9-水蒸汽蒸馏和减压蒸馏
减压蒸馏ppt课件
四、装置图
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测 压四部分组成。
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（一）蒸馏部分
克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性； 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或 圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸 馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不 耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的 选择随需要而定。
吸收塔（干燥塔）：通常设三个。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
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（四）测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力 计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等
横坐标，可以近似地得到一直线。
举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。
1、换算单位
0.0951000 0.133 714.3mmHg
2、计算真空度
760 （ 714.3） 45.7mmHg
3、用经验曲线查找近似沸点 约为90℃
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（二）抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。 水泵（水循环泵）：在室温下所能达到的最低压力为2.266kPa 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。 好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件 要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气， 都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油 泵的保护。
蒸馏与分馏技术(精细化学品分离提纯技术)
⑤共沸点
具有固定的沸点和固定组成的双组分混合物， 其沸腾时气相和液相的组成完全相同，无法分馏分 离。这一沸点叫共沸点；其组成叫共沸物。
最高共沸点— 共沸点高于两个组分的独立沸点。 最低共沸点— 共沸点低于两个独立组分沸点。
℃℃
↑ ↑蒸气→蒸气→
←液体←液体
℃℃
↑↑
蒸蒸00A 100 mole%mBole%0B 0
③分馏原理
当烧瓶中被分馏的液体加热到沸点后，蒸气 进入分馏柱，并被部分冷凝成液体。这液体含 低沸点成分比蒸馏瓶内的多，因此沸点也比蒸 馏瓶内的低。当烧瓶内另一部分蒸气上升到分 馏柱中时，便和这部分已冷凝的液体进行热交 换，使其重新气化，而蒸气则被部分冷却。继 续上升的蒸气在离开分馏柱以前在不断进行着 上升—冷凝—气化的过程。每一次分馏柱内由下 向上的气化—冷凝过程都使低沸点组分的含量提 高。难以用简单蒸馏的办法分离的混合液体在 适当的分馏柱和适当的条件下可分开。
亨氏柱又叫填料式分馏柱，其空管如图2－4b。管内 径为2.5—3.5cm,长度30—60cm不等。分馏效率的高低取 决于填料的种类,一般是“雷氏环”、短玻管（6×6mm）。 该分馏柱优点是分馏效率高，缺点是柱内液体滞留较多且 不易洗脱。
回流比：指在同一时间内回流的液体量和馏出的 液体量之比（可以用数滴来简单地计量）。
❖ 分馏柱要尽可能调整到垂直 状态，以保证柱子内表面的 冷凝液的均匀分布和蒸气的 齐头上升。
（3）分馏应注意的问题
①选好分馏柱 • 分馏的关键。被分馏的混合物沸点差别越大， 对分馏柱的要求越低；沸点差别越小，使用的 分馏柱塔板数应越高。 • 分馏柱所需理论塔板数也可以用下式估算：
n = T1 + T2 2 ( T2 - T1)
蒸馏
D. 真空装置 真空装置:
根据实验要求，即根据所分离的液体的沸点， 根据实验要求，即根据所分离的液体的沸点，选择不同 真空度大小的真空泵。真空度越高，操作越烦琐， 真空度大小的真空泵。真空度越高，操作越烦琐，能用水泵 不用油泵。 不用油泵。 水泵：一般不需要附加干燥装置，只需安全瓶即可。 水泵：一般不需要附加干燥装置，只需安全瓶即可。 油泵：一般要加一个干燥塔装置，如固体氢氧化钠， 油泵：一般要加一个干燥塔装置，如固体氢氧化钠，固 体氯化钙等，同时需要连一个冷阱。 体氯化钙等，同时需要连一个冷阱。 高真空泵：连安全瓶、 装置（三个干燥塔）； 高真空泵：连安全瓶、冷阱和保护 装置（三个干燥塔）； 泵油常更换（至少1次 月 泵油常更换（至少 次/月）。 麦氏表（转动式） 麦氏表（转动式）
还是液体，只要在 l00℃左右具有一定的蒸气压，即有一定的 还是液体， ℃左右具有一定的蒸气压， 挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来， 挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来，这就 称为水蒸气蒸馏。 称为水蒸气蒸馏。
要求: 被分离物质不溶或微溶于水－－先决条件。 －－先决条件 要求 1. 被分离物质不溶或微溶于水－－先决条件。
P总= P水+ Ps
水蒸气蒸馏冷凝液中，两种物质的相对质量（ 水蒸气蒸馏冷凝液中，两种物质的相对质量（也是蒸 气中相对质量）与他们的蒸气压和相对分子量成正比。 气中相对质量）与他们的蒸气压和相对分子量成正比。
nA pA = nB pB
（二）简单蒸馏装置及操作
1. 蒸馏装置
A
普 通 蒸 馏 装 置
B. 空气冷凝蒸馏装置
B
C. 简单蒸馏装置 C
2. 蒸馏操作
（1）温度计测量度要高于沸点 －20℃，不宜高出太多。范围 ）温度计测量度要高于沸点10－ ℃ 不宜高出太多。 越大，精度越差。温度计位置* 越大，精度越差。温度计位置 （2）蒸馏瓶：液体在蒸馏瓶中的量不应超过其体积 ，使沸腾 ）蒸馏瓶：液体在蒸馏瓶中的量不应超过其体积2/3， 的面积足够大。若超出， 的面积足够大。若超出，沸腾液体雾滴易被蒸汽带到接收 系统，沸腾强烈时，液体可冲出。蒸馏之前加沸石防暴沸。 系统，沸腾强烈时，液体可冲出。蒸馏之前加沸石防暴沸。 （3）冷凝管：直形冷凝管与空气冷凝管最为普遍。 ）冷凝管：直形冷凝管与空气冷凝管最为普遍。 bp.<150℃蒸馏时，选用直形冷凝管。直形冷凝管长短 ℃蒸馏时，选用直形冷凝管。 决定于蒸馏液体的沸点： 越低 蒸汽不易冷凝， 越低， 决定于蒸馏液体的沸点：bp越低，蒸汽不易冷凝，故需长 冷凝管。 越高，蒸汽易冷凝，需短冷凝管； 冷凝管。bp. 越高，蒸汽易冷凝，需短冷凝管； bp.>150℃考虑用空气冷凝管，因为蒸汽温度较高，遇 ℃考虑用空气冷凝管，因为蒸汽温度较高， 冷循环水往往发生炸裂。 冷循环水往往发生炸裂。
