多环芳烃类的测定
多环芳烃检测方法的综述
多环芳烃检测方法的综述多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是一类由苯环连接而成的环状碳氢化合物。
由于其在环境中的广泛分布以及对人体和环境的潜在危害，多环芳烃的检测方法备受关注。
本文将综述目前常用的多环芳烃检测方法。
目前，多环芳烃的检测方法主要分为物理化学分析方法和生物分析方法两大类。
物理化学分析方法包括色谱分析、质谱分析、光谱分析等，而生物分析方法则包括酶法、细胞法和生物传感器等。
色谱分析是一种常用的多环芳烃检测方法，其中高效液相色谱和气相色谱是最为常见的技术。
在高效液相色谱中，常使用逆相色谱和正相色谱柱对多环芳烃进行分离和定量。
气相色谱则利用样品的挥发性和分子量特性，通过气相色谱柱对多环芳烃进行分离和检测。
质谱分析是一种结合了质量分析和谱图分析的技术，可以对多环芳烃进行定性和定量分析。
常见的质谱仪包括气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）和液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）。
质谱分析可以通过碎片的质谱图特征来确定多环芳烃的结构，并通过定量分析来确定其浓度。
光谱分析是一种基于多环芳烃吸收、发射或散射光信号的检测方法。
常用的光谱分析技术包括紫外-可见光谱（UV-Vis）、荧光光谱和原子荧光光谱。
光谱分析技术可以通过分析样品吸收或发射光谱特征来测定多环芳烃的含量。
生物分析方法在多环芳烃的检测中也发挥着重要作用。
酶法是一种利用酶对多环芳烃进行降解和转化的方法。
常用的酶包括过氧化酶、混合酶和氧化酶等。
细胞法则是利用细胞对多环芳烃进行吸附和代谢。
生物传感器是一种基于生物体或生物分子对多环芳烃作用产生的生物信号进行检测的方法。
生物传感器可以利用细胞、酶或抗体等作为生物识别元素，通过转化成电学、热学或光学信号进行检测。
以上为常见的多环芳烃检测方法综述。
不同的检测方法在灵敏度、选择性、分析时间和实际应用等方面存在差异，在具体应用中需要根据需要选择适合的方法。
未来随着科学技术的不断进步，多环芳烃检测方法将会更加增强其灵敏度、准确性和实用性，以更好地满足环境和人类健康的需求。
水中的多环芳烃的测定
水中的多环芳烃的测定
多环芳烃是一类有机化合物，由若干个苯环组成，具有较高的毒性
和致癌性。
它们广泛存在于石油、煤炭等化石燃料中，也会通过工业
废水、农药、汽车尾气等途径进入水体中，对水环境造成严重污染。
因此，对水中多环芳烃的测定显得尤为重要。
一、测定方法
目前，常用的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
其中，气相色谱法是最常用的方法之一。
该方法利用气相色谱仪对样
品中的多环芳烃进行分离和检测，具有分离效果好、检测灵敏度高等
优点。
液相色谱法则是利用液相色谱仪对样品进行分离和检测，适用
于水中多环芳烃浓度较低的情况。
质谱法则是将气相色谱或液相色谱
与质谱联用，可以对多环芳烃进行定性和定量分析。
二、样品处理
在进行多环芳烃的测定前，需要对水样进行处理。
首先，需要将水样
进行预处理，去除其中的悬浮物和杂质。
其次，需要将水样进行萃取，将其中的多环芳烃提取出来。
萃取方法有多种，如固相萃取、液液萃
取等。
最后，需要对提取出来的多环芳烃进行纯化和浓缩，以提高检
测的灵敏度和准确性。
三、测定结果
通过对水样中多环芳烃的测定，可以得到其浓度和种类等信息。
根据测定结果，可以评估水体的污染程度，制定相应的治理措施。
同时，也可以为环境保护和水资源管理提供科学依据。
四、结论
水中多环芳烃的测定是一项重要的环境监测工作。
通过选择合适的测定方法和样品处理方法，可以得到准确可靠的测定结果。
这对于保护水环境、维护人类健康具有重要意义。
18种多环芳烃检测标准
18种多环芳烃检测标准
以下是一些常见的多环芳烃（PAHs）检测标准，这些标准用于评估环境样品、食品、土壤、水体和空气中多环芳烃的含量：
1. 美国环保署（EPA）方法：
- EPA方法 610：多环芳烃的测定。
- EPA方法 8310：危险废物中的多环芳烃分析。
2. 欧洲标准（EN）方法：
- EN 12619：空气中多环芳烃的测定。
- EN 16143：土壤和沉积物中多环芳烃的测定。
3. 国际标准化组织（ISO）方法：
- ISO 11338：食品和动物饲料中多环芳烃的测定。
- ISO 18287：水体中多环芳烃的测定。
4. 食品和农业组织/世界卫生组织（FAO/WHO）方法：
- FAO/WHO方法：食品中多环芳烃的测定。
5. 国家标准：
- GB/T 19482：土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定。
- GB/T 27627：食品中16种多环芳烃的测定。
- GB/T 5009.27：食品中苯并(a)芘的测定。
这些标准通常涵盖了多环芳烃的具体化合物，如苯并(a)芘、萘、菲、芘、苯并(b)芘等。
不同的标准对样品的处理、提取、分离和检测方法可能略有差异，具体的方法应根据实际需要选择适当的标准进行参考。
此外，还有一些地区或组织发布的其他相关标准和指南可供参考。
在进行多环芳烃检测时，建议参考当地法规和政策要求，并寻求专业实验室或机构的支持和建议。
环境空气和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法
环境空气和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法立题依据1）多环芳烃的理化性质多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs)是一种含有两个或两个以上苯环或环戊二烯稠合而成的化合物。
包括稠环型和非稠环型两类，芳香稠环型是指分子中相邻的苯环至少有两个共用的碳原子的碳氢化合物，如萘、蒽、菲、芘等；芳香非稠环型是指分子中相邻的苯环之间只有一个碳原子相连的化合物，如联苯、三联苯等。
纯的PAHs通常是白色或浅黄绿色的固体，五环以上的PAHs大都是无色或淡黄色的结晶，个别具有深色，熔点及沸点较高，所以蒸气压低。
多环芳烃大多不溶于水，而辛醇-水分配系数比较高，易溶于苯类芳香性溶剂中。
多环芳烃大多含有π键，具有大的共轭体系，共轭体系中的电子具有较强的流动性，使得整个分子体系比较稳定，当多环芳烃发生化学反应时，趋向保留分子中共轭体系。
由于分子中存在高能反应键轨道π*和低能成键轨道π，当分子吸收了可见光或紫外光以后，价电子从成键轨道跃迁至返键轨道，当电子从激发态返回基态时，以荧光形式释放能量，形成特征吸收光谱和荧光光谱。
因此，多环芳烃具有一定荧光。
2)多环芳烃的主要来源绝大多数的多环芳烃在环境中不是单独存在，它们往往是两个或更多的多环芳烃的混合物。
多环芳烃大多是石油、煤等化石燃料以及木材、天然气、汽油、重油、有机高分子化合物、纸张、作物秸秆、烟草等含碳氢化合物的物质经不完全燃烧或在还原性气氛中经热分解而生成的，大都随烟尘、废气排放到空气，然后随空气沉降和迁移转化，进一步污染水体、土壤。
