【CN110157291A】一种用于海洋环境的石墨烯防腐涂料及其制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910306389.5

(22)申请日 2019.04.17

(71)申请人 航天科工防御技术研究试验中心

地址 100085 北京市海淀区永定路50号

(72)发明人 郭文营　刘迅　

(74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公

司 11403

代理人 李弘

(51)Int.Cl.

C09D 163/00(2006.01)

C09D 5/08(2006.01)

C09D 7/61(2018.01)

(54)发明名称一种用于海洋环境的石墨烯防腐涂料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种用于海洋环境的防腐涂料的制备方法：将苯胺单体分散至5-磺基水杨酸中，超声20～40分钟后，加入氧化石墨烯水溶液，搅拌20～40分钟，超声20～40分钟后，逐滴滴加过硫酸铵，搅拌11～13小时；5-磺基水杨酸、过硫酸铵与苯胺的摩尔比皆在4：5至5：4之间；将经搅拌后所得溶液以抽滤形式用去离子水溶液和乙醇洗涤数次至清洗液为中性；60～70摄氏度下将沉淀物真空干燥20～28小时，得到氧化石墨烯/聚苯胺复合材料；将纳米二氧化钛分散到浓度为0.02M～1M的5-磺基水杨酸中后，加入浓度为0.25～0.75mg/ml的氧化石墨烯/聚苯胺复合溶液中，持续搅拌11～13小时后离心，蒸馏水洗涤、乙醇洗涤和烘干，得到氧化石墨烯/聚苯胺/二氧

化钛复合纳米粉体。权利要求书1页 说明书5页CN 110157291 A 2019.08.23

C N 110157291

A

权　利　要　求　书1/1页CN 110157291 A

1.一种用于海洋环境的防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、将苯胺单体分散至5-磺基水杨酸中，超声20～40分钟后，加入氧化石墨烯水溶液，搅拌20～40分钟，超声20～40分钟后，逐滴滴加过硫酸铵，搅拌11～13小时；其中，5-磺基水杨酸与苯胺的摩尔比，过硫酸铵与苯胺的摩尔比，数值相同，均为4：5至5：4；

B、将步骤A所得溶液以抽滤形式用去离子水溶液和乙醇洗涤数次至清洗液为中性；60～70摄氏度下将沉淀物真空干燥20～28小时，得到氧化石墨烯/聚苯胺复合材料；

C、将粒径为5～25nm的纳米二氧化钛分散到浓度为0.02M～1M的5-磺基水杨酸中后，加入浓度为0.25～0.75mg/ml的氧化石墨烯/聚苯胺复合溶液中，持续搅拌11～13小时后离心，将离心产物经蒸馏水洗涤、乙醇洗涤和烘干，得到氧化石墨烯/聚苯胺/二氧化钛复合纳米粉体；所述纳米二氧化钛占所述氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的质量百分比为5％～50％；

D、将所述氧化石墨烯/聚苯胺/二氧化钛复合纳米粉体、水性环氧树脂乳液、固化剂乳液、消泡剂以及去离子水充分搅拌，得防腐涂料的悬浮液，所述氧化石墨烯/聚苯胺/二氧化钛复合纳米粉体占防腐涂料的质量百分比为0.3％～5％。

2.根据权利要求1所述的用于海洋环境的防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，所得氧化石墨烯/聚苯胺复合材料中，氧化石墨烯与聚苯胺的质量比为3:7至8:2。

3.根据权利要求1所述的用于海洋环境的防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，所述纳米二氧化钛占所述氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的质量百分比为10％～20％。

4.根据权利要求1所述的用于海洋环境的防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，所得氧化石墨烯/聚苯胺/二氧化钛复合纳米粉体中，氧化石墨烯、聚苯胺以及二氧化钛的质量比为14:6:3。

5.根据权利要求1所述的用于海洋环境的防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤D中，所述氧化石墨烯/聚苯胺/二氧化钛复合纳米粉体占防腐涂料的质量百分比为0.5％～2％。

6.根据权利要求1所述的用于海洋环境的防腐涂料的制备方法，其特征在于，

所述氧化石墨烯的制备方法包括：

提供石墨粉、硝酸钠和浓硫酸，冰水浴下搅拌1～10分钟后，10～20分钟内分多次均匀加入高锰酸钾，保持1～10分钟后，30～40摄氏度温水浴保持2～6小时；

逐滴滴加去离子水，并加热到95～100摄氏度，保持10～20分钟；

移去加热，加入去离子水，搅拌20～40分钟后，加入双氧水，反应10～20分钟，将该混合溶液离心、水洗和干燥，得到氧化石墨；

将所述氧化石墨加入到PH为10～13的氢氧化钠溶液中超声分散2～6小时，离心分离，液氮冷冻，-30～-80摄氏度干燥上清液，得到氧化石墨烯。

7.一种用于海洋环境的防腐涂料，其特征在于，所述防腐涂料根据权利要求1至6任一项所述的防腐涂料的制备方法制得。

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