化工原理09--蒸馏
层 塔 板上 上层 升塔 蒸板 汽下 的降 组液 成体 间的 的组 关成 系和 下
操 作 线 方 程 的 物 理 意 义 ：
提馏段操作线方程
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一精馏塔用于分离乙苯-苯乙烯混合物，进料量 3100kg/h，其中乙苯的质量分率为0.6，塔顶、底 产品中乙苯的质量分率分别要求为0.95、0.25。 求塔顶、底产品的质量流量、摩尔流量。
1、保持回馏比恒定 根据精馏段的操作线 方程，其斜率不变。
斜率 =R/R+1
xwe
xw1
xde
xd1
2、保持馏出液组成恒定
因回流比不断增大， 精馏段操作线的截 距不断减小。
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xwe xw1
xd
第六节
特殊精馏
一、水蒸气蒸馏：
用于易分解而与水又 不互溶，或要求分离 压力不易达到的体系。 d 在分离的气相： P=pA+pw f
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3、逐板计算法求理论塔板数：
平衡关系： y=x/（1+（ -1）x），x=y/（y+ （1-y））
精馏段操作线方程： y=Rx/（R+1）+xD/（R+1）
提馏段操作线方程： y=L’x/（L’-W）+L’xW/（L’-W）
反复使用平衡关系和操作线关系即可求得理论塔板数
y1=xD 平衡关系 精馏段操作线方程 y’1 提馏段操作线方程 y2 x1 x2
组成量的关系满足 杠杆定律。
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简单蒸馏的计算： 蒸馏釜的生产能力，根据热负荷 和传热能力 计算。 馏出液、残液的浓度与馏出量（或残留量） 之间的关系。
物料衡算 相平衡关系
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三、简单蒸馏的计算： 在釜内某一瞬时，液体量为W，经微分时间dt 后，残液量为（W-dW），液相组成由x降为 （x-dx），气相组成为y。 对dt时间作易挥发组分的物料衡算： Wx=（W-dW）（x-dx）+ydW dW = dx W y-x 积分限为W=W1，x=x1；W=W2，x=x2， 1、溶液为理想溶液，得： lnW1/W2 =[1/(-1)] ln[x1(1-x2)/x2(1-x1)]+ln[1-x2/1-x1] 由:x1=A1/W1, x2=A2/W2 得:A1/A2=(B1/B2) W1=A1+B1,W2=A2+B2
减压蒸馏
而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。
毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。
1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化的物质, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护2、也可以用磁力搅拌油浴锅，很方便，加热稳定，搅拌还可以控制速度3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行，复杂的就如上所说，需要加氯化钙塔、氢氧化钠碱塔、石蜡塔以保护抽虑泵4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升，无法提纯，可以采用加分馏柱，如果不行的话换精馏柱；要控制升温的速度，梯度升温；蒸馏前先拉真空，真空稳定后再慢慢升温。
实验3 减压蒸馏（4学时）一、实验目的：（1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。
（2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。
（3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、减压蒸馏的意义减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。
应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。
三、减压蒸馏原理已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。
因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
获得沸点与蒸气压关系的方法：①查文献手册，（见P209水的饱和蒸气压与沸点）②经验关系式，压力每相差133.3Pa(1mmHg)，沸点相差~1℃③压力—温度关系图查找：（图2-28）四、减压蒸馏的装置通常认为有四部分组成：蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气（减压）装置。
主要仪器设备：①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④压力计⑤安全瓶⑥减压泵1．双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。
关于有机实验中蒸馏方法和操作的讨论
关于有机实验中蒸馏方法和操作的讨论摘要：液体有机化合物的分离和提纯中最重要的方法是蒸馏，本文结合本学期已经完成实验，从基本原理以及应对具体实验条件的操作原则入手，对蒸馏方法与操作进行了讨论，详细分析说明了实验中一些易被忽略的细节操作，并在原有实验方案基础上提出并讨论了一些改进措施。
关键词：常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 分馏1.常压蒸馏1.1用途：常压蒸馏用于挥发性液体与不挥发物质的分离，也可用于分离两种或两种以上沸点相差较大（一般为30℃以上）的液体混合物。
1.2原理：液体混合物在沸腾时液面上方蒸气组成与液体混合物的组成不同，蒸气富集了易挥发组分。
这时如果将蒸气冷却收集得到的应是组成与蒸气相同的低沸点组分富集成分。
随着易挥发组分蒸出，混合物的沸点会稍有升高，因此只有在沸腾温度相对稳定时收集到的才是混合体系中的某一组分。
1.3意外情况与处理方法：[1].蒸馏前期在液体沸腾后，无法收集到产品，且温度计的示数仍然接近室温。
原因分析：蒸馏时加热功率不足，仅能够使少量蒸气逸出液相，无法维持稳定的大量的沸腾蒸气产生，此时上升的蒸气遇到上方较冷的蒸馏头会重新凝结为液体形成回流，由于蒸馏头暴露在空气中的体积较大，有较好的散热作用，因此在一定程度上起到了冷凝蒸气的效果。
