各种化学试剂标准溶液的配制
(完整版)试验室常用溶液及试剂配制试验室常用溶液试剂的配制表一普通酸

(完整版)试验室常⽤溶液及试剂配制试验室常⽤溶液试剂的配制表⼀普通酸实验室常⽤溶液及试剂配制实验室常⽤溶液、试剂的配制表⼀普通酸碱溶液的配制表⼆常⽤酸碱指⽰剂表三混合酸碱指⽰剂表四容量分析基准物质的⼲燥表五缓冲溶液的配制1、氯化钾-盐酸缓冲溶液2、邻苯⼆甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液3、邻苯⼆甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液4、⼄酸-⼄酸钠缓冲溶液5、磷酸⼆氢钾-氢氧化钠缓冲溶液6、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液7、氨⽔-氯化铵缓冲溶液8、常⽤缓冲溶液的配制实验室常⽤试验⽅法2九、柠檬酸(C6H8O7·H2O)称取试样1.5g(精确到0.0002g)于三⾓瓶内,加⼊⽔50ml溶解,加酚酞指⽰剂3滴,⽤1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定⾄粉红⾊为终点,同时做空⽩试验。
计算:X%(⼀⽔)= (V1-V0)×C×0.06404 m×(1-0.08566)×100X%(⽆⽔)= (V1-V0)×C×0.06404 m×100V1-----消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;V0-----空⽩所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;C------氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;m---样品质量。
⼗、钙含量测定(磷酸氢钙CaHPO4、磷酸⼆氢钙Ca(H2PO4)2·H2O、钙粉等)称取2g(精确到0.0002g)样品,⽤10ml盐酸(1+1)溶解,转移⾄100ml容量瓶中定溶,⽤移液管吸取10ml于250ml锥形瓶中,加50ml⽔,5ml蔗糖溶液(25g/L),2ml三⼄酸胺(1+1),1ml⼄⼆胺(1+1),1滴孔雀绿指⽰液(1g/L),滴加氢氧化钾溶液(200g/L)⾄⽆⾊,再过量10ml,加0.1g盐酸羟胺(每加⼀种试剂都要摇匀),加钙黄绿素少许,在⿊⾊背景下⽤0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定⾄绿⾊荧光消失呈现紫红⾊为滴定终点。
化学试剂配制方法
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电厂化学试剂配制1、硬度:一种测定硬度大于0.5me/L的水样;二种测定硬度在1-0.5ue/L的水样。
⑴、氨-氯化铵缓冲溶液:称取20g氯化铵溶于500高纯水中,加150ml浓氨水,用高纯水稀释至1000ml混匀;取50ml按第二方法测定其硬度,根据测定结果往其余950ml缓冲溶液加所需EDTA溶液抵消其硬度。
⑵、(高硬度)氨-氯化铵缓冲溶液:称取67.5克氯化铵,加570ml浓氨水,加1gEDTA用高纯水稀释至1000ml混匀;⑶、硼砂缓冲溶液:称取40g硼砂溶于80ml高纯水中,加入10g氢氧化钠,溶解后用高纯水稀释至1000ml,按上述方法抵消硬度。
⑷、0.5﹪铬黑T指示剂(乙醇溶液):称取0.5g铬黑T 与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀,混合后溶于100ml95﹪乙醇中,转入棕色瓶中。
使用期限不超过1个月。
⑸、酸性铬蓝K指示剂(乙醇溶液):称取0.5g酸性铬蓝K与4.5盐酸羟胺混合,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(硼砂也可)和40ml高纯水,溶解后用95﹪乙醇稀释至100ml. 使用期限不超过1个月。
2、磷酸盐:⑴、磷酸盐储备液(1ml=1mgPO4),称取在105℃干燥过的优级纯磷酸二氢钾1.433g溶于少量除盐水中,并稀释至1000ml。
⑵、磷酸工作溶液:(1ml=0.1mgPO4),取上述储备液10ml稀释至100ml⑶、钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色液(酸性钼酸铵):(A)称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵,溶于400ml除盐水中;(B)取195ml浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中,并冷却至室温。
将(B)配置的溶液倒入(A)配置的溶液中,用除盐水稀释至1000ml。
3、二氧化硅:⑴、酸性钼酸铵溶液:A.称取50g钼酸铵溶于500ml高纯水中;B.取42ml浓硫酸,在不断搅拌下加入到300ml高纯水中,并冷却至室温。
C.将A加入到B中,然后用高纯水稀释至1000ml。
⑵、10﹪酒石酸溶液(质量/体积)⑶、1、2、4酸还原剂:A.称取1.5g1、2、4酸和无水亚硫酸钠溶于200ml高纯水中B. 称取90g 亚硫酸氢钠,溶于600ml高纯水中。
水质分析常用化学试剂配制方法
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水质分析常用化学试剂配制方法1. 重铬酸钾标准溶液【C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L】:称取预先在120℃烘干2h的重铬酸钾12.258g溶解于纯水中,并定容到1000mL。
2. 试亚铁灵指示溶液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶解于纯水中,并稀释到100mL,储存于棕色瓶中。
3. 硫酸亚铁铵标准溶液(约为0.05mol/L):称取19.75g硫酸亚铁铵溶解于纯水中,边搅拌边加入20mL浓硫酸,冷却后定容到1000mL。
(不用时应于冰箱中保存,防止标定后的浓度变化)。
或称取39.5g 硫酸亚铁铵溶解于纯水中,边搅拌边加入40mL浓硫酸,冷却后定容到2000mL。
4. 1%硫酸-硫酸银溶液:在500mL浓硫酸(比重1.84)中加入5g硫酸银。
5. 1mol/L的盐酸溶液:用11体积的纯水稀释1体积的浓盐酸(密度1.19g/mL)即可。
取83mL的浓盐酸稀释到1000mL。
详细方法:在500mL的烧杯中加入约400mL蒸馏水,徐徐加入83mL(50+20+10+3)浓盐酸,用玻璃棒搅拌均匀后,转入1000mL容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯至少三次,冲洗水转入容量瓶中,定容至1000mL即可。
