扫描电镜微区成分分析技术说课讲解
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用一、实验目的1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途；2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途；3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。
二、实验原理（一）扫描电镜的工作原理和结构1. 扫描电镜的工作原理扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。
当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。
在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。
如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。
扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。
图1入射电子束轰击样品产生的信息示意图从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。
由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。
这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。
这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。
入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。
扫描电镜微区成分分析技术解析
• 微区成分分析是指在物质的微小区域中进行元素鉴定和组 成分析,被分析的体积通常小于1μm3 ,相应被分析物质的 质量为10-12 g数量级。 • 如果应用从物质中所激发出的特征X射线来进行材料的元 素分析，则这种分析称为X射线分析技术。该技术可分为X 射线波谱分析法(WDS>,X射线能谱分析(EDS)和X射线荧光 分析法(XFS) 三种，其中WDS和EDS适宜进行微区的元素分 析，因此这两种分析方法又称为X射线显微分析技术。 • 从电子光学仪器的发展历史来看，最早作为元素分析的专 用仪器称为电子探针(EPMA)，它以波谱分析法为基础;其 后随着扫镜电镜的发展，为了适应其工作的特点，又以能 谱分析法作为X射线元素分析的基础。 • 在扫描电镜的各种成分分析技术中，X射线元素分析法的 分析精度最高(原子序数大于11的元素分析误差约1%左右)， 因此这种成分分析技术应用最广。
扫描电镜微区成分分析技术
扫描电镜的成分分析技术是20世纪70年代发展 起来的，并在各个科学领域得到广泛应用。该项技 术打破了扫描电镜只作为形态结构观察仪器的局限 性，使形态观察与样品的化学元素成分分析结合起 来，从而大大地扩展了它的研究能力。与传统的化 学和物理分析相比，它具有如下优点: 1.可以分析小于1μ m的样品中的元素。 2.能在微观尺度范围内同时获得样品的形貌、组成 分析及其分布形态等资料，为研究样品形态结构、 组成元素提供了便利。 3.分析操作迅速简便，实验结果数据可靠，而且可 用计算机进行处理。 4.可对样品进行非破坏性分析。
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电子探针的结构其镜筒部分与扫描电镜相同， 即由电子光学系统和样品室组成。所不同的是电 子探针有一套检测特征X射线的系统-X射线谱仪。 若配有检测特征X射线特征波长的谱仪称为电子 探针波谱仪（WDS-Wavelength Dispersive Spectrometer ）。若配有检测特征X射线特征能 量的谱仪称为电子探针能谱仪（EDS-Energy Disperse Spectroscopy）。除专门的电子探针外， 大部分电子探针谱仪都是作为附件安装在扫描电 镜或透射电镜上，与电镜组成一个多功能仪器， 以满足微区形貌、晶体结构及化学组成的同位同 时分析的需要。
扫描电镜(材料分析方法)技术指导
第十三章扫描电子显微镜一、扫描电镜的特点和工作原理自从1965年第一台商用扫描电镜问世后，它得到了迅速发展。
其原因在于扫描电镜弥补了透射电镜的缺点，是一种比较理想的表面分析工具。
透射电镜目前达到的性能虽然很高，如分辨本领优于0.2～0.3nm，放大倍数几十万倍，除放大成像外还能进行结构分析等，但其有一个最大的缺点就是对样品要求很高，制备起来非常麻烦。
而且，样品被支撑它的铜网蔽住一部分，不能进行样品欲测区域的连续观察。
扫描电镜则不然，,已可直接观察大块试样，样品制备非常方便。
加之扫描电镜的景深大、放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高等特点，所以它成为固体材料样品表面分析的有效工具，尤其适合于观察比较粗糙的表面如材料断口和显微组织三维形态。
扫描电镜不仅能做表面形貌分析，而且能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。
扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。
图1是扫描电镜工作原理示意图。
由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2～3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。
这些物理信号的强度随样品表面特征而变。
它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。
由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。
因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。
这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面一一某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。
画面上亮度的疏密程度表不该信息的强弱分布。
图1 扫描电镜工作原理二、电子束与固体样品作用时产生的信号：扫描电镜成像所用地物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。
[课件]纳米材料扫描电镜分析PPT
![[课件]纳米材料扫描电镜分析PPT](https://img.taocdn.com/s3/m/675ad4d59e3143323968934a.png)
样品表面产生的各种物理信号被检测并经 转换放大成用以调制图像或作其它分析的信号。 对于不同的物理信号要用不同的检测器来检测， 目前扫描电镜常用的检测器主要是电子检测器、 X射线检测器。
图 电子检测器
30nm的纳米金刚石样品在扫描电镜下的 成像图片
图 30nm纳米金刚石扫描电镜
上图为经过粒度测试，均值粒度为 30nm的纳米金刚石样品在扫描电镜下的 成像图片。在不同的放大倍数下，扫描 电镜图下方的标尺相应变化，便于我们 直观的估计试样的大致粒度。 由图片可以清晰地看到，纳米 金刚石微粒的形状为近似的球形以及所 产生的团聚效应。经过这样初步的形貌 分析，可以为我们进一步对样品进行测 试提供参考。同时，就本样品而言，由 于团聚效应是影响纳米金刚石性能的主 要因素，本来形态规整的纳米金刚石微 粒由于团聚使得团聚体表面粗糙，降低 了材料性能。
2.扫描电镜的工作原理
由热阴极发射出的电子聚焦、加速，在 栅极与阳极之间形成一个笔尖状的具有很高 能量的电子束斑（交叉斑），称之为电子源。 这个电子束斑再经聚光镜（磁透镜）压缩， 会聚成极细的电子束聚焦在样品表面上，这 个高能量细聚焦的电子束在扫描线圈作用下， 在样品表面上扫描，与样品相互作用，激发 产生各种物理信号。
图 扫描电镜原理示意图
