氧化钛的制备方法
四氯化钛制作二氧化钛工艺
四氯化钛制作二氧化钛工艺四氯化钛(TiCl4)是制备二氧化钛(TiO2)的重要原料之一。
在二氧化钛工艺中,四氯化钛起着催化剂的作用,帮助实现高纯度和优良性能的二氧化钛材料的合成。
下面将介绍一种常用的四氯化钛制备二氧化钛的工艺流程。
首先,准备原料。
将钛矿石经过炼矿和精炼处理,得到高纯度的金属钛。
接着,将金属钛加入氯化氢(HCl)溶液中,在恰当的温度和压力条件下进行氯化反应,生成四氯化钛溶液。
其次,提取纯净的四氯化钛溶液。
利用分离器将四氯化钛从其它杂质中提取出来,得到较为纯净的TiCl4溶液。
这个步骤至关重要,因为高纯度的TiCl4溶液可以保证后续二氧化钛合成过程的品质。
然后,制备二氧化钛颗粒。
将提取的四氯化钛溶液喷雾进入高温燃烧室中,同时加入适量的空气进行燃烧。
在高温下,四氯化钛分解生成二氧化钛颗粒。
这个过程中,通过控制燃烧参数和溶液喷雾速率等因素,可以获得所需形状、尺寸和晶型的二氧化钛颗粒。
最后,处理和改性二氧化钛颗粒。
通过洗涤和筛分等操作,去除二氧化钛颗粒表面的残留物和粒径不一致的颗粒。
此外,还可以对二氧化钛颗粒进行表面改性,如涂覆一层亲水性材料,增加二氧化钛颗粒的分散性和稳定性。
通过上述流程,我们可以制备出高纯度、优良性能的二氧化钛材料。
这种工艺能够满足不同应用领域对二氧化钛材料的要求。
值得注意的是,工艺中的每个步骤都需要严格控制操作条件和原料质量,以确保最终产品的质量和性能。
综上所述,四氯化钛制备二氧化钛工艺是一个复杂而关键的过程。
只有在严格控制条件和操作的前提下,才能够获得高质量的二氧化钛材料。
随着技术的不断发展,相信以四氯化钛为原料的二氧化钛制备工艺会实现更高效、环保、低成本的目标。
黑色二氧化钛的制备
黑色二氧化钛的制备黑色二氧化钛是一种具有广泛应用潜力的材料,其制备方法有多种。
本文将介绍一种常见的黑色二氧化钛制备方法,并对其制备过程进行详细阐述。
一、黑色二氧化钛的制备方法黑色二氧化钛的制备方法有很多种,其中一种常见的方法是通过热处理法。
具体步骤如下:1. 准备原料:将氯化钛(TiCl4)和一定比例的有机物(如葡萄糖、乙醇)混合均匀,得到混合溶液。
2. 沉淀处理:将混合溶液加入到一定浓度的硝酸铵(NH4NO3)溶液中,搅拌均匀后得到沉淀。
3. 过滤洗涤:将沉淀用去离子水进行多次过滤洗涤,去除杂质。
4. 干燥处理:将洗涤后的沉淀置于烘箱中进行干燥处理,得到黑色二氧化钛。
二、黑色二氧化钛制备过程详解1. 准备原料:选择合适比例的氯化钛和有机物(如葡萄糖、乙醇),将它们混合均匀。
有机物在制备过程中起到还原剂的作用,使氯化钛还原为黑色二氧化钛。
2. 沉淀处理:将混合溶液缓慢滴加到硝酸铵溶液中,并同时进行搅拌。
在这个过程中,氯化钛与硝酸铵发生反应,产生一种黑色的沉淀。
搅拌的目的是使反应充分进行,确保产生的沉淀均匀。
3. 过滤洗涤:将得到的沉淀用去离子水进行多次过滤洗涤,去除其中的杂质。
通过过滤洗涤,可以得到纯净的黑色二氧化钛。
4. 干燥处理:将洗涤后的沉淀置于烘箱中进行干燥处理。
干燥的温度和时间需要根据具体情况来确定,一般在100-200摄氏度下进行。
通过干燥处理,可以去除沉淀中的水分,得到最终的黑色二氧化钛。
三、黑色二氧化钛的应用前景黑色二氧化钛具有广泛的应用前景,主要体现在以下几个方面:1. 光催化:黑色二氧化钛具有优异的光催化性能,可以将光能转化为化学能,用于水处理、空气净化等领域。
2. 电子材料:黑色二氧化钛在电子器件中具有潜在的应用价值,可以用于制备太阳能电池、电子传感器等。
3. 光电催化:黑色二氧化钛在光电催化领域也有很大的应用潜力,可以用于制备光电催化电池、光电催化反应器等。
4. 染料敏化太阳能电池:黑色二氧化钛可以作为染料敏化太阳能电池的电极材料,提高太阳能电池的效率。
纳米级二氧化钛制备工艺流程
纳米级二氧化钛制备工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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[讲解]纳米二氧化钛制备方法
1.纳米TiO 2粉体制备方法物理法 气相冷凝法:预先处理为气相的样品在液氮的气氛下冷凝成核制得纳米TiO2 粉体,但该法不适于制备沸点较高的半导体氧化物高能球磨法:工艺简单,但制得的粉体形状不规则,颗粒尺寸分布宽,均匀性差化学法 固相法:依靠固体颗粒之间的混合来促进反应,不适合制备微粒液相法:就是将钛的氯化物或醇盐先水解生成氢氧化钛(或羟基氧钛) ,再经煅烧得到TiO2. 研究最广泛。