这种现象一般在实验室温度较低的冬季出现，有时，当蒸馏液体沸点较高且摩尔蒸发焓较大时，由于蒸气本身量少且与外界温差较大，因此极易散失自身的热量在蒸馏头冷凝，造成无法蒸馏出产品的后果。
解决方法：一般情况下，使用锡纸覆盖包裹电热套与烧瓶之间的空隙，减少了电热套本身直接向环境热辐射散失的热量。
另外可以采取石棉布包裹蒸馏头的方法减少蒸馏头的散热，在温度较低的情况下，也可以使用实验室易得的线手套包裹。
[2].蒸馏结束后在冷凝管和蒸馏头中仍然残余部分液体解决方法：蒸馏结束后，容器内不可避免的会残余部分液体，这部分液体的成分会因实验不同而异。
当待分离混合物为一种液态物质及其溶解的难挥发杂质，此时残余液体为纯净的该物质，可以进行回收；当待分离混合物为两种或多种液体物质混合物，一般情况下不回收。
(完整word版)精馏、蒸馏、分馏和减压蒸馏
蒸馏、分馏、精馏和减压蒸馏蒸馏和分馏都是利用有机物沸点不同，在蒸馏过程中将低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。
不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏）,应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。
蒸馏:是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 o C的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分)，而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高,同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂,所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。
在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加,如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果.这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分)的比率高。
减压蒸馏
减压蒸馏一、基本原理很多有机化合物，特别是高沸点的有机化合物，在常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质。
在这种情况下，采用减压蒸馏方法最为有效。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的；从另一个角度来看，由于液体表面分子逸出所需的能量随外界压力的降低而减少。
因此，降低蒸馏体系的压力，则液体的沸点下降，这种在减压下的蒸馏操作称为减压蒸馏或真空蒸馏。
一般的高沸点有机化合物，当压力降低到20mmHg时，沸点比常压沸点要低100~120℃。
可利用图1的沸点-压力的经验计算图，近似地找出高沸点物质在不同压力下的沸点。
例如，水杨酸乙酯常压下的沸点为234℃，现欲找其在20mmHg的沸点为多少度，可在图1的b线上找出相当于234℃的点，将此点与c线上20mmHg处的点联成一直线，把此线延长与a线相交，其交点所示的温度就是水杨酸乙酯在20mmHg时的沸点，约为118℃。
图1. 沸点-压力的经验计算图二、减压蒸馏装置减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。
简单的减压蒸馏装置如图2所示。
蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
蒸馏烧瓶内蒸馏的液体约占其容量1/3~1/2，不可超过1/2。
克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是导入空气，不断形成小气泡作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象，这对减压蒸馏是非常重要的。
毛细管口距瓶底约1~2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。
蒸出液接受部分(图2中16和17)，通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，使不同的馏分流入指定的接受器中，而不中断蒸馏。
在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器，尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶、平底烧瓶等)，以防止内向爆炸。
减压蒸馏实验
六、思考题
1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？
答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减 压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法， 特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸 点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先 用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙 酸乙酯）？
B 除去，防止大量 C
进入吸收塔，甚至进
入 D ，降低 E 的效率。
答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽；D：泵油； E：油泵。
8、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还 是先加热到一定温度，再抽气减压？
答：应先减到一定的压力再加热。
9、减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它 能冒出 A ，成为液体的 B ，同时又起到搅拌作用，防止 液体 C 。
2）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油浴） 蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整 体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不 同馏分。
