天然产物提取工艺学期末复习重点
天然产物提取与分离例题和知识点总结

天然产物提取与分离例题和知识点总结一、天然产物提取与分离的概述天然产物是指来源于植物、动物、微生物及海洋生物等的各种化学成分。
对天然产物进行提取与分离,旨在获取具有特定生物活性或药用价值的化合物,为医药、食品、化妆品等领域提供重要的原料。
提取是将天然产物中的有效成分从原材料中转移出来的过程,而分离则是进一步将提取得到的混合物进行纯化和分离,得到单一的化合物。
二、常见的提取方法(一)溶剂提取法这是最常用的方法之一。
根据“相似相溶”原理,选择合适的溶剂来溶解天然产物中的目标成分。
例如,对于极性较大的成分,可选用水、甲醇、乙醇等极性溶剂;对于极性较小的成分,则可选用乙醚、石油醚等非极性溶剂。
例题:从植物中提取黄酮类化合物,已知黄酮类化合物极性较大,应选用哪种溶剂进行提取?答案:水、甲醇或乙醇。
(二)水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏且不被破坏的成分。
例如:从薄荷中提取薄荷油。
(三)升华法某些固体物质受热时直接变成气态,遇冷又凝结为固体,可采用升华法进行提取。
比如:从樟脑中提取樟脑。
三、分离方法(一)结晶与重结晶利用混合物中各成分在溶剂中溶解度的差异,使溶质以结晶形式析出。
例题:某混合物在乙醇中的溶解度随温度变化明显,如何通过结晶与重结晶进行分离?先将混合物溶解在热乙醇中,形成饱和溶液,然后冷却,溶解度较小的成分先结晶析出,过滤得到晶体。
再将晶体溶解在热乙醇中,重复上述操作,可提高纯度。
(二)萃取法包括液液萃取和固液萃取。
液液萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中的分配系数不同进行分离;固液萃取则常用于从固体样品中提取目标成分。
例如:用乙酸乙酯从水相中萃取生物碱。
(三)色谱法1、柱色谱包括硅胶柱色谱、氧化铝柱色谱等。
根据化合物与吸附剂之间的吸附能力差异实现分离。
2、薄层色谱(TLC)可用于监测分离过程和初步判断化合物的纯度。
3、高效液相色谱(HPLC)具有分离效率高、灵敏度高等优点。
四、提取与分离的实例分析以从银杏叶中提取分离银杏黄酮为例。
天然产物化学复习资料

天然产物化学复习资料天然产物化学复习资料1、天然产物化学是以各类⽣物为研究对象,以有机化学为基础,以化学和物理⽅法为⼿段,研究⽣物⼆次代谢产物的提取、分离、结构、功能、⽣物合成、化学合成与修饰及其⽤途的⼀门科学,是⽣物资源开发利⽤的基础研究。
2、为了提⾼天然产物化学成分的提取效率,⽬前⼈们⼜提出了⼀些新的⽅法以强化溶剂提取率,这些新的⽅法有植物细胞膜真空破碎法,酶浸渍提取法,超声波强化提取法,微波加热提取法,超临界流体提取法等。
3、天然产物开发新药的思路:在天然产物中寻找有⽣理活性的化合物,从中筛选⽣理活性强、有典型结构的化合物作为模型,并依此模型通过结构改造合成出具有更好效果的药物或农药。
4、苷键构型的测定⽅法主要有酶⽔解法、Klyne经验公式计算法及核磁共振法。
5、未知化合物的结构测定⽅法:1、测定样品的物理常数;2、进⾏检识反应;3、分⼦式的测定;4、结构分析;5、结构验证。
6、茶碱和可可⾖碱的药理作⽤:茶碱有松弛滑肌、扩张⾎管和冠状动脉的作⽤,临床上可⽤于治疗⼼绞痛和哮喘等;可可⾖碱主要作⼼脏性⽔肿病的治疗,作利尿剂,作⽤持久,刺激性⼩。
7、⽤溶剂提取植物有效成分时,常⽤浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法和连续回流提取法。
8、苷类结构研究的⼀般程序及主要⽅法是什么?答:1、测定物理常数(熔点、旋光度等);2、元素分析或⾼分辨质谱,测定分⼦量,推测出分⼦式;3、酸⽔解得到单糖和苷元;4、⾊谱法确定单糖种类及数量;5、酶解法、NMR法、旋光法确定苷键构型;6、全甲基化甲醇解法确定糖-糖、糖-苷元连接位置;7、缓和酸⽔解、酶⽔解及质谱法确定糖-糖连接顺序;8、化学法及光谱法确定苷元结构。
9、⽣物碱为⽣物内⼀类除蛋⽩质、肽类、氨基酸及维⽣素B以外含氮化合物的总称,是结构复杂具有⽣理活性的植物碱。
10、黄酮类化合物是临床上治疗⼼⾎管疾病的良药,有强⼼、扩张冠状⾎管、抗⼼律失常、降压、降低⾎胆固醇、降低⽑细⾎管渗透性等作⽤。
天然产物化学复习资料

天然产物化学复习资料1、天然产物化学是以各类生物为研究对象,以有机化学为基础,以化学和物理方法为手段,研究生物二次代谢产物的提取、分离、结构、功能、生物合成、化学合成与修饰及其用途的一门科学,是生物资源开发利用的基础研究。
2、为了提高天然产物化学成分的提取效率,目前人们又提出了一些新的方法以强化溶剂提取率,这些新的方法有植物细胞膜真空破碎法,酶浸渍提取法,超声波强化提取法,微波加热提取法,超临界流体提取法等。
3、天然产物开发新药的思路:在天然产物中寻找有生理活性的化合物,从中筛选生理活性强、有典型结构的化合物作为模型,并依此模型通过结构改造合成出具有更好效果的药物或农药。
4、苷键构型的测定方法主要有酶水解法、Klyne经验公式计算法及核磁共振法。
5、未知化合物的结构测定方法:1、测定样品的物理常数;2、进行检识反应;3、分子式的测定;4、结构分析;5、结构验证。
6、茶碱和可可豆碱的药理作用:茶碱有松弛滑肌、扩张血管和冠状动脉的作用,临床上可用于治疗心绞痛和哮喘等;可可豆碱主要作心脏性水肿病的治疗,作利尿剂,作用持久,刺激性小。
7、用溶剂提取植物有效成分时,常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法和连续回流提取法。
8、苷类结构研究的一般程序及主要方法是什么?答:1、测定物理常数(熔点、旋光度等);2、元素分析或高分辨质谱,测定分子量,推测出分子式;3、酸水解得到单糖和苷元;4、色谱法确定单糖种类及数量;5、酶解法、NMR法、旋光法确定苷键构型;6、全甲基化甲醇解法确定糖-糖、糖-苷元连接位置;7、缓和酸水解、酶水解及质谱法确定糖-糖连接顺序;8、化学法及光谱法确定苷元结构。
9、生物碱为生物内一类除蛋白质、肽类、氨基酸及维生素B以外含氮化合物的总称,是结构复杂具有生理活性的植物碱。
10、黄酮类化合物是临床上治疗心血管疾病的良药,有强心、扩张冠状血管、抗心律失常、降压、降低血胆固醇、降低毛细血管渗透性等作用。
天然产物复习资料