以四氯化钛为原料,其反应为TiCl4 + 4H2O → Ti (OH) 4 + 4HCl ,Ti (OH) 4 → TiO2 + 2H2O.以醇盐为原料,其反应为Ti (OR) 4 + 4 H2O → Ti (OH) 4 + 4 ROH ,Ti (OH) 4 −−−→煅烧TiO2 + 2 H2O.主要包括硫酸法、水解法、溶胶-凝胶(Sol2gel) 法、超声雾化、热解法等。
溶胶- 凝胶法就是将钛醇盐制备成二氧化钛溶胶. 为了得到多孔催化剂,通常采用煅烧等方法将凝胶进行干燥,去除溶剂,制得干凝胶. Dagan 等[25 ]采用超临界干燥法所制得的TiO2气凝胶孔隙率为85 % ,比表面积高达600 m2·g - 1 ,晶粒尺寸为5. 0 nm ;对水杨酸的光催化氧化表明该催化剂具有比Degussa P - 25 TiO2粉末更高的催化活性.气相法:其核心技术是反应气体如何成核的问题. 通过四氯化钛与氧气反应或在氢氧焰中气相水解获得纳米级TiO2 ,目前德国Degussa 公司P-25 粉末光催化剂是通过该法生产的常用的化学制备方法有溶胶-凝胶法、沉淀法、水解法、喷雾热解法、水热法和氧化- 还原法等。
10. 纳米TiO2薄膜制备方法:除了与粉体制备相同的制备方法如溶胶-凝胶法、热解法外,还有液相沉积法、化学气相沉积法、磁控溅射法等。
溶胶-凝胶法(Sol-Gel):制备的薄膜纯度高,且制备工艺简单,易批量生产;水热合成法:通过水解钛的醇盐或氯化物前驱体得到无定形沉淀,然后在酸性或碱性溶液中胶溶得到溶胶物质,将溶胶在高压釜中进行水热Ostwald熟化。
氧化钛的制备工艺
氧化钛的制备工艺嘿,朋友们!今天咱来聊聊氧化钛的制备工艺,这可真是个有趣又实用的事儿呢!你想想看,氧化钛就像是我们生活中的一个小魔法,它能在很多地方发挥大作用。
那怎么把它变出来呢?这可得好好说道说道。
首先呢,有一种方法是液相法。
这就好比是在一个大锅里煮东西,把各种材料放进去,然后慢慢搅拌、加热,等着神奇的变化发生。
在这个过程中,就像是厨师在精心烹饪一道美味佳肴,每一步都要恰到好处。
我们要控制好温度、浓度这些因素,不然可就做不出我们想要的氧化钛啦!还有气相法呢,这就有点像在空中搭建城堡。
通过特殊的气体和条件,让氧化钛一点一点地形成、聚集。
这可不是随随便便就能做到的,得有高超的技巧和经验才行。
咱再说说溶胶-凝胶法,这就像是在玩泥巴,把各种材料混合在一起,揉啊揉,捏啊捏,最后就变出了我们需要的氧化钛。
但这可不是普通的泥巴哦,得非常精细地处理才行呢!在制备氧化钛的过程中,可不能马虎大意呀!就好像盖房子,一砖一瓦都得放对地方,不然房子可就不结实啦。
我们得时刻关注着每一个步骤,稍有不慎,可能就前功尽弃了。
而且啊,不同的方法都有各自的特点和难点。
这就跟走路一样,有的路平坦好走,但可能距离远;有的路崎岖难行,但也许会更快到达目的地。
我们得根据自己的需求和条件,选择最适合我们的那条路。
比如说,液相法相对简单一些,但可能纯度不是那么高;气相法能得到高纯度的氧化钛,但操作起来可不简单哦!溶胶-凝胶法呢,灵活性比较大,但也需要更多的技巧和耐心。
那我们在实际操作中要注意些什么呢?嘿,那可多了去了!要注意安全呀,这些化学材料可都不是好惹的,别不小心伤到自己。
还要注意环保,不能让我们的制备过程对环境造成污染呀,那可就不好了。
总之呢,氧化钛的制备工艺就像是一场奇妙的冒险,充满了挑战和惊喜。
只要我们用心去探索、去尝试,就一定能掌握这个小魔法,让氧化钛为我们的生活带来更多的精彩!这就是我对氧化钛制备工艺的理解,你觉得怎么样呢?是不是也迫不及待地想去试试啦?原创不易,请尊重原创,谢谢!。
钛和氧气生成一氧化钛的方程式
钛和氧气生成一氧化钛的方程式1.钛和氧气生成一氧化钛的化学反应一氧化钛是一种重要的化工原料和工业催化剂,可以广泛应用于冶金、化工、纺织、电子、建材等领域。
其制备方法有多种,其中较常见的是钛和氧气反应制备的方法。
本文将介绍钛和氧气生成一氧化钛的化学反应机理和实验步骤。
2.一氧化钛的基本性质一氧化钛(TiO)是一种无色、无臭、不溶于水的固体,其密度为4.26g/cm³,熔点为1,843℃。
它是一种磁性非常弱的半导体材料,具有良好的光学、电学和光催化性质。
在光照下,一氧化钛可以促进光催化反应的进行,其表面还可作为催化剂用于各种氧化还原反应。
3.钛和氧气生成一氧化钛的化学反应机理钛和氧气生成一氧化钛的化学反应机理主要包括两个步骤:步骤一:钛粉在高温下与氧气反应生成四氧化三钛(TiO₂)。
