分析化学实验集锦

合集下载

分析化学实验

分析化学实验

CKMnO4
2 25.00 3 WNa2C2O4 10 100.00 5 M Na2C2O4 VKMnO4
M H 2O2 5 CKMnO4 VKMnO4 2 1000 H 2O2 ( g / L) 25.00 3 10.00 10 250.00
标定:每次用移液管量取KHC8H4O4标 准溶液25.00mL,置于锥形瓶中,加酚 酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定 至微红色。 平行测定三份。
2.有机酸含量的测定: 有机酸样品(草酸)溶液配制:用小烧 杯准确直接称量0.6g(1份),配成100mL 待测溶液(用100mL容量瓶)。 测定:每次用移液管取有机酸溶液 25.00mL, 加酚酞指示剂,用NaOH标准 溶液滴定。 平行测定三份。
(注:此次未用完的EDTA,留下次用)
2. Zn2+标准溶液: 用移液管取25.00mL Zn2+标准溶液(公 用台上)于250mL容量瓶中,稀至刻度, 配成Zn2+标准稀释液。
三、实验步骤 1. EDTA溶液的标定: 用移液管取25.00mL Zn2+标准稀释液于 锥形瓶中; 加2滴二甲酚橙; 滴加六次甲基四胺→稳定紫红色,再 过量5mL; 用EDTA标液滴定,紫红→亮黄,为终 点。
注: 直接称量:在电子台称上称取。
二、实验步骤 1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定: KHC8H4O4标准溶液配制:用小烧杯准确 直接称量4g固体KHC8H4O4(1份),配成 250mL的标准溶液 (用250mL容量瓶)。
注:(1)小烧杯洗干净后,用小块滤纸擦 干; (2)准确称量:在电子天平上称取,称量的读数 应准确至0.0001g;
(1)酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至 溶液由红色 无色, NaOH完全中和; Na2CO3 NaHCO3。

分析化学实验

分析化学实验

170
6
8
实验5-1 EDTA的标定
184 2
序 实验时间 号 (周)
实验内容
7
9
实验5-2 自来水总硬度的测定
实验教材 (页)
187
8
11 实验5-3 铋、铅含量的连续测定
189
9
12 实验6-1 过氧化氢含量的测定
195
10 13 实验6-3 铁矿中全铁含量的测定
200
11 16 实验6-4 间接碘量法测定胆矾中铜含量 202
分析化学实验
朱霞萍
1
一:实验内容及时间安排
共76学时,分13次实验。
序 实验时间 号 (周)
实验内容
1
3
实验3-1 分析天平称量练习
实验教材 (页)
154
2
4
实验3-2 滴定分析基本操作练习
156
3
5
实验4-1 食用白醋中HAc浓度的测定
164
4
6
实验4-2 混和碱的测定
166
5
7
实验4-4 硫酸铵肥料中含氮量的测定
19
四、注意事项: 1. KHC8H4O4是基准物质,要用递减法称量。 2.注意标定NaOH和测定醋酸要使用同一试剂
瓶中试剂,以减少误差。
20
实验四 混合碱的测定(双指示剂法)(P166)
一、实验目的
1.掌握HCl标准溶液的配制和标定过程
2.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程,突跃范围及 指示剂选择。
补作; 6.实验完成以后要安排同学打扫卫生。
4
三:实验记录要求:
1.原始实验数据必须记录在记录本上, 记录本 标上页码;(决不允许将数据记在单页纸上 或随意记在任何地方)

2024年化学学堂实验室学实录化学反应分析

2024年化学学堂实验室学实录化学反应分析

2024年化学学堂实验室学实录化学反应分析在2024年化学学堂的实验室中,我进行了一系列的化学实验,以分析化学反应。

这些实验旨在深入了解化学反应的机制和特性,并为今后的研究和应用奠定基础。

以下是我在实验室中进行的一些实验和相应的结果和分析。

实验一:酸碱中和反应分析在这个实验中,我用硫酸和氢氧化钠制备了硫酸钠溶液,并测定了反应过程中的反应物的摩尔浓度和生成物的摩尔浓度。

通过比较反应物和生成物的摩尔比例,我们可以推断反应的类型和化学方程式。

通过实验结果的分析,我们可以得出硫酸钠和氢氧化钠的酸碱中和反应为:H2SO4 + 2NaOH -> Na2SO4 + 2H2O实验二:氧化还原反应分析在这个实验中,我研究了溴水溶液与亚硫酸钠溶液之间的氧化还原反应。

通过观察反应液体颜色的变化,我们可以确定反应的进行。

通过实验结果的分析,我们确定了溴水溶液与亚硫酸钠溶液之间的氧化还原反应为:Na2S2O3 + 2Br2 -> 2NaBr + Na2S4O6实验三:络合反应分析在这个实验中,我研究了铁离子和亚硝酸钠之间的络合反应。

通过观察反应液体的颜色变化和形成的沉淀情况,我们可以确定反应的进行。

通过实验结果的分析,我们确定了铁离子和亚硝酸钠之间的络合反应为:Fe3+ + 6NO2- + 8H+ -> Fe(NO3)2- + 2H2O + NO实验四:水解反应分析在这个实验中,我研究了铵盐和水的水解反应。

通过观察反应过程中产生的气体和溶液颜色的变化,我们可以确定反应类型和进行程度。

通过实验结果的分析,我们确定了铵盐和水的水解反应为:(NH4)2CO3 + H2O -> 2NH4+ + CO32-通过以上实验的分析,我们深入了解了不同类型的化学反应及其机制。

这些实验不仅帮助我们揭示了反应的本质和特性,而且为今后的进一步研究和应用提供了基础。

化学学堂实验室的实践经历使我对化学反应理解更加深刻,为我的学术发展和职业生涯打下了坚实的基础。

分析化学实验

分析化学实验

实验1 混合碱的分析(双指示剂法)实验2 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验3 天然水硬度测定实验4 过氧化氢含量的测定实验5 铅铋混合液中Bi3+、Pb2+的连续测定实验6 硫酸铜中铜含量测定(间接碘量法)7.邻二氮菲吸光光度法测定铁8.邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验实验二铵盐中氮含量的测定——甲醛法一、实验目的:1.进一步熟练掌握容量分析常用仪器的操作方法和酸碱指示剂的选择原理。

2.掌握用KHC8H4O4标定 NaOH标准溶液的过程及反应机理。

3.了解把弱酸强化为可用酸碱滴定法直接滴定的强酸的方法。

4.掌握用甲醛法测铵态氮的原理和方法。

二、实验原理1、铵盐中氮含量的测定:硫酸铵是常用的的氮肥之一,是强酸弱碱的盐,可用酸碱滴定法测定其含氮量。

但由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),不能直接用NaOH标准溶液准确滴定,生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。

将甲醛与一定量的铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐(Ka=7.1×10-6),反应如下:4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O生成的H+和质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6),均可被NaOH标准溶液准确滴定(弱酸NH4+被强化)。

(CH2)6N4H+ +3H+ + 4NaOH = 4H2O + (CH2)6N4 + 4Na+4mol NH4+ 相当于4mol的 H+ 相当于4mol的 OH- 相当于4mol的 N .所以氮与NaOH 的化学计量数比为1.化学计量点时溶液呈弱碱性(六次甲基四胺为有机碱),可选用酚酞作指示剂。

