第七章萃取与干燥
萃取及干燥
萃取及干燥萃取萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取, 即浸取，我们常用的打浆就是应用此原理，不过我们用溶剂浸取的是易溶的杂质），亦称抽提（通用于石油炼制工业），是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。
利用相似相溶原理，萃取有两种方式：一、液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 用CCl4萃取水中的Br2. 二、固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。
通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。
这里介绍有机合成中常用的液－液萃取，液-液萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
原理利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。
同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。
不论所加物质的量是多少，都是如此。
属于物理变化。
用公式表示。
CA/CB=K CA，CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。
第七章 中药提取液的浓缩与干燥
二、浓缩方法与设备
• 常压蒸发：蒸发锅、敞口倾倒式夹层锅 • 减压蒸发：减压蒸馏装置、真空浓缩罐 • 薄膜蒸发：升膜式、降膜式、刮板式、
离心式 • 多效蒸发：顺流式、逆流式、平流式、错
流式、内热循环式
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二、浓缩方法与设备
（一）常压蒸发： 1.特点：①温度高，受热时间长，适用于 有效成分耐热、溶剂无燃烧性、挥发性、 无害、无经济价值的。 ②对环境有一定的影响。 2.少量用蒸发皿，大量敞口蒸发锅。注意 药液与蒸发锅不能发生化学作用。
减压干燥
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减压浓缩
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（三）喷雾干燥法
利用雾化器将一定浓度的液态物料，喷射 成雾状液滴（10μm左右），通过一定流速的热 气流，使之迅速干燥（3～10秒），获得干粉。
是流化技术用于液态物料干燥的一种较好的 方法。瞬间干燥，特别适合热敏性物料；产品质 量好，保持原来的色、香、味，且易溶解。
第七章 中药提取液的浓缩与干燥
第一节 浓 缩
实用文档
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概述
• 浓缩：浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单 元操作，蒸发是浓缩的重要手段，即经传热过程， 将挥发性大小不同的物质进行分离的一种工艺操 作。也就是说溶液经过受热，借助气化作用除去 溶剂。
• 目的：①缩小药液体积，提高药液浓度制成一定
物料中水分为二类： • 结合水：毛细管、细胞中水—物理化学结合力 难去除 • 非结合水：物料表面或间隙水—机械力 易去除
物料中总水分=自由水分+平衡水分 • 平衡水分：与一定状态湿空气共存时，达动态平衡状态