2Ti+2O₂→2TiO₂步骤二:四氧化三钛被还原成一氧化钛(TiO)。
TiO₂+H₂→TiO+H₂O在这个过程中,由于钛粉本身具有较高的反应性,因此反应温度一般很高,通常在700℃以上。
此外,在反应过程中,还需要进行梯度升温和降温的处理,以确保反应顺利进行。
4.钛和氧气生成一氧化钛的实验步骤制备一氧化钛时,需要准备好以下材料和设备:1.钛粉(纯度98%以上)2.多孔陶瓷钛过滤器3.恒温槽(加热器和高温恒温器)4.氢气气瓶和氢气流量计5.氩气气瓶和氩气流量计6.气瓶阀门7.真空泵和密封装置实验步骤如下:1.将钛粉放置在陶瓷钛过滤器中,并将其放入高温区域。
2.关闭氧气和氩气气瓶的阀门,并利用真空泵将实验室空气排空。
3.关闭真空泵,打开氢气气瓶和氩气气瓶的阀门,开始通入氢气和氩气。
4.利用恒温槽对反应器进行升温,将温度升至700℃以上。
5.开启氧气气瓶阀门,开始通入氧气。
6.待反应持续2-3小时后,关闭氧气气瓶阀门,继续通入氢气和氩气。
将反应器冷却至室温,完成反应。
7.采用分析仪器检测产物,保持一氧化钛的纯度和质量。
制备纳米氧化钛的方法
制备纳米氧化钛的方法
制备纳米氧化钛的方法主要有以下三种:
1. 四氯化钛水解法:以四氯化钛为原料,将其稀释成一定浓度后,加入向氢氧化钠溶液或者按水中和水解,所制备前驱物经过洗涤、干燥、煅烧处理后得到锐钛矿或者金红石相纳米氧化钛粉体。
2. 溶胶-凝胶法:先将醇盐溶解于有机溶剂中,通过加入蒸馏水,使醇盐水
解形成溶胶,溶胶凝化处理后得到凝胶,再经干燥和煅烧,即得到超细粉体。
目前认为有4个主要参数对溶胶-凝胶化过程有重要影响,即溶液pH值、
溶液浓度、反应温度和反应时间。
该工艺粒径小、粒度分布窄,品纯度高,缺点是原料成本高,干燥煅烧时纳米颗粒间容易团聚。
3. 水热合成法:是制备氧化物钠米晶的重要方法,是指在密闭体系中,以水为溶剂,在一定温度、水的自生压力下,原始混合物进行反应,通常是在不锈钢反应斧内内进行。
以上方法仅供参考,建议查阅专业化学书籍或咨询专业人士获取更多信息。
二氧化钛制备方法
二氧化钛制备方法二氧化钛是一种广泛应用于各个领域的重要材料,具有良好的光催化、光致变色、防紫外、自洁等性能。
目前,制备二氧化钛的方法主要包括物理法、化学法和生物法三种。
物理法:物理法主要包括气相法、溶胶凝胶法和热分解法等。
1. 气相法:该方法是将氯化二氯合钛等钛化合物置于高温的条件下,通过氧化锆或焦磷酸铁等作为载体,使其在高温下分解生成二氧化钛。
气相法制备的二氧化钛颗粒较为均匀,可控性较好,但制备过程一般需要较高的温度。
2. 溶胶凝胶法:该方法是将钛酸酯或其它含钛化合物通过水解、缩合等反应生成胶体粒子,然后通过热处理得到二氧化钛。
溶胶凝胶法制备的二氧化钛具有较高的比表面积和较好的良好光催化性能,但工艺复杂,成本较高。
3. 热分解法:该方法是将钛化合物通过热分解或燃烧反应得到二氧化钛。
热分解法制备的二氧化钛具有较大的比表面积和较好的光催化性能,但制备过程中产生高温和焚烧等问题,对环境污染较大。
化学法:化学法主要包括水热法、溶胶-凝胶法和水热合成法等。
1. 水热法:该方法是将钛酸酯等钛化合物与碱类在高温高压的水环境中反应,生成纳米级二氧化钛。
水热法制备的二氧化钛具有较高的比表面积和良好的分散性,但需高压高温条件,工艺复杂。
2. 溶胶-凝胶法:该方法是将钛酸酯或它的有机盐等钛化合物在溶剂中形成胶体,然后通过热处理得到二氧化钛。
溶胶-凝胶法制备的二氧化钛颗粒尺寸可控,比表面积高,但需严格控制热处理过程。
3. 水热合成法:该方法是通过在水溶液中加入适量的有机酸来调节溶液的酸碱度,控制二氧化钛的形貌和结构。
水热合成法制备的二氧化钛形貌多样,可通过控制合成条件获得不同形貌的二氧化钛。
生物法:生物法主要包括微生物法和植物萃取法等。
1. 微生物法:该方法利用微生物或其代谢产物对钛化合物进行还原,生成二氧化钛。
微生物法制备的二氧化钛具有较高的比表面积和阴离子载体性能,但对微生物的选择和培养条件要求较高。
2. 植物萃取法:该方法利用植物的根、茎、叶等部位,通过水溶液浸提来回收钛化合物,然后通过热处理制备二氧化钛。
气相法二氧化钛
气相法二氧化钛二氧化钛是一种重要的功能材料,具有广泛的应用潜力。
其中,气相法是制备二氧化钛的一种常用方法。
本文将详细介绍气相法二氧化钛的制备原理、工艺流程以及应用领域。
一、制备原理气相法二氧化钛是通过气体相反应将气态前驱体转化为固态二氧化钛的过程。
在气相法中,常用的前驱体有氯化钛、四氯化钛和醋酸钛等。