6. 1mol/L的氢氧化钠溶液:将40g氢氧化钠溶于500mL水中,冷至室温,稀释至1000ml,盛放在聚乙烯瓶中。
7. 10%(m/V)抗坏血酸溶液:按上述方法溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中,并稀释至100mL。
该溶液贮存在棕色玻璃细口瓶内,在4℃冰箱内保存,可稳定几周。
如颜色变黄,则重新配制。
8. (1+1)硫酸:取500mL烧杯一只,用量筒量取150mL蒸馏水加入到烧杯中,然后用量筒量取150mL 浓硫酸,多余的可以用玻璃棒蘸出至水槽中。
用玻璃棒将150mL浓硫酸缓缓加入到150mL蒸馏水中,加完后,用玻璃棒缓慢搅拌使之混合均匀,冷却至室温待用。
9. 1+9盐酸:在9份体积的蒸馏水中,徐徐加入浓盐酸(d=1.198g/mL)1份。
草酸钠标准溶液的配制
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草酸钠标准溶液的配制
草酸钠标准溶液是化学实验室常用的一种溶液,用于酸碱滴定分析和标定。
正确的配制草酸钠标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。
下面将介绍草酸钠标准溶液的配制方法及注意事项。
首先,准备所需试剂和设备:
草酸钠固体。
蒸馏水。
电子天平。
烧杯。
磁力搅拌器。
称量瓶。
pH计。
其次,按照以下步骤进行草酸钠标准溶液的配制:
1. 使用电子天平称量出所需的草酸钠固体,精确到0.01克。
2. 将称量好的草酸钠固体放入烧杯中。
3. 加入适量的蒸馏水,溶解草酸钠固体,使用磁力搅拌器进行搅拌,直至草酸钠充分溶解。
4. 将溶解好的草酸钠溶液转移至称量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度线。
5. 用pH计检测草酸钠标准溶液的pH值,确保其在理想范围内。
在配制草酸钠标准溶液时,需要注意以下几点:
草酸钠固体的称量要准确,避免因误差导致标准溶液浓度不准确。
溶解草酸钠固体时,应充分搅拌,确保溶解彻底。
稀释草酸钠溶液时,应使用准确的称量瓶,并注意控制稀释的比例。
配制完成后,应使用pH计检测草酸钠标准溶液的pH值,确保其符合实验要求。
总之,正确的草酸钠标准溶液配制方法及注意事项对于化学实验的准确性和可靠性至关重要。
在配制过程中,需要严格控制每个步骤,确保草酸钠标准溶液的浓度和pH值符合实验要求。
希望以上内容能够帮助您正确配制草酸钠标准溶液,提高实验的准确性和可靠性。
各种化学试剂标准溶液的配制
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常用试剂的配制一、标准溶液的配制1、硫酸H2SO4溶液的配制:1000mL浓度c1/2H2SO4=L,即cH2SO4=L的硫酸溶液的配制:取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;新配制的硫酸需要标定,其标定方法如下:称取于270-300 ℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验取50mL水,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色;计算公式为:式中:m:无水碳酸钠的质量,g;V1:滴定时所用的硫酸的体积,mL;V2:空白滴定时所用的硫酸的体积,mL;M:无水硫酸钠的相对分子质量,g/mol,M1/2Na2CO3=;测定氨氮时,氨氮含量的计算:氨氮:氨氮含量,mg/L;V1:滴定水样时所用的硫酸的体积,mL;V2:空白滴定时所用的硫酸的体积,mL;M:硫酸溶液的浓度,mol/L;V:水样的体积, mL;2、重铬酸钾K2Cr2O7溶液的配制1000mL浓度c1/6K2Cr2O7=L,即cK2Cr2O7= mol/L的重铬酸钾溶液的配制:称取于120 ℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中,并移入容量瓶中,定容至1000mL,摇匀,备用;3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制:1000mL mol/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀;临用前,需用重铬酸钾标准溶液进行标定;标定方法如下:准确吸取 mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中,加入100 mL水,缓慢加入30 mL浓硫酸,混匀;冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液进行滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色编为红褐色即为终点;硫酸亚铁铵浓度的计算公式如下:c:硫酸亚铁铵的浓度,mol/L;V:硫酸亚铁铵滴定时用的量,mL;在测定COD时,COD的计算公式为:式中:COD:COD的含量,mg/L;c:硫酸亚铁铵的浓度,mol/L;V:滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL;:滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL;V1V:水样的体积, mL;二、指示剂的配制1、试亚铁灵指示剂称取邻菲罗啉,硫酸亚铁溶于水中,热水浴中加热使之溶解,稀释至100mL,保存于棕色试剂瓶中;2、甲基红-亚甲基蓝混合指示剂称取0.1g亚甲基蓝,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL;然后称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL;分别取50mL亚甲基蓝和100mL甲基红溶液混匀即可;3、溴甲酚绿-甲基红指示剂称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL;称取0.2g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL;分别取30mL溴甲酚绿,10mL甲基红溶液,混匀即可;。
化学试剂标准滴定溶液的制备
