实验一 片剂的制备 目的要求1 掌握湿法制粒压片 优质课件

（3）硬度试验：测试方法同维生素C片。
(三)吲哚美辛片(素片)的制备
1．处方
吲哚美辛
25.0g
乳糖
53.0g
羧甲基淀粉钠 1.5g
硬脂酸镁
0.5g
50％乙醇
适量
———————————————
1000片重
2. 操作
将吲哚美辛、乳糖、羧甲基淀粉钠按 递加稀释法混合均匀，以50％乙醇适量 作润湿剂制成软材，过20目筛制粒，60 －80℃干燥，整粒，加硬脂酸镁混匀， 以φ 5.5mm冲模压片。
颗粒的制造是制片的关键。湿法制粒，欲制好颗 粒，首先必须根据主药的性质选好粘合剂或润湿剂， 制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之“握 之成团，轻压即散”，并握后掌上不沾粉为度。过 筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小颗粒。 如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量太少，若 呈现条状，则说明粘合剂用量太多，这两种情况制 出的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬，都不能符 合压片的颗粒要求，从而不能制好片剂。
实验一 片剂的制备
目的要求 1. 掌握湿法制粒压片的一般工艺。 2. 掌握单冲压片机和多冲压片机的使用 方法及片剂质量的检查方法。 3.通过吲哚美辛肠溶薄膜衣片的制备，熟 悉薄膜包衣的工艺和肠溶薄膜衣的质量要 求。
实验原理
片剂是应用最广泛的剂型之一，压片的 工艺流程中各工序都直接影响片剂的质量。
1. 优 点 : 剂 量 准 确 、 质 量 稳 定 、 服 用 方 便 、 成本低。
4.质量检查与评定
（1）外观：应片形一致，表面完整光洁， 边缘整齐，色泽均匀。
（2）片重差异：取20片精密称定重量，求 得平均片重，再称定各片的重量。按下 式计算片重差异。
单片重－平均片重
片重＝——————————×100
平均片重
药典规定，0．3g以下的药片的重量差 异限度为±7．5％；0．3g或0．3g以上者 为±5％。超出重量差异限度的药片不得 多于2片，并不得有1片超过限度的1倍。 本片按限度为±7.5%规定。
2.制片的方法：制颗粒压片、结晶直接压片、 粉末直接压片等。
3.制颗粒的方法：干法和湿法。
湿法制料压片的工艺流程：
混合均匀
主药＋辅料（填充剂或吸收剂、崩解剂）————→
湿润剂或粘合剂
过筛
干燥
混合粉料——————→ 软材——→湿颗粒——→
润滑剂 崩解剂
干颗粒（测定含量、水分）—→整粒 —————→压片
实验结果与讨论 1．维生素C片外观
片重差异 崩解时间 硬度(kg) 结论
2．乙酰水杨酸片 外观 片重差异 溶出度 硬度(kg) 结论
3. 吲哚美辛片(素片) 外观 片重差异 硬度
思考题 1.试分析吲哚美辛处方中各辅料成分的作
用，并说明如何正确使用。 2.制备片剂的关键是什么？怎样控制？ 3.制备维生素C片操作时应注意什么？
(3)压片过程中应及时检查片重与崩解时间， 以便及时调整。
4．质量检查与评定
(1)片重差异：检查方法同维生素C片， 限度标准按“0.3g或0.3g以上者为±5％” 评定。
(2)溶出度试验：取本品，照溶出度测定法，以稀 盐 酸 24ml 加 水 至 1000ml 为 溶 剂 ， 转 速 为 lOOr ／ min，依法操作，经30min时，取溶液lOml过滤； 精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中，加O．4％氯 化钠溶液5ml，置水浴中煮沸5min，放冷，加稀 硫酸2.5ml，并加水至刻度，摇匀，照分光光度 法，在303nm的波长处测定吸收度，按C7H6O3的吸 收系数(E1cm1%)为265计算，再以1.304，计算出 每片的溶出量；限度为标示量的80％，应符合规 定。
3．操作注意
本片剂药物含量小，在与辅料混合时，宜 用递加稀释法使混合均匀。加润湿剂时，宜分 次加，边加边搅拌，但速度要快，以免乙醇分 散不匀，造成局部软材过松或过粘。