3）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会 很快上升，可能冲破测压计； 4）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵 中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般 可用油泵获得。
“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散 泵获得。
3、安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调 节压力与放气
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次 安装冷阱和几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中 冷却剂的选择随需要而定。
工业乙醇的蒸馏和精馏
二、分馏（精馏）
利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物 进行多次气化和冷凝。
1、分馏原理
当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽 部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发 生了热量交换。其结果，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下 降的冷凝液中高沸点组分增加。如果连续多次，就等于进行 了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近 分馏柱顶部易挥发物质组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组 分的比率高。
混合物的分离技术
——工业乙醇的 蒸馏和精馏
基础化学
相关知识——蒸馏和分馏
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。 包括：常压蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏和分馏。
一、常压蒸馏（简单蒸馏、普通蒸馏）
1、常压蒸馏的原理
P29
2、常压蒸馏的装置及其操作
普通蒸馏装置（标准磨口仪器） P30
蒸馏装置的安装 蒸馏操作
7．简述蒸馏和分馏原理，并说明它们在装置、操作上有何不同。
8．如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？ 9．若加热太快，馏出液速度超过一般要求，用分馏方法分离两种液体的能力会显著下降，为什 么？
工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水， 加热。
记录每3mL馏出液的温度，一直到高于95℃时，停止蒸馏（ 82℃ 以
后换一接收器）。 记录82℃ 以前馏分的体积，测其浓度。
3.乙醇—水混合物的分馏
在100ml的圆底烧瓶中加入工业乙醇50ml，并加入1～2粒沸石，按图分别
装上刺形分馏柱，在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧 管底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管、接引管。取三只洁净的50ml锥
实验三蒸馏分馏和减压蒸馏
实验三、蒸馏、分馏和减压蒸馏（2006-10-22）一、实验目的（1）理解蒸馏、分馏和减压蒸馏的基本原理和适用条件；（2）熟练掌握蒸馏、分馏装置的安装和使用方法；掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、基本原理（一）蒸馏和分馏蒸馏和分馏都是利用有机物沸点不同，在蒸馏过程中将低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。
不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液态物质受热时蒸气压增大，到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
蒸馏:是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5o C）。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30o C的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
石油的蒸馏专业知识
3、原料入塔要有合适旳过汽化度
• 原料入塔旳汽化率应该比精馏段各产品旳 总收率略高。
• 过汽化度为2~5%。
第四节精馏塔旳物料平衡及热平衡
一、原油精馏塔物料平衡
见表1-3
二、原油精馏塔热量平衡
• 入塔总热量=出塔总热量 • 入塔总热量：原油总热量+蒸汽热量 • 出塔总热量：汽油热量+煤油热量+柴油热
• 两种蒸馏方式旳比较： • 连续与间歇
• 简朴蒸馏，塔釜温度不断升高，产品构成 不断增重。
• 平衡蒸馏，操作参数不变，则产品构成也 不变。
• 分离效果不好。
二、精馏旳实质
• 精馏过程旳实质：是一种液体与气体旳传 质、传热、屡次部分汽化、屡次部分冷凝。
三、实现精馏旳必要条件
• 1、混合物各组分挥发性存在差别。 • 2、汽液两相接触时，必须存在浓度差和温
R L0 D
2、提馏段和汽相回流
• 重沸器旳作用：把塔底部分液体加热至汽 化，产生旳汽相送回塔内，提供汽相回流。
• 提馏段旳作用：提浓液相中旳重组分，确 保塔底产品旳质量，同步也提升了塔顶产 品旳收率。
3、进料段
• 进料段作用，进料段也称作汽化段，或闪 蒸段，也是精馏段和提馏段连接段。
进料旳热状态： • 过冷液体（料液温度低于泡点） • 饱和液体（料液温度等于泡点） • 汽液两相（料液温度高于泡点而低于露点） • 饱和蒸汽（料液温度等于露点） • 过热蒸汽（料液温度高于露点）
下旳原因有哪些？怎样影响？ • 5、混合物汽液两相平衡时，两相旳构成与
温度和压力之间旳关系？
• 6、 t-x-y图旳意义、识图和应用？ • 7、有哪三种蒸馏方式？ • 8、闪蒸（平衡蒸馏）流程、各设备旳作用 、和原理？ • 9、精馏流程、各设备旳作用、和原理？ • 10、闪蒸与精馏旳区别？ • 11、精馏塔旳构成？各段旳作用？
减压蒸馏技术详解
2021/6/16
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某些有机化合物压力与沸点的关系
沸点 /℃
压力/Pa(mmHg)
101 325(760)
水 氯苯 100 132
苯甲醛 179
水杨乙酯 234
6 665(50)
38 54
95
139
3 999(30)
30 43
84
127
3 332(25)
26 39
79
124
2 666(20)
22
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六、实验关键及注意事项
仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是： 关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统 的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化 说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭 性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油 脂润涂好。
检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超 过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油 泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串 小气泡为宜。
逐渐关闭，从压力计上观察系统所能达到的真空度。
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开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。 经常注意蒸馏情况和记录压力、沸点等数据。 蒸馏完毕时，和蒸馏过程中需要中断时（例如
调换毛细管、接受瓶）一样，灭去火源，撤去 热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压 力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中 的压力较低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可 能。
34.5
75
119
1 999(15)
17.5 29
69
113
1 333(10)
11 22
62
105
666(5)
1 10
水蒸汽蒸馏和减压蒸馏PPT课件
进行水蒸汽蒸馏应具备的条件： 1、不溶于水或难溶于水 2、与水一起沸腾时不会发生化学反应 3、在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于 1.33KPa，10mmHg）。
各分离物的检查: 取两支试管, 分别滴入10滴馏出液(余者回收), 证明馏 出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏 液, 证明其中仅含有水杨酸。
实验装置
包括水蒸气发生器,蒸馏,冷凝和接受器四个部分。 冷凝 接受器
蒸馏
接水蒸气 发生器
少量物质的水蒸气蒸馏装置
1、水蒸汽发生器
(1)水蒸气发生A 器盛水量以容积的2/3为 宜。如太满，沸腾时水将冲出烧瓶。
(2)安全玻璃管 B 下端接近器底，根据水 柱高低，可以估计水蒸气压力的大小，如 系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。
当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其 顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸。
验的关键
1、明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适 用范围。
2、保证水蒸气蒸馏顺利完成的措施。 3、实验过程中故障的判断及排除。 4、所分离样品的处理及纯化。
影片播放
实验内容
1、异戊醇和水杨酸混合物的分离
蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸 出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。混合物蒸 气压中各气体分压之比（PA，PB）等于它们的物质的量之比。
即 式量B的中。摩n而A尔式为质中蒸量m气。A中，含m有B为AA的，物B质在的容量器，中n蒸B为气蒸的气质中量含；有MAB，的M物B质为的A，
减压蒸馏实验
三、减压蒸馏的应用 减压蒸馏的应用 减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～ 许多有机化合物的沸点当压力降低到 ～2.0 （10～１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低 ～ ） 80～100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高 ～ ℃ 因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高 或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的 性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的 意义。 意义。 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解 未达沸点即已受热分解、 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 氧化或聚合的物质 的物质。 氧化或聚合的物质。
3）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会 ） 旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快， 很快上升，可能冲破测压计； 很快上升，可能冲破测压计； 4）、必须 待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵 必须待内外压力平衡后 才可关闭油泵， 待内外压力平衡后， 中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。 中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
四、减压蒸馏装置 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全 ）、 保护和测压四部分组成。 保护和测压四部分组成。
1、蒸馏部分
由蒸馏瓶、 由蒸馏瓶、 克氏蒸馏头、 克氏蒸馏头、 毛细管、温 毛细管、 度计及冷凝 管、接受器 等组成。 等组成