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化学试剂标准滴定溶液的制备GB/601-2016目录1、范围 (3)2、规范性引用文件 (3)3、一般规定 (3)4、标准滴定溶液的配制与标定 (5)4.1氢氧化钠标准滴定溶液 (6)4.2盐酸标准滴定溶液 (7)4.3硫酸标准滴定溶液 (8)4.4碳酸钠标准滴定溶液 (9)4.5重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2C r2O7 ) =0.1 mol/L ] (9)4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液[c (Na2S2O3) =0.1 mol/L] (9)4.7溴标准滴定溶液[c(1/2Br2)=0.1mol/L ] (10)4.8溴酸钾标准滴定溶液[c(1/6KBrO3)=0.1mol/L ] (11)4.9碘标准滴定溶液[c(1/2I2)=0.1mol/L] (12)4.10碘酸钾标准滴定溶液 (12)4.11草酸(或草酸钠)标准滴定溶液[ c(1/2H2C2O4)=0.1 mol/L或c(1/2Na2c2o4=0.1mol/L ] (13)4.12高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L ] (14)4.13硫酸铁(II)铵标准滴定溶液 (15)4.14硫酸铈(或硫酸铈铵)标准滴定溶液{ c〔Ce(SO4)2〕=0.1mol/L或c [2(NH4)2SO4·Ce(SO4)2 ]=0.1mol/L }………………………..16.4.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 (17)4.16氧化锌标准滴定溶液 (17)4.17氧化镁(或硫酸镁)标准滴定溶液[c(MgCl2)=0.1mol/L或c(MgSO4)=0.1mol/L] (17)4.18硝酸铅标准滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=0.05mol/L} (18)4.19氧化钠标准滴定溶液[c(NaCl)=0.1mol/L] (19)4.20硫氰酸钠(或硫氰酸钾、硫氰酸铵)标准滴定溶液[c(NaSCN)=0.1mol/L,c(KSCN)=0.1mol/L,c(NH4SCN)=0.1mol/L] (19)4.21硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.1 mol/L] (20)4.22硝酸汞标准滴定溶液 (22)4.23亚硝酸钠标准滴定溶液 (23)4.24高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L ] (23)4.25氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液[c( KOH )=0.1 mol/L ] (24)4.26盐酸—乙醇标准滴定溶液[c(HCL)=0.5mol/L] (24)4.27硫酸铁(III)铵标准滴定溶液{c [NH4Fe(SO4)2 ]=0.1mol/L } (24)附录A(规范性附录)不同温度下标准滴定溶液体积的补正值 (25)附录B(规范性附录)滴定管容量测定方法 (27)附录C(资料性附录)部分标准滴定溶液的比较法 (28)附录D(资料性附录)标准滴定溶液浓度的扩展不确定度评定 (31)附录E(资料性附录)含汞废液的处理方法 (36)附录F(资料性附录)玻璃量器容量的扩展不确定度评定 (37)1、范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。
化学试剂配制-常用标准溶液的配制

常用标准溶液的配制1、常用标准滴定溶液的制备氢氧化钠标准溶液的配制(1)配制浓度为c(NaOH)=1mol/L、c(NaOH)=0.5mol/L、c(NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液:称取100g氢氧化钠,溶于100mL水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000mL无二氧化碳的水中,摇匀。
c(NaOH)(mol/L)氢氧化钠饱和溶液(mL)1 520.5 260.1 5(2)标定:称取下述规定量的于105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白实验。
c(NaOH) 邻苯二甲酸氢钾无二氧化碳的水1 6 800.5 3 800.1 0.6 50(3)计算:氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算:c(NaOH)=m/(V1-V0)×0.2042式中:c(NaOH)--氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度m--邻苯二甲酸氢钾的质量V1--氢氧化钠溶液的用量V0--空白试验氢氧化钠溶液的用量0.2042--与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
(4)比较法:量取30.00~35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。
c(NaOH) c(HCL)1 10.5 0.50.1 0.1氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算:c(NaOH)=V1c1/V式中:V1--盐酸标准溶液的用量c1--盐酸浓度V--氢氧化钠溶液的用量。
HCL标准溶液的配制(1)配制浓度为c(HCL)=1、0.5、0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液:量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL水中,摇匀。
c(HCL)/(mol/L)盐酸/mL1 900.5 450.1 9(2)标定:称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空白试验。
国标化学试剂标准溶液的配制
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国标化学试剂标准溶液的配制国标化学试剂标准溶液的配制是化学实验中非常重要的一项工作。
通过配制标准溶液,可以确保实验结果的准确性和可重复性。
下面将介绍一下国标化学试剂标准溶液的配制方法。
首先,我们需要准备好所需的试剂和仪器设备。
通常情况下,配制标准溶液需要使用精确称量的试剂和精密的容量瓶、移液管等仪器设备。
