有机锡化合物的测试.
浅谈纺织品中有机锡化合物测试方法的对比
浅谈纺织品中有机锡化合物测试方法的对比摘要：本文主要择取ISO_TS16179、WSP 351.0.R4、GB/T20385-2006这三种测试方法，针对纺织品中有机锡化合物不同测试方法，进行对比性试验分析及研究，以能够依据纺织品中有机锡化合物测试工作要求及相关标准，选择最佳的测试方法，提高纺织品各项测试工作的准确性与高效性。
关键词：纺织品；有机锡化合物；测试方法；对比；前言：为了能够更精准地测试出纺织品中有机锡化合物实际含量，就需相关测试专业人员能够结合以往的工作经验，通过对不同测试方法的对比性试验分析，择取最佳的纺织品中有机锡化合物测试方法，以提高纺织品中有机锡化合物实际含量测试结果的精准性。
1.对比试验研究1.1 对比试验前期准备试验仪器：采用安捷伦的科技公司所生产型号为GC-MS的气相色谱质谱联用仪、涡旋型混合器、磁力型搅拌器、温控超声型水浴锅、恒温水浴型振荡器等；试剂包括正己烷、氯化钠、氢氧化钠、环庚三烯酚酮、四乙基硼化钠、异辛烷等。
所有试剂均属于分析纯类；所有试验样品均为送检单位所提供。
1.2 对比试验操作步骤与试验结果计算对比试验操作步骤与试验结果计算严格参照GB/T20385-2006、WSP351.0.R4、ISO_TS16179测试方法，进行标准化的对比性试验操作及结果计算。
2.对比试验结果及讨论2.1 定性及定量科学应用型号为GC-MS的气相色谱质谱联用仪来对标样、样品、空白样品等进行精准地测试。
依照图1当中所择取的离子予以合理确证。
图1 有机类锡化合物基本特征离子示图2.2 有机锡化合物在不同测试方法下萃取2.2.1 ISO_TS16179测试法如图2所示，应用ISO_TS16179测试法加标性试验检测后，加标性试验可检测出该标样当中TPhT、DOT、TBT、DBT这四种有机锡化合物，如图2中曲线标样c所示；在该样品中DOT化合物，则如图2中曲线样品b所示；空白样品中有机锡化合物为0种，如图2中曲线空白a所示。
有机锡化合物的测试
内标中间液（10mg/L）：移取1ml内标储备液到100ml容量瓶 中，用甲醇定容刻度，摇匀； 内标工作液（0.1mg/L） ：移取1ml内标中间液到100ml容量 瓶中，用甲醇定容刻度，摇匀；
标准储备液（约1000mg/L）:按照下页表中的质量称取有机锡 标准物质（精确到0.1mg）到100ml容量瓶中，用甲醇溶解定 容到刻度，摇匀。 或用表中的系数计算折算成有机锡基锡阳离子的标准储备溶 液浓度； 标准工作液（10-1000ng/L）：将标准储备液用甲醇稀释成 10-1000mg/L的标准工作液至少6个浓度，每次稀释倍数不能 超过100倍；
（DHepP）
8
octa
八氟萘（OFN） 辛基 octyl
Oct 邻苯二甲酸正二辛酯
（DNOP）
9
Nona
九氯联苯 （NBDPE）
壬基 Nonyl
Non 邻苯二甲酸二异壬酯 （DINP）
10
Decaቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
十溴联苯醚 （DBDPE）
癸基
decyl
Dec 邻苯二甲酸二异癸酯 （DIDP）
• 2.样液预处理 用1000ml样品瓶取饮用水、地表水、废水样液到1000ml刻 度标记，在暗冷的环境中放置24小时。 分别记录样品瓶装入样液前后的质量。
• 3.衍生化和提取 如果需要样液可以先行筛选用一级水进行稀释，确保有机 锡化合物的浓度在工作曲线范围内。
将正己烷浓缩液转移到硅胶净化柱中，当浓缩液到达硅胶 层时加入1ml的丙酮-正己烷洗脱液到净化柱中，洗脱液渗 透下去后，用丙酮-正己烷洗脱，洗脱液用100ml的圆底烧 瓶收集。
洗脱液用旋转蒸发仪在40-50℃水浴温度，30-45kPa的真空 度下浓缩至近1ml，浓缩时要注意不要蒸干。 浓缩液转移到1ml的容量瓶中，用正己烷定容到刻度，摇 匀，GC-MS测试分析。
GC—MS法测定玩具材料中的9种有机锡化合物
机（ ５ ０ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ） ；ｐ Ｈ 计精度为 Ｏ ． ０ １ ；电子天平 （ Ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ａ ）精度为 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ 。
恒温振荡器及 恒温水浴锅（ ３ ７ ±２ ℃） ；离心
２ ． 结果讨论
２ ． １ Ｇ Ｃ － ＭＳ气相色谱图 在上述检 测条件 下 ９种 目标有机锡化合 物的衍 生化物 的色谱 图如 下图 １ ， 各有机锡化 合物 能达 到有 效分离 。其 中 Ｍｅ Ｔ出峰 时间为 ２ ． ５ ６ ｍｉ ｎ ， ＤＰ ｒ ｏ Ｔ出峰时问为 ４ ． ５ ７ ｍｉ ｎ ，ＤＢ Ｔ 出峰时间为 ５ ． ７ ３ ｍｉ ｎ， Ｔ ＢＴ 出 峰 时 间 为 ６ ． ６ ６ ｍｉ ｎ，ＭＯＴ 出峰时间为 ７ ． １ ２ ｍｉ ｎ ，Ｔ ｅ ＢＴ 出峰时间为 ７ ， ４ ７ ｍｉ ｎ，ＤＰ ｈ Ｔ 出 峰 时 间 为
Ｄ Ｂ ． ５ ＭＳ ｆ ３ ０ ｍ Ｘ０． ２ ５ ｍｍ Ｘ０ ． ２ ５ ／ ． ｔ ｍ １
：
本 文采用 人工 胃液 玩具材 料中 的有 机锡 化合物 进行 提取口 ］ ， 提 取物用四 乙基硼酸钠进 行衍 生化。并选择应 用气 相色谱／ 质谱 联用仪 测定 玩具材料 中有机锡 化合物 的含量 。通 过 反复试验 ，建立 了玩 具材料 中同时测定 ９种 有机锡化合物 含量测 定的分析方法 。
分材料 中获取 Ｏ ． ２ ０ ０ ｇ的粉末 。试样置于具塞
三 角瓶 中，将 １ ０ ｍＬ 温 度为 ３ ７ ℃士 ２ ℃，
ｃ （Ｈ Ｃ １ ） ＝ Ｏ ． ０ ７ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 盐 酸溶 液 与测 试试 样混
浅谈有机锡化合物及其测定方法
７ １ ／ ０１ ６ ０２ ０
用作催化剂、 定剂 （ 稳 如二 甲基锡 、 二辛基锡、 四苯基锡） 农用杀虫剂 、 、 杀菌 技 术 的操 作 步 骤 比较 简 单 ， 要 包 括 吸 附 和解 吸 两 个 过 程 。 固相 微 萃 取 主 主
剂 （ 二 丁基 锡 、 丁 基 锡 、 苯 基 锡 ） 日常 用 品 的 涂 料 和 防 霉 剂 等 。在 要针对 有机物进行分析 ， 如 三 三 及 根据有机 物与溶剂 之间“ 相似 者相溶”的原 则 ， 利
毒 ， 至 死 亡 。 引起 急 性 中毒 性 脑 病 的 主 要 有 机 锡 化 合 物 有 三 甲基 锡 、 甚 三 测功能 。 将不同形态的锡分 离开后 ， 在灵敏 、 专一 的检测器 上进行 检测 ， 广
