戴安公司P680
人工打洞沉香中1个新的倍半萜
人工打洞沉香中1个新的倍半萜运用多种色谱技术，对人工打洞沉香乙醇提取物的正丁醇相进行化学成分分离，并根据波谱数据结合理化性质共鉴定了7个单体化合物的结构，分别为selina-3，11-dien-9，15-diol （1）、aquilarone D （2）、5α，6β，7α，8β-tetrahydroxy- 2-[2-（2-hydroxyphenyl）ethyl]-5，6，7，8-tetrahydrochromone （3）、6，7-dimethoxy-2- [2-（4-methoxyphenyl）ethyl]chromone （4）、syringin （5）、顺式对羟基肉桂酸甲酯（6）和4′-甲氧基肉桂酸（7），其中化合物1为新的倍半萜类化合物，化合物5～7为首次从沉香中分离得到。
生物活性测试结果表明化合物6，7对全齿复活线虫具有较好的致死活性，化合物4，6，7对人肝癌细胞株BEL-7402、人胃癌细胞株SGC-7901和人肺癌细胞株A549的生长有不同程度的抑制作用。
标签：沉香；正丁醇相；倍半萜；生物活性[Abstract] In order to study the chemical constituents of n-butanol fraction of ethanol extract from Chinese agarwood induced by artificial holing，various chromatographic techniques were carried out to isolate compounds，and the structures of compounds were determined through a combined analysis of physicochemical properties and spectroscopic evidence. Seven compounds were obtained and identified as selina-3，11-dien-9，15-diol （1），aquilarone D （2），5α，6β，7α，8β-tetrahydroxy-2-[2-（2-hydroxyphenyl）ethyl]-5，6，7，8-tetrahydrochromone （3），6，7-dimethoxy-2-[2-（4-methoxyphenyl）ethyl]chromone （4），syringin （5），methyl （Z）-p-coumarate （6），and 4′-methoxycinnamic acid （7），among which compound 1 was a new compound and compounds 5-7 were isolated from agarwood for the first time. The bioactivity assay results concluded that compounds 6 and 7 showed certain nematicidal activity against Panagrellus redivivus，and compounds 4，6 and 7 exhibited cytotoxicity against BEL-7402，SGC-7901 and A549 carcinoma cell lines.[Key words] agarwood；n-butanol extract；sesquiterpene；biological activity沉香为瑞香科Thymelaeceae沉香属Aquilaria或拟沉香属Gyrinops植物受伤后产生的含树脂的干燥芯材[1]。
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•Waste
•Equilibration cylinder •Working cylinder
安装
首先连接后清洗系统 将溶剂管连在相应位置 将泵安置在没有震动的平面上 低压系统，用备件连至脱气泵
安装
安装
安装
后密封清洗系统安装
溶剂瓶中加入溶液 (e.g. 含有有机溶剂的水) 盖好瓶盖并旋紧 注意: 瓶中溶液必须至少5天更换一次 正相溶剂须用正相附件替换
Chromelon 配置
Chromelon 配置
Chromelon 主程序
控制面板（control panel）寻找和修改
Chromelon 主程序
程序编写 方法编写 样品表编写 数据处理（单点和多点）
THANK YOU VERY MUCH!
维护
部件清洁： 柱塞 进出口单向阀 泵头 阀坐 后清洗单元 管路和PTFE过滤头 混合腔密封圈 电磁混合搅拌器
维护
目测： 检查塑胶制品是否有刮伤 检查泵头内外是否有刮伤 检查柱塞弹簧 检查凸轮及相关区域是否磨损 紧密度：检查4通阀和进出口阀 电磁搅拌器：检查移动和磨损
维护
润滑： 凸轮（Part No.2182.2911） 柱塞金属坐（Part No.2182.5051）
故障指南
• The system pressure exceeded the safety limit. • 流路堵塞；流速过高；高压极限过低；进样阀未到位 。 • 寻找并排除堵塞点；清洗或更换色谱柱。 • The pressure in the working cylinder exceeded the safety limit • 流路堵塞；高压极限过低。 • 寻找并排除堵塞点；清洗或更换色谱柱；调整高压极 限。
葛根芩连片的质量控制研究
葛根芩连片的质量控制研究【摘要】目的以有效部位为指标，研究葛根芩连片质量控制新方法。
方法采用紫外分光光度法（UV）测定总黄酮含量；采用高效液相色谱法（HPLC）测定葛根素含量，菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为甲醇水（28：72），流速为1.0 ml/min，柱温30°C，检测波长为250nm。
结果总黄酮含量为12.26%～12.73%（RSD为1.21%）；葛根素含量为2.24%～2.43%（RSD为2.93%）。
结论葛根总黄酮含量间变异比葛根素小，更适合作为质量控制指标。