图 JSM-5600LV扫描电镜外观图
3.扫描电镜的结构
扫描电镜一般由电子光学系统、扫描系 统、信号的检测及放大系统、图像的显示与 记录系统、真空系统和电源系统组成。 电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光 镜、光阑、等组成。它不是用来成像而仅仅 是用此获得一束高能量细聚焦的电子束作为 使样品产生各种信号的激发源。 扫描系统作用是使入射电子束在样品表 面与阴极射线管电子束在荧光屏上能够同步 扫描，改变入射电子束在样品表面上的扫描 振幅，以获得所需放大倍数的图像。扫描系 统是扫描电镜一个独特的结构，它主要由扫 描发生器、扫描线圈、放大倍率变换器组成。
扫描电镜(SEM)讲解
11.3.4 扫描电镜的主要性能 (1)放大倍数
扫描电镜的放大倍数可用表达式: M=AC/AS
式中AC是荧光屏上图像的边长， AS是电子束在样品 上的扫描振幅。因此，放大倍率的变化是通过改变 电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。
目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-200000倍， 介于光学显微镜和透射电镜之间。
（3）景深
景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的 一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。 为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子 显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和 工作距离。角很小（约10-3 rad），所以它的景深很大。 它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比TEM景深大10 倍。
特征X射线
背散射电子 它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射
电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子， 前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性 散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变 化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性 散射而反射回来的电子。
背散射电子的产生范围在1000 Å到1 m深，由于背散射 电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散 射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显 示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
二次电子 是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为 次级电子。
在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的 电子，结果如下图所示。二次电子的能量比较低， 一般小于50eV；二次电子来自表面50-500 Å的区域, 对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面 的微观形貌。但对原子序数的变化不明显。
扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用 什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样， 逐点逐行扫描成像。
扫描电镜微区成分分析的技术27页PPT
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扫描电镜微区成分分析的技术
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26、我们像鹰一样，生来就是自由的 ，但是 为了生 存，我 们不得 不为自 己编织 一个笼 子，然 后把自 己关在 里面。 ——博 莱索
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27、法律如果不讲道理，即使延续时 间再长 ，也还 是没有 制约力 的。— —爱·科 克
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28、好法律是由坏风俗创造出来够接受法律支配的人类 的状态 中，哪 里没有 法律， 那里就 没有自 由。— —洛克
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30、风俗可以造就法律，也可以废除 法律。 ——塞·约翰逊
61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
扫描电镜分析简介 ppt课件
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扫描电镜的主要性能
放大倍数 分辨率 景深
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扫描电镜的主要性能
放大倍数
M=AC/AS
式中AC是荧光屏上图像的边长， AS是电子束在样品 上的扫描振幅。
目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-20000倍，介 于光学显微镜和透射电镜之间。
分辨率
对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对 成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。
扫描电镜显微分析简介
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扫描电子显微镜
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扫描电子显微镜
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扫描电镜显微分析简介
概况 扫描电镜的优点 扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的构造 扫描电镜的主要性能 显微镜简称扫描电镜，英文缩 写：SEM。为适应不同要求，在扫描电镜 上安装上多种专用附件，实现一机多用， 使扫描电镜成为同时具有透射电子显微镜 （TEM）、电子探针X射线显微分析仪 （EPMA）、电子衍射仪（ED）等多种功 能的一种直观、快速、综合的表面分析仪 器。
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扫描电镜的工作原理
扫描电镜成像与电视显象相似。扫描电镜图像按一定时间 空间顺序逐点扫描形成，并在镜体外显像管荧光屏幕上显 示出来。
由电子枪发射的能量达30keV的电子束，经会聚透镜和物 镜缩小聚焦，在试样表面形成具有一定能量、一定强度、 极小的点状电子束。在扫描线圈磁场作用下，电子束在试 样表面上按一定的时间、空间顺序作光栅式逐点扫描。
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扫 描 电 镜 成
像
示
意
图
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扫描电镜的工作原理
扫描电子显微镜(SEM)操作课件资料
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How to get an image?
