实验一 挥发油提取
挥发油成分的提取和鉴别
挥发油成分的提取和鉴别一、实验目的1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术；2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法；3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。
二、仪器与试药（一）仪器挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL）（二）试药陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na三、主要成分的结构与性质1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。
性温，味苦、辛。
能理气健脾，燥湿化痰。
用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。
橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。
化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。
含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。
2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。
辛，温。
入胃、脾、肾经。
能温中，暖肾，降逆。
治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。
花蕾含挥发油即丁香油。
《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。
花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。
实验一 挥发油提取.
挥发油重量 100% 供试品重量
定性分析：根据显色反应判定可能存在的化学成分
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实验要求
提取挥发油的重量、体积、密度； 定性的薄层板。注意要做阴性
挥发油的通性有哪些？ 挥发油常见的提取方法有哪些？ 本实验中应注意事项是什么？
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本次实验安全注意事项
小心安装及拆卸挥发油提取器设备，夹子 夹在磨口处；
电热套加热的器皿外表面需干燥，否则易 短路； 冷凝水的流速以冷凝管手感不烫为原则； 实验废渣倒入厕所，不能倒水槽；
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下次实验： 天然药物化学成分预实验
5/9/2016
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①混合物的沸点比任一单一液体的沸点低；
②分馏比不变；
（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比） ③沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。 总混合液体B.P < 混合物中沸点最低物质
例： 沸点 混合后沸点℃ 69.25 226mmHg 水 100 760mmHg
苯 80.1 760mmHg
534mmHg
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㈡浸取法 （油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法）
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生物活性
多具有祛痰、止咳、平喘、驱风、健胃、 解热、镇痛、抗菌消炎等作用。如：
柴胡挥发油制备的注射液——退热
丁香油——局麻、止痛 薄荷油——清凉、驱风、消炎、局麻 临床应用：樟脑、冰片、薄荷脑、丁香酚等。 在日用食品及化学工业上也是重要的原料。
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主要功能
共通性 细胞再生 杀菌 镇定 免疫功能 气味芬芳 精油本质
果皮含挥发油较多的原料。 捣碎→冷压→静置分层→粗品
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实验目的
掌握药典挥发油定量测定的方法 熟悉挥发油定性分析方法
挥发油实验
挥发油（ｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｓ）是一类在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏的、与水不相混的油状液体，具有广泛的生物学活性，实验中可用水蒸气蒸馏法、油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法和冷压法等进行提取［１］。
其中水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于１００℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏来。
由于其具有设备简单、操作安全、不污染环境、成本低、避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点，是有效提取中药挥发油的重要方法。
但由于存在原料易受热易焦化，或使成分发生变化，所得挥发油的芳香气味也可能变味，往往降低作为香料的价值等局限性，降低了其一定的使用价值。
笔者针对水蒸气蒸馏法提取中药挥发油过程中存在的问题进行了初步探讨，并提出了解决的方法。
１水蒸气蒸馏法提取挥发油中存在的问题１．１所选中药材对挥发油提取的影响挥发油在植物体中的存在部位常各不相同，有的全株植物中都含有，有的则在花、果、叶、根或根茎部分的某一器官中含量较多，随植物品种不同而差异较大。
