实验一 挥发油提取
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实验一 挥发油提取
1
来自百度文库概述 实验目的
内容
2
什么是挥发油？
植物产生的具有挥发性的有机混合物 是一类在常温下能挥发的、与水不相混的油状液
体的总称。 是芳香植物的高度浓缩提取物
3
挥发油的通性
颜色——大多数为无色或淡黄色油状透明液体。 少数会有黄棕色、红色、蓝色、蓝绿色……
气味——具有特殊的气味 挥发性——常温下可挥发，并不留下持久性的油
花瓣 （原料）
浸泡
容器 油脂
芳香成分溶于油脂中
50-60℃
低温加热
温浸吸收法
13
㈢冷压法 此法适用于新鲜原料，如桔、柑、柠檬果
皮含挥发油较多的原料。 捣碎→冷压→静置分层→粗品
14
实验目的
掌握药典挥发油定量测定的方法 熟悉挥发油定性分析方法
15
实验原理
定量分析：挥发油能随水蒸汽馏出，但不溶或难 溶于水，易溶于有机溶剂。
根部——神经系统 树干——消除疲劳 树皮——分泌器官 树叶——呼吸系统 花朵——生殖系统及内分
泌 果实——提升潜能、协调
系统 种子——延缓衰老、活化
细胞
6
生物活性
多具有祛痰、止咳、平喘、驱风、健胃、解 热、镇痛、抗菌消炎等作用。如：
柴胡挥发油制备的注射液——退热 丁香油——局麻、止痛 薄荷油——清凉、驱风、消炎、局麻 临床应用：樟脑、冰片、薄荷脑、丁香酚等。 在日用食品及化学工业上也是重要的原料。
物质 • 碘化钾－冰醋酸－淀粉试剂：斑点显蓝色表明含过氧化物
18
操作步骤
甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发 油。
取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml； 称重准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300～ 500ml（或适量），连接挥发油测定器与回流冷 凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的 刻度。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至 沸，并保持微沸至测定器中油量不再增加，停止 加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓 放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。 放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端 恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品 中挥发油的含量（%）。
定性分析：根据显色反应判定可能存在的化学成分
24
实验要求
提取挥发油的重量、体积、密度； 定性的薄层板。注意要做阴性对照； 清洁卫生：桌面、地板
25
思考题
挥发油的通性有哪些？ 挥发油常见的提取方法有哪些？ 本实验中应注意事项是什么？
26
本次实验安全注意事项
小心安装及拆卸挥发油提取器设备，夹子 夹在磨口处；
电热套加热的器皿外表面需干燥，否则易 短路；
冷凝水的流速以冷凝管手感不烫为原则； 实验废渣倒入厕所，不能倒水槽；
27
下次实验： 天然药物化学成分预实验
5/9/2016
28
19
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发 油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥 发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分， 并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯 1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热 至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部 呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15 分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自 “取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减 去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含 挥发油的含量（%）。
斑 比重——大多数比水轻 溶解度——易溶于有机溶剂 折光率——都具有强的折光性。储藏日久或不当
时会升高，有杂质时会改变。 氧化聚合——在空气中久置或光线照射，会逐渐
氧化变质
4
挥发油的挥发度
高度挥发性的油——24小时 中度挥发性的油——2～3天 低度挥发性的油——一周
5
精油与人体的关系
定性分析：挥发油中各组分的结构或特有功能基， 对某些试剂呈现一定的颜色反应，且每种成分有 一定的理化性质，如固定的沸点、比重、比旋光 度、折光率等。
