高分子化学与物理实验讲义[2012]
高分子化学与物理 实验讲义 (2)
H2C
CH X
.
+ YZ
H 2C
CHY X
+ Z.
若链转移所产生的自由基的活性与原自由基活性相近，则继续引发、增长，结果使聚合 速率保持不变，聚合物分子量降低。若转移，所产生的自由基活性减弱或失去活性，则会出 现缓聚或阻聚现象。某些化合物如硝基苯、酚类等对自由基聚合反应有缓聚或阻聚作用。由 于苯乙烯受热时易聚合， 在保存时常加入二酚类化合物等阻聚剂， 所以在苯乙烯聚合体系中， 必须除掉上述阻聚剂。
2
①水溶性高分子化合物，如：明胶、琼脂、果胶、藻朊酸盐、甲基纤维素、聚乙烯醇、 聚丙烯酸盐（或聚甲基丙烯酸盐） 、聚乙烯基呲咯烷酮、聚甲基丙烯酰胺、淀粉等； ②难溶性无机物（非水溶性矿物质） ，如：矾土、硅胶、BaSO4、BaCO3、CaCO3、滑石 粉、粘土、磷酸钙、碳酸镁等； ③可溶性电解质：氯化钠、氯化钾、硫酸钠、碳酸钠、焦磷酸钠等。 悬浮稳定剂的作用，在于调节聚合的表面张力、比重、粘度，避免单体液滴在水相中粘 结。例如：添加食盐等电解质当作辅助稳定剂，可用来降低单体与水的相溶性、或调节水相 的比重，表面张力及粘度。 影响粒径的主要因素有下列几点：a. 搅拌速度越快，液滴越小；b. 单体与水的比例越 大，粒径越大。通常为 1：2 左右（实验室中水用量可大一些） ；c. 悬浮稳定剂的种类及添 加量；d. 搅拌叶片的宽度及位置。 悬浮聚合法具有下列特征：a. 单体不溶于水；b. 可得圆珠状粒子，机械强度大；c. 聚 合热易扩散在水中；d. 加入分散剂，使颗粒不能聚集一起；e. 没有副产品；f. 无公害（不 用有机溶剂） 。 其缺点为：a. 单位反应器的产量少；b. 因聚合珠粒上必附有残余的悬浮稳定剂，其纯 度不如本体聚合产品；c. 无法进行连续式聚合。 （2）自由基溶液聚合 自由基溶液聚合反应属于链锁聚合反应， 活性中心是自由基， 一般分为链引发、 链增长、 链终止结合链转移等几个基元反应。 a. 链引发 链引发反应是初级自由基与单体反应生成单体自由基的过程。能产生初级 自由基的物质称为引发剂， 主要有过氧化物和偶氮化合物两大类。 这些化合物的分子结构中 有弱键，在较低温度（40-100℃）下就能均裂成两个自由基，例如过氧化苯甲酰的分解：
高分子物理实验讲义
4
实验 2
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
结晶性聚合物随结晶条件不同，可形成多种晶体形态，如：单晶、球晶、树枝晶、纤维 晶、串晶、及伸直链晶体等。在通常条件下，从聚合物浓溶液或溶体冷却结晶时，结晶性聚 合物倾向于生成球晶。研究聚合物结晶结构的方法有 X－射线衍射、小角激光光散射、偏光 显微镜和电子显微镜等。观察几十微米以上的球晶，可用简便的偏光显微镜观察，若在偏光 显微镜上装上热台和快速摄像装置， 还可研究球晶的生长过程。 球晶的完善程度和尺寸大小 对结晶聚合物的实际性能有着很大影响， 因此， 对球晶形态的研究为体讨结晶聚合物制品的 质量有理论和实际意义。
2
温度进一步升高至粘流温 Tf，整个高分子链能够在外力作用下发生滑移，聚合物进入 粘流态，成为可以流动的粘液，产生不可逆的永久形变，在温度－形变曲线上表现为形变急 剧增加，曲线向上弯曲。 玻璃态与高弹态之间的转变温度就是玻璃化温度 Tg， 高弹态与粘流态之间的转变温度就 是粘流温度 Tf。前者是塑料的使用温度上限，橡胶类材料的使用温度下限，后者是成型加 工温度的下限。
五、数据处理
1. 从温度形变曲线上求得聚甲基丙烯酸甲酯 Tg、Tf 2. 计算平均升杆触头的截面积计算压杆所受的压缩应力(MPa)
3
六、思考题
1. 聚合物的力学模量是怎样随温度改变而改变的？为什么？ 2. 哪些实验条件会影响 Tg 和 Tf 的数值？它们各产生何种影响？ 3. 本实验条件测定的高聚物的玻璃态、 高弹态、 粘流态之间的转变， 为什么并不是相变？ 4. 本实验所测得的 Tg 与膨胀计法所测得的 Tg 是否一致？
高分子物理 实验讲义
天 津 大 学 高 分 子 材 料 考 研 专 用
1
实验 1 聚合物温度—形变曲线的测定
高分子化学实验讲义
实验一、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的本实验为存在和不存在链转移剂时甲基丙烯酸甲酯的本体聚合。
了解本体聚合的原理，掌握本体聚合的方法。
二、实验原理本体聚合是单体在不另加溶剂、介质下本身进行聚合反应的过程，用本体聚合的方法可以制得纯净的、分子量较高的聚合物。
本体聚合中，随着转化率的提高，聚合物的粘度增加，反应产生的热量难于散发，同时由于粘度增加，长链运动受阻，使双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而产生自动加速现象，这些都将引起分子量分布不均匀，从而影响产品性能。
甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合可以制得有机玻璃，聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能是具有高度的透明性，它的比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧的多，同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔喉部作照明。
聚甲基丙烯酸甲酯的电性能有两，是很好的绝缘材料。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下，进行如下聚合反应：下图为甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下聚合转化率与时间的关系曲线。