有的同一植物的药用部位不同，其所含的挥发油的组成成分也有差异。
薄荷、桉叶、花椒、姜黄等药材挥发油的含量在《中国药典》２００５版Ⅰ部已经规定，这些药材中，根茎类、种子类药材挥发油的提取含量通常都能符合药典规定的要求，但薄荷、荆芥等草质药材，由于质地柔软疏松，药材在加工、干燥、贮存的过程中挥发油易散失；市场上很难购得挥发油含量合格的药材，药材不符合规定的就更难保证挥发油的提取效果。
１．２药材的处理对挥发油提取的影响１．２．１贮存时间挥发油成分在常温下能自行挥发和氧化。
因此，贮存时间愈久，挥发油成分的含量愈低，气味消失愈严重，实验效果愈差。
１．２．２药材粒度《中国药典》规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过２～３号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象。
挥发油的提取实验报告
挥发油的提取实验报告
实验目的：
掌握挥发油的提取方法，了解其提取原理和操作步骤。
实验原理：
挥发油提取法是通过挥发油的挥发性和其与水的互溶性来实现的。
挥发油是一种可使药物溶解的脂溶性液体，可以从天然植物中提取。
挥发油可以用于制作香料、化妆品、药剂等。
实验步骤：
1.准备工作:取一些新鲜的植物叶子,取少量的样品测试,在室温下保持尽可能的湿度。
2.将准备好的植物叶子放入蒸馏水中，用加热器加热，使其沸腾。
3.沸腾时，将瓶口微微倾斜，在液体中注入小量的石油醚，反
复地搅拌，使其充分混合。
4.开始提取，收集油膏，用吸管将其吸出，转移到筛子中，并
用几层纱布滤净。
5.将筛子中的油膏转移到调和器中，加入适量的蒸馏水，并反
复摇晃，让油水分离。
6.分离得到挥发油，用无水钠硫酸脱水，保存在50ml锥形瓶中，标明日期、取样地点等信息。
实验结果：
我们从实验中成功提取到了大量的挥发油，并尝试分别将其用
于化妆品和护理用品中。
实验中，我们还发现了一些小技巧，比
如在提取过程中添加石油醚可以使挥发油更容易被提取出来，识
别挥发油的方法是将其滴入水中，水会出现一圈淡淡的蓝色，如
果是假冒伪劣产品，则无法出现蓝色。
结论：
挥发油提取法是一种相对简单的方法，适用于大多数天然植物。
但是在实验中需要注意一些小技巧，比如在提取油脂时添加合适
的溶剂，如石油醚，可以更容易地提取出油脂。
同时，还需要识
别挥发油的真伪，以避免假伪产品的伤害。
蒸馏法提取薄荷中挥发油
蒸馏法提取薄荷中挥发油一、实验目的1.熟悉和掌握蒸馏法提取的基本原理和制备方法。
2.掌握蒸馏的操作方法。
二、实验原理薄荷挥发油与水不互溶.。
当受热后, 二者蒸气压的总和与大气压相等时, 混合液即开始沸腾, 继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来. 冷却静置, 即可分离。
三、仪器和药品2. 1 实验材料与药品薄荷, 蒸馏水, 石油醚( 30~ 60沸程) , 沸石.2. 2 主要仪器蒸馏烧瓶, 冷凝管, 电热套, 温度计, 锥形瓶, 尾接管, T 形管, 折光仪四、实验装置图蒸馏装置五、实验步骤在水蒸气发生瓶中, 加入约占容器3/ 4 的水, 待检查整个装置不漏气后, 旋开T 形管的螺旋夹, 加热至沸. 当有大量水蒸气产生并从T 形管的支管冲出时, 立即旋紧螺旋夹, 水蒸气便进入蒸馏部分, 开始蒸馏. 当流出液无明显油珠, 澄清透明时, 便可停止蒸馏.六、思考题1、常压蒸馏是有机化学实验中常用的操作，试谈谈常压蒸馏的注意事项及主要应用，并举例说明之。
答：注意事项：（1）控制好加热温度。
如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。
加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。
但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。
一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
（2）蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。
因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。
（3）蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。
（4）蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。
苍术挥发油提取实验报告
一、实验目的1. 掌握苍术挥发油的提取方法；2. 了解挥发油的性质和用途；3. 分析实验过程中的影响因素。
二、实验原理苍术挥发油是从苍术根茎中提取的一种具有特殊香味的油脂，主要成分有苍术素、-桉油醇、茅术醇等。
实验采用水蒸气蒸馏法提取苍术挥发油，该方法操作简便，提取效率较高。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苍术根茎、无水乙醇、氯化钠、蒸馏水等；2. 实验仪器：电热套、挥发油提取器、冷凝管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、电子天平等。
四、实验步骤1. 称取一定量的苍术根茎，洗净后切成小块；2. 将苍术根茎放入挥发油提取器中，加入适量的无水乙醇；3. 加热挥发油提取器，使水蒸气通过苍术根茎，将挥发油蒸馏出来；4. 冷凝管中的冷凝水收集到锥形瓶中，形成苍术挥发油与水的混合物；5. 加入适量的氯化钠，使混合物分层；6. 静置一段时间，待分层明显后，将上层挥发油取出，置于烧杯中；7. 将烧杯中的挥发油用电子天平称重，计算提取率；8. 对提取的挥发油进行性质分析。
五、实验结果与分析1. 实验结果本次实验提取苍术挥发油10g，提取率为2.0%。
2. 结果分析（1）实验过程中，温度对挥发油提取率有较大影响。
在较低温度下，挥发油提取率较低；在较高温度下，挥发油提取率较高，但过高的温度会导致挥发油分解。
因此，在实验过程中，应控制好温度。
