在线凝胶渗透色谱
凝胶渗透色谱技术在食品安全检测中的应用研究新进展
随着我国经济的发展和生活水平不断提高，人们对于食品安全问题也日益重视。
国家对食品安全检测工作也极为重视。
食品安全检测工作最重要的就是样品前处理，样品前处理的好坏直接影响到检测结果的正确性。
因此，在食品检测中使用正确的前处理方法，可以提高工作效率和检测结果的准确性。
凝胶渗透色谱是最近十几年迅速发展起来的一种样品前处理方法，因其对分子量大的杂质净化效率高，可重复使用，适用范围广，自动化程度高等特点，在食品检测中应用广泛。
凝胶渗透色谱基于体积排阻的分离机理，通过具有分子筛性质的固定相，来分离分子质量不同的物质。
凝胶渗透色谱还可以用于分析化学性质相同而体积不同的高分子同系物[1]。
1凝胶渗透色谱（GPC ）在食品检测中的应用研究新进展1.1GPC 技术在食品检测中的应用研究新进展GPC 技术常用在食品检测中的样品净化，宋鑫等在检测螃蟹中19种有机氯农药残留时应用全自动GPC-SPE 联合净化，样品用乙腈提取，凝胶渗透色谱和氨基固相萃取柱联合净化。
用Bio-Beads S-X3凝胶为填料的净化柱，以环己烷—乙酸乙酯（1∶1）为流动相，泵流速为4.7毫升/分钟，检测波长为254纳米。
收集9.0分钟和15.5分钟的流出液，并转至SPE 净化。
在实验中，对经GPC 净化的有机氯农药的收集时间进行了优化，在单独使用GPC 时样品净化不完全，与SPE 联合使用后净化效果和回收率较好[2]。
马杰等建立在线凝胶渗透色谱———气相色谱质谱联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药，GPC 弥补了QuEChERS 方法净化干扰物质不彻底的问题,从而降低分析背景,改善峰形,提高分析结果的准确性[3]。
黄武等在检测大豆中异丙甲草胺残留量时用在线凝胶渗透色谱法，进行前处理，简化了样品前处理过程，且对环境污染较少，具有高效、经济、快速及简便等优点，显著提高前处理效率，减少分析时间，提高农药残留分析的速度和灵敏度[4]。
加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留
畏、 乙酰 甲胺 磷 、 灭多 威 、 化乐 果 、 杀威 、 氧 残 甲拌 磷 、
克百威 、 乙拌 磷 、 胺 、 磷 甲基 对硫 磷 、 螟硫 磷 、 死 杀 毒 蜱、 对硫 磷 、 水胺 硫磷 、 唑磷 、 苯菊 酯 、 三 联 甲氰菊 酯 、 氯氟 氰 菊酯 、 氰 菊 酯 、 戊 菊 酯 、 氯 氰 溴氰 菊 酯 ） 自 购 农 业 部 环 境 保 护 科 研 监 测 所 （ 量 浓 度 为 １０ 质 ０
第 ７期
欧 阳运富， 加速溶剂萃取一 等： 在线凝胶渗透色谱一 气相色谱一 质谱联用法
快速 测定蔬 菜和水 果 中多农 药残 留 ‘ ５ ６ ５。
安 全 问题 已 经在 全 世 界 范 围 内受 到 越 来 越 多 的关
提高 了分析 准 确度 和检测 效率 ， 缩短 了分 析时 间 ， 节 省 了人力 、 物力 ， 常适合 食 品中 多农药 残 留的大批 非
任 公 司 ） ｎ ｉ ａｂ活性 炭小柱 、 Ｈ２ Ｃ氨基 小柱 ；Ｅ ｖ— ｒ ｃ Ｎ 一 Ｌ
（ ０ ／ ， 国 Ｓ ｐ ｌ ５ ０ｍｇ ６ｍＬ 美 ｕ ｅｃ ｏ公 司 ） 。
中农 药残 留检 测 大都 采 用 传 统 的 液一 萃 取 法 液
，
其样 品处 理操 作 复杂 ， 耗时 长 ， 剂用 量大 。加 速溶 试
（ Ｃ ７ ） 采 用 了 该 方 法 。在 国 内 也 有 戴 博 Ｔ ２５ 便 等 、 谢维 平等 采用 Ｇ Ｃ对 中药 中农 药残 留和 Ｐ
色谱 柱 ： ｈ ｄ ｘ Ｃ ｐ ｋ Ｅ －０ Ｓ ｏ ｅ Ｌ Ｎ ａ Ｖ ２ ０柱 （ ５ １ ０ｍｍ
Ｘ２ ０ｍｍ ， ． 粒径 １ ｍ ，Ｌ ３ｎ ） 流 动相 ： 己 ６ｉ 孑 径 ｍ ； ｚ 环
凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定：花生中6种除草剂农药残留
Ｅ ｖｒ ｎ ｎ ａ Ｐ ｏｅ ｔ ｎＳａｉｎ Ｊ ａ ２ ０ ０ ， ｈｎ ｎ ｉ ｍｅ ｔｌ ｒ ｔ ｉ ｔｔ ， ｉ ｎ ５ １ ０ Ｃ ｉａ） ｏ ｃｏ ｏ ｎ