4．质量检查与评定
本实验测定片重差异和硬度。包肠溶薄膜 衣后再作溶出度试验。
(1)片重差异：检查方法及评定标准均同 维生素C片。
(2)硬度试验：试验方法同维生素C片，但 本片剂待包肠溶薄膜衣，硬度比一般压制片要 求高。在崩解度符合要求的条件下宜硬些好。
淀粉
3.0g
酒石酸或枸橼酸 0.15g
10％淀粉浆
适量
滑石粉
1.5g
——————————————
100片量（0.3g～0.45g/片）
2．操作
(1)10％淀粉浆的制备：将1.5g酒石酸 或枸橼酸溶于约1000ml蒸馏水，再加淀 粉约 lOOg分散均匀，加热，制成10％淀 粉浆约1000ml。
(2)制粒压片：取乙酰水杨酸细粉与淀 粉混合均匀，加淀粉浆适量制成软材， 过16目筛制粒，将湿粒于40-60℃干燥， 整粒，与滑石粉混匀后测含量，以φ 8mm 冲模压片。
（4）硬度试验：应用片剂四用测定仪进行 测定。将药片垂直固定在两横杆之间。其 中的活动横杆借助弹簧沿水平方向对片剂 径向加压，当片剂破碎时，活动横杆的弹 簧停止加压。 仪器刻度标尺上所指示的 压力即为硬度。测3-6片，取平均值。
我们用脆碎度仪进行测定
(二)乙酰水杨酸片的制备
1. 处方
乙酰水杨酸
30.0g
操作方法
(一)维生素C片的制备
1.处方
维生素C
25.0g
淀粉
10.0g
糊精
15.0g
酒石酸
0.5g
50％乙醇 适量
硬脂酸镁 0.5g
——————————————
500 片量(0.1g/片)
2.操作
称取维生素C粉或极细结晶、淀粉、糊精 混合均匀。另将酒石酸溶于50％乙醇中，按适 宜量一次加入混合粉末中，加入时分散面要大， 混合均匀，制成软材，通过18－20目尼龙筛制 成湿粒，60℃以下干燥，近干时可升至70℃以 下，加速干燥，干粒水分控制在1．5％以下。 以制湿粒时同目筛整粒，筛出干粒中细粉，与 过筛的硬脂酸镁混匀，然后再与干颗粒混匀， 测定含量后，计算片重，以φ 5.5mm冲模压片。
3．操作注意
（1）维生素C在润湿状态较易分解变色， 尤其与金属(如铜、铁)接触时，更易于 变色。因此，为避免在润湿状态下分解 变色，应尽量缩短制粒时间，并宜60℃ 以下干燥。
（2）处方中酒石酸用以防止维生素C遇金 属离子变色，因它对金属离子有络合作 用。也可改用2％枸橼酸，有同样效果。 由于酒石酸的量小，为混合均匀，宜先 溶入适量润湿剂50％乙醇中。
颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般 大片(O.3～0.5g)选用14～16目，小片(0.3g以下)选 用18—20目筛制粒。颗粒一般宜细而圆整。
干燥、整粒过程：将已制备好的湿粒 应尽快通风干燥，温度控制在40～60℃。 注意颗粒不要铺得太厚，以免干燥时间 过长，药物易被破坏。干燥后的颗粒常 粘连结团，需再进行过筛整粒。整粒筛 目孔径与制粒时相同或略小。整粒后加 入润滑剂混合均匀，计算片重后压片。
（3）崩解时限：取药片6片，分别置于吊 篮的玻璃管中，每管各加1片，吊篮浸入 盛有37±1℃水的1000ml烧杯中，开动马 达按一定的频率和幅度往复运动(每分钟 30－32次)。从片剂置于玻璃管时开始计 时，至片剂全部崩解成碎片并全部通过 管底筛网止，该时间即为崩解时间，应 符合规定崩解时限。如有l片崩解不全， 应另取6片复试，均应符合规定。
3．操作注意
(1)乙酰水杨酸在润湿状态下遇铁器易变色， 呈淡红色。因此，宜尽量避免铁器，如过筛时宜 用尼龙筛网。并宜迅速干燥。
(2)在实验室中配制淀粉浆，若用直火时，需 不停搅拌，防止焦化而使压片时片面产生黑点。 浆的糊化程度以呈乳白色为宜，制粒干燥后，颗 粒不易松散。加浆的温度，以温浆为宜．温度太 高不利药物稳定，并易使崩解剂淀粉糊化而降低 崩解作用，太低不易分散均匀。
每片应含主药量
片重＝———————————————
干颗粒中维生素C、淀粉、糊精、酒石 酸、乙醇、硬脂酸镁、枸椽酸、乙酰水 杨酸、滑石粉、氯化钠、稀硫酸、吲哚 美辛、乳糖、羧甲基淀粉钠
2.器材：颗粒机、压片机、干燥箱、 智能崩解试验仪、脆碎度检测仪、智能 溶出仪、分光光度计