终点:无色→微红色(30S内不褪色)注意:(1)若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差),应事先以酚酞为指示剂,用NaOH溶液中和至微红色(pH≈8)(2)若试样中含有游离酸(应除去,否则产生正误差),应事先以甲基红为指示剂,用NaOH溶液中和至黄色(pH≈6)(能否用酚酞指示剂?).2.NaOH标准溶液的标定用基准物质(邻苯二甲酸氢钾,草酸)准确标定出NaOH溶液的浓度本实验所用基准物为邻苯二甲酸氢钾⑴邻苯二甲酸氢钾:优点:易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH反应的计量比为1:1。

分析化学设计实验

分析化学设计实验

实验题目:胃舒平药片中铝和镁含量的测定引言:胃舒平,即复方氢氧化铝,主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏。

它具有中和胃酸,减少胃液分泌和解痉止疼的作用,主要用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。

且为了能使药片成型,在加工过程中,加入了大量的糊精。

摘要:目前,在测定胃舒平药片中的铝含量主要采用返滴定法和置换法。

即将药片用酸溶解,分离出去不溶于水的物质,配成混合溶液,然后分成均匀相同的两份,平行进行滴定。

第一份先用返滴定法或者是置换法测出铝的含量;而第二份试样采用除去或者掩蔽铝离子的方法,之后再使用合适的指示剂来单独滴定混合液中的镁离子。

此外,我们也设想了另外的一种方法:(1)试样用HCl溶解后,在PH=10时,先用EDTA将铝离子和镁离子络合,测两者的总含量,用EBT 指示剂来指示终点,EBT与Al或Mg生成红色络合物,当用EDTA滴定到终点时,游离出指示剂,溶液呈蓝色。

记录好滴定所用EDTA的总体积。

(2)另取一份溶液,加入三乙醇胺掩蔽Al,再用控制PH=10时,以EBT 为指示剂,用EDTA溶液来单独滴定镁离子,记录所消耗的EDTA体积即可得出镁的量。

这样就可以通过差减法得出滴定铝离子所需EDTA溶液的体积,进而最终分别计算出铝和镁在胃舒平药片中的含量。

而在实验进行的过程中,关键是要调节好混合溶液的PH值,这在实验原理与方案选择中会详细说明。

实验方案选择:经过我们两人的一番探讨和分析:我们设想的方案是很难实现的,即不可行。

理由如下:要滴定铝离子和镁离子的总量必须控制在一个合适的PH范围内,而该PH 范围的要求是:在该酸度下,铝离子和镁离子都不会沉淀出来,同时,铝离子和镁离子都能被EDTA完全络合。

而事实上,当PH较小时,虽然溶液中的铝离子和镁离子都不会沉淀,但与EDTA络合的只有铝离子;当PH较大时,如PH=8~10,镁离子能够被EDTA滴定,然而该条件下Al3+被沉淀;若PH=12~13时,氢氧化铝会溶解,而镁离子则被沉淀了。

分析化学实验

分析化学实验

分析化学实验目录第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的与要求第二节分析化学实验常用试剂与溶液配置第二章实验内容第一节化学分析实验一、酸碱滴定实验一氢氧化钠标准溶液的配制、标定和苯甲酸的测定实验二混合酸(盐酸和磷酸)的测定实验三.盐酸标准溶液的标定和药用氢氧化钠的测定二、非水滴定实验四高氯酸标准溶液的标定三、配位滴定实验五EDTA 标准溶液的标定和水的硬度的测定实验六药用明矾的测定实验七氧化还原滴定(一)硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定(二)高锰酸钾标准溶液的标定和过氧化氢的测定实验八沉淀滴定硝酸银标准溶液、硫氰酸铵标准溶液的标定第二节仪器分析实验一、电化学分析法实验一用pH计测定溶液的pH值实验二磷酸的电位滴定实验三磺胺嘧啶的测定二、紫外—可见分光光度法实验三邻二氮菲比色法测定铁的条件实验实验四校正曲线法测定水中铁的含量实验五双波长分光光度法测定复方磺胺甲基恶唑中磺胺甲基恶唑和甲氧苄啶实验六导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量三、荧光分析法实验七硫酸奎宁的激发光谱、发射光谱的测定和含量的测定四、红外分光光度法实验八傅立叶变换红外光谱仪的性能检查和阿司匹林红外光谱的测定五、色谱法实验九薄层色谱法测定氧化铝的活性实验十氧化铝的活性测定方法(柱色谱法)实验十一纸色谱分离鉴别氨基酸成分实验十二纸色谱分离鉴别糖类成分实验十三苯、甲苯、二甲苯的分离鉴别和含量测定实验十四内标对比法测定酊剂中的乙醇实验十五内标对比法测定对乙酰氨基酚实验十六校正因子法测定复方炔诺酮中炔诺酮和炔雌醇实验十七外标法测定阿莫西林第三节综合性实验实验一未知样品的鉴别及含量测定实验二铜盐含量的测定(取样方法、含量测定)实验三葡萄糖中水及葡萄糖的含量测定(重量分析、滴定分析)实验四对乙酰氨基酚的吸光系数测定(精制、HPLC归一化法纯度检查、吸光系数测定)第四节设计性实验实验一化学定量分析实验二仪器分析第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的和要求分析化学是一门实践性很强的学科,分析化学实验与分析化学理论课一样,是化学和药学类专业的主要基础课程之一。

分析化学实验题库

分析化学实验题库

03为什么标定0.1mol/L NaOH溶液时称取的KHC8H4O4基准物质要在0.4~0.6g范围内?m/204.2=0.1V/1000 V=20,计算m=0.41 V=30,计算m=0.614举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。

如铝合金中铝含量的测定,在用Zn2+返滴过量的EDTA后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-发生置换反应,释放出与Al3+等物质量的EDTA,再用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA。

Al3++6F-+2H+== AlF63-+H2Y2-5有一磷酸盐溶液,可能为Na3PO4或Na2HPO4或者两者的混合物,今以标准HCl溶液滴定,以百里酚酞为指示剂时,用去V1ml,继续用甲基红为指示剂,又消耗V2ml,试问: (1) 当V1>0,V2>V1时,组成为: (2) 当V1=0,V2>0时,组成为: (3) 当V1=V2时组成为: 解:(1) 当V1>0,V2>V1时,组成为: Na3PO4+Na2HPO4(2) 当V1=0,V2>0时,组成为: Na2HPO4(3) 当V1=V2时组成为: Na3PO46用纯Zn标定EDTA.操作如下:称Zn,用HCl溶解,加氨水调pH值,加NH3---NH4缓冲溶液,加EBT 指示剂至甲色,用EDTA滴至乙色,问甲乙两色分别是什么颜色?分别由什么物质产生的?甲色:紫红Zn-EBT 乙色:蓝EBT7用草酸钠标定KMnO4溶液时,温度范围是多少?过高或过低有什么不好?在该实验中能否用HNO3、HCl或HAc来调节溶液的酸度?为什么?75~85℃,过高,草酸分解,过低,反应速度慢;不能用HNO3,因为有氧化性;也不能用HCl(还原性);HAc是弱酸,酸度不够。

8铝合金中铝含量的测定,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,为什么不计滴定体积?能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定?实验中使用的EDTA需不需要标定?答:铝合金中铝含量的测定,用的是置换滴定法,只要计量从AlY-中置换出的EDTA,而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量。