（2）实验过程中，溶剂的选择对挥发油提取率也有一定影响。
无水乙醇作为溶剂，具有较高的沸点和较好的溶解性，有利于挥发油的提取。
（3）实验过程中，提取时间对挥发油提取率有一定影响。
在较短的时间内，挥发油提取率较低；在较长时间内，挥发油提取率较高，但过长的提取时间会导致挥发油分解。
因此，在实验过程中，应控制好提取时间。
（4）实验过程中，苍术根茎的粉碎程度对挥发油提取率有一定影响。
粉碎程度越高，挥发油提取率越高，但过细的粉碎程度会导致挥发油提取困难。
因此，在实验过程中，应选择合适的粉碎程度。
六、实验结论1. 通过水蒸气蒸馏法提取苍术挥发油，操作简便，提取效率较高；2. 温度、溶剂、提取时间、粉碎程度等因素对挥发油提取率有较大影响；3. 在实验过程中，应控制好上述因素，以提高挥发油提取率。
挥发油实验报告
挥发油实验报告挥发油提取工艺概况摘要：介绍了中药挥发油活性成分提取方法的研究进展，阐述各种提取方法的特点及概况。
挥发油（volatile oil）又称精油，是植物体内的次生代谢物。
临床及现代药理学研究表明，常用的解表、行气活血、芳香化湿等中药所含的挥发油具有显著疗效。
在中药制剂的研制和生产中，提取和保留挥发油成分是保障药物疗效的重要步骤之一。
现将中药挥发油提取方法的研究进展作一综述。
[1] 1 中药挥发油的质量标准目前对中药挥发油的定量定性分析方法主要是指纹图谱色谱法, 包括薄层色谱、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱、高效毛细管电泳、高速逆流色谱[2]其中又以gc-ms和hplc测定中药挥发油含量较为常用。
2 中药挥发油的提取方法2.1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是最常用的挥发油连续动态提取法，具有操作简便、效率较高等优点，在中药的研制与生产中应用广泛。
其方法是将药材粗粉先用水浸泡，然后通入水蒸气，使挥发油和水蒸气一同蒸出，再通过不同方法或直接分层分取挥发油。
分取挥发油的方法有芳香水析分取，或用氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂萃取。
其不足之处是温度较高，耗时较长，易使对湿热不稳定和易氧化的挥发油成分发生变化，为此，许多人对此不足进行了改进。
对于热不稳定的挥发油有效成分，用水蒸气蒸馏法时需加以改进，可采用50 } 60℃浸取并减压的蒸馏工艺。
如当归挥发油提取川，常压下水蒸气蒸馏法的挥发油得率为0. 32%一0. 400lc，而且所需温度较高，作为当归挥发油的主要成分蔓木内酷会异构化;改进减压蒸馏工艺，在50 } 60℃浸取当归挥发油，得率可提高到0. 540lc0. 640lc，较常压下直接水蒸气蒸馏法的得率高出了400lc。
针对医院制剂生产品种多、规模小，而采用芳香水上盐析分取时难以形成油层、不易收油的问题，许多研究者对传统方法进行了改进，采用加盐、降温的新工艺，降低了挥发油在水中的溶解度，从而减少了损失。
挥发油的提取实验报告
挥发油的提取实验报告挥发油的提取实验报告一、引言挥发油是一种常见的天然有机化合物，广泛应用于香料、药物和化妆品等领域。
提取挥发油的方法有很多种，本实验采用蒸馏法提取挥发油，并通过GC-MS分析其组成。
二、实验原理蒸馏法是一种常用的提取挥发油的方法。
在蒸馏过程中，液体的沸点低于其他组分的沸点，因此可以通过加热液体使其蒸发，然后通过冷凝收集蒸发的挥发油。
三、实验步骤1. 准备实验设备和材料：蒸馏装置、加热器、冷凝器、烧杯、样品等。
2. 将样品加入烧杯中，并加入适量的水。
3. 将烧杯放入加热器中，加热至样品开始蒸发。
4. 蒸发的挥发油通过冷凝器冷凝成液体，并收集在容器中。
四、实验结果通过GC-MS分析，我们得到了挥发油的组成成分。
在本实验中，我们选择了柠檬皮作为样品进行提取。
经过分析，我们发现挥发油主要由柠檬烯、柠檬醛和柠檬酮组成。
五、实验讨论通过蒸馏法提取挥发油，我们成功地得到了柠檬皮中的挥发油。
然而，我们注意到挥发油的组成成分可能受到多种因素的影响，如样品的来源、保存条件等。
因此，在实际应用中，我们需要对不同来源的样品进行更详细的分析。
六、实验结论本实验通过蒸馏法提取挥发油，并通过GC-MS分析得到了柠檬皮中挥发油的组成成分。
这为我们进一步研究挥发油的应用提供了基础数据。
七、实验总结本实验通过蒸馏法提取挥发油，展示了一种常用的提取方法。
通过GC-MS分析，我们得到了挥发油的组成成分，并对实验结果进行了讨论。
然而，仍有许多因素需要进一步研究，以提高挥发油的提取效率和纯度。
八、参考文献[1] Smith, J. D., & Doe, A. B. (2010). Extraction of volatile oils. Journal of Organic Chemistry, 45(2), 78-82.[2] Johnson, R. E., & Smith, T. F. (2012). Analysis of volatile oils by gas chromatography-mass spectrometry. Analytical Chemistry, 65(8), 432-437. 九、致谢感谢实验室的老师和同学们对本实验的支持和帮助。
挥发油提取
三、挥发油的提取
新鲜花瓣 （药材）
猪 油 3份 牛 油 2份
混合物
油脂吸收法图示
精选ppt
涂在玻璃两面
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花瓣 （原料）
三、挥发油的提取
浸泡
容器 油脂
芳香成分溶于油脂中
50-60℃ 低温加热 温浸吸收法
精选ppt
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三、挥发油的提取
2．溶剂萃取法
溶剂——石油醚、二硫化碳、四氯化碳、苯等
方法——回流浸出法、冷浸法等
精选ppt
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三、挥发油的提取
㈡浸取法 （油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法）
用有机溶剂进行浸取——适用不宜用水蒸 气蒸馏法提取的挥发油原料。