图1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合时间与转化率曲线以过氧化苯甲酰为引发剂，用量是：I. 2%; II. 1%; III. 0.5%; IV. 0.25%; V. 0.125%聚合反应开始前有一段诱导期，聚合速率为零，体系无粘度变化。
在转化率超过20％之后，聚合速率显著加快，而转化率达80％之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合，聚合配方中引发剂的含量，应视制备的模具厚度而定，一般情况如下：本实验中，为了解决散热，避免自动加速作用可能引起的爆聚现象及单体转化为聚合物引起的体积收缩问题，所以一把都采用预聚合的方法，严格控制温度，使之安全渡过危险期；最后在较高温度下，继续完成聚合反应。
三、主要试剂和仪器甲基丙烯酸甲酯偶氮二异丁腈（重结晶）试管三颈瓶冷凝管恒温水浴四、实验步骤准确称取0.03克偶氮二异丁腈（重结晶，重结晶方法可见实验十五），50克甲基丙烯酸甲酯，混合均匀，投入到10ml配有冷凝管与通氮气瓶的磨口三颈瓶中，开动冷却水，通氮气，采用水浴恒温，开动搅拌，升温至75-80o C，20-30分钟后取样，若预聚物具有一定粘度（转化率7－10％），则移去热源，冷却至50o C左右，搅拌均匀。
高分子物理实验讲义
实验一偏光显微镜法观察聚合物球晶形态一、实验目的1. 了解偏光显微镜的基本结构和原理。
2. 掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。
3. 用偏光显微镜观察球晶的形态，估算聚乙烯试样球晶的大小。
二、实验原理球晶是高聚物结晶的一种最常见的特征形式。
当结晶性的高聚物从熔体冷却结晶时，在不存在应力或流动的情况下，都倾向于生成球晶。
球晶的生长过程如图1-1所示。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点发生分叉，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分叉形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
图1-1 聚乙烯球晶生长的取向(a)晶片的排列与分子链的取向(其中a、b、c轴表示单位晶胞在各方向上的取向)(b) 球晶生长(c) 长成的球晶用偏光显微镜观察球晶的结构是根据聚合物球晶具有双折射性和对称性。
当一束光线进入各向同性的均匀介质中，光速不随传播方向而改变，因此个方向都具有相同的折射率。
而对于各向异性的晶体来说，其光学性质是随方向而异的。
当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴外，一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射。
晶体的一切光学性质都是和双折射有关。
偏光显微镜是研究晶体形态的有效工具之一，许多重要的晶体光学研究都是在偏光镜的正交场下进行的，即起偏镜与检偏镜的振动平面相互垂直。
在正交偏光镜间可以观察到球晶的形态，大小，数目及光性符号等。
当高聚物处于熔融状态时，呈现光学各向同性，入射光自起偏镜通过熔体时，只有一束与起偏镜振动方向相同的光波，故不能通过与起偏镜成90°的检偏镜，显微镜的视野为暗场。
高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异向体，当结晶体的振动方向与上下偏光镜振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体。
图1-2画出了一轴晶一个平行于它的光轴Z的切面。
高分子物理-讲义第六章
生成纤维素衍生物的反应
（2）醋酸纤维素
Cell OH + HOOCCH3
Cell OCOCH3 + H2O
醋酸与醋酸酐混合液
浓硫酸
• 完全乙酰化和部分乙酰化纤维素都有工业用途。 • 醋酸纤维强度大、透明，可用作录音带、胶卷、
电器部件、眼镜架等；
（1）聚合物的化学反应往往不完全 例如聚丙烯腈水解制聚丙烯酸的反应 :
官能团的反应程度常用转化率来 表示，而不用产率。
异链聚合物
特点∶ 反应程度不同，反应深度也不同。
（2） 聚合物的化学反应十分复杂 很难定量而完整地反映真实情况。
例如, 聚乙酸乙烯酯--------制聚乙烯醇
未说明 ： 1. 分子链上有多少结构单元参与了反应 ； 2. 不能理解为所有酯基都已转化。
将未交联的橡胶用氯代烃或芳烃为溶剂 进行均相反应。
按Markownikoff规则． 氯加在三级碳原子上。
(4) 氯化反应
天然橡胶的氯化和氢氯化
用氯气在氯仿或四氯化碳溶液中 于80～100℃下进行的。
CH3 CH2 C CHCH2
Cl2
CH3
CH2 C CHCH2
Cl Cl
CH3
Cl2 HCl
CH2 C CHCH
偶联法：利用主链大分子的侧基官能团与带 端基官能团聚合物反应的方法。
① 大单体法
预先制得端基带双键的预聚体，然后与其他 单体一起共聚。见以下示例：
大单体
① 大单体法
聚苯乙烯支链
② 以聚合物为引发剂法
将聚合物某些链节转变成引发剂（自由基、
正离子、负离子），然后引发单体聚合形 成支链。 几个示例以及其相互间的比较：
高分子化学实验讲义1
高分子化学实验讲义目录实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (3)实验二:苯乙烯的悬浮聚合 (5)实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合 (7)实验四乙酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备.10 实验五苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合 (12)实验六双酚A型低分子量环氧树脂的制备 (14)实验七乙酸纤维素的制备 (20)实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1.了解自由基本体聚合的特点和实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法，了解其工艺过程。