高中化学教学中的实际应用案例分析:十个典型实验

高中化学教学中的实际应用案例分析:十个典型实验

高中化学教学中的实际应用案例分析:十个典型实验引言在高中化学教学中,实验是非常重要的一环。

通过实际操作和观察,学生可以更好地理解化学概念、原理和反应过程。

本文将介绍十个典型的化学实验案例,并分析其在实际应用中的价值和意义。

实验1:酸碱中和反应测定物质的含量这个实验可以通过酸、碱溶液之间的中和反应来确定物质的含量。

例如,可以使用稀硫酸与氢氧化钠溶液进行中和反应,根据滴定终点的颜色变化判断出反应完全发生所需的反应物量。

实验2:金属活动性与置换反应这个实验可以通过观察金属与盐溶液之间的置换反应来研究金属的活动性。

例如,在铁片浸入铜(II)硫酸溶液后,铜离子会被亚铁离子还原,从而导致溶液颜色变深。

实验3:电解质与电解过程这个实验可以通过观察电解质溶液在电解过程中产生的物质和现象来研究电解质的性质。

例如,可以使用稀硫酸铜溶液进行电解,在阳极上观察到氧气气泡的释放,而在阴极上观察到铜离子还原成金属铜。

实验4:化学平衡与反应速率这个实验可以通过控制化学反应的条件和操作步骤来研究化学平衡和反应速率。

例如,可以使用溴酸钾与亚硫酸钠溶液进行反应,观察到颜色变化的速度与反应物浓度、温度等因素之间的关系。

实验5:分析化学中常用方法这个实验可以通过常用的分析方法来确定某些化合物或物质的成分和性质。

例如,可以利用双曲线法测定硒酸盐中二价硒的含量。

实验6:有机化合物制备和特性测试这个实验可以通过制备有机化合物,并对其进行特性测试来了解有机化合物的合成方法和特点。

例如,可以通过醋酸乙烯酯水解制备乙醇,然后使用红蓝试纸检测乙醇的鉴别性质。

实验7:高分子化合物的合成和应用这个实验可以通过合成高分子化合物来了解高分子化学的基本原理和应用。

例如,可以通过聚丙烯酰胺的聚合反应制备水凝胶,并测试其吸水性能。

实验8:酶的功能和催化作用这个实验可以通过观察酶对底物的催化作用来研究酶的功能和特点。

例如,可以使用过氧化氢溶液和过氧化铁(II)溶液进行酶活力测定实验。

分析化学实验报告(共6篇)

分析化学实验报告(共6篇)

篇一:分析化学实验报告分析化学实验报告2009-02-18 20:08:58| 分类:理工类 | 标签: |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间:12月15号指导老师:某某—、实验目的1. 熟练减量法称取固体物质的操作,训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。

2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。

3.通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。

二.实验原理有关反应式如下:na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三.实验步骤1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制用小量筒量取浓盐酸42ml,倒入预先盛有适量水的试剂瓶中(于通风柜中进行),加水稀释至500ml,摇匀,贴上标签。

2、 0.1mol/l naoh溶液的配制用烧杯在台秤上称取2g固体naoh,加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水,溶解完全后,转入带橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至500ml,充分摇匀,贴上标签。

3、 0.1 mol/l hcl标准溶液浓度的标定用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份,分别置于三个250ml锥形瓶中,加20~30 ml蒸馏水使之溶解,再加入1~2滴甲基橙指示剂,用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。

平行标定三份,计算hcl溶液的浓度。

4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定(1)用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份,分别置于三个250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水,溶解。

加入2~3 滴酚酞指示剂,用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色,即为终点,平行标定三份,计算naoh 溶液的浓度。

(2)与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中,加甲基橙指示剂1~2 滴,用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色,即为终点。

分析化学实验

分析化学实验

分析化学实验化学化工学院实验中心分析化学实验I分析化学实验 (1)1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量 (1)2. 配位滴定法连续测定铅、铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的含量 (3)3. 高锰酸钾法测定软锰矿氧化力 (6)4. 间接碘量法测定铜盐中铜的含量 (9)5. 胃舒平(复方氢氧化铝)药片中铝和镁的测定 (12)6. 微量滴定法测定食盐中氯化钠的含量 (14)7. 分析化学设计实验 (16)II 仪器分析 (17)8. 铁的测定——邻菲啰啉一分光光度法 (17)9. 氟离子电化学传感器测定水中的微量氟 (21)10. 桑色素荧光分析法测定水样中的微量铍 (26)11. 混合样中乙酸乙酯含量的测定—气相色谱分析 (28)12. 苯、萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 (31)13. 火焰原子吸收光谱法测定水样中的镁和铜 (33)14. 反向阳极溶出法测定废水中的微量银 (36)15. 紫外光谱法测定蜂蜜中总糖的含量 (38)16. 电感耦合高频等离子发射光谱法对人发中的微量铜、铅、锌含量的测定 (40)III 波谱分析实验 (43)17. 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析 (43)18. 芳香族化合物的紫外光谱鉴定 (46)19. 气相色谱-质谱联用实验 (48)20. 核磁共振实验 (50)21. Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析 (51)22. 未知物的结构鉴定 (53)I 分析化学实验1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量1.1 内容提要使酸性很弱的H 3BO 3与甘油生成酸性较强的配合酸,再用NaOH 标准溶液滴定。

1.2 目的要求了解间接滴定法的原理。

1.3 实验关键掌握酚酞指示剂终点的颜色及时间。

1.4 预备知识对于810a cK -≤的极弱酸,不能用碱标准溶液直接滴定,但可采取措施使其强化,满足810a cK -≥,即可用NaOH 标准溶液直接滴定。

1.5 实验原理33H BO 的107.310a K -=⨯,故不能用NaOH 标准溶液直接滴定,在33H BO 中加入甘油溶液,生成甘油硼酸,其7310a K -=⨯,可用NaOH 标准溶液滴定,反应如下:化学计量点时,溶液呈弱碱性,可选用酚酞作指示剂。

分析化学实验十

分析化学实验十
2.标定I2溶液时,既可以用Na2S2O3滴定I2溶液,也可以用I2 滴定Na2S2O3溶液,且都采用淀粉做指示剂。但在两种情况 下加入淀粉指示剂的时间是否相同?为什么?
3.本实验加入KI的作用是什么? 4.本实验为什么要加入NH4SCN?为什么不能过早的加入?
实验步骤
1配制0.10 mol·L-1 Na2S2O3溶液500 mL
称取13g Na2S2O3·5H2O,溶于500 mL新 煮沸的冷蒸馏水中,加0.1g Na2S2O3,保存 于棕色瓶中,摇匀,放置一周后进行标定。源自2.Na2S2O3溶液的标定
用移液管吸取20.00 mL K2Cr2O7标准溶液于 250mL锥形瓶中,加5mL 6 mol·L-1 HCl,加入10 mL100 g·L-1 KI。摇匀后盖上表面皿,于暗处放 置5 min。然后用100 mL水稀释,用Na2S2O3溶液滴 定至浅黄绿色后加入2 mL淀粉指示剂,继续滴定 至溶液蓝色消失并变为浅绿色即为终点。
3.准确称取CuSO4·5H2O试样 0.5~0.6 g,置于锥 形瓶中,加5mL 1 mol·L-1 H2SO4和100mL水溶解。 加入10mL 100g·L-1 KI,立即用Na2S2O3标准溶液 滴定至呈浅黄色,加入2mL淀粉指示剂,继续滴定 至呈浅蓝色,加入10mL 100g·L-1 KSCN,溶液蓝 色转深,再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚 好消失即为终点。此时溶液呈米色或浅肉红色。 平行测定三次,计算CuSO4·5H2O中的Cu的质量分 数及相对平均偏差。
Na2S2O3标准溶液的 配制、标定
铜盐中铜含量的测定
实验原理
通常采用K2Cr2O7作为基准物,以淀粉为指示剂, 用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。先使K2Cr2O7与过量 的KI反应,析出与K2Cr2O7计量相当的I2,再用 Na2S2O3溶液滴定I2,反应方程式如下:

分析化学实验(中文)

分析化学实验(中文)