在开始配制之前,我们需要确保试剂和仪器设备的干净和无污染。
其次,我们需要确定所需配制的标准溶液的浓度和体积。
根据实验需求,我们可以选择不同浓度和体积的标准溶液进行配制。
在确定浓度和体积之后,我们就可以开始具体的配制过程了。
第三步是精确称量试剂。
根据所需配制标准溶液的浓度和体积,我们需要精确称取相应的试剂。
在称取试剂时,应该注意使用干净的称量纸,并且避免直接用手触摸试剂,以免造成污染。
第四步是将试剂溶解于适量的溶剂中。
在将试剂溶解于溶剂中时,应该充分搅拌以保证试剂充分溶解。
同时,需要注意控制溶剂的温度,以免影响试剂的溶解度。
第五步是将溶液转移至容量瓶中。
在转移溶液时,应该使用精密的移液管,并且注意避免溶液的飞溅和挥发。
转移时应该尽量避免空气进入容量瓶内,以免影响标准溶液的浓度。
第六步是用溶剂补足至刻度线。
在转移完溶液后,我们需要用适量的溶剂补足至容量瓶刻度线。
补足溶剂时应该小心操作,避免过量或不足。
最后一步是充分混合溶液。
在补足完溶剂后,我们需要充分混合溶液,以确保标准溶液的均匀性。
混合时可以轻轻摇晃容量瓶或使用磁力搅拌器等设备。
完成上述步骤后,我们就成功配制出了国标化学试剂标准溶液。
在实验中使用标准溶液时,我们需要注意保持实验环境的洁净和无尘,并且避免与其他试剂发生反应。
总之,国标化学试剂标准溶液的配制是一项需要严格操作和精确控制的工作。
通过正确配制标准溶液,我们可以获得准确可靠的实验结果,并且为后续实验工作奠定基础。
希望以上内容对大家有所帮助!。
化学试剂标准滴定溶液的制备
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• 极差:又称范围误差或全距(Range),是最大值与 最小值之间的差距。
• 相对极差:指测定结果的极差值与浓度平均值的比
• GB/T 6379.6-2009 测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度) 第6部分:准确度值的实际应 用
• GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验
方法
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3.一般规定
• 3.1除另有规定外,本标准所用试剂的级别应在分析纯(含分析 纯)以上,所用制剂及制品,应按GB/T 603的规定制备,实验 用水应符合GB/T 6682-2008 中三级水的规格。
取3540ml加70ml水用氨水溶液10将溶液ph值调至78加10ml氨氯化按缓冲溶液甲ph10及5滴铬黑t指示液5gl用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色同时做空自试量取3500ml4000ml下表规定浓度的盐酸标准滴定溶液加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液10gl用下表规定待比较浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定近终点时加热至80继续滴定至溶液由尤色变为粉红色
1.范围
• 本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。 • 本标准适用于以滴定法测定化学试剂纯度及杂质含量的标准滴
定溶液配制和标定。其他领域也可选用。
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2.规范性引用文件
• GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品 的制备
• GB/T 606化学试剂 水分测定通用方法 卡尔.费 休法
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不同温度下标准滴定溶液体积的补正值:
酸碱标准溶液的配制和标定
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酸碱标准溶液的配制和标定
硼砂(Na2B4O7·10H2O)作为基准物质的优点是容易制得 纯品,不易吸收水分且比较稳定,摩尔质量(381.4 g·mol-1) 较大,可减少称量误差。但当空气中水分低于39%时,易失去 结晶水。因此应保存在相对湿度约为60%(食盐和蔗糖的饱和 水溶液)的干燥器中。硼砂水溶液实际上是同浓度的H3BO3和 H2BO3-的混合液:
分析化学
酸碱标准溶液的配制和标定
一、 盐酸标准溶液
试剂浓盐酸含HCl 37%左右,密度为1.19 g·mL-1,物 质的量浓度约为12 mol·L-1。盐酸价廉,一般不会破坏指示 剂,稀盐酸稳定性好,但浓盐酸溶液含有杂质,且易挥发, 因此只能用间接法配制。用这种试剂配制HCl标准溶液时, 先取一定体积的浓盐酸,用水稀释到所需近似浓度,再用基 准物质标定其准确浓度。
分析化学
H3BO3酸性很弱(Ka=5.8×10-10),其共轭碱H2BO3-的碱 性较强(Kb =1.75×10-5),可被HCl准确滴定。滴定反应为
此反Байду номын сангаас可选用甲基红作指示剂。
酸碱标准溶液的配制和标定
二、 氢氧化钠标准溶液
为了配制不含碳酸盐的NaOH标准溶液,可采取以下任 一方法:
(1)首先配制50%的NaOH浓溶液,在这种浓溶液中 Na2CO 3的溶解度很小,待Na2CO3沉下后,吸取上清液稀 释至所需浓度。
(2)称取比需要量稍多的固体氢氧化钠,用少量水迅速 洗涤2~3次,以除去固体表面形成的碳酸盐。然后再用水溶 解,配制溶液。
(3)预先配制较浓的NaOH溶液,往其中加入一定量的 Ba(OH)2或BaCl2,使CO32-生成BaCO3沉淀,放置后取上清 液,稀释至所需浓度。
标准溶液及杂质标准溶液的配制-GB-601-2008

M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值,g/mol[M( Na2CO3)=52.994]。
4.6高氯酸标准滴定溶液
c(HClO4)=0.1mol/L
a)配制
量取8.7mL高氯酸,在搅拌下注入500mL乙酸(冰醋酸)中,混匀。滴加20 mL乙酸酐,搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸(冰醋酸)稀释至1000mL。
b)标定
称取0.75g于105℃~110℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,置于干燥的锥形瓶中,加入50mL乙酸(冰醋酸),温热溶解。加3滴结晶紫指示液(5g/L),用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。临用前标定。
