天津北方食品公司糖精钠生产工艺验证方案及报告
糖精钠生产工艺评述
糖精钠生产工艺评述70广东化工2007年第1期第34卷总第165期糖精钠生产工艺评述李美菊,蒲帅天,张万青,苏鸿钧(开封市华星化工厂,河南开封475003)【摘要】对糖精钠四种生产工艺进行了论述,并着重论述了甲苯法和苯酐法两种工艺,对两种工艺从产品收率,产品质量,污染及治理等方面进行了评述.【关键词】糖精钠;甲苯;甲苯法;苯酐;苯酐法DiscussingabouttheProductionTechnicsofSaccharinSodiumLiMeiju,PuShuaitian,ZhangWanqing,SuHongjun (KaifengHuaxingChemicalFactory,Kaifeng475003,China)discussedemphatically.Alsotheyields,thequalities,thepollutionsandthecounter-measure softwoproducingmethodswerecompared.Keywords:saccharinsodium;toluene;toluenemethod;phthalicanhydride;phthalicanhydri demethod糖精钠又名邻磺酰苯甲酰亚胺钠,于1879年开发,是最先应用的人工合成非营养型甜味剂,通常含两分子结晶水,溶于水,在稀溶液中的甜度为蔗糖的500倍,浓度大时有苦味,在酸性条件下加热,甜味消失,并可形成苦味的邻氨基磺酰苯甲酸….凶其低热量,不为人体吸收,可随大小便一路自动排出等特点被肥胖病,高血脂,糖尿病和龋齿等患者用作食糖替代品.另外也可用作电镀镍铬的增亮剂,血液循环测定剂【2】,渗透剂等,用途相当普遍.糖精钠生产工艺有多种,按生产采纳的要紧原料划分可分为甲苯法,苯酐法,邻甲基苯胺法和苯酐二硫化物法.1生产工艺甲苯法是糖精发明者Fakllerg最先采纳的方式,后人进行_『多次改良,成为生产糖精钠较简便的方式,也是我国较早生产糖精钠的方式.其要紧生产原料有无水甲苯,氯磺酸,氨水, 活性炭,液体氢氧化钠,盐酸,高锰酸钾,亚硫酸钠和碳酸氢钠等,包括氯磺化,胺化,氧化,酸析,中和等化学反映.将无水甲苯慢慢加入装有氯磺酸的氯磺化锅中,低温反映,加完后反映3h,反映完毕,冷却,使氯磺酸完全分解,放出酸液,然后将所得的磺酰氯油状物进行水洗,于?l5～?20"C冷冻锅内预先放入氨水,加入邻甲苯磺酰氯,在60"C反映2h,冷却,过滤,滤饼经活性炭脱色,在精制锅中别离用盐酸和氢氧化钠溶液精制,得邻甲苯磺酰胺j.将邻甲苯磺酰胺,水和液体氢氧化钠加入氧化锅内,于25～35℃将高锰酸钾分次投入, 加毕,保温反映7h,降温至250C,慢慢加入亚硫酸钠溶液至氧化溶液呈无色为止,过滤,含二氧化锰滤饼水洗至无甜味时, 归并滤液,加稀盐酸至pH为3,析出未氧化物,过滤,滤液中加入浓盐酸至完全析出沉淀,过滤,滤饼用微酸水洗涤,最后碳酸氢钠,加热溶解反映,在反映温度达70℃时调剂反映液至中性,趁热过滤,滤液经结晶,干燥即得糖精钠成品.甲苯法生产糖精钠的工艺流程见图1.【作者简介】李美菊(1967?).女.河南开封人,工程师.要紧从事有机化工产品的生产与研究.2007年第1期第34卷总第165期广东化工WWW.gdchem?71氯磺酸————————●甲苯—-——-----■'盐酸废酸水水,氢氧化钠高锰酸钾废酸水兰回一—一I胺化反映l——+含氨,铵盐等废水废活性炭盐酸或—————-----●氢氧化钠圉圈竺圈一叵H图1甲苯法生产糖精钠工艺流程图该法的要紧特点是原料来源普遍,工艺成熟,反映简单,生产技术易于把握.有采纳铬酸氧化邻甲苯磺酰胺的,也有采用电解法将邻甲苯磺酰胺进行电解的,从而达到节约原料,减少污染,降低劳动强度的目的.苯酐法为我国独创,所用原料有苯酐,甲醇,氨水,液体氢氧化钠,液氯,盐酸,硫酸,亚硝酸钠,硫酸铜,液体二氧化硫,甲苯,碳酸氢钠,活性炭等,包括酰胺化,霍夫曼降级,醋化,重氮,置换,氯化,胺化,酸析,中和等化学反映.将苯酐和冷冻的氨水依次加入酰胺化反映锅内,升温后缓慢加入氢氧化钠溶液,调pH=l1～l2,保温0.5h反映,再排氨3.5h,得邻甲酰胺苯甲酸钠溶液(简称酰胺化液).在酯化锅内将酰胺化液降温后,加入冷冻的甲醇和次氯酸钠溶液,在0*C下反映45min后升温至30*(2,以淀粉碘化钾溶液测试呈无色反应,然后加入适量的亚硫酸氢钠溶液,料液转稀后,再加入热水溶解,静置后分离,过滤,分取油层得邻氨基苯甲酸甲酯(简称甲酯).先将由水,硫酸与盐酸配制好的混酸置于重氮锅内,冷却后开始缓加甲酯和亚硝酸钠溶液的混合液,重氮温度维持在25"C以下,反映终点时淀粉碘化钾溶液显淡紫色,产物为邻硫酸(盐酸)重氮苯甲酸甲酯溶液(简称重氮液).在置换锅内将重氮液降温至IO*C,加入硫酸铜,通二氧化硫进行置换,析出邻亚磺酸苯甲酸甲酯,约lh后用H酸测试反映终点应褪色. 