试验十食品中亚硫酸盐含量测定
食品中亚硫酸盐添加剂的测定方法分析
食品中亚硫酸盐添加剂的测定方法分析目的分析食品中亚硫酸盐添加剂的测定方法。
方法每种样品均采用三种方法处理后进行检测，研究组用四氯汞钠做吸收剂，对照A组用甲醛做吸收剂，对照B组用淀粉指示液。
结果研究组的结果明显优于对照A组及对照B组；同时研究组样品在加入四氯汞钠后，应用微波提取1.5h和用溶液直接浸泡4h所测得的结果相似；测定样品的相对标准偏差介于 2.6%~3.1%之间，且回收率介于91.00%~99.00%之间；研究组线性方程式为y=0.0325x+0.0015，相关系數为R2=0.9996。
结论采用四氯汞钠吸收-超声快速提取法测定食品中亚硫酸盐添加剂含量，其过程操作方便快捷，且重现性较好，可直接用于食品检测亚硫酸盐的实际操作中。
标签：食品；亚硫酸盐；四氯汞钠；盐酸副玫瑰苯胺法目前食品生产过程中存在着大量使用眼硫酸钠作为防腐剂、漂白剂和抗氧化剂的情况，而亚硫酸钠的毒性会直接破坏食品中的营养素[1]。
1资料与方法1.1试验试剂与仪器研究组：将称取13.5g氯化汞与6.0g氯化钠混合，加水溶解并稀释制成1000mL的混合溶液，将配置好的溶液过夜沉淀以备用；对照A 组：吸取0.55mL甲醛且无聚合沉淀，其甲醛溶液比例需为36%，加水溶解以稀释的同时混匀至100mL以备用；对照B组：将称取的1g可溶解性淀粉兑水调和成糊状，之后将100mL沸水缓慢倾入并加以搅拌，溶液煮沸后放冷备用，可用时再配用。
三组均采用相同的试验仪器，即苏州江东精密仪器有限公司生产的KQ-250DB型数控超声波清洗器，日本岛津公司制造的UV-2450紫外分光光度计。
其中甲醛和盐酸副玫瑰苯胺均为上海中剂化工生产的分析纯试剂。
1.2样品的测定固定样品检验需经粉碎机粉碎且经过筛处理，液体或水溶性样品则直接进行溶解处理。
分别称取5.0~10.0g样品放入容量瓶中备用。
研究组抽取两份样品，分别加入10mL四氯汞钠溶液和2mL氢氧化钠溶液，待溶液稀释5min后再加入2mL硫酸溶液，分别进行浸泡4h和超声处理1.5h后水稀释至100mL；对照A组及对照B组的测定方法与研究组相同。
离子色谱法测定鱿鱼丝中的亚硫酸盐
离子色谱法测定鱿鱼丝中的亚硫酸盐顾玉蓉，彭倩，卞文娟苏州大学材料与化学化工学，苏州，215123，摘要：食物中的亚硫酸盐主要来源于食物生产工艺顶用于漂白、防腐、脱色、抗氧化作用和避免酶变及非酶褐变的添加剂。
本实验成立了食物中亚硫酸盐的离子色谱检测方式。
以Metrosep A Supp5-150为，淋洗液为mM Na2CO3+ mM NaHCO3，流速mL/min，进样体积20μL，化学抑制电导检测，结果表明，亚硫酸盐的残留量在0～20 mg/L 的范围内线性关系良好，相关系数为。
亚硫酸盐不稳定，因此样品采用40 mmol/LNaOH溶液提取，甲醛作稳定剂。
关键词：鱿鱼丝；离子色谱；亚硫酸盐引言食物中的亚硫酸盐( SO2-3) 主要来源于食物生产工艺顶用于漂白、防腐、脱色、抗氧化作用和避免酶变及非酶褐变的添加剂，常常利用的有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠[1, 2]。
亚硫酸盐与食物中的糖、蛋白质、色素、酶、维生素、醛、酮等作用后, 以游离型和结合型的SO2-3形式残留在食物中；食物加工工艺中还常利用硫磺作为漂白熏蒸剂, 使食物中残留一部份游离的SO2。
人体食入亚硫酸盐后, 多数会转化成硫酸盐, 随着尿液排出, 但摄入过量的亚硫酸盐, 因为无法将其转化成硫酸盐, 可能会产生不同程度的过敏反映, 而引发气喘或呼吸困难。
亚硫酸盐会与人体的钙结合, 会造成骨质流失的可能, 还会对染色体和DNA 造成损伤[3,4]。
因此, 世界各国纷纷出台各类法规标准来限制亚硫酸盐的利用。
最近几年来, 为了产品品质的改善, 尤其是取得色泽的美感, 各类添加剂应用到产品加工中, 致使各类形态的亚硫酸盐残留, 危害消费者的身体健康。
亚硫酸盐( 以SO2计) 含量国家标准测定方式为盐酸—副玫瑰苯胺法和碘量法。
两法的吸收液别离含汞和铅，毒性较大且易造成实验室污染。
利用离子色谱法测量食物中亚硫酸盐含量具有测量精度高，操作简便、快捷，单个样品废液产生量少且不含有毒物质[5-9]。
食品中亚硫酸盐的测定.作业指导书
食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.34-2003第一法盐酸副玫瑰苯胺法1、范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定的方法本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。
本标准检出浓度为1mg／kg 2、原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色，与标准系列比较定量。
3、试剂3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
3.2 1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)3.3甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。
3.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 3.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2CL.4H2O:p-rosanilinehydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
3.8碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
3.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。
食品中亚硫酸盐的测定.