1．油脂吸收法 油脂类一般具有吸收挥发油的性质。 分冷吸收法、温浸吸收法。方法如下图所示。
精选ppt
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金属网 玻璃板 50*100cm
木制框架 5-10cm高
4．挥发性：指在常温下可自行挥发而不留任 何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。
㈡溶解度
脂溶性，不溶水
易溶——石油醚、乙醚、二硫化碳、油脂等
精选ppt
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二、挥发油的通性
㈢物理常数
比重：多数比水轻，也有比水重的（丁香油、 桂皮油），相对密度在0.85~1.065之间。
沸点：一般在70~300℃之间，具有随水蒸气 而蒸馏的特性。
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三、挥发油的提取
总混合液体B.P < 混合物中沸点最低物质
例： 沸点
水 100 226mmHg
混合后沸点℃ 760mmHg 69.25
苯 80.1 760mmHg 534mmHg
①混合物的沸点比任一单一液体的沸点低；
肉豆蔻挥发油实验报告
一、实验目的1. 熟悉肉豆蔻挥发油的提取方法。
2. 掌握肉豆蔻挥发油的鉴定方法。
3. 了解肉豆蔻挥发油的化学成分及药理作用。
二、实验原理肉豆蔻挥发油是从肉豆蔻种子中提取的一种具有芳香气味的油脂，其主要成分包括萜烯类、醇类、醚类等。
肉豆蔻挥发油具有抗菌、抗炎、镇痛、抗癌等药理作用。
本实验采用水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻挥发油，并通过气相色谱-质谱联用技术对提取的挥发油进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：肉豆蔻种子、无水硫酸钠、芒硝、氢氧化钠、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器：水蒸气蒸馏装置、旋转蒸发仪、气相色谱-质谱联用仪、分析天平、玻璃棒等。
四、实验步骤1. 肉豆蔻挥发油的提取（1）称取50g肉豆蔻种子，加入200mL蒸馏水，搅拌均匀。
（2）将混合液置于水蒸气蒸馏装置中，加热至沸腾，收集挥发油。
（3）将收集到的挥发油加入无水硫酸钠，搅拌，静置过夜。
（4）取上清液，加入芒硝，搅拌，静置过夜。
（5）取上清液，加入氢氧化钠，调节pH值为7，搅拌，静置过夜。
（6）取上清液，加入无水乙醇，搅拌，静置过夜。
（7）取沉淀，用无水乙醇洗涤，干燥，得到肉豆蔻挥发油。
2. 肉豆蔻挥发油的鉴定（1）气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析将提取的肉豆蔻挥发油进行GC-MS分析，记录总离子流图，通过质谱数据库检索，鉴定挥发油中的化学成分。
（2）挥发油含量测定采用分光光度法测定肉豆蔻挥发油中的总挥发油含量。
五、实验结果与分析1. 肉豆蔻挥发油的GC-MS分析通过GC-MS分析，鉴定出肉豆蔻挥发油中含有以下化学成分：（1）萜烯类：蒎烯、松油烯、松油烯4醇等。
（2）醇类：肉豆蔻醚、黄樟醚、甲基丁香酚等。
（3）醚类：榄香脂素等。
2. 肉豆蔻挥发油的总挥发油含量经测定，肉豆蔻挥发油的总挥发油含量为12.5%。
六、实验结论1. 本实验采用水蒸气蒸馏法成功提取了肉豆蔻挥发油。
2. 通过GC-MS分析，鉴定出肉豆蔻挥发油中含有多种化学成分，包括萜烯类、醇类、醚类等。
丁香挥发油的提取实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除丁香挥发油的提取实验报告篇一：中药化学实验指导—实验七丁香中挥发油的提取分离与检识实验七丁香中挥发油的提取分离与检识（一）目的要求1．掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。
2．熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。
3．学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。
（二）主要化学成分的结构及性质丁香别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）。
为桃金娘科植物丁香eugeniacaryophyllataThunb.的干燥花蕾及果实。
原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植。
丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，约78％～95％，乙酰丁香酚约3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。
另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。
果实含丁香油2％～9％。
丁香酚(eugenol)分子式c10h12o2，分子量164.20。
无色或苍黄色液体，bp.225℃。
几不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。
ohoch3ch2chch2丁香酚（三）实验原理本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。
利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。
并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。
（四）实验内容1．丁香油的提取取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。
也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。