Electron gun
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Detector
Image
④样品室：放置样品台和信号探测器，样品台用 来固定样品，可作平移（x+y）、倾斜和转动等运 动，通常是单台，也有多台的。还可在样品室中 装上附件，对样品进行加热、冷冻和机械性能试 验等。新型SEM的样品台，除了可手动操作外， 也可通过软件进行数字化操作，可记忆观察位置 和观察条件，随时找回所记忆的位置和条件，非 常方便。此外用红外CCD动态监控样品台的移动。
2 month life is not uncommon.
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电子枪特性比较
灯丝材料
W灯丝 钨丝
灯丝工作温度（K） 尖端半径（m） 发射源直径（nm） 图像分辨率（nm）
2800 50~100
~104 3.0
LaB6灯丝 冷场
Schottky
LaB6晶体 钨单晶 钨单晶表面镀ZrO2
(310)
(100)
二次电子能量低，加上一个5～10 kV的正压就可将 样品上方绝大部分二次电子收集（引向闪烁体），信 号收集率高，图像细节清晰。背散射电子能量高，运 动方向不易偏转，因此信号收集效率较低。
一般设有两个显示通道：一个用来观察，一个用来 照相记录。观察用100×100 mm2荧光屏一般有500扫描 线，扫描1帧需要1秒。照相记录用显像管要求有800～ 1000线，照相时采用慢速扫描。
常规探测器和高分辨（In-Lens）探测器成像对比
常规探测器 In-Lens探测器
电子的能量过滤探测
SE探测
过滤SE
In-Lens SE探测器
扫描电镜分析讲解
图5a.膨胀石墨外观的SEM图
图5b.膨胀石墨表面孔隙结构SEM图
膨胀石墨的外观如蠕虫状 ,由许多粘连、叠合的石墨鳞 片构成 ,片间有许多蜂窝状的微细孔隙 .其微片厚度大致在 100～300 nm之间,孔隙的尺寸在10-3～10 nm之间。
硅藻土原料与纯化硅藻土的表面形貌分析
图（a）为硅藻原土的SEM 图，从图中我们可以清晰的看 到原土硅藻壳体表面所覆盖的 大量的碎屑、炭质、粘土矿物 等杂质，壳体几乎被杂质所覆 盖和填充，还出现了孔洞塌陷 等现象，可以说几乎看不到清 晰的硅藻壳面的多孔结构。
（a）硅藻原土SEM图
(b)酸浸纯化硅藻土SEM图
图5c.膨胀石墨内表面结构的SEM图
图5d.膨胀石墨碎片的SEM图
膨胀石墨折断后对它的内部截面进行扫描电镜观察 ,可以
发现其内表面上存在.大量厚度在50～80 nm的薄片,如图5c所 示。
图5d为充分粉碎后的膨胀石墨粉末的 SEM 图。所有的薄片
厚度均在 100 nm 以下,一般分布在 30～80 nm. 说明,膨胀石墨
二 材料涂层表面、切面进行分析
表面分析是指对材料的表面特性和表面现象进行 观察分析、测量的方法和技术，是扫描电镜最基本、 最普遍的用途。通常用二次电子成像，来观察样品表 面的微观结构、化学组成等情况。
图2. 1500倍率下陶瓷膜层的表面形貌照片
从图2可以看出陶瓷膜层的组织是均匀的 ,但含有一 定数量的孔洞 (图片上的黑孔处为孔洞 )。这些孔洞是膜 层迅速烧结后残留下来的 ,它们所处的位置就是成膜过程 中能量密度的集中区。
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用一、实验目的1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途；2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途；3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。
二、实验原理（一）扫描电镜的工作原理和结构1. 扫描电镜的工作原理扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。
当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。
在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。
如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。
扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。
图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。
由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。
这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。
这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。
入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。
扫描电镜实验课教学讲义