然后加入甲苯,通氯气氯化,以2%联苯胺乙醇溶液测试显深墨绿色为终点,静置分层,有机层为邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液(简称磺酰氯).依次将磺酰氯和水加入胺化锅,在10*C时加氨水胺化,温度可达7O℃,pH值9以上,静置后取基层铵盐液为邻甲酰苯磺酰亚胺铵溶液(简称胺化液).将胺化液放入酸碱化锅内,加入甲苯和3O%的盐酸到pH值为1,酸析后降温溶液加热,加入碳酸氢钠中和,调pH值至3.8-.-,4,静置后取水层,加活性炭脱色,过滤,调滤液pH值至7,在70~75"C减压浓缩,趁热过滤,滤液经结晶,干燥得糖精钠J.苯酐法生产糖精钠的工艺流程见图2.氢氧化钠甲醇氢氧化钠苯酐III圈一区亟一圈氨水l酰胺化反映l—+I霍夫曼降级或醇化反映l—+1分离过滤l —————+llllllI氨尾气三卤一回一II含硫酸铜废酸水甲苯废酸水图2苯酐法生产糖精钠工艺流程图活性炭费渣成品回圈甲一广东化工gdchem+~om2007年第1期第34卷总第165期该法的要紧特点是产品收率高,产品质量稳固且有保证,析反映,能够取得固体邻甲酸甲酯苯磺酰氯或不溶性糖精,两者都能够用作农药中间体.邻甲基苯胺法所用原料为邻甲基苯胺,亚硝酸钠,硫酸,铜粉,二氧化硫,液氯,氨水,活性炭,液体氢氧化钠,盐酸,高锰酸钾,亚硫酸钠和碳酸氢钠等,要紧化学反映有:重氮,置换,氯化,胺化,氧化,酸析与中和等.该生产方式采纳邻甲基苯胺先在酸性条件下与亚硝酸钠发生重氮反映,然后通二氧化硫进行置换,用液氯进行氯化,从而取得邻甲苯磺酰氯,然后与甲苯法相同,通过胺化,氧化,酸析和中和反映,取得糖精钠.1+4苯酐二硫化物法该生产方式所用要紧原料为苯酐,氨水,液体氢氧化钠,液氯,硫酸,盐酸,铜粉,亚硝酸钠,二硫化钠,甲醇,碳酸氢钠等,进行的要紧化学反映有酰胺化,霍夫曼降级,重氮,置换,酯化,氯化,氨化,酸析和中和等.苯酐先与氨水和氢氧化钠进行酰胺化反映,以后在碱性条件下与次氯酸钠进行霍夫曼降级反映制得邻氨基苯甲酸,邻氨基苯甲酸与亚硝酸钠在酸性条件下进行重氰反映,接着与二硫化钠进行置换反映取得邻二硫二苯甲酸,邻二硫二苯甲酸与甲醇酯化反映后再被液氯氯化,其后与苯酐法相同,进行胺化,酸析和中和反映,生成糖精钠.2生产工艺评述上述邻甲基苯胺法受到原料邻甲基苯胺来源限制,原料成硫二苯甲酸结构上的空间障碍,与甲醇酯化需在高压釜中进行, 反映条件较苛刻,对反映设备要求太高,只进行过中试,也没有实现工业化生产.因此,仅就甲苯法和苯酐法两种工艺加以评述.甲苯法以甲苯为原料与氯磺酸进行氯磺化时,有近一半的对甲苯磺酰氯副产物生成,邻甲苯磺酰氯胺化成邻甲苯磺酰胺的收率仅为75~78%,因此,甲苯法生产糖精钠的总收率不足40%.苯酐法的生产进程中尽管也存在各类类型的副反映发生, 但其总的收率可达80%以上,比甲苯法收率提高一倍以上,故但就收率而言苯酐法较优.甲苯法生产糖精钠的进程中生成中间产品邻甲苯磺酰胺,邻甲苯磺酰胺氧化,酸析后生成不溶性糖精,在实际生产进程中往往氧化不完全,分离时也不能完全将未反映的邻甲苯磺酰在对甲苯磺酰胺,对产品质量阻碍专门大,欧洲和美国等国家和地域关于糖精钠中邻(或对)甲苯磺酰胺含量指标要求甚严,比较难以操纵.苯酐法生产那么不存在类似产物,产品质量优于甲苯法.甲苯法生产进程中存在氯化氢尾气,含氯磺酸,硫酸或盐酸等废酸水,含氨,铵盐等废水,废碱水,含邻甲苯磺酰胺活性炭废渣,二氧化锰废渣等,这些废物除氯化氢尾气可用水吸收成盐酸,二氧化锰经处置作为副产品外,其他都不易回收或处置.苯酐法生产进程中存在的废物有:碱母液废水,含硫酸铜废酸水,含不溶性糖精废酸水,氨尾气,二氧化氮尾气,二氧化硫尾气,氯尾气,活性炭废渣,蒸甲苯废渣等,工艺废水量比甲苯法少一倍.碱母液废水可先回收甲醇,以后与含硫酸铜大,尾气回下班作是个重点,可回收亚硫酸钠,次氯酸钠,亚硝酸钠及氨水.活性炭废渣可再生利用;蒸甲苯废渣可作防水建材辅助材料.回收的产物可作为原料继续利用,也可作为产品销售.3结论用苯酐法生产糖精钠,在产品收率,产品质量和污染治理等方面有着其他方式不可比拟的优势,是比较适宜的生产方式,但目前也仍然存在需要克服的难题,例如甲酯现有的沉降分离方式需要的时刻太长,至少需要24h,因从而延长了生产周期e氨尾气和二氧化氮尾气吸收后的再利用,废酸水中溶解的不溶性糖精的回收,回收邻氨基苯甲酸以后的废水中还含有部份Na~和cu2+,从而会阻碍到废水的生化处置等问题还有待完全的解决.参考文献…凌关庭.食物添加剂手册【M].北京:化学工业出版社.l997.l8O.【2】化学工业出版社图书编辑室.化工生产流程图解【M].北京:燃料化学工业出版社,l968,456-457.【3】徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册【M].北京:化学工业出版社. —648.【4]黎钢.合成助剂清洁生产工艺【M]+北京:化学工业出版社,2004,259. 【5】林春绵,徐明仙,陶雪文+精细化工产品手册'食物添加剂【M].北京:化学工业出版社,2004.275..艺评述【J】.广东化工,2007,34(1):70-72.)～]。