Ａｂｓｒ ｅ Ａ ｔ ｏ ｓｄ ｖ ｌｐ ｄ ｆｒｔ ｅｅｍ ｉａｉ ｎ ｏ ｅ ｔｃｄ ｓｆｒｆｕ ａｉ ｔａ ｔ ｍｅｈ ｄ ｗａ ｅ ｅｏ ｅ ０ ｈｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆ６ｐ ｓｉｉ ｅ ｔｉ ｒ ｌｎ，ｃｏ ａ ｏ ｅ ｌｃ ｌｒ ｏ ｌ ｌｍ ｚ ｎ ，ａａ ｈ ｏ ，
人 和动 物 构 成潜 在威 胁 ， 致 机体 正 常生 理 功 能失 导 调， 引起 病 理 改变 和 毒性 危 害 。 国际食 品法 典 委员 会 、 国等 国家或 组 织均 已对 花生 中的农 药 残 留规 美 定 了最大 残 留限量 。 因此 发展快 速 、 可靠 、 灵敏 和实
色谱 串联气相色谱质谱联用仪的分析方法检测花生 中的除草剂 农药 残 留 ， 现 了凝 胶渗 透色谱 净化 ， 实 在 线 浓 缩 以及 气 质 分 析一 次 完 成 Ｊ 但 节 省 了人 力 ， 不
目前 ， 国内外 对 花 生 中除 草剂 残 留的 检测 主 要
收稿 日期 ：０ ２０ — ７ ２ １－ ５ １
化学分析计量
２１ ０ ２年 第 ２ 卷 ， ４期 １ 第
，
更好 的稳定 性 和 重 现性 ， 花生 的农 药 残 留分析 提 为
保存 ， 使用时用丙酮梯度稀释成 ０ ２０ ５０１０５ ． ，． ，．．．． ０ ０
流 出液 于 ４ ｃ水 浴旋 转 浓 缩 蒸 干 ， ５ｊ Ｃ 以丙 酮 定容 至 ２ ｍＬ， 混匀 过 ０ ２ 滤 膜 ， ． ｍ ２ 上机 待测 。
２ 结果 与讨 论 ２１ 前 处理方 法 的优 化 ．
基于凝胶渗透色谱净化技术的食品农药残留检测方法
分析检测基于凝胶渗透色谱净化技术的食品农药残留检测方法黄 冬（厦门中集信检测技术有限公司，福建厦门 361000）摘 要：在食品农药残留检测研究中，在保证检测快速、高效的情况下，检测方法的重现性与理想情况存在一定差距。
鉴于此，本文提出基于凝胶渗透色谱净化技术（Gel Permeation Chromatography，GPC）的食品农药残留检测方法。
在检测前，根据食品样品的不同确定不同的检测参数，建立起GPC分析条件，利用GPC处理待测目标，检测处理后的待测液，分析出样品组分。
结果表明，本文提出的基于凝胶渗透色谱净化技术的检测方法在实际应用上检测精度高，样品净化效果好，整体重现性得到了提高。
关键词：凝胶渗透色谱；气相色谱；农药残留Method for Detection of Agricultural Residues in Food Based on Gel Permeation Chromatography Purification TechnologyHUANG Dong(Xiamen Zhongjixin Testing Technology Co., Ltd., Xiamen 361000, China) Abstract: In the research on the detection of agricultural residues in food, the reproducibility of detection methods has a certain gap with the ideal condition under the condition that the detection is fast and efficient. Based on this, a method of detecting agricultural residues based on gel permeation chromatography (GPC) was proposed. Before detection, different detection parameters were determined according to different food samples, GPC analysis conditions were established, gel permeation chromatography purification technology was used to treat the target to be tested, and the tested liquid after treatment was detected to analyze the sample components. The experimental results show that the proposed detection method based on gel permeation chromatography purification technology has high detection accuracy, good sample purification effect and improved overall reproducibility in practical application.Keywords: gel permeation chromatography; gas chromatography; pesticide residue食品安全问题是人们在生活中重点关注的问题。