盐酸副玫瑰苯胺的 精制方法： 称取 ２ ０ ｇ 盐酸副玫瑰苯 胺于４ ０ ０ ｍ Ｌ水中， 用５ ０ ｍ Ｌ 盐酸 （ １ ＋５ ） 酸
化， 徐 徐搅拌 ， 加 ４ｇ －５ ｇ活性炭 ， 加热煮沸 ２ ｍｉ ｎ 。将 混合 物倒 人大漏 斗中 ， 过滤 （ 用保温 漏斗趁热过 滤） 。滤液放 置过夜 ， 出现结晶， 然后再用 布氏漏斗抽滤 ， 将结 晶再悬 浮于 １ ０ ０ ０ ｍＬ乙醚一 乙醇 （ １ ０ ａ １ ） 的混合液 中， 振摇 ３ ｍｉ ｎ －５ ｍｉ ｎ ， 以布 氏漏斗抽滤 ， 再用 乙醚反复洗 涤至醚层不 带色为止 ， 于硫 酸干燥器 中干燥 ， 研细后贮于棕色瓶 中保存 。 ３ ． ８ 碘溶液［ ｃ （ １ ／ ２ １ ２ ） ＝ ０ ． １ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｉ ＿ ］ ｅ
ｍ— 试样质量， 单位为克（ ９ ） ：
泊星石
Ｖ一 一 测定用样液 的体积 ， 单位为毫升 （ ｍ Ｌ ） ． 计算结果 表示到三位有效数字 。
５ ． ４ 精密度
ＧＢ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －２ ０ ０ ３
在重复性 条件下获得的两次独立测定结果 的绝对 差值不得超过 １ ０ ％ｅ
７ 试荆
７ ． １ 盐酸 （ １ ＋１ ） ： 浓盐酸用水稀释 １ 倍。 ７ ． ２ 乙酸铅溶液（ （ ２ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取 ２ ｇ乙酸铅 ， 溶于少量水 中并稀释至 １ ０ ０ ｍＬ ． ７ ． ３ 碘标 准溶液［ ｃ （ １ ／ ２ １ ｉ ） ＝０ ． ０ １ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ］： 将碘标准溶 液（ ０ ． １ ０ ０ ｍｏ ｔ ／ １ － ） 用水稀 释 １ ０ 倍． ７ ． ４ 淀粉指示液（ １ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取 １ ｇ 可溶性 淀粉 ， 用少许水 调成糊状 ， 缓缓倾人 １ ０ ０ ｍ工沸水中 ， 随加随 搅拌 ， 煮 沸 ２ ｍｉ ｎ ， 放冷 ， 备用 ， 此溶液应临用时新制 。
AOAC亚硫酸盐测定方法(自己翻译)
AOAC:食品中亚硫酸盐测定方法一简介1 理论样品和挥发盐酸一起加热可使样品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫。
溶液里面通入的氮气流可携带二氧化硫通过冷凝器，在3%过氧化氢溶液中被氧化为硫酸。
硫酸可被标准氢氧化纳滴定，而样品中含有的亚硫酸盐量与硫酸量是相对应的。
硫酸可转化为硫酸钡，通过重量法进行验证。
2 应用此方法适用于亚硫酸盐含量高于10ppm的新鲜和经过处理的食品，对存在挥发性硫化合物的物质也适用。
但本方法不能用于检测干洋葱、韭菜和卷心菜。
二装置a蒸馏装置b滴定管10mlc烧瓶带有螺帽d冷凝水可用甲醇水溶液，比例为甲醇：水=20：40，温度小于15℃e微量移液器100-1000微升三试剂和溶液1 试剂a盐酸12N，试剂级b过氧化氢30%ACS级c乙醚无水d乙醇无水e氮气高纯度，使用调节装置保持气流速度为200ml/minf氯化钡试剂级g氢氧化钠溶液0.01Nh水去离子水，18兆欧姆，用蒸馏水配置，使用前用250-300ml/m的氮气流冲15分钟脱氧，密闭保存。
I甲醛合次硫酸钠（HMS）j一水合磷酸氢二钠k D型甘露醇l甲基红2 溶液a 4N盐酸：加30ml12N盐酸至60ml去离子水中，搅拌均匀。
b甲基红指示剂：溶解250mg甲基红试剂于100ml乙醇中。
c 0.010N氢氧化钠：先配成1mol/l的氢氧化钠溶液,使用前再稀释至0.01ml/l的溶液。
1ml/l 氢氧化钠溶液的配置：称取110g NaOH，溶于100mL水中，摇匀，倒入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取54ml的上层清液，注入1000mL新沸过的冷水（煮沸一段时间后加盖冷却）中摇匀。
称取7.5g、于105—110℃烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于80ml无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验。
氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：MC（NaOH）= －－－－－－－－－（V—V0）×0.2042式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；V——消耗氢氧化钠的量，mL；V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
试论食品中亚硫酸盐添加剂的测定
试论食品中亚硫酸盐添加剂的测定试论食品中亚硫酸盐添加剂的测定随着我国人民生活质量的提高，食品安全问题日益引起人们的高度重视，所以就为各位化学毕业的朋友整理了相关论文，请看下面：[摘要] 本文中综述了食品中亚硫酸盐的使用，危害及添加方式、限量标准，对检验方法进行了归类，并讨论了各种检测方法的优缺点。
使读者对食品添加剂亚硫酸盐从使用、危害、限量有一个清楚的认识，旨在对食品生产过程中亚硫酸盐的使用及检测起到一定的指导作用。
[关键词] 亚硫酸盐使用限量标准检测方法自20 世纪80 年代起，食品中亚硫酸盐的安全性引起了越来越多的关注。
许多国家对食品中的二氧化硫和亚硫酸盐含量规定了最大使用量和最大残留限量，并且建立了多种亚硫酸盐的测定方法。
加强对食品中二氧化硫及亚硫酸盐的监督和检测已成为食品安全的重中之重，研究与应用二氧化硫及亚硫酸盐含量的测定技术，是实现监督管理的有效措施之一。
1.亚硫酸盐概述1.1亚硫酸盐的使用亚硫酸盐是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂：可作为食品漂白剂、防腐剂;在食品工业中，亚硫酸盐的添加形式包括：亚硫酸氢钠(NaHSO3)、低亚硫酸钠(Na2SO5和Na2SO5以不同比例混合)、焦亚硫酸钾(K2S2O5 )、亚硫酸钠(Na2SO3)、二氧化硫(SO2)和硫磺(S)等。
亚硫酸盐作为一种食品添加剂，被广泛地用于食品加工中，一些不法商贩在利益的驱使下，在食品中大量地添加亚硫酸盐导致二氧化硫超标的主要来源。
1.2亚硫酸盐的危害亚硫酸盐易与食品中的`糖、蛋白质、色素、酶、维生素、醛、酮等发生作用，并以游离型和结合型的二氧化硫残留在食品中。
大量使用亚硫酸盐类食品添加剂会破坏食品的营养素[1]。
另外二氧化硫毒性研究的最新报道显示，二氧化硫是一种全身性毒物，它对脑组织、肺、心脏、胃、血液、红细胞、肝脏、脾脏、雄性生殖系统等都有对应的毒性[2] 。
所以二氧化硫超标食品将严重危害着食用者的身体健康。
食品中亚硫酸盐的测定
实验装置图
(2)滴定
向取下的碘量瓶中依次加入10ml浓盐酸 ,1ml淀粉指示液(10g/l),摇匀之后用碘标 准溶液(0.010mol/l)滴定至变蓝且在30s内 丌褪色为止.
3、计算
食品中二氧化硫含量测定
GB/T 5009.34-2003
一、测定原理
在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏， 以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液 吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定， 根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧 化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖浆、果脯。
二、试剂
酸式滴定管
四、测定步骤
1、试样处理 固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀， 称取约5.00g均匀试样，置于500ml蒸馏烧瓶 中。
四、测定步骤
2、测定 (1)蒸馏 将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入 250ml水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入 碘量瓶中的25ml乙酸铅（20g/L)吸收液中,然后 在蒸馏瓶中加入10ml盐酸(1+1),立即盖塞,加热 蒸馏,当蒸馏液约200ml时,使冷凝管下端离开液 面,再蒸馏1min,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅 溶液的装置部分,在检测试样的同时要做空白 试验.