c)计算
标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度[c(HClO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(6)计算:
b)标定
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水、加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水(15℃~20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时做空白试验。
t——标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值,单位为摄氏度(℃);
0.0011——高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。
4.7硫代硫酸钠标准溶液
c(Na2S2O3)=0.1mol/L
a)配制
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤。
高氯酸标准滴定溶液修正后的浓度[c1(HCIO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(7)计算:
标准溶液的配制(化学试剂标准滴定溶液的制备)

目录第一章概述第一节一般要求 6 第二节基准物质 7 第三节配制标准溶液所需试剂的要求 7 第四节溶液标定工作中应注意事项 8 第五节有关常用计算式 8 第六节溶液浓度的表示法 9 第二章标准溶液的制备 9 第一节酸和碱标准溶液的制备 91 硫酸标准溶液的配制与标定 92 盐酸标准溶液的配制与标定 123 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 124 氢氧化钡标准溶液的配制与标定 145 氢氧化钾——乙醇标准溶液的配制 156 碳酸钠标准滴定溶液的配制 16 第二节氧化还原溶液的制备 171 重铬酸钾标准滴定溶液的配制与标定 172 硫代硫酸钠溶液的配制与标定 183 碘标准溶液的配制与标定 204 碘酸钾标准滴定溶液的配制已标定 225 草酸或草酸铵溶液的配制与标定 236 高锰酸钾标准溶液的配制与标定 247 硫酸亚铁铵标准溶液配制与标定 26 8溴标准滴定溶液的配制与标定 27 9溴酸钾标准滴定溶液 28 10 硫酸铈(或硫酸铈铵)标准滴定溶液 28 第三节沉淀滴定溶液的配制 29 1 硝酸银标准溶液的配制与标定 292 硫氰酸钾(硫氰酸钠或硫氰酸铵)溶液的配制与标定 303 硝酸汞溶液的配制与标定 31 第四节络合滴定溶液的配制 321 乙胺四乙酸二钠(简称EDTA)溶液的配制与标定 322 0.01M硫酸铜溶液的配制与标定 343 0.01M Cu—EDTA溶液的配制与标定 354 0.01M Mg-EDTA溶液的配制与标定 355 0.05M Ba2+-Mg2+混合液的配制与标定 36 第五节中控分析用标准溶液的配制1.0.5M(亚硫酸钠)Na2SO3溶液配制和标定 362. 1M(盐酸)HCl溶液配制和标定 373. 0.1M高氯酸醋酸溶液配制 374.0.5% NH4OH +CH3OH水溶液配制 375.0.01M CH3OK(甲醇钾)+CH3OH溶液配制 376. 浓硫酸(比重1.84,96-98%) 387. 0.1M KMNO4 标准溶液的配制与标定 388. 0.1M Na2S2O3 5H2O(硫代硫酸钠)标准溶液的配制与标定 389. 0.01M EDTA的配制与标定 3810.0.1M NaOH标准溶液的配制与标定 38 第六节杂质标准溶液的配制 38 1 二氧化硅标准液(1m1=0.01mgSiO2) 382 磷酸根标准溶液(1mL=0.1mgPO43- ) 393 亚铁标准溶液(1mL=0.1mgFe2+) 394 亚硝酸盐标准溶液(1mL=0.1mgNO2-) 395 汞标准溶液(1m1=0.1mgHg) 396 钙标准溶液(1m1=0.LmgCa) 397 钛标准溶液(1m1=0.1mgTi) 408 钠标准溶液(1mL=0.1mgNa+) 409 氟标准溶液(1m1=0.1mgAs) 4010 砷标准溶液(1mL=0.1mgF) 4011 钾标准溶液(1m1=0.1mgK+) 4012 铁标准溶液(1m1=0.1mgFe3+) 4013 铅标准溶液(1m1=0.1mgPb) 4014 铝标准溶液(1m1=0.1mgAl3+) 4015 铜标准溶液(1m1=0.1mgCu) 40+) 40 16 铵标准溶液(1m1=0.1mgNH417 硫标准溶液(1mL=0.1mg S) 4118 硫氰酸标准溶液(1mL=0.1mg CNS—) 412—) 41 19 硫酸盐标准溶液(1mL=0.1mgSO420 锌标准溶液(1m1=0.1mg Zn) 41—) 41 21 硝酸盐标准溶液(1mL=0.1mg NO322 氯化物标准溶液.(1m1=0.1mg Cl—) 4123 游离氯标准溶液(1mL=0.1mgCl) 4124 锰标准溶液(1m1=0.1mg Mn) 4225 镍标准溶液(1m1=0.1mg Ni) 42 第七节缓冲溶液的配制 421 基本溶液 422 盐酸一氯化钾缓冲溶液 423 邻苯—钾酸氢钾—盐酸缓冲溶液 434 邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠缓冲溶液配制 435 磷酸二氢钾—氢氧化钠缓冲溶液 446 硼酸—氯化钾—氢氧化钠缓冲溶液 447 氨基乙酸—氯化钠—氢氧化钠缓冲溶液 448 氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10) 459 硼砂缓冲溶液 45 第八节指示剂溶液的配制 451 0.1%甲基红指示剂溶液 452 甲基红—次甲基兰混合指示剂溶液 453 0.1%甲基橙指示剂溶液 454 甲基橙—次甲基兰混合指示剂溶液 455 0.05%甲基紫指示剂溶液 456 0.1%对硝基酚指示剂溶液 457 0.1%百里香酚酞指示剂溶液 458 0.1%百里香酚兰指示剂溶液 469 0.1%刚果红指示剂溶液 4610 1%酚酞指示剂溶液 4611 石蕊指示剂溶液 4612 酚红指示剂溶液 4613 中性红指示剂溶液 4614 甲酚红指示剂溶液 4615 0.2%溴甲酚紫指示剂溶液 4616 0.1%溴百里香酚兰指示剂溶液 4617 0.L%溴甲酚绿指示剂溶液 4618 溴甲酚绿—甲基红指示剂溶液 4619 0.04%溴酚兰指剂溶液 4620 