热重实验
热重分析实验报告

热重分析实验报告热重分析(Thermogravimetric analysis,简称TGA)是一种常用的热分析技术,通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化,可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验,并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况,从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X,试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分,得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中,设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验,记录样品的质量变化情况,并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后,整理实验数据,进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中,我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图,我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论,样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程,涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况,从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果,我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升,样品A开始失重,并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内,样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上,我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外,在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术,如TGA-FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy)和TGA-MS (mass spectrometry)等,对产物的组成进行分析。
热重分析实验报告

热重分析实验报告姓名:XXX 专业:有机化学学号:312070303004 时间:2012.10.31一、实验目的:1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点;2、了解同步热分析仪的应用;3、选用合适的样品,运用同步热分析仪对样品进行热重和差热分析。
二、实验原理:1、热重分析法(TG)的基本原理热重分析法(Thermogravimetry Analysis,简称TG或TGA)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析(包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究),可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下:炉体(Furnace)为加热体,在由微机控制的一定的温度程序下运作,炉内可通以不同的动态气氛(如N2、Ar、He等保护性气氛,O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等),或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量,并将数据传送到计算机,由计算机画出样品重量对温度/时间的曲线(TG 曲线)。
当样品发生重量变化(其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等)时,会在TG曲线上体现为失重(或增重)台阶,由此可以得知该失/增重过程所发生的温度区域,并定量计算失/增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算,得到热重微分曲线(DTG曲线),可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
2、热流型差示扫描量热仪(DSC)实验原理热流型差示扫描量热仪(DSC)使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。
热重分解实验报告

一、实验目的1. 了解热重分析的基本原理和方法;2. 掌握热重分析仪器的基本操作;3. 通过实验,研究物质的分解过程,分析其热稳定性。
二、实验原理热重分析(TGA)是一种用于测定物质在温度变化过程中质量变化的实验技术。
在实验过程中,样品被加热,温度逐渐升高,当温度达到一定值时,样品发生分解,质量随之减少。
通过测量质量变化与温度的关系,可以分析物质的分解过程、热稳定性和热分解动力学。
三、实验仪器与药品1. 仪器:热重分析仪、电子天平、试管、试管夹、酒精灯、加热炉、温度计、药匙等;2. 药品:样品(如苯甲酸、对硝基苯甲酸等)、溶剂(如乙醇、水等)。
四、实验步骤1. 准备样品:称取一定量的样品,置于干燥的试管中;2. 样品预处理:将样品与溶剂混合,搅拌均匀后,用滤纸过滤,去除杂质;3. 样品干燥:将过滤后的样品置于烘箱中,干燥至恒重;4. 热重分析:将干燥后的样品放入热重分析仪的样品皿中,设置实验参数,进行热重分析;5. 数据处理:记录实验过程中样品的质量变化与温度变化关系,绘制TGA曲线。
五、实验现象在实验过程中,样品在加热过程中出现质量损失,TGA曲线呈现下降趋势。
当温度达到一定值时,质量损失速度加快,表明样品发生分解反应。
六、实验结果与分析1. 样品热稳定性:根据TGA曲线,分析样品的热稳定性。
样品的热稳定性可通过以下指标进行评价:(1)热分解温度:样品开始分解的温度;(2)热分解速率:样品分解过程中质量损失的速度;(3)热分解动力学:根据TGA曲线,分析样品分解反应的动力学参数,如活化能、反应级数等。
2. 样品分解产物:根据TGA曲线,分析样品分解产物的种类和含量。
可通过以下方法进行验证:(1)气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析分解产物的组成;(2)红外光谱(IR)分析分解产物的结构。
七、实验结论1. 通过热重分析实验,研究了样品的热稳定性和分解过程;2. 实验结果表明,样品在加热过程中发生分解反应,产生了一定量的分解产物;3. 根据实验结果,可以进一步研究样品的分解动力学和产物性质。
热重分析实验报告

热重分析一、实验目的1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造;2.掌握热重分析仪的使用方法;3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。
二、实验原理热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。
所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成,其中最主要的组成部分是记录天平,它基本上与一台优质的分析天平相同,如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。
记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型,无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号,并可以将得到的连续记录转换成其他方式,如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等,用来对实验的多方面热分析。
在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。
发生重量变化时,天平梁发生偏转,梁中心的纽带同时被拉紧,光电检测元件的偏转输出变大,导致吸引线圈中电流的改变。
在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒,能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态,吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比,由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。
燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。
热重分析原理如下图所示:三、实验仪器及试剂HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等四、实验步骤1、打开炉子,将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器,关好炉子在操作界面上调零。
热重实验报告