第一章1.天然产物的提取:包括以发展优质高产原料为主要目标的一级开发、以发展原料加工为目的的二级开发、以深度开发原料的单体化学成分及其应用为目的的三级开发。
2.天然产物提取的特点:1)多学科性:生物化学、植物学、动物学、微生物学;有机化学、植物化学、天然药物化学等。
2)多层次、多方位性:生物技术与化学化工技术相互交叉。
3)复杂性:生物材料组成复杂,具有不稳定性3天然产物提取的用途1)在医药业的开发利用概况:制药工业中新药研究;农业与工业2)在食品行业的发展概况:保健食品,农产品的加工3)天然产物提取的技术发展:发酵工程技术见效;分离纯化技术进步;提高菌株活力4)部分天然产物成分及功能4天然产物的提取工艺运用化学工程原理和方法对生物的化学物质进行提取、分离纯化的过程5天然产物提取的方法1)物理方法:研磨、超声波、离心等;2)物理化学方法:冻溶、透析、色谱法、蒸馏等;3)化学方法:离子交换、化学沉淀等;4)生物方法:生物亲和层析、免疫层析5)新技术:微波、超临界流体提取等;6)现代生物技术:微生物工程、酶工程等;6提取加工的过程1)细胞破碎:高压匀浆等2)初步纯化:沉淀法(如盐析、膜分离)等3)高度纯化:亲和层析、疏水层析等4)成品加工:干燥和结晶7设计加工过程的原则1)步骤最少2)次序合理3)产品规格4)生产规模5)进料组成6)产品形式7)产品稳定性8)物性(溶解度稳定性挥发性分子大小…)9)危害性10)三废处理11)分批或连续过程8工艺设计策略1)生物原料生产和天然产物提取技术结合2)根据生物微观结构设计提取工艺(分子水平)3)根据天然产物的结构设计提取工艺(物性)4)根据不同分离技术耦合设计天然产物提取工艺5)提取过程前后阶段纵向统一6)从天然产物提取分离体系改性和流体流动特性来设计每步操作主要目的是①减少产品体积②提高产品纯度③增加后续操作效率9 天然产物提取利用建议1)要注意生物资源多样性和用途功能性,进行综合利用2)充分利用先进科学技术,生产高技术天然产物产品①注重天然产物提取工艺理论研究②利用生物技术,对生物进行细胞培养,以有效成分为目标,进行工厂化生产③充分利用现代分离工程技术④利用先进工程设备提取天然产物3)处理好利用与资源保护、环境保护的矛盾4)面向市场生产适销对路产品第二章1.天然产物开发利用方案的确定中,考虑产品哪些特点被提取有效成分的结构、物理化学性质、生物学、生物化学、化学成分和组织学特性,原料中成分与浸出溶剂间的关系,产品作用,适合人群等等。
第二章天然产物提取分离和鉴定技术复习题20111122

第二章天然产物的提取分离和结构鉴定一 . 单选1.樟木中樟脑的提取方法采用的是A .回流法 B.浸渍法 C.渗漉法 D.连续回流E .升华法3.极性最小的溶剂是A丙酮 B乙醇 C乙酸乙酯 D水 E正丁醇4.采用透析法分离成分时,可以透过半透膜的成分为A多糖 B蛋白质 C树脂 D叶绿素E无机盐5.利用氢键缔合原理分离物质的方法是A硅胶色谱法 B氧化铝色谱法 C凝胶过滤法 D聚酰胺 E离子交换树脂7. 化合物进行硅胶吸附柱色谱(正相)分离时的结果是A、极性大的先流出B、极性小的先流出C、熔点低的先流出D、熔点高的先流出8.纸上分配色谱, 固定相是A纤维素 B滤纸所含的水 C展开剂中极性较大的溶剂 D醇羟基 E 有机溶剂一、选择题(一)A型题(每题有5个备选答案,备选答案中只有1个最佳答案)1.用石油醚作为溶剂,主要提取出的中药化学成分是(D)A.糖类 B.氨基酸 C.苷类 D.油脂 E.蛋白质2.用水蒸气蒸馏法提取,主要提取出的中药化学成分类型是(B)A.蜡 B.挥发油 C.氨基酸 D.苷类 E.生物碱盐4.可以确定化合物分子量的波谱技术是( C)A.红外光谱 B.紫外光谱 C.质谱 D.核磁共振光谱 E.旋光光谱6、利用较少溶剂提取有效成分,提取的较为完全的方法是( A )A、连续回流法B、加热回流法C、透析法D、浸渍法7、某化合物用氯仿在缓冲纸色谱上展开, 其R f值随pH增大而减小这说明它可能是( A )A、酸性化合物B、碱性化合物C、中性化合物D、酸碱两性化合物9、碱性氧化铝色谱通常用于( B )的分离, 硅胶色谱一般不适合于分离( B )A、香豆素类化合物B、生物碱类化合物C、酸性化合物D、酯类化合物1、以乙醇作提取溶剂时,不能用DA、回流法B、渗漉法C、浸渍法D、煎煮法2、大孔树脂的分离原理是:AA、吸附与分子筛B、分配C、氢键吸附D、分子排阻4、确定化合物分子式可以用 BA. IRB. MSC. UVD. 1H NMRE. 13CNMR5、确定化合物功能基可以用AA. IRB. MSC. UVD. 1H NMRE. 13CNMR6、质谱的缩写符号为: DA、IRB、UVC、1HNMRD、MS9、铺好的薄层板在100-110的温度下半小时,这一过程称:CA 、干燥B 、脱水C 、活化D 、烘干29、最适合用水蒸气蒸馏法提取的中药成分为A. 皂昔B. 多糖C. 挥发油D. 生物碱E. 蛋白质7.利用中药中各成分沸点的差别进行提取分离的方法是AA分馏 B回流法 C连续回流法 D水蒸气蒸馏法 E升华法三x题型(多项选择题)36提取分离中药有效成分时需加热的方法是BDA 浸渍法 B回流法C盐析法 D 升华法 E 渗漉法37不与水互溶的溶剂BCDA 乙醇B 乙醚C 乙酸乙酯D 正丁醇E丙酮39利用分子筛原理对物质进行分离的方法ACA透析法 B硅胶色谱C凝胶过滤法D聚酰胺E氧化铝40可用于化合物的纯度测定的方法有ABCDEA薄层色谱(TLC) B 气相(GC) C HPLC D 熔点 E 均匀一致的晶型二、名词解释1.分配系数:指一定温度下,处于平衡状态时,组分在固定相中的浓度和在流动相中的浓度之比,以K表示。
天然产物提取工艺学复习提纲