一.扫描电镜的构造及原理扫描电镜是利用细聚焦高能电子束在试样上扫描激发出各种物理信息，通过对这些信息的接收、放大和显示，实现对试样进行微区分析。
结构上可分为五部分，即：电子光学系统、扫描系统、信号接收与显示系统、样品移动与更换系统和真空系统。
下面可通过日立S－530为例了解扫描电镜结构及原理。
1.1电子光学系统电子光学系统如图1-1所示。
这部分是由电子枪及电磁透镜等组成。
图1-1扫描电镜电子光学系统电子枪是采用三级热阴极电子枪。
普通灯丝做成V型，栅极为负偏压，阳极接地。
电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布要小，目前常用的种类计有三种，钨(W)灯丝、)灯丝、场发射 (Field Emission)，热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼六硼化镧(LaB6化镧(LaB6)灯丝两种，它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。
当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速电场时，会有可观数量的电子发射出来，此过程叫做场发射，其原理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效应，亦即使能障宽度变窄，高度变低，因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开阴极。
场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来，因此可得极细而又具高电流密度的电子束，其亮度可达热游离电子枪的数百倍，或甚至千倍。
表1-1为钨灯丝、六硼化镧灯丝和场发射的性能比较。
电子能量散布亮度Candela真空度 寿命钨灯丝 2eV 8 1.3E-4mBar100h 六硼化镧灯丝 1eV 40 2E-7mBar 2000h场发射 0.2-0.3eV 3000 5E-9mBar10000h表1-1 钨灯丝、LaB6灯丝、场发射的性能比较S-530使用的是钨灯丝，通常每周需要更换灯丝一次。
更换灯丝时，需要将温纳尔帽清洗干净，并将灯丝对中。
图1-2钨灯丝的构造图电磁透镜是由三个会聚型透镜组成。
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(3)谱线重复性好:由于能谱仪没有运动部 件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱 线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题， 适合于比较粗糙表面的分析。
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2.定量分析 (1)选择合适的分析线。在波谱已经进行注释
的分析基础上，考虑选用强度较高和不受干扰的 谱线作为元素定量分析的分析线。选择最佳的工 作条件，排除干扰线对分析线附加强度的影响， 以便尽可能降低干扰线的强度而提高分析线强度。
(2)峰值强度的确定。因为所测得特征X射线的 强度近似与该元素的浓度成正比，故作为定量分 析的基本实验数据，首先要确定分析线的峰值强 度。要获得分析线的纯净峰值强度，必须扣除干 扰线的强度影响以及本底强度。
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X射线能谱仪的特点
• 1.能谱仪的主要优点 (1)分析速度快:能谱仪可以瞬时接收和检测所有
不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析 和确定样品中含有的所有元素(Be窗:11 Na-92 U， 超薄窗:4 Be -92 U) 。 • (2)灵敏度高:X射线收集立体角大，由于能谱仪 中Si(Li)探头不采用聚焦方式，不受聚焦圆的限 制，探头可以靠近试样放置，信号无需经过晶体 衍射，其强度几乎没有损失，所以灵敏度高。此 外，能谱仪可在低入射电子束流(10-11 A)条件下 工作，这有利于提高分析的空间分辨率。
为了从试样表面上激发物质所包含元素的特征 X射线谱，要求电子探针的加速电压大于物质所包 含元素的临界激发电压。当分析含量极微的元素 时，应采用较高的加速电压以提高分析的灵敏度。
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三、分析方法
X射线显微分析有定性分析和定量分析， 定性分析是检测样品有哪些元素以及样品 内元素的分布情况，定量分析是计算样品 内各元素的含量。定量分析是在定性分析 的基础上，运用一定的数学和物理模型， 经过大量的计算而得出结果。
但是，采用 X射线波谱分析法分析时电子束流 大，会对样品造成较大的污染和损伤；分析速度 慢，占据空间大；不能同时进行全元素分析。
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二、检测中常见的问题