分析化学实验实验一 HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定实验二 EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定实验三 EDTA溶液的标定及Bi3+、Pb2+含量的连续测定实验四返滴定法测定含铝样品中铝的含量实验五 KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定实验六 CuSO4·5H2O中Cu含量的测定实验七混合碱分析(双指示剂法)实验八高锰酸钾法测定石灰石中的钙实验二 HCl 溶液的标定及碱灰总碱度的测定一 实验目的1. 了解基准物质无水碳酸钠及硼砂的性质及其应用。

2. 掌握HCl 标准溶液的配制及标定过程。

3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。

4. 掌握定量转移操作的基本要点。

二 实验原理碱灰(即工业纯碱)的主要成分为碳酸钠,商品名为苏打,其中可能还含有少量NaCl ,Na 2SO 4,NaOH 及NaHCO 3等成分。

常以HCl 标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。

滴定反应为Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2CO 3H 2CO 3 = H 2O + CO 2↑反应产物H 2CO 3易形成过饱和溶液并分解为CO 2而逸出。

化学计量点时溶液的pH 值为3.8—3.9,可选用甲基橙为指示剂,用HCl 标准溶液滴定,溶液由黄色转变为橙色为终点。

试样中的NaHCO 3同时被中和。

由于试样易吸收水分和CO 2,应在270—300℃将试样烘干2 h ,以除去吸附水并使NaHCO 3全部转化为Na 2CO 3,碱灰的总碱度通常以32CO Na w 或O Na w 2表示,由于试样的均匀性较差,应称取较多试样,使其更具有代表性。

测定的允许误差可适当放宽。

HCl 标准溶液用标定法配制,常以甲基橙为指示剂,用无水Na 2CO 3为基准物质标定其浓度。

标定反应式为:Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2CO 3也可用硼砂(Na 2B 4O 7·10H 2O)为基准物质,以甲基红为指示剂,标定HCl 标准溶液的浓度。

分析化学实验

分析化学实验

分析化学实验指导目录分析化学实验目的P2分析化学实验要求P2实验1酸碱标准溶液的比较滴定(半微量分析法)P3实验3铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(半微量分析法)P5 实验4 滴定分析技能考核P7实验5 EDTA标准溶液的标定(半微量分析法)P8实验6 天然水中总硬度的测定(半微量分析法)P9实验7 NaOH标准溶液的标定(半微量分析法)P11实验8食醋中总酸度的测定(半微量分析法)P12实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定(半微量分析法)P15实验11过氧化氢含量的测定(半微量分析法)P16实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定(半微量分析法)P17 实验13 胆矾中铜含量的测定(半微量分析法)P19实验14亚铁盐中铁的测定含量(半微量分析法)P20分析化学实验目的分析化学是一门实践性很强的学科,实验课约占总学时的1/2~2/3。

为此,分析化学实验单独设课。

分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解;熟悉各种分析方法,尤其应掌握基础的化学分析法;熟练掌握分析化学基本操作技术;使学生具有初步进行科学实验的能力。

为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。

为完成上述任务,提出以下要求:通过分析化学实验课的教学,使学生能掌握化学分析的基本知识,如常见离子的基本性质和鉴定,常见基准物质的使用。

滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择,学会查阅分析化学手册和参考资料,能正确、熟练地使用分析天平,会使用分光光度计和酸度计等仪器。

在分析化学实验教学过程中,要注意培养学生严谨的学习态度,科学的思想方法,良好的实验操作习惯,爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。

分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验,应达到以下目的:1.巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解,熟练掌握分析化学的基本操作技术,充实实验基本知识,学习并掌握重要的分析方法。

