ICP质量检测标准

目录

(一) ICP——氧化铕、氧化钇中其她稀土杂质含量得测定 (1)

(二) ICP——氧化铈中其她稀土杂质含量得测定 (6)

(三) ICP——氧化钇铕中其她稀土杂质含量得测定 (11)

(四) ICP——氧化铽中其她稀土杂质含量得测定 (15)

(五) ICP——氧化钆中其她稀土杂质含量得测定 (20)

(六) ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量得测定 (25)

(七)ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量得测定 (27)

(八)ICP——试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝)中杂质含量得测定 (31)

(九)ICP——氧化钇铕中氧化铕含量得测定 (38)

(一) ICP——氧化铕、氧化钇中其她稀土杂质含量得测定

1.范围

本标准规定了氧化铕、氧化钇中其她稀土杂质含量得测定方法。

本标准适用于氧化铕、氧化钇中其她稀土杂质含量得测定。测定范围见表1。

表1

2.方法原理

试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。

3.试剂

3、1 盐酸(1+1)

3、2 硝酸(1+1)

3、3 氩气(>99、99%)

3、4 过氧化氢(30%)

3、5 氧化铕标准溶液:称取25、0000g经900℃灼烧1h得氧化铕(>99、999%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3、1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。

3、6 氧化镧标准溶液:称取0、1000g经900℃灼烧1h得氧化镧(>99、99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3、1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3、7 氧化铈标准溶液:称取0、1000g经900℃灼烧1h得氧化铈(>99、99%),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3、2),加入10ml过氧化氢(3、4),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3、8 氧化镨标准溶液:称取0、1000g经900℃灼烧1h得氧化镨(>99、99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3、1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3、9 氧化钕标准溶液:称取0、1000g经900℃灼烧1h得氧化钕(>99、99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3、1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3、10 氧化钐标准溶液:称取0、1000g经900℃灼烧1h得氧化钐(>99、99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3、1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3、11 氧化钆标准溶液:称取0、1000g经900℃灼烧1h得氧化钆(>99、99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3、1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3、12 氧化铽标准溶液:称取0、1000g经900℃灼烧1h得氧化铽(>99、99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3、1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3、13 氧化镝标准溶液:称取0、1000g经900℃灼烧1h得氧化镝(>99、99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3、1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3、14 氧化钬标准溶液:称取0、1000g经900℃灼烧1h得氧化钬(>99、99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3、1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钬。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3、15 氧化铒标准溶液:称取0、1000g经900℃灼烧1h得氧化铒(>99、99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3、1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3、16 氧化铥标准溶液:称取0、1000g经900℃灼烧1h得氧化铥(>99、99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3、1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3、17 氧化镱标准溶液:称取0、1000g经900℃灼烧1h得氧化镱(>99、99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3、1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3、18 氧化镥标准溶液:称取0、1000g经900℃灼烧1h得氧化镥(>99、99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3、1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3、19 氧化钇标准溶液:称取25、0000g经900℃灼烧1h得氧化钇(>99、99%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3、1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

4.仪器

4、1 ICP等离子体发射光谱仪

5.试样

将试样于900℃灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。

6.分析步骤

6、1 分析试液得配制