天然产物提取工艺学复习提纲一、名词解释1、分离:利用混合物中各组分物理或化学性质的差异通过适当的方法将不同组分分开的过程。
2、超临界流体:温度和压力略超过或靠近超临界温度和临界压力,介于气体和液体之间的流体。
3、临界温度:指高于此温度时,该物质处于无论多高压力下均不能被液化时的最高温度。
、4、临界压力:在临界温度时使气体液化所需要的最小压力5、吸附作用:物质从流体相浓缩到固体表面从而达到分离的过程称为吸附作用。
6、吸附剂:在表面上能发生吸附作用的固体微粒称为吸附剂。
7、溶质:提取原料的可溶性组分称为溶质。
8、吸着:当吸附与吸收两种作用同时存在时就称为吸着。
9、载体:固体原料中的不溶性组分称为载体。
10、精油:也称为“芳香油” ,是存在于植物体的一类可随水蒸汽蒸馏且具有一定香味的挥发性油状液体的总称。
11、生物碱:是生物体内一类重要的含氮有机化合物,它们有类似碱的性质,能和酸结合成盐。
12、盐析:溶质都可以通过在溶液中加入中性盐而沉淀析出,这一过程称为盐析。
、盐析:13、萃取:是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同进行分离的操作。
(是利用物质在两种不互溶溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提纯或纯化目的的一种操作。
)14、吸附平衡:在一定的条件下,当流体与固体吸附剂接触时,流体中的吸附物质即被吸附剂吸附,经过足够长的时间,吸附物质在两相中的分配达到一定值,称为吸附平衡。
15、分配系数:在达到吸附平衡时,吸附质在吸附剂中的浓度与溶液中的浓度之比称为分配系数。
16、固定相:是色谱分离过程中的一个固定的介质17、流动相:在层析过程中,推动固定相上待分离的物质朝着一个方向移动的液体、气体或超临界流体等都称为流动相。
18、黄酮:泛指具有二个酚羟基的苯环通过中央三碳原子相互连接而成的一系列的化合物,其基本母核为2-苯基色原酮19、多糖:由10个以上的单糖分子聚合而成,通常由几百甚至上千个单糖分子20、分子蒸馏:指在高真空条件下,蒸发面和冷凝面的间距小于或者等于被分离物料蒸汽分子的平均自由程,由蒸发面逸出的分子,既不与残余空气中的分子碰撞,自身也不相互碰撞,而是毫无阻碍的到达凝集在冷凝面上,从而实现液—液分离的技术21、天然产物提取工艺:利用化学工程原理和方法对组成生物的化学物质进行提取、分离、纯化的过程二、填空题1、根据萜类化合物的结构可以分为单萜、倍半萜、半萜、二萜、三萜、四萜和和多聚萜。
天然产物化学复习资料

天然产物: 广义的讲,自然界的所有物质都称为天然产物。
在化学学科内,天然产物专指由动物、植物及海洋生物和微生物体内分离出来的生物二次代谢产物及生物体内源性生理活性化合物。
天然产物化学:是以各类生物研究对象,以有机化学为基础,以化学和物理方法为手段,研究生物二次代谢产物的提取、分离、结构、功能、生物合成、化学合成与修饰及其用途的一门科学,是生物资源开发利用的基础研究。
一次代谢:指在植物、昆虫和微生物体内的生物细胞通过光合作用、碳水化合物代谢和柠檬酸代谢,生物体生存所必须的化合物如糖类,氨基酸等的代谢过程,这些化合物称为一次代谢产物。
二次代谢:从某些一次代谢产物作为起始原料,通过一系列特殊生物化学反应生成表面上看来似乎是无用的化合物,如萜类、生物碱等,二次代谢产物即天然产物。
苷类又称配糖体,是糖或糖的衍生物(如氨基糖、糖醛酸等)与另一非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。
根据苷键的不同可分为O-苷(最常见)、S-苷、N-苷、C-苷。
生物碱为生物体内一类除蛋白质,肽类氨基酸及维生素B以外含氮化合物的总称,是结构复杂具有生理活性的植物碱。
黄酮类化合物主要是指基本母核为2-苯基色原酮的系列化合物。
萜类化合物:异戊二烯的聚合体及其含氧的饱和程度不等的衍生物。
醌类化合物:分子内具有不饱和环二酮结构或容易转变成这样结构的天然有机化合物。
二次代谢产物的生物合成途径①莽草酸②β-多酮③甲羟戊酸④氨基酸⑤混合途径。
常用溶剂的极性次序(从小到大)石油醚、环己烷、苯、二氯甲烷乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、丙醇乙醇、甲醇、水、含盐水。
亲脂性:大到小。
生物碱检验常用碘化铋钾,它与生物碱试液显浅棕黄色或橘红色沉淀。
黄酮检验是将乙醇液加Mg粉,滴入浓盐酸后振荡在泡沫处呈桃红色,或与1%AlCl3乙醇溶液呈有色荧光。
皂苷检验是在乙酐溶液中与浓硫酸反应后显各种红紫色。
内酯和香豆素是与异羟肟酸铁反应呈蓝色、紫色。
脱铅方法通常用硫化氢气体,使分解并转为不溶性硫化铅沉淀而除去,溶液中,多余的硫化氢气体可以通过通入二氧化碳或空气让气泡带出多余的硫化氢气体。
天然产物复习题答案版