这些前驱体经过物理或化学方式加热分解,生成气态二氧化钛前体,再通过特定条件下的反应和沉积,最终得到固态二氧化钛产物。
二、工艺流程气相法二氧化钛的制备过程通常包括前驱体制备、气相反应和二氧化钛沉积三个阶段。
1. 前驱体制备阶段:选择合适的前驱体,并通过物理或化学方法将其转化为气态前体。
例如,氯化钛可以通过加热分解生成氯化氢和二氧化钛前体。
2. 气相反应阶段:将气态前体引入反应室中,在特定的温度和压力条件下进行反应。
反应室内通常采用惰性气体作为载体气体,如氮气或氩气,以维持反应的稳定性和均一性。
在反应过程中,气态前体会与氧气或水蒸气发生反应,生成二氧化钛。
3. 二氧化钛沉积阶段:通过调控反应室内的温度和压力,使生成的二氧化钛沉积在基底或载体上。
沉积的二氧化钛可以是纳米颗粒、薄膜或多孔材料等不同形态。
最终得到的二氧化钛产品可以通过热处理或其他后处理方法进行进一步改性和优化。
三、应用领域气相法制备的二氧化钛具有高纯度、可控性强、成本低等优点,因此在许多领域都有广泛的应用。
1. 光催化领域:气相法制备的二氧化钛具有较大的比表面积和优异的光催化性能,可用于水处理、空气净化、有机废水降解等领域。
2. 光电领域:气相法制备的二氧化钛可用作太阳能电池、光电催化剂和光电器件的关键材料,具有重要的应用潜力。
3. 传感器领域:气相法制备的二氧化钛可用于气体传感器、湿度传感器和生物传感器等领域,具有高灵敏度和良好的选择性。
4. 电化学领域:气相法制备的二氧化钛可用于锂离子电池、超级电容器和染料敏化太阳能电池等领域,具有优异的电化学性能。
氧化钛 氧化铁
氧化钛氧化铁氧化钛和氧化铁是一种非常重要的化学物质,它们在生产和日常生活中广泛应用。
本文将讨论氧化钛和氧化铁的特性、应用和制备方法。
一、氧化钛氧化钛是化学式为TiO2的化合物,它是一种白色固体粉末,具有高度的反射性和透明性。
在自然界中,氧化钛主要以矿物形式存在,包括铁钛矿和金红石。
1.1 特性氧化钛具有许多独特的特性,使得它成为许多应用的理想选择。
以下是氧化钛的一些重要特性:(1)高度的反射性:氧化钛对紫外线和可见光有高度的反射性,是制造高质量光学镜片和涂料的重要材料。
(2)光催化效应:氧化钛可以被照射的紫外线激活,从而产生强烈的光催化效应。
这种催化作用可以用于水和空气净化、防污染、自洁和能源生产。
(3)电学性能:氧化钛具有优异的电学性能,包括高压电常数、高介电常数和低损耗等。
1.2 应用氧化钛由于其独特的特性,在生产和日常生活中广泛应用。
以下是氧化钛的一些重要应用:(1)涂料和颜料:由于其高度的反射性和遮盖性能,氧化钛被广泛应用于涂料和颜料的制造。
它可以增强表面的光泽度和耐久性,并防止颜料的褪色。
(2)光催化反应:氧化钛的光催化效应可以用于水和空气净化,防污染,自清洁和能源生产等方面。
在这些应用中,氧化钛的光催化剂能够分解有害物质,并转化为无害的分子。
(3)制造陶瓷:由于其高度的耐热性和机械强度,氧化钛被广泛用于陶瓷材料的制造。
(4)医用和食品工业:氧化钛被用来制作抗菌和防晒剂,还可以用于修改食品和饮料的味道和颜色。
二、氧化铁氧化铁是指由铁和氧元素形成的化合物,包括三种氧化铁:FeO、Fe2O3, Fe3O4。
其中,Fe2O3和Fe3O4是最常见的形态,都是一种红色或棕色的固体粉末,这些化合物被广泛应用于医药、化工和磁性材料领域。
2.1 特性不同形态的氧化铁具有不同的特性,以下我们将分别介绍Fe2O3和Fe3O4的特性:(1)Fe2O3:它是一种红棕色的固体粉末,具有很高的抗腐蚀性、机械性能和化学稳定性。
二氧化钛的制备
制备措施旳优劣分析
物理法制备旳纳米二氧化钛纯度高,但设 备投入大,产量小;化学法制备旳纳米二 氧化钛产量大但一般都需煅烧或干燥才 干制得粉体,粉体中往往具有一定旳杂质; 综正当兼具了前两者旳优点。所以,在制 备纳米TiO2材料时应结合其使用要求而 选择制备工艺简朴、设备投入少、产量 大、成本较低旳制备措施。
Ti(OC4H9)4(g)→TiO2(s) + 2H2O(g) + 4C4H8(g) 日本出光兴产企业就是利用钛醇盐气相分解法生产球形非晶型
旳纳米TiO2。这种纳米TiO2能够用作吸附剂、光催化剂、催化 剂载体和化装品等等。除了上述多种气相合成法外,气相法还涉 及低温等离子体化学法、激光化学反应法、金属有机化合物气 相沉积法、强光离子束蒸发法、乳液燃烧法等,虽然这些措施制 得旳粉体纯度高、粒径分布窄、性好,但因为生产成本高,应用价 值不大[2]。在上述多种措施中, TiCl4气相氧化法因为经济、环 境保护和生产工艺旳柔性而最具竞争力。