【Abstract】Objective To study an new method on quality control of Qegen Qinlian tablet by effective component as an indicator. Methods The content of total flavonoids was determined by ultraviolet spectrophotometry（UV）. The content of puerarin was determined by HPLC, the analysis was performed on a Phlomen C18 column(4.6 mm×250 mm, 5 μm)with methanol water(28:72)as mobile phase at a flow rate of 1.0 ml/min, and at a column temperature of 30°C，and the detection of wavelength was 250 nm. Results The content of total Flavonoids was 12.26%～12.73%（RSD为1.21%）. The content of Puerarin was 2.24%～2.43%（RSD为2.93%）.Conclusion The content variation of total flavonoids is smaller than puerarin，so the total flavonoids is more suitable as quality control indicators.【Key words】Qegen Qinlian tablet;Total flavonoids;Puerarin葛根芩连片，组方出自《伤寒论》，原为汤剂，是中药治疗急性腹泻的经典方剂，现在临床广泛应用。
高效液相色谱法中不同pH值对黄酮及有机酸分离效果的探讨
高效液相色谱法中不同pH值对黄酮及有机酸分离效果的探讨曹越;罗颂平;苏薇薇;彭维【摘要】目的探讨不同pH值在高效液相色谱法中对黄酮苷有机酸类化合物的分离效果的影响.方法色谱柱为Agilent HC-C18,流动相:乙腈(A)-(0.05mol/L)KH2PO4-H3PO4缓冲溶液pH=3.5、3.1、3.0、2.5(B),线性洗脱梯度,洗脱程序如下:0～65min乙腈10％→28％,65～85min乙腈28％→52％.检测波长:220nm；流速:1m[/min.结果流动相pH值的不同对黄酮及有机酸色谱峰的出峰时间、峰形、分离度均有较大的影响.pH=3.0色谱峰形比较好,黄酮及有机酸达到较好的分离效果.结论本研究体现了pH值调节在高效液相色谱中的作用,为有效分离黄酮及有机酸提供依据.【期刊名称】《中国卫生产业》【年(卷),期】2012(000)014【总页数】3页(P27-29)【关键词】黄酮;有机酸;pH值;高效液相色谱【作者】曹越;罗颂平;苏薇薇;彭维【作者单位】广州中医药大学科技处,广东广州510405;广州中医药大学第一附属医院妇科,广东广州510405;中山大学生命科学学院,广东广州510275;中山大学生命科学学院,广东广州510275【正文语种】中文【中图分类】R282.5黄酮类与有机酸类化合物常同时存在于中药药材及中药组方中，是植物中重要的天然产物，目前有关此两类化合物的研究[1]越来越多。
黄酮类化合物（flavonoids）[2]是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮（flavone）结构的化合物。
在植物体内分布广泛，具有多1种生物活性，具有消炎镇痛[3]、防治心血管疾病[4]、抗氧化[5]、抗癌[6]等方面也有显著效果。
有机酸类（Organic acids）[7]是分子结构中含有羧基（-COOH）的化合物。
在中草药的叶、根、特别是果实中广泛分布,为许多中草药的有效成分，有一定的特殊的生物活性，例如金银花中有机酸有抗血栓作用[8]，绿原酸具有抗氧化作用[9]，大青叶中的有机酸具有抗炎解热的作用[10]。
P680A使用说明书
P680系列HPLC分析泵操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2002.6目录1. 简介﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 32.安装﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 63. 操作﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒234. 故障指南﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒315. 维修﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒331.简介P680系列HPLC分析泵有两种类型：高压梯度泵P680A HPG和四元低压梯度泵P680A LPG。
前者通过选装的溶剂选择器可以将二元梯度升级为四元梯度；P680A LPG具备在线脱气功能。
P680系列HPLC分析泵采用串联双泵头，电子压缩补偿方式。
流速范围是1μl/min～10ml/min，最高操作压力是50.0MPa（500bar）。
适用于标准和微孔HPLC。
P680可以进行面板操作，也可以借助CHROMELEON数据系统对其实施控制。
图1. P680前面板注意事项：1.为了保证P680的安全运行，必须设定高、低压极限；2.如果流动相中含有电解质成分，不能在没有清洗的情况下运行时间超过5分钟；3.缓冲溶液与有机溶剂转换时用去离子水清洗泵；4.如果P680停泵时间超过1小时，关掉检测器的光源；5.缓冲溶液的浓度不能高于1mol/L，pH范围1～13，Cl-的浓度小于0.1mol/L；2.安装2.1 安放P680系列HPLC分析泵的放置地点应满足以下要求：干燥、温度变化小、避免阳光直晒，实验台表面可以承受有机溶剂。
试剂瓶放在P680顶部的托盘上。