环境中多环芳烃的天然来源主要是陆地和水生生物的合成（沉积物成岩过程、生物转化过程、焦油矿坑内气体）、森林和草原火灾、火山爆发等过程中产生的，构成了多环芳烃的天然本地值。
环境中多环芳烃的主要来源是人为源。
人为源包括化学工业污染源、交通运输污染源、生活污染源和其他人为源。
木炭，原油，木馏油，焦油(天然)，药物，染料，塑料，橡胶，农药(人为)，润滑油，脱膜剂，电容电解液，矿物油，柏油(人为)，杀虫剂、杀菌剂、蚊香、吸烟、汽油阻凝剂(人为)等都存在多环芳烃。
18种多环芳烃检测标准
18种多环芳烃检测标准多环芳烃（PAHs）是一类由两个以上的苯环组成的有机化合物。
由于其普遍存在于燃煤、石油和焦油等燃料的燃烧过程中，以及一些工业活动和交通运输中，多环芳烃已成为环境污染物的重要指标。
为了评估环境中多环芳烃的含量，各国制定了不同的多环芳烃检测标准。
以下是18种多环芳烃检测标准的介绍：1.美国环境保护局（US EPA）制定了包括16种多环芳烃的检测标准，其中包括了常见的PAHs，如苯并[a]芘、芘、菲等。
2.欧洲联盟（EU）制定了EU-15 PAHs标准，包括了15种多环芳烃，与US EPA标准大致相同。
3.欧洲环境局（EEA）制定了EEA-PAHs标准，也是包括了15种PAHs，用于对环境中PAHs的污染进行监测。
4.加拿大环境与气候变化部（Environment and Climate Change Canada）制定了加拿大所需的18种多环芳烃检测标准。
5.德国环境联邦局（UBA）制定了UBA-PAK标准，该标准用于评估木材和木材制品中PAHs的含量。
6.法国国家环境和健康研究所（INERIS）制定了INERIS PAHs标准，用于对土壤和水样品中PAHs的检测。
7.意大利环境保护部（Ministry of Environment）制定了意大利所需的多环芳烃检测标准。
8.俄罗斯制定了用于土壤和水样品中PAHs检测的俄罗斯GOST标准。
9.日本制定了用于评估空气中PAHs含量的日本环境标准。
10.英国环境局（UK Environment Agency）制定了用于土壤和废物样品中PAHs检测的英国环境局标准。
11.澳大利亚环境标准制定了针对多环芳烃的检测和限制标准。
12.新西兰环境保护署（Environmental Protection Authority）制定了用于评估新西兰环境中PAHs的标准。
13.印度环境部（Ministry of Environment and Forests）制定了用于土壤、空气和水样品中PAHs检测的印度环境标准。
多环芳烃的测定----液相色谱法
多环芳烃的测定----液相色谱法1范围本法规定了用液相色谱分析法测定水中的萘（NPH）、荧蒽（FLU）、苯并（b）荧蒽（BbF）、苯并（k）荧蒽（BkF）、苯并（a）芘（BaP）、苯并（ghi）謋（BPer）和茚并（1，2，3，-cd）芘(IP)。
本法适用于供水和原水中多环芳烃（PAH S）的测定。
取水样500ml，将固相萃取洗脱浓缩到0.5ml，进样10μL，最低检测质量浓度（单位ng/L）为：NPH：35.5，FLU：1.2，BbF：1.7，BkF：0.05，BaP：1.0， Bper：1.3，IP：5.5。
2 原理硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团（C8或C18）对其表面进行化学修饰，使水中半挥发、不挥发性有机污染物得以保留。
本法采用以粗颗粒（40μm左右）硅胶为基底的C18键合相作为固相吸附载体，对水中的PAH S进行吸附保留；用二氯甲烷等低极性有机溶剂洗脱PAH S后，用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行定性和定量。
3 试剂3.1 流动相：甲醇和水3.1.1 甲醇：色谱纯，用前通过滤膜过滤和脱气。
3.1.2 水：用0.2μm滤膜过滤。
3.2 配制标准样品和水样预处理的试剂3.2.1 二氯甲烷：色谱纯。
3.2.2 四氢呋喃：色谱纯。
3.2.3 异丙醇：色谱纯。
3.2.4 硫代硫酸钠。
3.3 标准溶液：标准储备液。
4 仪器4.1 玻璃器皿所用玻璃器皿均需经铬酸洗液浸泡，洗净后自然晾干。
4.1.1 采样瓶：带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。
4.1.2 尖底浓缩管：最小分度为0.1ml，容积必须进行标定，带磨口玻璃塞。
4.1.3 25μL微量注射器（液相色谱仪手下工进样器）。
4.1.4 量筒：50mL、100mL、和1000mL。
4.2 样品前处理装置4.2.1 固相萃取抽滤装置（负压）或恒流蠕动泵（正压）。
4.2.2 真空泵（30 L/min）。
4.2.3 SPE固相萃取柱：填料为40μm的C18键合相（500mg）吸附剂。
18种多环芳烃的测定
18种多环芳烃的测定引言：多环芳烃（PAHs）是一类由两个以上的苯环组成的有机化合物，广泛存在于自然界中。
由于其毒性和致癌性，对多环芳烃的测定一直是环境科学和食品安全领域的研究热点之一。
本文将介绍18种常见的多环芳烃的测定方法。
一、目的：本文旨在提供18种多环芳烃的测定方法，为环境科学和食品安全领域的研究者提供参考。
二、方法：1. 高效液相色谱法（HPLC）：利用不同的色谱柱和流动相，对多环芳烃进行分离和定量测定。
2. 气相色谱法（GC）：利用气相色谱仪，将多环芳烃分离并通过检测器进行定量分析。
3. 质谱法（MS）：结合质谱仪，对多环芳烃的质谱图谱进行分析和定量。
4. 荧光光谱法：通过荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。
5. 紫外可见光谱法：通过紫外可见光谱仪对多环芳烃的吸收特性进行测定。
6. 电化学法：利用电化学方法对多环芳烃进行测定，如循环伏安法和差分脉冲伏安法等。
7. 荧光光谱法：利用荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。
8. 红外光谱法：通过红外光谱仪对多环芳烃的红外吸收特性进行测定。
9. 核磁共振法（NMR）：利用核磁共振仪对多环芳烃的核磁共振谱进行测定。
10. 燃烧离子色谱法（PICO）：通过燃烧离子色谱仪对多环芳烃进行分离和测定。
三、结果：1. 苯并[a]芘：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为254 nm。
2. 苯并[c]芘：可采用MS或GC方法进行测定，常用的检测波长为350 nm。
3. 苯并[b]芘：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为280 nm。
4. 苯并[a]蒽：可采用GC或NMR方法进行测定，常用的检测波长为354 nm。
5. 苯并[b]蒽：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为312 nm。
6. 苯并[c,d]蒽：可采用MS或GC方法进行测定，常用的检测波长为380 nm。
7. 苯并[a,h]蒽：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为340 nm。