甲基氯化锡 、 三乙基锡 、 三乙基 氯化锡 、 四乙 基锡、 四丁基锡 、 四苯基 锡等。 泛 应 用 于 有 机 锡 化 合 物 的形 态分 析 测 定 。 １５ ９ ８年法国因用含三乙基锡 的药剂 治疗皮 肤病而 造成 １ ％ 的死亡率 （ ０ 称
中毒 可 导 致血 钾 降低 ， 目前 尚无 特 效 治 疗 ， 性 有 机 锡 中毒 以 对 症 、 持 治 急 支
［］ ３ 王永芳． 有机锡化 合物 的污染及 其毒 性［ ］ 中国食 品卫 生杂志， Ｊ．
２ ０ ，５ ３ ． ０ ３ １ （ ）
［］ ４ 王珊珊 ， 冯流． 有机锡化 合物 的毒 性效应及其 影响 因素． 安全 与环
胞免疫性受妨害 、 激素分泌抑 制 引起 糖尿病 和高血脂 病等 。对 人 的毒 性 ， 显示出优 良的性能。气相色谱——质谱联用技术 （ ＧＣ—ＭＳ） 利用气相色谱
有机锡化合物的检测方法和研究进展
2 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法分为火焰原子吸收光谱法 (FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。
在用火焰原子吸收光谱法测定锡时可用空气一
乙炔火焰，如车间空气中的锡及其化合物用此 法，但因其易形成很难离解的氧化物，灵敏度 较低。用富燃还原性火焰，可使锡的灵敏度高 些。采用一氧化氮一乙炔火焰，灵敏度较高， 在286．6 rim波长处测定锡，灵敏度约为1 mg·L一，稳定性也较好，一般用此吸收线测 定锡。
3 氢化物发生一原子荧光光谱法
氢化物发生一原子荧光光谱法(HG-AFS) 是测定锡的高灵敏度分析方法之一，利 用锡在酸性介质中和硼氢化钾作用下， 生成锡的氢化物，并由载气带人原子化 器中进行原子化。在特定锡空心阴极照 射下，基态锡原子被激发至高能态，再 去活化回到基态时，发射出特征波长的 荧光，其荧光强度与锡的含量成正比。
4 电化学法
由于电化学分析方法灵敏、快速，仪
器价格低廉，对某些组分选择性高等 优点，有不少用电化学法测定低含量 锡的报道。在硫酸和四氧二炭介质中， 用Sn(IV)DDG(草酸铵联毗啶络合物) 体系测定水、空气中的锡大都测其络 合吸附波，方法的检出限一般在pg·L1 级。
5 电感耦合等离子体发射光谱法和x射 线荧光光谱法
• 本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯 基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两 者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的 时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广 泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣 的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC 生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。
浅谈有机锡化合物及其测定方法
10/2010浅谈有机锡化合物及其测定方法姜艳(吉林省白城职业技术学院)锡是我国丰产元素,而我国有机锡污染研究起步较晚,也没有限制有机锡的措施。
由于有机锡化合物具有高毒性和相对持久性,水环境中有机锡污染一直受到普遍关注。
因此我们要加强对有机锡化合物的探索。
有机锡化合物测定方法污染有机锡化合物有很多种形式,在工农业生产中有重要应用。
但它们大多是剧烈的神经毒物。
不同有机锡化合物的毒性也不相同,所以采用合适的方法区分锡的不同形态,测定各种形态的含量对研究锡的转化代谢规律及评价锡的环境效应及生理效应都具有重要意义。
一、有机锡化合物简介有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物。
通式RnSn X4-n(n=1-4,R 为烷基或芳香基)。
有烷基锡化合物和芳香基化合物两类。
其基本结构有一取代体、二取代体、三取代体和四取代体(指R 的数目)。
锡产量中的10~20%用于合成有机锡化合物。
近年来,有机锡化合物逐渐成为了人们主要关注的环境污染物之一,这是因为有机锡化合物是一种用途最广并且用量最大的有机金属化合物。
它的主要用途有:用作催化剂、稳定剂(如二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡)、农用杀虫剂、杀菌剂(如二丁基锡、三丁基锡、三苯基锡)及日常用品的涂料和防霉剂等。
在自然环境中,这些化合物与热、光、水、氧、臭氧等的作用,会迅速分解。
进入生物体后,小肠或皮肤易吸收,特别是三取代体最易被吸收,分布在肝、肾和脑部。
体内以肝为主的微粒体药物代谢酶系统脱烷基、脱芳香基的速度很快。
三取代体的生物学半衰期为3~11天,经脱烷基化成为二取代体、一取代体而难以通过脑 血液关卡,在脑内留存时间稍长。
三丁基锡和三苯基锡对昆虫、细菌、藻类等的毒性大。
三甲基锡和三乙基锡对哺乳动物毒性大。
碳元素增多其毒性降低,故三丁基锡和三苯基锡常用于农药和渔具防污剂,增大了向环境的释入量。
二、有机锡化合物的危害有机锡化合物对生物体的主要损害为:中枢神经系统会造成脑白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受障、胸腺和淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。
【精品】有机锡化合物的检测方法和研究进展
4 电化学法 由于电化学分析方法灵敏、快速，仪 器价格低廉，对某些组分选择性高等 优点，有不少用电化学法测定低含量 锡的报道。在硫酸和四氧二炭介质中， 用Sn(IV)DDG(草酸铵联毗啶络合物) 体系测定水、空气中的锡大都测其络 合吸附波，方法的检出限一般在pg· L1 级。
5 电感耦合等离子体发射光谱法和x射 线荧光光谱法 早在20世纪50年代就用发射光谱法测定 过锆合金中的主量锡，但因误差较大， 用得少。电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-AES)发展后，取代了以前的发射 光谱法，ICP-AES测定锆合金中合金元 素锡已例入口本的标准方法，并研制了 适于这种测定的锆合金标样。