而P680可以放在ASI-100自动进样器的顶部。
图2. P680放置示意图2.2 更换保险丝（P/N 6030.9002）图3. 更换保险丝示意图2.3 后面板图4. P680后面板P680可以通过USB（Universal Serial Bus）或者LAN（Local Area Network）与安装Chromeleon工作站的计算机连接，RS232接口可以与ASI-100自动进样器或者STH585柱温箱连接。
戴安中国 P680系列 HPLC泵 说明书
1 蠕动泵 2 混合腔 3 泄漏传感器
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4 清洗阀和泵出口 5 有压力传感器的右侧平衡泵头 6 没有压力传感器的右侧工作泵头 7 右侧溶剂选择阀 8 有压力传感器的左侧平衡泵头 9 没有压力传感器的左侧工作泵头 10 左侧溶剂选择阀 11 盛放清洗液的溶剂瓶 12 溶剂瓶口的泄漏传感器 13 混合腔
Enter 确认输入 4 直接控制功能键
A, B, C, D 显示所选择通道的混合比例,按住 2 秒钟后,此通道为 100%
Self Test 自检测试 Flow on/off 泵的开关
Limits 输入高、低压极限 Set Flow 设定流速 Start/Stop 启动/终止运行程序
Purge 清洗泵（以 6ml/min 冲洗 5min） LED 显示 5 Remote 显示 Chromeleon 与 P680 的联机情况 6 Max./min. 显示高于或低于压力极限 7 On/Off 显示泵的开/关
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图 27. P680A HPG 流路示意图
1 清洗阀 2 泵出口 3a 混合腔出口（顶部） 3b 混合腔进口（底部） 4 混合腔延长段 5 没有安装混合腔时，与泵出口直接连接 6 有压力传感器的平衡泵头 7 有压力传感器的工作泵头
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8 没有压力传感器的平衡泵头 9 有压力传感器的工作泵头 10 外置在线真空脱气装置 11 右侧泵头溶剂选择阀 12 左侧泵头溶剂选择阀 13 管路 2.10 双梯度泵（DGP）
① 中断 P680 与 CHROMELEON 的通讯连接； ② 将一段软管插在压力传感器的废液出口，另一端与注
射器连接； ③ 拧松清洗阀，选择需要进行清洗的比例阀通道； ④ 按 Purge 键，抽动注射器排出气泡，按 Purge 键停泵，
戴安P680液相使用说明书之五_处理数据和报告打印输出
戴安液相使用说明书之五数据处理和报告打印输出2005.2.广州.目录一处理数据 (1)1、进入需要处理数据的序列 (1)2、选择定量方法 (2)1）基本设置“Genernal” (3)2）积分参数设定 “Detection”： (6)①设定最小峰面积 (6)②设置从峰谷到峰的积分 (7)③设定不积分段 (7)④前沿峰灵敏度因子 (7)⑤拖尾峰灵敏度因子 (7)⑥肩峰值 (7)3）峰表（Peak Table） (7)①输入标样的名字 (8)②输入保留时间 (8)③输入保留时间的正负范围 (8)④输入定量标准 (8)⑤输入定量类型 (8)⑥输入校正类型 (8)4）定量表（Amount Table） (10)①编辑列Edit Amount Column (10)②显示标样名 (12)③自动生成列 (13)④输入标样的浓度 (15)5)峰跟踪（peak tracking） (15)6)校正（Calibration） (16)7) 其它各项 (17)8) 保存 (17)二看报告 (17)1、进入需要打印的界面 (18)2、基本谱图和数据Integration (18)3、单标的校正曲线 Calibration current peak (19)4、混标的校正曲线Calibration Batch (20)5、峰的分析 (20)6、统计表Summary (21)7、跟踪报告Audit Trail (22)8、谱图的重叠Overlay print (22)1）进入界面 (22)2）加入要叠加的谱图 (23)3）叠加选项 (24)4）重叠效果图 (25)三备份数据 (26)1、将软件中的文件夹或序列备份 (26)1）选中需备份的序列或文件夹 (26)2）进入备份界面 (26)3）备份选项 (28)4）保存路径 (28)5）保存 (28)2、将报告备份成：Excel HTML TEXT等格式。
(30)1）进入“另存为”菜单 (30)2）选择路径和命名 (31)一处理数据1、进入需要处理数据的序列点击控制面板上的“Browser”进入需要处理数据的序列。
戴安P680液相使用说明书之四_序列进样
戴安液相使用说明书之四序列进样2005.2.广州.目录1、停止基线的采集 (1)2、加入进样序列 (2)1）进入界面 (2)2）删除以前未做完的序列 (3)3）加入待测的序列 (3)4）检查 (4)3、开始进样 (5)1) 手动进样阀进样 (5)2) 自动进样器进样 (7)4、序列的更改 (8)1）序列样品个数或名称的更改 (8)2）序列需要插入一个样品的更改 (9)3）序列最后需要补充样品的更改 (10)4）序列需要删除样品的更改 (11)5、序列的暂停与终止 (13)6、样品做完后流路的冲洗 (15)7、关软件 (15)8、关仪器各部份电源 (16)序列进样1、停止基线的采集如果正在采集基线，则点工具栏中蓝色小圆点“”，停止采集基线。
将跳出如下窗口：提示您是否保存刚才正在采集的基线谱图。
如果要保存，则在“Save to sequence”前“√”后选择一个保存路径。
通常是不保存的，则按右上方的“YES”键停止基线的采集。
然后2、加入进样序列1）进入界面点击工具栏上 “Start /stop Batch”（开始/停止批进样）键，将跳出如下窗口：2）删除以前未做完的序列如果方框中有不需要做的序列（如果有，一般为上次未做完的序列），则选中后，点右边的“Remove”键，将其移走。
3）加入待测的序列点右上方的“Add…”将需要进样的序列加入列表中，如下图：4）检查点击底下右方的“Ready Check”，检查设置好的程序、方法、序列有没有错误或仪器有没有准备好。