时物料中所含水分。---不可除去
• 自由水分：在干燥过程中可以除去的水分（包括全部非
结合水和部分结合水）。
【2017年整理】提取液的浓缩与干燥
第七章提取液的浓缩与干燥第一节浓缩一、含义：应用一定的技术除去部分溶剂使药液有效成分浓度增加的过程。
二、常用的技术:蒸发浓缩法、反渗透法、超滤法等；蒸发是浓缩药液的重要手段,即用加热的方法使溶剂气化除去的过程.浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作。
中药提取液经浓缩制成一定规格的半成品，或进一步制成成品，或浓缩成过饱和溶液使析出结晶。
浓缩与蒸馏皆是在沸腾状态下，经传热过程，将挥发性不同的物质进行分离的一种工艺操作。
浓缩不以收集挥散的蒸气为目的；蒸馏必须收集挥散的蒸气。
影响蒸发(浓缩)的因素有:蒸气压差；蒸发面积；温差；搅拌；压力等；三、常用蒸发(浓缩)方法与器械1、常压蒸发：夹层蒸锅2、减压蒸发（真空浓缩）：3、薄膜蒸发：使药液形成薄膜而进行的蒸发。
薄膜蒸发是使料液在蒸发时形成薄膜，增加汽化表面进行蒸发的方法，又称薄膜浓缩。
其特点是:蒸发速度快，受热时间短；不受料液静压和过热影响，成分不易被破坏；可在常压或减压下连续操作；能将溶剂回收重复利用。
薄膜蒸发的进行方式有两种：一是使液膜快速流过加热面进行蒸发。
另一是使药液剧烈地沸腾使产生大量泡沫，以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。
常见设备类型：升膜式蒸发器、刮板式蒸发器、离心薄膜、降膜式蒸发器等。
反渗透法与超滤法是利用膜技术,在常温, 一定压力下,使小分子溶剂透过膜而除去达到浓缩的目的.与蒸发浓缩比较:1.蒸发须通过加热,适用于有效成分耐热性较强的提取液,工艺掌握不当对药液颜色有影响;2.膜技术则是在常温下进行,不破坏有效成分,溶液颜色不影响,但选择适宜的膜是关键.第二节干燥1、含义：利用热能使物料中的水分或其它溶剂气化除去，从而获得干燥物品的工艺操作。
2、目的：提高稳定性，使成品具有一定规格，利于进一步处理。
3、影响干燥的因素(自学):1).水分存在的方式2)物料的性状3)干燥介质的温度.湿度与流速4)干燥速度与干燥方法5)干燥压力常用干燥方法及其适用性常压干燥减压干燥喷雾干燥沸腾干燥冷冻干燥其它：红外线干燥,微波干燥等.常压干燥常用的有烘干干燥------所用设备主要有烘房和烘箱.特点:1)在常压条件下,利用干热空气进行干燥的方法.2)操作简单易行,适用于对热稳定的药物的干燥.3)干燥时间长,易引起某些药物成分的破坏,干燥品板结较难粉碎.减压干燥(又称真空干燥)在密闭的容器中抽真空并进行加热干燥的一种方法.特点:1)干燥温度低,干燥速度快.2)可减少物料与空气的接触,避免污染或氧化变质.3)干燥产品疏松易于粉碎.4)适用于稠膏、热敏性物料的干燥.喷雾干燥法是流态化技术用于液态物料干燥的较好方法。
萃取干燥
2
2
各量确定如下：z1=0，z2=26m，u1≈0，u2=u=2.49m/s，P1表 =0，P2表 =6.15×104Pa，Σhf1-2=160J/kg ③将已知量代入柏式，可求出we
2 P2表 u2 (2.49) 2 6.15 10 4 we z 2 g h f 1 2 26 9.81 160 479 .66 2 2 1000
热空气
5.1 概述
（3）辐射干燥
热能以电磁波的形式由辐射器发射到达湿物料表面，被
湿物料吸收后又转变为热能将水分加热汽化而达到干燥的目 的。
优点：生产强度大，产品干燥均匀而洁净，设备紧凑使
用灵活，可以减少占地面积，缩短干燥时间。 缺点：电能消耗大。 （4）介电加热干燥
将需要干燥的物料置于高频电场内，依靠电能加热物料
