实验一 挥发油提取
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4
挥发油的挥发度
高度挥发性的油——24小时 中度挥发性的油——2～3天 低度挥发性的油——一周
5
精油与人体的关系
根部——神经系统 树干——消除疲劳 树皮——分泌器官 树叶——呼吸系统 花朵——生殖系统及内分 泌 果实——提升潜能、协调 系统 种子——延缓衰老、活化 细胞
8
化学组成
挥发油所含成分比较复杂，一种挥发油 中常常含有几十种到一、二百种成分。如 在食品方面——茶叶挥发油含150几种成分
波萝含有117种香味成分。
虽然成分多，但往往其中有某数种成分 所占份量较大，且有一定的比例，所以仍能具有 一定的性质。
9
挥发油的提取方法 ㈠水蒸气蒸馏法
挥发油的沸点（B.P）一般在70-300℃之间
16
定性分析之显色反应
•
香草醛－浓硫酸试剂：与挥发油中各成分产生多 种鲜艳的颜色 2%高锰酸钾水溶液：在粉红色背景下产生黄色斑 点时表明含不饱和化合物 荧光素－溴试剂：在长波长的紫外灯下观察，如 薄层显黄色荧光，表明含乙烯基化合物 2，4二硝基苯肼试剂：如产生黄色斑点，表明可
•
•
•
能含有醛或酮类化合物
挥发油重量 100% 供试品重量
定性分析：根据显色反应判定可能存在的化学成分
24
实验要求
提取挥发油的重量、体积、密度； 定性的薄层板。注意要做阴性对照； 清洁卫生：桌面、地板
25
思考题
பைடு நூலகம்
挥发油的通性有哪些？ 挥发油常见的提取方法有哪些？ 本实验中应注意事项是什么？
26
本次实验安全注意事项
19
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发 油。 取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发 油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分， 并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml， 然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾, 并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却 状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以 上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试 品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯 量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的 含量（%）。
小心安装及拆卸挥发油提取器设备，夹子 夹在磨口处；
电热套加热的器皿外表面需干燥，否则易 短路； 冷凝水的流速以冷凝管手感不烫为原则； 实验废渣倒入厕所，不能倒水槽；
27
下次实验： 天然药物化学成分预实验
5/9/2016
28
果皮含挥发油较多的原料。 捣碎→冷压→静置分层→粗品
14
实验目的
掌握药典挥发油定量测定的方法 熟悉挥发油定性分析方法
15
实验原理
定量分析：挥发油能随水蒸汽馏出，但不溶或难 溶于水，易溶于有机溶剂。
定性分析：挥发油中各组分的结构或特有功能基， 对某些试剂呈现一定的颜色反应，且每种成分有 一定的理化性质，如固定的沸点、比重、比旋光 度、折光率等。
用有机溶剂进行浸取——适用不宜用水蒸气蒸馏 法提取的挥发油原料。
11
新鲜花瓣 （药材） 金属网
猪油3份 牛油2份
混合物 玻璃板 50*100cm
涂在玻璃两面 木制框架 5-10cm高
油脂吸收法图示
12
花瓣 （原料）
浸泡
容器 油脂
芳香成分溶于油脂中 50-60℃ 低温加热
温浸吸收法
13
㈢冷压法
此法适用于新鲜原料，如桔、柑、柠檬
20
21
22
定性分析： 取硅胶板一块，将供试品用乙醇稀释，用毛细管点 于硅胶板上，然后分别用毛细管点加下列各种试 剂，观察并记录反应 显色剂：三氯化铁试液；氨性硝酸银试液；溴甲酚 蓝；香草醛-浓硫酸；碱性高锰酸钾；
23
挥发油重量 100% 供试品重量
数据分析
定量分析：总挥发油含量%=
6
生物活性
多具有祛痰、止咳、平喘、驱风、健胃、 解热、镇痛、抗菌消炎等作用。如：
柴胡挥发油制备的注射液——退热
丁香油——局麻、止痛 薄荷油——清凉、驱风、消炎、局麻 临床应用：樟脑、冰片、薄荷脑、丁香酚等。 在日用食品及化学工业上也是重要的原料。
7
主要功能
共通性 细胞再生 杀菌 镇定 免疫功能 气味芬芳 精油本质
实验一 挥发油提取
1
内容
概述 实验目的
2
什么是挥发油？
植物产生的具有挥发性的有机混合物
是一类在常温下能挥发的、与水不相混的油状液 体的总称。 是芳香植物的高度浓缩提取物
3
挥发油的通性
颜色——大多数为无色或淡黄色油状透明液体。 少数会有黄棕色、红色、蓝色、蓝绿色…… 气味——具有特殊的气味 挥发性——常温下可挥发，并不留下持久性的油 斑 比重——大多数比水轻 溶解度——易溶于有机溶剂 折光率——都具有强的折光性。储藏日久或不当 时会升高，有杂质时会改变。 氧化聚合——在空气中久置或光线照射，会逐渐 氧化变质
①混合物的沸点比任一单一液体的沸点低；
②分馏比不变；
（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比） ③沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。 总混合液体B.P < 混合物中沸点最低物质