如下图，如果显示有红色感叹号图标，则说明有错误。
下图显示的信息为需要占有多大电脑空间和需要用掉多少流动相，没有其它错误信息。
单击“ok”，完成检查。
3、开始进样1) 手动进样阀进样如下图，单击“Start”，开始进样。
软件将会开始等待进第一个样。
将手动进样阀上的扳手反时针扳到头之后，将需要进样的标样用医用平头注射器注入定量环（注意：注射器里不应有气泡，注射的体积为定量环的5倍或5倍以上，以保证进样量的准确性。
1-氨基蒽醌
摘要采用高效液相色谱法，用甲醇与水的混合溶液作为流动相，调节流动相的比例和流速，根据出峰情况及相应保留时间的情况，从而得到测量的最佳条件，甲醇：水=85:15，用校正峰面积归一化法测定1-氨基蒽醌的含量，通过对重复性、线性、相对偏差及回收率的测定，对该测量方法进行验证，通过测量，该方法的重复性和线性都较好，精密度和回收率也较高。
从而可以判定该方法简便、准确，是测定1-氨基蒽醌含量的一种好方法。
关键词：1-氨基蒽醌，高效液相色谱法，方法验证AbstractUsing high performance liquid chromatography, using methanol and water mixed solution as mobile phase, regulating the proportion of mobile phase and flow rate, according to a peak and the corresponding retention time, and thereby obtain the best conditions for measurements, methanol: water = 85 : 15, with the corrected peak area normalization method determination of 1 - amino-anthraquinone content, through the repeatability, linearity, relative deviation and recovery such as the determination of the measurement method to verify, by measuring, the method of have good repeatability and linearity, precision and recovery is also high. And thus can determine the method is simple, accurate, is to determine the 1 - amino-anthraquinone content in a good way.Keywords:1 - amino-anthraquinone, high-performance liquid chromatography, method validation目录摘要 (1)Abstract (2)1 引言 (5)1.1理化性质 (5)1.1.1物理性质 (5)1.1.2化学性质 (5)1.21-氨基蒽醌的生物活性 (5)1.2.1毒性 (5)1.2.2刺激性 (6)1.2.3反应活性 (6)1.3接触控制与个体防护 (6)1.3.1接触控制 (6)1.3.2防护 (6)1.4生产工艺 (6)1.4.1氨化氨解法 (6)1.4.2硝化还原法 (7)1.4.3催化加氢法 (7)1.4.4磺化氨化法 (7)1.5废弃处置与运输 (8)1.5.1废弃处置 (8)1.5.2运输 (8)1.6泄露应急措施 (9)1.6.1应急处理 (9)1.6.2小量泄漏 (9)1.6.3大量泄漏 (9)1.7操作与储存 (9)1.7.1操作 (9)1.7.2储存 (9)1.8应用 (9)2 1-氨基蒽醌的测定 (10)2.1高效液相色谱法 (10)2.2薄层色谱法 (10)2.3方法比较 (10)3 实验部分 (11)3.1高效液相色谱法测定1-氨基蒽醌 (11)3.1.1方法提要 (11)3.1.2试样和溶液 (11)3.1.3仪器 (11)3.1.4色谱分析条件 (11)3.1.5标准溶液的制备及校正因子的测定 (12)3.1.6分析步骤 (12)3.1.7允许差 (13)3.1.8测定和计算 (13)3.1.9分析方法的验证 (14)3.2结果分析 (16)参考文献 (17)致谢 (18)1 引言1-氨基蒽醌属于精细化工产品，是染料的重要中间体。
戴安P680液相使用说明书之二_基本操作
戴安液相使用说明书之(二) 基本操作2005.2.广州.目录1. 使用前的准备工作 (1)1) 接入稳压电源 (1)2) 打开稳压电源开关 (1)3) 更换泵头里清洗瓶中去离子水 (1)4) 更换托盘里洗针瓶中的洗液 (1)5) 清洗手动进样阀的定量环 (2)6) 流动相的混匀与过滤 (2)7) 流动相的超声脱气 (2)2. 排泵内的气泡 (2)1) 打开仪器电源 (2)2) 排泵内气泡 (2)3) 拧紧快速清洗阀 (3)3. 软件的基本使用 (3)1) 打开电脑 (3)2) 打开软件 (3)3) 泵的设置 (5)4) 自动进样器的设置： (5)5) 柱温箱的设置： (6)6) 检测器的设置 (6)① UVD 170US检测器 (6)② PDA-100检测器 (7)7) 采集基线 (7)4. 分析样品前的准备工作 (9)1) 系统的准备 (9)2) 分析样品的准备 (9)3) 洗针 (9)5. 进样与数据处理 (9)6. 分析完样品后的维护工作 (9)1) 流路的清洗 (9)2) 样品瓶的清洗 (10)3) 洗针 (10)4) 关机 (10)7. 日常维护及注意事项 (10)1) 泵 (10)2) 手动进样阀或自动进样器 (11)3) 柱温箱 (11)4) 检测器 (11)5) 整个系统 (11)6) 软件 (11)高效液相基本操作1. 使用前的准备工作1) 接入稳压电源将稳压电源的交流电源的输入插口插在固定的插板上。
2) 打开稳压电源开关按下稳压电源工作电源开关键至“ON”状态。
若为UPS，则需等待大约一分钟左右，UPS才开始正常供电。
3) 更换泵头里清洗瓶中去离子水更换蠕动泵清洗瓶中去离子水(如果仪器经常使用则建议每周更换两次，如果仪器很少使用则每次使用前必须更换。