2 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法分为火焰原子吸收光谱法 (FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。 在用火焰原子吸收光谱法测定锡时可用空气一 乙炔火焰，如车间空气中的锡及其化合物用此 法，但因其易形成很难离解的氧化物，灵敏度 较低。用富燃还原性火焰，可使锡的灵敏度高 些。采用一氧化氮一乙炔火焰，灵敏度较高， 在286．6 rim波长处测定锡，灵敏度约为1 mg· L一，稳定性也较好，一般用此吸收线测 定锡。
有机锡化合物的检测方法和研究 进展
有机锡化合物
概述 • 有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所 形成的金属有机化合物。通式RnSnX4-n （n=1-4，R为烷基或芳香基）。有烷基锡化 合物和芳香基化合物两类。其基本结构有一 取代体、二取代体、三取代体和四取代体 （指R的数目）。锡产量中的10-20%用于合 成有机锡化合物。
• 格氏反应简介 卤代烃在无水乙醚或THF中和金属镁作用生成 烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作 格氏试剂（Grignard Reagent）。格氏试剂可 以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后 生成醇，这类反应被称作格氏反应（Grignard Reaction）。格氏试剂是有机合成中应用最为 广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚 （V.Grignard）发明的。
纺织服装面料安全性检测—生态纺织品的技术要求
7.含氯酚的检测 五氯苯酚(PcP)是纺织品、皮革制品和木材、浆料采用的传统的防霉、防腐剂，GB/T 1885中
GB／T 18885(修订版)禁用24种芳香胺，限定值20mg／kg。 检测原理：试样中偶氮染料在柠檬酸盐缓冲溶液(pH=6)介质中，用连二亚硫酸钠还原分解，以 产生可能存在的违禁芳香胺。用适当的溶液分配柱提取水溶液中的芳香胺，浓缩后用合适的有 机溶剂定容。用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC／MSD)进行测定，必要时选用另外一种 或多种方法对异构体进行确认。用高压液相色谱／二级管陈列检测器(HPLC／DAD)或气相色谱／ 质织品标准及检测方法的谱仪进行定量。
9.增塑剂的检测 在纺织品中主要出现在经过聚氯酯(PV)或聚氯乙烯涂层整理的产品及一些聚氯乙烯塑料制成
的服装饰件，如纽扣等。这类增塑剂已经被确定为环境荷尔蒙，儿童接触或吸吮后，容易进入 体内，会影响儿童的正常发育，造成危害。
GB/T 20388—2006《纺织品邻苯二甲酸酯的测定》:
取代表性样品，将其剪碎至5mm X 5mm以下，混匀，精确称 取1.0g, 置于100mL具塞锥形瓶中，加入三氯甲烷于超声波发生器 中提取，萃取液供GC/MS测定。外标法定量。
GB/T18885- 2005规定， 棉花和其他天然纤维不得含有超过0.05mg / kg的杀虫剂(共有77种)。
GB/T 1841. 2一2006 《纺织品农药残留量的测定》:
取50g代表性的织物试样，剪成5mm X 5mm以下的碎片，混合， 从混合样中称取5. 09，放入滤纸筒中，然后置于索氏提取器里， 加入100mL石油醚进行回流，提取6小时， 冷却后;将提取液于 40C水浴中旋转浓缩至近干。用石油醚定容至5.0mL。供GC/MS 测定，外标法定量。
《纺织品中一丁基锡、二丁基锡的检测方法》编制说明
硼氢化钠衍生法检测纺织品中的有机锡污染物方法概述有机锡化合物是一类至少含有一个C-Sn共价键的化合物，其通式为：R n SnX4-n，其中R 为烃基，常见的有甲基、丁基、辛基和苯基；X为无机或有机酸根、氧或卤素等；n为1～4。
根据有机基团的数目，可分为一、二、三和四有机锡化合物。
自从1950年人们认识三烷基锡的杀虫特性以后，有机锡化合物开始得到广泛应用，其产品生产迅速增长。
目前，有机锡化合物主要用于聚氯乙烯聚合物的稳定剂、化学反应中的催化剂和杀虫剂等。
除了甲基锡可能由环境生物甲基化产生以外，其它有机锡一般由人类的工农业生产引入。
到20世纪90年代，世界有机锡化合物的年产量达到了近50000 t，我国的年生产量和消耗量也在迅速增加。
有机锡化合物的广泛应用导致了普遍而又严重的环境污染问题，尤其是20世纪70～80年代三丁基锡被广泛用作船舶防污涂料的有效成分而直接由油漆渗透到水，引起海洋与淡水生态体系的重度污染。
作为一种重要的环境内分泌干扰物质，有机锡化合物广泛而严重的环境污染引起了一系列的群落和生态系统效应。
研究发现，有机锡污染可导致水生软体动物的变异，如牡蛎壳形态畸变、内腔变大、含蛋白的胶状物形成、壳石灰化加厚、死亡率增高，海洋腹足纲软体动物的性变异等，还会造成一些水生生物的大量死亡或繁殖显著下降。
这不但给海洋养殖业带来巨大的经济损失，也严重破坏了生态平衡。
环境中的有机锡还会沿着食物链的不断传递而对人体健康造成影响。
纺织品因为与人体直接接触, 其有机锡化合物含量已受到普遍关注。
生态纺织品标准(Oko-Tex Standard 100)对有机锡化合物(三丁基锡与二丁基锡)的限量做出了明确规定(< 1 mg/kg)。
因此，建立纺织品中有机锡化合物含量的快速、准确的检测方法，对于保护人体健康，以及促进我国纺织品的贸易出口有着特别重要的意义。
有机锡化合物一般以氯化物形式存在，由于其强极性及难挥发性不能直接用气相色谱或气相色谱-质谱测定，需先进行衍生化反应。
有机锡化合物的测试教材
• 苯基 （Ph，Bz） :邻苯二甲酸二苯酯（DPhP 、DBzP）、三苯基锡（TPhT） • 苄基（Bn）:邻苯二甲酸丁卞酯（BBP） • 正构normal ：n-、N DNOP DnHP • 异构isomer ：i、iso、 DIBP • 邻位o （ortho）：邻苯基苯酚（OPP） • 间位m（meta）：间二甲苯（m-xylene） • 对位p （para） ：对二甲苯（p-xylene）
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内标中间液（10mg/L）：移取1ml内标储备液到100ml容量瓶 中，用甲醇定容刻度，摇匀； 内标工作液（0.1mg/L） ：移取1ml内标中间液到100ml容量 瓶中，用甲醇定容刻度，摇匀； 标准储备液（约1000mg/L）:按照下页表中的质量称取有机锡 标准物质（精确到0.1mg）到100ml容量瓶中，用甲醇溶解定 容到刻度，摇匀。
