挥发油实验

挥发油实验
挥发油实验

挥发油(volatileoils)是一类在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏的、与

水不相混的油状液体,具有广泛的生物学活性,实验中可用水蒸气蒸馏法、油脂吸收法、

溶剂萃取法、超临界流体萃取法和冷压法等进行提取[1]。其中水蒸气蒸馏法是将水蒸

气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中,使该有机物质在低于100℃的温

度下,随着水蒸气一起蒸馏来。由于其具有设备简单、操作安全、不污染环境、成本低、

避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点,是有效提取中药挥发油的重要方法。但由于存在原料易受热易焦化,或使成分发生变化,所得挥发油的芳香气味也可能变味,往往降低作为香料的价值等局限性,降低了其一定的使用价值。笔者针对水蒸气蒸馏

法提取中药挥发油过程中存在的问题进行了初步探讨,并提出了解决的方法。

1水蒸气蒸馏法提取挥发油中存在的问题

1.1所选中药材对挥发油提取的影响挥发油在植物体中的存在部位常各不相同,

有的全株植物中都含有,有的则在花、果、叶、根或根茎部分的某一器官中含量较多,随

植物品种不同而差异较大。有的同一植物的药用部位不同,其所含的挥发油的组成成分也

有差异。薄荷、桉叶、花椒、姜黄等药材挥发油的含量在《中国药典》2005版Ⅰ部已

经规定,这些药材中,根茎类、种子类药材挥发油的提取含量通常都能符合药典规定的要求,但薄荷、荆芥等草质药材,由于质地柔软疏松,药材在加工、干燥、贮存的过程中挥

发油易散失;市场上很难购得挥发油含量合格的药材,药材不符合规定的就更难保证挥发

油的提取效果。

1.2药材的处理对挥发油提取的影响

1.2.1贮存时间挥发油成分在常温下能自行挥发和氧化。因此,贮存时间愈久,挥发油成分的含量愈低,气味消失愈严重,实验效果愈差。

1.2.2药材粒度《中国药典》规定,测定用的供试品须预先粉碎,使能通过

2~3号筛,但粉末不宜过细,粉碎过细,可能导致油室或油细胞破碎过多,在粉碎过

程中造成挥发油散失过多,而且过细的粉末加水加热时成糊状,容易引起焦化和暴沸现象。

1.2.3干燥方法挥发油不仅在常温下易挥发,温度升高和日光也会加速其挥发

和氧化,高温还会引起其成分发生变化。所以干燥方法对挥发油的质量影响很大。

1.2.4浸泡时间药材在提取前要进行浸泡,这是因为来源于植物类的中药多是

干燥品,通过加水浸泡可使药材变软,组织细胞膨胀后恢复其天然状态,提取时易于有效

成分浸出。但是浸泡时间过长,可能会导致成分发生变化,引起药材发酵变质。

1.3提取方法的局限性目前国内在中药挥发油的提取方法中较为广泛应用水蒸气

蒸馏法。但水蒸气蒸馏法不适用于热不稳定成分的提取,长时间与水共沸易发生化学变化,对一些热敏物质易发生氧化、聚合等反应导致变性;如提取物溶于水则蒸气压会显著下降,对于一些与水互溶的中药材不能进行有效提取;反应混合物中的杂质若有挥发性,就不能

保证所提取挥发油的纯度,且挥发油的收率也很低,所需时间较长,很难保持挥发油原有

的新鲜香味,降低了作为香料的价值,也会对一些制剂的疗效产生影响。

1.4提取设备对挥发油提取的影响水蒸气蒸馏法提取挥发油的实验装置主要由4

部分组成:水蒸气发生装置、蒸馏装置、冷凝装置和接收装置。

水蒸气发生装置很难保证持续的水蒸气供应,随着水蒸气发生器内水量的减少,需要

再次加入供蒸馏的用水,这样就导致蒸馏的中断,不能保证蒸馏具体时间的测定和出油高

峰时间范围的准确测定。

蒸馏烧瓶的选择也会对挥发油的提取产生一定的影响,目前实验中常用长颈圆底烧瓶

作为蒸馏装置。长颈圆底烧瓶由于是单口,水蒸气导入管与水蒸气馏出液导出管同时经过

一个胶塞,导入与导出管都需要弯曲一定的角度,使通气不能十分流畅,装置的气密性也

很难保证,另外其导气管过长,在导气过程中易发生冷凝,使挥发油收率降低,也延长了

提取时间。当蒸馏沸点较高的物质时,当蒸气未达到侧管之前即被外界冷却而回流,致使

无法蒸馏出来。蒸馏烧瓶的直接加热也可能会发生蒸馏物发生焦化,馏出液的成分发生变化。

由于气压大或冷凝效果不好等原因,使油水分离不好,一般只能收集到芳香水。

挥发油具有常温下易挥发,遇空气易氧化变质的性质,接收瓶内挥发油也可能在接收

过程挥发变质,影响了挥发油的收率和纯度。

2 解决办法的探讨

2.1多方面的控制原药材料的质量一方面,大量查阅相关文献,找出植物中挥发

油存在的部位,哪一器官中含量较多,所含成分都有哪些等相关资料;一方面,对挥发油

易散失的药材品种,应考虑采用产地定点采购,严格控制干燥加工条件,改善贮藏条件等

方法加以控制。还可在药效实验的基础上采用鲜品提取挥发油;另一方面,对挥发油是主

要有效成分,而《中国药典》中无含量规定的品种,应在该制剂原料药材标准中规定挥发

油的含量以及产地的加工、干燥条件,以保证制剂的疗效。

2.2样品预处理时应根据不同品种而异药材的贮存时间不宜过长,用密闭容器贮

存可减少挥发油的损失和避免发生变性;对于质地较紧密的根、根茎、茎木等类药材,宜

制成最粗粉;对于果实、种子等类药材,宜捣碎;对于质地轻泡的花、全草等类药材,宜

切碎;应采用低温吸附干燥的方法[2],低温吸附可以满足挥发油类药材对温度的要求,较好地保证干燥后的药效和药性,保持挥发油的成分,而且干燥的速度快,可减少挥发油

的损失,还能保持较低的平衡含水率,有利于药材的储存保存,降低发生霉变的可能性;

