现代分析测试技术(课堂PPT)
合集下载
现代分析测试技术-SIMS
二次离子质谱分 析技术
俄歇电子能谱（AES）—大本讲义
AES分析方法原理 AES谱仪基本构成 AES谱仪实验技术 AES谱图分析技术 SIMS基本结构及技术特点 XPS/AES/SIMS方法比较
离子溅射与二次 离子质谱
离子溅射过程：一定能量的离子打到固体表面→ 引起表面原子、分子或原子团的二次发射—溅射 离子；溅射的粒子一般以中性为主，有＜1%的 带有正、负电荷—二次离子；
质量分析器
添加标题
检测器
添加标题
二次离子深度分析
添加标题
二次离子分布图像
添加标题
二次离子质谱系统 结构示意图
添加标题
二次离子质谱
二次离子质谱仪基本部件
• 初级离子枪：热阴极电离型离子源，双等离子体离子源，液态金属场离子源；离子束的纯度、电 流密度直接影响分析结果；
• 二次离子分析器：分析质荷比→磁偏式、四极式（静态SIMS ）、飞行时间式（流通率高，测量 高质量数离子）质度剖面分析 微区分析 软电离分析
动态SIMS—深度剖面分析
分析特点：不断剥离下进行SIMS分析—获得 各种成分的深度分布信息；
深度分辨率：实测的深度剖面分布与样品中真 实浓度分布的关系—入射离子与靶的相互作用、 二次离子的平均逸出深度、入射离子的原子混 合效应、入射离子的类型，入射角，晶格效应 都对深度分辨有一定影响。
可以在超高真空条件下得到表层信息；
可检测正、负离子；
可检测化合物，并能给出原子团、分 子性离子、碎片离子等多方面信息； 对很多元素和成分具有ppm甚至ppb 量级的高灵敏度；
可检测包括H在内的全部元素； 可检测同位素； 可进行面分析和深度剖面分析；
二次离子质谱 分析技术
表面元素定性分析 表面元素定量分析
俄歇电子能谱（AES）—大本讲义
AES分析方法原理 AES谱仪基本构成 AES谱仪实验技术 AES谱图分析技术 SIMS基本结构及技术特点 XPS/AES/SIMS方法比较
离子溅射与二次 离子质谱
离子溅射过程：一定能量的离子打到固体表面→ 引起表面原子、分子或原子团的二次发射—溅射 离子；溅射的粒子一般以中性为主，有＜1%的 带有正、负电荷—二次离子；
质量分析器
添加标题
检测器
添加标题
二次离子深度分析
添加标题
二次离子分布图像
添加标题
二次离子质谱系统 结构示意图
添加标题
二次离子质谱
二次离子质谱仪基本部件
• 初级离子枪：热阴极电离型离子源，双等离子体离子源，液态金属场离子源；离子束的纯度、电 流密度直接影响分析结果；
• 二次离子分析器：分析质荷比→磁偏式、四极式（静态SIMS ）、飞行时间式（流通率高，测量 高质量数离子）质度剖面分析 微区分析 软电离分析
动态SIMS—深度剖面分析
分析特点：不断剥离下进行SIMS分析—获得 各种成分的深度分布信息；
深度分辨率：实测的深度剖面分布与样品中真 实浓度分布的关系—入射离子与靶的相互作用、 二次离子的平均逸出深度、入射离子的原子混 合效应、入射离子的类型，入射角，晶格效应 都对深度分辨有一定影响。
可以在超高真空条件下得到表层信息；
可检测正、负离子；
可检测化合物，并能给出原子团、分 子性离子、碎片离子等多方面信息； 对很多元素和成分具有ppm甚至ppb 量级的高灵敏度；
可检测包括H在内的全部元素； 可检测同位素； 可进行面分析和深度剖面分析；
二次离子质谱 分析技术
表面元素定性分析 表面元素定量分析
现代分析测试技术PPT课件
气相色谱分析法 高效液相色谱分析
分子质谱分析 原子质谱分析
现代分析测试技术
热分析法 放射化学分析法
14
概
述
按仪器的用途可分为：
1.成分分析类（原子、离子、分子、基团） 如：原子吸收光谱、
红外光谱、X射线衍射等。
2.结构分析类（原子结构、分子结构、晶体结构、微观结构）如：
红外光谱、X射线衍射、透射电镜等。
现代分析测试技术
19
概述部分的要求
1. 了解现代物质分析、仪器分析的概念 2. 掌握现代物质分析有哪几大类分析方法 3. 掌握物相、元素、微观分析的区别 4. 了解现代物质分析的特点、应用范围
现代分析测试技术
20
课堂复习
1. 现代物质分析常用方法（按照原理）有_________、 __________、
• 《仪器分析原理》何金兰等，21教材，科学出版社（2002）
现代分析测试技术
3
其它参考书
物相、元素分析与微观分析的区别
重要
劣质食盐
NaCl KCl Na2SO4 K2SO4
物相
NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4
元素
Na、K、 Cl、 S、O
微观
现代分析测试技术
4
元素分析结果的表征形式:
10
概
述
重要
2. 现代分析测试技术的分析方法
按仪器的工作 原理可分为：
分析方法 （工作原理）
光学分析法 电化学分析法 色谱分析法 质谱分析法 其现代它分分析测析试技方术法 （如：热分析法） 11
光学分析法----按原理分类
重要
光谱法：测量的信号是物质内部能级跃迁所产生的发射、吸收、散
《现代分析测试技术》PPT课件
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
２００２年诺贝尔化学奖表彰一是约翰·芬恩与田中耕一“发明了对生物大分 子进行确认和结构分析的方法”和“发明了对生物大分子的质谱分析法”，二 是库尔特·维特里希“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结 构的方法”。
现代分析测试技术概述
分析测试技术的发展史
现代分析测试技术概述
显微技术
透射电镜技术（TEM）
利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理 研制的显微技术。
扫描显微技术
扫描电子显微镜（SEM）
扫描探针显微镜
➢ 扫描隧道显微镜（STM）
➢ 原子力显微镜（AFM） ➢ 弹道电子显微镜（BEEM）
➢ 激光力显微镜（LFM） ➢ 光子扫描隧道显微镜（PSTM）
h0 + h
E0基态， E1振动激发态； E0 + h0 ， E1 + h0 激发虚态；
获得能量后，跃迁到激发虚态.