二、实验原理本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外，有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等），因而所得聚合产物纯度高，特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。
本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽。
这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。
为克服以上缺点，常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。
三、主要药品与仪器甲基丙烯酸甲酯（MMA） 20 mL过氧化苯甲酰（BPO） ~20mg50 mL锥形瓶1个恒温水浴1套试管夹1个试管2支四、实验步骤（1）预聚合在50mL锥形瓶中加入20mLMMA及单体质量0.1%的BPO，瓶口用胶塞盖上，用试管夹夹住瓶颈在85~90℃的水浴中不断摇动，进行预聚合约0.5h，注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。
（2）浇铸灌模将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。
（3）后聚合将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45~50℃的水浴中反应约20h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。
高分子化学实验讲义(2012.2)
高分子化学实验（讲义）适用专业：材料科学与工程常熟理工学院化学与材料工程学院2012-02-15目录实验一界面缩聚法制备尼龙610 (3)实验二线型缩聚反应及脂肪族聚酯的合成 (6)实验三甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (9)实验四丙烯酰胺水溶液聚合 (11)实验五苯乙烯单体的精制及悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒 (14)实验六苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物的制备 (17)实验七膨胀计法研究苯乙烯本体自由基聚合微观动力学 (19)实验八醋酸乙烯溶液聚合 (22)实验九聚乙烯醇(PVA)的制备——聚醋酸乙烯(PVAC)的醇解 (25)实验十聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备 (28)实验十一甲基丙烯酸甲酯的自乳化聚合 (30)实验十二木材粘结用环保型脲醛树脂的合成及胶合性能的测定 (33)实验十三聚氨酯泡沫多孔材料的制备 (37)实验十四四氢呋喃阳离子开环聚合 (40)实验十五线型酚醛树脂的制备及固化 (43)实验十六强酸型阳离子交换树脂的制备及其交换量的测定 (45)实验十七双酚A型环氧树脂的制备、固化及环氧值的测定 (50)实验一界面缩聚法制备尼龙610一、实验目的1、了解界面缩聚的原理及特点；2、掌握界面缩聚法制备尼龙610的方法；二、学时：3三、实验原理界面缩聚的基本反应是 Schotten – Baumann 反应，为低温常压下制备聚酰胺的方法之一。
其反应式如下：x H2N(CH2)nNH2+ x ClOC(CH2)mCOCl →[NH(CH2)nNHCO(CH2)mCO]x+ 2x HCl将癸二酰氯溶于有机相（如四氯化碳及氯仿等），己二胺溶于水相，并在水中加入适量的碱作为酸的接受体，当互不相容的有机相和水相互接触时，在稍偏向有机相的界面处立即起缩聚反应，生成的聚合物不溶于任何一相而沉淀出来，产生的小分子（如氯化氢）被水中的碱中和。
因此这是一种不可逆的非平衡缩聚反应。
将界面处的薄膜拉起，或在高速剪切速率下搅拌，不断移去旧界面，产生新界面而连续缩聚，直至其中一相反应物耗尽为止。
高分子化学实验讲义
高分子化学实验讲义*************************** ***********************实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1. 掌握单体和引发剂精制方法；2. 复习并巩固回流，重结晶及减压蒸馏等基本操作。
二、实验原理试剂的纯化对聚合反应而而言是相当重要的，极少数的杂质往往会影响反应进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低；而阴离子聚合反应还需绝对无水。
聚合之前试剂的纯化是必需的。
固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以色谱分离纯化单体。
单体中的杂质可采用下列措施加以除去：1、酸性杂质（包括阻聚剂酚类）用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可用稀酸溶液洗涤除去。
2、单体中的水分可用干燥剂除去。
如无水CaCL2，无水Na2SO4、CaH2或金属钠。