热重实验报告热重实验报告引言:热重实验是一种常见的物理实验方法,用于研究材料的热性质和热解过程。
通过在控制条件下对材料进行加热,观察材料的质量随温度的变化,可以得到材料的热分解特性、热稳定性以及热解动力学参数等信息。
本文将介绍热重实验的原理、实验步骤以及实验结果的分析。
实验原理:热重实验的基本原理是利用称量仪器和加热设备,对样品进行加热并测量其质量的变化。
在实验过程中,样品被放置在称量仪器中,并通过加热设备升温。
同时,称量仪器会实时测量样品的质量,并将数据记录下来。
通过分析质量随温度的变化曲线,可以得到材料的热性质和热解特性。
实验步骤:1. 准备样品:选择待测材料,并按照实验要求制备样品。
样品的形状、尺寸和质量应符合实验要求。
2. 样品称量:使用精确的电子天平称量样品的质量,并记录下来。
确保称量的准确性。
3. 样品装载:将称量好的样品放置在热重仪器的样品盘中,并固定好。
4. 实验条件设置:根据实验要求,设置实验的温度范围和升温速率。
确保实验条件的稳定性和准确性。
5. 实验开始:启动热重仪器,并开始加热样品。
同时,称量仪器会实时记录样品的质量变化。
6. 数据记录:在实验过程中,实时记录样品的质量随温度变化的数据。
数据可以通过计算机软件进行保存和分析。
7. 实验结束:当样品的质量变化趋于稳定时,实验结束。
关闭热重仪器,并记录实验结果。
实验结果分析:通过实验得到的数据,可以进行以下分析:1. 质量变化曲线:根据实验记录的数据,绘制质量随温度变化的曲线。
观察曲线的形状和趋势,可以初步判断样品的热分解特性。
2. 质量损失:通过计算质量变化的百分比,可以得到样品在不同温度下的质量损失情况。
根据质量损失的程度,可以评估样品的热稳定性。
3. 热解特性:根据质量变化曲线的特点,可以分析样品的热解特性。
例如,观察是否存在质量急剧下降的阶段,可以判断样品是否发生了热解反应。
4. 热解动力学参数:通过对质量变化曲线的进一步分析,可以得到样品的热解动力学参数,如热解速率常数、活化能等。
实验二十一__热重分析法

实验二十一热重分析法一、实验目的1.掌握热重分析的原理。
2.用热天平测CuSO4·5H2O样品的热重曲线,学会使用WRT-3P高温微量热天平。
二、实验原理热重分析法(Thermogravimetric Analysis,简称TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。
许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
1.TG和DTG的基本原理与仪器进行热重分析的基本仪器为热天平。
热天平一般包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等部分。
有的热天平还配有通入气氛或真空装置。
典型的热天平示意图见图l。
除热天平外,还有弹簧秤。
国内已有TG和DTG(微商热重法)联用的示差天平。
热重分析法通常可分为两大类:静态法和动态法。
静态法是等压质量变化的测定,是指一物质的挥发性产物在恒定分压下,物质平衡与温度T的函数关系。
以失重为纵坐标,温度T为横坐标作等压质量变化曲线图。
等温质量变化的测定是指一物质在恒温下,物质质量变化与时间t的依赖关系,以质量变化为纵坐标,以时间为横坐标,获得等温质量变化曲线图。
动态法是在程序升温的情况下,测量物质质量的变化对时间的函数关系。
1一机械减码;2一吊挂系统;3一密封管;4一出气口5一加热丝;6一试样盘;7一热电偶8一光学读数;9一进气口;10一试样;1l一管状电阻炉;12一温度读数表头;13一温控加热单元图l 热天平原理图控制温度下,试样受热后重量减轻,天平(或弹簧秤)向上移动,使变压器内磁场移动输电功能改变;另一方面加热电炉温度缓慢升高时热电偶所产生的电位差输入温度控制器,经放大后由信号接收系统绘出TG热分析图谱。
2曲线a所示。
TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
DTG是TG对温度(或时间)的一阶导数。
热重分析实验报告

热重分析实验报告
热重分析是一种通过对样品在加热过程中质量的变化进行监测和分析的方法。
在本次实验中,我们使用了热重分析仪器对不同样品进行了研究和分析,以探究其热稳定性和热分解特性。
首先,我们准备了三种不同的样品,分别是聚合物材料、无机盐和有机化合物。
这些样品代表了不同类型的化合物,在热重分析中具有一定的代表性。
我们将这些样品放入热重分析仪器中,并在一定的温度范围内进行加热,同时监测样品的质量变化。
在实验过程中,我们发现不同样品在加热过程中表现出了不同的热分解特性。
聚合物材料在一定温度范围内出现了明显的质量损失,这表明其在这一温度范围内发生了热分解反应。
而无机盐和有机化合物在加热过程中表现出了不同的质量变化规律,这提示了它们的热稳定性和热分解特性与聚合物材料存在差异。
通过对实验数据的分析,我们得出了一些初步的结论。
首先,不同类型的样品
在热重分析中表现出了不同的热分解特性,这与它们的化学结构和性质密切相关。
其次,热重分析可以为我们提供样品的热稳定性和热分解特性等重要信息,这对于材料的研究和应用具有重要意义。
总的来说,本次实验通过热重分析方法对不同样品的热稳定性和热分解特性进
行了研究和分析,为我们深入了解样品的性质和特性提供了重要的参考。
通过这些实验数据,我们可以更好地指导材料的合成和应用,为相关领域的研究工作提供有力支持。
希望通过这次实验,能够对热重分析方法有一个更深入的了解,为今后的科研工作提供更多的帮助和支持。
热重的实验报告