糖精的制备实验报告思考题
糖精的制备实验报告思考题糖精的制备实验报告思考题一、实验目的本次实验的主要目的是了解糖精的制备方法以及其化学反应式，掌握糖精的制备技术，提高实验操作技能。
二、实验原理糖精的制备原理是将安息香酸与亚硝酸钠反应，生成2-羟基-5-硝基苯甲酸钠，再与氨反应生成糖精钠，经酸化后得到糖精。
三、实验步骤1.取一定量的安息香酸加入适量的水中，搅拌均匀至溶解。
2.将亚硝酸钠加入安息香酸溶液中，搅拌均匀。
3.将溶液加热至沸腾，保持沸腾状态20分钟，搅拌均匀。
4.将2-羟基-5-硝基苯甲酸钠加入氨水中，搅拌均匀。
5.将生成的糖精钠加入酸中，搅拌均匀。
6.将沉淀洗净，过滤，干燥，得到糖精。
四、实验结果在实验过程中，我们成功制备了糖精。
在实验中，我们通过反应原理和实验步骤，成功地制备出了糖精，并得到了较好的实验结果。
五、实验分析糖精是一种合成的有机化合物，广泛应用于食品、饮料等领域。
糖精的制备方法也是比较成熟的，但是糖精也存在一定的争议和风险。
因此，在使用糖精的过程中需要谨慎，对于食品、饮料等领域的使用也需要遵循一定的规定和标准。
六、思考题1.糖精是一种有机合成物，使用范围广泛。
你认为，糖精在日常生活中应用的最多的地方是哪里2.糖精的制备方法和反应原理比较成熟，但是糖精也存在一定的争议和风险。
你认为，糖精的使用存在哪些风险和问题你有哪些建议来避免这些问题3.糖精的制备方法和反应原理与其他有机合成物的制备方法和反应原理有什么区别它们的应用领域和价值有何不同答：1.糖精在日常生活中应用的最多的地方是食品和饮料领域，因为糖精可以作为一种替代糖的甜味剂，可以减少糖分摄入量，适合于糖尿病患者和想要控制体重的人群。
2.糖精的使用存在的风险和问题包括：长期食用可能会对身体健康造成一定影响；糖精也可能会引起过敏反应；使用过多可能会导致一些不良反应，如头痛、恶心等等。
为了避免这些问题，我们应该适量使用糖精，不要过度依赖甜味剂，保持均衡饮食和健康的生活方式。
糖精钠生产工艺和生产流程
糖精钠生产工艺和生产流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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食品中糖精钠的测定方法
食品中糖精钠的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。
本标准适用于食品中糖精钠的测定。
最低检出量：高效液相色谱法取样量为10g，进样量为IOUL时，最低检出量为1.5ng0第一篇高效液相色谱法（第一法）2原理样品加温除去二氧化碳和乙醇，调PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
取样量为10g,进样量为IOUL时最低检出量为1.5ng0 3试剂3.1 甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤。
3.2 氨水（1+1）：氨水加等体积水混合。
3.3 乙酸铉溶液（0.02mol∕L）：称取L54g乙酸铁，加水至IoOOmL溶解，经滤膜（0.45Pm）过滤。
3.4 糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经120C烘干4h后的糖精钠（C6H4C0NNaS02∙2H20）,加水溶解定容至100.OmL0糖精钠含量LonIg∕mL,作为储备溶液。
3.5 糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10.OnlL放入IOOmL容量瓶中，加水至刻度。
经滤膜（0.45μm）过滤。
该溶液每亳升相当于0.1Omg的糖精钠。
4仪器高效液相色谱仪，紫外检测器。
5分析步骤5.1 样品处理5.1.1 汽水：称取5.00〜10.00g,放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调PH约7。
加水定容至适当的体积，经滤膜（0.45μm）过滤。
5.1.2 果汁类：称取5.00〜10.00g,用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm）过滤。
5.1.3 配制酒类：称取10.0g,放小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至20ml,经滤膜（0.45μm）过滤。
5.2 高效液相色谱参考条件5. 2.1色谱柱：YwG-CI84.6mmX250mml0um不锈钢柱。
6. 2.2流动相：甲醇：乙酸铉溶液（0.02mol∕L）（5+95）°7. 2.3流速：lmL∕minβ5. 2.4检测器：紫外检测器，波长230nm,灵敏度0.2AUFS。