凝胶渗透色谱(GPC)
凝胶渗透色谱（GPC）1. 简介凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography，简称GPC）是一种常用的分离和分析高分子化合物的方法。
该技术基于样品中高分子与凝胶基质之间的相互作用特性进行分离，并通过检测其分子量进行定性和定量分析。
2. 原理GPC的原理基于高分子在溶剂中形成的动态螺旋结构。
在这个多孔的凝胶基质中，高分子可以通过不同的速度渗透进入孔隙中，较大分子量的高分子会更难进入孔隙，而较小分子量的高分子则相对容易进入。
因此，在GPC中，高分子化合物会根据其分子量的大小在凝胶柱中得到分离，从而实现对样品的分析。
3. 实验操作3.1 样品制备：将待分析的高分子化合物溶解在合适的溶剂中，得到样品溶液。
确保样品溶液中没有明显的悬浮物或杂质。
3.2 柱装填：将凝胶柱装入色谱柱座，并根据柱座的要求进行调整和固定。
3.3 校准：使用一系列已知分子量的标准品进行校准。
将标准品溶液以一定流速注入凝胶柱中，记录各标准品的保留时间。
3.4 样品进样：使用自动进样器或手动进样器将样品溶液以适当流速注入凝胶柱中。
3.5 分离：样品在凝胶柱中进行凝胶渗透分离，不同分子量的高分子以不同的速度通过凝胶基质，完成分离。
3.6 检测：通过不同的检测器检测凝胶柱中流出的样品，常用的检测器包括紫外-可见光谱检测器、折光率检测器等。
3.7 数据处理：根据标准品的保留时间和已知分子量，结合样品的保留时间，计算出样品的分子量。
4. 应用领域GPC广泛应用于高分子化合物的分析和研究领域。
主要应用包括但不限于以下几个方面：•分析聚合物的分子量分布：通过GPC可以获得聚合物样品的分子量分布情况，了解样品中分子量大小的范围和占比，有助于进一步研究和应用。
•聚合物纯度分析：GPC可以用于判断聚合物样品的纯度，通过检测样品中的低分子量杂质，评估样品的纯净度。
•聚合物杂质分析：GPC可以用于分析聚合物样品中的杂质物质，如副产物、残留单体等。
凝胶渗透色谱 聚苯胺
凝胶渗透色谱聚苯胺凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography，简称GPC）是一种分离和分析高分子化合物的有力工具。
聚苯胺（Polyaniline）是一种导电聚合物，由于其独特的电学性质和化学反应性，被广泛应用于电池、传感器、催化剂等领域。
下面就以聚苯胺为例，介绍凝胶渗透色谱的应用。
一、凝胶渗透色谱法测定聚苯胺的分子量采用凝胶渗透色谱法可以测定聚苯胺的分子量及分子量分布。
实验步骤如下：1.准备试剂和仪器：选择合适的凝胶色谱柱，如Sephadex G-100、G-25等，准备好洗脱液（如0.05 M磷酸盐缓冲液），检测器（如UV-Vis），柱后反应器，输液泵等。
2.安装色谱柱：将凝胶色谱柱安装在支架上，确保柱身垂直。
3.装填凝胶：将所选凝胶均匀地装填在色谱柱内，注意避免气泡。
4.平衡色谱柱：用洗脱液平衡色谱柱，直至基线稳定。
5.样品准备：将聚苯胺样品溶解在合适的溶剂中，浓度约为0.1 g/L。
6.进样分析：将样品溶液通过输液泵泵入色谱柱，记录各个组分的洗脱体积。
7.数据处理：根据洗脱体积和标准曲线，计算聚苯胺的分子量和分子量分布。
二、凝胶渗透色谱法研究聚苯胺的分子链结构除了测定分子量，凝胶渗透色谱法还可以用于研究聚苯胺的分子链结构。
通过对比不同分子量的聚苯胺样品的色谱图，可以观察到不同分子量组分的分布情况，从而推断出聚苯胺分子链的结构特征。
此外，结合其他表征手段如红外光谱、核磁共振等，可以对聚苯胺的化学结构进行更深入的研究。
三、凝胶渗透色谱法在聚苯胺合成中的应用在聚苯胺合成过程中，凝胶渗透色谱法可以用于监控反应进程和纯化产物。
通过实时监测色谱图中的峰形和峰强变化，可以判断反应是否进行完全，以及产物的纯度如何。
