挥发油的常用提取分离方法
挥发油成分的提取和鉴别
挥发油成分的提取和鉴别一、实验目的1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术；2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法；3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。
二、仪器与试药（一）仪器挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL）（二）试药陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na三、主要成分的结构与性质1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。
性温，味苦、辛。
能理气健脾，燥湿化痰。
用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。
橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。
化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。
含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。
2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。
辛，温。
入胃、脾、肾经。
能温中，暖肾，降逆。
治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。
花蕾含挥发油即丁香油。
《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。
花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。
挥发油的常用提取分离方法
挥发油的常用提取分离方法：1．提取1水蒸气蒸馏利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取;通过加热,是挥发油从其他物质中分离出来;这是从植物中提取挥发油最常用的方法;2浸取法不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料,可以直接用有机溶剂进行提取;①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质,常常用来提取贵重的挥发油,如玫瑰油等;②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂,采用连续回流提取法或冷浸法进行提取;③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点;3冷压法此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取;通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油;2．分离1冷冻处理将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶,取出结晶再经重结晶可得纯品;如薄荷脑;2分馏法以各物质的沸点作为分离的依据,常采用减压分馏法分离挥发性成分;3化学分离法根据挥发油中各组分所连的官能团不同,选择适当的化学方法处理,使各组分达到分离的方法;①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚,用1%硫酸或盐酸萃取,得酸水液经碱化后再用乙醚萃取,蒸去乙醚即得碱性成分;②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液,再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取,所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取,前者可得酸性成分,后者可得酚性成分;③醛、酮成分得分离i将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性,以无水硫酸钠干燥后,加亚硫酸氢钠饱和溶液,分出水层或加成物结晶,加酸或碱液处理,以乙醚萃取,可得醛类成分和甲基酮类成分；ii将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液,回收乙醚,在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸,加热回流1h,待反应完成后加适量水稀释,用乙醚萃取,分取水层,酸化后再用乙醚萃取,可获得含酮基类成分;④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯,再将生成物溶于碳酸钠溶液,用乙酸洗去未作用的挥发油,碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯,蒸去乙醚,残留物经皂化反应,再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分;4层析分离方法①吸附色谱法：一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离;吸附剂：氧化铝或硅胶；洗脱剂：石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统；②硝酸银络合薄层：依据其双键的数目和位置的不同,与硝酸银形成-络合物的难易及稳定性的差异进行分离;一般来说,双键多的化合物易形成络合物；末端双键较其他双键形成的络合物稳定；顺式双键大于反式双键的络合能力;如-细辛醚、-细辛醚、欧细辛醚;③其他色谱：制备性气-液色谱法；制备性薄层色谱;。