食品中糖精钠测定方法的研究
食品中糖精钠测定方法的研究文章建立了两种食品中糖精钠的测定方法，研究了食品中糖精钠的荧光分光光度测定方法，最后对这两种方法的准确度进行了比较。
标签：糖精钠；荧光光度法；亚甲基蓝糖精钠，是最古老的甜味剂。
在各种食品生产过程中都很稳定[1]。
但糖精的安全性一直存在争议。
1977年，加拿大的一项多代大鼠喂养实验发现，大量的糖精可导致雄性大鼠膀胱癌。
但是糖精至今在我国和许多国家仍广泛用作食品和药物制剂中的人工非营养甜味添加剂，为了避免过量使用，许多国家已先后设置了容许限量。
因此研究其可靠、方便的检测方法，对于打击假冒、伪劣食品和药品，保护消费者的权益和健康，为食品、药品生产厂家和各级产品质量监督机构等部门提供科学、可靠、方便的检测方法，具有广泛的实际意义。
糖精钠的测定方法有多种，本次研究中主要研究了荧光分光光度法和次甲基蓝法，并对其各自的回收率，精密度及某些影响因素进行了测定，并对这两种方法的精密度进行了比较。
1 材料1.1 荧光光度法测定饮料中糖精钠含量1.1.1 仪器及试剂仪器：荧光分光光度计主要试剂：糖精钠标准溶液、0.03mol/L碳酸钠溶液其他试剂如无水乙醚、盐酸、磷酸、氯化钠等均为分析纯。
1.2 次甲基蓝分光光度法1.2.1 仪器及工作条件723-分光光度计1.2.2 主要试剂糖精钠标准溶液、次甲基蓝溶液：4×10-3mol/L、硫酸溶液：0.2mol/L、氯仿。
以上试剂均为分析纯，试验用水为蒸馏水。
2 结果与分析2.1 荧光光度法2.1.1 荧光配合物的激发与发射波长的选择和确定荧光光度法是基于糖精钠能碳酸钠形成荧光配合物而设计的[2]。
启动荧光分光光度计，对糖精（钠）与碳酸钠所形成的荧光配合物进行激发与发射光谱扫描，其结果是：激发波长为251nm，发射波长为500.8nm；起始波长分别为250～300nm和300～500nm。
2.1.2 标准曲线的绘制从50μg/mL的荧光配合物溶液中分别移取0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0mL于10mL容量瓶中，依次测定其荧光强度，绘制标准曲线其结果见图1。
糖精钠检验操作规程
GMP文件目的建立糖精钠检验操作规程，规范糖精钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业辅料糖精钠的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。
内容【检验依据】中国药典2010年版二部检验【分子式】C7H4NNaO3S·2H2O【分子量】241.19【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末。
无臭或微有香气，味浓甜带苦，易风化。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶。
【鉴别】1. 取本品约0.3g，加水5ml溶解后，加稀盐酸1ml，即析出结晶；滤过，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定（附录VI C），熔点为226-230℃。
2. 取本品约20mg，置试管中，加间苯二酚约40mg，混合后，加硫酸0.5ml，用小火加热至显深绿色，放冷，加水10ml与过量的氢氧化钠试液，即显绿色荧光。
3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集576图）一致。
4. 本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》。
【检查】酸碱度取本品1.0g，加水10ml溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应，但遇酚酞指示液不得显红色。
铵盐取本品0.40g，加无氨水20ml溶解后，碱性碘化汞钾试液1ml，摇匀，静置5分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵，在105℃干燥至恒重后，精密称取29.7mg,加无氨水溶解并稀释至1000ml）1.0ml，用同一方法制成的对照品比较，不得更深（0.0025%）。
苯甲酸盐和水杨酸盐取本品0.50g，加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化铁试液3滴，不得生成沉淀或显紫堇色。
干燥失重精密称取本品约1g，置于恒重的称量瓶中，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0% 。