工业上采用Udex、Shell、Formex等萃取流程，分别用环丁砜、
四甘醇、N-甲基吡咯烷酮为溶剂，从裂解汽油的重整油中萃取芳 烃。对于难分离的乙苯体系，组分之间的相对挥发度接近于1，
用精馏方法不仅回流比大，塔板还高达300多块，操作费用极大。
可采用萃取操作以HF-BF3作萃取剂，从C8馏分中分离二甲苯及其 同分异构体。
T
tw
物 料 N pw 干燥介质：载热体、载湿体 干燥过程：物料的去湿过程 介质的降温增湿过程 p Q
5.1 概述
5.1.1.3 分类 根据热能传递方式的不同分成以
加料
下四类：
（1）传导干燥
刮刀 加热蒸汽 产品 传导干燥—滚筒干燥器
能通过传热壁面以传导方式传给
与壁面接触的湿物料。 优点：热能利用程度较高；
（2）当溶液是恒沸物或分离组分的沸点很接近时；
第七章 提取液的浓缩与干燥1
第七章 提取液的浓缩与干燥
• 2、减压蒸发： • 是指在密闭的蒸发器中，通过抽真空以降 低其内部的压力，使液体沸腾温度降低的 蒸发操作。由于溶液沸点降低，能防止或 减少热敏性物料的分解，增大传热温度差， 强化蒸发操作；并能不断地排除溶剂蒸气， 降低大气压力，有利于蒸发的顺利进行， 减压蒸发在药剂生产中应用较广泛。
第七章 提取液的浓缩与干燥
• 2、干燥速率与干燥速率曲线 • 干燥速率系指在单位时间内，单位干燥面积上被 干燥物料中水分的气化量。用下式表示： U=dw′/sdt 上式中，U为干燥速率（kg/m2· S）；S为干燥 面积（m2）；W‘为气化水分量（kg）；t为干燥 时间（S）。 • 因为干燥过程是被气化的水分连续进行内部扩散 和表面气化的过程。所以，干燥速率取决于内部 扩散和表面气化速率。干燥过程分成两个阶段， 恒速阶段和降速阶段。在恒速阶段，干燥速率与 物料湿含量无关。在降速阶段，干燥速率近似地 与物料湿含量成正比。
第七章 提取液的浓缩与干燥
• 二、干燥 • 干燥系指利用热能除去含湿的固体物质或膏状物 中所含的水分或其他溶剂，获得干燥物品的工艺 操作。在药剂生产中，新鲜药材除水，原辅料除 湿，水丸、片剂、颗粒剂等过程中均用到干燥。 （一）干燥的基本原理 1、物料中所含水分的性质（结晶水、结合水、非结 合水、平衡水分与自由水分） • （1）结晶水：结晶水是化学结合水，一般用风化 法去除，在药剂学中不视为干燥过程。如芒硝 （Na2SO4· 10H2O）经风化，失去结晶水而成玄明 粉（Na2SO4）。
第七章 提取液的浓缩与干燥
• （1）传热温差： • 传热温差系作为热源的加热蒸气与溶 液的沸点之差。溶剂的汽化是由于分子受 热后振动能力超过分子间内聚力而产生的。 因此要使蒸发速度快，则加热速度必须快， 即要求加热蒸气温度与溶液温度有一定的 温度差，从而使溶剂分子获得足够的热能 而不断汽化。采用减压蒸发使溶液的沸点 降低，从而使传热温差增大。
第07章-提取液的浓缩与干燥
5。药液醇沉后可用乙醇计直接测定药液 中乙醇的体积百分比含量。
问答题
1.简述多效蒸发设计原理：
2.叙述渗漉法的操作程序与注意事项
3.常见的干燥方法有哪些?各自的特点和 适用性.
计算题:
已知某药浓缩物50Kg， 密度为1，要 使乙醇醇沉浓度达70％（ml/ml)，加 入100Kg 85％(ml/ml)的回收乙醇后， 还需加95％(ml/ml)乙醇多少Kg？ （乙醇d=0.7958),此时药液中含醇重 量百分浓度是多少？
料孔隙中的水份, 结合力弱,易除 去
3. 平衡水:物料中的水分与湿空气处 于动态平衡状态时所含的一定量不 可除去的水分
(平衡水分与物料性质空气状态有关)
4. 自由水: 包括全部非结合水和部分 结合水)
干燥过程中可除去自由水,不能除去 平衡水.