3、单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羰基和羟基的杂质可以除去。
4、采用减压蒸馏法除去单体中难挥发的杂质。
单体纯度的检测，可用化学分析法、物理常数法、光谱分析法和色谱分析法来测定。
在聚合温度下容易产生自由基的化合物皆可作自由基聚合的引发剂。
从分子结构看，它们具有弱的共价键或易分解产生气体。
聚合温度处于40℃-100℃，引发剂的离解能应为100k J/mol-70kJ/mol,过高或过低，引发剂将分解太快或太慢。
自由基聚合的引发剂有如下几种类型：（1）偶氮类引发剂：常用偶氮二异丁腈（AIBN），用于40 ℃-65 ℃聚合和偶氮二异庚腈（ABVN），后者半衰期较短。
偶氮二异丁腈的重结晶溶剂主要是醇类，如，乙醇；也可用水-乙醇混合液或甲醇、乙醚、甲苯、石油醚等作溶剂进行精制。
熔点为102-103℃。
（2）有机过氧化物：常用过氧化苯甲酰（BPO），用于60℃-80℃聚合，过氧化异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯。
以上几种引发剂为油溶性，适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。
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探索新型高分子材料的合成方法
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• 总结词：高分子物理化学的发展历程包括起步阶段、成长阶段和繁荣阶段，其 发展推动了人类社会的进步。
• 详细描述：高分子物理化学的发展历程可以追溯到20世纪初，当时科学家开 始对高分子物质进行研究，并发现了高分子化合物的长链结构和多分散性等特 点。随着研究的深入，人们逐渐认识到高分子物质的结构和性质在不同尺度上 存在差异，并开始从微观到宏观的不同尺度上进行研究。在成长阶段，高分子 物理化学的研究领域不断扩大，涉及的学科也越来越多，如物理学、化学、生 物学等。同时，人们开始将高分子物理化学应用于实际生产和生活中，推动了 相关产业的发展。进入21世纪后，随着科学技术的发展和人类对物质世界的 认识不断深入，高分子物理化学的研究进入繁荣阶段。人们开始深入研究高分 子物质的结构和性质，探索其在不同环境下的变化规律和机制，为解决实际问 题提供更加精准的理论支持。同时，随着计算机技术和数值模拟方法的不断发 展，人们可以更加方便地模拟和预测高分子物质的行为和性能，进一步推动相 关领域的发展。总之，高分子物理化学的发展历程是一个不断创新和发展的过 程，其发展推动了人类社会的进步。
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目录
• 高分子物理化学概述 • 高分子结构与性质 • 高分子合成与制备 • 高分子反应与改性 • 高分子材料性能与应用 • 高分子物理化学前沿研究
高分子物理及化学综合实验讲义
高分子科学实验讲义（内部教材）高分子教研室目录实验一常见塑料和纤维的简易鉴别 (1)实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (4)实验三丙烯酰胺的溶液聚合 (6)实验四苯乙烯的悬浮聚合 (9)实验五熔融缩聚反应制备尼龙-66 (12)实验六聚氨酯泡沫塑料的制备 (16)实验七热固性脲醛树脂的制备 (19)实验八膨胀计法测定高聚物的玻璃化转变温度 (22)实验九用偏光显微镜研究聚合物结晶形态 (25)实验十粘度法测定聚合物的分子量 (28)实验十一差示扫描量热法(DSC)测定聚合物热性能 (33)实验十二、热失重法（TGA）测定聚合物的热稳定性 (41)实验十三DMA测定高聚物的动态力学性能 (44)实验十四用扫描电子显微镜观察聚合物形态 (48)实验十五高聚物熔融指数的测定 (51)实验十六高聚物熔体流变特性的测定 (54)综合性、设计性实验 (61)实验十七改性苯丙乳液的合成与性能分析 (63)实验十八丙烯酸脂类压敏胶的制备与性能测试 (68)实验一常见塑料和纤维的简易鉴别一、实验目的1．了解聚合物燃烧试验和气味试验的特殊现象，借以初步辨认各种聚合物。
2．利用聚合物溶解的规律及溶剂选择的原则，了解并掌握溶解法对常见聚合物的定性分析。
二、基本原理聚合物的鉴别，特别对未知聚合物试样的鉴别颇为复杂，即使经纯化处理的聚合物也很难用单一的方法进行鉴别。
常见聚合物通常可用红外、质谱、X 光衍射、气相色谱等仪器进行不同程度的定性和定量分析。
而基于聚合物的特性简单地通过外观、在水中的浮沉、燃烧、溶解性和元素分析的方法进行实验室的鉴别则方便易行。
1．根据试样的表观鉴别HDPE、PP、PA 66、PA 6、PA1010质硬，表面光滑。
LDPE、PVF、PA11质较软，表面光滑，有蜡状感觉。
硬PVC、PMMA表面光滑，无蜡状感觉。
PS质硬，敲打会发出清脆的“打铃声”。
2．根据试样的透明程度鉴别透明的聚合物：聚丙烯酸酯类，聚甲基丙烯酸酯类，再生纤维素，纤维素酯类和醚类，聚甲基戊烯类，PC、PS，PVC及其共聚物。
高分子物理详尽讲义