天然产物复习题答案版1. 天然产物的定义是什么?答:天然产物是指自然界中存在的、未经人工合成的有机化合物,包括植物、动物、微生物等生物体内产生的各种代谢产物。
2. 天然产物的主要来源有哪些?答:天然产物的主要来源包括植物、动物、海洋生物、微生物等。
3. 天然产物在医药领域有哪些应用?答:天然产物在医药领域的应用主要包括药物的发现和开发、疾病治疗、药物合成的先导化合物等。
4. 描述天然产物的提取流程。
答:天然产物的提取流程通常包括原料的采集、预处理、提取、分离纯化、鉴定和分析等步骤。
5. 天然产物的生物合成途径有哪些?答:天然产物的生物合成途径主要包括初级代谢途径和次级代谢途径。
初级代谢途径主要产生生物体生长和发育所必需的物质,而次级代谢途径则产生对生物体非必需的化合物,如抗生素、生物碱等。
6. 举例说明天然产物在食品工业中的应用。
答:天然产物在食品工业中的应用包括食品添加剂、香料、色素、防腐剂等,例如从香草中提取的香草精、从辣椒中提取的辣椒素等。
7. 天然产物的化学结构多样性如何影响其生物活性?答:天然产物的化学结构多样性是其生物活性的基础。
不同的化学结构可以与生物体内的特定受体或酶结合,从而发挥不同的生物效应。
8. 简述天然产物研究的发展趋势。
答:天然产物研究的发展趋势包括新资源的开发利用、活性成分的发现和优化、生物合成途径的研究、以及天然产物的生物转化和合成生物学研究等。
9. 天然产物的安全性评价包括哪些内容?答:天然产物的安全性评价包括毒理学评价、致敏性评价、遗传毒性评价、生殖毒性评价等,以确保其在医药、食品等领域的安全应用。
10. 描述一种常用的天然产物分离纯化技术。
答:一种常用的天然产物分离纯化技术是色谱法,包括柱色谱、薄层色谱、高效液相色谱等,通过不同的色谱介质和流动相,实现天然产物中有效成分的分离和纯化。
天然产物分离知识点总结

天然产物分离知识点总结一、天然产物分离的基本原理天然产物分离的基本原理是利用物质在不同条件下的物理化学性质的差异,通过一系列分离技术和方法,将复杂的混合体系中的目标化合物进行分离和提纯。
常用的分离方法包括溶剂萃取、析出、结晶、色谱、膜分离等。
其中,色谱是天然产物分离中应用最为广泛的方法,包括薄层色谱、柱层析色谱、液相色谱、气相色谱等。
二、溶剂萃取溶剂萃取是一种常用的分离方法,其基本原理是利用不同溶剂对待分离混合物中成分的亲疏性差异,通过溶剂与混合物中成分的相互作用,将目标化合物从混合物中分离出来。
溶剂萃取的关键是选择合适的溶剂对混合物进行萃取,有效提高目标化合物的萃取率。
常见的溶剂包括乙醚、丙酮、甲醇、乙醇等。
三、析出析出是一种通过改变溶液的物理条件(如温度、pH值等)使溶液中的溶质或溶剂转移到析出相中的分离方法。
常见的析出方法包括结晶析出、沉淀析出等。
在天然产物分离中,结晶析出是经常应用的方法,通过调节溶液的温度、浓度等条件,使其中的目标化合物析出形成晶体,从而实现分离和提纯的目的。
四、色谱分离色谱是一种利用固定相与移动相之间相互作用力的差异,将混合物中的成分逐一分离的方法。
色谱分离可以根据固定相的性质分为几种类型,包括薄层色谱、柱层析色谱、液相色谱、气相色谱等。
每种色谱方法都适用于不同类型的化合物,因此在天然产物分离中常常需要根据具体情况选择合适的色谱方法。
薄层色谱是一种简单、快速、低成本的色谱方法,常用于对小样品的初步分离和鉴定。
柱层析色谱是一种常用的分离方法,它通过将混合物通过填料柱进行分离,可有效提高分离纯度和分离效率。
液相色谱和气相色谱则是广泛应用于天然产物分离中的高效色谱方法,具有分离能力强、操作便捷、分析速度快等优点。
五、膜分离膜分离是一种利用半透膜对混合物中的组分进行筛选分离的方法。
膜分离技术可以根据膜的特性分为微滤、纳滤、超滤和反渗透等不同类型。
在天然产物分离中,膜分离技术常用于对蛋白质、多糖、生物活性成分等的分离和纯化。
天然药物化学期末知识点整理

天然药物化学期末知识点整理天然药物化学是运用现代科学理论与方法研究天然药物中化学成分的一门学科。
以下是为大家整理的期末知识点,希望对大家的复习有所帮助。
一、天然药物化学成分的提取方法(一)溶剂提取法这是最常用的方法之一。
溶剂的选择至关重要,遵循“相似相溶”原则。
常用溶剂包括水、亲水性有机溶剂(如甲醇、乙醇)、亲脂性有机溶剂(如石油醚、氯仿)等。
浸渍法操作简便,但提取效率较低,适用于遇热不稳定成分的提取。
渗漉法提取效率高于浸渍法,但溶剂消耗量大。
煎煮法常用于提取水溶性成分,但对热不稳定成分不适用。
回流提取法和连续回流提取法效率较高,但需注意控制温度,避免成分破坏。
(二)水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏,且难溶或不溶于水的成分。
(三)升华法某些固体物质受热时直接气化,遇冷后又凝固为固体,此过程称为升华。
如樟木中的樟脑。
二、天然药物化学成分的分离方法(一)根据物质溶解度差异进行分离1、重结晶法:利用被提纯物质和杂质在溶剂中的溶解度差异,通过反复结晶来纯化。
2、沉淀法:通过加入试剂使有效成分或杂质生成沉淀而分离。
(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离1、液液萃取法:利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的差异而达到分离。
2、纸色谱法:以滤纸为载体,以纸上所吸附的水为固定相,有机溶剂为流动相。
3、柱色谱法:包括硅胶柱色谱、氧化铝柱色谱、大孔吸附树脂柱色谱等。
(三)根据物质的吸附性差异进行分离1、物理吸附:如硅胶、氧化铝吸附。
硅胶适用于分离酸性和中性物质,氧化铝适用于分离碱性物质。
2、化学吸附:如聚酰胺吸附,对酚类、醌类、黄酮类等成分有较好的分离效果。
3、半化学吸附:如大孔吸附树脂,可用于分离水溶性成分。
(四)根据物质分子大小差异进行分离如凝胶过滤色谱法,常用的凝胶有葡聚糖凝胶、羟丙基葡聚糖凝胶等。
(五)根据物质解离程度不同进行分离离子交换色谱法,适用于分离具有解离性质的化合物。
天然产物提取与分离例题和知识点总结