分析化学实验

分析化学实验

第一节1.滴定管的使用步骤是什么1、使用时先检查是否漏液;2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗;3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体;4、读数需有两次,第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下;5、读数时,视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上;6、读数时,边观察实验变化,边控制用量;7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数;实验一葡萄糖干燥失重的测定1、什么叫干燥失重加热干燥适宜于哪些药物的测定解:干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品;2、什么叫恒重影响恒重的因素有哪些恒重时,几次称量数据哪一次为实重解:恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧;影响恒重的因素比较多,比如空气中的水蒸气,流动的气流等等;一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重,但要注意是接近的三次数据,如果有不接近的数据的话,很有可能是有什么因素影响,需要重新测量;实验二NaOH标准溶液的配制和标定1、配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取NaOH试剂为什么解:因为氢氧化钠溶液不稳定,氢氧化钠固体也会吸湿,也会和空气中的二氧化碳反应,因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的,而是配制完成后用基准物质对它进行标定;由于标定时候可以做的非常准确,所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平;2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响解:有影响,是KHP和NaOH反应,含水时KHP肯定不足量使CKHP偏小,消耗VNaOH变小,待测CNaOH增大3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定解:配置出来的溶液是一个初步含量,浓度值还没有达到真实值,为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定;实验三HCl标准溶液的配制和标定1、标准溶液配制方法有哪些滴定方式有哪些解:1直接配制法2间接配制法;直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法3、进行滴定时,滴定管读数为什么应从“0.00”开始解:每次滴定最好都从0.00开始或从零附近的某一固定刻度线开始,这样可以减小误差;4、HCl和NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCl和水,为什么用HCl滴定NaOH时,采用甲基橙指示剂,而用NaOH滴定HCl时,使用酚酞或其它合适的指示剂解:因为肉眼对红色会比较敏感,而甲基橙的变色范围是pH<3.1的变红,pH>4.4的变黄,所以用HCl滴定NaOH时采用甲基橙,溶液逐渐变红;同理,NaOH滴定HCl溶液时用酚酞,溶液逐渐变红;实验四混合碱溶液各组分含量测定1、什么是双指示剂法简述双指示剂法测定混合碱的实验现象;解:双指示剂法是用于确定可能含有NaOH、Na2CO3、NaHCO3的混合物成分及各物质含量的一种定量测定方法;2、酚酞和甲基橙的变色范围是多少解:甲基橙:小于3.1红色,3.1~4.4橙色,大于4.4黄色酚酞是一种弱有机酸,在pH<8.2的溶液里为无色的内酯式结构,当pH>8.2时为红色的醌式结构3、用盐酸滴定至甲基橙变色后为什么还要煮沸,冷却继续滴定至橙色为终点解:一般是为了除去溶液中的二氧化碳,使指示剂的变色非常敏锐;但也可以不加热;原因是使用甲基橙做指示剂时,饱和二氧化碳的水溶液正好处于指示剂的变色范围之中,以橙红色为终点即可;4、设计其他一种测定NaOH和Na2CO3的方法,写出测定原理和所用指示剂;提示用BaCl2解:用中和滴定的方法测定NaOH和Na2CO3的混合液中NaOH含量时,可先在混合液中加入过量的BaCl2溶液,使NaCO3完全变成沉淀,然后用标准盐酸滴定用酚酞做指示剂滴定时BaCO3能否完全溶解实验五AgNO3标准溶液的配制和标定2、应用莫尔法测定时,为什么溶液的pH须控制在6.5 ~ 10.5解:在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现.若碱性太强,则有氧化银沉淀析出.3、以K2CrO4作指示剂时,指示剂浓度过大或浓度过小对测定有何影响解:指示剂浓度过大,则测量得到的CL的实际值变小,例如假设17%浓度的指示剂中,正常反应氯一摩尔,此时由于指示剂浓度过大,实际反应的数量超过一摩尔,测得的值纠偏小了,反之亦然实验六EDTA标准溶液的配制和标定1、为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液,而不用乙二胺四乙酸解:主要是为了增大溶解度;乙二胺四乙酸在水中的溶解度不大,易溶于有机溶剂,而乙二胺四乙酸二钠由于阴阳离子的存在,在水中的溶解度较大,便于配制溶液;2、实验中加入20%六次甲基四胺的作用是什么3、金属指示剂变色原理与酸碱指示剂变色原理的区别是什么解:金属指示剂是由于金属离子与指示剂发生络合物,不同的络合物不同的颜色;酸碱指示剂是根据溶液中H离子的浓度不同指示剂自身发生变色反应,由PH值决定的H离子的浓度mol/L;1、选择金属指示剂应注意哪些问题解:1、金属指示剂能溶于水且具有一定的选择性;2、在滴定的pH范围内,游离指示剂和金属离子+指示剂所形成的配合物二者的颜色有明显不同,才能使终点颜色发生突变而易于观察;3、指示剂与金属离子形成的有色配位化合物的稳定性即要足够又要适宜;指示剂与金属离子所形成的配合物的稳定性必须小于EDTA与金属离子形成的配合物的稳定性Km-In<Km-y,这样在滴定到达等当点时,稍过一点的EDTA才能将指示剂从配合物中置换出来,终点颜色产生突变而指示终点到达实验七水的总硬度测定4、设计一方法,分别测定自来水中Ca2+ 和Mg2+ 的浓度;只写原理和指示剂1.标定标定的基准物有:金属Zn、ZnO、CaCO3等;Ca2++HIn2-=CaIn-+H+Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+CaIn-+H2Y2-=CaY2-+HIn2-+2H+红色蓝色2.测定水的硬度是指水中除碱金属外的全部金属离子的浓度;由于Ca2+、Mg2+含量远比其它金属离子为高,所以通常以水中Ca2+、Mg2+ 总量表示水的硬度;用度表示1○=10mgCaO;用EDTA配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法,它是在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定水中的Ca2+ 和Mg2+;pH=10时,Ca2+ 和Mg2+与EDTA生成无色配合物,铬黑T则与Ca2+ 、Mg2+生成红色配和物;由于lgKCaIn<lgKMgIn′当溶液中加入铬黑T先与Mg2+ 配位生成MgIn-,溶液成无色,反应如下:Mg2++HIn2-=MgIn-+H+用EDTA滴定时由于lgKCaY>lgKMgY′EDTA首先和溶液中Ca2+ 配位,然后再与Mg2+配位,反应如下:Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+Mg2++H2Y2-=MgY2-+2H+到达化学计量点时,由于lgKMgY> lgKMgIn′稍过量的EDTA夺取MgIn-中的Mg2+,使指示剂释放出来,显示指示剂的纯蓝色,从而指示滴定终点,反应如下:MgIn-+ H2Y2-= MgY2-+ HIn 2-+ H+红色蓝色在测定水中Ca2+、Mg2+含量时,因当Mg2+与EDTA定量配合时,Ca2+ 已先与EDTA定量配位完全,因此,可选用对Mg2+较灵敏的指示剂来指示终点;如果水样中存在Fe3+、Al3+、Cu2+时,对铬黑T有封闭作用,可加入Na2S使Cu2+成为CuS沉淀,在碱性溶液中加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+;Mn2+存在时,在碱性条件下可被空气氧化成Mn4+,它能将铬黑T氧化褪色,可在水样中加入盐酸羟胺防止其氧化;用NaOH调节水试样pH=12.5使Mg2+形成MgOH2沉淀,以钙指示剂确定终点,用EDTA标准滴定溶液滴定,终点时溶液由红色变为蓝色实验八KMnO4标准溶液的配制和标定1、配制好的KMnO4溶液应储存在棕色试剂瓶中,滴定时则盛放在酸式滴定管中,为什么如果盛放时间较长,壁上呈棕褐色是什么如何清洗除去答:高锰酸钾的水溶液不稳定,遇日光发生分解,生成二氧化锰,灰黑色沉淀并附着于器皿上;同时,具有强氧化性,因此要放在酸式滴定管中;浓盐酸KMnO4强氧化剂,见光分解. 碱式用的活塞为橡胶制的,与强氧化剂相遇易老化MnO2 浓盐酸2、用Na2C2O4标定KMnO4时,为什么须在H2SO4介质中进行用HNO3或HCl调节酸度可以吗答:因若用HCL调酸度时,CL 0 4具有还原性,能与KMnO4作用;若用HNO3调酸度时,HNO3具有氧化性;所以只能在H2SO4介质中进行;滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnOH2沉淀,反应不能按一定的计量关系进行;结果偏低-;酸度太高,H2C2O4分解,结果+;3、用Na2C2O4标定KMnO4时,为什么要加热到70~80℃溶液温度过高或过低有何影响答:在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到你70~80℃,但温度不能超过90℃,否则Na2C2O4分解,标定结果偏高;4、标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液红色褪去很慢,而后红色褪去越来越快答:Mn2+对该反应有催化作用;刚开始时,高锰酸钾只有少量被还原释放出Mn2+,随着反应的进行,Mn2+含量增加,对反应的催化效果也就明显了;5、标定KMnO4溶液时,开始加入KMnO4的速度太快,会造成什么后果答:标定KMnO4溶液的浓度时,滴定速度不能太快,否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42- 反应就会在热的酸性溶液中发生分解:实验九过氧化氢含量的测定1、用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应答:因H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾测定H2O2时,不能通过加热来加速反应;实验十维生素C的含量测定1、为什么Vc含量可以用直接碘量法测定答:C6H8O6维生素C、抗坏血酸+I2碘=C6H 6O6脱氢抗坏血酸+2HI碘化氢,因为有这个关系,碘单质有色,HI无色,可根据碘单质的用量和关系式,得出维生素C的含量....2、Vc本身就是一个酸,为什么测定时还要加醋酸答:防止Vc被氧化,Vc在酸性环境中较稳定;3、使用淀粉指示剂应注意哪些问题答:注意淀粉的加入不要过早,否则会吸附碘离子;滴定过程不能太慢,碘离子易被空气中的氧气氧化;实验十一酸度计的使用1、用完电极后,为何在电极帽中加入3M的KCl溶液浸泡电极; 答:原因在于像玻璃电极这样能够测出溶液中离子溶度的原理是头上有层玻璃膜,很薄,其二氧化硅和氧化钠的比值是特定的,而其能够测出水中氢离子的浓度也就是PH值的原因是在强酸环境下先让外界氢离子把玻璃膜里的钠离子取代了,之后玻璃膜里能够传导电荷的就是氢离子了,所以再把这样酸化好的玻璃电极放在待测溶液里溶液中的氢离子和玻璃膜的氢离子因为浓度差所以使那层膜里的氢离子浓度或升高或降低,从而测出了PH值2、测量样品溶液pH值时,选择标准缓冲溶液的原则是什么答:选用ph与待测溶液ph 相近的标准缓冲溶液来定位实验十二胆矾中硫酸铜的含量测定1、本实验为什么在弱酸性溶液中能否在强酸性溶液中进行答:提供酸性环境抑制铜离子水解;中性或碱性环境Cu2+直接水解为CuOH2,沉淀,无法进行;只有弱酸性环境才能顺利完成Cu2++3I-==I2+CuI的反应;2、淀粉为什么在近终点时加入答:当I2浓度较高时,会与淀粉结合成比较稳定的加合物,难以分解,影响滴定的进行;3、加入KI的作用是什么答:2Cu2++5I-=2CuI+I3- 2S2O32++I3-=S4O62-+3I- 从上述反应可以看出,I-不仅是Cu2+的还原剂,还是Cu+的沉淀剂和I+的络合剂;4、加入KSCN的目的是什么答:因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低;加入KSCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定准确度;但为了防止I2对SCN–的氧化,而KSCN应在临近终点时加入。

