在线凝胶渗透色谱

在线凝胶渗透色谱

摘要：介绍在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（gpc-gc/ms）工作原理，分析在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱在农药残留分析中的应用，包括蔬菜水果中的农药残留、坚果中的农药残留、茶叶中的农药残留、粮食作物中的农药残留。

关键词：在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱食品农药残留

中图分类号：ts207 文献标识码：a 文章编号：1007-3973（2013）007-131-02

农药，以造福人类，提高农产品的产量走进了我们的世界，但是随着农药的广泛使用，大量食用含有农药残留的食品会导致机体正常生理功能失调，引起病理改变和毒性危害，它对人类健康，生态环境构成了严重的威胁。食品安全问题已经受到各国政府的密切关注，目前，农药残留分析技术已经不能满足当前社会的需求，

gpc-gc/ms在线联用技术具备样品处理简单，分析时间快、溶剂使用量少，定性准确等优势，近几年，逐渐受到食品检测工作者的青睐。在线gpc-gc/ms已经用于粮食、蔬菜、水果、坚果等中的多农药残留分析。

1 在线gpc-gc/ms简介

gpc-gc/ms主要包括两部分：凝胶渗透色谱和气相色谱/质谱。gpc 主要目的是去除样品基质中可能干扰目标化物检测的大分子油脂、色素等组分。系统流路图如图1，gpc根据尺寸排阻原理先将分子量较大的脂肪和色素等先从色谱柱中洗脱，通过六通阀位置的切换

将这些基质干扰物排出系统，之后将所需检测物质导入试样捕集环中，最后导入gc/ms进行分离检测。

图1 系统流路图

2 在线gpc-gc/ms在农药残留分析中的应用概况

2.1 蔬菜、水果中的农药残留测定

苯氧羧酸类农药凭借其高效、内吸、高选择性的特征广泛用于农业生产中，目前在土壤、水体等环境样品及粮谷类农作物中已经测出苯氧羧酸类农药。张帆等建立了水果中的11种苯氧羧酸类农药在线gpc-gc/ms分析方法。该方法在0.02～0.10mg/kg加标范围内，回收率为66%～112%，相对标准偏差为3.4%～11.5%，定量下限为7～10 g/kg。在柑橘样品中11种苯氧羧酸类农药均有检出；香蕉中检测出2，4-d，含量为0.058mg/kg，其他农药成分未检出。欧阳运富等将蔬菜、水果样品经二氯甲烷-丙酮（1：1，v/v）加速溶剂提取，活性炭柱-氨基柱串联净化结合在线gpc-gc/ms分析了22种农药残留，在0.02， 0.05， 0.4mg/kg 3个添加水平下的回收率为70.5%～107.5%，相对标准偏差为2.1%～8.7%。在线gpc-gc/ms把gpc净化和gc-ms分析检测合二为一，自动化除去为除尽的干扰物质，保证了方法的可靠性和有效性，大大的提高了分析的准确度和有效性。薛丽等利用固相萃取-在线gpc-gc/ms测定了梅菜干中18种有机磷和拟除虫菊酯农药残留，该方法的农药回收率均在80%～120%之间，精密度均小于15%。

2.2 坚果中农药残留测定

吴岩，康庆贺等线gpc-gc/ms测定板栗、松子仁中多农药残留分析。板栗经乙腈-水（4：1，v/v）为提取剂，envi-18固相萃取柱净化，除去样品中的大量脂肪和甾醇等干扰基质，在经过在线gpc 进一步净化，最后经过gc/ms分析。44种有机磷农药中大部分农药的回收率为65%～120%，相对标准偏差小于15%，检出限为0.002～0.05mg/kg。松子仁也用同样的方法进行了处理，与板栗不同的是提取液经aluminum-n固相萃取柱净化。28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药的回收率为70%～120%，相对标准偏差小于15%，检测限为0.002～0.05mg/kg。固相萃取结合在线gpc-gc/ms有效的解决了低水分高脂质样品前处理复杂、基质干扰严重的难题。

2.3 茶叶中农药残留测定

茶叶作为我国对外出口的传统商品，近年来，欧盟等国对进口茶叶的农药残留限量标准日趋严格。因此，茶叶的农药残留检测成为我们面临的共同问题。李军明等利用乙腈萃取、envi-carb固相萃取柱净化结合在线gpc-gc/ms测定了普洱茶、绿茶、红茶、乌龙茶中的153种农药残留量。该方法检出限能够满足欧盟等国的限量要求，为茶叶中的多农药残留提供了检测方法。

2.4 粮食作物中农药残留测定

粮食作物作为人们生活的基本食品，粮食安全与人的生活息息相关，各个国家对粮食中的农药残留都设有严格的限量标准。粮食中含有高的脂肪和淀粉，使得粮食中农药残留的测定样品前处理方法较为复杂。近年利用在线gpc-gc/ms测定粮食中的农药残留减少了

样品前处理的繁复过程，缩短了分析时间，挺高了工作效率，减少了溶剂的使用。

3 总结

在线gpc-gc/ms在能够有效的去除复杂基质中的干扰物质，降低背景、改善峰形、减小基质效应。简化了样品前处理、提高了检测的重现性、缩短了分析时间、提高了工作效率、减小了有害溶剂的使用，将成为食品检测中的一颗璀璨明星。

参考文献：

[1] 张帆，付善良，施雅梅，等.在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱联用法测定水果中11种苯氧羧酸类农药[j].分析测试学报，2013，32（1）：79-83.

[2] 欧阳运富，唐宏兵，吴英，等.加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留[j].色谱，2012，30（7）：654-659.

[3] 薛丽，钟艳梅.固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用测定蔬菜干制品中的 18 种有机磷和拟除虫菊酯残留[j].现

代食品科技，2012，28（8）：1088-1090.

[4] 吴岩，康庆贺，高凯扬，等.固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定板栗中44种有机磷农药残留[j].分析化学，2009，37（5）：753-757.

[5] 康庆贺，吴岩，高凯扬，等.固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农