) 如下图：4) 更换托盘里洗针瓶中的洗液若使用的是自动进样器，要进行此步操作。
确认洗针瓶中的洗液是否太少，若太少,则需补充或更换。
戴安P680液相使用说明书之一_软件安装说明
戴安液相使用说明书之一软件的安装2005.2.广州.目录第一步：安装软件。
(1)1)安装条件: (1)2)安装 (1)第二步：连接各信息线，打开仪器电源。
(2)第三步：启动仪器的监视器。
(3)第四步：软件中的硬件设置。
(4)1）进入界面 (4)2）进入仪器根目录 (6)3）设定控制模式 (7)4）查看监视器中显示是否正确 (8)5）删掉“DEMO” (8)6）增加共享设备 (9)7) 增加需要软件控制的仪器名称 (10)8）增加相关设备 (12)①加入泵 (12)a.基本设置 (12)b.泵的类型设置 (14)②增加柱温箱 (15)③增加检测器 (19)a.UVD 170U/UVD 340U检测器 (19)b.PDA-100检测器 (22)④增加进样阀/自动进样器 (24)a.手动进样阀 (24)a.自动进样器 (26)第五步：保存 (27)软件安装说明第一步：安装软件。
1)安装条件:① 必须有功率2KVA以上的稳压电源.② 必须要接地线③ CPU-P III 600以上④ 内存至少128 M（最低）⑤ 操作系统－ Win2000,XP;⑥ 3个 USB，1 个COM 接口；⑦ CD-ROM；2)安装将安装光盘放入光驱，跳出上面界面，点击“Launch CHROMELEONSetup”, 即可安装。
按提示完成安装，最好将软件放在非系统盘的分区上。
如上图E：/chromel。
点确认。
继续按提示完成后面各项步骤，其中不需要改动任何设置。
软件安装完成后，关闭计算机。
第二步：连接仪器各信号线，打开仪器电源。
将仪器后边的各个信息线（USB接口、网线、com口等）接在电脑后面板的接口上。
注意:因为检测器需向电脑传输的数据量较大，所以一定不要将检测器的数据线接到泵上，再由泵上的USB线接到电脑上。
而是要直接接到电脑上.具体连接示意图如下:接好各信号线后,打开仪器各部分电源。
将控制仪器用的密码狗（dongle）也插在电脑后面板的USB接口上。
益坤宁胶囊的质量标准研究
益坤宁胶囊的质量标准研究孟正;崔平;张明【摘要】Objective To establish the quality standard of Yikunning Capsules .Methods Angelicasinensis Radix ,Chuanxiong Rhizo-ma ,Corydalis Rhizoma and Cyperi Rhizoma in the medicine were identified by TLC .The content of paeoniflorin was determined by HPLC .Results The spots in TLC was clear and obvious without interference .The content determination method was specific , precise ,accurate and stable .The recovery rate was 99 .0% ,RSD=0 .2% (n=9) .Conclusion The established method of the quality standard of Yikunning Capsules was feasible ,and can effectively control the quality of this product .%目的建立益坤宁胶囊的质量标准.方法采用TLC法鉴别当归、川芎、延胡索和香附,同时采用HPLC法对芍药苷进行含量测定.结果 T LC法鉴别斑点清楚,特征明显,阴性无干扰;含量测定方法专属性、线性、精密度和稳定性良好,平均回收率为99.0%,RSD值为0.2%(n=9).结论建立的益坤宁胶囊的质量标准指标明确、方法可行,可有效控制本品的质量.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2017(032)006【总页数】3页(P687-689)【关键词】益坤宁胶囊;TLC法;HPLC法【作者】孟正;崔平;张明【作者单位】西安阿房宫药业股份有限公司,西安 710018;陕西省食品药品监督检验研究院,西安710065;西安大唐制药集团有限公司,西安 710075【正文语种】中文【中图分类】R282益坤宁胶囊具有补气养血、调经止痛的功效，主治妇女血虚气滞、月经不调、经期前后腹痛腰痛和妇女更年期综合征等，主要由当归、香附和川芎等10味中药组成，其颗粒剂在临床上得到了广泛应用，但考虑到用药的方便性以及颗粒剂糖尿病患者不能使用的禁忌，我们通过工艺研究将本品剂型改为胶囊剂，满足更多患者的需要。
二妙丸中苍术素含量测定
二妙丸中苍术素含量测定陈骄华;汪祖光;江玲兴;黄传俊【摘要】目的建立测定二妙丸中苍术素含量的反相高效液相色谱法.方法 Agilent HC-C18 Analytical (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈和水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测波长340 nm;柱温30 ℃;进样量10 μL.结果苍术素在6.08～30.40 μg·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系,r＝0.999 8,苍术素平均回收率为99.6%,RSD＝1.9%(n＝9).结论该方法简便,准确,重复性好,适用于二妙丸中苍术素含量测定.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2014(033)003【总页数】2页(P380-381)【关键词】二妙丸;苍术素;含量测定;色谱法,高效液相,反相【作者】陈骄华;汪祖光;江玲兴;黄传俊【作者单位】湖北省阳新县人民医院检验科、药剂科,阳新,435200;湖北省阳新县人民医院检验科、药剂科,阳新,435200;湖北省鄂州市中心医院药学部,鄂州,436000;湖北省中医院药学部,武汉,430070【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.1二妙丸收载于《中华人民共和国药典》2010年版一部[1],主要由苍术和黄柏两味药组成。