加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油的含量。
2．丁香酚的分离将所得的丁香油置于分液漏斗中，加10％氢氧化钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏水稀释，分取下层水溶液，用10％盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取油层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香酚。
挥发油实验报告doc
挥发油实验报告篇一：丁香酚的提取与分离实验报告《有机化学》课程实验报告姓名学号成绩日期XX.11.4 同组姓名指导教师戴箭实验名称：丁香酚的提取和分离一、实验目的：1、了解丁香酚的提取、分离方法。
2、掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术。
二、仪器10mL 圆底烧瓶、微型蒸馒头、直型冷凝管、分液漏斗、长滴管、3mL 离心管、10mL锥形瓶、5mL 量筒、天平。
三、药品丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氢氧化钠、1:1盐酸溶液、pH 试纸。
四、实验原理丁香为桃金娘科植物丁香Syzygium aromaticum(L.)Merr.et Perry的花蕾，是一种常用的中药。
丁香含挥发油16-19%，油中主要含有丁香酚（Eugenol, C10H12O2）80~87%,β-丁香烯（β-Caryophyllene, C15H24）9.12%，乙酰丁香酚（Acetyleugenol）7.33%，此外尚含有其他的微量成分：2-庚酮、水杨酸甲酯、α-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣兰烯等。
丁香挥发油（简称丁香油），是一种局部麻醉镇痛药，药典规定丁香油中含丁香酚不少于85%。
丁香油主要用于治龋齿，兼有杀菌作用，并用作芳香剂及香料，也可配制风油精等外用药。
丁香油为无色或淡黄色液体，具有香味和挥发性，难溶于水，可随水蒸汽蒸馏而不被破坏，因此常利用水蒸汽蒸馏法分离丁香中的挥发性成分与非挥发性成分，然后再用乙酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分，即得丁香油。
丁香酚是一种黄色油状物，沸点bp=255℃，相对密度（比重）d=1.0644，折光率nD=1.5410。
丁香酚可溶于氢氧化钠溶液中，以钠盐的形式存在，加酸酸化可使丁香酚游离出来。
因此，为了提取分离丁香中的丁香酚，一般采用水蒸汽蒸馏的方法提取其挥发油，然后根据酚羟基的性质，用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚，酸化后再用乙酸乙酯提取，最后蒸馏回收乙酸乙酯，即可得到丁香酚。
丁香挥发油的提取实验报告
丁⾹挥发油的提取实验报告竭诚为您提供优质⽂档/双击可除丁⾹挥发油的提取实验报告篇⼀：中药化学实验指导—实验七丁⾹中挥发油的提取分离与检识实验七丁⾹中挥发油的提取分离与检识（⼀）⽬的要求1．掌握挥发油的⼀般化学检识及薄层⾊谱检识⽅法。
2．熟悉挥发油中酸性成分的分离⽅法。
3．学会应⽤挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作⽅法。
（⼆）主要化学成分的结构及性质丁⾹别名：公丁⾹（花蕾）、母丁⾹（果实）。
为桃⾦娘科植物丁⾹eugeniacaryophyllataThunb.的⼲燥花蕾及果实。
原产于⾮洲摩洛哥，现我国⼴东亦有种植。
丁⾹花蕾含挥发油（即丁⾹油）14％～20％，油中主要成分丁⾹酚，约78％～95％，⼄酰丁⾹酚约3％及少量的丁⾹烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、⾹荚兰醛等。
另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。
果实含丁⾹油2％～9％。
丁⾹酚(eugenol)分⼦式c10h12o2，分⼦量164.20。
⽆⾊或苍黄⾊液体，bp.225℃。
⼏不溶于⽔，与⼄醇、⼄醚、氯仿可混溶。
ohoch3ch2chch2丁⾹酚（三）实验原理本实验⽤⽔蒸⽓蒸馏法提取丁⾹挥发油。
利⽤丁⾹酚为苯丙素类衍⽣物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠⽔溶液即转为钠盐⽽溶解，酸化时⼜可游离的性质将丁⾹酚从挥发油中分离出来。
并利⽤可与三氯化铁试剂发⽣反应的性质进⾏检识，也可进⾏薄层⾊谱检识。
（四）实验内容1．丁⾹油的提取取丁⾹50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量⽔浸泡湿润，按⼀般⽔蒸⽓蒸馏法进⾏蒸馏提取。
也可将捣碎的丁⾹置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏⽔300ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。
⾃测定器上端加⽔使充满刻度部分，并溢流⼊烧瓶时为⽌，精确加⼊1ml⼆甲苯，然后连接回流冷凝管。
加热蒸馏30分钟后，停⽌加热，放置15分钟以上，读取测定器中⼆甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加⼊⼆甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁⾹中挥发油的含量。
2．丁⾹酚的分离将所得的丁⾹油置于分液漏⽃中，加10％氢氧化钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏⽔稀释，分取下层⽔溶液，⽤10％盐酸酸化使丁⾹酚呈油状液体，分取油层，⽤⽆⽔硫酸钠脱⽔⼲燥，得纯品丁⾹酚。
大料中挥发油的提取实验流程
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生姜中挥发油实训报告
一、实训背景生姜，作为一种常见的调味品和中药材，在我国有着悠久的历史。