• 四、有机锡化合物的限制法规
• 2009/425/EC, REACH 附录17 第20条,SVHC；
• OEKO-TEX Standard 100 国际环保纺织协会纺织品
生态标签；
• GB/T 18885-2009 生态纺织品技术要求；
• EN 71-3 玩具安全 第三部分 特定元素的迁移
• 加入5ml的衍生化试剂A（2%四乙基硼化钠水溶液）或 0.5ml的衍生化试剂B（20%四乙基硼化钠四氢呋喃溶液）， 加入20ml正己烷振荡1分钟，检查并用冰乙酸或NaOH（ 1mol/L）调节pH值到4.5，磁力搅拌或剧烈振荡20分钟， 确保两相混合萃取完全。 • 使用分液漏斗并在其中加水分离正己烷相，将正己烷相转 移到100ml烧瓶中，加入2ml无水硫酸钠干燥。 • 正己烷相用旋转蒸发仪在40-50℃水浴温度，30-45kPa的真 空度下浓缩至近1ml，浓缩时要注意不要蒸干。
玩具产品中有机锡化合物的检测
（ ７ ）标准中间液 ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ ： （ ８ ） 内标 储 备 液 １ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ； （ ９ ） 内标工作液 ２ ｍ ｇ ／ Ｌ ； （ １ ０ ）工作 曲线标液 。 用微量移液 枪分别移取 ０ 儿 、２ Ｏ 、５ ０ 儿、１ ０ ０ 儿、 ２ ０ ０ ￣ Ｌ 、５ ０ ０ ＃ Ｌ 、１ ． ５ ｍ Ｌ的标准 中间液 到 已加 入 ５ ｍ Ｌ ０ ． ０ ７ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｈ Ｃ １ 溶 液 的样 品瓶 中，加入 ０ ． １ ｍ Ｌ内标工 作液 ，加入 ５ ｍ Ｌ乙 酸钠 缓冲 液调节 ｐ Ｈ值为 ４ ． ７ ，加 入 ０ ． ５ ｍ Ｌ衍生化 试剂和 ２ ｍ Ｌ 正己烷 。混 合摇 匀 ３ Ｏ分钟 。取正 己烷相上机 ，绘制校准 工作 曲线 ， 线 性 相 关 系 数 大 于 ０ ． ９ ９ ５ 。
协调标准 Ｅ Ｎ ７ 卜３ ：２ ０ １ ３（ Ｅ ）附录 Ｇ给 出了有机锡化合 ２ ．仪 器 分 析 物检测 的参考 方法 。在这里简单探讨一下 。 仪 器 参数 ：载 气 Ｈ ｅ流 量 １ ． ７ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 进 样 口温 度 有机锡化合物 ２ ７ ５℃ ， 不 分 流 进 样 １ ｇ Ｌ ，传 输线 温度 ２ ８ ０ ℃ ， 溶 剂 延 标准列 出 了 １ ０ 种 有机锡 化合物 ：Ｍ Ｂ Ｔ一 丁基锡 ，Ｄ Ｂ Ｔ二 迟 ３ ｍ ｉ ｉ ２ ，全 扫 描和 选 择 离 子 模 式 ， 升温 程 序 ：５ ０ ℃保 持 丁 基 锡 ，Ｔ Ｂ Ｔ三 丁 基 锡 ，Ｔ ｅ Ｂ Ｔ四 丁 基 锡 ，Ｍ Ｏ Ｔ一 辛 基 锡 ，Ｄ Ｏ Ｔ １ ． Ｏ ｍ ｉ ｎ ，升 温 速 率 ２ Ｏ℃ ／ ｍ ｉ ｎ ，从 ５ ０℃ 到 ２ ８ ０ ℃ 并 保 持 二辛基锡 ，Ｄ Ｐ ｈ Ｔ二苯基锡 ，Ｔ Ｐ ｈ Ｔ三苯基锡 ，Ｄ Ｐ ｒ ｏ Ｔ二丙基锡 ， ２．５ｍｉｎ。 Ｍ ｅ Ｔ 甲基 锡 。 ３ ．结 果 分 析 二 、试 验 部 分 （ １ ）定 性 分 析 （ 一 ）仪 器 设 备 将样 品的保 留时间与标准物质 的保留时 间进行 比较，定 （ １ ）岛津 Ｇ Ｃ Ｍ Ｓ — Ｏ Ｐ ２ Ｏ ｌ Ｏ Ｕ ｌ ｔ ｒ ａ 气 质联用仪； 量、定性离 子及峰型 比较 ，确定是否含有 有机锡化合物 。参 （ ２ ）梅特 勒 Ａ Ｌ ２ ０ ４分析天平 ； 考 保留时间，定量、定性离子见表 １ 。 （ ３ ）Ｇ ｒ ａ ｇ ｏ ｎ Ｌ ａ ｂ摇 床 。 表１ （ 二 ）化 学 试 剂 序号 有 机 锡 化 定 量 离 子 定性离子 （ ｍ ／ ｚ ） 保 留 时 间 （ １ ）纯 水 ， 正 己烷 ， 甲醇 ； 合 物 （ ｍ ／ ｚ ） （ ｍ ｉ ｎ ） （ ２ ）０ ． ０ ７ ±０ ． ０ ０ ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐酸溶液 ； １ Ｍ ｅ Ｔ １ ９ ３ ｌ ３ ３ ，１ ６ ３ ，１ １ ９ ３ ． ６ ２ ３ （ ３ ）０ ． ２ ５ ｍ ｏ １ ／ Ｌ乙酸钠缓 冲液 （ ｐ Ｈ ＝ ５ ． ４ ）； ２ Ｄ Ｐ ｒ ｏ Ｔ ２ ３ ５ ２ ２ １ ，１ ９ ３ ，１ ７ ９ ５ ． ７ ３ ４ （ ４ ）２ ％四乙基硼化钠溶液 （ 衍生化试剂 ）； ３ ＾ Ⅱ ｊ Ｔ １ ７ ９ ２ ３ ５ ，１ ４ ９ ，１ ２ １ ５ ． ８ ０ ４ （ ５ ）内标物质：三 丁基 氯化 锡 （ ｄ ２ ７ ），四丁基锡 （ ｄ ３ ６ ）， ４ Ｄ Ｂ Ｔ ２ ０ ７ １ ４ ９ ，２ ６ ３ ，ｌ ７ ９ ６ ． ９ ３ ０ 三苯基氯化锡 （ ｄ １ ５ ）； ５ Ｔ Ｂ Ｔ ２ ０ ７ ２ ６ ３ ，２ ９１ ，１ ２ ｌ ７ ． ８ ８ ９ （ ６ ）标准储备液 ｌ Ｏ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 。 ６ Ｍ Ｏ Ｔ １ ７ ９ ２ ９ １ ． ２ ０ ７ ． １ ４ ９ ８ ． ４ ０ ９ 称取 下列有机锡化合物标准物质 ，置于 ｌ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ容量 瓶中， ７ Ｔ ｅ Ｂ Ｔ ２ ３ ５ １ ７ ９ ． ２ ９ １ ． １ ２ １ ８ ． ７ ０ ７ 用 甲醇 定 容 。 ８ Ｄ Ｐ ｈ Ｔ ３ ０ ３ ２ ７ ５ ． １ ９ ７ ． １ ２ ０ １ ０ ． ０ ９ ４ 丁基三氯化锡 ９ ７ ． ４ ｍ ｇ ，二 丁 基 二 氯 化 锡 １ ０ ４ ． ７ ｍ ｇ ， ９ Ｄ Ｏ Ｔ ２ ６ ３ ３ ７ ５ ． ２ ９ １ ． １ ７ ９ １ １ ． １ ４ ８ 三丁 基 氯化 锡 １ １ ２ ． ２ ｍ ｇ ，四丁 基锡 ｌ １ ９ ． ６ ｍ ｇ ，一 辛基 三氯 化 １ ０ Ｔ Ｐ ｈ Ｔ ３ ５ １ １ ９ ７ ． １ ２ ０ ． １ ５ ２ １ ２ ． １ ５ ６ 锡 １ １ ６ ． ６ ｍ ｇ ，二 辛 基 二 氯 化 锡 １ ４ ３ ． ４ ｍ ｇ ，二 苯 基 二 氯 化 锡 １ １ Ｔ Ｂ Ｔ（ ｄ ２ ７） ２ １ ７ １ ９ ０ ，２ ８ ｌ ，３ １ ８ ７ ． ６ ６ ６ １ １ ８ ． ６ ｍ ｇ ，三 苯 基 氯化 锡 １ ３ ３ ． ０ ｍ ｇ ，二 丙 基 二 氯 化 锡 ９ ４ ． ２ ｍ ｇ ，