茜素黄R指示剂溶液 4621 0.5%淀粉指示剂溶液 4622 0.5%铬黑T指示剂溶液 4623 0.5%萤光素指示剂溶液 4724 0.5%酸性铬兰K指示剂溶液 4725 二苯卡巴腙—溴酚兰混合指示剂溶液 4726 二苯偶氮碳酰肼—溴酚兰指示剂溶液 4727 1%碱性兰6B指示剂溶液 4728 PAN指示剂溶液 4729 5%铬酸钾指示剂溶液 4730 10%亚硝基铁氰化物指示剂溶液 4731 饱和铁铵矾溶液 4732 硝酸铁溶液 4733 淀粉碘化钾试纸 4734 靛兰二磺酸钠—甲基橙混合指示剂溶液 4735 0.2%铬兰黑指示剂溶液 47 36溴瑞香草酚蓝(BTB)指示剂配制 47 37 0.1%Naphthol benzein(α-萘酚苯)冰醋酸溶液指示剂配制 48 38药品:瑞香草酚酞(TP)指示剂配制 48 第九节专用试剂的制备 481 铜复盐溶液的配制 482 卡尔—费休试剂的配制 483 铬酸洗液的配制 504 煤质分析测硫用电解液配制 50 附录A:不同温度下标准滴定溶液的体积补正值 51第一章概述第一节一般要求1 执行标准本方法以GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》为标准。
各种化学试剂标准溶液的配制

常用试剂的配制一、标准溶液的配制1、硫酸(H 2SO 4)溶液的配制:1000mL 浓度c (1/2H 2SO 4)=0.1mol/L ,即c (H 2SO 4)=0.05mol/L 的硫酸溶液的配制:取3mL 左右的浓硫酸缓缓注入1000mL 水中,冷却,摇匀。
新配制的硫酸需要标定,其标定方法如下:称取于270-300 ℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g ,溶于50mL 水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验(取50mL 水,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色)。
计算公式为:()M V V m SO H c 2142100021-⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛ 式中:m :无水碳酸钠的质量,g ;V 1:滴定时所用的硫酸的体积,mL ;V 2:空白滴定时所用的硫酸的体积,mL ;M :无水硫酸钠的相对分子质量,g/mol ,[M (1/2Na 2CO 3)=52.994)]。
测定氨氮时,氨氮含量的计算:()V M V V 10001401⨯⨯⨯-=氨氮式中:氨氮:氨氮含量,mg/L ;V 1:滴定水样时所用的硫酸的体积,mL ;V 2:空白滴定时所用的硫酸的体积,mL ;M :硫酸溶液的浓度,mol/L ;V :水样的体积, mL 。
2、重铬酸钾(K 2Cr 2O 7)溶液的配制1000mL 浓度c (1/6K 2Cr 2O 7)=0.2500mol/L ,即c (K 2Cr 2O 7)=0.0417 mol/L 的重铬酸钾溶液的配制:称取12.258g 于120 ℃下干燥2h 的重铬酸钾溶于水中,并移入容量瓶中,定容至1000mL ,摇匀,备用。
3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制:1000mL 0.1 mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液的配制:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入1000 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀。
生物化学实验常用试剂的配制方法

生物化学实验常用试剂的配制方法1、0.5mol/L氢氧化钠溶液□组份浓度0.5mol/L□配制量2L□配置方法1.准确称取氢氧化钠40g。
2.用去离子水溶解并稀释至2L。
2、0.5mol/L盐酸溶液□组份浓度0.5mol/L□配制量2L□配置方法1.准确量取盐酸83.4mL。
2.用去离子水稀释至2L。
3、含0.5mol/L氯化钠的0.5mol/L氢氧化钠溶液□组份浓度0.5mol/L氯化钠、0.5mol/L氢氧化钠□配制量1L□配置方法1.准确量取氯化钠29.3g。
2.准确量取氢氧化钠20g。
3.用去离子水稀释至1L。
注意:此溶液供回收纤维素时使用。
4、0.2%葡萄糖标准溶液□组份浓度0.2%□配制量1L□配置方法1.称取葡萄糖2.5g置于称量瓶中,在70℃干燥2小时。
2.干燥器中冷却至室温,重复干燥,冷却至恒重。
3.准确称取葡萄糖2.000g。
4.用去离子水溶解并定容至1L 5.于4℃保存。
5、250μg/mL牛血清白蛋白标准液□组份浓度250μg/mL□配制量2L□配置方法1.准确称取250mg标准牛血清白蛋白。
2.用0.03mol/LpH7.8的磷酸缓冲液溶解并定容至1L。
3.4℃保存。
6、Folin试剂甲□配置方法1.称取10g氢氧化钠溶于400mL去离子水中,加入50g无水碳酸钠,溶解,待用。
2.称取0.5g酒石酸钾钠,溶于80mL去离子水中,加入0.25g硫酸铜•5水,溶解。
3.将1:2:去离子水按20:4:1的比例混合即可。
4. 4℃保存,可用一周。
7、Folin试剂乙□配置方法1.在500mL的磨口回流装置内加入钨酸钠•2水25.0359g,钼酸钠•2水6. 2526g,去离子水175mL,85%磷酸12.5mL,浓盐酸25mL,充分混合。
2.回流10小时,再加硫酸锂37.5g,去离子水12.5mL及数滴溴。
3.然后开口沸腾15min,以驱除过量的溴,冷却后定容到250mL。
4.于棕色瓶中保存,可使用多年注意:上述制备地Folin试剂乙地贮备液浓度一般在2mol/L左右,几种操作方案都是把Folin试剂乙稀释至1mol/L的浓度作为应用液,我们这时是把贮备液于使用前稀释18 倍,使之浓度为0.1mol/L略高。
化学分析中常用标准溶液配制方法

1 范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液,以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2 引用标准GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格及试验方法3 一般规定3.1 除另有规定外,本标准中的实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。
3.2 除另有说明外,本标准中的溶液均指水溶液,稀释是指用水冲稀。