AOAC亚硫酸盐测定方法(自己翻译)
AOAC:食品中亚硫酸盐测定方法一简介1 理论样品和挥发盐酸一起加热可使样品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫。
溶液里面通入的氮气流可携带二氧化硫通过冷凝器，在3%过氧化氢溶液中被氧化为硫酸。
硫酸可被标准氢氧化纳滴定，而样品中含有的亚硫酸盐量与硫酸量是相对应的。
硫酸可转化为硫酸钡，通过重量法进行验证。
2 应用此方法适用于亚硫酸盐含量高于10ppm的新鲜和经过处理的食品，对存在挥发性硫化合物的物质也适用。
但本方法不能用于检测干洋葱、韭菜和卷心菜。
二装置a蒸馏装置b滴定管10mlc烧瓶带有螺帽d冷凝水可用甲醇水溶液，比例为甲醇：水=20：40，温度小于15℃e微量移液器100-1000微升三试剂和溶液1 试剂a盐酸12N，试剂级b过氧化氢30%ACS级c乙醚无水d乙醇无水e氮气高纯度，使用调节装置保持气流速度为200ml/minf氯化钡试剂级g氢氧化钠溶液0.01Nh水去离子水，18兆欧姆，用蒸馏水配置，使用前用250-300ml/m的氮气流冲15分钟脱氧，密闭保存。
I甲醛合次硫酸钠（HMS）j一水合磷酸氢二钠k D型甘露醇l甲基红2 溶液a 4N盐酸：加30ml12N盐酸至60ml去离子水中，搅拌均匀。
b甲基红指示剂：溶解250mg甲基红试剂于100ml乙醇中。
c 0.010N氢氧化钠：先配成1mol/l的氢氧化钠溶液,使用前再稀释至0.01ml/l的溶液。
1ml/l 氢氧化钠溶液的配置：称取110g NaOH，溶于100mL水中，摇匀，倒入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取54ml的上层清液，注入1000mL新沸过的冷水（煮沸一段时间后加盖冷却）中摇匀。
称取7.5g、于105—110℃烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于80ml无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验。
氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：MC（NaOH）= －－－－－－－－－（V—V0）×0.2042式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；V——消耗氢氧化钠的量，mL；V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
食品中亚硫酸盐测定方法的探讨
食品中亚硫酸盐测定方法的探讨摘要】目的根据亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物与标准系列比较定量。
此检验方法的关键就是标准曲线的制备。
方法采用盐酸副玫瑰苯胺法。
结果通过对盐酸副玫瑰苯胺酸度的调节，二氧化硫标准溶液及碘溶液浓度、用量的调整，得到较满意的标准曲线。
结论二氧化硫标准溶液及碘溶液的浓度是绘制准确标准曲线的关键。
【关键词】亚硫酸盐二氧化硫标准溶液盐酸副玫瑰苯胺法标准曲线【中图分类号】R155.5 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）05-0199-011、实验用试剂（略）2、二氧化硫标准曲线的制备二氧化硫标准使用液（c=2.1544μg/ml)吸取二氧化硫标准使用液（0.00；0.10；0.20；0.30；0.40；0.50；0.60；0.70；0.80ml）相当于 0.00；0.22；0.43；0.65；0.86；1.08；1.29；1.51；1.72μg二氧化硫。
分别置25ml带塞的比色管中。
加入四氯汞钠吸收液至10ml，然后加入1ml氨基磺酸铵溶液（12g/L)，1ml甲醛溶液（2g/L）及1ml盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20分钟。
于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线。
（吸光度：0.00，0.046，0.115，0.191，0.283，0.347，0.437，0.529，0.692）制备标准曲线需注意：（1）盐酸副玫瑰苯胺溶液制备加盐酸的量，约5ml左右，配制好的溶液必须不再显红色（呈酸性）。
（2）二氧化硫标准溶液浓度的准确标定。
（3）碘溶液配制时的浓度，自《中国药典》2005年版前，使用的浓度是1/2I2，自《中国药典》2005年版后，使用的浓度是I2。
3、结果通过对盐酸副玫瑰苯胺酸度的调节，二氧化硫标准溶液及碘溶液浓度、用量的调整，得到较满意的标准曲线。
4、讨论多次绘制标准曲线后可以看出，盐酸副玫瑰苯胺必须呈酸性，准确的二氧化硫标准溶液、碘溶液的浓度，才能得到随标准溶液浓度增加颜色渐深的紫红色络合物，并绘制较准确的标准曲线，从而正确检出食品中含有的亚硫酸盐。
食品中亚硫酸盐的检测
食品中亚硫酸盐的检测 刘好 郑挺斌 温州市质量技术监督检测院近年来，在我国出现了许多十分严重的食品安全问题，引起了国家的高度重视，同时，我们必须正视到人民群体之间已经产生了对食品安全问题的恐惧。
由此可见，我国目前的食品安全问题亟待解决。
而亚硫酸盐的问题是其中之一，食品中亚硫酸盐的成分是常见的，其过量的使用会对人体造成严重危害。
亚硫酸盐的概念亚硫酸盐，通常是指二氧化硫以及可以产生二氧化硫的无机的亚硫酸盐的统称，主要的来源是在食品生产过程中所使用的一些添加剂，有许多种类：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等，而自１９５９年起，亚硫酸盐被指定的分成无水物和结晶两种。