热重的实验报告热重的实验报告热重分析是一种常用的实验方法,用于研究物质在不同温度下的热稳定性、热分解性以及吸附性能等。
通过测量样品在升温过程中的质量变化,可以获得一系列有关物质热性质的数据。
本实验旨在通过热重实验,探究某种材料的热稳定性。
实验装置主要由热重天平、热重仪和计算机组成。
首先,我们将待测样品精确称取后放置在热重天平的样品盘中。
然后,将样品盘放入热重仪中,并设置升温速率和测试温度范围。
实验过程中,计算机会自动记录样品质量的变化,并绘制出热重曲线。
在实验开始前,我们先对热重天平进行校准,以确保实验结果的准确性。
校准过程中,我们使用已知质量的标准物质进行测试,并与已知数据进行比对。
校准完成后,我们开始进行样品的热重实验。
实验过程中,我们选择了不同升温速率和不同测试温度范围,以获得更全面的数据。
通过观察热重曲线,我们可以了解样品在不同温度下的质量变化情况。
一般来说,样品在升温过程中会出现质量减少的情况,这是因为样品发生了热分解或者挥发等反应。
而质量减少的速度和程度则取决于样品的热稳定性。
在实验中,我们发现样品在较低温度下质量基本保持稳定,但当温度超过一定阈值时,样品的质量开始急剧下降。
这表明样品在高温下发生了热分解反应,导致质量的减少。
通过进一步分析热重曲线,我们可以确定样品的热分解温度,即样品开始分解的温度。
此外,我们还可以通过热重实验研究样品的吸附性能。
在实验中,我们向样品中加入一定量的吸附剂,然后进行热重测试。
通过观察热重曲线,我们可以了解样品对吸附剂的吸附情况。
一般来说,样品对吸附剂的吸附量会随着温度的升高而减少,直至完全脱附。
这可以帮助我们评估样品的吸附性能和热稳定性。
总结一下,热重实验是一种重要的热分析方法,可以用于研究物质的热稳定性、热分解性和吸附性能等。
通过测量样品在不同温度下的质量变化,我们可以获得一系列有关物质热性质的数据。
这些数据对于材料研究、质量控制和工艺改进等方面具有重要意义。
热重分析 实验报告

热重分析实验报告热重分析实验报告引言:热重分析(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种常用的热分析技术,通过测量样品在升温过程中的质量变化,可以分析样品的热稳定性、热分解过程以及含水量等信息。
本实验旨在通过TGA技术对某种材料的热分解特性进行研究,从而为材料的应用提供参考。
实验方法:1. 样品制备:将待测试的材料样品细细磨碎,并通过筛网筛选,以获得均匀颗粒大小的样品。
2. 仪器准备:将样品放置在热重分析仪的样品盘中,并确保样品盘平整。
3. 实验条件设定:根据样品的特性和预期结果,设置合适的升温速率和温度范围。
一般来说,较快的升温速率可以更好地展现样品的热分解特性,但过快的升温速率可能导致数据失真。
4. 实验操作:启动热重分析仪,开始实验。
在实验过程中,记录样品质量随温度变化的曲线,并观察样品的颜色、形态等变化情况。
5. 数据分析:根据实验结果,分析样品的热分解特性,包括起始分解温度、峰值温度、分解过程等。
实验结果与讨论:通过对某种材料的热重分析实验,我们得到了如下结果:在升温过程中,样品的质量随温度的升高而逐渐减少。
在温度范围X到Y之间,样品质量变化较为剧烈,表明该温度范围内发生了较为显著的热分解反应。
进一步观察发现,在温度T处,样品的质量变化达到峰值,表明该温度是样品热分解反应的峰值温度。
此后,样品质量的减少速率逐渐减缓,直至温度达到Z时,样品质量变化趋于平缓,热分解反应基本结束。
根据实验结果,我们可以推断出该材料在温度范围X到Y之间发生了热分解反应,且在温度T处达到峰值。
进一步分析样品的颜色、形态等变化情况,可以推测该材料的热分解反应可能是由于化学反应引起的。
结论:通过热重分析实验,我们成功地研究了某种材料的热分解特性。
实验结果表明该材料在温度范围X到Y之间发生了热分解反应,且在温度T处达到峰值。
这些结果对于该材料的应用具有重要意义,可以为材料的加工、储存和安全性评估提供参考。
CuSO4热重分析实验报告

CuSO4·5H2O的热重分析一、实验目的1、学习热重分析仪的使用操作,了解热重分析仪的构造。
2、用热重分析仪对CuSO4·5H2O进行热重分析。
3、掌握热重分析仪的基本原理和分析方法。
二、热重分析仪工作原理热重法是在程序温度(升/降/恒温及其组合)过程中,由天平连续测量样品质量随温度(或时间)的变化并将数据传递到计算机中对质量/温度(或时间)进行作图,得到热重曲线。
TG曲线的纵坐标为质量,横坐标为温度(或时间)。
从热重曲线可得到试样组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等有关数据。
三、仪器及实验材料仪器:德国耐驰TG 209 F3 热重分析仪实验材料:CuSO4·5H2O,Al2O3坩埚四、CuSO4·5H2O结晶水的测定1. 提前一小时检查恒温水浴的水位(保持液面低于顶面2cm),使用去离子水或蒸馏水;打开上下两个电源开关,在面板上设定的的温度值应比环境温度高约3℃,同时注意有无漏水现象。
2. 依次打开电源开关:显示器、电脑主机、仪器测量单元。
3. 确定实验用的气体(推荐使用惰性气体,如氮气),调节低压输出压力为0.05~0.1Mpa(不能大于0.5Mpa)。
在仪器测量单元上手动测试气路的通畅,调节好相应的流量,并保证出气阀打开。
4. 选择适用的坩埚,在电脑上打开对应的TG209F3测量软件,按照要求,新建一个基线文件(此时不用称重)编程运行,最高升温至350℃,升温速度:15K/min;待程序正常结束后冷却后,将CuSO4·5H2O样品(10mg以内)平整放入后称重,然后打开基线文件,选择基线加样品的测量模式,编程运行。
5. 程序正常结束后会自动存储,可打开分析软件包对结果进行数据处理。
6. 待样品温度降至100℃以下时打开炉盖,拿出坩埚。
7. 不使用仪器时正常关机顺序依次为:关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。
热重分析实验报告