天然产物提取与分离例题和知识点总结一、天然产物提取与分离的概念天然产物提取与分离是从天然来源(如植物、动物、微生物等)中获取有价值的化学成分,并将其从复杂的混合物中分离出来,以获得纯净的单一化合物或特定的组分。
这一过程不仅对于药物研发、食品工业、化妆品行业等具有重要意义,也是现代化学、生物学和医学研究的重要领域。
二、提取方法(一)溶剂提取法这是最常见的提取方法之一。
根据“相似相溶”的原理,选择合适的溶剂来溶解目标成分。
例如,对于极性较大的成分,可以选择水、甲醇、乙醇等溶剂;对于非极性成分,则常使用乙醚、石油醚等溶剂。
例题:从一种植物中提取生物碱,已知该生物碱易溶于乙醇,设计提取方案。
方案:将植物材料粉碎,用一定浓度的乙醇浸泡,适当加热并搅拌,多次提取后合并提取液,减压浓缩得到粗提取物。
(二)水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏,且难溶或不溶于水的成分。
例如:从薄荷中提取薄荷油。
(三)升华法某些固体物质受热时不经过液态直接变成气态,遇冷后又直接凝结成固态,这个过程称为升华。
比如从樟脑中提取樟脑。
三、分离方法(一)结晶与重结晶利用化合物在溶剂中的溶解度差异,通过改变温度、溶剂组成等条件,使化合物结晶析出。
例题:有一混合物含有 A、B 两种化合物,A 的溶解度随温度变化较大,B 的溶解度随温度变化较小,如何分离?方法:先将混合物溶解在适量溶剂中,加热使溶液成为饱和溶液,然后冷却,A 会先结晶析出,过滤得到 A;滤液继续浓缩,冷却,使B 结晶析出。
(二)萃取法包括液液萃取和固液萃取。
液液萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中的分配系数不同来实现分离。
例如:用乙酸乙酯从水相中萃取某有机酸。
(三)色谱法这是一种非常有效的分离方法,包括柱色谱、薄层色谱、高效液相色谱等。
柱色谱:如硅胶柱色谱,根据化合物与硅胶的吸附能力不同进行分离。
薄层色谱:可用于监测分离效果和确定展开条件。
高效液相色谱:具有高效、快速、灵敏等优点,常用于微量成分的分离和定量分析。
天然产物提取分离技术(mmc同学敬请关注) 复习题

一、名词解释1、天然产物活性成分——构成各种天然产物体内的物质除水分、糖类、蛋白质类、脂肪类等必要物质外,还包括其次生代谢产物(如萜类、黄酮、生物碱、甾体、木质素、矿物质等)。
这些物质对人类以及各种生物具有生理促进作用,故名为天然产物活性成分。
2、临界胶束浓度(CMC)——表面活性剂分子在溶剂中缔合形成胶束的最低浓度即为临界胶束浓度。
3、胶原蛋白——胶原蛋白又叫胶原质,(collagen)是一种生物性高分子物质,是一种白色、不透明、无支链的纤维性蛋白质。
是细胞外基质最重要的组成部分,在动物细胞中扮演结合组织的角色,同时也是对我结缔组织最主要的构造性蛋白质。
它可以补充皮肤各层所需的营养,使皮肤中胶原活性增强,有滋润皮肤,延缓衰老、美容、消皱、养发等功效。
4、双水相萃取技术——两种或以上具有一定浓度的亲水性聚合唔溶液混合后静置,这些亲水性的高分子聚合物斌并不混为一相,而是分成多个液相,此为聚合物的不相容性。
利用双水相当成相现象及贷分离组分在两相间分配系数的差异进行组分分离或多水相提纯的技术。
5、浓差极化现象——浓差极化是指,当水透过膜并截留盐时,在膜表面会形成一个流速非常低的边界层,边界层中的盐浓度比进水本体溶液盐浓度高,这种盐浓度在膜面增加的现象叫做浓差极化。
6、凝胶极化——凝胶极化是指在膜分离的过程中,由于溶质受到膜的截留作用,不能完全通过膜,溶质在膜表面附近浓度升高,导致膜两侧的有效压差减少,膜的通透量降低,当膜表面附近的浓度超过溶质的溶解度时,溶质析出,并在膜的表面形成凝胶层,这个过程就是凝胶极化。
7、渗透——当利用半透膜把两种不同浓度的溶液隔开时,浓度较低的溶液中的溶剂(如水)自动地透过半透膜流向浓度较高的溶液,直到化学位平衡为止的现象。
8、反渗透——反渗透又称逆渗透,一种以压力差为推动力,从溶液中分离出溶剂的膜分离操作。
对膜一侧的料液施加压力,当压力超过它的渗透压时,溶剂会逆着自然渗透的方向作反向渗透。
天然产物化学课程复习提纲

第六章 萜类化合物及精油
目的要求:要求掌握萜类的定义、生源的异戊二烯定则、单 萜和倍半萜及二萜的重要化合物及挥发油的有关知识 内容: 1.萜的定义和分类方法,萜类化合物的生源的异戊二烯定则 2.重要的单萜化合物(薄荷醇、龙脑、樟脑、芍药苷和卓酚酮类) 3.环烯醚萜类化合物的定义、结构特点、分类及主要性质 4. 掌握倍半萜类化合物的定义、特性、鉴别反应。 6.挥发油的定义、通性、化学组成、提取方法(水蒸气蒸馏法)、 分离方法(化学法、分馏法、超临界萃取法和层析法)、生 理活性。 7.熟悉挥发油的气相色谱鉴定方法 8.了解单萜类、倍半萜类化合物的分布、分类及生物途径,挥发 油的分布、生物活性和实例
第四章 苯丙素类化合物
目的要求:要求掌握香豆素和木脂素的结构类型、化学性质 内容:概述:掌握苯丙素的定义和类型,了解其生物合成途径 1.苯丙酸的定义、结构类型,存在状态、性质 2.香豆素的定义、基本母核的结构特征和类型 3.香豆素的内酯性质和碱水解反应(香豆素与碱作用及其对结构 变化的影响)、吡喃环的碱降解反应、酸的反应和氧化反应 4.了解香豆素的提取分离方法和生理活性,一般介绍香豆素的结 构研究实例
第九章 生物碱类化合物
目的要求:要求掌握生物碱的定义、分类、理化性 质(溶解度、检识反应、碱性、C-N键的裂解反 应)、提取分离方法和波谱鉴定 内容: 1.生物碱的定义和存在形式及主要结构类型。 2.生物碱的形态、颜色和旋光性及生物碱和生物碱盐 的溶解性及其应用,生物碱沉淀反应 3.生物碱的碱性,碱性强弱与生物碱分子结构的关系 及其在提取分离中的应用,生物碱C-N键的裂解反 应机理 4.总生物碱的提取方法(溶剂法、离子交换法、沉淀 法)和生物碱初步分离原理及方法,生物碱单体分 离的一般方法和原理,生物碱的生理活性。 5.生物碱的结构鉴定方法。
天然产物提取工艺学期末复习重点