亚硫酸盐的作用亚硫酸盐主要用作防腐剂、漂白剂和抗氧化剂，可以被广泛用于除蔬菜、豆类、芝麻外的各类食品，既可以葡萄酒的防腐，又可以在甜味剂生产中用作漂白剂，同时，亚硫酸盐也可以在制作蜜饯、果干时作为抗氧化剂，来保持果干、果脯的原有的鲜艳色泽。
亚硫酸盐的危害亚硫酸盐本质上是一种化学物质，一般来说，亚硫酸盐进入人体后就会被组织细胞中的亚硫酸氧化酶氧化成为无毒的ＳＯ４２－，然后通过尿液排出体外，因此，少量的亚硫酸盐进入人体也是比较安全无害的，但是，亚硫酸盐的用量如果过大就会引发诸多不良反应，一来，会破坏食物中原有的营养物质，会导致食物中带有的维生素Ｂ１发生裂解，二来，亚硫酸盐一旦被人体摄入过多，容易出现头痛、晕眩、气喘和恶心等不良反应，特别是患有哮喘的病患，其肺部已经丧失了亚硫酸盐的代谢功能，一旦摄入过多的亚硫酸盐，就会有生命危险，三来，即便是健康的人体，一旦过量摄入就可能会导致肾脏障碍、胃肠障碍，严重点的就容易引发红血球和血红蛋白减少，甚至有间接的致癌作用。
而根据世界卫生组织（ＷＨＯ）发布的资料来看，人体每天的亚硫酸盐的安全摄入量是在０－０．７ｍｇ／ｋｇ体重（以ＳＯ２计）。
亚硫酸盐的检测方法为了可以尽量避免亚硫酸盐摄入过量而影响人们的人体健康，加大力度解决食品问题，我们必须对食品进行检测，以下便是一些常用的检测方法。
食品中亚硫酸钠的测定实验报告
食品中亚硫酸钠的测定实验报告一、目的要求学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理，掌握实验的操作要点及测定方法。
二、实验原理亚硫酸盐与四氯汞钠反响，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。
结果以试样中二氧化硫的含量表示。
三、仪器与试剂(一)试剂1、四氯汞钠吸收液；2、1.2%氨基磺酸铵溶液(12g/L)；3、甲醛溶液（〔2g/L)；4、淀粉指示液；5、亚铁氰化钾溶液；6、乙酸锌溶液；7、盐酸副玫瑰苯胺溶液；8、碘溶液[c(1/2l2)=0.100mol/L]；9、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S203·5H2O)=0.100mol/L]；10、二氧化硫标准溶液；11、二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2ug二氧化硫；12、氢氧化钠溶液〔20g/L)；13、硫酸〔1+71)。
(二)、仪器：分光光度计四、实验步骤〔一〕、样品处理1、水溶性固体试样如白砂糖等可称取约均匀试样〔试样量可视含毫上下而定，以少量水溶解，置于100mL容量瓶中，参加4mL氢氧化钠溶液(20g/L)，5min后参加4mL硫酸1+71，然后参加20mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。
2、固体试样如饼干、粉丝等可称取～研磨均匀的试样，以少量水湿润并移入100ml容量瓶中，然后参加20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，假设上层溶液不澄清可参加亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各，最后用水稀释至100mL刻度，过滤后备用。
3、液体试样如葡萄酒等可直接吸取～10.0mL试样，置于100mL 容量瓶中，以少量水稀释，加20mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。
(二〕、测定吸取～5.0mL上述试样处理液于25mL带塞比色管中。
另吸取2.00mL二氧化硫标准使用液，分别置于25mL带塞比色管中。
AOAC亚硫酸盐测定方法（自己翻译）
AOAC亚硫酸盐测定方法（自己翻译）AOAC:食品中亚硫酸盐测定方法一简介1 理论样品和挥发盐酸一起加热可使样品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫。
溶液里面通入的氮气流可携带二氧化硫通过冷凝器，在3%过氧化氢溶液中被氧化为硫酸。
硫酸可被标准氢氧化纳滴定，而样品中含有的亚硫酸盐量与硫酸量是相对应的。
硫酸可转化为硫酸钡，通过重量法进行验证。
2 应用此方法适用于亚硫酸盐含量高于10ppm的新鲜和经过处理的食品，对存在挥发性硫化合物的物质也适用。
但本方法不能用于检测干洋葱、韭菜和卷心菜。
二装置a蒸馏装置b滴定管10mlc烧瓶带有螺帽d冷凝水可用甲醇水溶液，比例为甲醇：水=20：40，温度小于15℃e微量移液器100-1000微升三试剂和溶液1 试剂a盐酸12N，试剂级b过氧化氢30%ACS级c乙醚无水d乙醇无水e氮气高纯度，使用调节装置保持气流速度为200ml/minf氯化钡试剂级g氢氧化钠溶液0.01Nh水去离子水，18兆欧姆，用蒸馏水配置，使用前用250-300ml/m的氮气流冲15分钟脱氧，密闭保存。
I甲醛合次硫酸钠（HMS）j一水合磷酸氢二钠k D型甘露醇l甲基红2 溶液a 4N盐酸：加30ml12N盐酸至60ml去离子水中，搅拌均匀。
b甲基红指示剂：溶解250mg甲基红试剂于100ml乙醇中。
c 0.010N氢氧化钠：先配成1mol/l的氢氧化钠溶液,使用前再稀释至0.01ml/l的溶液。
1ml/l 氢氧化钠溶液的配置：称取110g NaOH，溶于100mL水中，摇匀，倒入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取54ml的上层清液，注入1000mL新沸过的冷水（煮沸一段时间后加盖冷却）中摇匀。
称取7.5g、于105—110℃烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于80ml无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验。