药材的浸泡时间应根据药材的具体的性质而定,一般以花、叶、茎类为主的药物,浸泡时

间为1~1.5h;以根、种子、根茎和果实类为主的药物浸泡时间为2~3h,时间

不宜过长。

2.3根据所选药材的具体性质采用不同的提取方法挥发油提取的方法很多,除水

蒸气蒸馏法外还有油脂吸附法、有机溶剂提取法、微波萃取法、超临界CO2萃取法等

[3]。这些方法各有其优缺点,应根据不同药材所含挥发油成分的性质、含量高低以及

药理作用,通过实验以挥发油收率、主要成分含量,甚至主要药效学实验为指标来筛选,

同时兼顾生产成本等因素来确定。例如:对于提取贵重的挥发油,可采用油脂吸附法;对

于一些热敏物质易发生氧化、聚合等反应导致变性的中药材可采用超临界CO2萃取法[4],它具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点;对于一些选择性高,提取时间不

宜过长的中药材应选用微波萃取法提取挥发油[5]。

2.4改善实验设备提高收油率水蒸气发生器应选择容量较大的、水蒸气能持续供

应2h以上的装置为宜,而且导气管应较短,以保证水蒸气的持续供应且导气过程不会

发生冷凝;蒸馏烧瓶的选择应该以短颈的二口或三口圆底烧瓶为宜,或者采取保温措施,

保证蒸馏顺利进行,这样即可避免了蒸馏过程中蒸气的冷凝,也使导气管与馏出液导气管

相分离,气密性好,导气通畅。蒸馏瓶的加热应根据药材的性质而定,对于易发生焦化的

药材应选择石棉网均匀加热,或改用水浴锅加热。加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高

出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出得越多,蒸馏

速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超

过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其要多注意;冷凝时应保证持

续的冷凝水供应;接受器应选择棕色瓶密封收集馏出液,室内温度不宜过低,防止油水分

层不好。对整套设备进行完善,以提高挥发油的收率和质量。

3 小结

挥发油类成分在植物界分布广泛,很多植物药所含的挥发油成分具有确切的疗效,在

中药制剂上应用较为广泛,如薄荷油有清凉、驱风、消炎、局麻作用。丁香油有局麻和止

痛作用。但在研究制备中药制剂的过程中,挥发油提取存在的问题在一定程度上影响了药

物的疗效。如今随着科技的发展,中药现代化进程的推进,以及人们对自身健康的重视,

要求我们不断地提高中药制剂的质量,确保中药的疗效。因此我们在中药挥发油的提取中

首先要抓好原料药的质量,合理的进行贮存、干燥和浸泡,不断改进实验设备,完善挥发

油的提取方法,采用实验与实际相结合的原则,根据不同的目的、具备的条件采取不同的

提取方法。水蒸气蒸馏法提取挥发油由于经济适用,非常适合中小型实验室进行挥发油提

取的实验研究,可以通过不断的改进实验装置和提取条件,大大提高挥发油的收率和质量,有良好的应用前景。

挥发油成分的提取和鉴别

挥发油成分的提取和鉴别 一、实验目的 1.掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术; 2.熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法; 3.熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。 二、仪器与试药 (一)仪器 挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器 电热恒温干燥箱圆底烧瓶(500mL)移液管(10mL、5mL) (二)试药 陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼 碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸 石油醚(60-90℃)乙酸乙酯硅胶 CMC-Na 三、主要成分的结构与性质 1.陈皮:为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。性温,味苦、辛。能理气健脾,燥湿化痰。用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药;其未成熟果实的外层果皮亦入药,药材称为青皮,能疏肝破气、消积化滞。化学成分含橙皮苷(hesperidin)、川陈皮素(nobiletin)、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯(B-phellandrene)等。含挥发油2%以上,油中主成分为柠檬烯,含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素 陈皮油外观:淡黄色液体,气味独特的陈皮香气,比重0.8381-0.8431。 2.丁香:为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾,又名丁子香,支解香、雄丁香。辛,温。入胃、脾、肾经。能温中,暖肾,降逆。治呃逆,呕吐,反胃,泻痢,心腹冷痛,痃癖,疝气,癣疾。花蕾含挥发油即丁香油。《中国药典》规定含挥发油不得少于16%,油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene);其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene),其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。花蕾中尚含有4种黄酮衍生物,皆为黄酮甙元,其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol);另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。 丁香油外观:淡黄或澄明油状物,有丁香的特殊香气,置空气中或贮存日久,则渐浓厚而色变棕黄,不溶于水,易溶于醇、醚,比重为1.038-1.060。

八角茴香中挥发油的提取鉴定

八角茴香油的提取及定性定量分析 八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛,温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒,理气止痛。用于寒疝腹痛,肾虚腰痛,胃寒呕吐,脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油,主要是反式茴香脑,其次是茴香醛,还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。自20世纪80年代至 今,从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物,分别为茴香醛、 4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-(3 -甲基-2- 丁烯氧基) -4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、 顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定:八角茴香油不得少于4%。 【实验目的】 1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。 2. 练习挥发油测定器的使用方法。 3. 了解挥发油的一般检识方法。 【实验原理】 挥发油与水不相混溶,当受热后,二者的蒸气压和大气压相等时,溶液即开始沸腾,继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。 挥发油所含成份比较复杂,构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹,这是挥发油与脂肪油的本质区别。【实验步骤】 1. 提取挥发油 称取八角茴香20g (精确至1 %),捣碎①,装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀,连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入 烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④,并保持微沸,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。放置15?20min以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量⑤,并计算八角茴香中挥发油的含量(% )。 2. 定性分析 ⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥ 样品:提取所得挥发油 对照品:茴香醚的乙酸乙酯溶液(0.2宀1ml)