固体物料中所含水分相互关系示意图
干燥速率曲线 C：物料含湿量； U：干燥速率
a) 盐酸 b) 硝酸
c) NaoH
d) NH4oH e) 柠檬酸
6.关于渗漉法，正确的叙述是： a) 溶剂循环，加大浓度差 b) 溶剂流动，形成浓度差 c) 药材呈粗粒状，有利于渗漉 d) 药物装筒时要压紧、装满
7. 水浸提生物碱药材常用适量以下辅 助溶剂：
a) NaoH b) NH4oH c) HCl d) 苹果酸
原理:湿物料平铺在传送带上传送 入箱内 ，经箱内干热气流或红外 线、微波干燥物料后传送出干燥 箱外。
应用： 药材饮片生产、易结块物 料、茶剂干燥灭菌等湿固体物料
（四）吸湿干燥法:
原理： 置干燥器中加干燥剂吸湿 而使物体干燥 。
应用: 防止物品吸潮
设备：干燥器(真空,常压)、电子 吸湿干燥机。
（五）沸腾干燥法:
中药药剂学：第七章 提取液的浓缩与干燥
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(二) 减压蒸发(减压浓缩)
优点: 降低料液沸点, 减少热敏性物质的分解； 速度快,不断地排除溶剂蒸气，有利于蒸发进行； 沸点降低，可利用低压蒸气或废气加热。 缺点： 料液沸点降低，汽化潜热增大，即减压蒸发比常压蒸发
消耗的热蒸汽量多。
不用干燥。 2. 结合水：存在小毛细管中的水分和细胞中的水分。此种
水分难以去除。 3. 非结合水：存在于物料表面和间隙中水分。此种水分与
物料结合力弱，易于去除。
11
4．平衡水分与自由水分
平衡水分：物料在一定温度、湿度下，排除水分或吸收的水 分将达一定平衡值，即物料中的水分与空气中的水分处于动 态平衡状态，此时物料中所含的水分称为该空气状态下物料 的平衡水分。
U dw' sdt
t：干燥时间(s)。
13
二、影响干燥的因素
(一) 被干燥物料的性质 结晶状、颗粒状>粉末状>膏状、堆积薄者>堆积厚者 (二) 干燥介质的温度、湿度与流速 温度：适当提高空气的温度，干燥越快. 湿度：空气的相对湿度越低，干燥速率越大。 生产中常采用生石灰、硅胶等吸湿剂吸除空间水蒸气，
用于：中药饮片、水丸、蜜丸、袋泡茶等用微波干燥。 特点：干燥速度快，加热均匀，不影响产品的色香味及组织
结构，有杀虫和灭菌的作用。
25
26
(八) 吸湿干燥法
适于：数量小，含水量较低的药品。 干燥器可分为常压干燥器和减压干燥器，小型的多为玻
璃制成。 常用的干燥剂：硅胶、氧化钙、粒状无水氯化钙、五氧
第七章 提取液的浓缩与干燥
1
第一节 浓缩
中药提取液经浓缩制成一定规格的半成品，或进 一步制成成品，或浓缩成过饱和溶液使析出结晶。
实验操作技巧：萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作[教育]
![实验操作技巧：萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作[教育]](https://img.taocdn.com/s3/m/a0efffe9f605cc1755270722192e453610665b05.png)
实验操作技巧：萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸：1）、选择有机溶剂。
乙醚是最常用的有机溶剂，因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去。
乙酸乙酯也是很好的溶剂，但是它相对比较难被除去。
应该尽量避免使用二氯甲烷，因为二氯甲烷比水重，容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质。
2）、选择分液漏斗的大小。
通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。
请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。
3）、用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。
大量的原料需要大量的溶剂。
常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。
4）、洗涤有机层以除去杂质。
洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。
最好重复洗涤2~3次。
酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性杂质。
大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。
（注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。
这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。
此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。
）5）、反向萃取回收损失的产品。
如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。
可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。
6）、在结束阶段进行盐洗（饱和NaCl溶液）。
此操作有利于干扰乳化，并且可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。
7）、干燥有机层。