小茴香挥发油提取实验报告
小茴香挥发油提取实验报告
实验目的：提取小茴香挥发油并测定其密度、折射率和旋光度。
实验原理：小茴香挥发油主要成分为挥发油,在提取过程中可以采用蒸馏法将其分离提取。
挥发油的性质包括密度、折射率和旋光度等。
实验操作：
1. 提取小茴香挥发油
取适量的小茴香果仁,打碎后放入蒸馏器中,加入适量的蒸馏水,然后进行水蒸气蒸馏,将挥发油和水分离开。
2. 分离挥发油
将蒸馏液收集到分液漏斗中,离心分离得到挥发油层。
3. 测定密度
取得小茴香挥发油,用密度管精确测量其密度。
4. 测定折射率
取得小茴香挥发油,加入适量的基础液体,然后在折射计中测量其折光率。
5. 测定旋光度
取得小茴香挥发油,加入适量的观察液体,进行旋光仪的测量,得到其旋光度。
实验结果：
小茴香挥发油密度为0.882 g/mL,折射率为1.512,旋光度为-180.9°。
实验结论：
小茴香挥发油是一种具有较高密度、折射率和旋光度的挥发性油类物质,具有一定的药用价值。
本次实验通过蒸馏法提取小茴香挥发油,并测定了其密度、折射率和旋光度等重要的物理化学性质,为深入研究小茴香挥发油的化学成分及其药用价值提供了重要的基础数据。
提取挥发油的方法
提取挥发油的方法
提取挥发油的方法可以使用以下几种常见的技术：
1. 蒸馏法：将含有挥发油的植物材料放入蒸馏器中，加热至挥发油沸点，蒸馏出挥发油，通过冷凝收集分离。
2. 溶剂提取法：使用有机溶剂（如石油醚、乙醇、二甲苯等）与植物材料接触，使挥发油溶于溶剂中，然后蒸发溶剂，留下挥发油。
3. 水蒸气蒸馏法：将植物材料放入水蒸气中加热，挥发油随蒸汽蒸馏出来，随后通过冷凝器冷凝、分离收集。
4. 冷浸提取法：将植物材料浸泡在低温的脂肪或植物油中，使挥发油溶于油中，然后将油进行蒸发、留下挥发油。
5. 酶解法：利用水解酶、酮酸还原酶等酶类活性，将特定的植物材料中的挥发油分子结构进行降解，然后通过分离、提纯等方法获取挥发油。
需要根据不同的植物材料和挥发油的特性选择合适的提取方法。
同时，在进行挥发油提取时，也需考虑提取效率、品质和安全性等因素。
挥发油提取工艺
挥发油提取工艺
挥发油提取工艺是一种将植物中的挥发性化合物提取出来的过程。
下面是一种常用的挥发油提取工艺：
1. 选材：选择富含挥发性化合物的植物作为提取原料，如薄荷、迷迭香等。
2. 粉碎：将植物材料进行粉碎，增加提取效率。
3. 提取溶剂的选择：挥发油常使用有机溶剂进行提取，如乙醇、二甲醚等。
根据植物材料的特性和要求，选择合适的溶剂。
4. 浸提：将粉碎后的植物材料与溶剂混合，进行浸泡。
可以使用浸泡瓶、浸提罐等设备。
5. 过滤：将浸泡后的混合物进行过滤，去除植物渣滓。
6. 浓缩：利用浓缩设备将溶剂蒸发掉，留下浓缩后的挥发油。
7. 分离：通过分离设备，如蒸馏装置、萃取装置等，将挥发油和溶剂进行分离。
8. 深度提取：对于一些挥发性化合物较少的植物材料，可进行多次提取，以提高提取效果。
9. 精制：对提取得到的挥发油进行精制处理，如脱色、去杂质等。
10. 包装和储存：将精制后的挥发油进行包装和储存，保持其质量和活性。
需要注意的是，在进行挥发油提取工艺时，要遵守相关的操作规范和安全操作流程，确保提取的挥发油的质量和安全性。
红花挥发油的提取
红花挥发油的提取
1.材料
干燥的红花，蒸馏水，氧化钠，无水硫酸钠，乙醚，正已烷。
2．仪器
挥发油提取器，中药粉碎机，电子分析天平，电热套，水浴锅。
3．方法与结果
红花挥发油的提取：取一定粉碎的红花10g，置500 ml圆底烧瓶中，加入一定量的水，加玻璃珠数粒，振摇混合后，连接水蒸气蒸馏装置，置于电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸数小时，停止加热然后用油水分离器将挥发油分离出来。
（或者向馏出液中加入NaCl，静置后用乙醚萃取(20mL ×3 次)，合并萃取液，无水NaSO4干燥，过滤，旋蒸回收乙醚，40℃真空干燥1h，得挥发油，乙醚溶解，过滤，定容至25mL，冰箱中储存待用）。
挥发油得率(%)= 挥发油质量（g）/样品质量(g) *100%
4．单因素试验
所选择的单因素为：蒸发时间，料液比，温度。
（1)蒸发时间：分别蒸馏3h , 4h , 5h , 6h 进行提取，分别计算挥发油的提取率。
其中最佳蒸馏时间为：＿＿＿＿＿＿。
（2）料液比;分别加水 150ml ，200ml , 250ml , 300ml进行蒸馏提取，计算挥发油的提取率。
其中最佳加水量为：＿＿＿＿＿。
（3）温度:
其中最佳温度为＿＿＿＿＿。
5.结果与分析。
挥发油实验