食品中亚硫酸盐的检验检测-文档资料
食品中亚硫酸盐的检验检测食品中的亚硫酸盐通常是指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机亚硫酸盐的统称【1】，主要来源于食品生产工艺中的一些添加剂，如亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、焦亚硫酸盐等广泛使用的漂白剂、脱色剂、防腐剂和抗氧化剂，它们与食品中的糖、蛋白、色素、酶、维生素、醛、酮等作用后，以SO32-形式残留在食品中，如果使用硫磺作为漂白熏蒸剂时，食品中还会残留一部分游离的SO2。
食品专家认为，亚硫酸盐进入人体后，会被组织细胞中的亚硫酸氧化酶氧化成无毒害的SO42-，随尿液排出体外，因此，少量的亚硫酸盐进入机体可以认为是安全无害的。
但过量摄入，可能导致胃肠障碍、肾脏障碍，严重时还有可能引起红血球、血红蛋白的减少，甚至有间接的致癌作用，世界卫生组织（WHO）规定每人每日允许摄入量为0～0.7mg/kg体重（以二氧化硫计）。
随着对食品安全的日益关注，食品中亚硫酸盐的使用及含量也已成为人们关注的对象。
第41届国际食品添加剂法典会议上，CCFA 倡议各成员收集各国市场上食品和饮料中亚硫酸盐的使用资料，为下一步关于亚硫酸盐类使用水平的修订审议提供依据，世界各国也纷纷出台各种法规标准来限制亚硫酸盐的使用，美国要求对亚硫酸盐使用量超过10mg/kg的食品必须必需予以明示，并针对不同食品，限定亚硫酸盐残留量范围在50～200 mg/kg，我国国家标准GB2760也作出明确规定，残留量范围在10～400 mg/kg。
测定食品中亚硫酸盐的方法很多，常常需要根据样品种类和实验室条件选择经济、快速、准确的方法。
目前，国内外的标准检测方法主要分为比色法、碘量法和蒸馏-碱滴定法，不少学者根据具体情况，对标准方法作了进一步的研究改进，甚至发展出了许多新的检测方法，现将其整理如下，供大家参考。
1 比色法盐酸副玫瑰苯胺比色法【2】属于直接比色法，其原理是亚硫酸盐和四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
实验十食品中亚硫酸盐含量测定
实验十一、食品中亚硫酸盐含量测定标准依据：GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐含量测定一、目的要求学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理，掌握实验的操作要点及测定方法。
二、实验原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。
结果以试样中二氧化硫的含量表示。
三、仪器与试剂(一)试剂1、四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
2、1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
3、甲醛溶液（2g/L）：吸取 0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
4、淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。
5、亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL6、乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
7、盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19 H18 N2CL.4H2O:p-rosaniline hydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL 容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
8、碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
9、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
10、二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。
鲁米诺化学发光法测定食品中的亚硫酸盐
２ ０ １ ４年 １月
食 品 科 学 技 术 学 报
Ｊ ｏ ｕｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆｏ ｏ ｄ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎｃ ｅ ａ ｎｄ Ｔｅ ｃ ｈ ｎｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
Ｖ０ １ ． ３ ２ Ｎｏ ．１
Ｊ ａ ｎ ．２ ０１ ４
６５
（ 浙江省 农 业科 学院 农产 品 质量标 准研 究所 ，浙 江 杭 州 ３ １ ０ ０ ２ １ ） 摘 要 ： 提 出了运 用化 学发光 法测 定食 品 中亚硫 酸 盐 的新 方 法 ， 对 影 响 化 学发 光 的 诸 因素 进 行 了 实验 和探 讨 ， 得 出较 佳检 测 条件 ： 方 法的 定量 限为 ４ ． ６ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 亚硫 酸 盐质 量 浓度 在 １ ． ０～ｌ ０ ． ０ ｍｇ ／
Ｌ与 发 光 强 度 增 强 值 （ △ ， ） 呈 良好 的 线 性 关 系 ， Ｒ 为０ ． ９ ９ ３ ４ ．对 ６类 样 品 进 行 了 测 定 并 做 加 标 回 收