天然产物提取工艺学期末复习重点------------------------------------------作者xxxx------------------------------------------日期xxxx天然产物提取工艺学期末复习重点天然产物提取工艺:运用化学工程原理和方法对组成生物的化学物质进行提取、分离纯化的过程。
第二章天然产物提取工艺学的要求1.提取:(浸出、固液萃取)根据各种有效成分在溶剂中的溶解作用。
对有效成分溶解度大,对不需要成分溶解度小的溶剂。
浸提是通过溶剂与原料接触,互相渗透、溶解、分配以及扩散等一系列复杂过程而完成。
浸出溶剂的选择:溶剂可分为水、亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。
一些常见溶剂的亲脂性的强弱顺序如下:石油醚>苯>氯仿>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇>水提取设备:操作方式:间歇式、半连续式、连续式溶剂和固体原料接触的方式:多级接触和微分接触。
选择设备:固体原料的形状、颗粒的大小、物理性质、处理难易等。
2 萃取法(液-液萃取):利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中的分配系数的不同进行分离的方法。
可用于从溶液中提取、分离、浓缩有效成分或除去杂质。
萃取时,各成分在两相溶剂中分配系数相差越大则分离效率越高。
萃取法的操作温度低,适于对热不稳定成分的分离;3.微波提取法:利用微波能进行物质萃取的一种新技术;微波提取的原理和特点:介于300MHz-30GHz(波长在1cm-1m,介于红外和无线电波之间)之间的电磁波提取过程中,微波加热导致植物细胞内的极性物质吸收微波能,产生热量,破坏细胞膜和细胞壁。
特点:投资少、设备简单、应用范围广、无污染等微波提取的装置和条件:装置包括:微波炉装置和提取容器:提取效益:微波提取频率、和时间4.超声波提取:利用超声波(频率高于20KHz )具有的机械效应、空化效应及热效应,通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效分成的方法。
天然产物复习资料

一、名词解释1、天然产物:一切源自植物、动物、昆虫及微生物的有机代谢产物,如生物碱、黄酮体、萜类、氨基酸、蛋白质、糖类、激素类等;依功能分,有药物、甜味剂、色素、香精等。
2、提取物:指采用适当的溶剂或方法,从某种材料中提出或加工的物质。
3、浸渍提取法:将中草药粉或碎片装入适当的溶器中,然后加入适宜的溶剂,浸渍药材,以溶出其中有效成分的方法。
4、渗漉法:将中草药粉末先装在渗漉器中使药材浸渍24—48小时膨胀,然后不断加入新溶剂,使其自上而下渗透过药材,从渗漉器下部流出、收集浸出液的一种浸出方法。
5、浓缩:将药液加热至沸腾并不断移走气化了的溶剂,气化溶剂再经冷却而全部冷凝为液体重复使用的单元过程叫作浓缩或蒸发。
6、结晶:结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程。
在天然产物的制备中,常遇到的情况是从溶液中使固体物质结晶出来。
7、萃取:是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程8、吸附分离:利用特殊的吸附剂——大孔吸附树脂的吸附性和分子筛相结合的原理,从中药提取液中有选择性地吸附住其中的有效成分,富集有效成分、去除杂质的一种分离技术。
9、回流提取法:回流提取法是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取原料成分,将浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂馏出后又被冷却,重复流回浸出容器中浸提原料,这样周而复始,直至有效成分回流提取完全的方法。
10、辅料:中药炮制过程中为了降低药物毒性、缓和药性、增强疗效或矫臭矫味等而加入所需的辅助物料。
11、原料:指没有经过加工制造的材料。
12、中药:在中医理论指导下应用的药物二、填空题1、提取的作用是多方面的,可划分为二个层次:一是“形态改变功能”;二是“ 性能改进功能” 。
2、中药提取中,根据提取物原材料属性的不同,可以分为:植物提取物、动物提取物、菌类提取物等。
3、天然产物制备的一般工艺是:原料采集→烘干→贮藏→原料的预处理→粉粹→提取→纯化→干燥→包装→保存。
天然产物提取工艺学期末复习考点总结

天然产物提取工艺学期末复习考点总结work Information Technology Company.2020YEAR天然产物提取工艺学期末复习考点总结1、有机溶剂沉淀法的影响因素:①温度(操作过程宜在低温下进行,而且最好在同一温度下进行,才能保证工艺的稳定性)②样品浓度(低浓度样品使用有机溶剂的量大但共沉作用小,利于提高分离效果,样品损失率大,具有生理活性的样品易产生稀释变性。
反之,高浓度样品可以节省有机溶剂,减少变性危险,但有共沉作用,分离效果差)③pH(在样品结构稳定范围下选择溶解度最低处的pH有利于提高沉淀效果)④金属离子(以特殊方式于许多蛋白质结合,其结果常使蛋白质的溶解度变低)⑤离子强度(影响溶质在有机溶剂与水混合液中溶解度的一个重要因素,太大太小都对分离不利)2、色谱法的分离原理利用混合物中各组分的理化性质差异,各组分不同程度地分布在两相中,一相是固相,另一相是液相,由于被分离混合物中个组分受固定相的作用力不同,在流动相与固定相发生相对移动过程中,当待分离混合物通过固定相时,由于各组分理化性质存在差异,与两相发生相互作用的能力不同,在两相中的分配不同,与固定相相互作用越弱的组分,随流动相移动时受到的阻滞作用越小,向前移动速度越快,反之越慢,如果部分收集流出液,可得到样品中所含的单一组分,从而达到将各组分分离的目的。
3、超声波定义及其基本原理(1)超声波:频率高于20KHZ、人的听觉阈以外的声波。
(2)超声波提取:利用超声波具有的机械效应、空化效应、热效应,通过增加介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分的方法。
(其他次级效应例如乳化、扩散、击碎、化学效应等)(3)提取原理:①机械效应:超声波在介质中传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动,从而强化介质的扩散,传质。
②空化效应:介质内的气泡在超声波作用下产生振动,当声压达到一定值时,气泡由于定向扩散而增大,形成共振腔然后突然闭合,形成巨大压力造成植物细胞壁及整个生物体破裂。
湖北民族学院天然产物化学复习