重金属取本品2.0g，置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml，搅匀，并用玻璃棒磨擦杯壁，至开始结晶，静置1小时后，滤过，取滤液25ml，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，与标准铅溶液2ml制成的对照液比较，含重金属不得过百万分之十。
糖精钠 主要工艺路线
糖精钠主要工艺路线1. 简介糖精钠是一种人工合成的无卡路里甜味剂，广泛用于食品、饮料和药品中作为代糖使用。
它具有高甜度、低能量和稳定性等特点，是一种理想的替代糖的选择。
本文将介绍糖精钠的主要工艺路线。
2. 原料准备糖精钠的主要原料是对氨基苯磺酸和氯乙酸的反应生成物。
在工业上，对氨基苯磺酸一般通过苯胺与硫酸反应制得，而氯乙酸则可以通过乙醇与氯化氢反应得到。
这些原料需要经过纯化和精制处理，确保质量符合标准。
3. 反应制备3.1 酰化反应首先，在反应釜中加入对氨基苯磺酸和氯乙酸，并加入适量的溶剂（如水或有机溶剂）。
然后，在适当的温度下进行搅拌混合，促使两者发生酰化反应。
该反应通常需要一定的时间和温度控制，以确保反应的完全进行。
3.2 过滤和洗涤完成酰化反应后，将反应混合物进行过滤，以去除不溶性杂质。
过滤后的产物再经过洗涤处理，通常使用适量的溶剂进行多次洗涤，以去除残留的杂质和未反应的原料。
3.3 结晶和干燥经过洗涤处理后，将产物溶解在适当的溶剂中，并通过控制温度和浓度进行结晶。
结晶得到的糖精钠晶体可以通过离心或过滤分离出来。
最后，将分离得到的糖精钠晶体进行干燥处理，使其失去多余水分，并得到纯净的糖精钠产品。
4. 精制处理为了获得更纯净的糖精钠产品，还需要对其进行进一步精制处理。
### 4.1 洗涤通过使用适量的溶剂进行多次洗涤可以去除残留在产物中的杂质和未反应原料。
这个步骤需要仔细控制洗涤条件，以确保高效的杂质去除。
4.2 活性炭吸附将产物与活性炭接触，可以通过吸附作用去除一些有机杂质和色素。
这个步骤可以提高产品的纯度和外观。
4.3 结晶和洗涤通过再次结晶和洗涤处理，可以进一步提高产品的纯度。
这个步骤需要仔细控制结晶条件和洗涤剂的选择，以确保高效的分离和去除杂质。
5. 包装与储存经过精制处理后的糖精钠产品需要进行包装和储存。
常见的包装方式包括塑料袋、桶装等。
在包装过程中要注意防潮、防尘等措施，以确保产品质量不受影响。
年产3000吨甜味剂生产工艺设计方案
目录摘要 0Abstract (1)第1章甜味剂概述 (2)1.1性质 (2) (2) (2) (3) (3) (4)1.2生长简史及宁静视察演变 (4) (4) (5)1.3糖精钠的用途 (8) (8) (8)................................................ 错误!未定义书签。
第2章糖精钠工艺生产设计............................ 错误!未定义书签。
2.1设计依据与设计原则 (11)2.2底子资料 (11) (11)2.3 工艺参数设计 (12)2.4 生产要领和工艺流程设计 (12)2.5 技能特点 (14)第3章物料衡算 (15)3.1重氮反响釜的物料衡算 (16)3.2置换釜的物料衡算 (18)3.3氨化釜的物料衡算 (20)3.4酸析罐的物料衡算 (21)3.5中和反响的物料衡算 (22)3.6物料衡算汇总 (24)第4章热量衡算 (27)4.1 能量衡算原则 (27)4.2 重氮罐夹套式换热器换热量盘算 (27)4.3 氨化罐夹套式换热器换热量盘算 (27)第5章设备设计与选型 (29)5.2方案选型 (30)5.3搅拌器的类型设计选型 (30)5.4重氮罐的设计及选型 (31)5.5氨化罐的设计和选型 (36)第6章厂址选择宁静面设计 (41)6.1厂址选择的原则 (41)6.2厂区概貌 (41)6.3车间部署设计的要求和原则 (41) (41) (42)第7章设计评价与总结 (44)参考文献 (45)附录一 (47)英文文献翻译 (47)附录二 (66)4、设计的主要内容 (66)5）设计结果汇总表 (66)6、主要参考文献 (67)7、进度摆设 (67)附录三 (68)年产3000吨甜味剂生产工艺设计摘要本文报告了糖精钠的性质，存在形式，制备方案，检测，以及糖精钠在甜味剂中的职位，它的发明，生长，另有糖精钠在目前社会上各个领域的作用。
-糖精钠工艺流程概述
-糖精钠工艺流程概述糖精钠是一种被广泛应用于食品和饮料工业的甜味剂。
它具有高甜度和低热量的特性，被视为替代糖的理想选择。
为了生产高质量的糖精钠产品，需要经过一系列的工艺步骤。
本文将对糖精钠的工艺流程进行概述，帮助你更好地理解其中的各个环节。
1. 原料准备糖精钠的主要原料是苯甲酸钠和氧化亚硫酸钠。
在工艺流程开始之前，这些原料需要进行严格的筛选和质量检查，以确保其纯度和合格性。
2. 溶解反应原料准备完成后，苯甲酸钠和氧化亚硫酸钠将被分别溶解于适量的水中，形成两个独立的溶液。