(完整word版)分析化学实验集锦

(完整word版)分析化学实验集锦

义目录第一章分析化学实验中的基本操作技术第二章分析化学实验实验一滴定分析基本操作练习实验二工业纯碱中总碱度测定实验三甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量(酸碱滴定法)实验四自来水的总硬度的测定(络合滴定法)实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定(络合滴定法)实验六水样中化学需氧量的测定(高锰酸钾法)实验七注射液中葡萄糖含量的测定(碘量法)实验八可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)第一章分析化学实验中的基本操作技术1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器在分析化学的基本滴定操作中,最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管,另外天平称量中用到称量瓶,还经常使用烧杯和量筒。

下面分别加以介绍。

1.普通玻璃仪器烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶烧杯主要用于配制溶液、溶解试样,也可作为较大量试剂的反应器。

有些烧杯带有刻度,其可置于石棉网上加热,但不允许干烧。

常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。

量筒、量杯常用于粗略量取液体体积,不能加热,也不能量取过热的液体。

注意量筒或量杯中不能配制溶液或进行化学反应。

常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。

称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶(图1-1),有扁形和筒形两种。

前者常用于测定水分、干燥失重及烘干基准物质;后者常用于称量基准物质、试样等,而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。

锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。

口小、底大,有利于滴定过程中振摇充分,反应充分而液体不易溅出。

锥形瓶可在石棉网上加热,一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。

在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶,称碘量瓶(图1-2)。

使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。

分析化学实验

分析化学实验

分析化学实验1分析天平与称量直接称量法是用牛角勺取试样放在已知质量的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸上一次称取一减肥秤法就是利用两次秤之差,求出一份或多份被称物的质量。

特点:在测量过程中万一零点,可以已连续称取若干份试样,优点就是节省时间。

减重称量法常用称量瓶,使用前将称量瓶洗净干燥,称量时不可用手直接拿称量瓶,而要用纸条套住瓶身中部或带细纱手套进行操作,这样可避免手汗和体温的影响。

紧固秤法适用于于在空气中没经久耐用的样品,可以在表面皿等资产规模容器中秤,通过调整药品的量,称出指定的准确质量,然后将其全部转移到准好的容器中。

1、轻易秤法和减肥秤法分别适用于于什么情况?2、用减量法称取试样时,如果称量瓶内的试样吸湿,对分析结果造成会影响?如果试样倒进烧杯(或其他承揽容器)后再经久耐用,对秤结果与否存有影响?2滴定分析仪器和基本操作量器晒干的标准就是内壁Montmirail被水光滑润湿而无小水珠滴定管就是电解时精确测量溶液体积的量器,它就是具备准确刻度而内径细长的玻璃管。

常量分后析的滴定管容积有50ml和25ml,最小刻度为0.1ml,读数可估计到0.01ml。

滴定管一般分为两种:一种是酸式滴定管,另一种是碱式滴定管。

滴定管读数时,滴定管应保持垂直,以液面呈弯月面的最凹处与刻度线相切为准,眼睛视线与弯月面在同一水平线上。

酸式滴定管采用前要检查活塞旋转与否有效率,然后检查活塞与否凿水。

试漏的方法是将关闭,在滴定管内充满水,将滴定管夹上,放复置,看看与否存有水喷出;将活塞旋转180°,再置放2min,看看与否存有水喷出。

若前后两次均无水渗出,活塞转动也灵活,即可使用,否则应将活塞取出,重新涂凡士林后再使用。

涂抹凡士林的方法就是将活塞抽出,用滤纸或整洁布将活塞及塞槽内的水刮除。

用手指煮少许凡士林在活塞的两头,涂上薄薄一层,在离活塞的两旁少涂一些,以免凡士林堵住活塞孔;或者分别在纳槽细的一端和纳槽粗的一端内壁涂抹一薄层凡士林,将活塞直插入活塞槽中按紧,并向同一个方向转动活塞,直至活塞中油膜均匀透明。

分析化学设计实验

分析化学设计实验

实验题目:胃舒平药片中铝和镁含量的测定引言:胃舒平,即复方氢氧化铝,主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏。

它具有中和胃酸,减少胃液分泌和解痉止疼的作用,主要用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。

且为了能使药片成型,在加工过程中,加入了大量的糊精。

摘要:目前,在测定胃舒平药片中的铝含量主要采用返滴定法和置换法。

即将药片用酸溶解,分离出去不溶于水的物质,配成混合溶液,然后分成均匀相同的两份,平行进行滴定。

第一份先用返滴定法或者是置换法测出铝的含量;而第二份试样采用除去或者掩蔽铝离子的方法,之后再使用合适的指示剂来单独滴定混合液中的镁离子。

此外,我们也设想了另外的一种方法:(1)试样用HCl溶解后,在PH=10时,先用EDTA将铝离子和镁离子络合,测两者的总含量,用EBT 指示剂来指示终点,EBT与Al或Mg生成红色络合物,当用EDTA滴定到终点时,游离出指示剂,溶液呈蓝色。

记录好滴定所用EDTA的总体积。

(2)另取一份溶液,加入三乙醇胺掩蔽Al,再用控制PH=10时,以EBT 为指示剂,用EDTA溶液来单独滴定镁离子,记录所消耗的EDTA体积即可得出镁的量。

这样就可以通过差减法得出滴定铝离子所需EDTA溶液的体积,进而最终分别计算出铝和镁在胃舒平药片中的含量。

而在实验进行的过程中,关键是要调节好混合溶液的PH值,这在实验原理与方案选择中会详细说明。

实验方案选择:经过我们两人的一番探讨和分析:我们设想的方案是很难实现的,即不可行。

理由如下:要滴定铝离子和镁离子的总量必须控制在一个合适的PH范围内,而该PH 范围的要求是:在该酸度下,铝离子和镁离子都不会沉淀出来,同时,铝离子和镁离子都能被EDTA完全络合。

而事实上,当PH较小时,虽然溶液中的铝离子和镁离子都不会沉淀,但与EDTA络合的只有铝离子;当PH较大时,如PH=8~10,镁离子能够被EDTA滴定,然而该条件下Al3+被沉淀;若PH=12~13时,氢氧化铝会溶解,而镁离子则被沉淀了。

分析化学实验报告册(2014-2015)

分析化学实验报告册(2014-2015)

分析化学实验报告册(2014-2015)分析化学实验报告学院化学工程学院专业班级第组同组者姓名学号指导老师签名实验一分析天平的称量练习及滴定管、容量瓶和移液管的使用和校准练习日期成绩预习提要1.递减法称样是怎样进行的?增量法的称样是怎样进行的?它们各有什么优缺点?宜在何种情况下采用?2.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的?3.在称量的记录和计算中,如何正确运用有效数字?4.滴定管是否洗净,应怎样检查?使用未洗净的滴定管对滴定有什么影响?5.酸式滴定管的玻塞,应怎样涂脂?为什么要这样涂?6.滴定管中存在气泡对滴定有什么影响?应怎样除去?7.称量用的锥形瓶为何要用“具塞”的?不加塞行不行?有没有代用品?8.称量水的质量时,应称准至小数点后第几位(以g为单位)?为什么?9.从滴定管放纯水于称量用锥形瓶中时应注意些什么?10.使用移液管的操作要领是什么?为何要垂直流下液体?为何放完液体后要停一定时间?最后留于管尘的半滴液体应如何处理?为什么?11.进行容量器皿校准时,应注意哪些问题?1.实验目的2.实验原理3.仪器与药品4.实验现象5.数据记录与处理6.讨论实验二酸碱标准溶液的配制、浓度的比较和标定日期成绩预习提要1.滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁2-3次?用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?要不要用标准溶液润洗?为什么?2.为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液?3.配制HCI溶液及NaOH溶液所用水的体积,是否需要准确量取?为什么?4.用HCI溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂?5.在每次滴定完成后,为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点,然后进行第二次滴定?6.在HCI溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中,以甲基橙和酚酞作指示剂,所得的溶液体积比是否一致?为什么?7.溶解基准物邻苯二甲酸氢钾或无水碳酸钠所用水的体积的量取,是否需要准确?为什么?8.用于标定的锥形瓶,其内壁是否要预先干燥?为什么?9.用KHC8H4O4为基准物标定0.1mol∕L NaOH溶液时,基准物称取量如何计算?10.用Na2CO3为基准物标定0.1mol∕L HCl溶液时,基准物称取量如何计算?11.用KHC8H4O4标定NaOH溶液时,为什么用酚酞作指示剂?而用Na2CO3为基准物标定HCL溶液时,却不用酚酞作指示剂?12.如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,用NaOH溶液原来的浓度进行计算会不会引入误差?若用酚酞为指示剂进行滴定,有怎样?13.标定NaOH溶液,可用KHC8H4O4为基准物,也可用HCl标准溶液作比较。