气相色谱-质谱法测定纺织材料及制品中16种限用有机锡类化合物
气相色谱-质谱法测定纺织材料及制品中16种限用有机锡类化合物麦晓霞;徐金梅;张子豪;刘莹峰;李全忠;翟翠萍;肖前;郑建国【摘要】A gas chromatography-mass spectrometric(GC-MS) method was developed for the determination of 16 organotin compounds in textile materials and their products. Samples were ultrasoni-cally extracted with a mixture of methanol and sodium acetate, then the extract was derived with sodium tetraethyl borate, and extracted with n-hexane. The target ingredients were separated on a DB-5 MS (30 m x 0.25 mm x0.25 μm) column. The 16 organotin compounds were analyzed in selective ion mode (SIM). Under the optimal conditions, the calibration curves for 16 organotin compounds were linear in the range of 50-500 μg/L, with limit of quantitation of 0.05 mg/L(0.15 mg/kg). The recoveries ranged from 77. 6％ to 106.0％, with relative standard deviations(RSDs, n =6) not more than 8.3％, This method was rapid, reliable, accurate and convenient to operate, and it was appropriate for the determination of organotin compounds in textile materials and their products in routine tests.%采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了纺织材料及其制品中16种限用有机锡类化合物的测定方法.以甲醇和乙酸钠的混合溶液作为提取剂,对样品进行超声提取,提取液经四乙基碼酸钠衍生化后,再用正己烷进行萃取,DB-5MS(30mx0.25mmx0.25 μm)色谱柱分离,气相色谱-质谱选择离子模式进行分析检测,内标法定量.16种有机锡类化合物在50-500 μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,方法的定量下限均为0.05 mg/L(0.15 mg/kg).样品加标回收率为77.6％～106.0％,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.3％.结果表明该方法快速可靠、准确简便,适用于纺织材料及制品中有机锡类化合物的分析检测.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2018(037)006【总页数】5页(P719-723)【关键词】纺织品;有机锡;气相色谱-质谱;超声提取【作者】麦晓霞;徐金梅;张子豪;刘莹峰;李全忠;翟翠萍;肖前;郑建国【作者单位】广东出入境检验检疫局,广东广州 510623;广东出入境检验检疫局,广东广州 510623;广东出入境检验检疫局,广东广州 510623;广东出入境检验检疫局,广东广州 510623;广东出入境检验检疫局,广东广州 510623;广东出入境检验检疫局,广东广州 510623;广东出入境检验检疫局,广东广州 510623;广东出入境检验检疫局,广东广州 510623【正文语种】中文【中图分类】O657.63;S482.48有机锡是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物，可作为催化剂、稳定剂、农用杀虫杀菌剂及防霉剂等应用于各个领域[1-2]。
气相色谱-质谱法测定合成革原料聚氨酯中的有机锡
气相色谱-质谱法测定合成革原料聚氨酯中的有机锡裘智钢;魏晓英;蒋付良;李慧玲【摘要】建立了合成革原料聚氨酯中单丁基锡、二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。
合成革原料聚氨酯经二甲基甲酰胺溶解后用甲醇沉淀高聚物，样液在超声水浴中用四乙基硼化钠进行衍生化，正己烷萃取生成乙基化的有机锡，采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定。
对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化，并进行了线性关系、回收率、精密度等考察。
结果表明，方法线性范围0．120mg／kg，相关系数R。
在0．9938-0．9994之间，加标平均回收率88．3％-102．9％之间，相对标准偏差RSD在3．56％-8．38％之间，方法的检出限在0．5-2．5mg／kg之间。
所建立的方法能很好地应用于合成革原料聚氨酯中有机锡化合物的测定。