此外，利用凝胶渗透色谱法还可以对合成产物进行分级分离，得到不同分子量的聚苯胺样品，用于后续研究和应用。
综上所述，凝胶渗透色谱法在聚苯胺的分析、合成以及应用中具有广泛的应用价值。
凝胶渗透色谱
凝胶渗透色谱目录一、基本原理 (2)1.1 凝胶的特性 (2)1.2 色谱的分离原理 (3)1.3 凝胶渗透色谱在分离技术中的应用 (5)二、仪器设备 (6)2.1 凝胶渗透色谱仪的主要组成部分 (7)2.2 主要性能指标及选择 (9)2.3 仪器设备的清洁与维护 (9)三、样品前处理 (11)3.1 样品的选择与制备 (11)3.2 样品浓缩与净化 (12)3.3 样品检测方法的建立 (13)四、实验操作流程 (14)4.1 样品进样 (16)4.2 柱塞泵的设置与调节 (17)4.3 检测器的选择与校准 (18)4.4 数据处理与结果分析 (19)五、理论基础与数学模型 (20)5.1 凝胶渗透色谱的理论基础 (22)5.2 数学模型在凝胶渗透色谱中的应用 (23)5.3 实验数据的解释与处理 (24)六、应用领域 (26)6.1 在化学领域中的应用 (28)6.2 在生物医学领域中的应用 (29)6.3 在环境科学领域中的应用 (30)七、常见问题与解决方案 (31)7.1 常见问题及原因分析 (32)7.2 预防措施与解决策略 (33)八、实验安全与防护 (34)8.1 实验室安全规程 (36)8.2 个人防护装备的使用 (37)8.3 应急处理措施 (38)九、最新研究进展 (39)9.1 新型凝胶材料的研究与应用 (40)9.2 色谱技术的创新与发展 (41)9.3 聚合物凝胶渗透色谱法的探索 (43)一、基本原理它的基本原理是利用具有不同孔径大小的多孔凝胶颗粒作为固定相，将待分离的混合物通过凝胶柱进行分离。
在色谱过程中，待分离的混合物会与凝胶颗粒发生相互作用，从而导致不同成分在凝胶颗粒之间的分配系数和扩散速率的差异。
根据这些差异，混合物中的各个成分可以通过不同的时间顺序依次通过凝胶柱，从而实现对混合物中各组分的高效分离。
GPC的关键参数包括：凝胶颗粒的大小和形状；溶液流速；压力；洗脱剂的选择和浓度。
凝胶渗透色谱的分离原理
凝胶渗透色谱的分离原理凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography，简称GPC），又称为分子排阻色谱（Size Exclusion Chromatography，简称SEC），是一种基于分子大小分离的色谱技术。
它应用于高分子聚合物及其他大分子化合物的分子量分析，以及分子构象的研究。
GPC的分离原理可以总结为三个关键步骤：样品溶液在凝胶填料中的渗透，排除与凝胶交互的大分子，保留与凝胶交互的小分子。
以下将详细介绍这三个步骤。
首先，样品溶液在凝胶填料中的渗透。
凝胶填料通常是由高分子材料制成的，孔隙大小是一个连续分布的范围。
当样品分子进入填料孔隙中时，分子要么与填料相互作用，要么通过填料的孔隙空间渗透。
较大的分子普遍难以渗透凝胶填料，而较小的分子则更容易渗透。
这导致了样品分子的渗透行为呈现出分子大小的依赖性。
其次，排除与凝胶交互的大分子。
由于大分子的体积较大，因此它们在填料孔隙中遇到更多的障碍，渗透速率较慢。
大分子更多地在填料的外部进行排除，凝胶填料的流速较快，较大的分子会稍微快一些，较小的分子则相对较慢。
通过这种方式，较大的分子会被迅速排除，而较小的分子则进一步渗透进入填料孔隙。
最后，保留与凝胶交互的小分子。
较小的分子可以比较容易地渗透凝胶填料，它们能够进一步进入填料孔隙，尺寸不受孔隙限制。
当这些分子进入孔隙后，由于它们与填料相互作用，导致它们的停留时间延长。
因此，较小的分子需要更长的时间才能通过整个填料层。
通过这种方式，较小的分子会保留在填料层的内部，从而实现对分子大小的分离。
在GPC中，使用一系列标准物质的分离曲线来校正样品的保留时间。
通过比较标准物质的保留时间以及它们的分子量，可以获得样品分子量的估计。
此外，对填料孔隙大小的了解也非常重要，因为填料的孔隙大小分布会影响渗透分子的分离效果。
通常情况下，会选择与待测样品分子大小范围相匹配的填料。
总结起来，凝胶渗透色谱(GPC)利用填料的孔隙结构以及样品分子的渗透性对样品中的大分子和小分子进行分离。
凝胶渗透色谱实验报告
凝胶渗透色谱实验报告凝胶渗透色谱实验报告引言：凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography，简称GPC）是一种常用的分析技术，广泛应用于高分子化合物的分子量测定、分子量分布的分析等领域。
