实验一 片剂的制备 目的要求1 掌握湿法制粒压片 优质课件

操作方法
(一)维生素C片的制备
1.处方
维生素C
25.0g
淀粉
10.0g
糊精
15.0g
酒石酸
0.5g
50％乙醇 适量
硬脂酸镁 0.5g
——————————————
500 片量(0.1g/片)
2.操作
称取维生素C粉或极细结晶、淀粉、糊精 混合均匀。另将酒石酸溶于50％乙醇中，按适 宜量一次加入混合粉末中，加入时分散面要大， 混合均匀，制成软材，通过18－20目尼龙筛制 成湿粒，60℃以下干燥，近干时可升至70℃以 下，加速干燥，干粒水分控制在1．5％以下。 以制湿粒时同目筛整粒，筛出干粒中细粉，与 过筛的硬脂酸镁混匀，然后再与干颗粒混匀， 测定含量后，计算片重，以φ 5.5mm冲模压片。
每片应含主药量
片重＝———————————————
干颗粒中主药百分含量测定值
试剂与器材
l.试剂：维生素C、淀粉、糊精、酒石 酸、乙醇、硬脂酸镁、枸椽酸、乙酰水 杨酸、滑石粉、氯化钠、稀硫酸、吲哚 美辛、乳糖、羧甲基淀粉钠
2.器材：颗粒机、压片机、干燥箱、 智能崩解试验仪、脆碎度检测仪、智能 溶出仪、分光光度计
2.制片的方法：制颗粒压片、结晶直接压片、 粉末直接压片等。
3.制颗粒的方法：干法和湿法。
湿法制料压片的工艺流程：
混合均匀
主药＋辅料（百度文库充剂或吸收剂、崩解剂）————→
湿润剂或粘合剂
过筛
干燥
混合粉料——————→ 软材——→湿颗粒——→
润滑剂 崩解剂
干颗粒（测定含量、水分）—→整粒 —————→压片
（3）硬度试验：测试方法同维生素C片。
(三)吲哚美辛片(素片)的制备
1．处方
吲哚美辛
25.0g
乳糖
53.0g
羧甲基淀粉钠 1.5g
硬脂酸镁
0.5g
50％乙醇
适量
———————————————
1000片重
2. 操作
将吲哚美辛、乳糖、羧甲基淀粉钠按 递加稀释法混合均匀，以50％乙醇适量 作润湿剂制成软材，过20目筛制粒，60 －80℃干燥，整粒，加硬脂酸镁混匀， 以φ 5.5mm冲模压片。
（4）硬度试验：应用片剂四用测定仪进行 测定。将药片垂直固定在两横杆之间。其 中的活动横杆借助弹簧沿水平方向对片剂 径向加压，当片剂破碎时，活动横杆的弹 簧停止加压。 仪器刻度标尺上所指示的 压力即为硬度。测3-6片，取平均值。
我们用脆碎度仪进行测定
(二)乙酰水杨酸片的制备
1. 处方
乙酰水杨酸
30.0g
4.质量检查与评定
（1）外观：应片形一致，表面完整光洁， 边缘整齐，色泽均匀。
（2）片重差异：取20片精密称定重量，求 得平均片重，再称定各片的重量。按下 式计算片重差异。
单片重－平均片重
片重＝——————————×100
平均片重
药典规定，0．3g以下的药片的重量差 异限度为±7．5％；0．3g或0．3g以上者 为±5％。超出重量差异限度的药片不得 多于2片，并不得有1片超过限度的1倍。 本片按限度为±7.5%规定。
颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般 大片(O.3～0.5g)选用14～16目，小片(0.3g以下)选 用18—20目筛制粒。颗粒一般宜细而圆整。
干燥、整粒过程：将已制备好的湿粒 应尽快通风干燥，温度控制在40～60℃。 注意颗粒不要铺得太厚，以免干燥时间 过长，药物易被破坏。干燥后的颗粒常 粘连结团，需再进行过筛整粒。整粒筛 目孔径与制粒时相同或略小。整粒后加 入润滑剂混合均匀，计算片重后压片。
实验结果与讨论 1．维生素C片外观
片重差异 崩解时间 硬度(kg) 结论
2．乙酰水杨酸片 外观 片重差异 溶出度 硬度(kg) 结论
3. 吲哚美辛片(素片) 外观 片重差异 硬度
思考题 1.试分析吲哚美辛处方中各辅料成分的作
用，并说明如何正确使用。 2.制备片剂的关键是什么？怎样控制？ 3.制备维生素C片操作时应注意什么？
3．操作注意
（1）维生素C在润湿状态较易分解变色， 尤其与金属(如铜、铁)接触时，更易于 变色。因此，为避免在润湿状态下分解 变色，应尽量缩短制粒时间，并宜60℃ 以下干燥。
（2）处方中酒石酸用以防止维生素C遇金 属离子变色，因它对金属离子有络合作 用。也可改用2％枸橼酸，有同样效果。 由于酒石酸的量小，为混合均匀，宜先 溶入适量润湿剂50％乙醇中。