是中医燥湿清热的基础名方,主要用于治疗湿热下注、足膝红肿热痛、下肢丹毒、白带、阴囊湿痒等病症。
在其药品标准中仅采用薄层扫描色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱含量,国内有文献报道用高效液相色谱法测定该药中盐酸小檗碱和黄柏碱含量[2-3],而对于该药中苍术的反相高效液相色谱法测定含量笔者未见文献报道。
笔者在本实验中采用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定二妙丸中苍术素含量,该方法简便、快速、准确,可用于二妙丸的质量控制。
1.1 仪器戴安P680高效液相色谱仪,UVD170U检测器(美国戴安公司),BS124S型电子天平(北京赛多利斯仪器有限公司,最小精度0.1 mg)。
磺酸型高聚物色谱法同时检测葡萄糖酸钠和醋酸钠的研究
磺酸型高聚物色谱法同时检测葡萄糖酸钠和醋酸钠的研究摘要目的：优化同时检测葡萄糖酸钠和醋酸钠的高效液相色谱法，并用该方法对实际复方电解质注射液（勃脉力A）进行检测。
方法：采用麦科菲公司的聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的磺酸型高聚物色谱柱，流动相:0.025 mol/L硫酸溶液；流速：0.6 mL/min；检测波长：210 nm；柱温：25 ℃。
结果：在上述色谱条件下，葡萄糖酸钠和醋酸钠的分离度为4.7，理论塔板数分别为5148和4355，对称性因子分别为0.99和1.01，葡萄糖酸钠和醋酸钠分别在0.080 g/L~1.000 g/L、0.088 g/L~1.100 g/L范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系，R2分别为0.9998和0.9991。
重复性实验中葡萄糖酸钠和醋酸钠峰面积的RSD分别为0.53%和1.57%。
葡萄糖酸钠和醋酸钠的最低检测限分别为0.010 g/L和0.011 g/L。
结论：该方法可同时检测葡萄糖酸钠和醋酸钠，且可同时达到并超过国家卫生部药品标准要求，操作简单，分析时间短，重复性好，精密度高。
关键词：葡萄糖酸钠，醋酸钠，高效液相色谱法，复方电解质注射液，磺酸型高聚物色谱柱，聚苯乙烯-二乙烯基苯葡萄糖酸钠和醋酸钠是复方电解质注射液（勃脉力A、乐加）的其中两个组分，具有调节人或动物体内水盐、电解质和酸碱平衡的作用。
同时能够有效地用于防止低钠综合症的发生。
但在现有文献中，缺少同时检测该复方电解质注射液中的葡萄糖酸钠和醋酸钠的报道，因此给药品的质量控制带来了影响。
目前，关于葡萄糖酸盐或醋酸钠的检测方法中，多为单一的，如王如伟[1]等人采用十八烷基键合硅胶（ODS）柱，流动相为乙腈：离子对溶液=(30:70;V/V)，其离子对溶液为1000 mL纯化水中加四丁基氯化铵2 mL, 0.1 mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5，室温条件下检测葡萄糖酸钠。
李艳[2]等人也采用ODS柱，流动相为甲醇：水：1%磷酸溶液=2:48:50（v/v/v），流速为1.0 mL/min，柱温为25 ℃，检测波长210 nm单个检测葡萄糖酸钠。
戴安 P680使用说明及常见故障排除
戴安P680使用注意事项及故障排除使用说明：1.仪器电源开关顺序：泵，自动进样器，柱温箱，紫外(UV)检测器，示差折光(RI)检测器。
（注意：示差折光检测器长期不用会出现报警声，先按cancel键再按purge键即可清除）2.开电脑，双击桌面右下角“变色龙设备监控器”，单击“开始”，待出现序列号将其关闭。
双击桌面变色龙快捷方式打开主程序，打开“控制面板”。
3.打开（顺时针旋两周即可）泵排空阀（泵右下角），将需要使用的通道设置为100%，流速调至3.00ml/min（梯度升1.00 ml/min，2.00 ml/min，3.00 ml/min，若气泡较多可调大流速），按enter键，无气泡时（约5min）将流速降（梯度降）为0.00 ml/min。
将需要使用的通道（一般用A，B两个）设置为100%，重复上述步骤。
所有通道排空后，流速降为0.00 ml/min，关闭排空阀。
4.将所用通道及比例调好后，设置流速参数为0.2 ml/min，0.4 ml/min，0.6 ml/min，0.8 ml/min至需要使用的流速止。
（注意：每设置一个流速参数需待泵压力稳定后方可设置下一参数。
若出现泵压力骤升骤降，应立即调0.00 ml/min，重新设置）5.柱温箱参数，设置所需温度，按enter键6.紫外检测器参数，点击“开灯”，设置所需波长，按enter键7.示差折光检测器参数，冲洗阀“on”8.单击数据采集按钮（窗口任务栏上蓝色圆点），采集基线（约50min）9.样品表的建立（1）建立程序文件文件→新建→程序文件→确定→下一步→设定所需温度→设定柱温箱参数→设定泵参数→下一步→设定采集时间，选定所需检测器→下一步→设定所需UV波长→设定RI参数→下一步→输入程序文件名称，保存在相应文件夹（2）建立方法文件文件→新建→方法文件→文件→另存为（空文件），输入程序文件名称，保存在相应文件夹（3）建立样品表文件→新建→样品表（使用向导）→确定→下一步→下一步→设定样品个数（完成后亦可修改），进样起始位置，进样量等→下一步，导入相应的程序文件，方法文件→输入样品表名称即可10.待基线稳定后，单击数据采集按钮，停止采集基线11.单击“批处理”，“编辑”，将已设定的样品表添加到批处理中，单击“开始”，批处理启动12.测定完成后，将流速调0.00 ml/min，将两通道分别换成纯甲醇，10%甲醇。
高效液相色谱法测定丙泊酚注射液中丙泊酚的含量