本实验旨在通过凝胶渗透色谱技术对不同分子量的聚合物进行分离和分析，探究其分子量分布情况。
实验方法：1. 样品制备：选取不同分子量的聚合物样品，如聚乙烯醇（PVA），聚苯乙烯（PS）等。
将样品溶解于合适的溶剂中，制备成一定浓度的溶液。
2. 色谱柱装填：将合适的凝胶填料装填于色谱柱中，如聚丙烯酸凝胶（PAA）等。
注意保持填料的均匀性和紧密度。
3. 样品进样：使用适当的进样器将样品注入色谱柱中，控制进样量和速度。
4. 流动相选择：根据样品的性质选择合适的流动相，如甲醇、乙醇等有机溶剂。
注意流动相的纯度和稳定性。
5. 进行色谱分离：通过控制流动相的流速和梯度来实现样品的分离。
较大分子量的聚合物在凝胶中扩散速度较慢，因此会在柱中停留更长时间，而较小分子量的聚合物则会较快通过柱床。
6. 检测器选择：根据实际需要选择合适的检测器，如紫外检测器、荧光检测器等。
检测器会根据样品的吸收或发射特性进行信号检测和记录。
7. 数据分析：根据检测到的信号强度和保留时间，绘制色谱图并进行数据分析，得到样品的分子量分布曲线。
实验结果：通过凝胶渗透色谱实验，我们成功地对不同分子量的聚合物进行了分离和分析。
根据得到的色谱图，我们可以观察到不同聚合物在柱中的停留时间和峰形状的差异。
较大分子量的聚合物具有较长的保留时间，峰形较宽，而较小分子量的聚合物则具有较短的保留时间，峰形较尖。
根据分析得到的分子量分布曲线，我们可以进一步了解样品中聚合物的分子量分布情况。
例如，对于聚乙烯醇样品，我们观察到分子量较大的聚合物占据了整个分子量分布曲线的主峰，而分子量较小的聚合物则分布在主峰的两侧。
这表明聚乙烯醇样品具有较宽的分子量分布。
讨论与结论：凝胶渗透色谱是一种有效的分析技术，可以对高分子化合物进行分离和分析。
凝胶渗透色谱
凝胶渗透色谱1. 凝胶渗透色谱的简单回顾凝胶渗透色谱[GPC（Gel Permeation Chromatography）][也称作体积排斥色谱(Size Exclusion Chromatography)]是三十年前才发展起来的一种新型液相色谱，是色谱中较新的分离技术之一。
利用多孔性物质按分子体积大小进行分离，在六十年前就已有报道。
Mc Bain用人造沸石成功地分离了气体和低分子量的有机化合物，1953年Wheaton和Bauman用离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质。
1959年Porath和Flodin用交联的缩聚葡糖制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品。
而对于有机溶剂体系的凝胶渗透色谱来说，首先需要解决的是制备出适用于有机溶剂的凝胶。
二十世纪60年代J.C.Moore在总结了前人经验的基础上，结合大网状结构离子交换树脂制备的经验，将高交联度聚苯乙烯凝胶用作柱填料，同时配以连续式高灵敏度的示差折光仪，制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪，从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。
2. 凝胶渗透色谱的应用三十多年来，凝胶渗透色谱的理论、实验技术和仪器的性能等方面有了突飞猛进的发展。
尤其是随着新型柱填料的诞生、高效填充柱的出现(目前其理论塔板数已超过10000/米)以及计算机的普及，凝胶渗透色谱在工业、农业、医药、卫生、国防、宇航以及日常生活的各个领域得到了广泛的应用。
特别是近年来，随着各种高分子材料的问世，人们对高分子科学的不断探索，高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要，成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。
例如：常见的聚苯乙烯塑料制品，其分子量为十几万，如果聚苯乙烯的分子量低至几千，就不能成型；相反，当分子量大到几百万，甚至几千万，它又难以加工，失去了实用意义。
科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D(D=Mw/Mn)、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。
凝胶渗透色谱
凝胶渗透色谱
凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography, GPC）是一种色谱技术， 它用高度多孔性的、非离子型的凝胶小球 将溶液中多分散的聚合物逐级分开，配合 分子量检测器使用即可得到分子量分布， 是目前测定分子量分布最广泛应用的方法。
离散型图示法
数量分布图—级分 的数量分数对分子 量作图
离散型分子量数量分布
0.40 0.30
数量分数
质量分布图—级分 的质量分数对分子 量作图
离散型分子量质量分布
0.30 0.20 0.10 0.00
0.20 0.10 0.00
10 20 00 12 20 00 14 60 00 12 00 0 21 00 0 35 00 0 49 00 0 73 00 0
分子量质量微分分布 0.30 0.20 0.10 0.00
0.30 0.20 0.10 0.00
0 0 0 0 0 00 00 00 12 00 21 00 35 00 49 00 73 00 10 20 12 20 14 60
0
0
0
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0
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12 00
21 00
35 00
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分子量
分子量
分布宽度指数
分布宽度指数
Ni M i M n M
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2
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2
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2 n M i i ini源自2 n M i i
i
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i
凝胶渗透色谱法GPC
样品 填充物颗粒 尺寸大的高分子不能渗透到凝胶孔穴中而受到排斥，只能从凝胶粒间流过，最
先流出色谱柱，即其淋出体积最小；中等体积的高分子可以渗透到凝胶的一些 大孔中而不能进入小孔，比体积大的高分子流出色谱柱的时间稍后、淋出体积 大 中
稍大；体积比凝胶孔穴尺寸小得多的高分子能全部渗透到凝胶孔穴中，最后流
超速离心沉降平衡法
粘度法 凝胶渗透色谱法GPC 飞行时间质谱
1×104～1×106
1×104～1×107 1×103～1×107 1×104以下
Mw ，Mz
粘均 Mh 各种平均 Mn ，Mw
相对
相对 相对 绝对
凝胶渗透色谱法GPC
凝胶渗透色谱法: Gel permeation chromatography, GPC； 又称体积排阻色谱法：Size exclusion chromatography, SEC； 是一种根据尺寸分离高分子的色谱技术
1 1 1 K1 lg M 2 lg M1 lg 1 2 1 2 K2
出色谱柱、淋出体积最大。
孔穴
小
因此，聚合物的淋出体积与高分子的体积即分子量的大小有关，分子量越
大，淋出体积越小。分离后的高分子按分子量从大到小被连续的淋洗出色谱柱
并进入检测器。
GPC-传统校正曲线
传统校正曲线 a)浓度检测器 b)一个使用标准分子量样品校正过的GPC/SEC柱子 c)检测相对分子量和分子量分布
浓度检测器不断检测淋洗液中高分子的浓度。
常用的浓度检测器为示差折光仪，其浓度响 应是淋洗液的折光指数与纯溶剂（淋洗溶剂）
的折光指数之差，由于在稀溶液范围内，与
溶液浓度成正比，所以直接反映了淋洗液的 浓度即各级分的含量，下图是典型的GPC谱
凝胶渗透色谱(gpc)功能用途
凝胶渗透色谱(gpc)功能用途下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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凝胶渗透色谱
Waters 515泵
流速范围：0.001-10mL/min 流速精度：0.1%
耐压：6000 i
色谱柱应用：分析柱、微柱
目前最耐用，性能最好的分析型高 压液相色谱泵
7725i手动进样器
• 六通阀式进样器 • 进样环精确控制进样量
