污水的测定方法

总氮（TN）的测定

总氮（TN）的测定

氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶

化，出现富营养化。

总氮是衡量水质的重要指标之一。

1、测定方法：

(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。

(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。

2、水样保存

在24小时内测定。

过硫酸钾—紫外分光光度法：

1、原理

水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

KHSO4→K++HSO4-

HSO4-→H++SO42-

加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47×103

从而计算总氮的含量。

2、仪器：

(1)紫外分光光度计、

(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅

(3)25ml具塞磨口比色管

试剂：

(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1 000ml。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。

(2)1+9盐酸

(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。

(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。

3、实验步骤：

(1)校准曲线的绘制

①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。

②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。

③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。（家用压力锅在顶压阀放气时计时）。

④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。

⑤加入1+9盐酸1ml，稀释至25ml。

⑥在紫外分光光度计上，以水为参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测吸光度，绘制校准曲线。

(2)水样的测定

取适量水样于25ml比色管中，按与校准曲线相同的步骤（2-6）操作，测得吸光度，按曲线方程(y=bx+a)计算总氮含量。

—截距—斜率

—空白吸光度—稀释倍数

注意事项：

(1)A275/A220×100%应小于20%,否则予以鉴别。

(2)玻璃器皿可用10%盐酸浸泡。然后用蒸馏水冲洗。

(3)过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，可取上清夜进行比色。

(4)使用民用高压锅时,在顶压阀放气后，注意把火焰调低。如用电炉加热，则电炉功率应1000瓦

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

GB 11914-89

Water quality Determinotion of the chemical oxygen demand Dichromate method

1 主题内容与应用范围

本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。

2 定义

在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3 原理

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

4 试剂

除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。

4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。

4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。

4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

4.5 重铬酸钾标准溶液：

4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液

4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。

4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.

5.1)准确标定此溶液(4.

6.1)的浓度。

取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。

4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：

式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。

4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4.

5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.

6.2及4.6.3类同。

4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。

4.8 1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。

4.9 防爆沸玻璃珠。