克氏蒸馏头： 克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的 可能性； 可能性； 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳， 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约 ～ 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细 ， 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管， 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分： 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个形 或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管， 或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不 能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。 能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。 ），以防止内向爆炸
减压蒸馏 - 减压蒸馏
冷却剂的选择随需要而定。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 1mmHg)]一般可用扩散泵获得。 冷阱中冷却剂的选择随需要而定。
吸职塔（干燥塔）：通常设三个。 主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。
kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵获得。 Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵获得。 Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散泵获得。
3、安全保护部分 如蒸馏物中含有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。
吸职塔（干燥塔）：通常设三个。 （3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。
测（压3）表粒：状P氢实氧=大化安气钠压塔全-，P表吸瓶收酸:性安气体全。 保护作用。一般用吸滤瓶，用于调 节压力与放气 16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？
答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。
3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代 替毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小 气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以 使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌 作用。
4、使用油泵减压时，常有哪些吸收和保护装置？其 作用是什么？
答：A：磨口； B：调好压力； C：加热； D：调整 压力；E：加热； F：加热； G：系统与大气相同； H：停泵。
12、 在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收 A
和
B
,活性炭塔和块状石蜡用来吸收
C ， 氯化钙塔用来吸收
D
。
答：A：酸性气体；B ：水；C：有机气体；D：水。
有机合成实验心得总结
有机合成心得总结有机合成心得－后处理的问题在有机合成中，后处理的问题往往被大多数人所忽略，认为只要找对了合成方法，合成任务就可以事半功倍了，这话不错，正确地合成方法固然重要，但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品，任何反应没有100％产率的，总要伴随或多或少的副反应，产生或多或少的杂质，反应完成后，面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。
后处理的目的就是采用尽可能的办法来完成这一任务。
为什么对后处理的问题容易忽视呢？我们平时所看到的各种文献尤其是学术性的研究论文对这一问题往往重视不够或者很轻视，他们重视的往往是新的合成方法，合成试剂等。
专利中对这一问题也是轻描淡写，因为这涉及到商业利润问题。
有机教科书中对这一问体更是没有谈论到。
只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性，有时反应做的在好，后处理产生问题得不到纯的产品，企业损失往往巨大。
这时才认识到有机合成不光是合成方法的问题，还涉及到许多方面的问题，那一方面的问题考虑不周，都有可能前功尽弃。
后处理问题从哪里可以学到？除了向有经验的科研人员多多请教外，自己也应处处留心，虽说各种文献中涉及较少，但是还有不少论文是涉及到的，这就要求自己多思考，多整理，举一反三。
另外，在科研工作中，应注意吸取经验，多多磨练。
完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质，后处理就是这些性质的具体应用。
当然，首先要把反应做的很好，尽量减少副反应的发生，这样可以减轻后处理的压力。
因此，后处理还是考验一个人的基本功问题，只有化学学好了才有可能出色的完成后处理任务。
后处理根据反应的目的有不同的解决办法，如果在实验室中，只是为了发表论文，得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱，那么问题就简单了，得到纯化合物的方法不外就是走柱子，TLC，制备色谱等方法，不用考虑太多的问题，而且得到的化合物还比较纯；如果是为了工业生产的目的，则问题就复杂了，尽量用简便、成本低的方法，实验室中的那一套就不行了，如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。
水蒸气蒸馏和减压蒸馏的原理
水蒸气蒸馏和减压蒸馏的原理水蒸气蒸馏和减压蒸馏，这两个听起来有点高大上的词，其实说白了就是两个用水和压力来分离物质的小妙招。
就像厨房里的烹饪法一样，都是为了让我们能吃到更美味的东西。
咱们先聊聊水蒸气蒸馏。
想象一下，你在炊烟袅袅的厨房里，锅里煮着水，水面上冒出阵阵热气。
这个热气其实就是水蒸气，温度一高，它就跑得飞快。
水蒸气蒸馏就是利用这种水蒸气来把某些物质“抓”出来。
比如说，你想提取某种植物的精油，咱们可以把植物放在水里，然后开火加热。
水蒸气带着植物里的香气上升，经过冷却，水蒸气变成水，精油就被留在了分离器里。
就像把花的香味“吸”出来，真是神奇。
说到这里，有没有觉得这过程跟做汤似的？锅里的水煮得咕咕响，香味四溢，嘴巴都开始流口水了。
再想象一下，那个蒸馏器就像是汤锅旁边的小碗，专门用来接“汤”里的精华。