Waters 2414 示差检测器
流速范围：0. 1-10mL/min 工作温度：30-55 oC
高分子GPC色谱图
600.00
Intensity (mV)
450.00 300.00 150.00 0.00 14.00 16.00
P800 P400 P200 (a) (b)
18.00
P100 P50
20.00
P20 P10
22.00
P5
24.00
Time (min)
14.00
16.00
18.00
20.00
22.00
24.00
26.00
28.00
普适校正原理
GPC对聚合物的分离是基于分子 流体力学体积。
两种柔性链的流体力学体积相同：
[η]1M1=[η]2M2 k1M1α1+1=k1M2α2+1 两边取对数： lgk1+(α1+1)lgM1=lgk2+(α2+1)lgM2
即如果已知标准样和被测高聚物 的k、α值，就可以由已知相对分子质 量的标准样品M1标定待测样品的相对 分子质量M2。
������
������ ������
G=[(Mw,GPC/Mn,GPC)/(Mw/Mn)true]1/2
校正后的Mn=Mn,GPC×G Mw=Mw,GPC/G
G值一般为1.1~1.8，经校正后的d值明显变小。
凝胶渗透色谱实验报告
凝胶渗透色谱实验报告凝胶渗透色谱实验报告引言凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography, GPC）是一种常用的分离和分析高分子化合物的方法。
通过使用不同孔径的凝胶填料，GPC可以根据高分子物质的分子大小进行分离，从而得到高分辨率的色谱图谱。
本实验旨在通过凝胶渗透色谱法对不同分子量的聚合物进行分析，并探讨其分子量与保留时间的关系。
实验方法1. 样品制备：选取三种不同分子量的聚合物作为样品，分别标记为A、B、C。
将每种聚合物按照一定比例溶解于适量的溶剂中，并进行充分搅拌，以保证样品的均匀性。
2. 样品注射：使用自动进样器将样品注入色谱柱，并设置适当的进样量，以确保得到清晰的峰形。
3. 色谱条件：调节流动相的流速和温度，以及色谱柱的温度和长度，以获得最佳的分离效果。
4. 数据处理：使用色谱软件对得到的色谱图进行峰识别和峰面积计算，得到各个峰的保留时间和峰面积。
实验结果与讨论通过对三种不同分子量的聚合物进行凝胶渗透色谱分析，得到了它们在色谱图上的峰形和保留时间。
根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 分子量与保留时间的关系：实验结果显示，聚合物的分子量与其在色谱图上的保留时间呈正相关关系。
即分子量较大的聚合物在色谱柱中的停留时间较长，而分子量较小的聚合物则停留时间较短。
这是因为分子量大的聚合物在凝胶填料中的渗透速度较慢，从而导致其停留时间延长。
2. 峰形的解析度：通过对色谱图中的峰形进行观察和分析，可以评估凝胶渗透色谱的分离效果。
若各个峰之间存在明显的分离和峰形对称，说明色谱柱的分离效果良好。
相反，若峰形模糊或存在重叠现象，则说明分离效果较差。
3. 样品纯度的评估：通过计算各个峰的峰面积比例，可以评估样品的纯度。
若纯度较高，各个峰的峰面积比例应接近理论值。
若存在杂质或聚合物分子量分布较宽的情况，则峰面积比例会偏离理论值。
结论凝胶渗透色谱是一种有效的高分子化合物分析方法，可以根据分子量的大小进行分离和定量。
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在线凝胶渗透色谱
摘要：介绍在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（gpc-gc/ms）工作原理，分析在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱在农药残留分析中的应用，包括蔬菜水果中的农药残留、坚果中的农药残留、茶叶中的农药残留、粮食作物中的农药残留。
关键词：在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱食品农药残留
中图分类号：ts207 文献标识码：a 文章编号：1007-3973（2013）007-131-02
农药，以造福人类，提高农产品的产量走进了我们的世界，但是随着农药的广泛使用，大量食用含有农药残留的食品会导致机体正常生理功能失调，引起病理改变和毒性危害，它对人类健康，生态环境构成了严重的威胁。