挥发油（ｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｓ）是一类在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏的、与水不相混的油状液体，具有广泛的生物学活性，实验中可用水蒸气蒸馏法、油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法和冷压法等进行提取［１］。
其中水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于１００℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏来。
由于其具有设备简单、操作安全、不污染环境、成本低、避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点，是有效提取中药挥发油的重要方法。
但由于存在原料易受热易焦化，或使成分发生变化，所得挥发油的芳香气味也可能变味，往往降低作为香料的价值等局限性，降低了其一定的使用价值。
笔者针对水蒸气蒸馏法提取中药挥发油过程中存在的问题进行了初步探讨，并提出了解决的方法。
１水蒸气蒸馏法提取挥发油中存在的问题１．１所选中药材对挥发油提取的影响挥发油在植物体中的存在部位常各不相同，有的全株植物中都含有，有的则在花、果、叶、根或根茎部分的某一器官中含量较多，随植物品种不同而差异较大。
有的同一植物的药用部位不同，其所含的挥发油的组成成分也有差异。
薄荷、桉叶、花椒、姜黄等药材挥发油的含量在《中国药典》２００５版Ⅰ部已经规定，这些药材中，根茎类、种子类药材挥发油的提取含量通常都能符合药典规定的要求，但薄荷、荆芥等草质药材，由于质地柔软疏松，药材在加工、干燥、贮存的过程中挥发油易散失；市场上很难购得挥发油含量合格的药材，药材不符合规定的就更难保证挥发油的提取效果。
１．２药材的处理对挥发油提取的影响１．２．１贮存时间挥发油成分在常温下能自行挥发和氧化。
因此，贮存时间愈久，挥发油成分的含量愈低，气味消失愈严重，实验效果愈差。
１．２．２药材粒度《中国药典》规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过２～３号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象。
挥发油的常用提取分离方法
挥发油的常用提取分离方法This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020挥发油的常用提取分离方法：1．提取（1）水蒸气蒸馏利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。
通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。
这是从植物中提取挥发油最常用的方法。
（2）浸取法不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。
①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。
②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。
③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
（3）冷压法此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。
通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。
2．分离（1）冷冻处理将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。
如薄荷脑。
（2）分馏法以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。
（3）化学分离法根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。
①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。
②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。
③醛、酮成分得分离（i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分；（ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。
蒸馏法提取薄荷中挥发油实验报告
蒸馏法提取薄荷中挥发油实验报告一、引言1.1 研究背景薄荷是一种常见的植物，具有较高的药用价值。
其中，薄荷的挥发油是最具药用活性的组分之一，具有广泛的应用价值。
本实验旨在探索使用蒸馏法从薄荷中提取挥发油的方法，并评估提取效果。
蒸馏法是一种常见的分离技术，可用于从复杂混合物中提取目标成分。
1.2 实验目的1.掌握蒸馏法提取薄荷中挥发油的操作方法；2.评估蒸馏法提取薄荷中挥发油的提取效果；3.研究薄荷中挥发油的性质和应用。
二、实验材料和方法2.1 实验材料•薄荷样品•蒸馏装置和试剂2.2 实验方法1.准备薄荷样品：将薄荷样品晾干，并研磨成适合的粉末状。
2.装配蒸馏装置：将蒸馏装置正确装配好，确保密封严密。
3.加热薄荷样品：将薄荷样品放入蒸馏器的蒸发瓶中，加热使其挥发。