高效液相色谱法测定丙泊酚注射液中丙泊酚的含量马爱玲;张海峰;董玲芳;王漪檬;刘胜群【摘要】目的建立测定丙泊酚注射液中丙泊酚含量的高效液相色谱法.方法色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长为271 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果丙泊酚浓度在25～250 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.26％(RSD=1.38％).结论该方法操作简便、灵敏、准确,适用于丙泊酚注射液的含量测定.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2014(033)004【总页数】2页(P496-497)【关键词】丙泊酚注射液;色谱法,高效液相;含量测定【作者】马爱玲;张海峰;董玲芳;王漪檬;刘胜群【作者单位】河南省人民医院药学部,郑州450003;河南省人民医院药学部,郑州450003;河南省人民医院药学部,郑州450003;河南省人民医院药学部,郑州450003;河南省人民医院内镜中心,郑州450003【正文语种】中文【中图分类】R971.2;R927.2丙泊酚注射液是一种临床常用静脉麻醉药,具有起效快、作用时间短的特点,常用于麻醉诱导与维持[1]。
国内已有少量文献采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定丙泊酚注射液含量,色谱条件较为复杂[2-4]。
笔者在本实验中采用甲醇-水为流动相,建立了操作简单、专属性好、灵敏度高的高效液相色谱法,适用于丙泊酚注射液的含量测定。
1.1 仪器戴安P680高效液相色谱仪(美国戴安公司),AUW120D电子天平(日本岛津公司),WH-866旋涡混合器(太仓市华利达实验设备有限公司),TGL-16A(B)高速离心机(常州诺基仪器有限公司), DS3120超声波清洗机(广州市默菲仪器有限公司)。
戴安P680型高效液相色谱仪使用操作规程
戴安P680型高效液相色谱仪（含自动进样器）使用操作规程11 按下稳压电源工作电源开关键至“ON”状态。
依次接通P680型输液泵、ASI-100自动进样器、柱温箱、检测器、电脑。
2 更换蠕动泵清洗瓶中5%的甲醇(如果仪器经常使用则建议每周更换两次，如果仪器很少使用则每次使用前必须更换。
)3 确认洗针瓶中的洗液是否太少，若太少，则需补充或更换。
洗液一般为：50%的甲醇。
4 排泵内气泡4.1 拧松泵右侧的快速清洗阀（反时针两圈左右）。
按下泵前面板右下方的“Purge”键，排泵内气泡，仪器将以6.0ml/min的速度自动快速清洗泵内残留的气泡，5分钟将自动停止。
若想手动停止，则再按“Purge”键，将停止清洗。
4.2 将每个需要使用的通道分别排完气泡后，拧紧快速清洗阀（顺时针拧紧，注意不要拧得过紧）。
5 系统联机5.1 检查确认密码钥匙已与计算机联结，鼠标左键双击桌面下方工具栏的“Chromeleon”图标，打开 [Chromeleon Server Monitor]，点击[Start]，待变色龙图标变成灰色，并显示“Chromeleon Server is running idle”时，关闭[Server Monitor]。
5.2 鼠标左键双击桌面的“Chromeleon”图标。
双击右边方框中的“HPLC-Graphics.pan”，点击泵模块下的“Settings”键，将跳出泵的设定窗口，设置完成后，按右下方的“Close”关闭该界面。
点击自动进样器模块下的“Settings”键，将跳出进样器的设定窗口，设置完成后，按右下方的“Close”关闭该界面。
点击检测器模块下的“Settings”键，将跳出一个泵检测器的设置窗口，设置完成后，按右下方的“Close”关键该画面。
6 序列进样6.1 新建一个程序文件6.1.1 依次点击File/New，选中“Program File”后,进入程序编辑向导界面。
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Chromeleon配置
1、启动server. 2、进入server configure. 3、点击计算机名（安装软件时自动生成），选择 dongle，输入系列号。 4、按右键，选add timebase并取名。 5、在新timebase下，按右键，选add device,选择相应 仪器型号。
Chromelon 配置
P680 – 主要结构
真空脱气泵 ( LPG) 后密封清洗 系统
系统监视 器
可变体积 混合腔
准确、精密、无脉冲溶液传输系统
泵主要结构和技术--系统功能
P680 监视器(专利技术): 柱塞密封紧密度 后密封清洗溶液水平 真空脱气水平 压力极限 漏夜
Chromeleon Audit Trail message
废液
P680 高压梯度系统
•Pressure transducers
•Mixing Chamber
•Solvent •selectors •(optional) •Working cylinder •Pressure transducer
•Equilibration cylinder
•Purge valve
后面板
1，电源开关；2，电源插座； 3，保险丝（0.5A/230V）和电压选择器（100V/230V）； 4，区域网接口（RJ45）；5，RS232数据接口； 6，与USB HUB连接的USB接口； 7，与计算机连接的USB接口； 8，I/O：输入/输出控制接口； 9，PRESSURE：模拟压力输出接口；10，标签 11，直流输出；12，外接MSV接口
故障指南
• The system pressure exceeded the safety limit. • 流路堵塞；流速过高；高压极限过低；进样阀未到位 。 • 寻找并排除堵塞点；清洗或更换色谱柱。 • The pressure in the working cylinder exceeded the safety limit • 流路堵塞；高压极限过低。 • 寻找并排除堵塞点；清洗或更换色谱柱；调整高压极 限。
3.0
125
121 2.0
2.5
无需脉冲阻尼器, 死 体积减至最小
9
5
min
0 1 2 3 4 5
6
7
8
甲醇 0% to 30%梯度的压力图
P680 系统类型
恒流泵 T 低压梯度泵 高压梯度泵 半制备泵
P680 低压梯度系统
比例阀 压力传感器
平衡泵头