3. 反应混合在此步骤中，两个溶液将被小心地混合在一起，并通过控制反应条件，如温度和pH值，来促使反应的进行。
4. 结晶和析出反应混合完成后，糖精钠的结晶和析出过程将进行。
这一步骤涉及到溶液的蒸发和冷却，以及离心和过滤操作，以获得糖精钠的固体形态。
5. 产品干燥从步骤4中得到的糖精钠固体将被送入干燥设备中，以去除残留的水分，使其达到所需的湿度和颗粒度要求。
6. 粉碎和包装经过干燥的糖精钠固体将进一步进行粉碎处理，以获得所需的颗粒大小。
糖精钠将被包装在适当的容器中，以便储存和运输。
总结与回顾：糖精钠的工艺流程经历了原料准备、溶解反应、反应混合、结晶和析出、产品干燥以及粉碎和包装等关键步骤。
每个步骤的操作都需要严格控制和监测，以确保最终产品的质量和纯度。
糖精钠是一种高甜度低热量的甜味剂，对于那些追求健康和控制糖分摄入的人来说，它是一种理想的选择。
对糖精钠工艺流程的观点和理解：糖精钠的工艺流程是一个复杂而精细的过程，关乎产品质量和安全性。
在原料准备、反应混合和结晶析出等过程中，操作者需要具备严谨的工作态度和精准的技术掌握，以充分发挥糖精钠的甜味特性。
在产品干燥和包装过程中，需要严格遵守卫生和安全规范，确保产品的卫生质量。
相信随着科学技术的不断发展，糖精钠的工艺流程会越来越完善，为我们提供更好的甜味选择。
糖精钠工艺流程的观点和理解糖精钠是一种高甜度低热量的甜味剂，对于追求健康和控制糖分摄入的人来说，它是一种理想的选择。
天津北方食品公司糖精钠生产工艺验证方案及报告
天津北方食品公司糖精钠生产工艺验证方案及报告产品名称验证编号糖精钠 NF/SMP-SJ-001-00天津北方食品有限公司- 1 -目录1验证方案的起草与审批1.1 验证方案的起草1.2 验证方案的审批 2 概述3 验证人员4 时间进度表5 验证目的6 工艺流程图7 相关文件7.1 工艺规程7.2 标准操作程序7.3 质量标准8 验证内容8.1 接收原辅料8.2 合成反应工序8.2.1邻氨基苯甲酸甲酯的制备8.2.1.1 酰胺化工序8.2.2.2 酯化降解工序8.2.2邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液的制备8.2.2.1 重氮化工序8.2.2.2置换氯化工序8.2.2.3 氨化工序8.2.2.4 酸析碱化工序8.3 脱色工序8.4 浓缩结晶工序8.5 干燥包装工序8.5.1 干燥过程8.5.2 包装过程- 2 -1 验证方案的起草与审批1.1 验证方案的起草产品名称产品代号验证编号糖精钠 SS NF/SMP-SJ-001-00起草人部门日期王占强技术质检部 2009.07.201.2 验证方案的审批审核人部门日期程鹏生产部 2009.07.21周培树工程部 2009.07.21批准人部门日期姜毅技术质检部 2009.07.22- 3 -2 概述糖精钠为本公司已生产多年的产品，其工艺较为完善和稳定。
今年七月中旬本公司对其生产线进行了部分改造，采用新的设备、公用设施进行生产，为了保证产品质量，须对本品的生产工艺进行验证。
本方案采用同步验证的方式，因已具备以下条件:—生产及工艺条件的监控比较充分，工艺参数的适当波动不会造成工艺过程的失误或产品的不合格,—经多年生产，对产品工艺已有相当的经验及把握,—所采用的检验方法为中国国家标准或药典规定的方法，可靠稳定。
本次验证是在新的设备、公用设施的验证合格的基础上对现行生产工艺过程的验证，计划在改造后前三批产品的生产过程中实施。
3 验证人员工艺验证小组人员组成:姓名部门职责程鹏生产部负责组织协调和安排实际生产负责起草验证方案、现场指导实施和对验王占强技术质检部证结果进行汇总、分析、总结以及完成验证报告魏建华生产部负责对产品生产现场监控，采集验证数据王志群工程部负责提供有关设备技术参数和使用指导司钦技术质检部负责安排检验工作- 4 -4 时间进度表2009年8月10日至2009年8月15日完成各工艺因素验证2009年8月15日至2009年8月16日数据汇总及分析2009年8月17日至2009年8月18日完成工艺验证报告5 验证目的通过对糖精钠生产过程中存在的可能影响产品质量的各种工艺因素进行验证，证实在正常条件下，本品工艺处于控制状态，且能够稳定地生产出符合质量标准要求的产品。
糖精钠行业存在问题和解决措施
糖精钠行业存在问题和解决措施作者：刘娟娟等来源：《价值工程》2015年第07期摘要：本文阐述了甜味剂糖精钠的行业发展状况，从糖精钠的生产、使用及安全角度分析了行业内部存在的一些问题，提出了解决问题的一些措施和建议。