2.2 TiCl4气相氧化法
与氯化法制造一般金红石型旳原理相类似,只是工艺 控制条件愈加复杂和精确,其基本化学反应式 为:TiCl4(g) + O2(g)→TiO2(s) + 2Cl2(g)施利毅等利 用N带TiCl4蒸汽,经预热到435℃后经套管喷嘴旳内管 进入高温管式反应器,O2经预热到870℃后经套管喷 嘴旳外管也进入反应器,TiC14和O2在900~1400℃下 反应,反应生成旳纳米TiO2微粒经粒子捕集系统,实现 气固分离[2]。这种工艺目前还处于试验室小试阶段, 该工艺旳关键是要处理喷嘴和反应器旳构造设计及 TiO2粒子遇冷壁结疤旳问题。这种工艺旳优点是自 动化程度高,能够制备出优质旳粉体。
2)加入醋酸旳量对凝胶时间旳影 响:在室温、pH=2~3、m(无水乙 醇):m(水):m(钛酸丁酯)=25:5:1
二氧化钛的制备方法和应用研究
二氧化钛的制备方法和应用研究
一、二氧化钛的制备方法
1、电解法
电解法是制备二氧化钛最常用的方法,其原理可概括如下:将钛粉溶解于有机溶剂中,加入具有电解质的溶剂,通过电解操作将电解质中的钠离子和氯离子电解成氢气和氯气而最终将钛离子电解为氧
离子,形成纳米级二氧化钛的结构。
2、水热法
水热法是制备二氧化钛的一种方法,它的主要目的是将钛粉和碱烷的混合物经过水热反应,将其分解,最终形成粉末状的二氧化钛。
3、氟化法
氟化法是利用钛离子(Ti4+)与氟原子(F-)之间的反应,利用氟化钛溶液和氨水的反应,最终形成白色结晶二氧化钛的方法。
二、二氧化钛的应用研究
1、用于材料热处理
二氧化钛具有高熔点、高热储存容量、良好的抗氧化性和抗腐蚀性等特点,因此广泛应用于工业技术的材料热处理领域。
2、用于催化剂制备
二氧化钛具有优异的催化作用,可以作为催化剂,用于制备汽油、柴油等燃料添加剂,以及用于食品、医药、工业等领域的催化剂。
3、用于绝缘用品
经过一定的加工和热处理后,可以形成多孔高比表面积的二氧化
钛,具有优良的绝缘性能,因此,二氧化钛广泛用于电子、电信等行业的绝缘用品。
(完整word)二氧化钛的制备方法
1.3二氧化钛的制备方法 1。
3.1 常规二氧化钛制备方法二氧化钛的工业化生产方法有两种:硫酸法和氯化法。
1)硫酸法用硫酸酸解含钛矿物,得到硫酸氧钛溶液,经纯化和水解得到偏钛酸沉淀,再进入转窑焙烧产出二氧化钛颜料产品,是非连续生产工艺,工艺流程复杂,需要20道左右的步骤,排放废弃物较多。
晶型转变需更多操作步骤,采用的焚烧工艺需要消耗大量能源[9]。
硫酸法工艺主要包括以下几个步骤:除杂:Fe 2O 3+3H 2SO 4=Fe 2(SO 4)3+3H 2O , TiO 2+2H 2SO 4=Ti (SO 4)2+2H 2O 然后:Fe+Fe 2(SO 4)3=3Fe 2 SO 4调PH 至5—6,使Ti (SO 4)2水解:Ti (SO 4)2+3H 2O=H 2TiO 3↓+2H 2SO 4 过滤沉淀加热得到TiO 2:H 2TiO 3= TiO 2+H 2O ↑ 2)氯化法氯化法是以钛铁矿、高钛渣、人造金红石或天然金红石等与氯气反应生成四氯化钛,经精馏提纯,再进行气相氧化;速冷后,经过气固分离得到二氧化钛。
由于没有转窑焙烧工艺形成的烧结,其二氧化钛原级粒子易于解聚,所以在产品精制的过程较硫酸法大幅度节省能量[10]。
氯化法工艺主要包括以下几个步骤:先用盐酸除杂:Fe 2O 3+6HCl=2FeCl 3+3H 2O过滤洗涤然后加焦炭和氯气:TiO 2 (粗)+C+2Cl 2=TiCl 4(气)+CO 2 冷却、收集TiCl 4 (液)小心水解:TiCl 4+3H 2O =H 2TiO 3+4HCl 加热提纯得到精制二氧化钛:H 2TiO 3=TiO 2(精)+H 2O ↑1。
3。
2 微细二氧化钛的制备工艺粉体的超微细加工通常有物理方法和化学方法两大类。
物理加工法是将粗粒子粉碎得到微粉体的方法。
虽然目前粉碎技术已有改进,但粉碎过程很容易混入杂质,很难制备1μm以下的超微粒子。
化学法是由离子、原子形核,然后再长大,分两步过程制备微粒子的方法,这种方法易得到粒径1μm以下的超微粒子.微细二氧化钛的制备主要包括气相法和液相法。
不同粒径二氧化钛的制备与表征
不同粒径二氧化钛的制备与表征二氧化钛(TiO2)是目前应用最广泛的半导体材料之一,其用途包括太阳能电池、光催化、生物医药、杀菌和防腐等领域。
但是,TiO2在实际应用中受到许多限制,例如低光吸收率、表面活性不足等。
为了克服这些限制,研究者们尝试从粒径控制入手,制备不同粒径的TiO2。