3.3 除另有规定外,本标准中所用试剂的纯度应在分析纯及其以上(注:本标准中所用的浓硫酸质量分数为95-98%,浓硝酸的质量分数65-68%、浓盐酸的质量分数为36-38%)。
3.4 本标准制备标准溶液的浓度,除高氯酸外,均指20℃的浓度。
在标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时若有温度差异,应按附录A 进行补正。
标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。
3.5 在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6mL/min ~8 mL/min 。
3.6 称量工作基准试剂的质量时需精确至0.1mg 称量。
3.7 工作基准试剂的恒重 (除另有规定外) 是指在规定的条件下连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下的重量。
3.8 制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的 ±5%的范围内。
3.9 标定标准滴定溶液浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[C r R 95(4)]的相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[C r R 95(8)]的相对值0.18%。
取八平行测定结果的平均值为测定结果。
在运算过程式中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。
(注:极差的相对值是指测定结果中的最大值与最小值之差与测定结果平均值的比值,以“%”表示;重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与测定结果平均值的比值,以“%”表示。
化学试剂配制方法

实验常用试剂、缓冲液的配制方法当溶液的浓度表示为物质的量浓度时,单位为摩尔每升(mol/L),量的符号为c[例如c (HNO3)=1mol/L];当溶液的浓度表示为质量浓度时,单位为克每升(g/L)、微克每毫升(μg/ml)等,量的符号为ρ[例如ρ(U)=10.0μg/ml ];如果溶液浓度以质量分数给出量的符号为ω[例如ω(NaCl)=10% ,表示100g 该溶液中含有10g 氯化钠,即10g氯化钠溶于90g 水中] ,单位无量纲;如果溶液浓度以体积分数给出,量的符号为ψ[例如ψ(HCl)=5% ,表示100mL 该溶液中含有浓盐酸5mL] ,单位无量纲。
1、1M Tris-HCl□组份浓度1 M Tris-HCl (pH7.4,7.6,8.0)□配制量1L□配置方法1. 称量121.1gTris置于1L烧杯中。
2. 加入约800mL的去离子水,充分搅拌溶解。
3. 按下表量加入浓盐酸调节所需要的pH值。
pH值浓HCl7.4 约70mL7.6 约60mL8.0 约42mL4. 将溶解定容至1L。
5. 高温高压灭菌后,室温保存。
注意:应使溶液冷却至室温后再调定pH值,因为Tris溶液的pH值随温度的变化差很大,温度每升高1℃,溶液的pH 值大约降低0.03个单位。
2、1.5 M Tris-HCl□组份浓度1.5 M Tris-HCl (pH8.8)□配制量1L□配置方法1.称取181.7gTris置于1L烧杯中。
2. 加入约800mL的去离子水,充分搅拌溶解。
3. 用浓盐酸调pH值至8.8。
4. 将溶液定容至1L。
5. 高温高压灭菌后,室温保存。
注意:应使溶液冷却至室温后再调定pH值,因为Tris溶液的pH值随温度的变化差异很大,温度每升高1℃,溶液的pH值大约降低0.03个单位。
3. 将溶液定至1L后,高温高压灭菌。
4. 室温保存。
4、3 M 醋酸钠□组份浓度3 M 醋酸钠(pH5.2)□配制量100mL□配置方法1. 称取40.8gNaOAc•3H2O置于100~200mL烧杯中,加入约40mL的去离子水搅拌溶解。
GBT化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

化学试剂杂质测定用标准溶液的制备1.丙酮1 mg/ml称取1.000克丙酮,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
临用前制备。
2.甲醇1 mg/ml称取1.000克甲醇,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
临用前制备。
3.甲醛1 mg/ml称取m 克甲醛溶液,精确至0.001克,置于1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
临用前制备。
甲醛溶液的称取质量m,数值以克表示,按式(2)计算:M=1.00/w (2)式中:w----甲醛溶液的实测质量分数的数值,以“%”表示。
制备前应按GB/T 685--1993的方法测定乙醛(40%)的质量分数。
4.草酸盐0.1 mg/ml称取0.143克草酸(H2C2O4·2H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
临用前制备。
5.苯酚1 mg/ml称取1.000克苯酚,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
临用前制备。
6.葡萄糖1 mg/ml称取1.000克葡萄糖(C6H12O6·H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
7.缩二脲1 mg/ml称取1.000克缩二脲,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
临用前制备。
8.羰基化合物1 mg/ml称取10.43克丙酮(相当于5.000克CO)置于含有50毫升无羰基的甲醇的100毫升容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻度,充分混均。
量取20毫升此溶液,置于1000毫升容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻度。
临用前制备。
9.乙酸酐1 mg/ml称取0.100克乙酸酐,置于100毫升容量瓶中,用无乙酸酐的乙酸(冰醋酸)稀释至刻度,临用前制备。
无乙酸酐的乙酸(冰醋酸)的制备:将乙酸(冰醋酸)回流30分钟,蒸馏制得。
10.乙酸盐10 mg/ml称取23.050克乙酸钠(CH3COONa·3H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