多环芳烃的测定液相色谱法
附 2：
液相色谱操作规程
一、电源检查 各设备是否联接好
二、仪器开机 1、P680 电源接通后,根据实验要求（国家标准方法）设定参数。 1）、流动相流速 按 Flow 键后，按数字键输入，按 Enter 键确认。 2）、 混合比例 按 A/B/C/D 键后，在压力显示窗口显示所选通道的混合比例。按数字键输入，按 Enter
1.0ml/min。如果分离效果不理想，适当增加流动相中水的比例，或考虑谱柱温箱，柱箱温度为 35℃。
6.1.4 检测器波长设置
6.1.4.1 荧光检测器：本方法首先进行激发和发射光谱的扫描，根据所获光谱图，找出
各化合物的特征激发和发射波长，见表 1。
表 1 多环芳烃最佳的荧光激发和发射波长
2、启柱温箱，根据要求设定温度。 3、开启检测器，氘灯不会自动地开。灯的开/关必须通过CHROMELEON TM执行，为了获 得最佳的结果，灯必须在分析前30分钟开。 注意: 在关灯的命令发出后，再次开灯须等待5分钟以上的时间。否则灯会因为过热而损坏。 4、开启电脑，进入变色龙工作站，通过电脑联机。 5、预热一小时。 三、手动进样 将系统内气泡完全排出。设定工作站进样方法与各项参数，抽出一毫升左右样品，闭合 进样阀，将样品注射进阀门，然后尽量快速打开进样阀，在采样时间内等待工作站采集样品 数据，做出色谱图。 四、色谱图处理 根据国家标准方法的要求，可采用内标法、外标法、单点法、多点法，并进行积分处理， 算出结果。
PSHs
激发波长λex，mm
发射波长λex，mm
FLU
226
449
BbF
302
452
BkF
302
431
BaP
297
405
Bper
海水中16种多环芳烃的测定
海水中16种多环芳烃的测定多环芳烃（PAHs）是一类由两个或更多苯环组成的有机分子，其在自然界和人类活动中广泛存在，例如燃烧烟草、木材、燃料和其他有机材料，以及工业和交通污染。
PAHs 是人体和环境的潜在危险物质，因为它们具有致癌和毒性等生物学效应。
海水作为PAHs 的主要媒介之一，是通过海上特定活动，如船舶交通、油船事故、海岸开发等而受到影响的。
因此，对海水中PAHs的测定是对海洋环境质量监控的重要组成部分。
目前，传统的PAHs测定方法通常采用进样前提取-色谱分离和检测。
然而，这些方法存在结构相似的PAHs分辨困难的问题，并且需要大量的样品处理和高昂的费用。
因此，新的PAHs测定方法正在不断开发，工作量更小、精度更高、样品处理时间更短的新技术也应运而生。
本文介绍了一种基于高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）的方法，用于海水中16种PAHs的测定。
该方法具有快速、敏感、可靠、重现性好的优点，并且还可以在不添加溶剂的情况下完成样品前处理。
实验中，通过使用正相柱和乙腈-水（40:60，v/v）的混合溶液作为流动相，在梯度洗脱的条件下分离和检测目标PAHs。
同时，使用荧光检测器检测，以增加测量灵敏度和特异性。
海水样品中的目标PAHs经过固相萃取（SPE）制备，无需进行进一步的样品处理，并且可以在10 mL的海水中测得 ppb 水平的目标PAHs浓度。
通过分析不同的海水样品，确定了该方法的适用性和准确性。
结果表明，该方法可以在较短的时间内对海水样品进行硫化物、盐、溶剂和可燃性有机物的处理，从而减少了在样品制备过程中可能出现的影响，避免了化学试剂对环境的影响。
该方法是在海洋污染监测中具有广泛应用前景的一种快速、有效、环保低廉的方法。
多环芳烃类的测定
水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法编 制 说 明（征求意见稿）沈阳市环境监测中心站2008年3月水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法编 制 说 明一、任务来源2007年2月国家质检总局公布了《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》（国质检财函[2007]971 号），向沈阳市环境监测中心下达了编制《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的项目计划。
根据环境保护部科技标准司的意见，由沈阳市环境监测中心承担《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的编制工作。
二、编制目的和意义多环芳烃（简称PAHs或PNA）是一类非常重要的化学三致物（致癌、致畸、致突变），因其具有生物难降解性和累积性，所以广泛存在于水体、大气、土壤、生物体等环境中。
多环芳烃引起的环境污染越来越引起人们的重视，它已成为世界许多国家的优先监测物。
1976年EPA列出了16项PAHs为优先控制污染物。
1990年我国提出的68种水体优先控制污染物中有7种属于PAHs。
PAHs主要是在煤、石油等矿物性燃料不完全燃烧时产生的，主要的污染源是焦化、石油炼制、冶炼、塑胶、制革、造纸等工业排放的三废物质以及船舶油污、机动车尾气、香烟烟雾等等。
自1775年Pott医生发现扫烟囱工人患阴囊癌至今，许多人研究了PAHs的致癌性，其中已有不少被确定或被怀疑具有致癌、致畸或致突变作用。
尤其是苯并[a]芘和荧蒽是强致癌物质，严重影响人体健康，所以日益受到人们的关注。
人们对空气中多环芳烃的污染研究较多，实际上多环芳烃是水中普遍存在的污染物质，多环芳烃在不同水体中的分布取决于它们的污染源。
我国原有的标准方法GB 13198-91规定了测定水体中六种特定多环芳烃的高效液相色谱法，但已不能满足当前环境监测和管理的需要。
因此，修订GB 13198-91标准，将会进一步完善我国的有机污染物分析方法体系，努力使环境保护标准与环保目标相衔接。
修订该标准由环境保护部科技标准司提出，由沈阳市环境监测中心站起草。
海水中16种多环芳烃 的测定 气相色谱-质谱法
在海水中，存在着大量的有机物质，其中包括了多环芳烃（PAHs），这些化合物是由碳和氢原子组成的，其分子结构中含有两个或两个以上的芳香环。
多环芳烃是一类对人体和环境都具有潜在危害的化合物，因此对其在海水中的浓度进行准确测定是非常重要的。
在本文中，我们将探讨利用气相色谱-质谱法对海水中16种多环芳烃进行测定的原理、方法和意义。
**1. 海水中16种多环芳烃的来源和危害**多环芳烃广泛存在于石油和煤焦油等燃料的燃烧过程中，也可能来源于工业生产、交通尾气、生物质燃烧等。
一旦进入海水中，多环芳烃会对水生生物产生毒性影响，还可能对人类健康构成威胁，因此监测海水中多环芳烃的浓度具有重要意义。
**2. 气相色谱-质谱法的原理和方法**气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种将气相色谱与质谱联用的分析方法。
在测定海水中多环芳烃时，首先需要对样品进行提取和净化，然后使用气相色谱将样品中的化合物分离出来，最后通过质谱对分离得到的化合物进行鉴定和定量分析。
GC-MS法具有分离能力强、灵敏度高、分析速度快的优点，能够准确、快速地测定海水中多环芳烃的浓度。