本文将介绍不同粒径TiO2的制备与表征。
一、制备方法1. 水热法水热法是制备TiO2纳米颗粒的常用方法之一。
通常使用钛酸丁酯作为前驱体,在高温高压的条件下进行水解、凝胶化和热处理等步骤,最终制备出不同粒径的TiO2颗粒。
水热法制备的TiO2颗粒具有高比表面积、少量缺陷和高结晶度等优点。
2. 气相沉积法气相沉积法是另一种制备TiO2纳米颗粒的方法。
该方法利用化学反应在气相中形成TiO2纳米晶体,然后将其沉积在基底上。
气相沉积法制备的TiO2颗粒具有细小的尺寸、高比表面积和优异的光学性质等特点。
3. 水热-微波辅助法水热-微波辅助法是利用水热法和微波辐射相结合制备TiO2纳米颗粒的新型方法。
该方法使用了微波的频率和功率对加热和水解过程进行控制,大大缩短了反应时间。
此外,微波加热还可以促进前驱体的均匀分散,并使得制备的TiO2颗粒具有更窄的粒径分布。
二、表征方法对于不同粒径的TiO2,需要使用不同的表征方法来确定其物理、化学和光学性质。
以下是一些常用的表征方法:1. X射线衍射(XRD)XRD是一种常用的技术,可用于确定TiO2晶体的晶型、晶格常数和结晶度等。
TiO2的两种常见晶型为锐钛矿型和金红石型,可以通过XRD方法进行检测。
2. 透射电子显微镜(TEM)TEM是一种高分辨率和高放大倍数的技术,可以用于粒子尺寸、形状和分布的直接观察。
因此,TEM广泛用于TiO2粒子的形貌和大小的确认。
3. 紫外-可见光谱(UV-Vis)UV-Vis光谱是一种用于表征材料光学性质的检测方法,可用于检测TiO2的吸收光谱。
TiO2的能带结构可以通过光吸收谱来确定,这对于理解其物理性质和光催化过程是至关重要的。
氧化钛的各种制备方法
二氧化钛的各种制备方法2(总1页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除1.硫酸氧钛溶液热水解和中和水解法制备偏钛酸和正钛酸取200mL浓度为1mol/L的TiOSO4溶液装入容量为500mL的烧杯中,将烧杯放入高压蒸气釜内,用温度为125℃的蒸气加热2 h后取出,TiOSO4水热解生成的白色偏钛酸,过滤后,用蒸馏水洗涤数次,得含固量为%的偏钛酸备用。
取200mL浓度为1mol/L的TiOSO4溶液,在搅拌条件下,用2 mol/L氢氧化钠溶液中和,直至溶液的pH=5,溶液中生成胶状二氧化钛前驱体正钛酸,过滤后,用蒸馏水洗涤数次,得含固量为%的正钛酸备用。
2.载银二氧化钛的制备方法:分别在46gH2TiO3和195gH4TiO4中加入50mL浓度为L的AgNO3溶液,磁力搅拌并加热直至大部分水挥发,置于80℃的干燥箱中烘干,取出碾磨得未煅烧的载银粉体;在偏钛酸和正钛酸上进行载银的样品分别记为AT1和AT2。
分别将AT1和AT2放入马弗炉中,在空气环境下分别以2℃/min速度从室温加热至700℃或900℃煅烧并保温2 h,取出自然冷却后,放入研磨机内研磨4h得含银%的载银二氧化钛粉体。
700℃和900℃煅烧后AT1和AT2载银粉3.溶胶凝胶法制备纯TiO2 薄膜以钛酸丁酯为前驱体,按n[Ti( OC4H9 ) 4]∶n[C2H5OH]∶n[NH( CH2CH2OH)2]∶n[H2O]=1∶23∶2.5∶10摩尔配比,先将2 /3 无水乙醇、钛酸四丁酯和二乙醇胺混合,搅拌2 h。
再将余下1 /3 无水乙醇和去离子水的混合溶液逐滴加入上述溶液中,继续搅拌 h,得到稳定澄清的溶胶溶液,静置48h。
采用自制的拉膜机,以石英玻璃为薄膜载体(实验前依次经过丙酮、水、乙醇超声清洗10 min),每浸渍提拉一层膜在100℃下干燥10 min,涂膜四层后,将样品置于马弗炉中以约2℃·min-1升温到600℃保温2 h 后,随炉温冷却,制得纯TiO2薄膜。
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二氧化钛的制备方法1.3.1 常规二氧化钛制备方法二氧化钛的工业化生产方法有两种:硫酸法和氯化法。
1)硫酸法用硫酸酸解含钛矿物,得到硫酸氧钛溶液,经纯化和水解得到偏钛酸沉淀,再进入转窑焙烧产出二氧化钛颜料产品,是非连续生产工艺,工艺流程复杂,需要20道左右的步骤,排放废弃物较多。
晶型转变需更多操作步骤,采用的焚烧工艺需要消耗大量能源[9]。