将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。
通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有轻微的酸性；或用 Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为中性。
化工原理课件(天大版)第七章 萃取
Ys XF 1 K) n ln( YS ln( 1 Am ) Xn K
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3、多级逆流萃取的流程与计算
1、多级逆流萃取的流程
2013-5-19
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2、多级逆流萃取的计算
1）萃取剂与稀释剂部分互溶的体系
E1 F R1 R2 M
E2 E3
△
RN
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F S M E1 R N
Yn Yo B S N ( X N X N 1 )
——错流萃取每一级的操作线方程
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E
Y1 Y2 Y0 O
E1 E2
-B/S2
-B/S3 X2 U X1
-B/S1
V XF
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b）解析法 分配曲线： 设： A m
Y KX
KS B
——萃取因子
R
MR ME
S MF F MS
萃余液
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R
萃余相
最小溶剂比
S M'F ＝ F min M ' S
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7.1.6 、萃取剂的选择
1、萃取剂的选择性和选择性系数
1）萃取剂的选择性
A在萃取相中的质量分率 B在萃取相中的质量分率
A在萃余相中的质量分率 B在萃余相中的质量分率
(X R X F )
——单级萃取的操作线方程
Y
Y1 E1
B S
X1
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XF X
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（1） 设计型问题。 已知原料液处理量 和组成，给定溶剂 用量和组成 ， 在图中 可确定C(XF,Y0）， 按斜率（-B/S） 作操作 线， 与分配曲 线的交点D即为该 过程获得的萃取相 和萃余相的组成点 。 （2） 操作型问题。规定单级萃取的分离要求，如萃余相 组成X，求所需溶剂用量，可在图中根据X确定D(X，Y)， 连接C、D得到操作线CD，根据操作线斜率即可求出所需 的溶剂用量。
萃取洗涤干燥抽滤旋蒸乳化等操作解析
萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作作者: liuyunfeixue 发布日期: 2008-03-151）、选择有机溶剂。
乙醚是最常用的有机溶剂，因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去。
乙酸乙酯也是很好的溶剂，但是它相对比较难被除去。
应该尽量避免使用二氯甲烷，因为二氯甲烷比水重，容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质。
2）、选择分液漏斗的大小。
通常选用125mL 或250mL 的分液漏斗，较大量的反应（1～10g ）可以用500mL 或1L 的分液漏斗。
请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。
3）、用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。
大量的原料需要大量的溶剂。
常规反应（50～500mg 产品）可用25～100mL 溶剂来稀释。
4）、洗涤有机层以除去杂质。
洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。
最好重复洗涤2~3次。
酸洗（通常用10％HCl ）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10％NaOH ）可以除去酸性杂质。
大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。
（注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。
这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。
此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。
）5）、反向萃取回收损失的产品。
如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。
可以使用TLC 检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。
6）、在结束阶段进行盐洗（饱和NaCl 溶液）。
此操作有利于干扰乳化，并且可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。