挥发油提取分离技术的研究进展

挥发油提取分离技术的研究进展 摘要:挥发油作为一种生理活性物质,具有广泛的运用价值,目前应用于挥发油的提取技术有水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、辅助萃取法、同时蒸馏萃取法,分离方法有冷冻结晶法、色谱法、分子蒸馏法,各有不同的优势与特点,均得到了广泛的应用。 关键词:挥发油;提取方法;分离方法 挥发油又称精油,是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油大都为一混合物,其组份较为复杂,以萜类成分多见,另外,还含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。含挥发油的中草药非常多,从中提取的挥发油大多都具有一定的生理活性,其不仅在医药上具有重要的作用,在化学工业、香料工业及食品工业上都具有广泛的应用。因此,对挥发油的提取分离技术的不断改进和提高就显得尤为重要。 1 提取方法 1.1 水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,再通过不同的方法或直接分层分取挥发油,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。 罗琴等采用正交实验法优化水蒸汽蒸馏法提取益智仁挥发油的提取工艺,其最佳提取工艺为加8倍水、浸泡4h、提取6h,挥发油气味芳香持久,具有明显的抑菌作用。王文基等采用不同的浸泡提取液优化水蒸气蒸馏法提取云木香中的挥发油,发现利用饱和氯化钠溶液可以将其提取率提高到3.80%,确定了提取云木香挥发油的最佳工艺条件。目前水蒸气蒸馏法是最常见、应用最广泛的一种挥发油的提取方法。

挥发油的常用提取分离方法

挥发油的常用提取分离方法: 1.提取 (1)水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热,是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 (2)浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料,可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质,常常用来提取贵重的挥发油,如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂,采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 (3)冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2.分离 (1)冷冻处理 将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶,取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 (2)分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据,常采用减压分馏法分离挥发性成分。(3)化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同,选择适当的化学方法处理,使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚,用1%硫酸或盐酸萃取,得酸水液经碱化后再用乙醚萃取,蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液,再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取,所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取,

前者可得酸性成分,后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 (i)将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性,以无水硫酸钠干燥后,加亚硫酸氢钠饱和溶液,分出水层或加成物结晶,加酸或碱液处理,以乙醚萃取,可得醛类成分和甲基酮类成分; (ii)将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液,回收乙醚,在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸,加热回流1h,待反应完成后加适量水稀释,用乙醚萃取,分取水层,酸化后再用乙醚萃取,可获得含酮基类成分。 ④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯,再将生成物溶于碳酸钠溶液,用乙酸洗去未作用的挥发油,碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯,蒸去乙醚,残留物经皂化反应,再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。 (4)层析分离方法 ①吸附色谱法: 一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离。 吸附剂:氧化铝或硅胶; 洗脱剂:石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统; ②硝酸银络合薄层: 依据其双键的数目和位置的不同,与硝酸银形成π-络合物的难易及稳定性的差异进行分离。 一般来说,双键多的化合物易形成络合物;末端双键较其他双键形成的络合物稳定;顺式双键大于反式双键的络合能力。如α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚。 ③其他色谱: 制备性气-液色谱法;制备性薄层色谱。

丁香中挥发油的提取与分离

丁香中挥发油的提取与分离 【实验目的】 1、学习中药中挥发油类化学成份的提取分离方法。 2、掌握油水分离器、萃取等基本操作。 3、了解检验丁香酚的原理和方法。 【实验原理】 1、丁香中挥发油含量高达14~21%,其中丁香酚占挥发油的78~98%,此外,还有丁香酚乙酸酯、石竹烯、甲基戊基甲酮等。丁香酚几乎不溶于水,易溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。通常采用水蒸气蒸馏法提取丁香中的挥发油,根据丁香酚具有酸性,可溶于碱水,对丁香酚加以分离纯化。用三氯化铁试剂通过显色反应鉴定。 2、水蒸气蒸馏的原理:① 混合物的沸点比单一液体的沸点低; ② 分馏比不变;(即:蒸出油的质量与水蒸气用量成正比) ③ 沸点被水高的化合物可被水蒸气蒸馏出来。 ④ 挥发油的沸点(B.P)一般在70-300℃之间。挥发油具有挥发性,可随水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏法是提取中药中挥发油最常用的方法。【试验用仪器、试剂】 丁香粗粉、10%氢氧化钠溶液、5%三氯化特溶液、蒸馏水、油水分离器、冷凝管、烧杯、沸石、比色卡、分液漏斗、 【实验装置图】

【实验步骤】 1 挥发油的提取:在500mL烧瓶中小心加入15g丁香粗粉,然后加入300mL蒸馏水和数粒沸石,振摇后,依次连接支管在上的油水分离器、冷凝管,检查各接口紧密后,用合适的热源加热,控制温度使馏出液保持2~3滴/秒,当测定管中的油量不在增多时,停止加热。冷却至室温(约1小时)后,记录油水分离器中的油量。(注:若油水不分层,可加1-2mL氯仿溶解沉降) 2 丁香酚的分离:加10%NaOH(约2mL)于所得挥发油中,使得pH 为10,其中的丁香酚呈钠盐溶于水,用1~2倍量热水稀释,稀释后的溶液转入分液漏斗中,分液,分出的水层用盐酸(约2mL)酸化,丁香酚即游离出来,然后分液,除去水层,即可得丁香酚。 3 丁香酚的鉴定:取丁香酚少许,滴加5%三氯化铁醇溶液,观察现象。