**3. 测定结果的意义和应用**通过GC-MS法测定海水中多环芳烃的浓度，可以帮助科研人员了解海水污染的状况，为环境保护和污染防治提供科学依据。
对海水中多环芳烃浓度的监测还可以为沿海地区的环境保护工作提供重要参考，据此制定环境管理政策和措施，保障人类和生态环境的健康。
**4. 个人观点和总结**作为一名环境科学工作者，我深知海水中多环芳烃的污染对环境和人类健康的影响。
借助GC-MS法对海水中多环芳烃进行测定，对于及时监测和有效治理海水污染具有十分重要的意义。
希望未来能够加强海水环境监测工作，减少多环芳烃等有机污染物对海洋生态系统的不良影响，为构建美丽我国贡献自己的一份力量。
通过GC-MS法对海水中16种多环芳烃进行测定，可以为科研和环境保护工作提供重要数据支持。
希望未来能够加强对海水中多环芳烃等有机污染物的监测和治理工作，为构建美丽我国贡献自己的一份力量。
纺织品中16种多环芳烃化合物测定的研究
纺织品中16种多环芳烃化合物测定的研究
多环芳烃(PAHs)是一类众多有害物质，它们可能以土壤、水体和大气中形式出现，有毒、刺激呼吸道，可能致癌，对人体和环境造成严重危害。
纺织品中也有可能含有多环芳烃，因此，对它们的检测具有重要意义。
本文使用压燃-GC-MS技术，针对纺织品中的16种多环芳烃化合物进行测定与研究。
首先，根据相关标准，在清洁的实验室中称取适量的纺织品样品，用棉布包裹组装到不锈钢容器中。
然后，采用适当的方法对其样品进行溶剂萃取并进行干化处理，让其分离出所需多环芳烃化合物。
接下来，在压燃装置中进行温度控制，将溶剂和样品材料细分燃烧分解，通过GC-MS分析仪进行成分分析。
最后，数据处理系统分析和统计所得数据，对检测结果进行统计分析和讨论。
压燃-GC-MS法是目前分析多环芳烃化合物较为常见的方法，可获得准确的的定量分析数据，在纺织品中的应用更加充分且准确，有利于科学实验研究。
因此，压燃-GC-MS技术正在不断地作为被广泛采用，以满足当前社会对安全食品、安全服务及安全纺织品检测的需求。
然而，由于样品物质和检测工具等因素的工作，关于纺织品中多环芳烃的检测仍在不断的持续改进及完善中。
综上所述，压燃-GC-MS法可以合适地用于检测纺织品中的16种多环芳烃化合物，通过这种技术的应用可以更有效地对纺织品中的污染物含量进行测定，并及时发现并处理相关的问题，从而有效保护人体健康和环境。
固体废物—多环芳烃类的测定—液相色谱法(一)
固体废物—多环芳烃类的测定—液相色谱法（一）一、适用范围本办法适用于固体废物及其浸出液中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a，h)蒽、苯并(g，h，i)苝、茚并(1，2，3-e，d)芘等16种多环芳烃含量的测定。
当置体废物浸出液取样量100mL时，办法检出限为0.005～0.024ug/L；当固体废物(污泥)取样量为2g时，办法检出限为0.390～3.15ug/kg。
二、办法原理用有机溶剂提取固体废物或其浸出液中的，提取液经浓缩、净化后用高效液相色谱仪分别，紫外/荧光检测器测定，以保留时问定性，外标法定量。
三、试剂和材料(1)：农残级。
(2)：农残级。
(3)：农残级。
(4)：农残级。
(5)：优级纯。
在400℃下烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于整洁的试剂瓶中。
(6)：优级纯。
用法前处理同氯化钠。
(7)硅藻土：溶剂清洗(清洗溶剂：正己烷-二氯甲烷等体积混合溶剂)，清洗后取出置于通风橱处晾干密封保存备用。
(8)石英砂：40～100目，用前先置于马弗炉中450℃灼烧4h。
(9)硅胶(柱层析用)：层析级，70～230目。
前处理办法：ASE抽提(-等体积混合溶剂)→取出置于通风橱处晾干→170℃烘烤24h以上→通风橱处晾凉→加入3%(质量比)超纯水去活化→充分振摇(半天振摇1次，每次30min，共3次)→加入正已烷浸泡保存(平衡)。
(10)氧化铝：250℃灼烧4h→通风橱处晾凉→加入3%(质量比)超纯水去活化→充分振摇(每半天振摇1次，每次30min，共2次)一加入正己烷浸泡保存(平衡)。
(11)浸提剂：将质量比为2∶1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到超纯水中，调整pH为3.20±0.05。
(12)多环芳烃混合标准溶液：ρ=200ug/mL，溶剂为甲醇。
四、仪器和设备 (1)溶液输送泵。
(2)翻转振荡器。
18种多环芳烃检测标准
18种多环芳烃检测标准多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是一类有机化合物，由两个或两个以上的苯环（芳环）组成。
其特点是分子结构稳定，具有高度的环境稳定性和生物降解性，对环境和人体健康产生潜在的危害。
针对多环芳烃的检测，国际上制定了多种标准和方法用于评估其含量。
本文将详细介绍其中的18种多环芳烃检测标准。
1.土壤和沉积物中多环芳烃的评估标准：该标准是国际土壤和沉积物中多环芳烃含量评估的通用标准，包括16种常见的多环芳烃。
2.水中多环芳烃的检测标准：该标准适用于水体中多环芳烃的监测与评估，包括16种多环芳烃。
3.空气中多环芳烃的监测标准：该标准适用于室内和室外空气中多环芳烃的监测和评估，包括16种多环芳烃。
4.石油产品中多环芳烃的检测标准：该标准主要用于石油产品中多环芳烃的质量控制，包括16种多环芳烃。
5.污泥和固体废物中多环芳烃的评估标准：该标准适用于生活污水处理厂污泥和固体废物中多环芳烃的监测与评估，包括16种多环芳烃。
6.生物体中多环芳烃的检测标准：该标准适用于动植物组织中多环芳烃的监测和评估，包括16种多环芳烃。
7.食品中多环芳烃的评估标准：该标准适用于食品中多环芳烃的监测与评估，包括16种多环芳烃。
8.饮用水中多环芳烃的检测标准：该标准适用于饮用水中多环芳烃的监测和评估，包括16种多环芳烃。
9.土壤中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估土壤中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。
10.水中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估水体中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。
11.空气中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估空气中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。
12.石油产品中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估石油产品中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。
13.污泥和固体废物中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估污泥和固体废物中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。