Abstract： This paper describes the development status of the sodium saccharin industry，analyzes the existing problems within industry from the saccharin production， use and safety， and puts forward some measures and proposals to solve the problems.关键词：糖精钠；发展现状；质量管理Key words： sodium saccharin；development status；quality management中图分类号：R155.5 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2015）07-0305-021 糖精钠行业发展糖精钠是1878年美国人G.Fahlarg 和I.Remen 发明的。
美国在1910 年开始工业化生产糖精钠，与蔗糖相比，糖精钠的甜度约是其的500倍，并且这种价格低、性能稳定，因而应用范围十分广泛。
对于糖精钠来说，其缺点主要表现为：其浓度超过 0.03%时带有苦味，在酸性条件下，对糖精钠进行加热，其甜味会逐渐消失，同时转变为有苦味的邻氨基磺酰苯甲酸。
近年来，糖精钠致癌受到人们的普遍关注，进而在一定程度上影响其使用范围。
进入60年代以来，我国主要以糖精钠合成甜味剂，并且年消费量近万吨，由于存在安全性问题，我国开始对其生产、应用进行控制，并且已经关停了一些小规模的生产厂家，同时对大厂的产能也进行了限量，从目前来看，有可能会退出市场。
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工艺验证方案
天津北方食品有限公司
目录
1验证方案的起草与审批
1.1 验证方案的起草
1.2 验证方案的审批
2 概述
3 验证人员
4 时间进度表
5 验证目的
6 工艺流程图
7 相关文件
7.1 工艺规程
7.2 标准操作程序
7.3 质量标准
8 验证内容
8.1 接收原辅料
8.2 合成反应工序
8.2.1邻氨基苯甲酸甲酯的制备
8.2.1.1 酰胺化工序
8.2.2.2 酯化降解工序
8.2.2邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液的制备
8.2.2.1 重氮化工序
8.2.2.2置换氯化工序
8.2.2.3 氨化工序
8.2.2.4 酸析碱化工序
8.3 脱色工序
8.4 浓缩结晶工序
8.5 干燥包装工序
8.5.1 干燥过程
8.5.2 包装过程
1 验证方案的起草与审批1.1 验证方案的起草
1.2 验证方案的审批
2 概述
糖精钠为本公司已生产多年的产品，其工艺较为完善和稳定。
今年七月中旬本公司对其生产线进行了部分改造，采用新的设备、公用设施进行生产，为了保证产品质量，须对本品的生产工艺进行验证。
本方案采用同步验证的方式，因已具备以下条件：
—生产及工艺条件的监控比较充分，工艺参数的适当波动不会造成工艺过程的失误或产品的不合格；
—经多年生产，对产品工艺已有相当的经验及把握；
—所采用的检验方法为中国国家标准或药典规定的方法，可靠稳定。
本次验证是在新的设备、公用设施的验证合格的基础上对现行生产工艺过程的验证，计划在改造后前三批产品的生产过程中实施。
3 验证人员
工艺验证小组人员组成：
4 时间进度表
2009年8月10日至2009年8月15日完成各工艺因素验证
2009年8月15日至2009年8月16日数据汇总及分析
2009年8月17日至2009年8月18日完成工艺验证报告5 验证目的
通过对糖精钠生产过程中存在的可能影响产品质量的各种工艺因素进行验证，证实在正常条件下，本品工艺处于控制状态，且能够稳定地生产出符合质量标准要求的产品。
6 生产工艺流程
7 相关文件
7.1工艺规程：
糖精钠生产工艺规程BF/ZY JS-301B
7.2 标准操作规程：
合成各工序、脱色、浓缩、结晶、干燥、包装等标准操作规程。
7.3 质量标准：
糖精钠原辅材料、包装材料、中间产品、成品的质量标准。
8 验证内容
8.1 接收原辅料
8.1.1 验证场所：生产车间、成品外包装间。
8.1.2 验证目的：确认该过程不影响原辅料的质量。
8.1.3 验证方法：按要求检查文件及记录的完整性与合理性。
8.1.4 合格标准：记录完整，进入生产系统的各物料均可追溯其来
源，保证其质量。
8.2 合成反应过程
8.2.1 验证场所：一、二、三车间合成工段
8.2.2 主要设备：反应釜、分液釜、过滤罐等等（见附表1）
8.2.3 物料规格、投料量和产物平衡表：见附表2
8.2.4 主要工艺控制要点及参数：见附表3
8.2.5 验证目的：确认合成过程得到有效控制，相关工艺参数要求得到恰当的满足，可以生产出符合标准的中间产品。
8.2.6 验证方法：过程按照工艺规程进行，中间体按中间产品质量标准的规定进行检测。
8.2.7 合格标准：各生产要点参数波动有限可控（在可接受范围内）；中间产品质量符合质量标准。
8.3 脱色工序
8.3.1 验证场所：二车间脱色岗
8.3.2 主要设备：密压机，脱色用过滤槽
8.3.3 验证目的：确认该过程能够得到色泽合格的物料。