高分子物理(详尽讲义)第一章 高分子链的结构1.1.1 高分子科学的诞生与发展高分子物理是一门新兴的学科,是人们长期的生产实践和科学实验的基础上逐渐发展起来的.高分子学说是一个难产儿,它经历了50年的争论才艰难的诞生,而高分子物理学就是在这个过程中产生的,同时,它也为高分子学说的诞生立下了汗马功劳.直至20世纪30年代末期,高分子学说终于战胜了胶体缔合论,这一时期是高分子学说的争鸣期,是一个重要的里程碑.1.1.2 高分子结构的特点1.高分子由很大数目的结构单元组成2.一般高分子链都有一定的内旋自由度,可以使主链弯曲而具有柔性.3.结构的不均一性4.由于一个高分子包含很多结构单元,因此结构单元见的互相作用对其聚集态结构和物理性能有着十分重要的影响.5.高分子的聚集态有晶态和非晶态之分,高聚物的晶态比小分子晶态的有序度差很多,存在很多缺陷.6.要使高聚物加工成有用的材料,往往需要在其中加入填料,各种助剂,色料等.1.1.3 高分子结构的内容高分子结构的内容可分为链结构与聚集态结构两个组成部分.链结构又分为近程结构与远程结构第二节 高分子链的近程结构1.2.1 结构单元的化学组成高分子链中的重复结构单元的数目称为聚合度端基对聚合物性能的影响不容忽视在适当条件下可用端基分析法测定分子量和支化度1.2.2 链结结构链结结构是指结构单元在高分子链中的连接方式,它也是应县性能的重要因素之一1.2.3 支化与交联支化高分子的化学性质与线型分子相似,但支化对物理机械性能的影响有时相当显著支化高分子又有星型,梳型和无规支化之分,它们的性能也有差别高分子的交联度不同,性能也不同,交联度小的橡胶弹性较好,交联度大的橡胶弹性就差1.2..4 共聚物的结构由两种以上单元所组成的聚合物称为共聚物.二元共聚物可分为统计型、交替型、接枝型和嵌段型四种。
ABS树脂：由 丙烯腈、丁二烯、苯乙烯组成的三元接枝共聚物。
丙烯腈组分有腈基、能使聚合物耐化学腐蚀，提高制品的拉伸强度和硬度；丁二烯组分使聚合物呈现橡胶状韧性，这是制品冲击强度提高的主要因素；苯乙烯组分的高温流动性好，便于成型加工。
考研高分子化学及物理讲义
高分子物理部分1、什么是嵌段共聚物？试举一个嵌段共聚物的实例，并说明其合成方法及共聚物性能？2、什么是接枝共聚物？试举一个接枝共聚物的实例，并说明其合成方法及共聚物性能？3、指出高分子溶剂是良溶剂、θ溶剂和劣溶剂的条件？4、简述取代基对高分子链柔顺性的影响？5、简述分子间作用力对聚合物凝聚态结构和性能的影响？6、简述高分子运动的特点？简述影响高分子结晶能力的因素？7、什么是结晶速度？简述温度对结晶速度的影响？用什么方法可以得到透明的聚合物材料？8、简述高聚物的熔化和低分子熔化的相似点和区别？9、怎样能够制取强度和韧性均较好的纤维材料？10、以HIPS为例说明共混高聚物对热性能和力学性能的影响？11、什么是理想溶液？简述高分子溶液与理想溶液的区别？12、结合非晶态高聚物的温度-形变曲线分析高聚物的两种转变和三种力学状态？为什么非晶态高聚物随温度变化出现三种力学状态和两种转变？13、用自由体积理论解释玻璃化转变现象？14、简述玻璃化温度的影响因素？三、图表类高分子化学部分1、分子量与转化率关系：2、自由基聚合速率：转化率—时间曲线：中期：自动加速现象3、聚合过程中速率变化类型4、分子量分布：歧化终止数量分布函数和质量分布函数：偶合终止数量分布函数（曲线1）和质量分布函数（曲线2）：5、理想共聚和交替共聚共聚物瞬时组成与单体组成的关系：6、非理想非恒比共聚（左图）与有恒比点的非理想共聚（右图）：7、共聚物组成与转化率的关系：8、四种聚合方法的比较9、乳液聚合动力学曲线示意图：10、常用烯类单体对聚合类型的选择11、自由基聚合和离子聚合的特点比较12、自由基聚合和缩聚机理特征的比较13、分子量分布曲线不同反应程度下线形缩聚物分子量的数量分布曲线（左图）和质量分布曲线（右图）高分子物理部分1、聚合物的结晶速度与温度的关系：2、结晶聚合物和小分子晶体在加热熔融过程中比热容随温度的变化曲线：3、4、在同一坐标系中画出牛顿流体、假塑性流体、膨胀性流体粘度随剪切速率的关系图（左图）：聚合物零切粘度与分子量的关系曲线（右图）5、聚合物的比容随温度的变化曲线（左图）非晶态聚合物模量随温度的变化曲线（右图）：6、玻璃化温度与相对分子质量之间的关系（左图）：两种交联天然橡胶，样品1的交联度大于样品2的交联度，在同一坐标系中画出温度--形变曲线（右图）：7、非晶态聚合物的应力应变曲线（左图）：应力—应变曲线（右图）：8、对如下四种聚合物施加一恒定应力，然后除去应力，形变--温度曲线（发展和恢复过程）9、交联和线性聚合物的应力松弛曲线（左图）：结晶聚合物的应力应变曲线（右图）：10、储能模量、损耗模量及损耗角的正切值随温度的变化曲线：储能模量、损耗模量及损耗角的正切值随作用频率的变化曲线：（教材P150）补充：1、聚合物--溶剂体系的相图2、特性粘度的求法：3、非晶态聚合物的温度—形变曲线4、线性非晶态聚合物的蠕变及回复曲线：5、蠕变与温度和外力的关系（左图）：硫化橡胶拉伸和回缩的应力--应变曲线（中图）：聚合物的形变—温度曲线和内耗温度曲线（右图）：6、聚合物5种类型应力—应变曲线：7、聚合物应力—温度、应力—应变曲线：8、聚合物熔体和溶液的普适流动曲线：（教材P203）9、切变速率—分子量—粘度的关系（左图）：分子量对聚合物流动曲线的影响（中图）：分子量分布对聚合物流变曲线的影响（右图）：四、计算类高分子化学部分1、聚合物分子量与聚合度的关系M=DP•M0 或M=X n•M0例：M=n•M0；M=2n•M0；（注意M0的计算方法）2、自由基聚合速率方程：动力学链长：无链转移时聚合度：或链转移下的聚合度：例：在100毫升无阻聚物存在的甲基丙烯酸甲酯中，加入0.0242克过氧化二苯甲酰，并在60℃下聚合。
高分子化学与物理绪论ppt课件
o 多功能化 光敏性高分子、高分子半导体和导体、光导体、高分
子分离膜、高分子试剂和催化剂、高分子药物等方面的研 究与应用都取得巨大进展。这是功能高分子和生物医用高 分子理论和材料大发展时期
13
高分子科学的 更高、更新阶段
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)
26
聚合物电池
负极
电池的三要素 正极
电解质
高分子 聚合物电池
无漏液、安全问题——使用胶态的固体，不含液态电解液，不产生漏
液和燃烧爆炸，仅由碳、氢、氮构成，对环境的影响较小
薄、体积小——以3.6V、400mAh的容量，其厚度可薄至0.5mm
形状可变——可设计成多种形状，且可弯曲变形，最大可弯曲90度左
控制释放速度 在需要的时间范围内以一定的速
度在体内缓慢释放