试验 ， 平均 Ｒ Ｓ Ｄ ３ ． ０ ５ ％， 平均 回收 率 ９ ３ ． ０ ％， 可用 于食 品 中亚硫 酸 盐 的定量 与 定性检 测． 关键 词 ：鲁 米诺 试 剂 ；亚硫 酸盐 ； 化 学发 光 中 图分类 号 ： Ｔ Ｓ ２ ０ ７ ． ５ ；０ ６ ５ ７ ． ３ 文 献标 志码 ： Ａ
Ｗ ＡＮＧ Ｊ ｉ ａ ｎ — ｑ ｉ ｎ ｇ ， ＸＵ Ｌ ｉ — ｈ ｏ ｎ ｇ ，Ｚ ＨＡＮ Ｇ Ｙｕ，ｅ ｔ ａ １ ．Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｆ ｉ ｔ ｅ ｉ ｎ ｆ ｏ ｏ ｄ ｓ ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ｌ ｕ ｍｉ ｎ ｏ ｌ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｌ ｕ ｍｉ ｎ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ．
食品中亚硫酸盐的4种检测方法
食品中亚硫酸盐的4种检测方法黄凤妹【摘要】The detection method of sulfites in food has been stipulated in national standard GB/T5009. 34-2003. This article discusses four other methods, and their detected data for selected representative food samples are compared with those obtained by national standard method. The results confirmed that four new methods can quantitatively determine sulfites in foods accurately.%食品中亚硫酸盐的检测方法国标为GB/T5009.34-2003.本文主要阐述了食品中亚硫酸盐的其他4种检测方法,并通过选取有代表的样品将这4种检测方法与国标法进行了比较和探讨,从而证实这4种检测方法对食品中亚硫酸盐的准确定量具有一定的指导意义.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2011(000)005【总页数】3页(P87-89)【关键词】检测方法;食品;亚硫酸盐【作者】黄凤妹【作者单位】南平市产品质量检验所,福建南平,353000【正文语种】中文亚硫酸及其盐类是广泛使用的食品添加剂，具有漂白、脱色、防腐及抗氧化等作用。
国标GB／T5009.34－2003规定了食品中的亚硫酸盐检测方法：第一法为盐酸副玫瑰苯胺比色法，第二法为蒸馏后碘量滴定法。
但随着食品添加剂的滥用，着色剂、食品中未知成分干扰等因素，采用GB／T5009.34－2003中规定的方法检测食品中亚硫酸盐存在着检测误差和技术盲点，本文简述了亚硫酸盐的4种检测方法，对我们在实际工作中的亚硫酸盐检测有一定的指导意义。
QBT5009白砂糖中亚硫酸盐的测定
一、在“2 规范性引用文件”中增加以下内容：
QB/T 5009 白砂糖中亚硫酸盐的测定
二、将“3.4 食品安全要求”修改为：
3.4 食品安全要求
食品安全指标应符合GB 13104的规定。
其中，二氧化硫指标在符合二氧化硫最大使用量100mg/kg（最大使用量以二氧化硫残留量计）安全要求的基础上，为推动糖产业高质量发展，推荐白砂糖产品的二氧化硫指标采用表2的规定，鼓励企业采用。
表2 二氧化硫要求
三、将“4.3食品安全要求”修改为：
4.3食品安全要求
食品安全指标按GB 13104规定的方法进行测定。
其中，表2中二氧化硫指标按QB/T 5009第一法、第二法进行测定。
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实验十一、食品中亚硫酸盐含量测定
标准依据：GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐含量测定
一、目的要求
学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理，掌握实验的操作要点及测定方法。
二、实验原理
亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。
结果以试样中二氧化硫的含量表示。
三、仪器与试剂
(一)试剂
1、四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
2、1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
3、甲醛溶液（2g/L）：吸取 0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
4、淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。
5、亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL
6、乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
7、盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19 H18 N2CL.4H2O:p-rosaniline hydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL 容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