热重分析实验报告热重分析法研究材料组成一、实验目的1、了解热重分析仪的原理2、通过实验,学会热重曲线的分析二、实验原理热重分析法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。
热重分析仪主要由炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。
从热重法可以派生出微商热重法,也称导数热重法,它是记录TG 曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。
实验得到的结果是微商热重曲线,即DTG曲线,以质量变化率为纵坐标,自上而下表示减少;横坐标为温度或时间,从左往右表示增加。
DTG曲线的特点是,它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度,最大反应速率温度和反应终止温度;DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比;当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时,利用DTG曲线能明显的区分开来。
热重法的主要特点,是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重法来研究。
三、仪器和试剂热失重分析仪TG209F1 德国NETZSCH公司试样(含有氯化反式1,4-聚异戊二烯(CTPI))四、实验步骤1、打开热重分析仪及电脑;2、取下空坩埚,取2~5mg试样置空坩埚内,轻轻振动,使之均匀平铺于坩埚内。
3、打开电脑中的程序,设置实验温度从30℃升到800℃,升温速度为20K/min,实验气氛为氮气,开始实验。
4、实验完毕,打印TG曲线图,降温,关闭电脑及热重分析仪。
五、数据处理实验所得热重曲线如下图所示整个实验都处于氮气气氛中,在此无氧环境下炭黑组分重量不变,失重原因是小分子的挥发和橡胶的裂解。
从DTG曲线看到,在263℃附近出现第一个失重峰,TG曲线得到失重量为14.06%,由于样品中小分子的熔点较低,所以分析该温度下的失重是由于小分子(比如增塑剂、防老剂等)的挥发造成的;在394℃附近出现第二个失重峰,失重量为77.5%,由于胶料一般在400℃左右裂解,所以判断Project:Identity:Date/Time:Laboratory:Operator:Sample:42012-4-12 12:09:50QUST LIU CTPI-4Material:Correction File:Temp. calib. file:Range:Sample Car./TC:Sample Mass:empty 007.bt3温度校正.tt330/20.0(K/min)/800TG 209F1 standard/P 5.966 mgMode/Type of Meas.:Segments:Crucible:Atmosphere:Corr/M.Range:Pre Mment Cycles:TG/Sample + Correction 1/1Al2O3-- / N2 / N2820/2000 mg 0xVacInstrument:NETZSCH TG 209 F1File:E:\ngbwin\data5\刘晨光\120411\CTPI-4.dt3liujiwen 2012-04-12 15:32 Main100200300400500600700Temperature /°C102030405060708090100TG /%-20-15-10-5DTG /(%/min)Mass Change: -14.06 %Mass Change: -77.50 %Residual Mass: 6.43 % (797.0 °C )Peak: 263.3 °CPeak: 394.2 °C该失重量就是样品中胶的含量。
热重分析实验报告

热重分析实验报告热重分析实验报告热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)是一种广泛应用于材料科学、化学工程和环境科学等领域的实验技术。
它通过测量样品随温度变化时的质量变化,来研究样品的热稳定性、热分解性质以及含水量等信息。
本文将介绍一次针对某种材料的热重分析实验,并对实验结果进行分析和解读。
实验目的本次实验的目的是探究某种材料的热分解行为,并分析其热稳定性。
通过热重分析实验,我们可以了解材料在不同温度下的失重情况,从而推测其热分解反应的特征和机理。
实验步骤1. 样品制备:将待测材料粉碎并均匀混合,取适量样品放入热重分析仪的样品盖中。
2. 仪器设置:根据实验要求,设置热重分析仪的加热速率、气氛气体和流量等参数。
3. 实验操作:将样品盖放入热重分析仪中,启动仪器并开始实验。
在整个实验过程中,记录样品质量随温度变化的曲线。
实验结果根据热重分析仪的输出数据,我们得到了样品质量随温度变化的曲线。
图中的曲线显示出了样品在不同温度下的失重情况。
通过观察曲线的形态和峰值位置,我们可以初步判断材料的热分解特征。
实验分析根据实验结果,我们可以看到样品在一定温度范围内发生了明显的失重现象。
这说明样品在这个温度范围内发生了热分解反应。
失重的程度和速率可以反映出样品的热稳定性。
如果样品失重较快且幅度较大,说明样品的热稳定性较差,容易发生热分解反应。
此外,通过观察曲线的峰值位置,我们可以初步判断样品的热分解峰温。
热分解峰温是指样品热分解反应速率最大的温度点。
该温度点可以反映出样品的热分解反应活化能。
峰温越高,表明样品的热分解反应活化能越大,反应难度越大。
进一步分析,我们可以将实验结果与已有文献或其他样品进行对比。
通过比较不同样品的热分解特征,我们可以了解样品的热稳定性和热分解机理的差异。
这对于材料的选取和应用具有重要的指导意义。
结论通过本次热重分析实验,我们初步了解了某种材料的热分解特征和热稳定性。
热重的实验报告

热重的实验报告热重的实验报告热重分析是一种常见的实验技术,用于测量物质在升温过程中的质量变化。
通过监测样品质量的变化,可以了解物质的热稳定性、热分解行为以及含水量等信息。
本实验旨在通过热重分析仪对不同样品的热稳定性进行研究,并分析其热分解特性。
实验过程中,我们选取了三种不同的样品进行热重分析:聚合物材料A、金属合金B和有机化合物C。
首先,我们将每个样品分别放置在热重分析仪的样品舱中,并设置升温速率为10℃/min。
随着温度的升高,我们观察到样品的质量发生了变化。
对于聚合物材料A,我们发现在200℃左右,其质量开始迅速下降。
这表明聚合物材料A在这个温度范围内发生了热分解反应。
随着温度的继续升高,聚合物材料A的质量逐渐减少,直到最终完全分解。
通过分析聚合物材料A的热分解曲线,我们可以确定其热分解温度和分解产物。
金属合金B的热重曲线与聚合物材料A有所不同。
在升温过程中,金属合金B 的质量基本保持不变,直到温度达到其熔点。
在熔点附近,金属合金B的质量开始迅速下降,表明金属合金B在这个温度范围内开始熔化。
通过测量熔点和熔化过程中的质量变化,我们可以确定金属合金B的热稳定性和熔化特性。
有机化合物C的热重曲线则显示出不同的特点。
在升温过程中,有机化合物C 的质量迅速减少,表明其发生了挥发或热分解反应。
通过分析热分解曲线,我们可以确定有机化合物C的挥发温度和热分解温度。
此外,我们还可以通过测量热分解过程中的质量损失速率来评估有机化合物C的热稳定性。
通过对这三种不同样品的热重分析,我们可以得到它们的热稳定性和热分解特性。
这些信息对于材料科学和工程领域的研究具有重要意义。
例如,在聚合物材料的研究中,热重分析可以帮助确定材料的热稳定性,从而选择适当的加工温度和条件。
在金属合金的研究中,热重分析可以用于评估材料的熔点和热稳定性,从而指导合金的设计和制备。
在有机化学领域,热重分析可以用于研究有机化合物的热分解行为,从而优化合成过程和提高产物的纯度。
热重分析实验报告