7）、干燥有机层。
将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。
通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有轻微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为中性。
实验操作技巧：萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作
实验操作技巧：萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸：1）、选择有机溶剂。
乙醚是最常用的有机溶剂，因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去。
乙酸乙酯也是很好的溶剂，但是它相对比较难被除去。
应该尽量避免使用二氯甲烷，因为二氯甲烷比水重，容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质。
2）、选择分液漏斗的大小。
通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。
请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。
3）、用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。
大量的原料需要大量的溶剂。
常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。
4）、洗涤有机层以除去杂质。
洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。
最好重复洗涤2~3次。
酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性杂质。
大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。
（注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。
这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。
此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。
）5）、反向萃取回收损失的产品。
如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。
可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。
6）、在结束阶段进行盐洗（饱和NaCl溶液）。
此操作有利于干扰乳化，并且可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。
7）、干燥有机层。
将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。
通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有轻微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为中性。
萃取干燥
一般萃取的流程是：
A为溶质，B为稀释剂（或原溶剂），S为溶剂，
对A、B具有选择性溶解能力，选择性越大越好，
形成萃余相和萃取相
A+B+S三组分物系的物质分配关系（相平衡）要
清楚，才能进行操作和计算
液液萃取和其它方法结合，已成为液－液分离发
展最快的操作
8.1
三元体系的液－液相平衡的表 示
cH ca Hcv 1.01 1.88H kJ/kg干气
（5）焓I（kJ/kg干气）
I I a HI v ca t H ( 0 cv t ) cH t H 0 (1.01 1.88H )t 2490
（6）绝热饱和温度 t as 不是空气的真实温度。而 是用来表征空气从 (t , H ) 经与大量 t as 的水绝热接
9.2
热风对流干燥
典型流程
9.2.1 对流干燥的湿分、热量传递过程和
（1）对流干燥的湿分和热传递
t tw pw Q N p
如图9-1 温差推动热量
空气 主体
湿 分
向物料传递。 水分压差 推动湿分向空气主体传
递是一种热、质同时传
递的过程，更复杂。
图9-1
（2）典型的对流干燥流程
这一流程中需要确定空气用量、风机选型、预热器供热负
② 向C点的混合物中滴加A，直至物系成均相， 互溶，组成点为 点，计算出A、B、S的组成百 C
分数，并标绘在图上。
③ 重复①、②分别配制不同浓度的BS部分互
溶物，然后滴加A直至互溶，得各 C 、C 点。
④ 连接点 C 、C 、C ，得到溶解度曲线
⑤ 在C点（或其它位于BS轴上的点）组成液中 滴加A时，每隔一定的A的添加量，对进入曲线下方 区域的混合物静置，分成两层，分析两层的组成标 出，可得通过该混合物组成点的平衡联结线，不同 的混和点（对应不同的A的滴加），得一系列平衡 联结线。
工作报告之有机化学萃取实验报告
有机化学萃取实验报告【篇一：有机化学实验七萃取和洗涤】实验七萃取和洗涤一．实验目的:1. 学习萃取法的原理和方法。
2. 复习酸碱滴定操作方法。
二．实验重点和难点：1. 萃取原理。
2. 萃取法的操作方法。