16
定性分析之显色反应 • 香草醛－浓硫酸试剂：与挥发油中各成分产生多
种鲜艳的颜色 • 2%高锰酸钾水溶液：在粉红色背景下产生黄色斑
点时表明含不饱和化合物 • 荧光素－溴试剂：在长波长的紫外灯下观察，如
20
21
22
定性分析： 取硅胶板一块，将供试品用乙醇稀释，用毛细管点
于硅胶板上，然后分别用毛细管点加下列各种试 剂，观察并记录反应 显色剂：三氯化铁试液；氨性硝酸银试液；溴甲酚 蓝；香草醛-浓硫酸；碱性高锰酸钾；
23
挥发油重量 供试品重量 100%
数据分析
定量分析：总挥发油含量%=
挥发油重量 供试品重量 100%
薄层显黄色荧光，表明含乙烯基化合物 • 2，4二硝基苯肼试剂：如产生黄色斑点，表明可
能含有醛或酮类化合物
17
定性分析之显色反应
• 异羟肟酸铁试剂：如产生淡红色斑点，表明含有内酯类化 合物
• 三氯化铁试剂：斑点显蓝色或绿色，表明含有酚性物质 • 0.05％溴酚蓝乙醇溶液：斑点显黄色，表明含酸类物质 • 硝酸铈铵试剂：在黄色背景上显棕色斑点，表明含有醇类
苯 80.1 760mmHg
534mmHg
10
㈡浸取法 （油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法） 用有机溶剂进行浸取——适用不宜用水蒸气蒸馏法 提取的挥发油原料。
11
金属网
玻璃板 50*100cm
新鲜花瓣 （药材）
木制框架 5-10cm高
油脂吸收法图示
猪油3份 牛油2份 混合物
涂在玻璃两面
12
7
主要功能
共通性 细胞再生 杀菌 镇定 免疫功能
气味芬芳 精油本质
8
化学组成
挥发油所含成分比较复杂，一种挥发油中 常常含有几十种到一、二百种成分。如
在食品方面——茶叶挥发油含150几种成分 波萝含有117种香味成分。
虽然成分多，但往往其中有某数种成分所 占份量较大，且有一定的比例，所以仍能具有一 定的性质。
9
挥发油的提取方法 ㈠水蒸气蒸馏法
挥发油的沸点（B.P）一般在70-300℃之间
①混合物的沸点比任一单一液体的沸点低； ②分馏比不变； （即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比） ③沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。
总混合液体B.P < 混合物中沸点最低物质
例： 沸点
混合后沸点℃
水 100 760mmHg 69.25 226mmHg
1
来自百度文库概述 实验目的
内容
2
什么是挥发油？
植物产生的具有挥发性的有机混合物 是一类在常温下能挥发的、与水不相混的油状液
体的总称。 是芳香植物的高度浓缩提取物
3
挥发油的通性
颜色——大多数为无色或淡黄色油状透明液体。 少数会有黄棕色、红色、蓝色、蓝绿色……
气味——具有特殊的气味 挥发性——常温下可挥发，并不留下持久性的油
花瓣 （原料）
浸泡
容器 油脂
芳香成分溶于油脂中
50-60℃
低温加热
温浸吸收法
13
㈢冷压法 此法适用于新鲜原料，如桔、柑、柠檬果
皮含挥发油较多的原料。 捣碎→冷压→静置分层→粗品
14
实验目的
掌握药典挥发油定量测定的方法 熟悉挥发油定性分析方法
15
实验原理
定量分析：挥发油能随水蒸汽馏出，但不溶或难 溶于水，易溶于有机溶剂。
根部——神经系统 树干——消除疲劳 树皮——分泌器官 树叶——呼吸系统 花朵——生殖系统及内分
泌 果实——提升潜能、协调
系统 种子——延缓衰老、活化
细胞
6
生物活性
多具有祛痰、止咳、平喘、驱风、健胃、解 热、镇痛、抗菌消炎等作用。如：
柴胡挥发油制备的注射液——退热 丁香油——局麻、止痛 薄荷油——清凉、驱风、消炎、局麻 临床应用：樟脑、冰片、薄荷脑、丁香酚等。 在日用食品及化学工业上也是重要的原料。
物质 • 碘化钾－冰醋酸－淀粉试剂：斑点显蓝色表明含过氧化物
18
操作步骤
甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发 油。
取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml； 称重准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300～ 500ml（或适量），连接挥发油测定器与回流冷 凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的 刻度。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至 沸，并保持微沸至测定器中油量不再增加，停止 加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓 放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。 放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端 恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品 中挥发油的含量（%）。
定性分析：根据显色反应判定可能存在的化学成分
24
实验要求