挥发油地提取及提取工艺中要注意地问题

挥发油地提取及提取工艺中要注意地问题 在我们常用的中药材中,解表药、行气活血药、芳香化湿药等都含有挥发油,临床应用及现代药理研究表明,这几类药物所含的挥发油均具有显著疗效,特别是在治疗外感热病的中药中,挥发油发挥了重要的作用,如薄荷,柴胡,藿香,香薷,荆芥,防风,紫苏挥发油等。如薄荷油有清凉、驱风、消炎、局麻作用。丁香油有局麻和止痛作用。所以说藿香正气颗粒中的挥发油对药效的影响是很大的。 中药挥发油所含的化学成分比较复杂,可由十几种到一百多种成分组成,来源不同的挥发油所含的化学成分也不一致。挥发油在常温下较易挥发,往往含有多种不稳定的基团,易发生理化反应,其稳定性不佳。根据中药挥发油的理化性质不同,可将挥发油分为不同的类别,如以挥发油比重不同,分为重油和轻油;以挥发油在水中的溶解度大小分类,分为溶解度大的挥发油和溶解度小的挥发油;以在中药材中的存在状态不同分为游离态挥发油和结合态挥发油等 中药传统汤剂是中药传统的用药方式,传统的水煎方法(即使不采用后下法)所得水煎液能够提取并保留相当量的挥发油],有研究人员在试验中发现,对其浓缩制成膏剂后,其中的挥发油成分减少较多,但尚有保留;如果再进一步进行干燥、制粒等工序制成片剂、胶囊等固体制剂,则这些固体制剂中的挥发油保留极少。传统的中药汤剂“主动保留”了处方中所有药味的挥发油,传统的汤药所产生的药效有挥发油的贡献。如板蓝根是作为常用的清热解毒中药,其中的挥发性成分是被现代研究所忽视的,因此在常规生产工艺和质量标准的制定时同样也未考虑挥发油因素。研究人员在对板蓝根挥发性成分的研究中,发现其水蒸气蒸馏物具有与金银花挥发油相似的紫外吸收曲线。经LC2MS分析,其中含有100多种成分,并有大量的类似水杨酸结构的苯环等结构。通过观察板蓝根挥发性成分、板蓝根水提物及其混合物对啤酒干酵母粉所致大鼠发热模型的解热作用,发现挥发性成分确实具有一定的解热作用,且挥发性成分的加入能提高板蓝根水提物的解热作用。在中医药界一直存在这样一种观点,即现代中药制剂的药效似乎不如传统的中药汤剂好,挥发油的大量损失是其中重要原因之一。 那么如何在现有条件下增加挥发油的收率,可以从以下几方面入手: 1. 《中国药典》2005版一部规定了薄荷、姜黄、石菖蒲等药材挥发油的含量。根茎类、种子类药材挥发油的含量通常都能符合药典规定的要求。但薄荷、荆芥等草质药材,由于质地柔软疏松,药材在加工、干燥、贮藏的过程中挥发油易散失,市场上很难购得挥发油含量合格的药材,药材不符合规定就更难保证挥发油的提取效果。此外《中国药典》对一些挥发油含量较高且药效肯定的中药材没有规定挥发油的含量,如川芎、当归、苍术等,市购这些药材挥发油的含量差异很大,从而也使挥发油提取的收率很不稳。所以多方面地控制原药材料的质量药厂对薄荷等挥发油易散失的药材品种,应考虑采用产地定点采购,严格控制干燥加工条件,改善贮藏条件等方法加以控制。对挥发油是主要有效成分,而《中国药典》中又无含量规定的品种,应在该制剂原料药材标准中规定挥发油的含量以及产地的加工、干燥条件,以保证制剂的疗效 2.实验室与大生产相结合确定挥发油提取工艺参数由于生产条件的限制,水蒸馏法还将会在国内药厂普遍使用。对实验室筛选出的挥发油提取时间不能完全照搬到大生产中,多能提取罐的气压比实验室大得多,挥发油馏出速度也更快,应在实验室数据的基础上,采用生产设备对提取时间再进行调整,确定科学合理的提取时间

生药实验指导

实验一生药显微鉴定基本知识 实验目的: 掌握显微标本的制作方法(粉末制片法) 实验内容: 一、粉末制片法 粉末制片法是用于制备粉末状生药,以生药粉末制备的中成药及原料药材粉末的显微鉴定标本片的方法。 1.粉末制备 如样品为非粉末状生药,则先将其制成粉末。首先选取有代表性样品适量(约3-5g),切成或剪成约2mm的小段,置60摄氏度以下烘箱中干燥,用乳钵或微型粉碎机粉碎,过5-6号药筛,即得。 制备粉末时应注意: (1)如样品为完整生药,而且只有一个,又必须留样,将样品从中心纵剖为二,取一半粉碎,以保证粉末的代表性,另一半留样。 (2)如生药含挥发油,则烘干温度不可超过40摄氏度,含淀粉的生药烘干温度也不宜过高(为什么?)。 (3)较难粉碎的粗粉,不可丢弃,应过筛后再粉碎,并充分混合。(为什么?)2.临时制片 用刮刀挑取粉末适量,置载玻片中偏左处,加封藏剂封藏。常用封藏剂有以下3种。 (1)斯氏液 专门用于观察淀粉粒的最佳封藏剂,可保持淀粉粒原状而不膨胀变形。(2)水合氯醛试液 滴加后不加热,立即观察,用于观察菊糖;滴加后加热,用于观察细胞、草酸钙结晶等后含物。 水合氯醛透化: 取生药粉末置于载玻片上,滴加水合氯醛溶液数滴,用解剖针边搅边在酒精 (为什么?)灯上以小火微微加热约2-3min,加热过程中,随时添加水合氯醛溶液。 加热后,待玻片稍冷,再加甘油酒精液一滴,用解剖针调匀,加盖玻片,并擦净盖玻片以外的溶液,供显微镜下观察。 (3)乙醇 用于观察陈皮苷结晶或菊糖团块。 装片时应注意: 1.如有较大的颗粒不可丢弃,应在湿润加热后用刮刀压碎,再继续透化至合格。 2.粉末封藏好后应是色泽均匀的一片,不可有明显的颗粒或深一块浅一块的现象,否则要重新装片,以免影响观察效果。 3.如粉末中色素太多,颜色太深,可先用过氧化氢浸渍处理,再用沸水及冷水洗涤,离心分离,然后装片。 二、徒手绘图 1.组织简图用线条表示各种组织的界限用符号表示某些组织或特征的分布情况,一般不绘出细胞的形状。 2.组织详图按照显微镜下观察到得组织特征,绘出细胞的形状、大小,各部分之间比例适中。

