药用氯化钠的制备
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操作步骤
1、粗氯化钠提纯
• 取50g食盐溶解于200mL水中配制的饱和食盐水加热至溶液近 50g食盐溶解于200mL水中配制的饱和食盐水加热至溶液近 食盐溶解于200mL 沸腾时滴加25%氯化钡溶液约(5.0)毫升至不再产生沉淀① 沸腾时滴加25%氯化钡溶液约(5.0)毫升至不再产生沉淀① 25%氯化钡溶液约 • 取少量上层清液,检验是否沉淀完全。沉淀完全后用布氏漏 取少量上层清液,检验是否沉淀完全。 斗抽滤。沉淀弃去, 斗抽滤。沉淀弃去,向滤液中滴加碳酸钠饱和溶液至不再产 生沉淀② 生沉淀② • 用2 mol/L NaOH调节溶液的pH为(10 11)③ NaOH调节溶液的pH为 10–11 调节溶液的pH 11) • 再次加热至沸腾,检验是否沉淀完全。沉淀完全后用布氏漏 再次加热至沸腾,检验是否沉淀完全。 斗抽滤。沉淀弃去,将滤液移入蒸发皿中,滴加2 mol/L的 斗抽滤。沉淀弃去,将滤液移入蒸发皿中,滴加2 mol/L的 HCl,调节溶液的pH pH为 HCl,调节溶液的pH为(3–4)④ 4 • 加热、蒸发、浓缩至稠状,趁热抽滤,母液弃去。将得到的 加热、蒸发、浓缩至稠状,趁热抽滤,母液弃去。 晶体重结晶后炒干,得到纯品,称重。 晶体重结晶后炒干,得到纯品,称重。
实验操作
• AVSEQ01.DAT
①除去硫酸根离子: 除去硫酸根离子:
SO 42-+Ba2+=BaSO 4↓
②除去钡离子、钙离子、镁离子、铁离子等 : 除去钡离子、钙离子、镁离子、
说 明
Ba2++CO32-=BaCO3↓; Ca2++CO32-=CaCO3↓; 2Fe3++3CO32-+3H2O=2Fe(OH)3↓+3CO2↑; + Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓4Mg2++4CO32-+5H2O=3MgCO3· Mg(OH)2·4H2O↓(轻质碳酸镁)+CO2↑ ( 或2Mg2++2CO32-+H2O=Mg2(OH)2CO3↓+CO2↑
2、检查
• 碘化物与溴化物 的检验:取本品2.0g,用6ml蒸馏水溶解 的检验:取本品2.0g, 6ml蒸馏水溶解 2.0g 加氯仿1ml 滴加用等量蒸馏水稀释的氯试液, 1ml, 后,加氯仿1ml,滴加用等量蒸馏水稀释的氯试液,随滴 随摇,氯仿层无色表明溴离子、碘离子符合标准。 随摇,氯仿层无色表明溴离子、碘离子符合标准。 • 钡盐的检验:取本品4.0g,用20ml蒸馏水溶解,过虑,滤 钡盐的检验:取本品4.0g, 20ml蒸馏水溶解,过虑, 4.0g 蒸馏水溶解 液分为两等份。一份加稀硫酸2ml,另一份加2ml蒸馏水, 液分为两等份。一份加稀硫酸2ml,另一份加2ml蒸馏水, 2ml 2ml蒸馏水 静置15min两溶液应同样澄清。 15min两溶液应同样澄清 静置15min两溶液应同样澄清。 • 钙离子和镁离子的检验:取本品4.0g,用20ml蒸馏水溶解 钙离子和镁离子的检验:取本品4.0g, 20ml蒸馏水溶解 4.0g 加氨试液2ml 摇匀,分为两等份。 2ml, 后,加氨试液2ml,摇匀,分为两等份。一份加草酸铵试 液1ml,另一份加磷酸氢二钠试液1ml,5min内均不得发生 1ml,另一份加磷酸氢二钠试液1ml,5min内均不得发生 1ml 混浊。 混浊。
王国清
2007.4.6
主要内容
• 实验目的 • 实验原理 • 实验仪器与药品 • 操作步骤
实验目的
掌握药用氯化钠的制备原理和方法 练习称重、溶解、过滤、沉淀、蒸发、 练习称重、溶解、过滤、沉淀、蒸发、浓 缩等基本操作。 缩等基本操作。 初步了解药品的鉴别、检查方法。 初步了解药品的鉴别、检查方法。
酸根离子
CO32-+H2O= HCO3-+OH-
酸根离子 酸根离子: 酸根离子:
:
根离子
H++OH-=H2O; 2H++CO32-=CO2↑+H2O
2、检查
• 溶液的澄清度:取本品5.0g,加水25ml溶 溶液的澄清度:取本品5.0g,加水25ml溶 5.0g 25ml 解后,溶液应澄清。 解后,溶液应澄清。 • 酸碱度:取本品5.0g,加水50ml溶解后, 酸碱度:取本品5.0g,加水50ml溶解后, 5.0g 50ml溶解后 加溴麝香草酚蓝指示液2 如显黄色, 加溴麝香草酚蓝指示液2滴,如显黄色,加 mol/LNaOH滴定液0.10ml,应变为蓝; 滴定液0.10ml 0.02 mol/LNaOH滴定液0.10ml,应变为蓝; 如显蓝色或绿色, HCl滴定 如显蓝色或绿色,加0.02 mol/L HCl滴定 0.20ml,应变为黄色。 液0.20ml,应变为黄色。
实验原理
• 食盐使溶于水的固态物质,消除其中所含杂质的方法有: 食盐使溶于水的固态物质,消除其中所含杂质的方法有: (1)机械杂质如泥沙等不溶性杂质,可以通过将氯化钠溶解 机械杂质如泥沙等不溶性杂质, 于水后用过虑方法除去。 于水后用过虑方法除去。 (2)能溶解的杂质可根据其性质借助于化学沉淀方法除去。 能溶解的杂质可根据其性质借助于化学沉淀方法除去。 (3)少量可溶性杂质如:溴离子、碘离子、钾离子等,可根 少量可溶性杂质如:溴离子、碘离子、钾离子等, 据溶解度的不同,在重结晶时,使其残留在母液中而除去。 据溶解度的不同,在重结晶时,使其残留在母液中而除去。 钡盐、硫酸盐、钾盐、钙镁盐的限度检查, 钡盐、硫酸盐、钾盐、钙镁盐的限度检查,是根据沉淀反 应原理,样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验, 应原理,样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验,样 品管的浊度不得比标准管的浊度更深。 品管的浊度不得比标准管的浊度更深。
实验源自文库器与药品
• 仪器:台秤、烧杯(100ml、250ml、50ml), 仪器:台秤、烧杯(100ml、250ml、50ml), 蒸发皿,水浴锅,抽滤装置, 蒸发皿,水浴锅,抽滤装置,电热套 • 药品:25%氯化钡,HCl(2mol/L),NaOH 药品:25%氯化钡,HCl(2mol/L),NaOH 氯化钡 ), (2mol/L),饱和碳酸钠溶液 2mol/L),饱和碳酸钠溶液 ),