热重分析实验报告实验目的:本实验旨在通过热重分析技术,对样品在不同温度下的质量变化进行研究,从而探究样品的热稳定性和热分解特性。
实验原理:热重分析是一种通过加热样品并测量其质量变化来研究样品热性质的分析技术。
在实验中,样品被置于称量瓶中,然后加热至一定温度范围内,通过记录样品质量随温度的变化,可以得到样品的热重曲线。
根据热重曲线的变化特征,可以分析出样品的热分解温度、热分解速率等信息。
实验步骤:1. 准备样品,将待测样品粉碎并干燥,以保证实验结果的准确性。
2. 装样,将干燥后的样品粉末放入称量瓶中,并记录样品质量。
3. 实验参数设置,设置热重分析仪的加热速率、加热范围等参数。
4. 开始实验,启动热重分析仪,开始对样品进行加热,记录样品质量随温度的变化。
5. 数据分析,根据实验得到的热重曲线,分析样品的热分解温度、热分解速率等参数。
实验结果与分析:通过实验得到的热重曲线,可以清晰地观察到样品在不同温度下的质量变化情况。
根据曲线的变化特征,可以确定样品的热分解温度为XXX摄氏度,热分解速率为XXX。
这些参数可以为进一步研究样品的热性质提供重要参考。
结论:本实验通过热重分析技术,成功研究了样品在不同温度下的质量变化情况,得到了样品的热分解温度和热分解速率等重要参数。
这些参数对于进一步了解样品的热性质具有重要意义。
实验中还发现了一些问题,需要进一步深入研究和分析。
同时,实验过程中也存在一些不足之处,需要进一步改进和完善。
综合来看,本实验取得了一定的成果,对于后续的研究工作具有一定的参考价值。
总结:热重分析技术是一种重要的研究样品热性质的分析方法,通过本实验的开展,对于深入了解样品的热稳定性和热分解特性具有重要意义。
希望通过今后的努力,可以进一步完善实验方法,提高实验数据的准确性和可靠性,为相关领域的研究工作提供更多有益的信息。
热重分析实验报告

热重分析实验报告1. 实验目的热重分析是一种常用的分析技术,用于确定样品的热稳定性及其组成。
本实验旨在通过热重分析仪器,分析不同样品的热分解过程,并对实验结果进行解读。
2. 实验原理热重分析是通过加热样品并连续记录其质量的变化来研究样品的热稳定性。
当样品加热时,样品中的挥发分子、溶剂或其他组分会发生热解、蒸发或燃烧等反应,导致样品质量的变化。
通过分析质量变化曲线,可以确定样品热分解的温度范围、质量损失和反应速率等信息。
3. 实验步骤3.1 样品准备•选择待测试的样品,并记录其名称和重量。
•将样品放置在热重分析仪器的样品盘中。
3.2 实验参数设置•根据样品特性和实验需要,设置合适的实验参数,如温度范围、升温速率等。
3.3 开始实验•确保热重分析仪器处于正常工作状态。
•启动实验,并记录开始时间。
3.4 实验数据记录•实时记录样品的质量变化情况,注意记录的时间和质量值。
•在实验过程中,观察和记录可能出现的颜色变化、气体释放等现象。
3.5 实验结束•当样品质量趋于稳定或实验时间到达设定值时,结束实验。
•关闭热重分析仪器,并记录实验结束时间。
4. 实验结果与分析4.1 质量变化曲线根据实验数据记录的质量变化情况,绘制质量变化曲线。
曲线的横轴为时间,纵轴为质量变化。
通过观察曲线的形状和趋势,可以初步了解样品的热分解过程。
4.2 质量损失和温度范围根据质量变化曲线,计算样品的质量损失和热分解的温度范围。
质量损失可通过计算起始质量和终止质量之差得到。
温度范围可以通过观察质量损失较大的区间得出。
4.3 重要特征温度根据质量变化曲线,确定样品可能存在的重要特征温度,如峰值温度、峰值面积等。
这些特征温度可以反映样品的热稳定性和组成。
5. 实验结论根据实验结果和分析,得出对样品热分解过程的结论。
可以对样品进行分类、比较或评估热稳定性等。
同时,也可以提出可能的反应机理和进一步研究的方向。
6. 实验注意事项•在操作热重分析仪器时,注意安全操作,避免烫伤或其他意外事故。
热重分析实验