%The paper establishes the gas chromatography mass spectrometry （GC/MS） analysis method for the determination of 40rganotin compounds in the synthetic leather raw material of polyurethane： n-Butyltin-trichloride （MBT）, Dibutyltin dichloride （DBT）, Tributyltin （TBT）, Triphenyltin-chloride （TPhT）. The polyurethane sample is dissolved with N,N-Dimethylformamide and the polymer in the sample is precipitated with methanol, and the target compounds are derivatized with sodium tetraethyl borate and extracted with hexane under ultrasonication, and analysis of the ethyl organotin by GC-MS in scan mode and selective ion mode. It carries out the qualitative and quantitative analysis by GC-MS on the total ion chromatogram and selected ion chromatogram. Meanwhile, it optimizes the derivatization andextraction conditions, such as the derivatization time, derivatization pH value,dosages of derivatization reagent and precipitation reagent and observes the linear ties, recoveries and precisions. The results show that the linearity range is 0.1 - 20mg/kg, the linearity correlation coefficient R2 is 0. 9938 - 0. 9994, the relative standard deviation is 3. 56%-8. 38%, the average recovery rate is 88. 3%-102.9%, and the method detection limit is 0. 5 - 2. 5 mg/kg. The established method can be successfully applied to the determination of organotin compounds in synthetic leather raw material of polyurethane.【期刊名称】《现代纺织技术》【年(卷),期】2012(020)004【总页数】5页(P45-49)【关键词】有机锡化合物;气相色谱-质谱法（GC-MS）;聚氨酯【作者】裘智钢;魏晓英;蒋付良;李慧玲【作者单位】嘉兴市产品质量监督检验所,浙江嘉兴314000;嘉兴市产品质量监督检验所,浙江嘉兴314000;嘉兴市产品质量监督检验所,浙江嘉兴314000;嘉兴市产品质量监督检验所,浙江嘉兴314000【正文语种】中文【中图分类】O657;TS101.9有机锡是包括烷基锡在内的所有烃基锡化合物通称，通式为RnSnX4－n，R为烃基（如甲基、乙基、丙基、丁基、苯基等），X指阴离子F－、Cl－、OH－等。
有机锡检测标准
有机锡检测标准
有机锡是指含有有机基团的锡化合物，常见的有机锡化合物包括有机锡酸盐、有机锡醇酸盐、有机锡醚以及有机锡氯等。
目前，在许多国家和地区，有机锡化合物的检测和监管都受到严格限制。
以下是一些常见的有机锡检测标准：
1. 美国环保署（EPA）：美国EPA制定了许多有机锡化合物的检测标准。
其中，对于水体中有机锡化合物的测定，常用的方法是EPA 550.1 和EPA 550.2 方法。
2. 欧洲联盟（EU）：欧盟采用REACH（注册、评估、授权和限制化学品）法规来管理化学品，包括有机锡化合物。
根据REACH 法规，有机锡化合物需要进行注册和评估，并且受到限制和控制。
3. 国际标准化组织（ISO）：ISO也制定了一些有机锡化合物的检测标准。
例如，ISO 2179 标准规定了在非磁性涂层上测量有机锡化合物的方法。
此外，不同国家和地区可能还有自己的标准和法规来管理有机锡化合物的检测。
因此，具体的有机锡检测标准可能会因地区和应用而有所不同。
建议在具体情况下参考当地相关的法规和标准进行检测。
锡含量的测定方法 (1)
锡含量的测定
1.标准仪器：
分析天平：最小分度值0.1mg
马弗炉：800±5℃
坩埚：30ml
2.试剂：
浓硫酸：分析纯
浓硝酸：分析纯
混酸制备：浓硝酸和浓硫酸按体积比1：1混合
3.操作步骤：
3.1称量洁净、干燥至恒重的坩埚重量，记为W 1
3.2从混合均匀的样品中准确称取待测样品0.1000~0.2000g 置于洁净干燥的坩埚内，总重量记为W 2。
3.3慢慢向坩埚中滴加混酸，将样品刚润湿为止。
3.4将坩埚放在石棉网上小火加热，待样品分解变黑后，继续小火加热以除去过量的酸，当不再有酸雾产生时，将坩埚移至马弗炉中，在800±5℃下煅烧2小时。
3.5两小时后从马弗炉中取出坩埚，待坩埚稍冷后放置于干燥器中冷却至室温，称量坩埚重量，记为W 3，按下式计算有机锡化合物中锡含量的百分含量。
3.6计算公式：
%1007877.0)(n%1
213⨯-⨯-=W W W W S 式中：
W 1——坩埚的质量，g
W 2——样品和坩埚的总质量，g
W 3——煅烧2小时后样品和坩埚的总质量，g
0.7877——换算系数
4.检测结果的准确度
同一操作人员，重复测定两次平行结果的差值不超过0.001。
有机锡的测定
文献综述有机锡含量测定一前言1.1 有机锡化合物介绍有机锡化合物(organotincompounds)通常有一烃基锡、二烃基锡、三烃基锡和四烃基锡化合物四种类型。
通式为R-SnX4-。
，式中R代表烃基团，可为烷基或苯基等；n表)9<烃基数(。
为l一4)；X可以为无机或有机酸根，或氟、氯、溴、碘、氧等。
本类化合物多为油状液体或固体，具有腐败的青草气味和强烈的刺激性。
密度空气大，常温下易挥发。
不溶或难溶于水，易溶于有机溶剂。
可经呼吸道、消化道和皮肤吸收进入机体，但三苯基锡不易透过无损皮肤。
主要经肾脏和消化道排出，有的可经呼吸道、唾液、乳汁排出。
在农业上用作杀虫剂、杀真菌剂、除草剂，在工业上用作电缆、油漆、造纸、木材、纺织品等的防腐三甲基锡(trimethyltin，TMT)化合物大多为液态，有异味。
曾被用作化学消毒剂和真菌、细菌、昆虫的杀灭剂。
近年来，甲基锡作为无铅塑料稳定剂的代用品得到广泛使用，二甲基氯化锡是主要成分，本身并无神经毒性，三甲基锡是主要的杂质之一。
三甲基锡受热时易挥发，在合成及使用甲基锡稳定剂过程中，均可发生中.早在19世纪中叶人们就已经发现了有机锡化合物,它最初是由格式试剂与锡的氯化物反应制备的,后来又发现了金属锡与卤代氢直接反应制备有机锡化合物的方法,并替代了前者为主要的合成方法. 20世纪40年代，各类有机锡化合物的合成与应用得到了迅速发展。