颗粒的制造是制片的关键。湿法制粒，欲制好颗 粒，首先必须根据主药的性质选好粘合剂或润湿剂， 制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之“握 之成团，轻压即散”，并握后掌上不沾粉为度。过 筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小颗粒。 如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量太少，若 呈现条状，则说明粘合剂用量太多，这两种情况制 出的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬，都不能符 合压片的颗粒要求，从而不能制好片剂。
实验一 片剂的制备
目的要求 1. 掌握湿法制粒压片的一般工艺。 2. 掌握单冲压片机和多冲压片机的使用 方法及片剂质量的检查方法。 3.通过吲哚美辛肠溶薄膜衣片的制备，熟 悉薄膜包衣的工艺和肠溶薄膜衣的质量要 求。
实验原理
片剂是应用最广泛的剂型之一，压片的 工艺流程中各工序都直接影响片剂的质量。
1. 优 点 : 剂 量 准 确 、 质 量 稳 定 、 服 用 方 便 、 成本低。
3．操作注意
(1)乙酰水杨酸在润湿状态下遇铁器易变色， 呈淡红色。因此，宜尽量避免铁器，如过筛时宜 用尼龙筛网。并宜迅速干燥。
(2)在实验室中配制淀粉浆，若用直火时，需 不停搅拌，防止焦化而使压片时片面产生黑点。 浆的糊化程度以呈乳白色为宜，制粒干燥后，颗 粒不易松散。加浆的温度，以温浆为宜．温度太 高不利药物稳定，并易使崩解剂淀粉糊化而降低 崩解作用，太低不易分散均匀。
(3)压片过程中应及时检查片重与崩解时间， 以便及时调整。
4．质量检查与评定
(1)片重差异：检查方法同维生素C片， 限度标准按“0.3g或0.3g以上者为±5％” 评定。
(2)溶出度试验：取本品，照溶出度测定法，以稀 盐 酸 24ml 加 水 至 1000ml 为 溶 剂 ， 转 速 为 lOOr ／ min，依法操作，经30min时，取溶液lOml过滤； 精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中，加O．4％氯 化钠溶液5ml，置水浴中煮沸5min，放冷，加稀 硫酸2.5ml，并加水至刻度，摇匀，照分光光度 法，在303nm的波长处测定吸收度，按C7H6O3的吸 收系数(E1cm1%)为265计算，再以1.304，计算出 每片的溶出量；限度为标示量的80％，应符合规 定。
（3）崩解时限：取药片6片，分别置于吊 篮的玻璃管中，每管各加1片，吊篮浸入 盛有37±1℃水的1000ml烧杯中，开动马 达按一定的频率和幅度往复运动(每分钟 30－32次)。从片剂置于玻璃管时开始计 时，至片剂全部崩解成碎片并全部通过 管底筛网止，该时间即为崩解时间，应 符合规定崩解时限。如有l片崩解不全， 应另取6片复试，均应符合规定。
3．操作注意
本片剂药物含量小，在与辅料混合时，宜 用递加稀释法使混合均匀。加润湿剂时，宜分 次加，边加边搅拌，但速度要快，以免乙醇分 散不匀，造成局部软材过松或过粘。
4．质量检查与评定
本实验测定片重差异和硬度。包肠溶薄膜 衣后再作溶出度试验。
(1)片重差异：检查方法及评定标准均同 维生素C片。
(2)硬度试验：试验方法同维生素C片，但 本片剂待包肠溶薄膜衣，硬度比一般压制片要 求高。在崩解度符合要求的条件下宜硬些好。
淀粉
3.0g
酒石酸或枸橼酸 0.15g
10％淀粉浆
适量
滑石粉
1.5g
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100片量（0.3g～0.45g/片）
2．操作
(1)10％淀粉浆的制备：将1.5g酒石酸 或枸橼酸溶于约1000ml蒸馏水，再加淀 粉约 lOOg分散均匀，加热，制成10％淀 粉浆约1000ml。
(2)制粒压片：取乙酰水杨酸细粉与淀 粉混合均匀，加淀粉浆适量制成软材， 过16目筛制粒，将湿粒于40-60℃干燥， 整粒，与滑石粉混匀后测含量，以φ 8mm 冲模压片。