硫酸法工艺主要包括以下几个步骤:除杂:Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O, TiO2+2H2SO4=Ti(SO4)2+2H2O然后:Fe+Fe2(SO4)3=3Fe2SO4调PH至5-6,使Ti(SO4)2水解:Ti(SO4)2+3H2O=H2TiO3↓+2H2SO4过滤沉淀加热得到TiO2:H2TiO3= TiO2+H2O↑2)氯化法氯化法是以钛铁矿、高钛渣、人造金红石或天然金红石等与氯气反应生成四氯化钛,经精馏提纯,再进行气相氧化;速冷后,经过气固分离得到二氧化钛。
由于没有转窑焙烧工艺形成的烧结,其二氧化钛原级粒子易于解聚,所以在产品精制的过程较硫酸法大幅度节省能量[10]。
氯化法工艺主要包括以下几个步骤:先用盐酸除杂:Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O过滤洗涤然后加焦炭和氯气:TiO2 (粗)+C+2Cl2=TiCl4(气)+CO2冷却、收集TiCl4 (液)小心水解:TiCl4+3H2O =H2TiO3+4HCl加热提纯得到精制二氧化钛:H2TiO3=TiO2(精)+H2O↑1.3.2 微细二氧化钛的制备工艺粉体的超微细加工通常有物理方法和化学方法两大类。
物理加工法是将粗粒子粉碎得到微粉体的方法。
虽然目前粉碎技术已有改进,但粉碎过程很容易混入杂质,很难制备1μm以下的超微粒子。
化学法是由离子、原子形核,然后再长大,分两步过程制备微粒子的方法,这种方法易得到粒径1μm以下的超微粒子。
微细二氧化钛的制备主要包括气相法和液相法。
气相法是指直接利用气体或采用激光、电子束照射等方法将原料变为气体或离子体,使之在气体状态下发生化学或物理变化,然后再经冷却、凝结、长大等过程制备微细颗粒的方法,由于气相法生产成本较高,一般用来生产纳米二氧化钛。
液相法是指反应在溶液中,通过各种手段使溶质形成大小一定的颗粒,再经热处理后得到二氧化钛粉体。
液相法主要有:沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水解法等。
下面就国内外气相法和液相法制备微细二氧化钛的研究进展及现状进行简要介绍。
1)气相法①四氯化钛气相法的蒸发器,预热到435℃,调此方法是将氧气和氮气的混合气体通过TiCl4和氧气在900~1400℃时开始反应,反制成反应用混合气体后送到反应器,TiCl4应后经气固分离得到微细二氧化钛。
该工艺控制条件复杂,目前仍处于实验室小试阶段,有许多诸如反应器的结构设计等问题还有待解决,它的主要优点是自动化程度比较高,可制备优质二氧化钛粉体[11]。
②钛醇盐气相水解法该工艺最早是由麻省理工学院开发成功的,可用来生产单分散球形纳米二氧化钛,该工艺已经在日本曹达公司和出光兴产公司实现工业化生产,其工艺流程为:利用氮气、氧气或空气作载气,把钛醇盐蒸汽和水蒸气分别导入到反应器的反应区,进行瞬间混合和快速水解反应。
通过改变反应区内各种蒸汽的停留时间、浓度、流速及反应温度等来调节纳米二氧化钛的粒径和粒子形状。
制备的纳米二氧化钛粉体纯度高、分散性好、团聚少、表面活性大,特别适用于精细陶瓷、催化剂材料、电子材料。
该工艺的特点是操作温度较低、能耗小,对材质要求不高,并可以连续化生产。
但工艺过程需瞬间完成,要求反应物料在极短的时间内达到微观上的均匀混合,因此,对反应器的类型、加热方式、进料方式均有很高的要求[12]。
③钛醇盐气相沉积法先将钛醇盐加热气化,用温度高达数百度的惰性气体(如氮气、氦气)做载气,把钛醇盐蒸汽预热后导入热分解炉进行热分解反应,不燃烧即可分解成微细粉末。
该法生产的纳米二氧化钛可用作吸附剂、光催化剂和化妆品添加剂等。
为增加所生成纳米二氧化钛的耐候性,可向热分解炉中同时导入易挥发的金属化合物(如铝、锆等)蒸汽,使纳米二氧化钛粉体制备和表面处理同时进行[13]。
2)液相法液相法具有合成温度低、设备简单、易操作、成本低等优点,是目前实验室和工业上广泛采用的制备微细粉体的方法。
这里主要就液相法制备微细二氧化钛粉体的文献进行总结和概述[14]。
①液相沉淀法反应机理如下:H 2N-CO-NH2→NH4OH+CO2↑4NH4OH +Ti(SO4)2→Ti(OH)4↓+2(NH4)2SO4Ti(OH)4→TiO2+H2O沉淀法制备微细二氧化钛,一般以无机钛盐为原料,如四氯化钛、硫酸氧钛、硫酸钛等,先制成可溶性盐溶液,然后再加入合适的沉淀剂(如尿素),于一定温度下溶液发生水解反应,形成不溶性的水和氧化物或氢氧化物从溶液中析出,经洗涤、烘干、焙烧等即得二氧化钛。
目前,就沉淀法制备微细二氧化钛的研究已有大量的报道。
沉淀法操作简单易行,对设备要求不高,但粒度难以控制,且在生产中极易引入杂质而使二氧化钛的质量下降,因此很少用在要求较高的微细球形颗粒的制备中,如化纤消光剂、高级油墨、高级纸张等。