有机锡化合物在工农业中的广泛应用却是最近几十年的事情,其产量逐年递增,从1965年的5千吨,到1985年即达到4万吨,5001年侧突破了20万吨.其用途日益广泛,目前大约有2/3的有机锡产品用于非毒性方面,其他的则用于生物杀伤剂.同时,一些在环境中的有机锡化合物也对环境造成了污染,环境中的有机锡通过食物链进入人体,其对人体的健康的影响尚需进一步研究. 近20年来，环境中有机锡的污染问题时有发生，有机锡化合物已成为引起世界各国政府和环境保护组织普遍关注的环境污染物，许多国家已将其列入优先污染控制的“黑名单”。
有机锡化合物测定方法新进展
有机锡化合物测定方法新进展许航线【摘要】有机锡污染状况、环境行为、生态毒理等对其形态分析有深刻影响,其中分析方法的灵敏度、选择性是最重要的因素.对近几年有机锡化合物测定技术进行了综述,并对有机锡化合物未来的检测技术要求进行了展望.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2016(042)005【总页数】4页(P14-17)【关键词】有机锡化合物;测定方法;进展【作者】许航线【作者单位】陕西国防工业职业技术学院化学工程学院,陕西西安710300【正文语种】中文【中图分类】O652.1有机锡化合物（Organotin Compounds，简称OTC）在工农业等领域应用广泛，如用作生产塑料稳定剂、农用杀虫剂及船体防污涂料等。
环境中极低含量的有机锡即能对生物产生毒性作用，并且不同形态的有机锡，其毒性和环境行为也有显著差异。
例如:三取代基有机锡毒性最强，ng级的TBT和TPhT即对生物体产生不良影响，可导致海洋软体动物性畸变以及其他生理、病理异常，其对幼龄动物的影响尤为明显。
因此研究有机锡污染状况、环境行为、生态毒理等对其形态分析有很高的要求，其中分析方法的灵敏度、选择性是最重要的因素。
近二十年来，环境中有机锡的分析技术发展很快，由于有机锡既含有金属元素，又具有有机物的性质，因此，将有机物分离技术如气相（GC）、高效液相（HPLC）、毛细管电泳（CE）与某些特征检测技术，如原子吸收（AAS）、原子发射（AES）、质谱（MS）等相结合的联用技术是目前发展的趋势[1]。
本文对近几年有机锡化合物测定技术进行了综述，并对有机锡化合物未来的检测技术要求进行了展望。
2012年，张晓利等[2]报道了通过GC－MS/MS法检测并确证纺织品中5种有机锡化合物快速有效的方法，有机锡包括一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、二辛基锡、三苯基锡。
样品经提取、衍生和正己烷液液萃取后，以GC－MS/MS选择反应监测模式（SRM）进行定性定量测定。
有机锡化合物
有关纺织行业有机锡化合物的检测
• 自2009年7月起，欧盟执行2009/425/EC指 令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机 锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定： 自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限 制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要 求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%， 如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至 严厉的召回处罚。
• 限量规定 欧盟的规定, 凡含有有机锡化合物的产品必须根据其浓 度范围用标签注明: 凡浓度>0. 25% 但< 1% 时,标明 有 害!; 凡浓度> 1%时, 标明 有毒!Oeko-Tex Standard 100 明确规定: 婴儿用品的TBT（四丁基锡） 含量# 0. 5 mg /kg, DBT（二丁基）含量# 1. 0 mg /kg; 其它用 途的纺织品的TBT含量# 1. 0 mg /kg。欧盟法案76 /769 /EEC（European Economic Community欧洲经 济共同体）附件1中也增加了禁止使用有机锡化合物的 有关规定。欧共体Ecolabel评价标准中规定,在聚氨酯 Ecolabel , 弹性纤维生产过程中不得使用有机锡化合物, 纺织成品 和半成品在运输或贮藏过程中, 不得使用有机锡化合物, 对于涂层、复合和覆膜产品, 规定由聚氨酯制得的产品 应满足生产过程中不得使用有机锡化物, 纺织成品和半 成品在运输或贮藏过程中, 不得使用有机锡化合物, 对 于涂层、复合和覆膜产品, 规定由聚氨酯制得的产品应 满足生产过程中不得使用有机锡化合物的要求。我国国 家标准GB /T 18885 2002∃生态纺织品技术要求 %中参照Oeko Tex Standard 100标准规定, 对TBT和 DBT作了同样的限量要求。
有机锡的检测方法
有机锡的检测方法我折腾了好久有机锡的检测方法，总算找到点门道。
我一开始真是瞎摸索，就知道有机锡这东西挺难搞的。
最开始我按照一般金属检测那套来试，那就是大错特错了。
我想着都是金属嘛，就用那些检测常见金属元素的试剂，结果啥都没检测出来，感觉自己特别蠢。
后来呢，我就上网查资料，看到有说到气相色谱法。
这个气相色谱听起来就特别高大上。
我就想去实验室试一下。
这就好比要在一个大迷宫里找东西一样，气相色谱仪就是我的地图。
不过这个方法可难了，首先，样品的制备就特别讲究。
要把样品处理得特别干净，得像洗特别珍贵的宝石一样仔细，不能有一点杂质，不然就会干扰结果。
在准备样品的时候，我可出了不少错。
有一回忘记把样品里别的有机物除掉了，结果那个色谱峰啊，乱得像一团麻，根本没法看。
后来我就知道了，在做有机锡检测的样品准备工作时，一定要把有机锡从各种其他物质中分离出来。
我是这样做的，先用有机溶剂萃取，就像从混合果汁里把一种特定的水果挑出来一样，然后再经过一些消化处理。
还有一回，我尝试用液相色谱法检测有机锡，感觉这个方法也许会更简单一点，毕竟我之前对液相色谱的操作比较熟。
但是我又错了，液相色谱法对于有机锡检测来说，灵敏度不够。
就好比你用小铲子去挖宝藏，但是宝藏埋得太深了，小铲子根本挖不到，液相色谱就这么不给力。
我还没有试过原子吸收光谱法，我也不确定这个方法可不可以用来检测有机锡。
不过我倒是知道有一些其他的研究人员会用一些特殊的探测器，结合一些特定的化学反应来检测，就像钓鱼一样，用特定的鱼饵去钓特定的鱼，比如用一些对有机锡有特定吸附性能的材料，让有机锡分子都聚集到上面然后再检测，这个听起来很不错，我正打算去试试。