玫瑰精油的提取实验

实验玫瑰精油的提取 一、实验原理玫瑰含的挥发油成分:香茅醇、香叶醇与芳樟醇、香茅醇、、苯乙醇,橙花醇、丁香醇、金合欢醇及其酯类、倍半萜及其衍生物等,所以玫瑰精油的化学性质稳定,难容于水,易溶于有机溶剂,能随水蒸汽一同蒸发。本实验通过水蒸馏法提取,并通过分液漏斗分离得到粗玫瑰精油。 二、仪器试剂分液漏斗、100mL量筒、500mL蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、200℃温度计、直型冷凝管、接液管、250mL锥形瓶,以及连接进水口和出水口的橡皮管、铁架台两个、酒精灯、石棉网、电子称;新鲜的玫瑰花、0.1 g/mL 氯化钠、无水硫酸钠。 三、实验步骤花瓣用清水冲洗,去掉上面的灰尘等杂质,沥干水分;称取50 g玫瑰花瓣,放入500 mL的圆底烧瓶中,加入200 mL蒸馏水;按附一步骤安装蒸馏装置;可以在蒸馏瓶中加几粒沸石,防止液体过度沸腾;打开水龙头,缓缓通入冷水,然后开始加热;加热时可以观察到,蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,温度计读数也略有上升;当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时,温度计读数急剧上升;在整个蒸馏过程中,应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴,控制蒸馏的时间和速度,通常以每秒1~2滴为宜;蒸馏完毕,收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液,向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液,使乳化液分层;然后将其倒入分液漏斗中,用分液漏斗将油层和水层完全分开;打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,放出下层的玫瑰精油,用接收瓶收集;向接收瓶中加入无水硫酸钠,吸去油层中含有的水分,放置过夜。为了更好地将油、水两层液体分离,操作时应注意正确使用分液漏斗。应先撤出热源,然后停止通水,最后拆卸蒸馏装置,拆卸的顺序与安装时相反。 四、注意事项所有仪器必须事先干燥,保证无水;温度计不可低于蒸馏瓶的侧管口,冷凝管的出水口要向上;蒸馏温度太高、时间太短,产品品质就较差。 五、记录数据 实验前(质量)实验后(质量) 玫瑰 锥形瓶 计算玫瑰精油的产率 M玫瑰/M精油= 附一具体安装顺序和方法如下:(1)固定热源─酒精灯。 (2)固定蒸馏瓶固定蒸馏瓶,使其离热源的距离如图1所示,并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。(3)安装蒸馏头,使蒸馏头的横截面与铁架台平行。(4)连接冷凝管。保证上端出水口向上,通过橡皮管与水池相连;下端进水口向下,通过橡皮管与水龙头相连。(5)连接接液管(或称尾接管)。 (6)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器,接收瓶应在实验前称重,并做好记录。(7)将温度计固定在蒸馏头上,使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。 附二分液漏斗的使用方法如下:(1)首先把活塞擦干,为活塞均匀涂上一层润滑脂,注意切勿将润滑脂涂得太

挥发油的常用提取分离方法

挥发油的常用提取分离方 法 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

挥发油的常用提取分离方法: 1.提取 (1)水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热,是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 (2)浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料,可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质,常常用来提取贵重的挥发油,如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂,采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 (3)冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2.分离 (1)冷冻处理

将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶,取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 (2)分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据,常采用减压分馏法分离挥发性成分。 (3)化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同,选择适当的化学方法处理,使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚,用1%硫酸或盐酸萃取,得酸水液经碱化后再用乙醚萃取,蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液,再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取,所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取,前者可得酸性成分,后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 (i)将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性,以无水硫酸钠干燥后,加亚硫酸氢钠饱和溶液,分出水层或加成物结晶,加酸或碱液处理,以乙醚萃取,可得醛类成分和甲基酮类成分; (ii)将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液,回收乙醚,在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸,加热回流1h,待反应完成后加适量水稀释,用乙醚萃取,分取水层,酸化后再用乙醚萃取,可获得含酮基类成分。