8.3.4 验证方法：按照工艺规程进行操作后，依取样规程取样，与标准试样进行对比依质量标准进行检测。
8.3.5 合格标准：浅于或同于标准试样颜色视为可接受。
8.4 浓缩结晶工序
8.4.1 验证场所：三车间浓缩结晶岗
8.4.2 主要设备：浓缩釜、结晶釜
8.4.3 验证目的：确认该过程能够得到粒度合格的物料。
8.4.4 验证方法：按标准规程进行后，依取样规程取样，按质量标
准规定的筛目分析法进行检查。
8.4.5 合格标准：物料颗粒通过相应目筛率在90%以上视为可接
受。
8.5 干燥包装工序
8.5.1 干燥过程
8.5.1.1 验证场所：成品干燥区
8.5.1.2 主要设备：震荡干燥过筛机
8.5.1.3 验证目的：确认该过程能够将湿颗粒均匀地干燥至合格的水分含量。
8.5.1.4 验证方法：操作按标准规程进行，按原规定的干燥温度范
围和根据生产实际干燥至一定时间后按对角线法取样，按规定
测定颗粒水分。
8.5.1.5 合格标准：按质量标准的要求，物料颗粒水分含量小于
15%，即为可接受。
（测定值之间的RSD≤3%）。
8.5.2 包装过程
8.5.2.1 验证场所：成品包装区
8.5.2.2 主要设备：全自动包装机
8.5.2.3 验证目的：确认该过程能够将干燥成品合格包装。
8.5.2.4 验证方法：按标准规程进行操作后，取包装好成品，用校验后的天平进行重量检测，同时进行外观检测。
8.5.2.5 合格标准：重量满足质量标准的要求，且包装符合标准的要求。
附表1
合成反应过程主要设备一览表
附表2
原料规格及配料比例
附表3
主要工艺控制要点及参数
工艺验证报告
天津北方食品有限公司
1概述
糖精钠的工艺验证是在本公司改造后的厂房、设备、公用设施的验证合格后，按既定的验证方案，分别在******、******、******连续生产的三批产品中进行。
现将验证工作情况作以下报告。
2验证结果
2.1接收原辅料
（1）生产场所的洁净状况，洁净区温、湿度符合有关要求。
（2）设备及场所具有清场合格证明。
，验证记录见附件1。
2.2 合成反应过程
2.2.1 目的：确认合成过程得到有效控制，相关工艺参数要求得到恰当的满足，可以生产出符合标准的中间产品。
2.2.2 合成反应过程验证
邻氨基苯甲酸甲酯（简称甲酯油）的制备 甲酯油制备的化学反应方程式
原料规格及配料比例
+ 2H 2O
ONH 2
OONa C C + NH 4OH + NaOH
O
O
O
C C 1.酰氨化反应:
+ NaCl + NaHCO 3
CH 3COO NH 2
+ NaClO + CH 3OH C C OONa ONH 2
2.郝夫曼降解酯化反应
主要工艺参数及控制要点
主要设备一览表
邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液（简称中和液）的制备 中和液制备的化学反应方程式
原料规格及配料比例
CH 3COO NH 2
+ NaNO 2
+ 2HCl
CH 3COO N 2Cl
+ NaCl + 2H 2O + NaHSO 4 + 2H 2O
N 2HSO 4OO C CH 3+ 2H 2SO 4
+ NaNO 2NH 2OO C CH 33.重氮化反应:
主要工艺参数及控制要点
2.2.3 结论：
按照现有工艺规程，在改造后的厂房、设施、设备条件下，相关
工艺参数要求得到较好的满足，可以生产出符合标准的中间产品。
2.3 脱色工序
2.3.1 目的：确认该过程能够得到色泽合格的物料。
2.3.2 结论：按照验证方案，其结果表明该工序能够满足工艺要求，得到色泽合格物料。
2.3.3 验证记录见附件2。
2.4 浓缩结晶工序
2.4.1 目的：确认该过程能够得到粒度满足工艺要求的物料。
2.4.2 结论：按照验证方案，其结果表明该工序各项技术参数指标能够较好地满足生产工艺要求，得到合格物料。
2.4.3 验证记录见附件3。
2.5 干燥包装工序
，按方案进行操作，检测结果表明，按原规定的干燥温度，干颗粒的水分达到要求。
2.5.3 验证记录见附件4。
2.5.2 包装过程
目的：确认该过程能够将干燥成品合格包装。
结论：该过程包装的成品重量满足质量标准的要求，且包装符合标准的要求。
验证记录见附件5。
3验证结论、最终评价和建议
验证过程中各项操作均按标准规程进行，生产场所的清洁状况和
洁净区域的洁净级别均符合有关要求。
糖精钠生产工艺经验证，可确定在此次改造后的正常条件下，能稳定地生产出符合质量标准要求的产品，建议批准该品种生产工艺规程正式实施。
由于物料、设备、工艺条件参数等变更时，须对生产工艺进行再验证，正常情况下，工艺验证周期为1年。
总结人：日期：
4 附件部分验证记录与检验报告
4.1 验证记录
附件1
接收原辅料验证记录
检查人：日期：
脱色工序验证记录
检查人：日期：
浓缩结晶工序验证记录
检查人：日期：
附件4
干燥过程验证记录
测定人：日期：
附件5
包装过程验证记录
检查人：日期：4.2 检验报告。