提取挥发油的重量、体积、密度； 定性的薄层板。注意要做阴性对照； 清洁卫生：桌面、地板
25
思考题
挥发油的通性有哪些？ 挥发油常见的提取方法有哪些？ 本实验中应注意事项是什么？
26
本次实验安全注意事项
小心安装及拆卸挥发油提取器设备，夹子 夹在磨口处；
电热套加热的器皿外表面需干燥，否则易 短路；
冷凝水的流速以冷凝管手感不烫为原则； 实验废渣倒入厕所，不能倒水槽；
27
下次实验： 天然药物化学成分预实验
5/9/2016
28
19
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发 油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥 发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分， 并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯 1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热 至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部 呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15 分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自 “取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减 去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含 挥发油的含量（%）。
斑 比重——大多数比水轻 溶解度——易溶于有机溶剂 折光率——都具有强的折光性。储藏日久或不当
时会升高，有杂质时会改变。 氧化聚合——在空气中久置或光线照射，会逐渐
氧化变质
4
挥发油的挥发度
高度挥发性的油——24小时 中度挥发性的油——2～3天 低度挥发性的油——一周
5
精油与人体的关系
定性分析：挥发油中各组分的结构或特有功能基， 对某些试剂呈现一定的颜色反应，且每种成分有 一定的理化性质，如固定的沸点、比重、比旋光 度、折光率等。
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定性分析之显色反应 • 香草醛－浓硫酸试剂：与挥发油中各成分产生多
种鲜艳的颜色 • 2%高锰酸钾水溶液：在粉红色背景下产生黄色斑
点时表明含不饱和化合物 • 荧光素－溴试剂：在长波长的紫外灯下观察，如
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定性分析： 取硅胶板一块，将供试品用乙醇稀释，用毛细管点
于硅胶板上，然后分别用毛细管点加下列各种试 剂，观察并记录反应 显色剂：三氯化铁试液；氨性硝酸银试液；溴甲酚 蓝；香草醛-浓硫酸；碱性高锰酸钾；
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挥发油重量 供试品重量 100%
数据分析
定量分析：总挥发油含量%=
挥发油重量 供试品重量 100%
薄层显黄色荧光，表明含乙烯基化合物 • 2，4二硝基苯肼试剂：如产生黄色斑点，表明可
能含有醛或酮类化合物
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定性分析之显色反应
• 异羟肟酸铁试剂：如产生淡红色斑点，表明含有内酯类化 合物
• 三氯化铁试剂：斑点显蓝色或绿色，表明含有酚性物质 • 0.05％溴酚蓝乙醇溶液：斑点显黄色，表明含酸类物质 • 硝酸铈铵试剂：在黄色背景上显棕色斑点，表明含有醇类
苯 80.1 760mmHg
534mmHg
10
㈡浸取法 （油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法） 用有机溶剂进行浸取——适用不宜用水蒸气蒸馏法 提取的挥发油原料。
11
金属网
玻璃板 50*100cm
新鲜花瓣 （药材）
木制框架 5-10cm高
油脂吸收法图示
猪油3份 牛油2份 混合物
涂在玻璃两面
12
7
主要功能
共通性 细胞再生 杀菌 镇定 免疫功能
气味芬芳 精油本质
8
化学组成
挥发油所含成分比较复杂，一种挥发油中 常常含有几十种到一、二百种成分。如
在食品方面——茶叶挥发油含150几种成分 波萝含有117种香味成分。
虽然成分多，但往往其中有某数种成分所 占份量较大，且有一定的比例，所以仍能具有一 定的性质。
9
挥发油的提取方法 ㈠水蒸气蒸馏法
挥发油的沸点（B.P）一般在70-300℃之间
①混合物的沸点比任一单一液体的沸点低； ②分馏比不变； （即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比） ③沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。
总混合液体B.P < 混合物中沸点最低物质
例： 沸点
混合后沸点℃
水 100 760mmHg 69.25 226mmHg