实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：实验仪器：分液漏斗铁架台量筒移液管碱式滴定管 250ml锥形瓶化学试剂：冰醋酸：乙酸乙酯=1:9的混合液20ml 1mol/lnaoh酚酞指示剂四．实验装置图：五．实验原理：萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作方法之一。
通常被萃取的是固态或液态的物质。
是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。
提取或纯化目的的一种操作。
萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。
使用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。
通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。
1. 定义：萃取-----是利用物质在两种不互溶或微溶溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
2. 萃取的原理：设溶液由有机化合物x溶解于溶剂a而成。
现如要从其中萃取x，我们可选择一种对x溶解度极好，而和溶剂a不相混溶和不起化学反应的溶剂b。
把溶液放入分液漏斗中，加入溶剂b，充分振荡。
静置后，由于a和b不相混溶，故分成两层。
此时x在a、b两相间的浓度比，在一定温度下，为一常数，叫做分配系数，以k表示。
这种关系叫分配定律。
ca用公式来表示： ?k分配系数cbk(分配系数)=ca(x在溶剂a中的浓度)/cb(x在溶剂b中的浓度)注意：分配定律是假定所选用的溶剂b不和x起化学反应时才适用的。
依照分配定律，要节省溶剂而提高提取的效率，用一定量的溶剂一次加入溶液中萃取，则不如把这个量的溶剂分成几份作多次来萃取好，可推导如下式子： ??wn = w0kvkv+sn式中：wn---萃取n次后的剩余量。
wo---在vml的溶剂a中溶解的物质量。
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一、填空题1．萃取操作的依据是混合液中各组分在萃取剂S中溶解度的差异。
2．选择性系数β=∞出现在B和S不互溶物系中。
3．总压恒定下，t一定，t d增加，则p w增大；φ增大；I 增大；t w增大。
4．干燥时，空气湿度H增加，则物料临界含水量Xc 减小，平衡含水量X*增大。
减小热气温度t，则Xc 减小，X*增大。
5．在恒定干燥条件下，已知：X*=10%，Xc=30%，结合水为20%（均为干基）。
今有湿料200kg，含水40%（湿基）与热空气长时间充分接触，则：（1）干燥过程除去非结合水= 56 kg；（2）降速阶段除去的结合水= 12 kg。
6．恒定的干燥条件是指空气温度、湿度、流速以及与物料的接触方式都不变。
7．在实际的干燥操作中，常常用干湿球温度计来测量空气的湿度。
二、选择题1．单级萃取中，若加入的纯溶剂S增加，其他操作条件不变，则萃取液组成D 。
A 变大B 变小C 不变D 不确定2．进行萃取操作时应使： CA 分配系数大于1B 分配系数小于1C 选择性系数大于1D 选择性系数小于13．物料的平衡水分一定是 C 。
A 非结合水份B 自由水分C 结合水份D 临界水分4．空气的干球温度为t，湿球温度为t w，露点温度为t d，当空气的相对湿度为98%时，则BA t=t w=t dB t>t w>t dC t<t w<t dD t>t w=t d5. 同一物料, 若恒速段的干燥速率增加, 则临界含水量 AA 变大B 变小C 不变D 不确定6．同一物料，在一定的干燥速率下，物料越厚，则临界含水量越B 。
A 低B 高C 不变D 不一定7．湿空气在预热过程中不变化的参数是CA 焓B 相对湿度C 露点温度D 湿球温度8．相对湿度、绝热饱和温度、露点温度、湿球温度中，与空气的温度无关的是CA 相对湿度B 绝热饱和温度C 露点温度D 湿球温度9．真空干燥的优点是： CA 省钱B 干燥速率缓慢C 能避免物料发生不利反应D 能避免表面硬化三、计算题1．欲将A、B混合物在多级逆流萃取设备中加以分离。
使用纯溶剂S=40kg/h，B—S完全不互溶，稀释剂B=30kg/h。
且知分配系数k=Y A/X A=1.5（Y、X均指比质量分率），进料组成X f=0.3kg A/kg B，要求最终组成X N=0.05 kg A/kg B。
试求完成分离任务所需的理论级数。
解：B－S完全不互溶时，多级逆流萃取的计算可用图解法（画梯级）和解析法两种方法。
（1）图解法：操作线方程)(11F i i X S B Y X S BY -+=+表示过点）（S N Y X ,，斜率为3/41.8。
(2) 分配曲线为过原点的直线时可用解析法： 萃取因子为：230405.1=⨯==BkS A m81.1]2105.03.0)211ln[(2ln 1]1)11ln[(ln 1=+⨯-=+---=∴m S NSF mmA kY Xk Y X A A n2. 某湿物料的处理量为1000kg/h ，温度为20℃，湿基含水率为4%，在常压下用热空气进行干燥，要求干燥后产品的湿基含水率不超过0.5%，物料离开干燥器时温度升至60℃，湿物料的平均比热容为3.28KJ/kg 绝干料. ℃，空气的初始温度为20℃，相对湿度为50%，若将空气预热至100℃后进入干燥器，出干燥器的温度为50℃，湿度为0.02kg/kg 绝干料，干燥过程的热损失约为预热器供给热量的10%，试求：（1） 新鲜空气消耗量L 0（2） 干燥系统消耗的总热量Q（3） 干燥系统的热效率η，若干燥系统保温良好，热损失可忽略时，热效率可提高多少？解：（1）新鲜空气消耗量L 0h/kg 2783)1(00新鲜空气=+=H L L（2）kW 4.91=Q（3）%67.27=η， %27.30'=η3. 常压下以温度为20℃，温度为0.01kg/kg 绝干气的新鲜空气为干燥介质，干燥某种物料，空气在预热器中被加热至120℃后送入干燥器，离开干燥器时的温度为60℃，湿度为0.05 kg/kg 绝干气。