名词解释:1. 天然产物:是指由动物、植物及海洋生物和微生物体内分离出来的生物二次代谢产物及生物体内源性生理活性化合物。
2. 天然产物化学(Natural Products Chemisty):是以各类生物为研究对象,以有机化学为基础,以化学和物理方法为手段,研究生物二次代谢产物的提取、分离、结构、功能、生物合成、化学合成与修饰及其用途的一门科学,是生物资源开发利用的基础研究。
3. 先导化合物(Lead compound):是指具有特征结构和生理活性并可通过结构发放造优化其生理活性的化合物。
4. 核磁共振:当电磁波的能量与核自旋能级的能量差相等时,处于低能态的自旋核吸收一定频率的电磁波跃迁到高能态上去的这种现象就叫核磁共振。
5. 化学位移:由于感应磁场的屏蔽或去屏效应,使得化学环境不同的质子在不同的磁场强度下发生共振吸收的现象就叫做化学位移。
V 样:样品的共振吸收频率VTMS:标样四甲基硅烷的共振吸收频率(四甲基硅烷(TMS)的δ= 0ppm (仪器的零点)) V0:所有仪器的频率6. 自旋—自旋偶合:在外磁场作用下,相互邻近的碳上质子自旋产生的小磁场,通过键的传递产生的相互影响叫自旋—自旋偶合。
7. 自旋—自旋裂分:由于自旋偶合而引起吸收峰数目增多的现象叫自旋—自旋裂分。
8. 偶合常数:两裂分峰之间的距离( J )叫偶合常数。
9. 生物碱:是含负氧化态氮原子的存在于有机体中的环状化合物。
10. 糖类:又称碳水化合物(carbohydrates),是植物光合作用的初生产物,通过它们进一步合成了植物中的绝大部分成分。
11. 单糖(monosaccharides):是多羟基醛和酮,是组成糖类及其衍生物的基本单元。
12. 苷类:又叫配糖体或糖杂体等。
是糖或糖的衍生物(氨基糖、糖醛酸等)与另一非糖物质(苷元或配基)通过糖的端基碳原子连接而成的化合物,故有α-苷和β-苷之分,天然界常见的多为β-构型。
13. 原生苷:是指天然产物中原始存在状态的苷,也称第一苷;14. 次生苷:是指原始苷被部分切去糖后生成的苷,也叫第二苷。
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天然产物提取工艺学期末复习重点天然产物提取工艺:运用化学工程原理和方法对组成生物的化学物质进行提取、分离纯化的过程。
第二章天然产物提取工艺学的要求1.提取:(浸出、固液萃取)根据各种有效成分在溶剂中的溶解作用。
对有效成分溶解度大,对不需要成分溶解度小的溶剂。
浸提是通过溶剂与原料接触,互相渗透、溶解、分配以及扩散等一系列复杂过程而完成。
浸出溶剂的选择:溶剂可分为水、亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。
一些常见溶剂的亲脂性的强弱顺序如下:石油醚>苯>氯仿>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇>水提取设备:操作方式:间歇式、半连续式、连续式溶剂和固体原料接触的方式:多级接触和微分接触。
选择设备:固体原料的形状、颗粒的大小、物理性质、处理难易等。
2 萃取法(液-液萃取):利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中的分配系数的不同进行分离的方法。
可用于从溶液中提取、分离、浓缩有效成分或除去杂质。
萃取时,各成分在两相溶剂中分配系数相差越大则分离效率越高。
萃取法的操作温度低,适于对热不稳定成分的分离;3.微波提取法:利用微波能进行物质萃取的一种新技术;微波提取的原理和特点:介于300MHz-30GHz(波长在1cm-1m,介于红外和无线电波之间)之间的电磁波提取过程中,微波加热导致植物细胞内的极性物质吸收微波能,产生热量,破坏细胞膜和细胞壁。
特点:投资少、设备简单、应用范围广、无污染等微波提取的装置和条件:装置包括:微波炉装置和提取容器:提取效益:微波提取频率、和时间4.超声波提取:利用超声波(频率高于20KHz )具有的机械效应、空化效应及热效应,通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效分成的方法。
提取原理(1)机械效应:a.辐射压强对物料有很强的破坏作用,使细胞组织变形、植物蛋白质变性;b.产生摩擦力,使生物分子解聚,使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂中 (2) 空化效应:介质内部溶解了一些微气泡,这些气泡在超声波的作用下产生振动,当声压达到一定值时,气泡由于定向扩散而增大,形成共振腔,然后突然闭合。
产生的高压,形成微激波,可造成植物细胞壁及整个生物体破裂,且在瞬间完成,利于有效成分的溶出。
(3) 热效应:声能不断被介质的质点吸收,介质将所吸收能量的全部或大部分转变成热能,从而导致介质本身和药材组织温度的升高,增大药物有效成分的溶解度,加快有效成分的溶解速度。
由于内部温度的升高是在瞬间完成,可以使被提取成分的结构和生物活性保持不变。
5.过滤利用多空性介质阻留固体而让液体通过,是固体与液体分离的方法。
天然产物传统分离纯化方法.过滤设备:加压叶滤机真空过滤机6.蒸发浓缩:蒸发:溶液表面的水或溶剂分子获得的动能超过溶液内分子间的吸引力之后,脱离表面进入空间的过程。
影响因素:温度、蒸发面积、蒸汽压7 沉淀①盐析利用不同物质在高浓度的盐溶液中溶解度不同来达到分离、提纯的目的。
应用:蛋白质、多肽、多糖、核酸优点:成本低,操作简便、安全,对许多生物活性物质具有稳定作用缺点:需脱盐.影响盐析的因素:离子强度、蛋白质的性质、pH、温度盐析方法加入固体盐加入饱和溶液法透析平衡法②有机溶剂沉淀:能与水互溶的有机溶剂对许多能溶于水的小分子天然产物以及核酸、多糖、蛋白质等生物大分子都发生能沉淀作用。
优点:不用脱盐,过滤比较容易;分辨能力比盐析法高;生化制品生产中应用比较广泛。
缺点:对某些具有生物活性的分子(如酯)容易引起变性失活,操作常得在低温下进行。
生化制品沉淀首先是能和水混溶,使用较多的是甲醇、乙醇、丙酮等。
核酸、核苷酸、糖类和氨基酸等物质,最常用的是乙醇,核酸的沉淀,异丙醇等也常被采用。
蛋白质和酶的沉淀,甲醇、乙醇和丙酮都可以。
③铅盐沉淀法:(碱式)醋酸铅在水及醇溶剂中能与多种植物成分生成难溶的铅盐。
中性醋酸铅有机酸、蛋白质、氨基酸、酸性皂苷或部分黄酮类化合物等碱式醋酸铅除了上述能被中性醋酸铅沉淀的成分外,还可以沉淀某些苷类、糖类及一些生物碱等碱性成分。
④酸碱沉淀法:利用某些成分在酸(或碱)中溶解、在碱(或酸)中沉淀的性质达到分离的方法。
如橙皮苷、芦丁、甘草皂苷,均易溶于碱性溶液,当加入酸后,可使之沉淀析出。
物碱不溶于水,但遇酸可生成盐类而溶于水中,再加碱碱化会重新生成游离的生物碱,从溶液中析出。