实验2 液体药剂的制备

实验五液体药剂的制备 Ⅰ真溶液型液体药剂的制备 一、实验目的要求 1.掌握溶液型液体药剂的制备方法及操作要点。 2.熟悉制备液体药剂常用的称量、量取等器具的正确使用方法。 3.了解增加药物溶解度的方法。 二、实验指导 1.溶液型液体药剂是指药物以分子或离子(直径在1nm以下)状态溶解在液体分散媒中,制成供内服或外用的单相澄明的液体药剂。可以口服,也可以外用。溶液型液体药剂常用的溶剂有水、乙醇、丙二醇、甘油、液体石蜡、植物油等。属于真溶液型药剂的有药露与芳香水剂、溶液剂、甘油剂、醑剂等。溶液型液体药剂就分散系统而言,主要为低分子溶液,其分散相(药物)小于lnm,常以分子或离子状态溶解在分散媒中,外观均匀、澄明。 2.溶液型液体药剂其制法有溶解法、稀释法、化学反应法、水蒸气蒸馏法等,以溶解法应用最多。其一般工艺流程为称重→溶解→滤过→质量检查→包装等。 3.溶解法操作注意: (1)药物的称量和量取固体药物常以克为单位,应根据药物的轻重,选用不同的称器进行称量。液体药物常以毫升为单位,选用不同的量器进行量取。用量少的液体药物,可采用滴管计滴数量取(标准滴管在20℃时,lml蒸馏水应为20滴,其重量误差在±0.10g之间)。 (2)取处方总量1/2~3/4的溶媒,加入固体药物,搅拌溶解。处方中如有附加剂或溶解度较小的药物,宜先将其溶解后再加入其他药物,也可加入适量助溶剂或采用复合溶剂,帮助溶解。易溶解的药物、液体药物及挥发性药物最后加入。酊剂、流浸膏加入水溶液中时,速度要慢,且应边加边搅拌。 (3)根据药物性质,可将固体先行粉碎或加热助溶,某些难溶性药物可适当增加其溶解度。 (4)将溶液用适宜的滤器过滤后,再适量添加溶媒至需要量。过滤可选用的滤器有玻璃漏斗、布氏漏斗、垂熔玻璃漏斗等。常用滤材有滤纸、脱脂棉、纱

中药化学实验指导—实验七 丁香中挥发油的提取分离与检识

实验七丁香中挥发油的提取分离与检识 (一)目的要求 1.掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。 2.熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。 3.学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。 (二)主要化学成分的结构及性质 丁香别名:公丁香(花蕾)、母丁香(果实)。为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果实。原产于非洲摩洛哥,现我国广东亦有种植。丁香花蕾含挥发油(即丁香油)14%~20%,油中主要成分丁香酚,约78%~95%,乙酰丁香酚约3%及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。果实含丁香油2%~9%。 丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2,分子量164.20。无色或苍黄色液体,bp.225℃。几不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。 O H C H2O C H3 C H C H2 丁香酚 (三)实验原理 本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物,具有酚羟基,遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解,酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识,也可进行薄层色谱检识。 (四)实验内容 1.丁香油的提取取丁香50g,捣碎,置于烧瓶中,加适量水浸泡湿润,按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中,加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,精确加入1ml二甲苯,然后连接回流冷凝管。加热蒸馏30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取测定器中二甲苯油层容积,减去开始蒸馏前加入二甲苯的量,即为挥发油的量,再计算出丁香中挥发油

萜类和挥发油

第七章萜类及挥发油 课次:19、20 课题:第七章萜类及挥发油 第一节萜类概述 第二节萜的各类化合物 一、教学目的: 1.了解萜类的含义、生源途径、分布和生理活性。 2. 熟悉萜类的结构特点和分类。 3.掌握单萜、环烯醚萜的结构与分类。 4. 掌握单萜、环烯醚萜的提取与分离。 5.熟悉倍半萜、二萜及二倍半萜的结构特点与分类。 6. 掌握重要物质的提取分离。 二、教学内容: 1.萜类的结构与分类。 2.萜类的提取与分离。 三、重点: 1.萜类的结构与分类。 2.萜类的提取与分离。 四、难点: 1.萜类的结构与分类。 五、教学内容分析及教法设计: 六、教学过程: 1.组织教学:检查学生出勤,填写教学日志,随机应变,组织好课堂纪律。 2.课程引入: 3.展示目标: 4.进行新课: 第一节萜类概述 一、萜类的含义和分类 (一)萜类的含义 萜类化合物指具有(C5H8)n通式以及其含氧和不同饱和程度的衍生物,可以看成是由异戊二烯或异戊烷以各种方式连结而成的一类天然化合物。 萜类化合物多数具有不饱和键,其烯烃类常称为萜烯,开链萜烯的分子组成符合通式(C5H8)n,随着分子中碳环数目的增加,其氢原子数的比例相应减少。萜类化合物除以萜烃的形式存在外,多数是以各种含氧衍生物,如醇、醛、酮、羧酸、酯类以及苷等的形式存在于自然界,也有少数是以含氧、硫的衍生物存在。 (二)萜的分类 一般根据其构成分子碳架的异戊二烯数目和碳环数目进行分类,将含有一个异戊二烯单位的萜类称为半萜;含有2个异戊二烯单位的称为单萜;含有3个异戊二烯单位的称为倍半萜;含有4个异戊二烯单位的称为二萜。其余以此类推。同时再根据各萜类化合物中碳环的有无和数目多少,进一步分为开链萜(或无环萜)、单环萜、双环萜、三环萜……等。 二、萜类化合物的生源途径 经同位素标记等越来越多的实验证明,焦磷酸异戊烯酯(IPP)和焦磷酸γ,γ一二

