【CN110003654A】一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910154000.X

(22)申请日 2019.03.01

(71)申请人 陈莹

地址 213000 江苏省常州市武进区湖塘镇

滆湖路1号

(72)发明人 陈莹　

(51)Int.Cl.

C08L 83/04(2006.01)

C08K 9/02(2006.01)

C08K 3/04(2006.01)

C08K 9/06(2006.01)

C08K 3/36(2006.01)

C08K 13/06(2006.01)

C09K 5/14(2006.01)

(54)发明名称

一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法

(57)摘要

本发明涉及一种高导热绝缘硅脂材料的制

备方法，属于硅脂材料技术领域。本发明技术方

案采用油页岩为原料进行制备，由于油页岩灰分

超过40%，与碳质页岩的主要区别是含油率大于

3.5%，其主要表面亲油，所以，使得二甲基硅油材

料与粒子的界面更致密，同时粒子与粒子的排布

也更加致密，增强了填料与基底的相容性，提高

了体系热导率，进一步改善材料的导热效应；本

发明技术方案通过对油页岩内部进行晶化处理，

通过晶化填充有效致密化材料内部，进一步改善

材料的导热性能；本发明技术方案采用浓酸混酸

处理，成功地将羧基引入了多壁碳纳米管，再酯

化改性后，制备酯化改性的多壁碳纳米管，通过

酯化改性的碳纳米管材料有效与硅脂材料有效

的结合。权利要求书1页 说明书6页CN 110003654 A 2019.07.12

C N 110003654

A

权　利　要　求　书1/1页CN 110003654 A

1.一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按质量比1∶10，将多壁碳纳米管材料添加至氢氧化钠溶液中，搅拌混合并过滤并收集滤饼，洗涤、干燥至恒重后，升温保温烘烤，得除杂改性碳纳米管颗粒并称量盐酸、硝酸和除杂改性碳纳米管颗粒置于烧杯中，搅拌混合并过滤，收集滤渣并按重量份数计，分别称量45～50份溴代正丁烷、25～30份四丁基溴化胺和10～15份滤渣置于三角烧瓶中，搅拌混合并加热，静置冷却至室温，得反应液并按质量比1∶3，将反应液与氯仿搅拌混合，静置分层并收集下层氯仿，抽滤，收集抽滤滤渣并干燥至恒重，即可制备得所述的改性填充颗粒；

（2）取纳米二氧化硅颗粒并球磨过筛，收集球磨粉末并按质量比1∶15，将球磨粉末添加至去离子水中，搅拌混合并调节pH至5.0，待调节完成后，搅拌混合并收集反应液，按质量比1∶20，将硅烷偶联剂添加至反应液中，搅拌混合得改性分散液；

（3）取油页岩并将其破碎，收集破碎颗粒并置于球磨机中，球磨过筛，得球磨颗粒并按质量比1∶10，将球磨颗粒添加至改性分散液中，搅拌混合并研磨分散，收集分散浆液并过滤，得过筛浆液并真空冷冻干燥，收集干燥颗粒；

（4）取钾长石并破碎球磨，收集500目球磨粉末并按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份球磨粉末、6～8份改性填充颗粒、3～5份氢氧化钠和25～30份干燥颗粒置于烧杯中，搅拌混合并陈化20～24h，收集陈化混合液并置于密闭的聚乙烯瓶中，水热晶化反应，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼并真空冷冻干燥得填料颗粒；

（5）收集填料颗粒并研磨粉碎，过筛收集得过筛填料粉末，按质量比1∶15，将过筛填料粉末添加至二甲基硅油中，搅拌混合并超声分散，即可制备得所述的高导热绝缘硅脂材料。

2.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的升温保温烘烤为按5℃/min升温至550～580℃下保温烘烤25～30min。

3.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的盐酸、硝酸和除杂改性碳纳米管颗粒之间比例为按重量份数计，分别称量45～50份质量分数25％盐酸、10～15份质量分数25％硝酸和10～15份除杂改性碳纳米管颗粒。

4.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的抽滤采用的是0.25～0.30μm滤膜。

5.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的球磨过筛粒径为1000目。

6.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的调节pH采用的是质量分数1％醋酸溶液。

7.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的过滤采用的筛网孔径为0.1～0.2mm。

8.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的水热晶化温度为100～110℃。

9.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、KH-560中的任意一种。

10.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘硅脂材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的油页岩球磨过筛粒径为200目。

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