实验七药用氯化钠的制备

实验七药用氯化钠的制备

一、实验目的

1.掌握药用氯化钠制备的原理和方法。

2.练习称量、溶解、过滤、沉淀、蒸发浓缩等基本操作。

3.熟悉定性检验有关杂质离子的基本操作。

二、实验原理

药用氯化钠是以粗盐为原料提纯而得的。粗盐中含有多种杂质，既有不溶性的杂质，如泥沙；还有可溶性杂质，如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等相应盐类。不溶性杂质，可用过滤的方法除去，而对于可溶性杂质，如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等，则必须用化学方法处理才能除去。

常用的化学方法是先加入稍过量的BaCl2溶液将SO42- 转化为难溶的BaSO4沉淀通过过滤而除去：

Ba2+ + SO42- = BaSO4↓

再向该溶液中加入NaOH-Na2CO3混合溶液，Ca2+, Mg2+以及过量的Ba2+也可分别生成相应的沉淀而除去：

Ca2+ + CO32- = CaCO3↓

2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3↓

Ba2+ + CO32- = BaCO3↓

过滤后的溶液中，加HCl中和过量的混合碱并使之呈弱酸性，可除去上步引入的OH-、CO32-：

H+ + OH- = H2O

2H+ + CO32- = H2O + CO2↑

对于其中少量的Br-、I-、K+，由于其含量少，溶解度大，在最后的浓缩、结晶中仍留在母液中而与NaCl分离。

三、仪器和试药

仪器：试管、烧杯、量筒、蒸发皿、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉（或煤气灯）、石棉网、托盘天平。

试药：HCl (0.1, 2mol·L-1)、H2SO4 (0.5mol·L-1)、HAc (3mol·L-1)、H2S（饱和溶液）、NaOH (0.1, 6mol·L-1)、Na2CO3（饱和溶液）、BaCl2 (25%, 0.1mol·L-1)、(NH4)2C2O4（饱和溶液）、粗食盐。

四、实验内容

称取25g粗食盐置于蒸发皿中，在电炉上炒至无爆裂声（或由实验室炒好备用），将其转移至烧杯中，加入50mL水，加热搅拌，继续加水25mL左右，使粗盐完全溶解，趁热过滤，用2mL热水洗涤滤渣，合并滤液。将滤液加热近沸，逐滴滴加25%的BaCl2 溶液，边加边搅拌，直至不再有沉淀生成为止(大约5mL)，取下稍静置，检验SO42- 是否沉淀完全（如何操作？）。待沉淀完全后，继续加热煮沸数分钟，过滤，弃去沉淀。

将所得滤液转移至另一干净烧杯中，加入饱和H2S溶液数滴，观察是否有沉淀生成，若无沉淀，不必再多加H2S溶液。可逐滴滴加混合碱溶液（NaOH 与Na2CO3混合液，V:V=1:1），将溶液的pH值调至10~11左右，加热至沸，使反应完全，减压过滤，弃去沉淀。

将滤液移入蒸发皿中，用L-1的HCl调pH值至4~5，缓慢加热使滤液蒸发浓缩至稠糊状，停止搅拌，冷却至室温，用布氏漏斗抽滤。所得固体产品转移至蒸发皿中小火炒干，

冷却至室温后称重，计算产率。

产品质量的检验：取原料粗盐和产品精盐各1g，分别加入10mL蒸馏水溶解后分装于3支试管中，将其组成3组（每组分别有盛装粗盐和产品溶液的试管各一支）。第一组分别加入2滴25%的BaCl2溶液，第二组分别加入2滴饱和草酸铵溶液，第三组先各加入3-5滴L-1 NaOH溶液，再加入2滴镁试剂，观察各试管中现象，比较原料粗盐和产品精盐的区别，判断产品杂质的存在情况。

五、注意事项

1.产品炒干时要用小火，以免食盐飞溅伤人。

2.蒸发浓缩NaCl产品溶液至稠糊状即可，不可蒸干。

3.镁试剂（Magnesson Ⅰ）：对硝基苯偶氮间苯二酚，一种有机染料，属于吸附指示剂类。在酸性溶液中显黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，被Mg(OH)2 沉淀吸附后呈天蓝色。

结构式：

六、思考题

1.除去SO42- 、Mg2+ 、Ca2+等离子的顺序是否能够倒置过来，为什么？

2.为什么不能用重结晶法提纯NaCl？

3.最后的NaCl溶液为什么不能蒸干？

4.是否可以用CaCl2 代替BaCl2 来除去粗食盐中的SO42- ？