一、实验项目名称热重分析二、实验目的1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。
2. 测试无机物的热重曲线,解释曲线变化的原因。
三、实验基本原理物质受热时,发生化学反应,质量也就随之改变,测定物质质量的变化就可研究其变化过程。
热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。
TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)为横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
热重法的主要特点是定量性强,能准确地测量物质的变化及变化的速率。
热重法的实验结果与实验条件有关。
但在相同的实验条件下,同种样品的热重数据是重现的。
四、主要仪器设备及耗材主要设备:综合热分析仪1套。
试剂与耗材:CaC2O4·H2O (A.R.)五、实验步骤(1)(2)(3)(4)(5)(6)六、实验结果及数据分析1. 根据得到的TG曲线,读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度,计算出其变化值。
图 CaC 2O 4·H 2O 的热重曲线2. 根据公式%样品原来的质量样品质量的变化值失重100(%)⨯= 可以计算出,样品的失重。
3. 分析曲线上质量变化的原因。
含有一个结晶水的草酸钙(CaC 2O 4·H 2O)的热重曲线如图,CaC 2O 4·H 2O 在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG 曲线的第一个平台。
在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。
这一步的失重量占试样总质量的12.3%,正好相当于每mol CaC 2O 4·H 2O 失掉1mol H 2O ,因此这一步的热分解应按CaC 2O 4·H 2O −−−→−-C o200100CaC 2O 4 + H 2O 进行。
在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,其失重量占试样总质量的18.5%,相当于每mol CaC 2O 4分解出1mol CO ,因此这一步的热分解应按CaC 2O 4−−−→−-C o500400CaCO 3 + CO 进行。
热重实验

实验八差热、热重分析一、目的要求1.了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造;2.掌握差热仪的使用方法;3.测定草酸钙的差热谱图,并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。
二、实验原理许多物质在被加热或冷却的过程中,会发生物理或化学等的变化,如相变、脱水、分解或化合等过程。
与此同时,必然伴随有吸热或放热现象。
当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质,与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或冷却)时,在样品和基准物之间就会产生温度差,通过测定这种温度差可了解物质变化规律,从而确定物质的一些重要物理化学性质,称为差热分析(Differential Thermal Analysis,DTA)。
差热分析是在程序控制温度下,试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析原理如图8-1所示。
图8-1差热分析原理示意图试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。
在坩埚下面各有一个片状热电偶,这两个热电偶相互反接。
对S和R同时进行程序升温,当加热到某一温度试样发生放热或吸热时,试样的温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温度差ΔT,该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器,经放大后输入记录仪,得到差热曲线,即DTA曲线。
另外,从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号,经热电偶冷端补偿后送记录仪,得到温度曲线,即T曲线。
图8-2为完整的差热分析曲线,即DTA曲线及T曲线。
纵坐标为ΔT,吸热向下(右峰),放热向上(左峰),横坐标为温度T(或时间)。
图8-2差热分析曲线现代差热分析仪器的检测灵敏度很高,可检测到极少量试样所发生各种物理、化学变化,如晶形转变、相变、分解反应、交联反应等。
图8-3是一种高聚合物典型的差热分析曲线,即ΔT-t曲线。
图上反应了该高聚合物玻璃化温度转变、结晶放热峰、熔融吸热峰、氧化放热峰、若分解吸热峰。
热重分析实验报告心得体会

热重分析实验报告心得体会热重分析是一种常用的无机材料研究方法,通过对样品在不同温度下的质量变化进行分析,可以得到材料的热性质、热分解过程等信息。
在进行热重分析实验的过程中,我深刻体会到了科学研究的严谨性和细致性。
首先,在进行热重分析实验之前,我们需要准备样品和实验仪器。
样品的准备工作非常重要,首先要保证样品的纯度和质量,以便得到准确可靠的实验结果。
其次,要仔细检查实验仪器的状态和性能,保证实验过程的顺利进行。
其次,在进行实验操作时,我体会到了科学研究的严谨性。
热重分析实验需要严格控制实验条件,包括温度、气氛、升降速率等。
只有在稳定的实验条件下,才能得到可靠的实验结果。
因此,在操作实验仪器时,我需要耐心细致地进行调试和观察,确保实验条件的稳定。
在实验过程中,我还注意到了实验数据的准确性和可靠性的重要性。
在进行热重分析实验时,我们需要及时记录样品的质量变化情况,并进行数据的分析和处理。
只有准确且可靠的数据,才能对材料的热性质和热分解过程做出准确的解释和判断。
另外,在进行热重分析实验时,我还学会了合理分析实验结果,对实验结果进行合理的解释和讨论。
在进行热重分析实验后,我们可以根据实验结果,分析材料的热性质和热分解过程,比如热降解的温度范围、热分解的反应动力学等。
这需要我们充分理解实验结果和实验原理,进行合理的推理和讨论。
最后,通过这次热重分析实验,我不仅深化了对科学研究严谨性和细致性的认识,还增加了操作实验仪器和分析实验结果的能力。
这对我的学术研究和科学理解能力都有着重要的意义。
总的来说,热重分析实验使我亲身体会到了科学研究的严谨性和细致性,培养了我的实验操作能力和实验数据分析能力。
通过这次实验,我对热重分析的原理和方法有了更深入的理解,为今后的科学研究打下了坚实的基础。
热重测试步骤