湿物料的初始温度为30℃，湿基含水率为20%，干燥后的产品量为60kg/h ，湿基含水量为5%，物料温度为50℃，绝干物料比热容为1.0KJ/kg ℃，忽略热损失，求： （1） 风机入口体积的流量，0.3XX NO（2） 预热器消耗的热量 （3） 向干燥器补充的热量 解：（1）风机入口体积的流量先求绝干空气耗量L ，再利用湿空气比容求空气体积流量12H H W L -=，其中h kg w G G /57)05.01(60)1(22=-⨯=-=hkg X X G W /25.11)053.025.0(57)05.0105.02.012.0(57)(21=-⨯=---⨯=-=hkg L /3.28101.005.025.11=-=∴绝干气湿空气kg /842.027320273)01.0244.1772.0(100133.1273273)244.1772.0(350m Pt H v H =+⨯⨯+=⨯⨯++=h m Lv V H/9.236842.03.2813=⨯==∴风机入口体积流量为（2）预热器消耗的热量hkJ t t H L t t LC I I L Q H P /28980)20120()01.088.101.1(3.281))(88.101.1()()(0100101=-⨯⨯+⨯=-+=-=-=（3）向干燥器补充的热量L D Q I I G I I L Q +-+-=)()('1'212湿空气的焓H t H I 2490)88.101.1(++=，则绝干气绝干气kg kJ I kg kJ I /7.19005.0249060)05.088.101.1(/4.14801.02490120)01.088.101.1(21=⨯+⨯⨯+==⨯+⨯⨯+=湿物料的焓θθ)(w s m XC C C I +==‘，则绝干料绝干料kg kJ I kg kJ I /0.6150)187.4053.00.1(/4.6130)187.425.00.1('2'1=⨯⨯+==⨯⨯+=h kJ Q D /2.118760)4.610.61(57)4.1487.190(3.281=+-⨯+-⨯=∴4. 在一常压连续干燥器中,湿物料处理量为0.8kg/s,物料含水量由5%干燥到1%(均为湿基).空气初始温度为20℃、湿度为0.05kg/kg 干空气，空气离开干燥器时的温度为55℃。
为保证干燥产品的质量，要求进入干燥器的空气温度不得高于90℃。
试求以下两种情况下所需的空气量，kg 干空气/s 和耗热量，kW 。
假设干燥过程为理想干燥过程。
1） 将新鲜空气预热到90℃进入干燥器进行干燥操作。
2） 采用废气循环，即将循环废气返回到干燥器入口，与出预热器的新鲜空气混合，循环气中绝干空气量为干燥器出口废气中绝干空气量的2/3，混合气温度t m 为90℃，再进入干燥器进行干燥操作。
解：（1）12H H W L -=，其中s kg w G G /76.0)05.01(8.0)1(11=-⨯=-=skg X X G W /032.0)01.0053.0(76.0)01.0101.005.0105.0(76.0)(21=-⨯=---⨯=-=05.001==H H kg/kg 干空气求H 2：由于是理想干燥过程，故21I I =065.0/12.224249055)88.101.1(/12.22405.0249090)05.088.101.1(22221=∴=⨯+⨯⨯+==⨯+⨯⨯+=H kg kJ H H I kg kJ I 绝干气绝干气绝干空气消耗量为：13.205.0065.0032.0=-=L kg 干空气/s耗热量：对于理想干燥过程，有'1'2,0,0I I Q Q L D ===又绝干气kg kJ I /58.14605.0249020)05.088.101.1(0=⨯+⨯⨯+= 故kW I I L Q Q P 16.165)58.14612.224(13.2)(01=-⨯=-==（2）作包括预热器和干燥器在内的整个干燥系统的物料衡算：02H H W L -=式中：s kg W/032.0=，05.001==H H kg/kg 干空气，还需求H 2。
仍利用I 2计算H 2。
由于是理想干燥过程，故2I I m = 对混合气做焓衡算：m LI LI LI 3221=+，故m I I I ==2122249055)88.101.1(249090)88.101.1(H H H H I m m m ⨯+⨯⨯+=⨯+⨯⨯+= （a ）对混合气做水分衡算：m LH LH LH 3221=+ （b ） 联立（a ）、（b ）两式可得：097.0,081.02==H H m因此绝干空气消耗量为：68.005.0097.0032.0=-=L kg 干空气/s 耗热量的计算：做包括循环气在内的整个干燥系统的热量衡算：)(02I I L Q Q P -==绝干气kg kJ I /58.14605.0249020)05.088.101.1(0=⨯+⨯⨯+=绝干气kg kJ I /11.307097.0249055)097.088.101.1(2=⨯+⨯⨯+=kWQ 16.109)58.14611.307(68.0=-⨯=∴说明：当被干燥物料不允许与高温气流接触时可采用废气再循环流程，因为废气与新鲜空气混合后可使干燥器进口温度降低，同时可减少空气用量和热消耗3L t m ,H m ,I m量，提高干燥过程的热效率。