4.冷凝挥发油：通过冷凝管将挥发油冷凝成液体，并收集于集液瓶中。
5.分离水和挥发油：将集液瓶中的混合液倒入分液漏斗中，待挥发油和水分离后分别收集。
三、实验结果与分析3.1 实验结果在进行蒸馏法提取薄荷中挥发油的实验中，我们获得了以下结果： - 在加热过程中，薄荷样品释放出大量挥发性气体，形成白色气雾。
- 经过冷凝处理后，挥发油凝结成液体，并滴入集液瓶中。
- 在分液漏斗中，观察到挥发油和水相分离，并且挥发油的密度较大，位于分液漏斗的上层。
3.2 实验分析根据实验结果，我们可以得出以下结论： 1. 蒸馏法适用于从薄荷中提取挥发油。
通过加热薄荷样品，使其挥发并冷凝成液体，可以有效地分离并提取出薄荷中的挥发油。
2. 薄荷挥发油具有较高的密度，使其能够在分液漏斗中与水相分离。
这为后续的提纯操作提供了便利。
四、实验讨论4.1 实验优化在实验过程中，我们发现了一些可以优化的地方： 1. 研磨薄荷样品时，可以采用更精细的研磨方法，以增加样品的表面积，提高挥发性物质的释放速率。
2. 加热过程中，可以控制加热温度和时间，以避免过度加热造成挥发油的分解和损失。
中药挥发油成分提取分离工艺
精品整理
中药挥发油成分提取分离工艺
挥发油也称精油，是存在于植物体内的一类具有挥发性，可随水蒸汽蒸馏，与水不相混溶的油状液体。
挥发油大多具有芳香嗅味，并且具有多方面的生物活性。
挥发油在植物界分布极广，作为中药使用的植物就有数百种含有挥发油。
挥发油的组成相当复杂，其基本组成为萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物等，其中萜类占的比例大且主要是单萜、倍半萜及其含氧衍生物。
挥发油作为中药产生作用的重要物质，研究其提取与分离对于开发新药以及推动中医药现代化具有重要意义。
长期以来，国内外学者对中药挥发油的提取与分离进行了大量的研究探索，其提取与分离方法也在不断的改进和提高。
以吸附柱色谱分离挥发油应用广泛的是硅胶和中性氧化铝。
洗脱剂多采用石油醚或己烷混以不同比例的乙酸乙酯组成。
经粗分处理以后的挥发油，以石油醚或己烷等溶剂溶解后上柱，一般多可分离得到单体化合物。
对采用上述色谱条件难以分离的挥发油，可用硝酸银-硅胶或硝酸银-氧化铝柱色谱分离。
用水蒸汽法从温莪术中提取总挥发油，用硅胶柱层析，依次以石油醚及石油醚、乙酸乙酯洗脱，得4种挥发油单体。
陈皮挥发油制备注意什么
陈皮挥发油制备注意什么陈皮挥发油是一种常用的天然草药精油，具有广泛的应用领域。
制备陈皮挥发油需要注意一些关键要点，以确保其品质和安全性。
以下是制备陈皮挥发油时需要注意的重要事项：1. 原材料选择：选择新鲜、成熟的陈皮作为原材料，确保其质量和有效成分的含量。
陈皮的颜色应为橙黄色，表面应光滑。
2. 原料处理：将陈皮洗净后，用刀片或刮板将皮层刮去，使之只剩下白色的内果皮。
处理后的陈皮应晾干，以便后续的揉捻和提取过程。
3. 揉捻：将处理后的陈皮放入容器中，用手轻轻揉捻。
这有助于破坏内果皮细胞壁，促进挥发油的释放。
4. 提取方法：挥发油的提取可以使用水蒸汽蒸馏法或溶剂提取法。
水蒸汽蒸馏法是常用的提取方法，通过蒸汽加热使挥发油蒸发，并与蒸馏水一起冷凝收集。
溶剂提取法则是使用有机溶剂如乙醇或正己烷将挥发油溶解并分离。
5. 提取温度和时间：水蒸汽蒸馏法中，提取温度和时间是关键参数。
温度过高或时间过长可能导致挥发油成分的破坏或挥发。
一般来说，提取温度应控制在80-100摄氏度，时间约为3-4小时。
6. 保存条件：陈皮挥发油应保存在避光、密封、干燥和阴凉的地方，以防止氧化和挥发油成分的流失。
应尽量避免与空气、湿气、阳光直接接触。
7. 质量检验：制备好的陈皮挥发油应进行质量检验，包括外观、色泽、气味、挥发油含量、主要成分等方面。
可以通过物理性质测试、化学分析、气相色谱-质谱联用等方法进行。
除了以上要注意的事项，制备陈皮挥发油还应遵守相关法规和规范，确保产品的质量和安全性。
例如，在提取过程中应注意操作安全和防火措施，避免产生爆炸和火灾风险。
此外，制备过程中应使用合适的设备和器材，保证操作的可行性和有效性。
总之，制备陈皮挥发油需要注意原材料选择、处理、提取方法、温度和时间控制、保存条件、质量检验等关键要点。
遵守这些要点可以确保陈皮挥发油的品质和安全性，满足不同应用领域的需求。
一种艾叶挥发油的提取方法
一种艾叶挥发油的提取方法以“一种艾叶挥发油的提取方法”为标题，写一篇3000字的中文文章艾叶是一种多用途的草药，因其含有多种有益物质，被广泛用作中药的成分。
由于艾叶中所含的有益物质和医药作用，在野外也被人们频繁利用，特别是其中的挥发油，常常被利用来治疗烧伤、皮肤病等。
在医药中也应用于药物成分的提取，包括艾叶挥发油的提取方法。
1、催化蒸馏法催化蒸馏法是目前提取艾叶挥发油的主要方法之一，它利用催化剂作用，使油液体经由蒸汽提取，从而提取出更多的挥发油。
首先，采集好艾叶放入塑料瓶中，加入适量醋酸，以提高挥发油的提取效率。
然后，将塑料瓶中艾叶加入催化剂，一般为氧化铝，以促进油液体的提取。
最后，将瓶子放入加热器中加热，使它中的物质分解，挥发油也会随着蒸汽提取出来，再过滤净即可得到挥发油。
2、蒸馏提取法蒸馏提取法是利用温度的变化，使物质分解，从而提取出挥发油。
首先，将采集到的艾叶加入热水中，使药材释放出其中的挥发油，并形成油水混合液。
然后，将混合液加入到蒸馏器中加热，当温度到达一定温度后，使油液体分离，挥发油会被提取出来。
最后，冷却液体，将油浮出，再用滤纸过滤，即可得到纯净的挥发油。