（1928年印度物理学家Raman C V 发现；1960年快速发展）
现代分析测试技术概述
红外光谱：基团； 拉曼光谱：分子骨架测定；
现代分析测试技术概述
内转换
振动弛豫 内转换
S
现代分析测试技术概述
ICP-AES的原理
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
分子中的能级跃迁： 电子能级间跃迁的
同时，总伴随有振动 和转动能级间的跃迁 。即电子光谱中总包 含有振动能级和转动 能级间跃迁产生的若 干谱线而呈现宽谱带
。
现代分析测试技术概述
紫外—可见吸收光谱（UV-vis）
紫外-可见分光光度计
普通蒸馏水的电导率 210-6 S· cm-1 离子交换水的电导率 510-7 S· cm-1 纯水的电导率 510-8 S· cm-1
现代力学测试技术PPT课件
第3页/共39页
计量 计量的主要任务是建立统一的基准单位，使测量有客观标准。
测试 测试的基本任务是获取有用的信息，通常包含了测量、计量、计算、
检验，判断等多层含义，具有比单纯的测量更为丰富的内容。
第4页/共39页
测试的范畴有：
1、将被测量与标准量进行比较，以获得 被测对象的数值结果。
2、将被测量与设定值进行比较，以获得 被测对象在性能、参数、质量、功能等方面的 评价。这种评价常采用通过／不通过、合格／ 不合格、正常／越限、好／坏等定性指标来表 示或采用分成若干等级的分类值来表示。
第16页/共39页
常用方法： （1）基于固有频率变化的识别技术； （2）基于振型变化的识别技术： （3）基于柔度变化的识别技术； （4）基于刚度变化的识别技术； （5）基于能量变化的识别技术； （6）基于传递函数变化的识别技术； （7）基于统计信息的识别技术。
第17页/共39页
2．超声波法检测 超声检测是利用超声波在介质内传播时的反射、透射和散射特性进行的。
利用振动响应和动力特性参数的变化来进行 故障的监测、预报，是结构故障诊断中的重要研究 手段之一。任何结构都可以看作是由刚度、质量、 阻尼矩阵组成的力学系统。结构动力特性是结构的 固有特性。结构的损伤必然引起结构动态响应的变 化，进而引起结构实验获取的模态参数的变化。因 此，模态参数的改变可视为结构损伤发生的标志。 实验模态分析技术就是对被测结构系统进行激励， 通过振动测试、数据采集和信号分析，由输入和输 出确定结构的动力特性。
第37页/共39页
参考文献： 1．《土木工程监测技术》中国建筑工业出版社 2．《基坑工程手册》，中国建筑工业出版社 3．《结构混凝土现场检测技术》，湖南大学出版社 4．《无损检测手册》，机械工业出版社 5．《结构损伤检测与智能诊断》，科学技术出版社 6．《现代光测力学技术》，哈尔滨工业大学出版社
计量 计量的主要任务是建立统一的基准单位，使测量有客观标准。
测试 测试的基本任务是获取有用的信息，通常包含了测量、计量、计算、
检验，判断等多层含义，具有比单纯的测量更为丰富的内容。
第4页/共39页
测试的范畴有：
1、将被测量与标准量进行比较，以获得 被测对象的数值结果。
2、将被测量与设定值进行比较，以获得 被测对象在性能、参数、质量、功能等方面的 评价。这种评价常采用通过／不通过、合格／ 不合格、正常／越限、好／坏等定性指标来表 示或采用分成若干等级的分类值来表示。
第16页/共39页
常用方法： （1）基于固有频率变化的识别技术； （2）基于振型变化的识别技术： （3）基于柔度变化的识别技术； （4）基于刚度变化的识别技术； （5）基于能量变化的识别技术； （6）基于传递函数变化的识别技术； （7）基于统计信息的识别技术。
第17页/共39页
2．超声波法检测 超声检测是利用超声波在介质内传播时的反射、透射和散射特性进行的。
利用振动响应和动力特性参数的变化来进行 故障的监测、预报，是结构故障诊断中的重要研究 手段之一。任何结构都可以看作是由刚度、质量、 阻尼矩阵组成的力学系统。结构动力特性是结构的 固有特性。结构的损伤必然引起结构动态响应的变 化，进而引起结构实验获取的模态参数的变化。因 此，模态参数的改变可视为结构损伤发生的标志。 实验模态分析技术就是对被测结构系统进行激励， 通过振动测试、数据采集和信号分析，由输入和输 出确定结构的动力特性。
第37页/共39页
参考文献： 1．《土木工程监测技术》中国建筑工业出版社 2．《基坑工程手册》，中国建筑工业出版社 3．《结构混凝土现场检测技术》，湖南大学出版社 4．《无损检测手册》，机械工业出版社 5．《结构损伤检测与智能诊断》，科学技术出版社 6．《现代光测力学技术》，哈尔滨工业大学出版社
现代材料分析测试技术材料分析测试技术ppt文档全文预览
现代材料分析测试技术材料分析测试技术ppt文档全文预览本部分的主要目的：介绍透射电镜分析、扫描电镜分析、表面成分分析及相关技术的基本原理，了解透射电镜样品制备和分析的基本操作和步骤，掌握扫描电镜在材料研究中的应用技术。
在介绍基本原理的基础上，侧重分析技术的应用！讲课18学时，实验：4学时，考试2学时。
主要要求：1)掌握透射电镜分析、扫描电镜分析和表面分析技术及其在材料研究领域的应用；2）了解电子与物质的交互作用以及电磁透镜分辨率的影响因素；3）了解透射电镜的基本结构和原理，掌握电子衍射分析及衍射普标定、薄膜样品的制备及其透射电子显微分析；4）了解扫描电镜的基本结构及其工作原理，掌握原子序数衬度、表面形貌衬度及其在材料领域的应用；了解波谱仪、能谱仪的结构及工作原理，初步掌握电子探针分析技术；5）对表面成分分析技术有初步了解；6）了解电子显微技术的新进展及实验方法的选择；参考书：1）常铁军，祁欣主编。