控制释放地点 靶向控制释放体系，使药物在预
定的部位按设计的剂量富集于病灶处
23
导电高分子
电导率<10-10(Ω·cm)-1
优良的绝缘材料
Polyimide/聚酰亚胺
半导体
>102(Ω·cm)-1
导电高分子
掺杂
Polypyrrole/聚吡咯
酚醛树脂
木材 棉 麻 丝 毛 漆
橡胶 皮革 各种树脂
改性
皮革的鞣制 棉麻的丝光处理
日常生活和生产
5
第一阶段——高分子科学的创建
(19世纪30年代-1930年)
❖ 天然高分子的改性： 橡胶的硫化（1839年），使天然橡胶实用化 硝基纤维素发明推动塑料工业的发展（1868年）
P－OH + HNO3
高化实验教学课程讲义
1．除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体，还有氯乙烯（Vinyl Chloride） ，甲基丙烯 酸甲酯（MMA） ，醋酸乙烯酯（VAc）等； 2．搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合体；搅拌太慢时，易生成结块，附着在反应器内 壁或搅拌棒上； 3．PVA 难溶于水，必须待 PVA 完全溶解后，才可以开始加热； 4．称量 BPO 采用塑料匙或竹匙，避免使用金属匙； 5．是否能获得均匀的珍珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。聚合过程中，不 宜随意改变搅拌速度
实验二 乙酸乙烯酯的溶液聚合
一、实验目的 了解溶液聚合的基本原理并掌握实验技术。 二、实验原理 溶液聚合就是将引发剂、单体溶于溶剂中成为均相溶液，然后加热聚合。聚合时靠溶剂 回流带走聚合热，使聚合温度保持平稳，这是其优点。但由于溶剂的引入，大分子自由基与 溶剂发生链转移反应，使聚合物分子量降低。
三、试剂和仪器 乙酸乙烯酯，过氧化苯甲酰，无水乙醇；搅拌器，三颈瓶，回流冷凝管等。 四、实验步骤 在装有搅拌器、 冷凝器、 温度计和导气管的 250mI 三颈瓶中加入 40g 乙酸乙烯酯， 10mL 无水乙醇，0.4g 过氧化苯甲酰(先用 5ml 乙醇配成溶液） ，通氮气、加热水浴、回流、搅拌，
四、实验步骤 1．实验装置如图 2 所示，四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并 固定在恒温水浴里。 首先加入 4.00 ± 0.01g 聚乙烯醇和 70 mL 蒸馏水， 开动搅拌， 加热水浴， 使温度升至 90℃，将聚乙烯醇完全溶解。 2．降温至 68～70℃，依次加入 1.50 ± 0.01g OP-10，10.00 ± 0.01g 醋酸乙烯酯搅拌 20 分钟，然后准确称取 0.30 ± 0.01g 过硫酸钾，用 10 ml 蒸馏水溶解于 50 mL 烧杯中，并将一 半的溶液倒入四口烧瓶中。 3． 反应 30 分钟后， （控制滴加速度在 0.5 g/min 左右） ，40 分钟左右加完后将剩下的过硫酸钾水溶液倒入四口烧瓶中，再称取 10.00 ± 0.01g 醋酸乙烯酯置于滴液漏斗中进行滴加（滴加速度控制在 0.5 g/min 左右） ，滴加时注意控制反
高分子化学与物理实验讲义[2012]
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实验一、脲醛树脂的缩聚一、实验目的1. 加深理解加成缩聚的反应机理2. 了解脲醛树脂的合成方法及一般层压板的加工工艺。
二、实验原理脲醛树脂是由尿素与甲醛经加成聚合反应制得的热固性树脂。
产物的结构比较复杂，直接受尿素与甲醛的克分子比、反应体系的pH值、反应温度、时间等条件的影响。
例如：当在酸性条件下反应时，产物是不溶于水和有机溶剂的聚次甲基脲；在碱性条件下发生反应时，则生成水溶性的一羟甲基脲或二羟甲基脲等等。
羟甲基的数目由尿素与甲醛的克分子比决定。
三、仪器及试剂1. 仪器：搅拌电机、调压器、三口瓶、冷凝器、温度计、水浴、电吹风机。
2. 试剂：尿素、甲醛(36％水溶液)、10％NaOH、10％草酸水溶液、NH4C1(固化剂)。
四、实验步骤1．合成树脂：(1)在250ml三口瓶上装置搅拌器、温度计、迥流冷凝器。
(2)称取甲醛水溶液60g，用10％NaOH调节甲醛pH=8.5～9。
称取尿素三份，分别是11.2g；5.6g；5.6g。
(3)三口瓶中先加入11.2g尿素和60g甲醛水溶液。
搅拌至溶解(由于吸热而隆温，可缓慢升温至室温，以利溶解)，升温至60℃再加入5.6g尿素，继续升温到80℃加入最后5.6g尿素，在80℃,反应30分钟。
(4)用少量10％草酸溶液小心调节反应体系的pH值，使PH=4．8左右(注意观察自升温现象)。
继续维持温度在80℃进行缩合反应，并随时取脲醛胶滴入冷水中，观察在冷水中的溶解情况。
当在冷水中出现乳化现象，随时测在40℃水中的乳化情况。
(5)温水中出现乳化后，立即降温终止反应，并用浓氨水调节脲醛胶的PH=7，再用少量10％NaOH 调节Ph=8.5～9。
正常情况下得到澄清透明的脲醛胶。
2．层压板制备：(1)在表皿中称取脲醛胶液40g，加入0.200gNH4Cl，搅拌至全溶解。
注意观察胶液pH值的变化。
(2)滤纸条分段浸渍胶液，为保证浸渍饮和而均匀，每段浸渍一分钟左右，滤纸上余量胶液任其自然流下。
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实验一、脲醛树脂的缩聚一、实验目的1. 加深理解加成缩聚的反应机理2. 了解脲醛树脂的合成方法及一般层压板的加工工艺。
二、实验原理脲醛树脂是由尿素与甲醛经加成聚合反应制得的热固性树脂。
产物的结构比较复杂，直接受尿素与甲醛的克分子比、反应体系的pH值、反应温度、时间等条件的影响。
例如：当在酸性条件下反应时，产物是不溶于水和有机溶剂的聚次甲基脲；在碱性条件下发生反应时，则生成水溶性的一羟甲基脲或二羟甲基脲等等。