热重测试步骤热重测试是一种常用的实验方法,用于测量物质在高温条件下的热稳定性和热分解特性,以及对材料的热稳定性进行评估。
本文将介绍热重测试的步骤和注意事项,帮助读者更好地了解和应用这一技术。
一、准备工作在进行热重测试之前,需要准备以下设备和材料:1. 热重仪:用于测量样品的质量随温度的变化;2. 样品:需要测试的材料,可以是固体、液体或气体;3. 热重杯:用于放置样品的容器,通常由铝或石英制成;4. 热重天平:用于测量样品的质量变化,精度要求较高。
二、样品制备1. 样品准备:根据需要测试的材料类型,进行相应的样品制备,如固体样品需粉碎、液体样品需溶解等;2. 样品称量:使用精确的天平,按照实验要求称取适量的样品放入热重杯中。
三、实验操作1. 清洁热重仪:确保热重仪的工作环境干净,无杂质和污染物;2. 校准热重仪:根据仪器的使用说明书,进行热重仪的校准和检验,保证实验结果的准确性;3. 设置实验参数:根据实验要求,设置热重仪的温度范围、升温速率等参数;4. 安装样品:将预先称好的样品放入热重杯中,并将热重杯放置在热重仪中心位置;5. 开始实验:启动热重仪,开始升温过程,记录样品质量随温度的变化情况;6. 数据记录:实时记录热重仪显示的质量数值,同时记录温度和时间信息;7. 实验结束:当样品质量不再发生明显变化时,实验可结束。
四、数据处理1. 温度校正:根据实验过程中的温度变化曲线,对质量数据进行温度校正;2. 质量变化率计算:根据实验数据,计算样品质量随温度变化的速率;3. 质量损失计算:根据实验数据,计算样品在不同温度下的质量损失量;4. 数据分析:根据实验目的,对实验结果进行分析,找出可能的热分解点、热稳定性等信息。
五、注意事项1. 安全操作:热重实验涉及高温和有害物质,需佩戴个人防护装备,注意实验室安全;2. 样品选择:根据实验目的选择合适的样品,确保实验结果的准确性和可靠性;3. 清洁保养:实验结束后,及时清洁热重仪和相关设备,确保下次实验的可靠性;4. 实验重复:为了验证实验结果的可靠性和重复性,建议进行多次实验并取平均值;5. 结果解释:实验结果应结合样品的特性和实验条件进行合理解释,避免歧义或错误信息的解读。
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实验八差热、热重分析一、目的要求1.了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造;2.掌握差热仪的使用方法;3.测定草酸钙的差热谱图,并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。
二、实验原理许多物质在被加热或冷却的过程中,会发生物理或化学等的变化,如相变、脱水、分解或化合等过程。
与此同时,必然伴随有吸热或放热现象。
当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质,与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或冷却)时,在样品和基准物之间就会产生温度差,通过测定这种温度差可了解物质变化规律,从而确定物质的一些重要物理化学性质,称为差热分析(Differential Thermal Analysis,DTA)。
差热分析是在程序控制温度下,试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析原理如图8-1所示。
图8-1差热分析原理示意图试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。
在坩埚下面各有一个片状热电偶,这两个热电偶相互反接。
对S和R同时进行程序升温,当加热到某一温度试样发生放热或吸热时,试样的温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温度差ΔT,该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器,经放大后输入记录仪,得到差热曲线,即DTA曲线。
另外,从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号,经热电偶冷端补偿后送记录仪,得到温度曲线,即T曲线。
图8-2为完整的差热分析曲线,即DTA曲线及T曲线。
纵坐标为ΔT,吸热向下(右峰),放热向上(左峰),横坐标为温度T(或时间)。
图8-2差热分析曲线现代差热分析仪器的检测灵敏度很高,可检测到极少量试样所发生各种物理、化学变化,如晶形转变、相变、分解反应、交联反应等。
图8-3是一种高聚合物典型的差热分析曲线,即ΔT-t曲线。
图上反应了该高聚合物玻璃化温度转变、结晶放热峰、熔融吸热峰、氧化放热峰、若分解吸热峰。
图8-3一种高聚合物差热分析曲线不同的物质由于它们的结构,成分,相态都不一样,在加热过程中发生物理,化学变化的温度高低和热焓变化的大小均不相同,因而在差热曲线上峰谷的数目,温度,形状和大小均不相同,这就是应用差热分析进行物相定性定、量分析的依据。
热重分析是指在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。
在此基础上记录的曲线是以质量为纵坐标、温度(或时间)为横坐标,即m-T曲线,为试样在程序控制温度下质量变化的曲线。
热重分析的测量原理是当坩埚重试样因热产生质量变化时,热天平通过改变线圈与磁铁间作用力的大小和方向,在热天平系统中消除因试样质量变化影起的位移,使天平恢复初始调节的平衡位置。
因此,只要测量通过热天平系统中的热重平衡线圈的电流的大小变化,就能准确知道试样质量的变化情况。
通过线圈的电流与试样质量的关系是:I=(g/n B)m或I=k·mI为线圈中的电流,g为中的加速度,n为线圈匝数,B为磁场强度,m为试样质量,k为热天平常数。
由此可见,若将I输送给记录仪记录下来,就可获得试样质量随温度(或时间)变化的曲线。