《材料近代分析测试方法》哈尔滨工业大学出版社；2）周玉，武高辉编著。
《材料分析测试技术——材料某射线与电子显微分析》哈尔滨工业大学出版社。
1998版3）黄孝瑛编著。
《透射电子显微学》上海科学技术出版社。
1987版4）进藤大辅，及川哲夫合著.《材料评价的分析电子显微方法》冶金工业出版社。
2001年版5）叶恒强编著。
《材料界面结构与特性》科学出版社，1999版1.1引言眼睛是人类认识客观世界的第一架“光学仪器”。
但它的能力是有限的，如果两个细小物体间的距离小于0.1mm时，眼睛就无法把它们分开。
光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具。
随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。
上世纪30年代后，电子显微镜的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。
人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。
光学显微镜的分辨率由于光波的波动性，使得由透镜各部分折射到像平面上的像点及其周围区域的光波发生相互干涉作用，产生衍射效应。
现代测试技术XPSppt文档
hv A A* e A 中性原子 hv－－入射光子能量 e 发射出的光电子 A* 处于激发态的离子
11.1 XPS的基本原理
X射线激发光电子的原理
电子能谱法：光致电离； A + h A+* + e
紫外(真空)光电子能谱
h
X射线光电子能谱
h
Auger电子能谱
h
单色X射线也可激发多种核内电子或不同能级上的电子， 产生由一系列峰组成的电子能谱图，每个峰对应于一个原子 能级（s、p、d、f）；
➢ 能谱最初是被用来进行化学分析，因此 它还有一个名称，即化学分析电子能谱 （ ESCA，全称为Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）
X射线物理
X射线起源于轫致辐射，可被认为是光电效应的逆过程，既：
电子损失动能 产生光子(X射线)
快电子 EK1
原子核
费米（Fermi）能级：0K固体能带中充满电子的最高能级； 逸出功Ws：固体样品中电子由费米能级跃迁到自由电
子能级所需要的能量。 电子弛豫 :内层电子被电离后,造成原来体系的平衡势
场的破坏，使形成的离子处于激发态，其 余轨道电子结构将重新调整。这种电子结 构的重新调整，称为电子弛豫。
11.1 .3 XPS应用涉及的基本概念ຫໍສະໝຸດ 11.1 XPS的基本原理
➢ XPS是由瑞典Uppsala大学的K. Siegbahn及其同事历经近20年 的潜心研究于60年代中期研制开发出的一种新型表面分析仪器和 方法。鉴于K. Siegbahn教授对发展XPS领域做出的重大贡献， 他被授予1981年诺贝尔物理学奖。
➢ XPS现象基于爱因斯坦于1905年揭示的光电效应，爱因斯坦由于 这方面的工作被授予1921年诺贝尔物理学奖；
11.1 XPS的基本原理
X射线激发光电子的原理
电子能谱法：光致电离； A + h A+* + e
紫外(真空)光电子能谱
h
X射线光电子能谱
h
Auger电子能谱
h
单色X射线也可激发多种核内电子或不同能级上的电子， 产生由一系列峰组成的电子能谱图，每个峰对应于一个原子 能级（s、p、d、f）；
➢ 能谱最初是被用来进行化学分析，因此 它还有一个名称，即化学分析电子能谱 （ ESCA，全称为Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）
X射线物理
X射线起源于轫致辐射，可被认为是光电效应的逆过程，既：
电子损失动能 产生光子(X射线)
快电子 EK1
原子核
费米（Fermi）能级：0K固体能带中充满电子的最高能级； 逸出功Ws：固体样品中电子由费米能级跃迁到自由电
子能级所需要的能量。 电子弛豫 :内层电子被电离后,造成原来体系的平衡势
场的破坏，使形成的离子处于激发态，其 余轨道电子结构将重新调整。这种电子结 构的重新调整，称为电子弛豫。
11.1 .3 XPS应用涉及的基本概念ຫໍສະໝຸດ 11.1 XPS的基本原理
➢ XPS是由瑞典Uppsala大学的K. Siegbahn及其同事历经近20年 的潜心研究于60年代中期研制开发出的一种新型表面分析仪器和 方法。鉴于K. Siegbahn教授对发展XPS领域做出的重大贡献， 他被授予1981年诺贝尔物理学奖。
➢ XPS现象基于爱因斯坦于1905年揭示的光电效应，爱因斯坦由于 这方面的工作被授予1921年诺贝尔物理学奖；
现代分析测试技术(仪器分析)
于研究分子的结构和化学键。
应用
用于有机化合物、高分子化合物、 无机化合物等的结构分析和鉴定。
特点
样品用量少、不破坏样品、分析 速度快、可与其他技术联用。
原子发射光谱法
原理
利用物质在受到激发后发射出特征光谱进行分析。不同元素受到激 发后会发射出不同的特征光谱，可用于元素的定性和定量分析。
应用
广泛应用于金属元素、非金属元素、有机物中元素的定性和定量分 析。
离子色谱法
专门用于离子型物质的分离和分析，如环境监测中的阴阳离子检测。
毛细管电泳色谱法