我现在觉得啊，检测有机锡一定要多尝试几种方法，每个方法就像不同的工具一样，总有一把适合打开这个检测谜题的锁。
另外检测之前样本的处理是重中之重，这就像要搭一个稳固的地基才能盖高楼一样，要是地基不稳，那检测结果肯定好不了。
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GB/T 22932-2009 皮革和毛皮 化学试验 有机锡化合物的测定 GB/T 5009.215-2008 食品中有机锡含量的测定 GB/T 6825-2008 船底防污漆有机锡单体渗出率测定法 SN/T 3058-2011 进口纸箱中有机锡化合物检测方法 SN/T 2188-2011 进口涂料中有机锡的测定 气相色谱/质谱法 SN/T 2592.1-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第1部分：气相色谱法 SN/T 2592.2-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第2部分：傅立变换红 外光谱筛选法 SN/T 2592.3-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第3部分：电感耦合等 离子体质谱筛选法 SN/T 2592.4-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：液相色谱质谱法 SN/T 2592.5-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：气相色谱质谱法 SN/T 2592.6-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：电感耦合等 离子体原子发射光谱法
• 五、有机锡化合物的测试步骤
• 有机锡化合物测试方法有： • GB/T 20385-2006 纺织品有机锡化合物的测定； • EN 71-3:2013+A1:2014 附录G ； • ISO 17353:2004 水质选定的有机锡化合物的测定； • DIN 38407-13 气相色谱检测选定的有机锡化合物； • ISO 23161-2009土壤质量-气相色谱法-检测选定的有机锡化 合物; • ASTM D5108-90（2007）海水中防污涂料系统中有机锡释 放率的标准测试方法;
三、常见的有机锡化合物 • 一甲基锡（MeT）、二丙基锡（DProP）、 一丁基锡（MDT）、二丁基锡（DBT）、 三丁基锡（TBT）、四丁基锡（TeBT）、 一辛基锡（MOT）、二辛基锡（DOT）、 二苯基锡（DPhT）、三苯基锡（TPhT）、 三环己基锡（TCyT）
• 测试原理（EN71-3:2013+A1:2014、GB/T 20385-2006、
• 四、有机锡化合物的限制法规
• 2009/425/EC, REACH 附录17 第20条,SVHC；
• OEKO-TEX Standard 100 国际环保纺织协会纺织品
生态标签；
• GB/T 18885-2009 生态纺织品技术要求；
• EN 71-3 玩具安全 第三部分 特定元素的迁移
一氯苯酚（MCP） 甲基
Di，bi，bis 二氯苯酚（DCP） 乙基 tri tetra penta hex hepta octa Nona Deca 三氯苯酚（TriCP） 丙基 四氯苯酚（TeCP） 丁基 五氯苯酚（PCP） 戊基 六溴环十二烷 （HBCDD） 己基
七氟丁酸（HFBA） 庚基 八氟萘（OFN） 九氯联苯 （NBDPE） 十溴联苯醚 （DBDPE） 辛基 壬基 癸基
有机锡化合物的测试
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一、有机锡化合物简介 二、有机锡化合物的危害 三、常见有机锡化合物 四、有机锡化合物的限制法规 五、有机锡化合物的测试步骤 六、有机锡化合物测试注意事项
• 一、有机锡化合物的简介
• 有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金 属有机化合物。 • 通式如下（R为烷基或芳香基，X为阴离子或其他 基团）
• 有机锡化合物的主要用途有：
• 用作催化剂、稳定剂（如二甲基锡、二辛基锡、 四苯基锡）、农用杀虫剂、杀菌剂（如二丁基锡 、三丁基锡、三苯基锡）及日常用品的涂料和防 霉剂等。
• 苯基 （Ph，Bz） :邻苯二甲酸二苯酯（DPhP 、DBzP）、三苯基锡（TPhT） • 苄基（Bn）:邻苯二甲酸丁卞酯（BBP） • 正构normal ：n-、N DNOP DnHP • 异构isomer ：i、iso、 DIBP • 邻位o （ortho）：邻苯基苯酚（OPP） • 间位m（meta）：间二甲苯（m-xylene） • 对位p （para） ：对二甲苯（p-xylene）
数目 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 英文词头 Mono 缩写实例 烷基 英文写法 methyl Ethyl Propyl Butyl Pentyl ， amyl Hexyl Heptyl octyl Nonyl decyl 缩写 Me Et Pro Bu Pen， Am Hex Hep Oct Non Dec 缩写实例 一甲基锡（MeT） 邻苯二甲酸二乙酯 （DEP） 三丙基锡（TProT） 四丁基锡（TeBT） 邻苯二甲酸二戊酯 （DPP，DAP） 邻苯二甲酸正二己酯 （DnHP） 邻苯二甲酸二庚酯 （DHepP） 邻苯二甲酸正二辛酯 （DNOP） 邻苯二甲酸二异壬酯 （DINP） 邻苯二甲酸二异癸酯 （DIDP）
• 二、有机锡化合物的危害
• 有机锡化合物在自然环境中与热、光、水、氧、臭氧等作 用，会迅速分解。进入生物体后，小肠或皮肤易吸收，特 别是三取代体最易被吸收，分布在肝、肾和脑部。三丁基 锡和三苯基锡对昆虫、细菌、藻类等的毒性大。三甲基锡 和三乙基锡对哺乳动物毒性大。 • 有机锡化合物对生物体的主要损害为：中枢神经会造成脑 白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受阻、胸腺和 淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受伤害、激素分泌抑制 引起糖尿病和高血脂病等。 • 对人的毒性：局部对皮肤、呼吸道、角膜的刺激作用。通 过皮肤或脑水肿会引起全身中毒，甚至死亡。1958年法国 因用含有三乙基锡的药剂治疗皮肤病而造成10%的死亡率。