水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法71
水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法GB 13198—911 适用范围本标准规定了测定水中多环芳烃(PAH)的高效液相色谱(HPLC)法。
本标准参照采用国际标准ISO/DIS 7981/2高效液相色谱法分析的六种特定多环芳烃。
本标准适用于饮用水、地下水、湖库水、河水及焦化厂和油毡厂的工业污水中荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(ghi)苝、茚并(1,2,3-cd)芘六种多环芳烃的测定。
本法用环己烷提取水中多环芳烃，提取液通过弗罗里硅土柱，PAH吸附在柱上，用丙酮加二氯甲烷混合溶液脱附PAH后，用配备荧光和(或)紫外检测器的高效液相色谱仪测定。
本方法对六种PAH通常可检测到ng/L水平。
水样中假设存在可被共萃取的能产生荧光信号或熄灭荧光的物质对本法也有干扰。
本法用弗罗里硅土柱层析净化别离，可降低荧光背景。
2 试剂和材料2.1 高效液相色谱流动相为水和甲醇的混合溶液。
2.1.1 甲醇：分析纯，用全玻璃仪器重蒸馏，要求有足够低的空白。
2.1.2 水：电渗析水或蒸馏水，加高锰酸钾在碱性条件下重蒸。
在测定的化合物检测限内未观察到干扰。
2.2 配制标准样品和水样预处理使用的试剂和材科。
2.2.1 二氯甲烷(CH2Cl2)：用全玻璃蒸馏器重蒸馏，在测定化合物检测限内不出现色谱干扰为合格。
2.2.2 丙酮(C3H6O)：同2.2.1。
2.2.3 环已烷：分析纯，同2.2.1。
注：假设环已烷的纯度不够，可采用附录中两种方法中的任一种进行净化。
2.2.4 无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯，在400℃加热2h。
2.2.5 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)：分析纯。
2.2.6 弗罗里硅土(Florisil)：60～100目，色层分析用。
在400℃加热2h。
冷却后，用水(2.1.2)调至含水量为11％(m/m)。
2.2.7 碱性氧化铝；层析用，50～200μm，活度为BrockmannⅠ级。
安捷伦1200仪器测定16种多环芳烃设置
安捷伦1200仪器测定16种多环芳烃设置
一、背景介绍
随着我国工业化和城市化的快速发展，环境污染问题日益严重。
多环芳烃（PAHs）作为一种常见的环境污染物，对人体健康和生态环境造成极大威胁。
为了更好地了解和防治多环芳烃污染，本研究采用高效液相色谱法对16种多环芳烃进行测定。
二、实验仪器与方法
1.仪器：安捷伦1200液相色谱仪、紫外检测器或荧光检测器。
2.色谱柱：选用合适的色谱柱，如C18柱。
3.流动相：根据多环芳烃的性质选择合适的流动相，如甲醇和水。
4.样品处理：采用索氏提取法、超声波提取法等前处理方法，对样品进行提取、净化、浓缩等处理。
5.实验操作：按照安捷伦1200液相色谱仪的操作规程进行实验。
三、实验结果与分析
1.色谱图分析：通过紫外检测器或荧光检测器检测，得到多环芳烃的色谱图。
分析色谱图，评估各组分的分离效果。
2.定量分析：根据标准品和样品的多环芳烃峰面积，计算各成分的含量。
3.结果讨论：分析实验结果，探讨多环芳烃的分布规律、来源及危害。
四、讨论与结论
1.本研究采用安捷伦1200液相色谱仪成功测定了16种多环芳烃，方法准确、可靠。
2.实验结果表明，多环芳烃在我国环境中的污染程度不容忽视，应加强监测和治理。
多环芳烃 气相色谱-质谱法
多环芳烃的测定气相色谱-质谱法警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中16 种多环芳烃的测定，目标物包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（g,h,i）苝和茚并（1,2,3,-c,d）芘。
当取样量为20.0 g，浓缩后定容体积为1.0 ml 时，采用全扫描方式测定，目标物的方法检出限为0.08 mg/kg~0.17 mg/kg，测定下限为0.32 mg/kg~0.68 mg/kg。
详见附录A。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输GB 17378.5 海洋监测规范第5 部分：沉积物分析HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法3 方法原理土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱）对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4.1 丙酮（C3H6O)：农残级。
4.2 正己烷（C6H14)：农残级。
4.3 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。
4.4 乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级。
4.5 戊烷（C5H12)：农残级。
多环芳烃检测
多环芳烃检测中国科学院广州化学研究所分析测试中心事业部-----卿工---189********多环芳烃（简称PAHs或PNA）是一类非常重要的化学三致物（致癌、致畸、致突变），因其具有生物难降解性和累积性，所以广泛存在于水体、大气、土壤、生物体等环境中。
多环芳烃引起的环境污染越来越引起人们的重视，它已成为世界许多国家的优先监测物。
1976年EPA列出了16项PAHs为优先控制污染物。
1990年我国提出的68种水体优先控制污染物中有7种属于PAHs。
PAHs主要是在煤、石油等矿物性燃料不完全燃烧时产生的，主要的污染源是焦化、石油炼制、冶炼、塑胶、制革、造纸等工业排放的三废物质以及船舶油污、机动车尾气、香烟烟雾等等。
自1775年Pott医生发现扫烟囱工人患阴囊癌至今，许多人研究了PAHs的致癌性，其中已有不少被确定或被怀疑具有致癌、致畸或致突变作用。
尤其是苯并[a]芘和荧蒽是强致癌物质，严重影响人体健康，所以日益受到人们的关注。
人们对空气中多环芳烃的污染研究较多，实际上多环芳烃是水中普遍存在的污染物质，多环芳烃在不同水体中的分布取决于它们的污染源。
我国原有的标准方法GB13198-91规定了测定水体中六种特定多环芳烃的高效液相色谱法，但已不能满足当前环境监测和管理的需要。
因此，修订GB13198-91标准，将会进一步完善我国的有机污染物分析方法体系，努力使环境保护标准与环保目标相衔接。
修订该标准由环境保护部科技标准司提出，由沈阳市环境监测中心站起草。
全面开展对水质中多环芳烃类的测定，将为多环芳烃类污染调查和控制研究提供基础性数据，对于国家保护环境、保障人民健康都具有重大意义。
三、编制原则和依据3.1基本原则本标准的编制原则是既参考国外的最新方法技术，又考虑国内现有监测机构的监测能力和实际情况，确保方法标准的科学性、先进性、可行性和可操作性。