工作泵头
真空脱气泵
混合腔
清洗阀
P680 – 主要结构和技术
真空脱气泵 ( LPG) 后密封清洗 系统
系统监视 器
可变体积 混合腔
准确、精密、无脉冲溶液传输系统
主动的后密封清洗系统
流向 蠕动泵
泵头清洗液容器Fra bibliotek流向 清洗液通过泵在一个连续的流路流动 清洗液量被自动监控
柱塞密封精密度在线监测
柱塞密封泄露检测器
通过流量的测定进行漏夜检测 调节漏夜阀值 专利技术
Chromeleon安装
1、主程序：光盘自动运行软件安装程序,根据向导操作 ，软件必须装在C:\下。 2、补丁：将补丁光盘放入cd-rome，然后在资源管理器 中打开，选择相应补丁进行安装。
Chromeleon后面板安装
1、用随机USB电缆连接仪器和计算机。 2、计算机能自动识别仪器并自动安装驱动程序。
安装
安装
安装
安装
泵初始化
按相应按钮约3sec, 打开管路 %A到 %D. 将一段软管插在压力传感器的废液出口，另一端与注射器连接；拧 松清洗阀，选择需要进行清洗的比例阀通道； 按Purge键，抽动注射器排出气泡，按Purge键停泵，拧紧清洗阀。 注意：比例阀通道必须逐一清洗； 清洗阀只能在泵处于OFF状态时打开和关闭； 清洗阀不能拧得太紧！ 按Purge键之前必须打开清洗阀门。 所有的管路都必须初始化并充满液体，包括不需使用的管路。
故障指南
• • • • • • • • • Real-seal wash system has run out of wash solution. 蠕动泵工作时没有溶液流过清洗液瓶口的传感器 检查清洗液是否充满；清洗管路有无堵塞和泄露。 One of the piston seal is leaking. 检查蠕动泵是否工作。 修改柱塞泄漏阈值或更换垫片。 Leak detected. 泄漏报警并停泵。 消除泄漏，擦干传感器和托盘。
故障指南
• Right hand pump block carrover pressure is too high. • 右侧工作泵头的压力超过允许范围。 • 检查工作泵头、平衡泵头、清洗阀之间的管路是否堵 塞。 • Left hand pump block carrover pressure is too high. • 左侧工作泵头的压力超过允许范围。 • 检查工作泵头、平衡泵头、清洗阀之间的管路是否堵 塞。
泵初始化
维护
安全问题 在进行任何修理之前需做以下工作： 洗出任何有毒溶剂。 断开与 chromelon的通讯连接。 设置泵流速为0。 等待直至系统压力下降。 关电源。 拔去电源线。
维护
部件更换 柱塞密封圈和柱塞支撑环 后清洗密封圈 DR-8环密封圈 清洗阀帽形密封圈
Chromelon 配置
Chromelon 配置
Chromelon 主程序
控制面板（control panel）寻找和修改
Chromelon 主程序
程序编写 方法编写 样品表编写 数据处理（单点和多点）
THANK YOU VERY MUCH!
Dionex 平稳的流动技术
23
MPa
208
20
205
20.5 Mpa 残留压力: 0.07 MPa (0.34%)
准确,精密和无脉冲 溶剂传输系统
6.5
202 5.5
6.0
溶剂混合 独立的系统压力和 温度
128
15
10
12.5 MPa残留压力: 0.06 MPa (0.48%)
自动的优化压缩技 术
维护
维护
维护
维护
混合腔维护
小心移去混合腔的盖子 观察混合搅拌器电磁棒是否有磨损，如需要更换 插入一个新的密封圈
维护
维护
故障指南
• • • • Upper pressure limit exceeded. 流路堵塞；流速过高；高压极限过低。 寻找并排除堵塞点；清洗或更换色谱柱。 Pressure fallen below lower limit.
•Waste
•Equilibration cylinder •Working cylinder
安装
首先连接后清洗系统 将溶剂管连在相应位置 将泵安置在没有震动的平面上 低压系统，用备件连至脱气泵
安装
安装
安装
后密封清洗系统安装
溶剂瓶中加入溶液 (e.g. 含有有机溶剂的水) 盖好瓶盖并旋紧 注意: 瓶中溶液必须至少5天更换一次 正相溶剂须用正相附件替换
• 流动相用尽；流路中有气泡；系统泄漏；单向阀故障 ；低压极限过高。 • 补充流动相；排气泡；发现并排除泄漏；清洗或更换 单向阀。
故障指南
• • • • • • Invalid flow value. 流速超过允许范围 在允许范围内设定流速 Invalid partical flow setting. 流速设定值无效 在允许范围内设定流速
注意事项（流路连接）
• • • • • • 使用有过滤头的管子连接溶剂瓶和P680； 防止过滤头滋生细菌和微生物； 不要使用锉刀截取不锈钢管。 请使用专用接头连接进样阀。 不要将清洗阀拧得过紧。 不能打开真空腔；不能拆除真空泵连接管。
注意事项（运行）
• • • • • • • • ① P680不能空转； ② P680内部管路应充满甲醇； ③ 流动相由无机盐溶液转换至有机溶剂前用去离子水清洗管路； ④ 转换不同流动相时注意两者是否容易混合或者发生反应； ⑤ 彻底清洗P680时，用甲醇以3.0ml/min冲洗各个通道10min； ⑥每周更换一次溶剂瓶中的清洗液。 ⑦ 长期停止运行时关闭检测器光源，防止溶剂在检测池中蒸发； ⑧长期不用或运输前到空清洗液瓶；
维护
部件清洁： 柱塞 进出口单向阀 泵头 阀坐 后清洗单元 管路和PTFE过滤头 混合腔密封圈 电磁混合搅拌器
维护
目测： 检查塑胶制品是否有刮伤 检查泵头内外是否有刮伤 检查柱塞弹簧 检查凸轮及相关区域是否磨损 紧密度：检查4通阀和进出口阀 电磁搅拌器：检查移动和磨损
维护
润滑： 凸轮（Part No.2182.2911） 柱塞金属坐（Part No.2182.5051）
P680 Summit HPLC 泵系统
特点
持久，低耗 坚固和实用 精密性和准确性 小的死体积 完全的混合 (特别是对一些不易混合的溶液)
方便的认证
P680 外形图
前面板
• 1，LCD屏幕 ；2，光标；3，控制键盘； 4，直接控制功能键；5，Remote ；6，Max./min； 7，On/Off；8，其它显示 ； 9，Flow； 10，Pressure