结合了毛细管电泳和色谱技术的优点，具有高分辨率和高灵敏度等 特点，适用于生物大分子和复杂样品的分析。
05 质谱分析法与联用技术
CHAPTER
质谱法基本原理及仪器结构
质谱法基本原理
通过测量离子质荷比 （m/z）进行成分和结 构分析的方法。
02 光学分析法
CHAPTER
紫外-可见分光光度法
原理
利用物质在紫外-可见光区的吸收 特性进行分析。通过测量物质对 特定波长光的吸收程度，确定物
质的种类和浓度。
应用
广泛应用于无机物、有机物、药物、 生物样品等的定性和定量分析。
特点
灵敏度高、选择性好、操作简便、 分析速度快。
红外光谱法
原理
利用物质在红外光区的吸收特性 进行分析。红外光谱是分子振动 和转动能级的跃迁产生的，可用
03 电化学分析法
CHAPTER
电位分析法
原理
利用电极电位与待测离子浓度之间的关系，通过测量电极电位来 确定待测离子浓度的分析方法。
应用
广泛应用于水质分析、环境监测、生物医学等领域，如pH计测量 溶液酸碱度、离子选择性电极测量特定离子浓度等。
应用
用于有机化合物、高分子化合物、 无机化合物等的结构分析和鉴定。
特点
样品用量少、不破坏样品、分析 速度快、可与其他技术联用。
原子发射光谱法
原理
利用物质在受到激发后发射出特征光谱进行分析。不同元素受到激 发后会发射出不同的特征光谱，可用于元素的定性和定量分析。
应用
广泛应用于金属元素、非金属元素、有机物中元素的定性和定量分 析。
离子色谱法
专门用于离子型物质的分离和分析，如环境监测中的阴阳离子检测。
毛细管电泳色谱法
结合了毛细管电泳和色谱技术的优点，具有高分辨率和高灵敏度等 特点，适用于生物大分子和复杂样品的分析。
05 质谱分析法与联用技术
CHAPTER
质谱法基本原理及仪器结构
质谱法基本原理
通过测量离子质荷比 （m/z）进行成分和结 构分析的方法。
02 光学分析法
CHAPTER
紫外-可见分光光度法
原理
利用物质在紫外-可见光区的吸收 特性进行分析。通过测量物质对 特定波长光的吸收程度，确定物
质的种类和浓度。
应用
广泛应用于无机物、有机物、药物、 生物样品等的定性和定量分析。
特点
灵敏度高、选择性好、操作简便、 分析速度快。
红外光谱法
原理
利用物质在红外光区的吸收特性 进行分析。红外光谱是分子振动 和转动能级的跃迁产生的，可用
03 电化学分析法
CHAPTER
电位分析法
原理
利用电极电位与待测离子浓度之间的关系，通过测量电极电位来 确定待测离子浓度的分析方法。
应用
广泛应用于水质分析、环境监测、生物医学等领域，如pH计测量 溶液酸碱度、离子选择性电极测量特定离子浓度等。
现代分析测试技术显微技术SEMTEMAF课件
它是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为次级电子。 二次电子的能量比较低，一般小于50eV；背散射电子的能量比较
高，其约等于入射电子能量 E0。
吸收电子 被吸收电子是随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次
数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的入 射电子。 1
现代分析测试技术显微技术
现代分析测试技术显微技术
SEMTEMAF课件
17
现代分析测试技术—显微技术
现代分析测试技术显微技术
SEMTEMAF课件
18
现代分析测试技术—显微技术
2、扫描电子显微(SEM)
SEM的特点
1965年第一台商用SEM问世; SEM能弥补透射电镜样品制备要求; 景深大; 放大倍数连续调节范围大; 样品制备非常方便；
R:360degree 4.加速电压0.5kV to 30Kv束流1pA—1uA
JSM－7000F 场发射扫描电镜 1.分辨率：1.2nm(30kV)/3.0nm(1kV) 2.加速电压：0.5KV-30kV 3.放大倍数：10-500K 4.大束流高分辨5nA，WD10mm,15kV时分辨率3.0nm 5.束流强度：10-12到2X10-7A
可直接观察大块试样； 材料断口和显微组织三维形态； 表面形貌分析； 配置各种附件，做表面成份分析。成及 表
现代分析测试技术显微技术
SEMTEMAF课件
19
现代分析测试技术—显微技术
SEM的成像原理
扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来
进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，用电子束在样品表面逐点
现代分析测试技术显微技术
SEMTEMAF课件
16
现代分析测试技术—显微技术
高，其约等于入射电子能量 E0。
吸收电子 被吸收电子是随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次
数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的入 射电子。 1
现代分析测试技术显微技术
现代分析测试技术显微技术
SEMTEMAF课件
17
现代分析测试技术—显微技术
现代分析测试技术显微技术
SEMTEMAF课件
18
现代分析测试技术—显微技术
2、扫描电子显微(SEM)
SEM的特点
1965年第一台商用SEM问世; SEM能弥补透射电镜样品制备要求; 景深大; 放大倍数连续调节范围大; 样品制备非常方便；