3.2编制依据经过大量的文献检索和调研工作发现，目前发达国家和地区，如美国、日本、欧盟，都已经建立了较为成熟的水质中多环芳烃类的采样和分析方法。
多环芳烃的检测标准
多环芳烃的检测标准
多环芳烃的检测标准主要包括两个方面，一是对多环芳烃的检测方法进行标准化，二是对多环芳烃的限量标准进行规定。
首先，多环芳烃的检测方法需要标准化。
目前，常用的多环芳烃检测方法包括
气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）、高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）等。
这些方法在多环芳烃的检测中具有较高的灵敏度和准确性，但在实际应用中存在着一定的局限性。
因此，需要制定统一的多环芳烃检测方法标准，以确保检测结果的准确性和可比性。
其次，针对多环芳烃的限量标准也需要进行规定。
多环芳烃对人体健康和环境
具有潜在的危害性，因此需要对其在环境介质（如土壤、水体、大气等）中的含量进行限制。
目前，各国家和地区对多环芳烃的限量标准存在一定的差异，因此需要在国际上进行统一规定，以保护全球环境和人类健康。
除了上述两个方面，多环芳烃的检测标准还需要考虑到样品的采集、保存和前
处理等环节。
这些环节的规范化对于多环芳烃的检测结果具有重要影响，因此也需要在标准中进行详细规定。
总的来说，多环芳烃的检测标准是保障环境和人类健康的重要手段。
通过对多
环芳烃检测方法和限量标准的规范化，可以有效地监控和管理多环芳烃的含量，减少其对环境和人体健康的危害。
希望未来能够加强国际间的合作，共同制定更为严格和统一的多环芳烃检测标准，为全球环境保护事业作出更大的贡献。
六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法
HZHJSZ0066 水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法HZ-HJ-SZ-0066水质高效液相色谱法1 范围本方法规定了测定水中多环芳烃(PAH)的高效液相色谱(HPLC)法本方法适用于饮用水湖库水苯并(b)荧蒽苯并(a)芘茚苯(1,2,3-cd)芘六种多环芳烃的测定提取液通过弗罗里硅土柱用丙酮加二氯甲烷混合液脱附PAH后本方法对六种PAH通常可检测到ng/L水平本法用弗罗里硅土柱层析净化分离2 试剂和材料2.1 高效液相色谱流动相为水和甲醇的混合溶液分析纯要求有足够低的空白电渗析水或蒸馏水在测定的化合物检测限内未观察到干扰2.2.1 二氯甲烷(CH2Cl2)Ôڲⶨ»¯ºÏÎï¼ì²âÏÞÄÚ²»³öÏÖÉ«Æ׸ÉÈÅΪºÏ¸ñ同2.2.1·ÖÎö´¿注可采用附录中两种办法中的任一种进行净化分析纯加热2h5H2O)2.2.6 弗罗里硅土(Florisil)É«²ã·ÖÎöÓÃ加热2hÓÃË®(2.1.2)调至含水量为11%²ãÎöÓÃ活度为Brockmann´ïµ½将氧化铝加热至550± 20冷却至200~250移入放有高氯酸镁的干燥器内即得活度为Brockmann ÔÚ¸ÉÔïÆ÷ÄÚ¿É´æ·ÅÎåÌì100目活化4h分析纯注因此操作时必须极其小心溶剂萃取物多环芳烃可随溶剂一起挥发而沾附于具塞瓶子的外部被多环芳烃污染的容器可用紫外灯在360nm紫外线下检查浓硫酸洗液中浸泡4h·À»¤Ò·þÓùÌÌ廯ºÏÎïÅä¶à»··¼Ìþ±ê׼Ʒ²»ÄܽøÐйÌÌå¶à»··¼Ìþ±ê×¼ÎïΪӫÝì±½²¢(b)荧蒽茚并(1,2,3-cd)芘及苯并(ghi)等六种采用固体标准物质配制标准储备液2.2.10.2 用固体多环芳烃配制标准储备液０．１ｍｇ溶解于50~70mL环已烷(2.2.1)中０．１ｍＬ若用市售溶液配制标准储备液使标准储备液的浓度各为200ìg/mL的单化合物溶液冰箱中在10mL容量瓶中加入各种PAH储备液(2.2.10.4) 1用甲醇稀释至标线标准液保存在42.2.10.4 标准工作溶液取不同量的混合PAH标准溶液(2.2.10.3)ÅäÖƳɼ¸ÖÖ²»Í¬Å¨¶ÈµÄ±ê×¼¹¤×÷ÈÜÒº´øÓ«¹âºÍ×ÏÍâ¼ì²âÆ÷µÄ¸ßЧҺÏàÉ«Æ×ÒÇ3.1.1 恒流梯度泵系统填料为Zorbax 5ìODS, 柱长250mm3.1.3 荧光检测器激发波长280nmÓ«¹â¹â¶È¼Æ¼ì²âÆ÷Ó¦Óм¤·¢ÓõÄÉ«É¢¹âϵͳºÍ¿ÉÓÃÂ˹âƬ»òÉ«É¢¹âѧϵͳµÄÓ«¹â·¢É䲿·Ö¿É¼û¹â¼ì²âÆ÷¿Éµ¥¶ÀʹÓÃ3.1.5 记录仪3.1.6 微量注射器１０１００及500ìL3.2 采样瓶3.3 振荡器配备自动间歇延时控制仪3.4.1 分液漏斗玻璃活塞不涂润滑油３．４．３ 层析柱长500mm3.4.3.2 样品预处理层析柱内径10mm玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱Ｄ浓缩瓶带刻度带磨口玻璃塞Ｄ蒸发瓶 ３．４．６ Ｋ三球3.4.7K¶þÇò3.4.8量筒 ３．５ 玻璃毛或玻璃纤维滤纸加热1h±£´æÔÚ¾ßÈûÄ¥¿ÚµÄ²£Á§Æ¿ÖÐÔÚ100冷却后4试样制备4.1 样品的性质4.1.1 样品名称4.1.2 样品状态4.1.3 样品稳定性4.2 水样采集和储存方法4.2.1 水样采集采样前不能用样品预洗瓶子防止采集表层水在采样点采样及盖好瓶塞时不留空气要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠(2.2.5)除氯水样应放在暗处冰箱中保存萃取后的样品在40天内分析完毕摇匀水样可增减)手摇分液漏斗安装分液漏斗于振荡器架上(3.3)È¡Ï·ÖҺ©¶·分出下层水相留待进行第二次萃取3.4.2ÔÙÓÃ50mL环已烷对水样进行第二次萃取环已烷萃取液并入同一碘量瓶中至少放置30min4.3.2 萃取液的净化可以不经柱层析净化4.3.2.2 地表水及工业污水用柱层析净化在玻璃层析柱(3.4.3.2)的下端加入3mL环已烷(2.2.1)润湿柱子 2.2.6 3.4.9用环已烷制成匀浆净化地表水的柱净化污水的柱放出柱中过量的环已烷至填料的界面从层析柱(4.3.2.1)的上端加入已干燥的环已烷萃取液用柱已烷洗碘量瓶中的无水硫酸钠三次环已烷洗涤液亦加入层析柱被吸附在柱上的PAH用丙酮(2.2.2)和二氯甲烷(2.2.1)的混合溶液解脱污水用75mL (15mL 丙酮+60mL二氯甲烷)脱附Ｄ蒸发瓶(3.4.5)的K ¼ÓÈëÁ½Á£·Ðʯ(3.6)待浓缩将KÔÚ65~70从水浴锅上移下KÀäÈ´ÖÁÊÒÎÂÓÃÉÙÁ¿±ûͪϴÖù¼°Æä²£Á§½Ó¿Ú¼ÓÈëÒ»Á£Ð·Ðʯ在水浴锅中如上述浓缩留待HPLC分析甲醇二氯甲烷及丙酮等是易燃的有机溶剂5操作步骤5.1 调整仪器安装高效液相色谱仪预热运转至获得稳定的基线355.1.2 流动相组成85%水＋１５％甲醇100%甲醇视柱的性能可采用下列方式的一种进行洗脱5.1.3.1 恒溶剂洗脱等浓度洗脱以60%B泵+40%A泵的组成洗脱 以3%B/min增量至成为96%B+4%A泵的组成以8%B/min减量至成为60%B泵+40%A泵的组成使流动相组成恒定5.1.4 流动相流量或按柱的性能选定流量5.1.5.1 荧光检测器(3.1.3)波长的选择六种PAH在荧光分光光度计特定的条件下最佳的激发和发射波长如表1表１ 六种多环芳烃最佳的荧光激发和发射波长 化合物激发波长ëex nm荧蒽365 462苯并(b)荧蒽302 452苯并(k)荧蒽302 431苯并(a)芘297 450或430苯并(ghi)302 419或407茚苯(1,2,3-cd)芘300 500水样中含茚并(13ëem=450nm较好２ｃｄ）芘的荧光强度较高=430nmemb. 