水蒸气蒸馏的好处就是，能提取到比较纯的精油，而且操作起来也不复杂。
只要有锅、有水、还有点耐心，就能做出“美味”的精油，绝对是懒人和小白们的福音。
然后咱们再来聊聊减压蒸馏，这个就有点儿技术含量了，听起来像是在高科技实验室里进行的魔法仪式。
这个过程就像是给液体减轻压力，让它在较低的温度下蒸发。
是不是听起来很酷？想象一下，普通的水在常压下，100度就开始冒泡，而在减压的情况下，水可能在50度就能变成蒸汽。
这样一来，就能避免一些热敏性物质被高温破坏。
这种方式在制药和化学工业中尤其常用，真是专业人士的“拿手好戏”。
减压蒸馏的过程就像是在为你的材料开一扇窗，轻轻一推，低温的环境就让它们可以轻松挥发。
想想你在高温下煮牛奶，常常会担心牛奶变得浓稠或糊底。
而用减压蒸馏，就可以在较低温度下轻松提取出想要的成分，根本不用担心“火候”问题。
就像在压力山大时，给自己放个假，放松心情，轻松愉快地完成任务。
再说减压蒸馏的设备，看上去就像一套科学实验的玩具。
各种管子、接头、阀门，像是魔法师的道具。
整套设备虽然复杂，但工作起来可流畅得很。
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2、蒸馏部分
(1) 蒸部分通常是长颈圆底烧瓶，为防止
液体溅入冷凝管内，将烧瓶倾斜45º ，瓶
内液体不超容积1/3。 (2)蒸汽导管 E 的末端应弯曲，使之垂直
正对瓶底中央并伸到接近瓶底。蒸汽导出
管 F 孔径应比 E 大些 。
3、冷凝部分
用长的直型水冷凝管 F 可以使馏出
液充分冷却。由于水的蒸发热较大，
水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于
蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸 出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。混合物蒸 气压中各气体分压之比（PA，PB）等于它们的物质的量之比。 即 式中nA为蒸气中含有A的物质的量，nB为蒸气中含有B的物质的 量。而式中mA，mB为A，B在容器中蒸气的质量；MA，MB为A， B的摩尔质量。 因此两种物质在馏出液中相对质量（也就是在蒸气中的相 对质量）与它们的蒸气压和摩尔质量成正比。
T
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和 测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细 管、温度计及冷凝管、接受器等组成。 对于抽气部分而言，实验室通常用水泵或油泵进行减压。
液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与 蒸气压的关系见下图
液体在常压、减压下 的沸点近似关系图 温度与蒸气压关系图 *1mmHg≈133Pa
所以设法降低外界压力，便可以降低液体的沸点。沸点与压力 的关系可近似地用下式求出：
lg p A
B T
p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。 如以lgp为纵坐标，1 为横坐标，可以近似地得到一直线。
实验的关键
1、明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适 用范围。 2、保证水蒸气蒸馏顺利完成的措施。 3、实验过程中故障的判断及排除。 4、所分离样品的处理及纯化。
影片播放
实验内容
1、异戊醇和水杨酸混合物的分离
水蒸气蒸馏: 将 25ml异戊醇和水杨酸的混合液倒入100ml圆底烧瓶中,仪 器安装好后, 先把T形管上的夹子打开，加热水蒸气发生器使水迅速沸腾, 当 有水蒸气从T形管的支管冲出时, 再旋紧夹子, 让水蒸气通人烧瓶中。与此同 时, 接通冷却水, 用100ml锥形瓶收集馏出物。 当馏出液澄清透明不再有油状物时, 即可停止蒸馏(为什么?)。先松开夹 子, 然后才能停止加热气把馏出液倒入分液漏斗中, 静置分层, 将水层弃去。 各分离物的检查: 取两支试管, 分别滴入10滴馏出液(余者回收), 证明馏 出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏 液, 证明其中仅含有水杨酸。
减压蒸馏的 原理及操作
实验目的
1、掌握减压蒸馏的原理及其应用 2、熟悉减压蒸馏的主要仪器
3、掌握减压蒸馏装置组装及操作方法
实验原理
特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或 聚合的物质。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此 液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵 降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操 作的理论依据。
基础化学实验技能培训专题讲座
水蒸汽蒸馏和减压蒸馏
讲授内容：
水蒸汽蒸馏的原理
水蒸汽蒸馏操作
减压蒸馏的原理
水蒸汽蒸馏 原理及操作
实验目的
1、掌握水蒸汽蒸馏的原理及其应用
2、熟悉水蒸汽蒸馏的主要仪器 3、掌握水蒸汽蒸馏装置组装及操作方法
实验原理
水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水 蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方 法。 当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的 蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压之和。 即 P=PA+PB 其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合 物的蒸气压。 当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物 开始沸腾。这时的温度即为它们的沸点。所以混合物的沸点比 其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下用水蒸气蒸馏， 能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
2、蒸馏操作