11.乙醛1 mg/ml称取m 克乙醛(40%),精确至0.001克,置于1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书

化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定分析过程中,只应使用蒸馏水或同等纯度的水;所有试剂应为分析纯或优级纯试剂;用于标定与配制标准溶液的试剂,除另有说明外应为基准试剂。
除另有说明外,%表示“%(m/m)”。
本标准使用的市售浓液试剂具有下列密度(ρ)(20℃,单位g/cm3)或%(m/m)——盐酸(HCl) 1.18~1.19 g/cm3或36%~38%——氢氟酸(HF) 1.13 g/cm3或40%——硝酸(HNO3) 1.39~1.41 g/cm3或65%-68%——硫酸(H2SO4) 1.84 g/cm3或95%-98%——冰醋酸(CH3COOH) 1.049 g/cm3或99.8%——磷酸(H3PO4) 1.68 g/cm3或85%——氨水(NH3〃H2O)0.90~0.91 g/cm3或25%-28% 在化学分析中,所用酸或氨水,,凡未注明浓度者均指市售的浓酸或氨水。
用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1+2)表示:1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
1.1 盐酸(1+1);(1+2);(1+11);(1+5);(3+97)1.2 硫酸hqkqi;(1+2);(1+4);(1+9)1.3 氨水(1+1);(1+2)1.4 氢氧化钠(NaOH)1.5 氢氧化钾(KOH)1.6 氯化铵(NH4Cl)1.7 氢氧化钾溶液(200g/l):将200g氢氧化钾溶于水中,加水稀释至1l,贮存于塑料瓶中。
1.8 硝酸银溶液(5g/l):将5g硝酸银(AgNO3)溶于水中,加10ml 硝酸(HNO3),水稀释至1l。
1.9 焦硫酸钾(K2S2O7):将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化,待气泡停止发生后,冷却、砸碎、贮存于磨口瓶中。
1.10 氯化钡溶液(100g/l):将100g二水氯化钡(BaCl2〃2H2O)溶于水中,加水稀释至1l。
1.11 碳酸铵溶液(100g/l):将10g碳酸铵[(NH4)2CO3]溶于100ml 水中。
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各种化学试剂标准溶液的
配制
Final revision by standardization team on December 10, 2020.
常用试剂的配制一、标准溶液的配制
1、硫酸(H
2SO
4
)溶液的配制:
1000mL浓度c(1/2H
2SO
4
)=L,即c(H
2
SO
4
)=L的硫酸溶液的配制:
取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。
新配制的硫酸需要标定,其标定方法如下:
称取于270-300 ℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验(取50mL水,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色)。
计算公式为:
式中:
m:无水碳酸钠的质量,g;
V
1
:滴定时所用的硫酸的体积,mL;
V
2
:空白滴定时所用的硫酸的体积,mL;
M:无水硫酸钠的相对分子质量,g/mol,[M(1/2Na
2CO
3
)=)]。
测定氨氮时,氨氮含量的计算:
式中:
氨氮:氨氮含量,mg/L;
V
1
:滴定水样时所用的硫酸的体积,mL;
V
2
:空白滴定时所用的硫酸的体积,mL;
M:硫酸溶液的浓度,mol/L;
V:水样的体积, mL。
2、重铬酸钾(K
2Cr
2
O
7
)溶液的配制
1000mL浓度c(1/6K
2Cr
2
O
7
)=L,即c(K
2
Cr
2
O
7
)= mol/L的重铬酸钾溶液的配制:
称取于120 ℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中,并移入容量瓶中,定容至1000mL,摇匀,备用。
3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制:
1000mL mol/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀。
临用前,需用重铬酸钾标准溶液进行标定。
标定方法如下:
准确吸取 mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中,加入100 mL水,缓慢加入30 mL浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液进行滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色编为红褐色即为终点。
硫酸亚铁铵浓度的计算公式如下:
式中:
c:硫酸亚铁铵的浓度,mol/L;
V:硫酸亚铁铵滴定时用的量,mL。
在测定COD时,COD的计算公式为:
式中:
COD:COD的含量,mg/L;
c:硫酸亚铁铵的浓度,mol/L;
:滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL;
V
:滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL;
V
1
V:水样的体积, mL。
二、指示剂的配制
1、试亚铁灵指示剂
称取邻菲罗啉,硫酸亚铁溶于水中,热水浴中加热使之溶解,稀释至100mL,保存于棕色试剂瓶中。
2、甲基红-亚甲基蓝混合指示剂
称取0.1g亚甲基蓝,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL;然后称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL;分别取50mL亚甲基蓝和100mL甲基红溶液混匀即可。
3、溴甲酚绿-甲基红指示剂
称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL;称取0.2g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL;分别取30mL溴甲酚绿,10mL甲基红溶液,混匀即可。