荧光计检测器em=460nm为宜>370nm下测定em在254nm下检测PAHÒà¿ÉÒÔ°ÑÓ«¹âºÍ×ÏÍâÁ½ÖÖ¼ì²âÆ÷´®ÁªÊ¹ÓÃ5.1.6.1 放大使谱图在记录纸量程内0.25cm/min5.2.2 标准样品在线性范围内用混合PAH标准溶液(2.2.10.3)配制几种不同浓度的标准溶液5.2.2.2 高效液相色谱法中使用标准样品的条件两者的响应值也要相近相对标准偏差<10%5.2.2.3 使用次数若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于10%5.2.3 校准数据的表示可得一条通过原点的直线可用平均比值或响应因子代替标准曲线来计算测定结果以注射器人工进样5~25mLÓÃÊÔÑù(4.3.2.3)润湿微量注射器(3.1.6)的针头及针筒抽取样品迅速注射样品至HPLC的柱头5.3.2 记录5.3.2.1 放大和纸速5.3.2.2 组分的色谱峰记下色谱峰的保留时间及对应的化合物记下漂移值不同填料的色谱柱下图为两种不同检测器串联的16种PAH 标准色谱图图2为荧光分光光度计在ëex =286 nm¶à»··¼Ìþ±êÑùŨ¶ÈÊ®ÁùÖÖ»¯ºÏÎï½ÔΪ2ìg/mL图1 十六种PAH 标样的HPLC 紫外谱图 图2 十六种PAH 标样的HPLC 荧光谱图5.4.2 定性分析5.4.2.1 各组分的洗脱次序图1和图2为十六种PAH 标准在Zorbax ODS 柱的HPLC 图 2.苊稀 4.菲6.荧蒽8.苯并(a)蒽+10.苯并(k)荧蒽12.二苯并(a, h)蒽１４．茚并(13-cd)芘以试样的保留时间和标样的保留时间相比较来定性用一个化合物保留时间标准偏差的三倍计算设定的窗口宽度可用加标样使峰高叠加的方法测定各组分荧光激发和发射谱图与对应标样的荧光图对比的办法来帮助鉴证化合物以峰最大值到峰底的垂线为峰高通过峰高的中点作平行峰底的直线两点之间的距离为半高峰宽等于峰底乘半高峰宽X iìg/mL标样中组分i 进样量对其峰高(或峰面积)的比值或ng/mm2B imm萃取液浓缩后的总体积V i ìL水样体积 6 结果计算si t i i i V V V B A X ⋅⋅⋅=6.1 定性结果根据标准色谱图各组分的保留时间6.2 定量结果6.2.1 含量的表示方法以ìg/L 表示见表2¼û±í3ÒÔHPLC 最灵敏档噪音的五倍作为仪器的检出限表2 不同实验室测定的精密度(再现性)实 验 室 编 号 PAH 项 目 1 2 3 4 5 6 7 测定平均值% 2 6 4 10 15 13 3 荧蒽 测定次数 3 6 3 6 6 66测定平均值11%16 12 7 8 22 11 3 苯并(b)荧蒽 测定次数3 6 3 6 6 6 6 测定平均值%3 6 7 10 16 苯并(k)荧蒽 测定次数3 6 3 6 6 测定平均值%5 86 4 15 17 3 苯并(a)芘 测定次数3 6 3 6 6 6 6 测定平均值% 10 6 茚苯(1,2,3-cd)芘测定次数 4 6 测定平均值%4 9 7 4 12 19 8 苯并(ghi) 测定次数 3 636666注1空格表示未检出或分不开表3 各实验室准确度(地表水加标回收率)测定汇总实验室编号PAH 项目 1 2 3 4 5 6 7 加标量% 70 67 92.3 98 59 90 94 加标量% 98 81.7 101 86 109 106 94 加标量% 91 86 97 82 84加标量% 80 90 93 93 72 62 93 加标量% 83 86 1加标量% 96 91 87 79 93 86 95 注1°´±½²¢(ghi)计算结构及其在自然界的分布（补充件） 多环芳烃几乎存在于所有的水中沉积物)所吸附世界卫生组织拟定了饮用水中表列的六种特定多环芳烃总的最高可接受的水平为200ng/L各种不同水中地下水最高达500ng/L废水最高达100ìg/L附录 Ｂ 环已烷的净化方法（补充件） B1 浓硫酸净化将环已烷与浓硫酸(2.2.9)共振摇经无水硫酸钠(2.2.4)干燥后进行蒸馏先加入再从顶端加入20g干燥硅胶(2.2.8)Ó÷ÖҺ©¶·´ÓÖù¶¥¶ËÂýÂý¼ÓÈë»·ÒÑÍéÔÚÒ»°ãÇé¿öÏÂÒ»Ö§Öù¿É´¿»¯2.5L环已烷就必须停止过柱。
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水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法编 制 说 明（征求意见稿）沈阳市环境监测中心站2008年3月水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法编 制 说 明一、任务来源2007年2月国家质检总局公布了《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》（国质检财函[2007]971 号），向沈阳市环境监测中心下达了编制《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的项目计划。
根据环境保护部科技标准司的意见，由沈阳市环境监测中心承担《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的编制工作。
二、编制目的和意义多环芳烃（简称PAHs或PNA）是一类非常重要的化学三致物（致癌、致畸、致突变），因其具有生物难降解性和累积性，所以广泛存在于水体、大气、土壤、生物体等环境中。
多环芳烃引起的环境污染越来越引起人们的重视，它已成为世界许多国家的优先监测物。
1976年EPA列出了16项PAHs为优先控制污染物。
1990年我国提出的68种水体优先控制污染物中有7种属于PAHs。
PAHs主要是在煤、石油等矿物性燃料不完全燃烧时产生的，主要的污染源是焦化、石油炼制、冶炼、塑胶、制革、造纸等工业排放的三废物质以及船舶油污、机动车尾气、香烟烟雾等等。
自1775年Pott医生发现扫烟囱工人患阴囊癌至今，许多人研究了PAHs的致癌性，其中已有不少被确定或被怀疑具有致癌、致畸或致突变作用。
尤其是苯并[a]芘和荧蒽是强致癌物质，严重影响人体健康，所以日益受到人们的关注。
人们对空气中多环芳烃的污染研究较多，实际上多环芳烃是水中普遍存在的污染物质，多环芳烃在不同水体中的分布取决于它们的污染源。
我国原有的标准方法GB 13198-91规定了测定水体中六种特定多环芳烃的高效液相色谱法，但已不能满足当前环境监测和管理的需要。
因此，修订GB 13198-91标准，将会进一步完善我国的有机污染物分析方法体系，努力使环境保护标准与环保目标相衔接。
修订该标准由环境保护部科技标准司提出，由沈阳市环境监测中心站起草。