挥发油实验

挥发油(volatileoils)是一类在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏的、与 水不相混的油状液体,具有广泛的生物学活性,实验中可用水蒸气蒸馏法、油脂吸收法、 溶剂萃取法、超临界流体萃取法和冷压法等进行提取[1]。其中水蒸气蒸馏法是将水蒸 气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中,使该有机物质在低于100℃的温 度下,随着水蒸气一起蒸馏来。由于其具有设备简单、操作安全、不污染环境、成本低、 避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点,是有效提取中药挥发油的重要方法。但由于存在原料易受热易焦化,或使成分发生变化,所得挥发油的芳香气味也可能变味,往往降低作为香料的价值等局限性,降低了其一定的使用价值。笔者针对水蒸气蒸馏 法提取中药挥发油过程中存在的问题进行了初步探讨,并提出了解决的方法。 1水蒸气蒸馏法提取挥发油中存在的问题 1.1所选中药材对挥发油提取的影响挥发油在植物体中的存在部位常各不相同, 有的全株植物中都含有,有的则在花、果、叶、根或根茎部分的某一器官中含量较多,随 植物品种不同而差异较大。有的同一植物的药用部位不同,其所含的挥发油的组成成分也 有差异。薄荷、桉叶、花椒、姜黄等药材挥发油的含量在《中国药典》2005版Ⅰ部已 经规定,这些药材中,根茎类、种子类药材挥发油的提取含量通常都能符合药典规定的要求,但薄荷、荆芥等草质药材,由于质地柔软疏松,药材在加工、干燥、贮存的过程中挥 发油易散失;市场上很难购得挥发油含量合格的药材,药材不符合规定的就更难保证挥发 油的提取效果。 1.2药材的处理对挥发油提取的影响 1.2.1贮存时间挥发油成分在常温下能自行挥发和氧化。因此,贮存时间愈久,挥发油成分的含量愈低,气味消失愈严重,实验效果愈差。 1.2.2药材粒度《中国药典》规定,测定用的供试品须预先粉碎,使能通过 2~3号筛,但粉末不宜过细,粉碎过细,可能导致油室或油细胞破碎过多,在粉碎过 程中造成挥发油散失过多,而且过细的粉末加水加热时成糊状,容易引起焦化和暴沸现象。 1.2.3干燥方法挥发油不仅在常温下易挥发,温度升高和日光也会加速其挥发 和氧化,高温还会引起其成分发生变化。所以干燥方法对挥发油的质量影响很大。 1.2.4浸泡时间药材在提取前要进行浸泡,这是因为来源于植物类的中药多是 干燥品,通过加水浸泡可使药材变软,组织细胞膨胀后恢复其天然状态,提取时易于有效 成分浸出。但是浸泡时间过长,可能会导致成分发生变化,引起药材发酵变质。 1.3提取方法的局限性目前国内在中药挥发油的提取方法中较为广泛应用水蒸气 蒸馏法。但水蒸气蒸馏法不适用于热不稳定成分的提取,长时间与水共沸易发生化学变化,对一些热敏物质易发生氧化、聚合等反应导致变性;如提取物溶于水则蒸气压会显著下降,对于一些与水互溶的中药材不能进行有效提取;反应混合物中的杂质若有挥发性,就不能 保证所提取挥发油的纯度,且挥发油的收率也很低,所需时间较长,很难保持挥发油原有 的新鲜香味,降低了作为香料的价值,也会对一些制剂的疗效产生影响。

挥发油实验报告

挥发油提取工艺概况 摘要:介绍了中药挥发油活性成分提取方法的研究进展,阐述各种提取方法的特点及概 况。 挥发油(volatile oil)又称精油,是植物体内的次生代谢物。临床及现代药理学研究 表明,常用的解表、行气活血、芳香化湿等中药所含的挥发油具有显著疗效。在中药制剂的 研制和生产中,提取和保留挥发油成分是保障药物疗效的重要步骤之一。现将中药挥发油提 取方法的研究进展作一综述。[1] 1 中药挥发油的质量标准 目前对中药挥发油的定量定性分析方法主要是指纹图谱色谱法, 包括薄层色谱、气相色 谱-质谱联用仪、高效液相色谱、高效毛细管电泳、高速逆流色谱 [2]其中又以gc-ms和hplc测定中药挥发油含量较为常用。 2 中药挥发油的提取方法 2.1 水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法是最常用的挥发油连续动态提取法,具有操作简便、效率较高等优点,在 中药的研制与生产中应用广泛。其方法是将药材粗粉先用水浸泡,然后通入水蒸气,使挥发 油和水蒸气一同蒸出,再通过不同方法或直接分层分取挥发油。分取挥发油的方法有芳香水 析分取,或用氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂萃取。其不足之处是温度较高,耗时较长,易 使对湿热不稳定和易氧化的挥发油成分发生变化,为此,许多人对此不足进行了改进。对于 热不稳定的挥发油有效成分,用水蒸气蒸馏法时需加以改进,可采用50 } 60℃浸取并减压 的蒸馏工艺。如当归挥发油提取川,常压下水蒸气蒸馏法的挥发油得率为0. 32%一0. 400lc, 而且所需温度较高,作为当归挥发油的主要成分蔓木内酷会异构化;改进减压蒸馏工艺,在 50 } 60℃浸取当归挥发油,得率可提高到0. 540lc0. 640lc,较常压下直接水蒸气蒸馏法 的得率高出了400lc。针对医院制剂生产品种多、规模小,而采用芳香水上盐析分取时难以 形成油层、不易收油的问题,许多研究者对传统方法进行了改进,采用加盐、降温的新工艺, 降低了挥发油在水中的溶解度,从而减少了损失。改进后的水蒸气蒸馏法,能得到更广泛的 应用。[3] 2.2 超临界流体萃取法 超临界流体萃取(sfe)是利用超临界状态下的流体作为萃取溶剂,从液体或固体物料中 萃取出某种或某些组分的一种新型分离技术。超临界流体(scf)是指物质的一种特殊存在状 态。当温度和压力达到某一点时,物质气液两相的相界面消失,成为均相体系,在这个体系 中存在的流体就是scf。scf的密度接近于液体,而溶质在溶剂中的溶解度一般与溶剂的密度 成正比,因而scf具有与液体溶剂相当的萃取能力。scf的黏度和扩散系数与气体相近,因 而scf具有气体的低黏度和高渗透能力,故在萃取过程中的传质能力远大于液体溶剂的传质 能力。sfe在临界点附近操作,此时温度和压力的微小变化将引起流体溶解能力的显著变化。 利用这一性质,可在较高压力下,使溶质溶解于scf中,然后通过降压或 升温的办法来降低流体的密度,从而使溶解的溶质因溶解度下降而析出,溶质和溶剂分 离,达到萃取的目的(目前使用的scf是二氧化碳)。[4]方颖等对不同提取方法提取的缬草 油化学成分进行比较研究,采用超临界c0,萃取法和水蒸气蒸馏法从撷草中提取撷草油,用 气相色谱领谱联用(gc-ms)法进行化学成分定性和相对含量的比较,结果超临界c0,萃取法提 取出的挥发油鉴定出98种成分,水蒸气蒸馏法提取出的挥发油经鉴定出67种成分,共有成 分47种,且超临界法所得撷草油的收率约为水蒸气蒸馏收率的1. 8倍。金建忠[c. i〕对超 临界c0,萃取紫苏叶挥发油工艺进行了研究,以挥发油得率为考察指标,研究了萃取压力、 萃取温度、c0,流量和萃取时间对挥发油得率的影响,结合单因素试验与正交试验,确定最佳 工艺条件为萃取压力20 mpa,萃取温度35 0c , co=流量10 kgh-,萃取时间2h,在此条件下