例： 沸点 混合后沸点℃ 69.25 226mmHg 水 100 760mmHg
苯 80.1 760mmHg
534mmHg
10
㈡浸取法 （油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法）
•
18
操作步骤
甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发 油。 取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml；称 重准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300～500ml （或适量），连接挥发油测定器与回流冷凝管。 自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度。 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并 保持微沸至测定器中油量不再增加，停止加热,放 置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出， 至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小 时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻 度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发 油的含量（%）。
17
定性分析之显色反应
•
异羟肟酸铁试剂：如产生淡红色斑点，表明含有内酯类化 合物 三氯化铁试剂：斑点显蓝色或绿色，表明含有酚性物质 0.05％溴酚蓝乙醇溶液：斑点显黄色，表明含酸类物质 硝酸铈铵试剂：在黄色背景上显棕色斑点，表明含有醇类 物质 碘化钾－冰醋酸－淀粉试剂：斑点显蓝色表明含过氧化物
• • •
挥发油的挥发度
高度挥发性的油——24小时 中度挥发性的油——2～3天 低度挥发性的油——一周
5
精油与人体的关系
根部——神经系统 树干——消除疲劳 树皮——分泌器官 树叶——呼吸系统 花朵——生殖系统及内分 泌 果实——提升潜能、协调 系统 种子——延缓衰老、活化 细胞
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化学组成
挥发油所含成分比较复杂，一种挥发油 中常常含有几十种到一、二百种成分。如 在食品方面——茶叶挥发油含150几种成分
波萝含有117种香味成分。
虽然成分多，但往往其中有某数种成分 所占份量较大，且有一定的比例，所以仍能具有 一定的性质。
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挥发油的提取方法 ㈠水蒸气蒸馏法
挥发油的沸点（B.P）一般在70-300℃之间
16
定性分析之显色反应
•
香草醛－浓硫酸试剂：与挥发油中各成分产生多 种鲜艳的颜色 2%高锰酸钾水溶液：在粉红色背景下产生黄色斑 点时表明含不饱和化合物 荧光素－溴试剂：在长波长的紫外灯下观察，如 薄层显黄色荧光，表明含乙烯基化合物 2，4二硝基苯肼试剂：如产生黄色斑点，表明可
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能含有醛或酮类化合物
挥发油重量 100% 供试品重量
定性分析：根据显色反应判定可能存在的化学成分
24
实验要求
提取挥发油的重量、体积、密度； 定性的薄层板。注意要做阴性对照； 清洁卫生：桌面、地板
25
思考题
பைடு நூலகம்
挥发油的通性有哪些？ 挥发油常见的提取方法有哪些？ 本实验中应注意事项是什么？
26
本次实验安全注意事项
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乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发 油。 取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发 油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分， 并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml， 然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾, 并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却 状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以 上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试 品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯 量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的 含量（%）。
小心安装及拆卸挥发油提取器设备，夹子 夹在磨口处；
电热套加热的器皿外表面需干燥，否则易 短路； 冷凝水的流速以冷凝管手感不烫为原则； 实验废渣倒入厕所，不能倒水槽；