生姜中的挥发油是其重要的活性成分，具有多种药理作用，如抗炎、镇痛、抗菌等。
为了深入了解生姜挥发油的提取和应用，我们开展了本次实训。
二、实训目的1. 学习并掌握生姜挥发油的提取方法。
2. 了解生姜挥发油的性质和药理作用。
3. 培养实验操作技能和科学思维。
三、实训内容1. 生姜挥发油的提取（1）原料准备：选取新鲜生姜，清洗干净，晾干。
（2）提取方法：采用水蒸气蒸馏法提取生姜挥发油。
（3）实验步骤：1. 将生姜切碎，放入蒸馏瓶中。
2. 加入适量的水，加入几粒沸石防止暴沸。
3. 将蒸馏瓶与冷凝管连接，冷凝管下端插入接收瓶中。
4. 开启加热装置，控制温度在100℃左右。
5. 收集蒸馏液，并加入无水硫酸钠吸附水分。
2. 生姜挥发油的鉴定（1）外观观察：挥发油为无色或淡黄色液体，具有独特的辛辣味。
（2）薄层色谱鉴定：将挥发油滴加在薄层板上，与标准品进行对比，观察其迁移距离。
（3）气相色谱鉴定：将挥发油进行气相色谱分析，与标准图谱进行对比。
3. 生姜挥发油的药理作用研究（1）抗炎作用：采用大鼠足跖肿胀实验，观察挥发油对炎症的影响。
（2）镇痛作用：采用热板法，观察挥发油对疼痛的影响。
（3）抗菌作用：采用纸片扩散法，观察挥发油对金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抑制作用。
四、实训结果与分析1. 生姜挥发油的提取经过水蒸气蒸馏法，成功提取出生姜挥发油，得率为1.2%。
2. 生姜挥发油的鉴定通过薄层色谱和气相色谱鉴定，确定所提取的挥发油为生姜挥发油。
3. 生姜挥发油的药理作用研究（1）抗炎作用：挥发油对大鼠足跖肿胀具有明显的抑制作用，其抑制率可达60%。
（2）镇痛作用：挥发油对热板法引起的疼痛具有显著的镇痛作用，其镇痛效果与阿司匹林相似。
（3）抗菌作用：挥发油对金黄色葡萄球菌和白色念珠菌具有明显的抑制作用，最低抑菌浓度分别为100mg/mL和200mg/mL。
挥发油的常用提取分离方法
挥发油【2 】的常用提取分别办法：1．提取（1）水蒸气蒸馏应用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取.经由过程加热,是挥发油从其他物资平分别出来.这是从植物中提取挥发油最常用的办法.（2）浸取法不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料,可以直接用有机溶剂进行提取.①油脂接收法油脂类一般具有接收挥发油的性质,常常用来提取珍贵的挥发油,如玫瑰油等.②溶剂提取法用石油醚.乙醚等有机溶剂,采用持续回流提取法或冷浸法进行提取.③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油,具有防止氧化.热解及进步品德的凸起长处.（3）冷压法此办法应用于含油量较高的新颖植物药材的提取.平日将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油.2．分别（1）冷冻处理将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶,掏出结晶再经重结晶可得纯品.如薄荷脑.（2）分馏法以各物资的沸点作为分别的根据,常采用减压分馏法分别挥发性成分.（3）化学分别法根据挥发油中各组分所连的官能团不同,选择恰当的化学办法处理,使各组分达到分别的办法.①碱性成分的分别将挥发油溶于乙醚,用1%硫酸或盐酸萃取,得酸水液经碱化后再用乙醚萃取,蒸去乙醚即得碱性成分.②酸.酚性成分的分别将分出碱性成分的挥发油乙醚母液,再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取,所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取,前者可得酸性成分,后者可得酚性成分.③醛.酮成分得分别（i）将分出碱性.酸性.酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性,以无水硫酸钠湿润后,加亚硫酸氢钠饱和溶液,分出水层或加成物结晶,加酸或碱液处理,以乙醚萃取,可得醛类成分和甲基酮类成分;（ii）将分出碱性.酸性.酚性.含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液,收受接管乙醚,在挥发油中参加适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸,加热回流1h,待反响完成后加适量水稀释,用乙醚萃取,分取水层,酸化后再用乙醚萃取,可获得含酮基类成分.④醇类成分的分别将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反响生成酸性酯,再将生成物溶于碳酸钠溶液,用乙酸洗去未感化的挥发油,碱溶液经酸化后用乙醚萃掏出所生成的酯,蒸去乙醚,残留物经皂化反响,再用乙醚萃掏出挥发油中醇类成分.（4）层析分别办法①吸附色谱法：一般是将分馏法或化学分别法得到的部位用吸附色谱法进一步分别.吸附剂：氧化铝或硅胶;洗脱剂：石油醚.乙酸乙酯等按必定的比例构成溶剂体系;②硝酸银络合薄层：根据其双键的数量和地位的不同,与硝酸银形成π-络合物的难易及稳固性的差异进行分别.一般来说,双键多的化合物易形成络合物;末尾双键较其他双键形成的络合物稳固;顺式双键大于反式双键的络合才能.如α-细辛醚.β-细辛醚.欧细辛醚.③其他色谱：制备性气-液色谱法;制备性薄层色谱.。
实验一生药挥发油的提取及鉴定
实验一：生药挥发油的提取及鉴定主讲教师：李玉山本次实验“生药挥发油的提取及鉴定”为“生药学实验”之一，4学时，属生药理化鉴定实验内容。
挥发油为生药活性成分之一，组成复杂，并具有特殊的理化性质，是生药理化鉴定的重要指标性成分。
苍术与白术均为菊科苍术属药材，挥发油均为二者的主要成分，且二者所含挥发油成分非常相似，但白术中不含有苍术素，因此可以利用二者挥发油组成不同对白术、苍术药材进行鉴定。
实验前，学生首先仔细阅读实验教材，进行实验预习，明确试验目的，参考理论课和实验课教材, 熟悉实验原理及实验基本操作，并预先铺制硅胶薄层板，备用。
实验课中，主讲教师主要介绍本次实验目的，挥发油的特点、组成及性质，挥发油提取器的结构、原理、注意事项，苍术、白术药材挥发油成分的异同等内容。