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根据上述要求，正确的制样方法如下:为了把 试样表面磨平，可以用细金刚砂代替氧化铝粉作 抛光剂，这样可以得到更平的表面。试样表面经 抛光后应充分清洗，不使抛光剂留在表面，最好 用超声波清洗。如果试样表面要经过金相腐蚀后 才能确定被分析部位，则可以采用浅腐蚀以确定 分析位置，再在其周围打上显微硬度作为标记， 然后抛掉腐蚀层，再进行分析。对易氧化样品， 制备好后应及时分析，不宜在空气中放置过久。
(2)可以从试样表面较大区域或粗糙表 面上收集从试样上所激发出的X射线光子。
(3)可以同时分析多种元素，分析速度 快，适宜做快速定性和定点分析。
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X射线能谱仪工作原理示意图
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Si(Li)探测器探头结构示意图 能谱仪一般都是作为SEM或TEM的附件使用的，除与主机共用部分(电 子光学系统、真空系统、电源系统)外，X射线探测器、多道脉冲高度 分析器是它的主要部件。
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(3)K比率和修正系数Pi的确定。目前在 X射线波谱定量分析中，通常采用ZAF法算 元素浓度，只需把测得的纯净峰值强度数 据和试验条件输入到计算机中，就可以通 过ZAF分析程序计算出被分析元素的浓度， 一般均能得到较好的定量分析结果，所得 元素浓度的结果同真实浓度差异约2%-5%左 右。
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X射线能谱分析
扫描电镜微区成分分析技术
• 2.分析特点 X射线波谱分析法的特点是适于做成分的定量
分析和元素分布浓度扫描，但要求被分析试样表 面光滑。分析元素范围从Be到U，分析区域尺寸可 以少到1μm的块状试样，重量浓度分析灵敏度大 约是0.01%-0.001%，定量分析的精度为士（2-5） %，在某种情况下可优于1%。
一、能谱仪的基本原理和分析特点 1.原理 利用多道脉冲高度分析器把试样所产生
的X射线谱按能量的大小顺序排列成特征峰 谱，根据每一种特峰所对应的能量鉴定化 学元素。
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2.分析特点 直接用固体检测器对X射线能谱进行检
测，不需要经过分析晶体的衍射。 (1)计数率不因衍射而损失，而且接收
角很大，接收效率在X射线波长(或X射线光 子的能量)范围内近乎100%。
的同时，记录该元素的特征X射线的出现情况。
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被分析的选区尺寸可以小到1 μm
9Leabharlann 10凡含有待测元素 的试样点均有信号 输出，相应在显像 管的荧光屏上出现 一个亮点;反之， 凡不含有该元素的 试样点，由于无信 号输出，相应在显 像管的荧光屏上不 出现亮点。因此， 在荧光屏上亮点的 分布就是代表该元 素的面分布。
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1.定性分析 (1)点分析 将电子探针照射在样品的某一微区或特定点上，
对该点作元素的定性和定量分析，即为点分析。 (2)线分析 当电子束在试样某区域内沿一条直线作缓慢扫
描的同时，记录其X射线的强度(它与元素的浓度 成正比)分布，就可以获得元素的线分布曲线。
(3)面分析 当电子束在试样表面的某面积上作光栅状扫描
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• 为降低电子线路中的噪音及防止探头中Li原子的 迁移，探头与场效应晶体管直接紧贴在一起，并 放在由液氮控制的100K的低温恒温器中。
• 由于探头处于低温，表面容易结露污染，故需放 在较高的真空中，并用薄窗将它与样品室隔开。 但窗口用材料直接影响EDS所能分析元素的范围， 能谱仪探头一般带有铍(Be)窗，铍窗厚度约为78μm，它对超轻元素的X射线吸收极为严重，致使 这些元素无法被检测到。因而，带铍窗的Si(Li) 探头只能检测Na(Z=11)以上的元素。20世纪80年 代，推向市场的新型有机超薄窗，对X射线能量的 吸收极小，使Si ( Li)探头可检测4 Be-92U所有元 素，结束了有窗能谱仪不能检测轻元素、超轻元 素的历史，使EDS的应用更广泛。
对于导电试样，如果样品的尺寸过小，则可把 它用镶嵌材料压成金相试块，再对被分析表面磨 光。所采用的镶嵌材料应具有良好的导电性和一 定的硬度。
对于非导体的样品，需要在其表面喷上一层碳、 铝、铬、金等导电膜。
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2.分析晶体的选择 根据被分析元素的范围，选用最合适的分析晶
体，一般来说，选择其d值接近待测试样波长的分 析晶体，这样衍射效率高、分辨本领好且峰背比 值大。 3.加速电压的选择