其他方法:等电点沉淀、重金属盐沉淀等8.结晶:物质从液态或气态形成晶体的过程。
生成结晶的过程叫结晶生长。
从比较不纯的结晶,再通过结晶作用精制得到较纯的结晶,这一过程叫再结晶。
结晶是在降低物质溶解(度)量的基础上。
结晶方法在原理上常分为两大类:第一类:除去一部分溶剂;第二类:加入沉淀剂及降低温度等方法。
大致可分为:a.盐析法:用于大分子蛋白质、酶等;b.有机溶剂结晶法:小分子氨基酸等;c.等电点结晶法:多用于两性物质;d.其他:温差法,加入金属离子法等。
9.干燥:气流干燥:利用热空气与粉状或颗粒状湿物料在流动过程中充分接触,气体与固体物料间进行传热与传质,从而使湿物料达到干燥的目的。
气流干燥特点:干燥时间极短,一般1-5s。
干燥强度大,生产能力大。
天然产物传统分离纯化方法沸腾干燥:利用流态化技术,即利用热空气使孔板上的粒状物料呈流化沸腾状态,使水分迅速汽化达到干燥目的。
怎样才能使粒子处于流态化?干燥时,使气流速度与颗粒的沉降速度相等,当压力降与流动层单位面积的质量达到平衡时(此时压力损失变成恒定),粒子就在气体中呈悬浮状态,并在流动层中自由地转动,流动层犹如正在沸腾。
沸腾造粒干燥:利用流化介质(空气)与料液间很高的相对气流速度,使溶液带进流化床就迅速雾化。
这时液滴与原来在沸腾床内的晶体结合,就进行沸腾干燥,故也可看作是喷雾干燥与沸腾干燥的结合。
成粒:自我成粒、涂布成粒、粘结成粒喷雾干燥:利用不同的喷雾器,将悬浮液和黏滞的液体喷成雾状,形成具有较大表面积的分散微粒同热空气发生强烈的热交换,迅速排除本身的水分,在几秒至几十秒内获得干燥。
雾化系统:压力式喷雾、气流式喷雾、离心式喷雾第三节分子蒸馏技术分子蒸馏(短程蒸馏)技术:高真空(0.133-1Pa)条件下,蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物料蒸汽分子的平均自由程,由蒸发面逸出的分子,既不与残余空气的分子碰撞,自身也不相互碰撞,而是毫无阻碍地到达并凝集在冷凝面上,从而实现液-液分离的技术。
根据分子蒸馏装置形成蒸发液膜的不同降膜式刮膜式离心式显著特点:操作温度低,无需沸腾。
蒸馏压强低。
受热时间短。
分离程度更高分子碰撞:当分子接近到一定程度时,由于斥力的作用,两分子发生斥离。
这种由于接近而至斥离的过程就是分子的碰撞过程。
有效直径:分子在碰撞过程中,两分子质心的最短距离(即发生斥离的质心距离)称为分子有效直径。
分子运动自由程:一个分子相邻两次碰撞之间所走的路程。
分子运动平均自由程:分子蒸馏基本原理:根据分子运动理论,液体分子受热从液面逸出,不同种类的分子,其λm不同;液体混合物为达到分离的目的:首先进行加热,能量足够的分子逸出液面。
轻分子的λm大,重分子的λm小,若在离液面小于轻分子λm而大于重分子λm处设置一冷凝面,使得轻分子落在冷凝面上被冷凝,从而破坏了轻分子的动态平衡,使得轻分子继续不断逸出。
而重分子因达不到冷凝面,很快趋于动态平衡。
分子蒸馏的原理分子蒸馏应满足两个条件:自由程有差异:轻、重分子的平均自由程必须要有差异,且差异越大越好。
两面间距:蒸发面与冷凝面的间距必须小于轻分子的平均自由程。
分子蒸馏过程四部曲(1)分子从液相主体向蒸发表面扩散:液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素,所以应尽量减小液层厚度及强化液层的流动。
(2)分子在液层表面上的自由蒸发:蒸发速度随着温度的升高而上升,但分离因素有时却随着温度的升高而降低,所以,应以被加工物质的热稳定性为前提,选择经济合理的蒸馏温度。
(3)分子从蒸发表面向冷凝面飞射:而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态,故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。
(4)分子在冷凝面上冷凝:只要保证冷热两面间有足够的温度差(一般为70-100℃),冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成。
分子蒸馏与常规蒸馏的区别在工业化应用上分子蒸馏较常规蒸馏的明显优势:产品品质高,产品能耗小,产品成本低,易于放大分子蒸馏流程的组成单元分子蒸馏实验装置及工艺流程:早期间歇瓶式:由蒸发系统、物料输入、输出系统,加热系统,真空获得系统,控制系统降膜式:流体靠重力在蒸发壁面流动时形成一层薄膜。
液膜厚度不均匀, 传质、传热阻力大。
优点:液膜厚度小,蒸馏物料可沿蒸发表面流动停留时间短,热分解的危险性较小蒸馏过程可连续进行,生产能力大缺点:很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖,液体流动时常发生翻滚现象,产生的雾沫也常溅到冷凝面上,影响分离效果离心式:将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。
离心式的特点①液膜极薄且分布均匀,蒸发速率和分离效率很高。
②受热时间更短,料液热裂解的几率低。
④连续处理量更大, 适合于工业化连续性生产。
第五节色谱分离技术色谱分离技术--基本概念与理论固定相:是色谱分离过程的一个固定介质。
流动相:在层析过程中,推动固定相上待分离的物质朝着一个方向移动的液体、气体或超临界流体等都称为流动相。
柱层析中一般称为洗脱剂;薄层层析称为展层剂。
它是层析分离中的重要影响因素之一。
表示。
保留时间:待分离物质从进样开始到组分流出浓度最大时所经过的时间,用tR保留体积:待分离物质从进样开始到组分流出浓度最大时所用洗脱液的体积,称为该组分的保留体积。
死时间:非保留溶质从进样开始到流出色谱柱所经历的时间,称为死时间;死体积:非保留溶质从进样开始到流出色谱柱所用的洗脱液的体积,称为死体积;调整保留时间:某种物质扣除死时间后的在色谱柱上的保留时间。
调整保留体积:某种物质扣除死体积后的在色谱柱上洗脱所用的洗脱剂的体积。
容量因子:某一溶质在色谱柱中任意位置达到平衡后,该溶质在固定相中量和在流动相中的量之比。
分配系数:在一定的条件下,某种组分在固定相和流动相中含量(浓度)的比值,常用K表示。
迁移率(比移值):在一定条件下,在相同的时间内某一组分在固定相移动的距离与流动相本身移动的距离之比值,常用Rf表示。
迁移率和分配系数的关系?塔板理论色谱柱的理论塔板数越大,塔板高度越小,色谱柱的分离效率越高。
分辨率(分离度):相邻两个峰的分开程度。
Rs=0.8:两峰的分离程度可达89% Rs=1:分离程度98% Rs=1.5:达99.7%(相邻两峰完全分离的标准)操作容量(交换容量):在一定条件下,某种组分与固定相反应达到平衡时,存在固定相上的饱和容量。