R:360degree 4.加速电压0.5kV to 30Kv束流1pA—1uA
JSM－7000F 场发射扫描电镜 1.分辨率：1.2nm(30kV)/3.0nm(1kV) 2.加速电压：0.5KV-30kV 3.放大倍数：10-500K 4.大束流高分辨5nA，WD10mm,15kV时分辨率3.0nm 5.束流强度：10-12到2X10-7A
可直接观察大块试样； 材料断口和显微组织三维形态； 表面形貌分析； 配置各种附件，做表面成份分析。成及 表
现代分析测试技术显微技术
SEMTEMAF课件
19
现代分析测试技术—显微技术
SEM的成像原理
扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来
进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，用电子束在样品表面逐点
现代分析测试技术显微技术
SEMTEMAF课件
16
现代分析测试技术—显微技术
现代分析测试技术成分和价键结构分析.ppt
5
10.2 各种特征信号的产生机制
各种特征信号:
1）特征X射线 2）俄歇电子 3）光电子 4）特征能量损失电子
6
10.2 各种特征信号的产生机制 1. 特征X射线
E = Eh – E1 = hv = hc/
特征X射线产生机制
7
X射线荧光光谱分析（XFS）和电子探针射线显微分析 (EPMA)都是以特征X射线作为信号的分析手段。XFS分析 的入射束是 X射线，而EPMA分析的入射束是电子束。
和同为透射电镜附件的能谱仪（EDS）相比，EELS的能量 分辨率高得很多（为0.3 eV）且特别适合轻元素的分析。
14
10.3 各种成分分析手段的比较
按照出射信号的不同，成分分析手段可以分为两类：
出射信号
X射线
X光谱
电子
电子能谱
成分分析手段 XFS技术 EPMA技术 XPS分析手段 AES分析手段 EELS分析手段
19
AES一般用于原子序数较小（Z < 33）的元素分析，而XPS 适用于原子序数较大的元素分析。 AES的能量分辨率较XPS低，相对灵敏度和XPS接近，分析 速度较XPS快。 AES还可以用来进行微区分析，且由于电子束斑非常小， 具有很高的空间分辨率，可进行线扫描分析和面分布分析。 AES化学位移要比XPS的化学位移大得多，更适合于表征 化学环境的作用。
1
第十章 成分和价键分析概论
大部分成分和价键分析手段都是基于同一个原理 ，即核外电子的能级分布反应了原子的特征信息。 利用不同的入射波激发核外电子，使之发生层间跃 迁、在此过程中产生元素的特征信息。
10.1 原子中电子的分布和跃迁
在原子系统中，电子的能量和运动状态可以通过n，l，m ，ms四个量子数来表示。 n为主量子数，具有相同n值的处于同一电子壳层，每个 电子的能量主要（并非完全）取决于主量子数。 l为轨道角动量量子数，它决定电子云的几何形状，不同 的l值将同一电子壳层内分成几个亚壳层。 m是轨道磁量子数，它决定电子云在空间伸展的方向。 ms是自旋磁量子数，决定了自旋方向。对于特定的原子 ，每个能级上的电子能量是固定的。
10.2 各种特征信号的产生机制
各种特征信号:
1）特征X射线 2）俄歇电子 3）光电子 4）特征能量损失电子
6
10.2 各种特征信号的产生机制 1. 特征X射线
E = Eh – E1 = hv = hc/
特征X射线产生机制
7
X射线荧光光谱分析（XFS）和电子探针射线显微分析 (EPMA)都是以特征X射线作为信号的分析手段。XFS分析 的入射束是 X射线，而EPMA分析的入射束是电子束。
和同为透射电镜附件的能谱仪（EDS）相比，EELS的能量 分辨率高得很多（为0.3 eV）且特别适合轻元素的分析。
14
10.3 各种成分分析手段的比较
按照出射信号的不同，成分分析手段可以分为两类：
出射信号
X射线
X光谱
电子
电子能谱
成分分析手段 XFS技术 EPMA技术 XPS分析手段 AES分析手段 EELS分析手段
19
AES一般用于原子序数较小（Z < 33）的元素分析，而XPS 适用于原子序数较大的元素分析。 AES的能量分辨率较XPS低，相对灵敏度和XPS接近，分析 速度较XPS快。 AES还可以用来进行微区分析，且由于电子束斑非常小， 具有很高的空间分辨率，可进行线扫描分析和面分布分析。 AES化学位移要比XPS的化学位移大得多，更适合于表征 化学环境的作用。
1
第十章 成分和价键分析概论
大部分成分和价键分析手段都是基于同一个原理 ，即核外电子的能级分布反应了原子的特征信息。 利用不同的入射波激发核外电子，使之发生层间跃 迁、在此过程中产生元素的特征信息。
10.1 原子中电子的分布和跃迁
在原子系统中，电子的能量和运动状态可以通过n，l，m ，ms四个量子数来表示。 n为主量子数，具有相同n值的处于同一电子壳层，每个 电子的能量主要（并非完全）取决于主量子数。 l为轨道角动量量子数，它决定电子云的几何形状，不同 的l值将同一电子壳层内分成几个亚壳层。 m是轨道磁量子数，它决定电子云在空间伸展的方向。 ms是自旋磁量子数，决定了自旋方向。对于特定的原子 ，每个能级上的电子能量是固定的。
《现代测试技术》课件
信号发生器能够产生各种波形信号，如正 弦波、方波、三角波等，并且可以调节信 号的幅度、频率和相位等参数。
详细描述
信号发生器通常采用晶体振荡器或合成技 术，能够产生高精度和高稳定性的信号， 并且具有低噪声和低失真的特点。