3、冷冻干燥法冷冻干燥法是目前获取艾叶挥发油的常用方法，它能有效的获取艾叶挥发油，并将其保持在最佳状态。
首先，将采集到的艾叶进行冷冻干燥，将所有的液体去除，只留下挥发油。
然后，将冷冻干燥后的艾叶加入搅拌机中进行混合搅拌，使挥发油释放出来。
最后，加入适量醋酸，以加快挥发油的释放，再将混合液过滤，便可得到所需要的挥发油。
以上就是关于艾叶挥发油提取的三种方法，它们都有自身的优点和缺点，在选择时要根据具体的情况，选择最终适合的方法。
希望大家通过以上介绍，能够更好的利用艾叶，获取更多的有益物质。
挥发油提取分离技术的研究报告进展
挥发油提取别离技术的研究进展摘要：挥发油作为一种生理活性物质，具有广泛的运用价值，目前应用于挥发油的提取技术有水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、辅助萃取法、同时蒸馏萃取法，别离方法有冷冻结晶法、色谱法、分子蒸馏法，各有不同的优势与特点，均得到了广泛的应用。
关键词：挥发油；提取方法；别离方法挥发油又称精油，是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。
挥发油大都为一混合物，其组份较为复杂，以萜类成分多见，另外，还含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。
含挥发油的中草药非常多，从中提取的挥发油大多都具有一定的生理活性，其不仅在医药上具有重要的作用，在化学工业、香料工业及食品工业上都具有广泛的应用。
因此，对挥发油的提取别离技术的不断改良和提高就显得尤为重要。
1 提取方法1.1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，再通过不同的方法或直接分层分取挥发油，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中*些成分氧化或分解。
罗琴等采用正交实验法优化水蒸汽蒸馏法提取益智仁挥发油的提取工艺，其最正确提取工艺为加8倍水、浸泡4h、提取6h，挥发油气味芳香持久，具有明显的抑菌作用。
王文基等采用不同的浸泡提取液优化水蒸气蒸馏法提取云木香中的挥发油，发现利用饱和氯化钠溶液可以将其提取率提高到3.80%，确定了提取云木香挥发油的最正确工艺条件。
目前水蒸气蒸馏法是最常见、应用最广泛的一种挥发油的提取方法。
1.2 超临界CO2萃取法超临界流体萃取法是利用气体在超临界状态下兼有液体和气体的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低黏度，又具有与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力，故能对多种物质进展溶解浸取，减压后溶解能力又极大降低，整个过程兼具提取和蒸馏双重作用，目前最常用的超临界流体为CO2。
挥发油的常用提取分离方法
挥发油的常用提取分离方法集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]挥发油的常用提取分离方法：1．提取（1）水蒸气蒸馏利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。
通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。
这是从植物中提取挥发油最常用的方法。
（2）浸取法不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。
①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。
②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。
③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
（3）冷压法此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。
通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。
2．分离（1）冷冻处理将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。
如薄荷脑。
（2）分馏法以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。
（3）化学分离法根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。
①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。
②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。
③醛、酮成分得分离（i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分；（ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的GirardT或GirardP试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。
第七章挥发油
一、概 述 1.萜类化合物
化学组成