分析化学实验集锦(一)

分析化学实验集锦(一)

分析化学实验集锦(一)引言概述:分析化学实验是分析化学学科中的重要组成部分,通过实验手段对物质进行定性和定量的分析。

本文将介绍一些常见的分析化学实验方法及其应用,以帮助读者更好地理解和掌握这些实验技巧。

正文内容:一、物质的酸碱性检测1. pH试纸的使用方法2. 酸碱指示剂的选择与应用3. 酸碱滴定法的原理及步骤4. pH计的操作与校准5. 酸碱性的应用:酸度调节、中和反应等二、溶液浓度测定1. 重量法的浓度计算2. 体积法的浓度测定3. 比色法的原理与操作4. pH滴定法的浓度计算5. 标准曲线法的建立与使用三、氧化还原反应实验1. 氧化还原反应的基本概念2. 氧化还原指示剂的应用3. 氧化还原滴定法的原理与步骤4. 电化学法的应用:电解、电沉积等5. 氧化还原反应的实际应用:电池、腐蚀等四、金属离子的定性分析1. 金属离子的通用试剂检测方法2. 硫化物沉淀法的实验步骤3. 氨水溶液的使用与作用4. 硝酸银法的应用与限制5. 钠石碱法的应用:铝离子分析等五、有机物质的分析检测1. 质谱仪的基本原理与操作2. 红外光谱仪的使用与解析3. 气相色谱法的分析原理4. 液相色谱法的应用:高效液相色谱法、毛细管电泳等5. 融点测定法的实验步骤及分析结果判读总结:本文介绍了分析化学实验中常见的方法和技巧,包括物质的酸碱性检测、溶液浓度测定、氧化还原反应实验、金属离子的定性分析以及有机物质的分析检测。

这些实验方法在化学分析和实际应用中具有十分重要的价值,希望读者通过学习和实践,能够熟练掌握和应用这些技术,提高实验操作水平和分析能力。

相关主题
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

目录第一章分析化学实验中的基本操作技术第二章分析化学实验实验一滴定分析基本操作练习实验二工业纯碱中总碱度测定实验三甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量(酸碱滴定法)实验四自来水的总硬度的测定(络合滴定法)实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定(络合滴定法)实验六水样中化学需氧量的测定(高锰酸钾法)实验七注射液中葡萄糖含量的测定(碘量法)实验八可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)第一章分析化学实验中的基本操作技术1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器在分析化学的基本滴定操作中,最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管,另外天平称量中用到称量瓶,还经常使用烧杯和量筒。

下面分别加以介绍。

1.普通玻璃仪器烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶烧杯主要用于配制溶液、溶解试样,也可作为较大量试剂的反应器。

有些烧杯带有刻度,其可置于石棉网上加热,但不允许干烧。

常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。

量筒、量杯常用于粗略量取液体体积,不能加热,也不能量取过热的液体。

注意量筒或量杯中不能配制溶液或进行化学反应。

常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。

称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶(图1-1),有扁形和筒形两种。

前者常用于测定水分、干燥失重及烘干基准物质;后者常用于称量基准物质、试样等,而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。

锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。

口小、底大,有利于滴定过程中振摇充分,反应充分而液体不易溅出。

锥形瓶可在石棉网上加热,一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。

在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶,称碘量瓶(图1-2)。

使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。

图1-1 称量瓶图1-2 碘量瓶2.容量分析仪器滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中准确测量溶液体积的容量分析仪器。

溶液体积测量准确与否将直接影响滴定结果的准确度。

通常体积测量的相对误差比天平称量要大,而滴定分析结果的准确度是由误差最大的因素决定的,因此,准确测量溶液体积显得尤为重要。

在滴定分析中,容量分析仪器分为量入式和量出式两种。

常见的量入式容量分析仪器(标有In)有容量瓶,用于测量容器中所容纳的液体体积,该体积称为标称体积;常见的量出式容量分析仪器(标有Ex)有滴定管、移液管和吸量管,用于测量从容器中排(放)出的液体体积,称为标称容量。

1)滴定管滴定管是管身细长、内径均匀、刻有均匀刻度线的玻璃管,管的下端有一玻璃尖嘴(图1-3),通过玻璃旋塞或乳胶管连接,用以控制液体流出滴定管的速度。

常量分析所用的滴定管有25mL、50mL 两种规格;半微量分析和微量分析中所用的滴定管有10mL,5mL、2mL、1mL等规格,本书介绍的滴定管的标称容量为50mL,其最小刻度为0.1mL,读数时可估计到0.01mL。

滴定管有酸式滴定管和碱式滴定管两种。

酸式滴定管下端有玻璃旋塞,用于装酸性溶液和氧化性溶液,不宜装碱性溶液(为什么?)。

碱式滴定管下端连接一段乳胶管,管内有一粒大小合适的玻璃珠,以控制溶液的流出,遇长时间不用碱式滴定管会导致乳胶管老化,弹性下降,需及时更换乳胶管,乳胶管下端连接一尖嘴玻璃管。