食品安全问题已经受到各国政府的密切关注，目前，农药残留分析技术已经不能满足当前社会的需求，
gpc-gc/ms在线联用技术具备样品处理简单，分析时间快、溶剂使用量少，定性准确等优势，近几年，逐渐受到食品检测工作者的青睐。
在线gpc-gc/ms已经用于粮食、蔬菜、水果、坚果等中的多农药残留分析。
1 在线gpc-gc/ms简介
gpc-gc/ms主要包括两部分：凝胶渗透色谱和气相色谱/质谱。
gpc 主要目的是去除样品基质中可能干扰目标化物检测的大分子油脂、色素等组分。
系统流路图如图1，gpc根据尺寸排阻原理先将分子量较大的脂肪和色素等先从色谱柱中洗脱，通过六通阀位置的切换
将这些基质干扰物排出系统，之后将所需检测物质导入试样捕集环中，最后导入gc/ms进行分离检测。
图1 系统流路图
2 在线gpc-gc/ms在农药残留分析中的应用概况
2.1 蔬菜、水果中的农药残留测定
苯氧羧酸类农药凭借其高效、内吸、高选择性的特征广泛用于农业生产中，目前在土壤、水体等环境样品及粮谷类农作物中已经测出苯氧羧酸类农药。
张帆等建立了水果中的11种苯氧羧酸类农药在线gpc-gc/ms分析方法。
该方法在0.02～0.10mg/kg加标范围内，回收率为66%～112%，相对标准偏差为3.4%～11.5%，定量下限为7～10 g/kg。
在柑橘样品中11种苯氧羧酸类农药均有检出；香蕉中检测出2，4-d，含量为0.058mg/kg，其他农药成分未检出。
欧阳运富等将蔬菜、水果样品经二氯甲烷-丙酮（1：1，v/v）加速溶剂提取，活性炭柱-氨基柱串联净化结合在线gpc-gc/ms分析了22种农药残留，在0.02， 0.05， 0.4mg/kg 3个添加水平下的回收率为70.5%～107.5%，相对标准偏差为2.1%～8.7%。
在线gpc-gc/ms把gpc净化和gc-ms分析检测合二为一，自动化除去为除尽的干扰物质，保证了方法的可靠性和有效性，大大的提高了分析的准确度和有效性。
薛丽等利用固相萃取-在线gpc-gc/ms测定了梅菜干中18种有机磷和拟除虫菊酯农药残留，该方法的农药回收率均在80%～120%之间，精密度均小于15%。
2.2 坚果中农药残留测定
吴岩，康庆贺等线gpc-gc/ms测定板栗、松子仁中多农药残留分析。
板栗经乙腈-水（4：1，v/v）为提取剂，envi-18固相萃取柱净化，除去样品中的大量脂肪和甾醇等干扰基质，在经过在线gpc 进一步净化，最后经过gc/ms分析。
44种有机磷农药中大部分农药的回收率为65%～120%，相对标准偏差小于15%，检出限为0.002～0.05mg/kg。
松子仁也用同样的方法进行了处理，与板栗不同的是提取液经aluminum-n固相萃取柱净化。
28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药的回收率为70%～120%，相对标准偏差小于15%，检测限为0.002～0.05mg/kg。
固相萃取结合在线gpc-gc/ms有效的解决了低水分高脂质样品前处理复杂、基质干扰严重的难题。
2.3 茶叶中农药残留测定
茶叶作为我国对外出口的传统商品，近年来，欧盟等国对进口茶叶的农药残留限量标准日趋严格。
因此，茶叶的农药残留检测成为我们面临的共同问题。
李军明等利用乙腈萃取、envi-carb固相萃取柱净化结合在线gpc-gc/ms测定了普洱茶、绿茶、红茶、乌龙茶中的153种农药残留量。
该方法检出限能够满足欧盟等国的限量要求，为茶叶中的多农药残留提供了检测方法。
2.4 粮食作物中农药残留测定
粮食作物作为人们生活的基本食品，粮食安全与人的生活息息相关，各个国家对粮食中的农药残留都设有严格的限量标准。
粮食中含有高的脂肪和淀粉，使得粮食中农药残留的测定样品前处理方法较为复杂。
近年利用在线gpc-gc/ms测定粮食中的农药残留减少了
样品前处理的繁复过程，缩短了分析时间，挺高了工作效率，减少了溶剂的使用。
3 总结
在线gpc-gc/ms在能够有效的去除复杂基质中的干扰物质，降低背景、改善峰形、减小基质效应。
简化了样品前处理、提高了检测的重现性、缩短了分析时间、提高了工作效率、减小了有害溶剂的使用，将成为食品检测中的一颗璀璨明星。
参考文献：
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代食品科技，2012，28（8）：1088-1090.
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