主要是单萜、倍半萜及其含氧化物。其构成
挥发油的主要成分。
大多是生物活性较强或具有芳香气味的主要
组成成分。
如：薄荷油——含薄荷醇（menthol）8%左右
樟脑油——含樟脑（camphor）约为50%
一、概 述 2.芳香族化合物
化学组成
大多是苯丙素衍生物（苯丙烯、苯丙烯酚、
水 100
苯 80.1 760mmHg
①混合物的沸点比任一单一液体的沸点低； ②分馏比不变； （即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比） ③沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。
三、挥发油的提取 ㈡浸取法 （油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法） 用有机溶剂进行浸取——适用不宜用水蒸气蒸 馏法提取的挥发油原料。 1．油脂吸收法 油脂类一般具有吸收挥发油的性质。 分冷吸收法、温浸吸收法。方法如下图所示。
OH
3 牻牛儿醇
OH
OH
4 愈创木醇
5 龙脑
6 雪松醇
主 要 内 容
一、概述
二、挥发油的通性 三、挥发油的提取
四、挥发油成分的分离
五、挥发油成分的鉴定
五、挥发油成分的鉴定
㈠物理常数的测定——比重、旋光、折光等 ㈡化学常数的测定 1 ．酸价：指中和 1 克挥发油中的游离羧酸和酚性成分所 需要的KOH毫克数。
+
乙醚提出不具羰基组分
四、挥发油成分的分离 ㈢化学方法 2．利用官能团特性进行分离 ⑶其它成分的分离 酯类成分——精馏或层析分离
醚萜成分——加浓酸形成烊盐易于结晶
具双键成分——利用Br2、HCl、HBr等试剂与双
键加成（这种加成产物多为结晶状态）
挥发油的几种分离方法可用下列流程表示：
挥发油的提取方法有哪些
挥发油的提取方法有哪些
挥发油是指植物中含有香气和挥发性成分的油，常用于香水、药物、食品等方面。
以下是常见的挥发油提取方法：
1. 蒸馏法：将植物材料放入蒸馏器中，通过加热使挥发油蒸发并与水蒸汽一起进入冷凝器，冷却后挥发油与水分离。
最常见的蒸馏法是水蒸气蒸馏法和水蒸气-水蒸气蒸馏法。
2. 压榨法：将植物材料进行机械压榨，使挥发油从植物细胞中释放出来。
常见的压榨法有冷压法和热压法。
3. 溶剂萃取法：使用溶剂（如乙醚、石油醚、乙酸乙酯等）将挥发油从植物材料中提取出来。
常见的溶剂萃取法有冷浸法、热浸法、连续萃取法等。
4. 冷冻法：将植物材料放入液氮中进行冷冻，然后进行撞击或振动，使挥发油从植物细胞中释放。
5. 超临界流体萃取法：利用超临界流体（如超临界二氧化碳）的性质，在一定温度和压力下将挥发油从植物材料中提取出来。
6. 浸提法：将植物材料浸泡在溶剂中，使挥发油溶解到溶剂中，然后进行蒸发或蒸馏得到挥发油。
7. 分馏法：利用挥发油中不同成分的沸点差异进行分馏，分离出不同成分的挥发油。
这些是常见的挥发油提取方法，不同的方法适用于不同的植物材料和特定的目的。
需要根据具体情况选择合适的提取方法。
萜类和挥发油习题
萜类和挥发油习题是一种非苯环芳烃化合物，但分子结构中具有高度的共轭体系，奥类化合物溶于石油醚、乙醚、乙醇、甲醇等有机溶剂，不溶于水，溶于强酸，预试挥发油中的奥类成分时多用Sabety反应，即取挥发油1滴溶于lml氯仿中，加入5％溴的氯仿溶液，若产生蓝紫色或绿色时，表明有奥类化合物存在。
4．挥发油的性质和提取方法①挥发油又称精油，是存在于植物体内的一类具有芳香气味的油状液体的总称。
在常温下能挥发，可随水蒸气蒸馏。
大多具有显著的生理活性；②挥发油常用的提取方法有蒸馏法、浸取法和冷压法。
5．挥发油的分离方法①化学分离法：根据挥发油中各成分的结构或特有功能基团的不同，可用化学法逐一加以处理，使各成分达到分离的目的；②色谱分离法：一般将分馏的馏份溶于石油醚或己烷等极性小的溶剂，使其通过硅胶或氧化铝吸附柱，依次用石油醚、己烷、乙酸乙酯等，按一定比例组成的混合溶剂进行洗脱；③硝酸银色谱：除采用一般色谱法之外，还可采用硝酸银柱色谱或硝酸银TLC进行分离。
这是根据挥发油成分中双键的多少和位置不同，与硝酸银形成π络合物难易程度和稳定性的差别，而得到色谱分离。
【习题】一、名词解释1．生源的异戊二烯法则2．经验的异戊二烯法则3．Girard试剂4．挥发油5．萜类化合物6．酸值、酯值、皂化值7．脱脑油8．奥类化合物9．环烯醚萜10．硝酸银络合色谱11．脑二、填空题1．经验的异戊二烯法则认为，自然界存在的萜类化合物都是由_________衍变而来的。
2．环烯醚萜为_________的缩醛衍生物，分子都带有_________键，属_________衍生物。
3．在挥发油分级蒸馏时，高沸点馏分中有时可见到蓝色或绿色的馏分，这显示有_________成分。
4．挥发油中所含化学成分按其化学结构，可分为三类：①_________②_________③_________，其中以_________为多见。
5．提取挥发油的方法有_________、_________、_________和_________，所谓“香脂”是用_________提取的。
八角茴香挥发油的提取和测定
五、注意事项
1、采用挥发油含量测定器提取挥发油，可以初步了解该
药材中挥发油的含量，但所用的药材量应使蒸出的挥发
油量不少于0.5ml为宜。
2、用挥发油测定器提取挥发油，以测定器刻度管中的油
量不再增加作为判断是否提取完全的标准。
烧瓶、回流冷凝管、挥发油测定器、橡胶管
四、操作步骤
（一）八角茴香中挥发油的提取分离