实验5 蒸馏法提取薄荷中挥发油

蒸馏法提取薄荷中挥发油 一、实验目的 1.熟悉和掌握蒸馏法提取的基本原理和制备方法。 2.掌握蒸馏的操作方法。 二、实验原理 薄荷挥发油与水不互溶.。当受热后, 二者蒸气压的总和与大气压相等时, 混合液即开始沸腾, 继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来. 冷却静置, 即可分离。 三、仪器和药品 2. 1 实验材料与药品 薄荷, 蒸馏水, 石油醚( 30~ 60沸程) , 沸石. 2. 2 主要仪器 蒸馏烧瓶, 冷凝管, 电热套, 温度计, 锥形瓶, 尾接管, T 形管, 折光仪 四、实验装置图 蒸馏装置 五、实验步骤 在水蒸气发生瓶中, 加入约占容器3/ 4 的水, 待检查整个装置不漏气后, 旋开T 形管的螺旋夹, 加热至沸. 当有大量水蒸气产生并从T 形管的支管冲出时, 立即旋紧螺旋夹, 水蒸气便进入蒸馏部分, 开始蒸馏. 当流出液无明显油珠, 澄清透明时, 便可停止蒸馏. 六、注意事项 (1)控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。(2)蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。(3)蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时收集馏分。(4)蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

白术挥发油的提取汇总

白术挥发油的提取、包合及质量检查 摘要 目的:研究β-环糊精超声法包合白术挥发油物制备工艺。方法:以β-环糊精与白术挥发油的比例、包合温度、包合时间为变量,以挥发油的包合率及包合物收得率作为判断指标,采用正交设计优化包合工艺的条件,并采用薄层色谱鉴定方法对该包合物进行鉴定。结果:包合的最佳条件为挥发油与β-环糊精投料比为8:1,超声温度为40℃,超声时间为40min。结论:采用β-环糊精超声法包合白术挥发油包合物工艺可行,包合效果良好、制成品质量保证,工艺简单、设备要求不高,适用于工业化生产。 关键词 白术;β-环糊精;挥发油;正交实验;超声法 The volatile oil of atractylodes extraction, inclusion and quality inspection Abstract Objective: study the β-Cyclodextrin inclusion compound of volatile oil of rhizoma atractylodis macrocephalae ultrasonic method of preparation. Methods: β-Cyclodextrin inclusion temperature and proportion of volatile oil of rhizoma atractylodis macrocephalae, packing time as a variable, inclusion rate and the inclusion of essential oil yield as the outcome by using orthogonal design optimization process conditions, and by means of thin-layer chromategraphic identification of the inclusion complexes were identified. Inclusion of results of best conditions as follows: volatile oil and ratio 8:1 β-cyclodextrins, ultrasonic trasonic temperature 40℃, time to 40min.Conclusion: Ultrasound method using β-cyclodextrin inclusion compound of volatile oil of rhizome atractylodis macrocephalae clathrate is feasible, good packing effect, quality assurance of manufactured goods, simple technology, equipment demand is not high, suitable for industrial production. Keywords Atractylodes; beta – cyclodextrin; naphtha; orthogonal experiment; Ultrasonic method

挥发油的常用提取分离方法

挥发油的常用提取分离 方法 集团标准化办公室:[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]

挥发油的常用提取分离方法: 1.提取 (1)水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热,是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 (2)浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料,可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质,常常用来提取贵重的挥发油,如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂,采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 (3)冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2.分离 (1)冷冻处理 将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶,取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 (2)分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据,常采用减压分馏法分离挥发性成分。 (3)化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同,选择适当的化学方法处理,使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚,用1%硫酸或盐酸萃取,得酸水液经碱化后再用乙醚萃取,蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液,再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取,所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取,前者可得酸性成分,后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 (i)将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性,以无水硫酸钠干燥后,加亚硫酸氢钠饱和溶液,分出水层或加成物结晶,加酸或碱液处理,以乙醚萃取,可得醛类成分和甲基酮类成分;

丁香中挥发油的提取分离

丁香中挥发油的提取分离 丁香别名:公丁香(花蕾)、母丁香(果实)。为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果实。原产于非洲摩洛哥,现我国广东亦有种植。丁香花蕾含挥发油(即丁香油)14%~20%,油中主要成分丁香酚,约78%~95%,乙酰丁香酚约3%及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。果实含丁香油2%~9%。 丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2,分子量164.20。无色或苍黄色液体,bp.225℃。几不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。 OH CH2OCH3 CH CH2 丁香酚 (一)提取原理 本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物,具有酚羟基,遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解,酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识,也可进行薄层色谱检识。 (二)实验内容 1.丁香油的提取取丁香50g,捣碎,置于烧瓶中,加适量水浸泡湿润,按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中,加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,精确加入1ml二甲苯,然后连接回流冷凝管。加热蒸馏30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取测定器中二甲苯油层容积,减去开始蒸馏前加入二甲苯的量,即为挥发油的量,再计算出丁香中挥发油的含量。 2.丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中,加10%氢氧化钠溶液80ml提取,并加150ml蒸馏水稀释,分取下层水溶液,用10%盐酸酸化使丁香

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