8、碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
9、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
10、二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L
硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。
另取100 mL 水，准确加入0.1mol/L碘溶液20.0 mL、5mL冰醋酸，按同一方法做试剂空白试验。
二氧化硫标准溶液的浓度按下式下式进行计算：
10
3. 32
) (
1
2
⨯⨯
-=
c V
V
X
式中 X——二氧化硫标准溶液浓度（mg/mL）；
V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）；
V2——试剂空白消耗代硫酸钠标准溶液体积（mol/L）；
C——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L）；
32.03——每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S2O3·5H2O)=1.000mol/L]标准溶液相当于二氧化硫的质量(mg)。
11、二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2μg二氧化硫。
12、氢氧化钠溶液（20g/L）。
13、硫酸（1+71）。
（二）、仪器
分光光度计。
四、实验步骤
（一）、样品处理
1、水溶性固体试样如白砂糖等可称取约10.00g均匀试样（试样量可视含量高低而定），以少量水溶解，置于100 mL容量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液（20g/L），5min后加入4mL 硫酸（1+71），然后加入20mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。
2、固体试样如饼干、粉丝等可称取5.0g～10.0g研磨均匀的试样，以少量水湿润并移入100 mL容量瓶中，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4 h以上，若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5mL，最后用水稀释至100 mL刻度，过滤后备用。
3、液体试样如葡萄酒等可直接吸取5.0～10.0 mL试样，置于100mL容量瓶中，以少量水稀释，加20 mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。
（二）、测定
吸取0.50ml～5.0 mL上述试样处理液于25 mL带塞比色管中。
另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.50、2.00 mL二氧化硫标准使用液（相当于0、
0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg 二氧化硫），分别置于25mL 带塞比色管中。
于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10 mL ，然后再加入1 mL 氨基磺酸铵溶液（12g/L ）、1mL 甲醛溶液（2g/L ）及1 mL 盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20 min 。
用1cm 比色杯，以零管调节零点，于波长550 nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较。
五、结果计算
100010001001000
⨯⨯⨯⨯=V m A X
式中 X ——测试样中二氧化硫的含量（g/kg ）；
A ——测定用样液中二氧化硫的质量（μg ）；
m ——试样质量（g ）；
V ——测定用样液的体积（mL ）。
计算结果表示到三位有效数字。
六、注意事项及说明
1、本实验法检出浓度为1mg/kg 。
2、要求在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。
3、亚硫酸和食品中的醛、酮和糖相结合，以结合型的亚硫酸存在于食品中。
加碱是将食品中的二氧化硫释放出来，加硫酸是为了中和碱，这是因为总的显色反应是在微酸性条件下进行的。
4、显色时间时显色有影响，所以在显色时要严格控制显色时间。
5、盐酸副玫瑰苯胺的精制方法如下：称取20g 盐副玫瑰苯胺于400mL 水中，用50mL 盐酸（1+5）酸化，徐徐搅拌，加4g ～5g 活性炭，加热煮沸2mm 。
将混合物倒入大漏斗中，过滤（用保温漏斗趁热过滤）。
滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000mL 乙醚-乙醇（10:1）的混合液中，振摇3min ～5min ，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。
6、如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替。
7、氯化高汞试剂有毒，使用时应注意。
8、氨基磺酸铵溶液不稳定，宜随配随用，隔绝空气保存，可稳定一周。
七、思考题
1、二氧化硫标准溶液使用时为何要对其浓度进行标定？
2、饼干、粉丝等样品处理时，加入亚铁氰化钾溶液以及乙酸锌溶液的目的是什么？做好本实验的操作要点是什么？。