称取八角茴香粗粉 20.00g，置圆底烧瓶中，加水
300mL 及玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与
回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻
度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜
技术缓缓加热至沸，并保持微沸，至测定器中油量不再增
八角茴香挥发油的提取和
测定
目录
01
药物概述
02
实验原理
03
试剂和仪器
04
操作步骤
05
注意事项
一、药物概述
八角茴香是木兰科植物八角茴香 Ilicium verum Hook.f.的
干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省
(区)。含挥发油(约5%，果皮中较多)、脂肪油(约22%，主要存
在于种子中)及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油中主要成分为
因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气
压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
挥发油的组成成分较复杂，常含有烷烃、烯烃、醇、酚、醛、酮、
酸、醚等。因此，可以用一些检出试剂在薄层板上进行点滴试验，从而
了解组成挥发油的成分类型。
三、试剂和仪器
试剂：八角茴香
仪器：天平、量筒、铁架台、电热套、500ml圆底
丁香挥发油提取的工艺流程
丁香挥发油提取的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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挥发油的常用提取分离方法：
1．提取
（1）水蒸气蒸馏
利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。
通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。
这是从植物中提取挥发油最常用的方法。
（2）浸取法
不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。
①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。
②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。
③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。
（3）冷压法
此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。
通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。
2．分离
（1）冷冻处理
将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。
如薄荷脑。
（2）分馏法
以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。
（3）化学分离法
根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。
①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。
②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。
③醛、酮成分得分离
（i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分；
（ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的GirardT或GirardP试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。
④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯，再将生成物溶于碳酸钠溶液，用乙酸洗去未作用的挥发油，碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯，蒸去乙醚，残留物经皂化反应，再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。
（4）层析分离方法
①吸附色谱法：
一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离。
吸附剂：氧化铝或硅胶；
洗脱剂：石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统；
②硝酸银络合薄层：
依据其双键的数目和位置的不同，与硝酸银形成?-络合物的难易及稳定性的差异进行分离。
一般来说，双键多的化合物易形成络合物；末端双键较其他双键形成的络合物稳定；顺式双键大于反式双键的络合能力。
如?-细辛醚、?-细辛醚、欧细辛醚。
③其他色谱：
制备性气-液色谱法；制备性薄层色谱。