全面开展对水质中多环芳烃类的测定，将为多环芳烃类污染调查和控制研究提供基础性数据，对于国家保护环境、保障人民健康都具有重大意义。
三、编制原则和依据3.1 基本原则本标准的编制原则是既参考国外的最新方法技术，又考虑国内现有监测机构的监测能力和实际情况，确保方法标准的科学性、先进性、可行性和可操作性。
3.2 编制依据经过大量的文献检索和调研工作发现，目前发达国家和地区，如美国、日本、欧盟，都已经建立了较为成熟的水质中多环芳烃类的采样和分析方法。
国内实验室也具备多环芳烃类分析能力，并开展了部分多环芳烃类研究工作。
在调查了大量国际国内现有文献和国际已有分析方法资料的基础上，结合国内实验室的实践经验，修订本标准。
主要依据国内现行《水质 采样方案设计技术规定》(GB 12997)、《水质 采样技术指导》(GB 12998)等环境保护标准相关课题材料作为编制依据。
修改采用国际标准化组织ISO 17993-2002《水质 十五种多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》（英文版），代替GB 13198-91《水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法》。
GB 13198-91是现行的多环芳烃类分析方法，是参照采用国际标准ISO/DIS 7981/2，该标准中只规定了六种特定多环芳烃的检测。
本标准实施后，将为水质中多环芳烃类的测定提供标准分析方法。
本标准的格式按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ/T 168)的要求制定。
四、国内外有关标准现状国内应用液液萃取高效液相色谱分析水中多环芳烃的标准GB 13198-91于1991年发布，是参照采用国际标准ISO/DIS 7981/2，但是只规定了六种特定多环芳烃的检测，气相色谱-质谱法没有标准，只作为选择参考。
国外，应用液液萃取高效液相色谱、固相萃取高效液相色谱、液液萃取气相色谱分析水中的多环芳烃属于基本成熟的方法，EPA 550.1、EPA 550、EPA 610等就是美国环保局测定水中多环芳烃的方法。
方法中都采用液液萃取或固相萃取提取成分，经硅胶柱净化，用液相色谱的荧光检测器或气相色谱的FID检测器分析。
国际标准ISO 17993:2002中高效液相色谱法与美国的方法类似。
目前测定多环芳烃的方法有荧光分光光度法、气相色谱法和液相色谱法。
荧光法灵敏度较高，但需要纸层析，步骤烦琐，对于复杂样品分离效果较差，目前已很少采用；气相色谱法使用毛细管柱进行分离，使复杂组分能够较好的分离，尤其使用质谱做检测器时，可以同时进行定性和定量分析，因此适合于复杂样品中多环芳烃的测定，但灵敏度比荧光法低100～1000倍；高效液相色谱串联紫外检测器和荧光检测器，具有高的灵敏度和分辨率，已成为分析苯并[a]芘和其他多环芳烃的首选方法。
以下是对部分多环芳烃类标准分析方法的简单介绍。
（1）美国 EPA 方法550：采用二氯甲烷提取水中多环芳烃，用配备荧光或紫外检测器的高效液相色谱仪测定饮用水中16种多环芳烃；（2）美国EPA方法550.1：采用固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中16种多环芳烃；（3）美国EPA方法610：采用二氯甲烷提取水中多环芳烃，经硅胶柱净化后，高效液相色谱/气相色谱法测定城市和工业废水中16种多环芳烃；（4）国际标准ISO 17993-2002：采用正己烷作为提取液，经硅胶柱净化，用高效液相色谱的荧光检测器分析水中15种多环芳烃；（5）中国国家标准 GB 13198-91《水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法》，基本上等效于国际标准ISO/DIS 7981/2，采用环己烷提取水中多环芳烃，提取液经佛罗里硅土柱净化后，用配备荧光或紫外检测器的高效液相色谱仪检测。
五、相关问题说明5.1 概述本标准基于高效液相色谱技术，对水质样品中多环芳烃进行监测分析，包括采样、样品提取、净化、仪器分析、数据处理和质量管理等方面的内容，介绍了实验材料、试剂、器具的情况，介绍了具体的样品处理步骤、仪器分析程序以及数据处理流程，并就质量控制和质量保证方面的内容做了详细阐述，对分析过程中每个环节可能存在的污染和干扰进行严格控制，以便于在分析实施过程中加强质量管理、保证数据质量。
5.2 关于标准内容的说明5.2.1 关于萃取方法的选择由于水样中多环芳烃的含量很低，为达到定性和定量分析的目的，必须采集一升至几十升的水样。
液-液萃取和固相萃取是经常采用的两种萃取方法。
其中液-液萃取法所用仪器简单，主要为分液漏斗和一些玻璃仪器。
其操作简便、可靠、重复性好，因此国内外所采用的标准分析方法都优先考虑使用液-液萃取方法。
固相萃取法被广泛用于多环芳烃含量很低的水样的富集方面。
5.2.2 关于萃取溶剂的选择用于进行液-液萃取的有机溶剂，主要有环己烷、二氯甲烷、正己烷等。
GB 13198-91采用的萃取剂是环己烷，它的最大优点是毒性小、价格便宜。
但如果从效果上看，采用二氯甲烷是最合适的，我们的试验也认证了这一点。
其优点是溶剂沸点低，容易通过精馏进行纯化以及可以减少浓缩过程中的损失；对多环芳烃的溶解性好；另外它比水重，分离操作比环己烷方便。
5.2.3 关于固相萃取(1)对于固相萃取法，可选择使用固相萃取圆盘、柱式滤膜等各种固相。
选择固相时，需满足下列条件：①完成水质样品的萃取后，固相中的水分能够被充分地去除。
②选择的固相在充分地去除水分之后，能够在溶剂中萃取。
(2)向柱中加入甲醇后，不能够抽干甲醇，当甲醇降至离柱表层2～5mm左右时，关闭抽滤泵，在随后加入水样的整个过程中，直至萃取操作结束为止注意保持固相萃取柱的湿润。
(3)对于有机物种类多的试样以及无法确认吸附过水量的试样，为了防止吸附过度，应确认萃取用固相的过水量。
5.2.4 关于样品的净化在多环芳烃的净化和分离方面应用最广的是硅胶柱层析方法。
也有用佛罗里硅土柱进行净化，如GB 13198-91在这一净化和预分离过程中最重要是掌握好吸附剂的吸附性能。
不同产地、公司甚至不同批号的产品在性能上都有可能存在一定的差异，另外低环数的多环芳烃有可能部分或全部丢失。
因此，在净化样品前，需用标准样品进行校正，以确定其对多环芳烃组分是否有合适的分离能力和回收率。
5.2.5 关于流动相的选择对于反向键合相色谱，流动相的主体为水，甲醇和乙腈都是常用的优选溶剂，甲醇的紫外截止波长为210 nm，乙腈紫外截止波长190 nm。
待测的部分多环芳烃类在225 nm处有最大吸收峰，因此检测波长选在了225nm和235nm。
甲醇的紫外截止波长距离检测波长较近，低浓度时基线波动较大，影响方法检出限。
所以选用乙腈/水二元混合溶剂作为流动相。
六、与国外标准的对比各国同类标准所采用的水质采样方法所遵循的原则基本一致。
本标准也采用了与美国和国际标准化组织标准方法类似的样品提取、净化和分析等步骤，在总体技术路线方面是一致的，标准编制过程中力求保证在整体技术方面的先进性和具体实施上的可操作性。
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