6。 高压氢化反应釜操作规程

高压氢化反应釜操作规程

1.清洗、干燥高压釜：

用水洗净高压反应釜,再用无水乙醇洗涤后干燥。

2.投料：

确认干燥后,按照生产操作规程要求投料。

3.密闭反应釜：

投料完成后,用高压反应釜所配置的扳手平衡、对称拧紧反应釜盖,使之密闭,并拧紧其他部位螺帽,防止反应釜漏气。

拧紧螺帽时应注意每个螺帽的受力度相同，防止受力不均匀而损伤金属密封圈，并造成漏气。具体应以专用扳手上的刻度显示为准，每个螺帽受力显示的刻度为一致。（受力力距范围40-120，本部门一般为70-80）

4.抽真空后氮气置换：

用真空油泵连接高压反应釜进气阀,抽取釜内空气后,关闭进气阀。卸下真空油泵管道。

连接氮气管至进气阀,开启氮气调压阀及高压反应釜进气阀,充入氮气,使釜内压力达到0.2Mpa左右，然后关闭氮气调压阀。稍许松动高压反应釜进气阀处的螺帽至有出气声，压力指针至0Mpa限位针之上后（以不碰到0Mpa限位针为准），拧紧高压反应釜进气阀处的螺帽。此工序反复置换氮气三次．

再用真空油泵连接高压反应釜进气阀,抽取釜内氮气后,关闭进气阀。卸下真空油泵管道。

5．进氢气：

连接氢气铜管至高压反应釜进气阀,开启氢气调压阀及高压反应釜进气阀,充入氢气,使釜内氢气压力达到生产工艺要求，然后关闭高压反应釜进气阀及氢气调压阀。并观察高压反应釜各部位是否有漏气现象（如果有漏气现象应重复操作“3”工序）。

6．搅拌与加热：

确认高压反应釜各部位无漏气现象后，连接电源控制箱与高压反应釜之间的电气线路，检查电气线路连接无误后，开启电源，开启搅拌，按照生产工艺要求调节温度控制器，使高压氢化反应在正常搅拌下，达到生产工艺要求的温度范围。7．反应控制：

正常氢化反应后，经常观察高压氢化反应釜的反应情况，及时调整反应釜的压力和温度。

反应过程中发现釜内压力未达要求值，应及时加压至要求值。加氢时的操作参考上述第5条。

反应过程中发现釜内压力高于要求值，应及时减压至要求值。减压时应开启高压釜进气阀，略微松动进气铜管的螺帽至有轻微的出气声，慢慢减压至要求值。然后，关闭高压釜进气阀，拧紧进气铜管的螺帽。（松动进气铜管的螺帽时万不可一下子松动过大，防止内压力及气体突然大量冲出，造成危险。）

8．反应后处理：

反应结束后，关闭电源，拆除电源控制箱与高压反应釜之间的电气线路，卸下氢气管，打开高压反应釜进气阀,放空釜内氢气，用高压反应釜所配置的扳手卸下反应釜盖，釜内料液小心取出，按照生产工艺进行后处理。

9．清洗后放置反应釜：

最后清洗高压反应釜，重复第１步工序，并把电源控制箱与高压反应釜妥善

放置到干燥位置存放。

注意事项：

（1）当发现设备压力超过设定压力时，必须马上检查原因。一是氢气或氮气钢瓶出气阀没有关严，立即关闭钢瓶的出气阀；二是设备的温控器失灵，立即关闭温控器电源。同时将设备的压力缓慢释放至工艺要求的压力。（2）严禁操作人员俯视设备，即不准俯视设备的爆破片！

（3）氢化室内不允许操作人员长时间逗留。

（4）经常检查设备的工作情况是否处于正常的工作状态。