05
现代测试技术的应用实例
在通信领域的应用实例
信号完整性测试
无线通信测试
利用先进的测试设备和技术，对通信 设备的信号质量和传输性能进行全面 检测，确保信号在传输过程中保持完 整。
频谱分析仪广泛应用于通信、雷达、电子对抗、频谱管理等领 域。
频谱分析仪通常采用快速傅里叶变换技术，能够实现快速和准 确的频谱分析，并且具有高灵敏度和宽动态范围的特点。
网络分析仪
总结词
网络分析仪是一种用于测量电子设备网络特性的仪器。
详细描述
网络分析仪能够测量电子设备的阻抗、导纳、增益、相位 等参数，并且可以分析网络的频率响应和传输特性。
信号的预处理
对采集到的信号进行滤波、放大 、去噪等处理，以提高信号质量 。
数字信号处理
离散傅里叶变换（DFT）
将时域信号转换为频域信号，便于分析信号的频率成分。
数字滤波器
通过设定滤波器参数，对信号进行滤波处理，以提取特定频率范围的信号或抑制噪声。
频谱分析
频谱分析方法
包括傅里叶分析、小波分析等，用于 研究信号的频率特性。
精度和准确性
测试系统应具备高精度和准确性，以减小测 量误差。
实时性
测试系统应具备快速响应能力，能够实时采 集和处理数据。
可扩展性
测试系统应具备良好的可扩展性，方便后续 升级和功能扩展。
测试系统的优化设计
模块化设计
将测试系统划分为多个模块，每个模 块具有独立的功能和接口，便于维护 和升级。
详细描述
信号发生器通常采用晶体振荡器或合成技 术，能够产生高精度和高稳定性的信号， 并且具有低噪声和低失真的特点。
05
现代测试技术的应用实例
在通信领域的应用实例
信号完整性测试
无线通信测试
利用先进的测试设备和技术，对通信 设备的信号质量和传输性能进行全面 检测，确保信号在传输过程中保持完 整。
频谱分析仪广泛应用于通信、雷达、电子对抗、频谱管理等领 域。
频谱分析仪通常采用快速傅里叶变换技术，能够实现快速和准 确的频谱分析，并且具有高灵敏度和宽动态范围的特点。
网络分析仪
总结词
网络分析仪是一种用于测量电子设备网络特性的仪器。
详细描述
网络分析仪能够测量电子设备的阻抗、导纳、增益、相位 等参数，并且可以分析网络的频率响应和传输特性。
信号的预处理
对采集到的信号进行滤波、放大 、去噪等处理，以提高信号质量 。
数字信号处理
离散傅里叶变换（DFT）
将时域信号转换为频域信号，便于分析信号的频率成分。
数字滤波器
通过设定滤波器参数，对信号进行滤波处理，以提取特定频率范围的信号或抑制噪声。
频谱分析
频谱分析方法
包括傅里叶分析、小波分析等，用于 研究信号的频率特性。
精度和准确性
测试系统应具备高精度和准确性，以减小测 量误差。
实时性
测试系统应具备快速响应能力，能够实时采 集和处理数据。
可扩展性
测试系统应具备良好的可扩展性，方便后续 升级和功能扩展。
测试系统的优化设计
模块化设计
将测试系统划分为多个模块，每个模 块具有独立的功能和接口，便于维护 和升级。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
5
质谱仪基本工作原理
1、利用电磁学原理，使带电的样品离子按质荷比进行分离的装 置：
2、分析样品以直接进样或通过色谱仪进样方式进入质谱仪—样 品气化；
3、气化后的样品引入离子源进行电离，得到带有样品信息的离 子（分子离子和碎片离子等）；
4、电离后离子经过适当的加速后进入质量分析器，离子按质荷 比M/Z分离，并排列分开；
20世纪60年代末：色谱-质谱联用仪出现，有机混合物 分离分析；促进天然有机化合物结构分析的发展；
20世纪90年代：基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离 源、大气压化学电离源，开创了质谱技术研究生物大分子 的新领域。
2002年由于 “发明了用于生物大分子的电喷雾离子化 和基质辅助激光解吸离子化质谱分析法”， 美国科学家约 翰·芬恩与日本科学家田中耕一 2. 插入式直接进样
杆：适用于有一 定挥发性的固体 或高沸点液体试 样； 3. 色谱作为进样装 置。
13
GCMS-QP2010用直接試料導入装置
14
质谱分析技术基本电离方式
1、电子轰击电离源（EI）：气体和易挥发的固体试样； 2、化学电离源（CI）：测定化合物的分子量，不利于结构
解析； 3、激光解吸电离源：属于软电离技术，用于分析生物大分
子，如肽、蛋白质、核酸等。 4、快原子轰击电离源（FAB）：分析热不稳定、难挥发和强
极性的化合物 5、电喷雾电离源（ESI）： “软电离”质谱技术，能快速、
MS） ，液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）。 2. 按离子化方式分类
电子轰击质谱（EI-MS），化学电离质谱（CIMS），快原子轰击质谱仪（FAB-MS），电喷雾电 离质谱仪（ESI-MS）等。 3.按质量分析器分类
单聚焦质谱仪，双聚焦质谱仪，四极杆质谱仪， 飞行时间质谱仪，离子阱质谱仪，傅里叶变换质谱 仪等。
二、定性分析基础： 一定样品，在一定电离条件下得到的质谱图是相同的；
三、根据质量分析器，可将质谱仪分为： 静态仪器→稳定的电磁场，按空间位置将m/z不同的离子
分开； 动态仪器→采用变化的电磁场，按时间不同来区分m/z不
同的离子；
4
横坐标：质荷比，纵坐标：离子的强度； 离子的绝对强度：取决于样品量和仪器的灵敏度； 离子的相对强度：和样品的分子结构—化学键有关；