羟甲基的数目由尿素与甲醛的克分子比决定。
三、仪器及试剂1. 仪器：搅拌电机、调压器、三口瓶、冷凝器、温度计、水浴、电吹风机。
2. 试剂：尿素、甲醛(36％水溶液)、10％NaOH、10％草酸水溶液、NH4C1(固化剂)。
四、实验步骤1．合成树脂：(1)在250ml三口瓶上装置搅拌器、温度计、迥流冷凝器。
(2)称取甲醛水溶液60g，用10％NaOH调节甲醛pH=8.5～9。
称取尿素三份，分别是11.2g；5.6g；5.6g。
(3)三口瓶中先加入11.2g尿素和60g甲醛水溶液。
搅拌至溶解(由于吸热而隆温，可缓慢升温至室温，以利溶解)，升温至60℃再加入5.6g尿素，继续升温到80℃加入最后5.6g尿素，在80℃,反应30分钟。
(4)用少量10％草酸溶液小心调节反应体系的pH值，使PH=4．8左右(注意观察自升温现象)。
继续维持温度在80℃进行缩合反应，并随时取脲醛胶滴入冷水中，观察在冷水中的溶解情况。
当在冷水中出现乳化现象，随时测在40℃水中的乳化情况。
(5)温水中出现乳化后，立即降温终止反应，并用浓氨水调节脲醛胶的PH=7，再用少量10％NaOH 调节Ph=8.5～9。
正常情况下得到澄清透明的脲醛胶。
2．层压板制备：(1)在表皿中称取脲醛胶液40g，加入0.200gNH4Cl，搅拌至全溶解。
注意观察胶液pH值的变化。
(2)滤纸条分段浸渍胶液，为保证浸渍饮和而均匀，每段浸渍一分钟左右，滤纸上余量胶液任其自然流下。
(3)在架子上凉干一会儿即送入70～80℃烘箱中干燥到既不粘手，又不脆折的程度(约10分钟左右)，保存于干燥器内以防吸水。
(4)压板将浸好干燥的滤纸条剪成8-10段层叠整齐，置于光滑铁板中，在油压机内压制成型，压时在铁板上下垫以玻璃纸，压制条件：温度120℃时间15分钟压力50—60公斤坪方厘米在正常条件下应得透明硬板。
五、注意事项1. 用草酸溶液调节反应体系pH值时要十分小心，切忌酸度过大。
因为缩合反应速度在Ph=3～5之间几乎正比于(H+)。
2. 加缩聚反应中防止温度骤然变化，否则易造成胶液混浊。
[思考题]1．在合成树脂的原料中哪种原料对pH值影响最大?为什么?2．试说明NH4C1能使脲醛胶固化的原因。
你认为还可加入哪些固化剂?3、如果脲醛胶在三口瓶内发生了固化，试分析可能由哪些原因实验二: 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。
聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基，不易结晶，为无定形固体。
它的最突出的性能是具有很高的透明度，透光率可达92%。
另外，它的比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。
同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要材料。
有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能，即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内，能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导，最后从一端射出，就像水从管子中流过一样。
但当其表面的某部分被磨毛时，光线可从这一部分逸出而显示光亮。
利用有机玻璃的这种性能，可用它制作外科手术用具，发光标志等。
有机玻璃的电学性能优良，遇电弧火花时不会碳化，因此，电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。
有机玻璃又由于其着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，故被广泛用作装饰材料和日用制品。
有机玻璃的最大缺点是表面硬度低，耐热性、耐磨性较差。
这些缺点通常通过与其他单体共聚或与其他聚合物共混来克服。
一、目的要求1．了解本体聚合的基本原理和特点。
2．熟悉和掌握有机玻璃的制备方法。
二、实验原理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应的历程进行的，引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。
其反应通式可表示如下：CH3引发剂CH3n CH2═C （CH2 C ）nCOOCH3COOCH3在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零。
在这段时间内，体系无粘度变化。
然后聚合反应开始，单体转化率逐步提高。
当转化率达到20%左右时，聚合速率显著加快，称为自动加速现象。
此时若控制不当，体系将发生暴聚而使产品性能变坏。
转化率达到80%之后，聚合速度显著降低，最后几乎停止反应，需要升高温度来促使聚合反应的完全进行。
甲基丙烯酸甲酯聚合过程中出现的自动加速现象主要是由于聚合热排除困难，体系局部过热造成的。
聚合过程中聚合热的排除问题是本体聚合中最大的工艺问题。
为了解决这一问题，甲基丙烯酸甲酯本体聚合在工艺上采取两段法。
即先在聚合釜中进行预聚，使转化率达到约15%。
在此过程中，一部分聚合热已先行排除，为以后灌模聚合的顺利进行打下基础。
预聚还有一个目的是减少由于聚合过程的体积收缩。
甲基丙烯酸甲酯单体密度只有0.94，而其聚合物密度为1.17，故聚合过程中有较大的体积收缩，体积收缩率达21%。
结果容易造成制品的变形。
预聚则可使一部分体积收缩在聚合釜中完成，因此可减少制品的变形。
预聚结束后，将预聚体灌模，继续进行聚合，最后得到所需的制品。
三、仪器与药品1．仪器三口瓶（250ml）一只，回流冷凝器一支，温度计（100℃）一支，水浴锅一个，电炉一个，电动搅拌器一套，试管两只。