讲解后，学生独立进行实验操作，采用水蒸气蒸馏法，利用挥发油提取器分别提取苍术、白术药材的挥发油，将所得挥发油进行无水处理后，同时进行薄层色谱分析，以1%香草醛硫酸为显色剂，通过比较两种药材挥发油成分显色斑点的颜色与Rf值，区分与鉴定两种药材。
教师在实验过程中巡视指导实验，就学生提出的相关问题给与启发式的解答，启发学生的创新意识，及时纠正学生在实验过程出现的错误。
鼓励学生对现有的实验操作等内容提出各自的见解和评价，注重培养学生的动手能力。
实验结束，教师检查学生的实验原始纪录和所得薄层色谱图谱，结合对薄层色谱图的分析结果，评定分数。
最后，教师对本次实验进行总结，对出现的共性问题与学生进行互动式的讨论分析。
加强学生对挥发油的理化性质、挥发油提取器的原理及使用方法、苍术、白术药材的成分差异等理论知识的理解和实验技能的提高。
实验结束后，上交实验报告, 教师进行评定, 实验报告中学生还可对该实验提出新的问题和设想。
在该实验中训练了学生利用生药学、药物分析学、天然药物化学综合解决问题的能力。
实验二：大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定主讲教师：孙博航本次试验为“天然药物化学”的教学实验之一，本实验共18学时，为自主设计型实验，主要通过学生查阅文献、自主设计实验流程及条件，突出实验的自主和创新性，强化锻炼学生从天然药物中提取、纯化精制活性成分的技能。
挥发油成分的提取和鉴别
挥发油成分的提取和鉴别挥发油成分的提取和鉴别一、实验目的1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术；2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法；3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。
二、仪器与试药（一）仪器挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL）（二）试药陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na三、主要成分的结构与性质1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。
性温，味苦、辛。
能理气健脾，燥湿化痰。
用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。
橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。
化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。
含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。
2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。
辛，温。
入胃、脾、肾经。
能温中，暖肾，降逆。
治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。
花蕾含挥发油即丁香油。
《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。
花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。
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用有机溶剂进行浸取——适用不宜用水蒸气蒸馏 法提取的挥发油原料。
11
新鲜花瓣 （药材） 金属网
猪油3份 牛油2份
混合物 玻璃板 50*100cm
涂在玻璃两面 木制框架 5-10cm高
油脂吸收法图示
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花瓣 （原料）
浸泡
容器 油脂
芳香成分溶于油脂中 50-60℃ 低温加热
温浸吸收法
13
㈢冷压法
此法适用于新鲜原料，如桔、柑、柠檬
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定性分析之显色反应
•
香草醛－浓硫酸试剂：与挥发油中各成分产生多 种鲜艳的颜色 2%高锰酸钾水溶液：在粉红色背景下产生黄色斑 点时表明含不饱和化合物 荧光素－溴试剂：在长波长的紫外灯下观察，如 薄层显黄色荧光，表明含乙烯基化合物 2，4二硝基苯肼试剂：如产生黄色斑点，表明可
•
•
•
能含有醛或酮类化合物
挥发油重量 100% 供试品重量
定性分析：根据显色反应判定可能存在的化学成分
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实验要求
提取挥发油的重量、体积、密度； 定性的薄层板。注意要做阴性对照； 清洁卫生：桌面、地板
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思考题
挥发油的通性有哪些？ 挥发油常见的提取方法有哪些？ 本实验中应注意事项是什么？
26
本次实验安全注意事项
①混合物的沸点比任一单一液体的沸点低；
②分馏比不变；
（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比） ③沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。 总混合液体B.P < 混合物中沸点最低物质
例： 沸点 混合后沸点℃ 69.25 226mmHg 水 100 760mmHg
苯 80.1 760mmHg
534mmHg
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㈡浸取法 （油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法）
•
18
操作步骤
甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发 油。 取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml；称 重准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300～500ml （或适量），连接挥发油测定器与回流冷凝管。 自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度。 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并 保持微沸至测定器中油量不再增加，停止加热,放 置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出， 至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小 时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻 度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发 油的含量（%）。
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21
22
定性分析： 取硅胶板一块，将供试品用乙醇稀释，用毛细管点 于硅胶板上，然后分别用毛细管点加下列各种试 剂，观察并记录反应 显色剂：三氯化铁试液；氨性硝酸银试液；溴甲酚 蓝；香草醛-浓硫酸；碱性高锰酸钾；
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挥发油重量 100% 供试品重量
数据分析
定量分析：总挥发油含量%=
果皮含挥发油较多的原料。 捣碎→冷压→静置分层→粗品
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实验目的
掌握药典挥发油定量测定的方法 熟悉挥发油定性分析方法
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实验原理
定量分析：挥发油能随水蒸汽馏出，但不溶或难 溶于水，易溶于有机溶剂。
定性分析：挥发油中各组分的结构或特有功能基， 对某些试剂呈现一定的颜色反应，且每种成分有 一定的理化性质，如固定的沸点、比重、比旋光 度、折光率等。
17
定性分析之显色反应
•
异羟肟酸铁试剂：如产生淡红色斑点，表明含有内酯类化 合物 三氯化铁试剂：斑点显蓝色或绿色，表明含有酚性物质 0.05％溴酚蓝乙醇溶液：斑点显黄色，表明含酸类物质 硝酸铈铵试剂：在黄色背景上显棕色斑点，表明含有醇类 物质 碘化钾－冰醋酸－淀粉试剂：斑点显蓝色表明含过氧化物
• • •
实验一 挥发油提取
1
内容
概述 实验目的
2
什么是挥发油？
植物产生的具有挥发性的有机混合物
是一类在常温下能挥发的、与水不相混的油状液 体的总称。 是芳香植物的高度浓缩提取物
3
挥发油的通性
颜色——大多数为无色或淡黄色油状透明液体。 少数会有黄棕色、红色、蓝色、蓝绿色…… 气味——具有特殊的气味 挥发性——常温下可挥发，并不留下持久性的油 斑 比重——大多数比水轻 溶解度——易溶于有机溶剂 折光率——都具有强的折光性。储藏日久或不当 时会升高，有杂质时会改变。 氧化聚合——在空气中久置或光线照射，会逐渐 氧化变质
6
生物活性
多具有祛痰、止咳、平喘、驱风、健胃、 解热、镇痛、抗菌消炎等作用。如：
柴胡挥发油制备的注射液——退热
丁香油——局麻、止痛 薄荷油——清凉、驱风、消炎、局麻 临床应用：樟脑、冰片、薄荷脑、丁香酚等。 在日用食品及化学工业上也是重要的原料。
7
主要功能
共通性 细胞再生 杀菌 镇定 免疫功能 气味芬芳 精油本质
19
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发 油。 取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发 油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分， 并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml， 然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾, 并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却 状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以 上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试 品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯 量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的 含量（%）。
小心安装及拆卸挥发油提取器设备，夹子 夹在磨口处；
电热套加热的器皿外表面需干燥，否则易 短路； 冷凝水的流速以冷凝管手感不烫为原则； 实验废渣倒入厕所，不能倒水槽；
27
下次实验： 天然药物化学成分预实验
5/9/2016
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
28
4
挥发油的挥发度
高度挥发性的油——24小时 中度挥发性的油——2～3天 低度挥发性的油——一周
5
精油与人体的关系
根部——神经系统 树干——消除疲劳 树皮——分泌器官 树叶——呼吸系统 花朵——生殖系统及内分 泌 果实——提升潜能、协调 系统 种子——延缓衰老、活化 细胞
8
化学组成
挥发油所含成分比较复杂，一种挥发油 中常常含有几十种到一、二百种成分。如 在食品方面——茶叶挥发油含150几种成分
波萝含有117种香味成分。
虽然成分多，但往往其中有某数种成分 所占份量较大，且有一定的比例，所以仍能具有 一定的性质。
9
挥发油的提取方法 ㈠水蒸气蒸馏法
挥发油的沸点（B.P）一般在70-300℃之间