丁香中挥发油的提取与分离

丁香中挥发油的提取与分离

【实验目的】

1、学习中药中挥发油类化学成份的提取分离方法。

2、掌握油水分离器、萃取等基本操作。

3、了解检验丁香酚的原理和方法。

【实验原理】

1、丁香中挥发油含量高达14～21%，其中丁香酚占挥发油的78～98%，此外，还有丁香酚乙酸酯、石竹烯、甲基戊基甲酮等。丁香酚几乎不溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。通常采用水蒸气蒸馏法提取丁香中的挥发油，根据丁香酚具有酸性，可溶于碱水，对丁香酚加以分离纯化。用三氯化铁试剂通过显色反应鉴定。

2、水蒸气蒸馏的原理：① 混合物的沸点比单一液体的沸点低；

② 分馏比不变；（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比）

③ 沸点被水高的化合物可被水蒸气蒸馏出来。

④ 挥发油的沸点（B.P）一般在70-300℃之间。挥发油具有挥发性，可随水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏法是提取中药中挥发油最常用的方法。【试验用仪器、试剂】

丁香粗粉、10%氢氧化钠溶液、5%三氯化特溶液、蒸馏水、油水分离器、冷凝管、烧杯、沸石、比色卡、分液漏斗、

【实验装置图】

【实验步骤】

1 挥发油的提取：在500mL烧瓶中小心加入15g丁香粗粉，然后加入300mL蒸馏水和数粒沸石，振摇后，依次连接支管在上的油水分离器、冷凝管，检查各接口紧密后，用合适的热源加热，控制温度使馏出液保持2～3滴/秒，当测定管中的油量不在增多时，停止加热。冷却至室温（约1小时）后，记录油水分离器中的油量。(注：若油水不分层，可加1-2mL氯仿溶解沉降)

2 丁香酚的分离：加10%NaOH（约2mL)于所得挥发油中，使得pH 为10，其中的丁香酚呈钠盐溶于水，用1～2倍量热水稀释，稀释后的溶液转入分液漏斗中，分液，分出的水层用盐酸(约2mL)酸化，丁香酚即游离出来，然后分液，除去水层，即可得丁香酚。

3 丁香酚的鉴定：取丁香酚少许，滴加5%三氯化铁醇溶液，观察现象。

【思考题】

1、什么叫挥发油？挥发油由哪几类化学成分组成？

答：挥发油又称精油，精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香物质。

挥发油的成分：挥发油为多种类型化合物的混合物，其中有脂肪族化合物、芳香族化合物，含硫含氮化合物，但更多为萜类及其含氧衍生物，

2、挥发油的提取方法有那些？并阐明其提取依据。

1.水蒸气蒸馏法：利用挥发油的挥发性。为挥发油提取最常用的方法。

2.溶剂法：利用挥发油的脂溶性，采用低沸点的亲脂性有机溶剂乙醚、石油醚提取。由于乙醚等易燃、易爆等，故仅作为实验室方法。

3.吸收法：利用油脂的脂溶性吸收挥发油的方法。常用于贵重香料的提取，可保留挥发油特有的香气。

4.二氧化碳超临界萃取法：利用超临界状态下的二氧化碳（脂溶性）挥发油的方法。由于二氧化碳的临界温度比较低（31.3℃），所以对热敏性成分比较理想，亦可提高挥发油的品质。

5.压榨法：机械压榨的方法多用于含油量较高的新鲜原料中挥发油的提取。可保持挥发油特有的香气，但提取不完全，可配合水蒸气蒸馏法提取。

6.微波萃取法：微波萃取技术是近年发展起来的从天然产物中提取香料的一种新技术。应用微波加热，利用分子极化或离子导电效应直接对物质进行加热。

3、从丁香油中纯化分离丁香酚的主要依据是什么？

答：丁香酚几乎不溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。通常采用水蒸气蒸馏法提取丁香中的挥发油，根据丁香酚具有酸性，可溶于碱水，对丁香酚加以分离纯化。

4、在提取分离过程中有乳化现象，可以通过哪些方法解决？

乳化现象主要是由于所萃取物的酸碱度过强,或者所用溶剂密度过于接近,或者所萃取溶液有较大的粘度造成的。

5、挥发油类成分应如何保存？为什么？

答：挥发油对光、空气和热均比较敏感，挥发油与空气、光线长期接触会逐渐氧化变质使其相对密度增加、颜色变深、失去原有的香气，并逐渐聚合成树脂样物质，不能再随水蒸

气蒸馏，故挥发油宜贮存于密闭棕色瓶中，装满并在低温处保存。