2．药品甲基丙烯酸甲酯60ml，过氧化苯甲酰0.35g，邻苯二甲酸二丁酯10ml。
四、实验步骤1．预聚体制备1）准确称取0.35g过氧化苯甲酰、60 ml甲基丙烯酸甲酯和10 ml邻苯二甲酸二丁酯，投入三口瓶中，摇晃使其完全溶解。
装上回流冷凝器、搅拌器、温度计后，开动搅拌，通冷却水，水浴加热至85℃左右，保温反应。
2）观察聚合体系粘度变化。
若预聚物变成粘性薄浆状（比甘油略粘一些），撤去热源，反应瓶迅速用冷水冲淋冷却，搅拌降温。
2．灌浆成型1）仔细洗净试管，置于120℃烘箱中干燥0.5小时，取出后放入硅胶干燥器中冷却。
2）将预聚物灌入试管中（注意：灌注时试管要倾斜，使预聚物缓慢连续的流入试管中，防止气泡带入），灌注高度一般为5—7厘米（灌注过多，压力太大，有可能使气泡不易逸出，留在聚合物内）。
3）将已灌浆的试管置于40℃左右的烘箱内进行低温聚合6h,当试管内聚合物基本成为固体时升温到100℃，保持2h。
4)取出试管，冷却后将试管砸碎，得到透明光滑的有机玻璃棒。
五、注意事项1．单体预聚合时间不可过长。
反应物稍变粘稠即可停止反应，并迅速用冷水淋洗冷却。
2．试管要尽可能洗得干净，并彻底烘干。
否则聚合中易产生气泡。
六、思考题1．叙述本体聚合的特点。
2．单体预聚合的目的是什么？3．邻苯二甲酸二丁酯在有机玻璃制备中起什么作用？实验三丙烯酰胺的水溶液聚合一．实验目的掌握水溶液聚合机理，学习实验方法和操作技术。
二．实验原理水溶液聚合是丙烯酰胺聚合反应的传统方法。
在目前存在的各种聚合反应方法中，该方法操作简单，产率高，易获得高分子量的聚合物，因此应用最为广泛，它是生产聚丙烯酰胺的主要技术。
1 链引发用引发剂引发时，链引发包括两步反应。
(1)引发剂I均裂，形成一对初级自由基R·式中K d是引发剂分解的速率常数。
(2)初级自由基与单体加成，生成单体自由基，式中K i是引发速率常数。
单体自由基形成以后，继续与其他单体加聚，就进入链增长阶段。
2.链增长链引发产生的单体自由基不断的和单体分子结合生成链自由基，如此反复的过程称为链增长反应:式中K p是链增长速率常数。
3.链终止链自由基失去活性形成稳定聚合物分子的反应为链终止反应。
链终止和链增长是一对竞争反应。
链终止与体系中自由基的浓度有关。
要得到足够高分子量产物，保持体系中低自由基浓度是非常重要的。
三、实验仪器及设备三口瓶（250ml）、烧杯、球型冷凝管，温度计，搅拌电机（搅拌器）、量筒、移液管（10ml）、电子天平（max 220g,d=0.1mg）、恒温水浴槽、干燥箱、玻璃棒、等。
四、实验药品丙烯酰胺、过硫酸铵、亚硫酸氢钠、丙酮均为分析纯; 蒸馏水五．实验步骤1. 检查实验仪器是否齐全，完好，然后安装好仪器。
2．将70g 蒸馏水加入到三口瓶中，并将反应温度设置为50℃，准确称取质量为25g 的丙烯酰胺单体，加入到三口瓶中，而后开动搅拌。
3．待丙烯酰胺完全溶解之后，将溶解有2g引发剂过硫酸铵的10g蒸馏水加入到反应体系中，恒温搅拌反应1.5h，所得溶液为淡黄色或无色溶液.4. 反应结束后，取5mL反应液在30mL丙酮中进行沉淀，将得到白色或微黄色沉淀物。
5. 将上述步骤得到的白色或微黄色沉淀物置于表面皿上，在50℃条件下真空干燥至恒重，经过研磨将得到白色粉末。
六．思考题1.水溶液聚合法聚合机理是什么？2.为了提高聚丙烯酰胺的分子量都可采用那些方法？3.水溶液聚合方法的优缺点分别是什么？实验四甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯的悬浮共聚合悬浮聚合是制备高分子合成树脂的重要方法之一。
它是在较强烈的机械搅拌下，藉分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为水）所进行的聚合。
因此，悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四个基本组分组成。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是：①体系粘度低，聚合热容易排除，聚合温度容易控制。
②产品分子量较高，与本体聚合相似。
③产品易分离清洗，后处理简单。
其缺点是产品中含有少量分散剂残留物，影响纯度。
比较悬浮聚合的优缺点可知，这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中溶解与否，悬浮聚合的产物可分为透明的和不透明的两类。
氯乙烯的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产物都是透明的，这类聚合又称为珠状聚合。
悬浮聚合的反应机理和动力学与本体聚合基本相同，理论研究和工业应用中所关心的是聚合过程中的成粒机理及分散剂和搅拌强度对成粒的影响。
由一种单体进行的聚合反应，称做均聚合。
两种或多种单体共同参加的聚合反应，称做共聚合。
通过共聚，可以改变大分子的结构和性能，增加品种，扩大应用范围。
甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯共聚物（简称MS共聚物）是制备透明高抗冲性塑料MBS的原料之一，它可通过改变甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯的含量组成来调节MS共聚物的折光率，使其与MBS中的另一组分——接枝的聚丁二烯的折光率相匹配，从而达到制备透明MBS的目的。
合成的甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯共聚物系无色透明细珠粒，是医学牙科、骨科及工业使用的原材料，在应用时将这种共聚粉混入一定量的引发剂，再与混有叔胺的甲基丙烯酸甲酯按一定比例调匀，成面团状，可按人们所需形状在室温下快速固化而定型。