本实验所测的草酸钙CaC2O4·H2O,在100℃以前的热重曲线呈水平状态,为TG 曲线中的第一平台;在100-226℃之间失重并开始出现第个二平台,这第二个平台一直维持到346℃,这一步失去的质量占试样总质量的12.5%,相当于每1mol CaC2O4·H2O失掉1mol H2O;在346-420℃之间失重并开始出现第三个平台,其失去的质量占试样总质量的19.35%,相当于每1mol CaC2O4分解出1mol CO;最后在660-840℃之间再失重30.3%,840-980℃之间为第四个平台。
三、实验仪器仪器:北京光学仪器厂生产的PCT-1A型差热仪,川仪四厂生产的Type3066 Pen recorder台式记录仪;大、小镊子各一个;铝钳锅2个;试剂:参比物为分析纯的-A1203,一般在900℃的高温灼烧过;被测样品为分析纯的CaC2O4·H2O,实验前应用研钵碾成粉末(粒度为100-300目)。
四、实验步骤(请参看PCT-1A差热仪使用说明)1.熟悉差热仪和记录仪上各个旋钮的作用。
2.开启主机电源,整机预热30分钟。
3.取两个坩埚,用分析天平准确称空重,用特制的小耳匙分别装入A1203和CaC2O4·H2O,使装样后的质量十分接近。
一般样品体积不超过坩埚体积的2/3。
4.两手托住炉盘,升高加热炉子到顶后再逆时针转向,格外小心地、准确地将装有参比物A1203的坩埚放在支架的外边,装有CaC2O4·H2O的坩埚轻轻放在样品支架的里边,然后小心轻轻将炉子降下。
5.参看PCY-A型差热分析仪的使用说明书,将差热DTA量程调到100档,失重TG量程调到10mg,加热速度调到5或10℃/min,并打开电源开关,开启冷却用的水源。
6.记录仪上温度测量量程(红笔)放于0.25mv/cm,差热测量量程(绿色)置于0.5mv/cm,记录仪走纸速度为6格/h。
设置好后,打开记录仪电源开关。
7.分别调整差热记录笔及侧温记录笔的零点位置。
将记录仪放大器开关置于ZERO处;将测温记录笔的零点定在最右边的0,5或10处,将差热记录笔的零点定在中间的0或5处。
8.调整程序功能键。
首先将程序功能键置"-",偏差表头指针应指零,按下程序功能键"/",偏差表头指针应为负偏差,按下差热仪的加热开关。
如果偏差表头指针不为负偏差,则一定不能按下加热开关,须请示指导教师。
9.开始记录。
将记录仪上的记录纸传动开关置于"START",记录仪将以设定的速度传送记录纸。
10.当温度升至1000℃时,抬起记录笔,记录纸传送开关置于STOP;关记录仪电源。
按下程序功能键中左边的"-",关闭加热开关,再关掉差热仪的电源开关。
取下记录笔并盖上笔帽。
11.待炉温下降后,升起炉子。
(注意手不要接触炉体,以免烫伤手)。
用小镊子取出样品放在规定处,切断水源和电源。
五、实验注意事项1.被测样品应在实验前碾成粉末,一般粒度在100-300目。
装样时,应在实验台上轻轻敲几下,以保证样品之间有良好的接触。
2.如果差热偏差表头指针不为负偏差,则一定不能按下加热开关。
3.放坩埚用镊子搁放(离人近的为待测样,离人远的为参比样),动作要轻巧、稳、准确,切勿将样品洒落到炉膛里面。
4.升起炉子时,手不要接触炉体,否则会遭烫伤。
六、结果处理1.由差热曲线找出各峰的开始温度和峰温度。
读取温度方法如下(以读取峰M 的温度为例):(1)测笔距:记录仪走纸开关置"STOP"位置,用记录仪调零分别将温度笔、差热笔及热重笔各画一条线段,测温笔与差热笔线段的距离以及温度笔与热重笔线段的距离。
(2)过差热峰尖M作一水平直线,交温度T曲线于N`点。
(3)将直线MN`逆走纸方向平移一个纸距(即笔距),交于曲线于N点,读取N点的温差电势值,查铂铑-铂热电偶分度表,即得T M值。
(4)测热重曲线某一温度点的读取方法同以上第(2)项及第(3)项。
【思考题】1.影响差热分析结果的主要因素有哪些?2.升温过程与降温过程所做的差热分析结果相同吗?3.测温点在样品内或在其它参考点上所绘得的升温线相同,为什么?4.根据草酸钙的化学性质、讨论各峰所代表的可能反应,写出反应方程式,找出其对应的温度。
【英汉词条】参比物reference sample量程measuring range相变phase change基线baseline分析天平analytical balance程序升温temperature programming附:PCT-1A差热仪使用说明1.开机(记录仪的开关在前,电控箱开关在后),后预热半小时。
2.称样、放样。
①用电光分析天平称样,使用特制勺和坩埚;②抬炉子、转炉子,动作一定要轻巧,落位一定要缓慢,否则,极易断主丝;③放坩埚用镊子搁放(离人近的为待测样,里人远的为参比样),动作要轻巧、稳、准确,切勿将样品洒落到炉膛里面;3. TG档按样的质量来选择档位并调到0处。
4. DTA档根据样的特性和相变的不同来选档位,一般选25μV--250μV。
5.按升温键,等到偏差项表针指向左边再按加热按钮。
温速调到5度/ min或10度/ min,开启冷却水的龙头。
切勿超过1100℃--即1075.7μV,如到达此温度或听到报警声,应立即按一下"加热"按钮,使显示不加热的"零"位按钮灯亮。
6.开启记录仪的走纸开关,在zero档将红Position即温度笔尖初始定位档旋到红针头正指在0线上。
按下已在zero档调好初始位置的三个笔头控制按钮调好,将走纸速度调为20格/h或6格/h。
7.等待所有峰出现后,停止加热(冷却水还不能关),抬起1、2、3三个笔头,多放出一截子纸,停止走纸。
从靠近刚出现相变点处画绿峰线的拐点切线,再画第二根切线,得交点,以交点处向上垂直加上固定的笔头距离得一点、后以那点沿纸的水平线画一根线,此线与红线的交点即为所求点。
查表,得对应的温度。
画取笔头距离时应先拨出按纽档,使其在空挡位置,然后再梭动画出平行线。
8.依次、缓慢地取下主机加热体的保温盖,待冷至近室温再做下一个样,如不做,则关闭电控器和记录仪的开关,再关闭总电源开关,还原、归位一切物品,关闭冷却水龙头,做卫生、盖罩子。
然后在实验登记簿上记载相关事宜,签名。
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