三、质量分析装置：静态分析器—单聚焦/双聚焦分析器；动 态分析器—四极杆分析器；飞行时间分析器；
四、检测器装置：离子流计数→高离子电流采用法拉第杯；低 离子电流采用电子倍增管；隧道电子倍增器-多通道检测；
五、真空系统：采用RP—DP（分子泵）联用系统（离子源104—10-5 Pa；质量分析器10-6）；
3. 灵敏度：绝对灵敏度—可以检测到的最小样品量；相对灵
敏度—可以同时检测的大组分与小组分含量之比；
9
质谱仪的类型
1.无机质谱仪
火花源双聚焦质谱仪（SSMS），电感应耦合等离子体 质谱仪（ICP-MS）和二次离子质谱仪（SIMS）等。
2.同位素质谱仪
小型低分辨同位素质谱仪：轻元素(H，C，S等) 大型高分辨的同位素质谱仪：重元素(U，Pu，Pb等)
3.有机质谱仪 ——用途最广的质谱仪 4.生物质谱仪
电喷雾电离质谱仪（ESI-MS），基质辅助激光解吸电 离质谱仪（MALDI-MS），快原子轰击质谱仪（FAB-MS）， 离子喷雾电离质谱仪（ISI-MS），大气压电离质谱仪 （API-MS）等。
10
有机质谱仪
1.按进样方式分类 直接进样质谱 ，气相色谱-质谱联用仪（GC-
11
质谱仪器结构及关键部件
一、进样装置： 间歇式进样系统-气体、液体、中等蒸气压的固体； 直接进样系统-较难气化的固体、热敏性固体及非挥发性液 体；通过色谱仪进样—混合组分；
二、电离装置：离子化所需要的能量差异→硬电离、软电离； 电子电离源EI；化学电离源CI ；快原子轰击源FAB；大气电 离源；
质谱法(MS)
相对分子质量精确测定与
(M–R2)+ (M–R1)+
化合物结构分析的重要工具；
(M–R3)+
M+
第一台质谱仪：1912年；
早期应用：相对原子质量、同 位素等的测量；
现代：有机化合物结构鉴定的 重要工具；
特殊性：联用技术，相对分子 质量测定。
1
发展过程：
20世纪40年代：高分辨率质谱仪出现，有机化合物结 构分析；
原子量（或相对分子质量）范围；气体质谱2～100；有机 质谱一般可达几千；生物医学质谱可以研究相对分子质量 可达几十万；
2. 分辨本领：标志质谱仪分开相邻质量数的能力（任选一单
峰，测其峰高5%处的峰宽W0.05 作为△m）—两峰质量数越 大，要求仪器越高；质谱仪的分辨本领决定了仪器的价格： 分辨率500左右～一般有机分析要求（四极滤质器、离子 阱）；分辨率大于10 000～进行准确的同位素质量及有机 分子质量的准确测定（双聚焦磁式质量分析器）；
5、经电子倍增器检测，即可得到化合物的质谱图；
6
质谱仪与质谱分析原理
进样系统
离子源
质量分析器
检测器
1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱
1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光
1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆
质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3 10 -5 Pa ）
质量分析器（10 -6 Pa ）
(1)大量氧会烧坏离子源的灯丝； (2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电； (3)引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。
7
原理与结构
仪器原理图
进样系统
离子源
质量分析器
真空系统
检测器
8
质谱仪主要性能指标
1. 质量测定范围：表示质谱仪所能够进行分析的样品的相对
2
第十章 质谱分析技术（MS）
第一节 质谱仪分析方法原理 第二节 质谱仪基本结构及主要类型 第三节 质谱仪重要实验技术
3
质谱仪分析方法原理
一、方法原理：将样品转化为运动的气态离子，通过对离子 的质荷比（m/z）分析来实现有机物和无机物的定性和定 量分析、复杂化合物的结构分析、各种同位素比的测定— 通过分子离子、碎片离子、重排离子等信息，进行化合物 结构分析及分子量的确定—由分子离子峰可以确定化合物 的分子量；由碎片离子峰可以得到化合物的结构；
质谱仪基本工作原理
1、利用电磁学原理，使带电的样品离子按质荷比进行分离的装 置：
2、分析样品以直接进样或通过色谱仪进样方式进入质谱仪—样 品气化；
3、气化后的样品引入离子源进行电离，得到带有样品信息的离 子（分子离子和碎片离子等）；
4、电离后离子经过适当的加速后进入质量分析器，离子按质荷 比M/Z分离，并排列分开；
20世纪60年代末：色谱-质谱联用仪出现，有机混合物 分离分析；促进天然有机化合物结构分析的发展；
20世纪90年代：基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离 源、大气压化学电离源，开创了质谱技术研究生物大分子 的新领域。
2002年由于 “发明了用于生物大分子的电喷雾离子化 和基质辅助激光解吸离子化质谱分析法”， 美国科学家约 翰·芬恩与日本科学家田中耕一 2. 插入式直接进样
杆：适用于有一 定挥发性的固体 或高沸点液体试 样； 3. 色谱作为进样装 置。
13
GCMS-QP2010用直接試料導入装置
14
质谱分析技术基本电离方式
1、电子轰击电离源（EI）：气体和易挥发的固体试样； 2、化学电离源（CI）：测定化合物的分子量，不利于结构