待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热 至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即 旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。 在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低 可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则 说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去 热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂 状物质或焦油状物堵塞）和处理。 如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当 加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴/s为宜，以免发 生意外。 当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其 顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸。
以溴苯为例，溴苯的沸点为156.12℃，常压下与水形成混合 物于95.5℃时沸腾，此时水的蒸气压力为86.1 kPa （646mmHg），溴苯的蒸气压为15.2kPa(114 mmHg)。 总的蒸气压=86.1kPa + 15.2 kPa = 101.3kPa (760 mmHg) 因此混合物在95.5℃沸腾，馏出液中二物质之比： m水/m溴苯＝6.5/10 就是说馏出液中有水6.5g，溴苯10g；溴苯占馏出物61%。这 是理论值，实际蒸出的水量要多一些，因为上述关系式只适用 于不溶于水的化合物，但在水中完全不溶的化合物是没有的，
思考题答案：
1答：水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过 共沸而蒸出的操作过程。 2答：水蒸气蒸馏常用于下列几种情况：（1）反应混合物中含有大量树脂 状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的 反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被 破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。 3答：被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸 腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压 （一般不小于1.33KPa，10mmHg）。 4答：水蒸气蒸馏利用的原理尔顿分压定律。 5答：当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发 生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。 6答：T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情 况下，可使水蒸气发生器与大气相通。 7答：若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋 夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状 物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增 加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外
实验装置
包括水蒸气发生器,蒸馏,冷凝和接受器四个部分。
冷凝
接受器
蒸馏
接水蒸气 发生器
少量物质的水蒸气蒸馏ຫໍສະໝຸດ 置1、水蒸汽发生器(1)水蒸气发生A 器盛水量以容积的2/3为 宜。如太满，沸腾时水将冲出烧瓶。 (2)安全玻璃管 B 下端接近器底，根据水 柱高低，可以估计水蒸气压力的大小，如
系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。
所以冷却水的流速有应较快。
4、接收部分
实验步骤
正确安装 实验装置
加料 加热水蒸汽 发生器
开冷凝水
通大气 停止加热
馏分收集
通入 水蒸汽
正确拆除实验装置
注意是否有 阻塞发生
1、安装装置
水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的2/3为宜。如果 太满，沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管B几乎插到发生器A的 底部。当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内 压。如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检 查导管是否被阻塞。 水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T 形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正 常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。蒸馏的液体量 不能超过其容积的1/3。水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距 瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。
2、从薄荷叶中提取薄荷醇
称取一定量的薄荷叶，放入烧瓶中，进行水蒸汽蒸馏。
思考题
1、什么是水蒸气蒸馏？ 2、什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？ 3、被提纯化合物应具备什么条件？ 4、水蒸气蒸馏利用的什么原理？ 5、安全管作用是什么？T形管具有哪些作用？ 6、发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办？
所以这种计算只是个近似值。
进行水蒸汽蒸馏应具备的条件： 1、不溶于水或难溶于水 2、与水一起沸腾时不会发生化学反应 3、在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于 1.33KPa，10mmHg）。
水蒸汽蒸馏适用范围： (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2)除去不挥发性的有机杂质； (3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； (4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸 点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去 不挥发性的杂质。但对于那些与水共沸腾时会发生化学反 应的或100度左右时蒸气压小1.3KPa的物质，这一方法不 适用。