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下次实验： 天然药物化学成分预实验
5/9/2016
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果皮含挥发油较多的原料。 捣碎→冷压→静置分层→粗品
14
实验目的
掌握药典挥发油定量测定的方法 熟悉挥发油定性分析方法
15
实验原理
定量分析：挥发油能随水蒸汽馏出，但不溶或难 溶于水，易溶于有机溶剂。
定性分析：挥发油中各组分的结构或特有功能基， 对某些试剂呈现一定的颜色反应，且每种成分有 一定的理化性质，如固定的沸点、比重、比旋光 度、折光率等。
用有机溶剂进行浸取——适用不宜用水蒸气蒸馏 法提取的挥发油原料。
11
新鲜花瓣 （药材） 金属网
猪油3份 牛油2份
混合物 玻璃板 50*100cm
涂在玻璃两面 木制框架 5-10cm高
油脂吸收法图示
12
花瓣 （原料）
浸泡
容器 油脂
芳香成分溶于油脂中 50-60℃ 低温加热
温浸吸收法
13
㈢冷压法
此法适用于新鲜原料，如桔、柑、柠檬
20
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定性分析： 取硅胶板一块，将供试品用乙醇稀释，用毛细管点 于硅胶板上，然后分别用毛细管点加下列各种试 剂，观察并记录反应 显色剂：三氯化铁试液；氨性硝酸银试液；溴甲酚 蓝；香草醛-浓硫酸；碱性高锰酸钾；
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挥发油重量 100% 供试品重量
数据分析
定量分析：总挥发油含量%=
6
生物活性
多具有祛痰、止咳、平喘、驱风、健胃、 解热、镇痛、抗菌消炎等作用。如：
柴胡挥发油制备的注射液——退热
丁香油——局麻、止痛 薄荷油——清凉、驱风、消炎、局麻 临床应用：樟脑、冰片、薄荷脑、丁香酚等。 在日用食品及化学工业上也是重要的原料。
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主要功能
共通性 细胞再生 杀菌 镇定 免疫功能 气味芬芳 精油本质
实验一 挥发油提取
1
内容
概述 实验目的
2
什么是挥发油？
植物产生的具有挥发性的有机混合物
是一类在常温下能挥发的、与水不相混的油状液 体的总称。 是芳香植物的高度浓缩提取物
3
挥发油的通性
颜色——大多数为无色或淡黄色油状透明液体。 少数会有黄棕色、红色、蓝色、蓝绿色…… 气味——具有特殊的气味 挥发性——常温下可挥发，并不留下持久性的油 斑 比重——大多数比水轻 溶解度——易溶于有机溶剂 折光率——都具有强的折光性。储藏日久或不当 时会升高，有杂质时会改变。 氧化聚合——在空气中久置或光线照射，会逐渐 氧化变质
①混合物的沸点比任一单一液体的沸点低；
②分馏比不变；
（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比） ③沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。 总混合液体B.P < 混合物中沸点最低物质
例： 沸点 混合后沸点℃ 69.25 226mmHg 水 100 760mmHg
苯 80.1 760mmHg
534mmHg
10
㈡浸取法 （油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法）
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18
操作步骤
甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发 油。 取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml；称 重准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300～500ml （或适量），连接挥发油测定器与回流冷凝管。 自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度。 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并 保持微沸至测定器中油量不再增加，停止加热,放 置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出， 至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小 时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻 度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发 油的含量（%）。
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定性分析之显色反应
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异羟肟酸铁试剂：如产生淡红色斑点，表明含有内酯类化 合物 三氯化铁试剂：斑点显蓝色或绿色，表明含有酚性物质 0.05％溴酚蓝乙醇溶液：斑点显黄色，表明含酸类物质 硝酸铈铵试剂：在黄色背景上显棕色斑点，表明含有醇类 物质 碘化钾－冰醋酸－淀粉试剂：斑点显蓝色表明含过氧化物
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