碱式滴定管只能装碱性溶液,不能装酸性或氧化性溶液,以免乳胶管被腐蚀。

图1-3 酸碱滴定管2)移液管和吸量管移液管和吸量管是用于准确移取一定体积液体的量出式容量分析仪器,如图1-4所示。

移液管中间部分膨大,管颈上部有一环形刻线,膨大部分标有容积、温度、Ex、“快”或“吹”等字样,俗称大肚移液管,正规名称为“单标线吸量管”。

常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。

其精密度一般高于“分刻度吸量管”。

吸量管具有分刻度,正规名称为“分刻度吸量管”。

管上同样标有容积、温度等字样。

吸量管常用于移取所需的不同体积,常用有1mL、2mL、5mL、10mL等规格。

图1-4 a 移液管和吸量管图1-4 b 单标线吸量管移液管和吸量管分“快流式”和“吹式”两种。

前者管上标有“快”字样,在标明温度下,调节溶液凹液面与刻线相切,再让溶液自然流出,并让移液管尖嘴在接受溶液的容器内壁靠15s左右,则溶液体积为管上所标示的容积。

这时我们会发现移液管和吸量管的尖嘴还留有少量溶液,不必将此残留溶液吹出,因为少量溶液已在仪器校正过程中得以校正。

而后者正好相反,管上标有“吹”字样,使用时需要将最后残留在尖嘴的少量溶液全部吹出。

注意用移液管或者吸量管移取溶液时,必须有“绕内壁转三圈”和“自转三圈”的操作,将在其使用操作中介绍。

移液管和吸量管均属精密容量仪器,不得放在烘箱中加热烘烤。

3)容量瓶容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶,常带有磨口塞或塑料塞。

颈上有标线,瓶上标有容积、温度、In等字样,表示容量瓶是量入式容量分析仪器,在标明温度下,当溶液凹液面下沿与标线相切时,溶液体积与标示体积相等。

容量瓶一般用来配制标准溶液、试样溶液和定量稀释溶液。

常用的容量瓶有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL等规格(图1-5)。

容量瓶主要用于配制准确浓度的标准溶液或逐级稀释标准溶液,常和移液管配合使用,可将配成溶液的物质分成若干等分。

但不能长久储存溶液,尤其是碱性溶液,不然会导致磨口瓶塞无法打开。

图1-5 不同规格的容量瓶1.1.2常用玻璃器皿的洗涤在进行化学实验之前,洗涤玻璃仪器是一项最基本的操作,由于定量分析用仪器清洗的洁净程度直接关系测定结果的准确度和精密度,因此不同实验要求对玻璃仪器的洁净程度要求也不一样。

在分析化学实验中,常用的毛刷刷洗和用去污粉刷洗的操作并不推荐出现在分析化学的洗涤操作中,如玻璃器皿的内壁玷污严重,一般多为采用铬酸洗液浸泡的方式完成玻璃仪器的洗涤,具体操作如下:(1)取实验室用铬酸洗液试剂瓶(组成:重铬酸钾和浓硫酸),(注意:铬酸洗液腐蚀性极强,使用时必须非常小心,不要将铬酸洗液溅于裸露的皮肤之上)。

一只手握住铬酸洗液试剂瓶,将标签向着手心,沿器皿瓶口将铬酸洗液倾倒入玻璃器皿中,大约体积三分之一时停止,轻轻旋转并倾斜玻璃器皿,使铬酸洗液比较均匀的浸润玻璃器皿的内壁。

根据玻璃器皿的玷污程度决定铬酸洗液浸泡时间,如果器皿玷污严重,可适当延长浸泡时间,也可将器皿充满铬酸洗液,长时间浸泡,或者将铬酸洗液稍许加热,起到更好的洗涤效果。

(2)浸泡完毕将铬酸洗液回收回试剂原瓶中,用自来水洗涤三遍,洗涤过程与铬酸洗液相同,每次洗涤仅适用约玻璃器皿的三分之一体积的水即可。

(3)再用一次去离子水洗涤三遍,洗涤过程与上相同。

(4)根据玻璃器皿洁净程度的要求,还可用二次蒸馏水将玻璃器皿接着洗涤三次。

用以上方法洗涤后,经自来水冲洗干净的仪器上不应留有Ca2+、Mg2+、Cl-等离子。

使用蒸馏水的目的只是为了洗去附在仪器壁上的自来水,应符合少量(每次用量少)、多次(一般洗3~4次)的原则。

洗净的仪器壁上不应附着不溶物、油污。

把仪器倒转过来,水即顺器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,不挂水珠,这表示仪器已洗干净。

不能用布或纸擦拭已洗净的容器,因为布和纸的纤维会留在器壁上弄脏仪器。

洗净的玻璃仪器可用以下方法干燥:(1)烘干。

洗净的一般容器可以放入恒温箱内烘干,放置容器时应注意平放或使容器口朝下。

(2)烤干。

烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干。

(3)晾干。

洗净的容器可倒置于干净的实验柜内或容器架上晾干。

(4)吹干。

可用吹风机将容器吹干。

(5)用有机溶剂干燥。

加一些易挥发的有机溶剂(如乙醇或丙酮)到洗净的仪器中,将容器倾斜转动,使器壁上的水和有机溶剂互相溶解、混合,然后倾出有机溶剂,少量残留在仪器中的溶剂很快挥发,而使容器干燥,如用吹风机往仪器内吹风,则干得更快。

(6)带有刻度的容器不能用加热的方法进行干燥,加热会影响这些容器的准确度。

在分析化学基本定量分析实验中,所有使用的玻璃器皿都不需要特别的烘干操作,自然晾干即可。

另外,分析化学中所用玻璃器皿也可以采用硝酸溶液浸泡洗涤的方法,所使用的硝酸溶液可用浓硝酸配制得到,一般可使用1: 3的硝酸溶液,将待洗涤的玻璃器皿先用自来水和去离子水冲洗后浸泡于大浓度的硝酸溶液中,使用前将玻璃器皿取出,用自来水和去离子水分别洗涤三次后使用。

1.2 滴定管的使用1.滴定管的操作1)使用前准备(1)酸式滴定管首先检查旋塞转动是否灵活,与旋塞套是否配套,然后检查是否漏水,称为试漏。

试漏的具体方法是将旋塞关闭,在滴定管中装满自来水至零刻度线以上,静止2min,用干燥的滤纸检查尖嘴和旋塞两端是否有水渗出;将旋塞旋转180o,再静止2min,再次检查是否有水渗出。

若不漏水且旋塞转动灵活,即可使用,否则应该在旋塞和旋塞套上再次均匀涂抹凡士林。

涂凡士林是酸式滴定管使用过程中一项重要而基本的操作,先将旋塞套头上的橡皮套取下,将滴定管的旋塞拔出,用滤纸将旋塞和旋塞槽内的凡士林全部擦干净,然后手指蘸取少许凡士林涂于旋塞孔的两侧(图1-6左),并使其成为一均匀的薄层,注意在靠近旋塞孔位置的中间一圈不涂凡士林,以免凡士林堵塞旋塞孔,将涂好凡士林的旋塞按照与滴定管平行方向插入旋塞套中,按紧,然后向同一方向连续旋转旋塞(图1-6右),直至旋塞上的凡士林成均匀透明的膜。

若凡士林涂得不够,会出现旋塞转动不灵活或者明显看到旋塞套上出现纹路;若凡士林涂得太多,则会有凡士林从旋塞槽两侧挤出的现象。

若出现上述情况,都必须将旋塞和旋塞槽擦拭干净后重新涂凡士林。

凡士林涂抹完成后为防止滴定过程中旋塞从旋塞套上脱落的现象,必须在旋塞套的小头部分套上一个小橡皮套,在套橡皮套时,要用手指顶住旋塞柄,以防旋塞松动。

整个操作进行完后还要重新检查滴定管的漏水情况。

(2)碱式滴定管先在碱式滴定管中装满水至零刻度线以上,观察尖嘴处是否有水滴渗出。

若滴定管尖有水漏出,可能原因就是橡皮管老化或者是玻璃珠过小会导致漏液。

因此更换老化的橡皮管,同时选择合适的玻璃珠是排除碱式滴定管漏水的方法。

检漏进行完后,洗涤滴定管是滴定管准备过程中的重要环节,一般用铬酸洗液洗涤,先将酸式滴定管中水沥干,倒入10mL左右铬酸洗液(碱式滴定管应先卸下乳胶管和尖嘴,套上一个稍微老化不能使用的乳胶管,再倒入洗液,在小烧杯中用洗液浸泡尖嘴和玻璃珠),双手手心朝上慢慢倾斜,尽量放平管身,并旋转滴定管,使洗液浸润整个滴定管内壁,然后将洗液放回洗液瓶中。

若滴定管玷污严重,可装满洗液浸泡或用温热的洗液浸泡,尤其是酸式滴定管尖嘴中有凡士林时,应用热水或者热洗液浸泡洗涤(必须等冷却后,再用水洗)。

相关文档
最新文档