目前工业上生产微细二氧化钛粉体的液相中和、法就属于此类[15]。
②溶胶-凝胶法图 1 溶胶-凝胶法制备二氧化钛工艺流程图该方法是以钛醇盐为原料,将钛醇盐溶于有机溶剂中,通过加入蒸馏水或酸溶液使醇盐水解,形成溶胶,溶胶凝化处理得到凝胶,再经干燥和焙烧,即得微细二氧化钛粉体。
溶胶-凝胶法是制备微细二氧化钛用的较多的一种方法,关于此方面的研究也较多。
该方法的特点是,制备得到的二氧化钛颗粒细、纯度高、化学均匀性好、反应温度低、设备简单,但原料昂贵、颗粒间烧结性差、干燥时收缩大、易造成颗粒的团聚。
工艺流程如图 1所示[16]。
③醇盐水解法图 2 醇盐水解法合成二氧化钛的工艺流程图醇盐水解法与上述溶胶-凝胶法一样,也是利用钛醇盐的水解和缩聚反应,但设计的工艺过程不同,此法是通过醇盐水解、均相形核与生长等过程在液相中生成沉淀物,再经过液固分离、干燥和焙烧等工序,制备二氧化钛粉体。
早在20世纪70~80年代,就对钛醇盐的控制水解过程进行了研究,但获得的粒子粒径处于微米级。
其工艺流程如图2所示。
醇盐水解法的反应对象是水,不会引入杂质,所以能制备高纯度的二氧化钛粉体;水解反应一般在常温下进行,设备简单、能耗低。
然而,因为需要大量的有机溶剂来控制水解速率,致使成本较高,若能实现有机溶剂的回收和循环使用,则可有效地降低成本[17]。
④水热法热合成法制备二氧化钛粉体,是指在密闭体系中,以水为溶剂,在一定的温度(一般在100~300℃之间)和自生压强下,原始混合物进行反应,发生粒子的形核和生长,生成可控形貌和大小的微细粉体。
所制备的粉体具有晶粒发育完整、晶粒粒径小且分布均匀、无团聚等特点,且通常可直接制备出二氧化钛晶体粉体颗粒,无需后期的晶化处理,但水热法对实验设备的要求较高。
有大量的研究报道。
由于受设备及生产成本的限制,微细及微米级微细二氧化钛的制备用水热法的较少。
水热法制备二氧化钛粉体具有晶粒发育完整、原始粒径小、分布均匀、颗粒团聚少、无需焙烧等特点,但水热法在制备过程中要经历高温、高压,因而对设备的要求严格、生产成本高[18]。
⑤水解法水解法是在一定条件下,前驱物在水溶液体系中充分水解制备微细二氧化钛的方法。
其基本步骤包括:混合、水解、老化、洗涤、干燥和焙烧。
常用制备微细二氧化钛的前驱物为钛醇盐、四氯化钛、硫酸钛等,关于水解法制备微细二氧化钛的研究已有大量的文献报道。
从经济性的角度考虑,水解法是微细球形二氧化钛最具发展前途的工艺之一,如能从机理上解决水解过程中有效控制颗粒长大的难题,水解制备微细球形二氧化钛的实现将指日可待,目前水解制备微细二氧化钛存在的问题主要是钛盐水解过程难控制造成的。
⑥微乳液法微乳液法是近年来开始被研究和应用的方法.微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂(通常为醇类)、油(通常为碳氢化合物)和水(或电解质溶液)组成的透明的、各向同性的热力学稳定体系。
它可分为O/W型微乳液和W/O型微乳液。
W/O 型微乳液的微观结构由油连续相/水核及表面活性剂与助表面活性剂组成的界面三相组成,其中,水核可以看做是一个“微型反应器”,大小可控制在几纳米到几十纳米之间,彼此分离,是理想的反应介质.当微乳液体系确定后,微细粉的制备是通过混合两种含有不同反应物的微乳液实现的。
其反应基理是,当两种微乳液混合后,由于胶团颗粒的碰撞,发生了水核内物质的相互交换和传递,这种交换非常快。
化学反应就在水核内进行,因而粒子的大小可以控制。
一旦水核内粒子长大到一定尺寸,表面活性剂分子将附在粒子的表面,使粒子稳定并防止进一步长大。
用这种方法制备的二氧化钛颗粒尺寸分布窄,形貌较为统一。
⑦微波合成法近年来,微波加热作为一种新的合成纳米材料技术,由于具有不同于其他方法尤其是传统合成技术的特点,如反应速度快、反应效率高、产品纯度高和形态均一等,已经受到了广泛地重视。
微波是指频率大约在300MHz~300GHz之间的电磁波,微波加热,是指在工作频率范围内对物体进行的加热,它不同于一般的常规加热方式,后者是由热源通过热辐射由表及里的传导式加热,微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引起的体加热,对物质的加热过程与物质内部分子的极化有密切的关系。
利用微波照射含有极性分子如水分子的电介质,由于偶极子随电场正负方向的变化而振荡,转变为热而起到内部加热作用,从而使体系的温度迅速升高,微波加热既快又均匀,有利于均匀分散微粒的形成。