解析； 3、激光解吸电离源：属于软电离技术，用于分析生物大分
子，如肽、蛋白质、核酸等。 4、快原子轰击电离源（FAB）：分析热不稳定、难挥发和强
极性的化合物 5、电喷雾电离源（ESI）： “软电离”质谱技术，能快速、
MS） ，液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）。 2. 按离子化方式分类
电子轰击质谱（EI-MS），化学电离质谱（CIMS），快原子轰击质谱仪（FAB-MS），电喷雾电 离质谱仪（ESI-MS）等。 3.按质量分析器分类
单聚焦质谱仪，双聚焦质谱仪，四极杆质谱仪， 飞行时间质谱仪，离子阱质谱仪，傅里叶变换质谱 仪等。
二、定性分析基础： 一定样品，在一定电离条件下得到的质谱图是相同的；
三、根据质量分析器，可将质谱仪分为： 静态仪器→稳定的电磁场，按空间位置将m/z不同的离子
分开； 动态仪器→采用变化的电磁场，按时间不同来区分m/z不
同的离子；
4
横坐标：质荷比，纵坐标：离子的强度； 离子的绝对强度：取决于样品量和仪器的灵敏度； 离子的相对强度：和样品的分子结构—化学键有关；
三、质量分析装置：静态分析器—单聚焦/双聚焦分析器；动 态分析器—四极杆分析器；飞行时间分析器；
四、检测器装置：离子流计数→高离子电流采用法拉第杯；低 离子电流采用电子倍增管；隧道电子倍增器-多通道检测；
五、真空系统：采用RP—DP（分子泵）联用系统（离子源104—10-5 Pa；质量分析器10-6）；
3. 灵敏度：绝对灵敏度—可以检测到的最小样品量；相对灵
敏度—可以同时检测的大组分与小组分含量之比；
9
质谱仪的类型
1.无机质谱仪
火花源双聚焦质谱仪（SSMS），电感应耦合等离子体 质谱仪（ICP-MS）和二次离子质谱仪（SIMS）等。
2.同位素质谱仪
小型低分辨同位素质谱仪：轻元素(H，C，S等) 大型高分辨的同位素质谱仪：重元素(U，Pu，Pb等)
3.有机质谱仪 ——用途最广的质谱仪 4.生物质谱仪
电喷雾电离质谱仪（ESI-MS），基质辅助激光解吸电 离质谱仪（MALDI-MS），快原子轰击质谱仪（FAB-MS）， 离子喷雾电离质谱仪（ISI-MS），大气压电离质谱仪 （API-MS）等。
10
有机质谱仪
1.按进样方式分类 直接进样质谱 ，气相色谱-质谱联用仪（GC-
11
质谱仪器结构及关键部件
一、进样装置： 间歇式进样系统-气体、液体、中等蒸气压的固体； 直接进样系统-较难气化的固体、热敏性固体及非挥发性液 体；通过色谱仪进样—混合组分；
二、电离装置：离子化所需要的能量差异→硬电离、软电离； 电子电离源EI；化学电离源CI ；快原子轰击源FAB；大气电 离源；
质谱法(MS)
相对分子质量精确测定与
(M–R2)+ (M–R1)+
化合物结构分析的重要工具；
(M–R3)+
M+
第一台质谱仪：1912年；
早期应用：相对原子质量、同 位素等的测量；
现代：有机化合物结构鉴定的 重要工具；
特殊性：联用技术，相对分子 质量测定。
1
发展过程：
20世纪40年代：高分辨率质谱仪出现，有机化合物结 构分析；
原子量（或相对分子质量）范围；气体质谱2～100；有机 质谱一般可达几千；生物医学质谱可以研究相对分子质量 可达几十万；
2. 分辨本领：标志质谱仪分开相邻质量数的能力（任选一单
峰，测其峰高5%处的峰宽W0.05 作为△m）—两峰质量数越 大，要求仪器越高；质谱仪的分辨本领决定了仪器的价格： 分辨率500左右～一般有机分析要求（四极滤质器、离子 阱）；分辨率大于10 000～进行准确的同位素质量及有机 分子质量的准确测定（双聚焦磁式质量分析器）；
5、经电子倍增器检测，即可得到化合物的质谱图；
6
质谱仪与质谱分析原理
进样系统
离子源
质量分析器
检测器
1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱
1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.激光
1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间 4.四极杆
质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3 10 -5 Pa ）
质量分析器（10 -6 Pa ）
(1)大量氧会烧坏离子源的灯丝； (2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电； (3)引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。
7
原理与结构
仪器原理图
进样系统
离子源
质量分析器
真空系统
检测器
8
质谱仪主要性能指标
1. 质量测定范围：表示质谱仪所能够进行分析的样品的相对
2
第十章 质谱分析技术（MS）
第一节 质谱仪分析方法原理 第二节 质谱仪基本结构及主要类型 第三节 质谱仪重要实验技术
3
质谱仪分析方法原理
一、方法原理：将样品转化为运动的气态离子，通过对离子 的质荷比（m/z）分析来实现有机物和无机物的定性和定 量分析、复杂化合物的结构分析、各种同位素比的测定— 通过分子离子、碎片离子、重排离子等信息，进行化合物 结构分析及分子量的确定—由分子离子峰可以确定化合物 的分子量；由碎片离子峰可以得到化合物的结构；