热重分析实验

内置数字式质量流量计Ｗ 内置数字式质量流量计Ｗ/内置气体自动切换装置
SDT Q600 综合热分析仪 600
－结构与原理
样品盘/样品热电偶 样品盘/样品热电偶的构造图
样Βιβλιοθήκη Baidu盘
样品支架 天平臂
铂金传 感器
热电偶
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－结构与原理
量 热 系 统 设 计 的 优 点
片装铂金传感器与样品盘大面积精密接触,增大 片装铂金传感器与样品盘大面积精密接触, 传热面积,所以量热精度高达2%, 2%,是目前所有同步热分 传热面积,所以量热精度高达2%,是目前所有同步热分 析仪中量热精度最高的. 析仪中量热精度最高的. 热电偶隐藏在陶瓷杆中,不易损坏, 热电偶隐藏在陶瓷杆中,不易损坏,采用五种高纯 金属进行仪器温度校准, 金属进行仪器温度校准,利用蓝宝石校准可以得到高精 DSC信号 信号. 度DSC信号. 无需更换托盘系统就可同时完成DSC-TGA-DTA 无需更换托盘系统就可同时完成 的测量. 的测量. 准确的高重现性样品温度数据确保了样品热行为 的灵敏测量,双臂/双热电偶比单臂设计(参比热偶 的灵敏测量,双臂/双热电偶比单臂设计(参比热偶在炉 子中)有更好的准确度同时采用动态归一化技术, 子中)有更好的准确度同时采用动态归一化技术,能提 高了灵敏度,将较弱信号转移分析出来, 高了灵敏度,将较弱信号转移分析出来,在实时的样品 重量下对热流进行归一校准. 重量下对热流进行归一校准.
－结构与原理
天平室构造图2 天平室构造图2
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－结构与原理
水平双杆式双天平设计构作图
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－结构与原理 Q600 采用高可靠性的水平双臂式天平结构,分别支撑样 采用高可靠性的水平双臂式天平结构, 品和参比样品,样品端天平检测样品重量及变化, 品和参比样品,样品端天平检测样品重量及变化,参比端天平 用于修正TGA测量仪器的臂的移动,水平式称重系统只称样品 测量仪器的臂的移动, 用于修正 测量仪器的臂的移动 和坩埚的重量,无需称重样品杆的重量, 和坩埚的重量,无需称重样品杆的重量,独特的设计确保了极 微小的重量变化(0.1µg),可以被准确的检测出而且双臂天平比 微小的重量变化( ) 可以被准确的检测出而且双臂天平比 单臂式减少了漂移,提高了精度和准确度, 单臂式减少了漂移,提高了精度和准确度,因此称重精度可达 一千万分之一,在样品失重过程中由于采用双杆设计, 一千万分之一,在样品失重过程中由于采用双杆设计,所以无 垂直单杆设计出现的中心偏移现象． 垂直单杆设计出现的中心偏移现象． 主机配有自动的内置式气体切换装置和内置式数字质量流 量计,可以精确控制各种吹扫气体以稳定的流速( 量计,可以精确控制各种吹扫气体以稳定的流速(精确控制流 速范围0.1-1000ml/min,精度 精度0.1ml/min) 流经样品和参比的坩 速范围 精度 ) 比传统方法有更好的数据重现性, 埚,比传统方法有更好的数据重现性,自动切换采用高速低体 积阀门,瞬间切换吹扫气体,气体流量也储存在数据文件中． 积阀门,瞬间切换吹扫气体,气体流量也储存在数据文件中．
差热-热重分析实验 差热-热重分析实验
一.实验目的与内容 1.了解热重分析的基本原理及热重分析仪的装置 了解热重分析的基本原理及热重分析仪的装置； 1.了解热重分析的基本原理及热重分析仪的装置； 2.学习使用热重分析方法并能准确地测量物质的变化及 2.学习使用热重分析方法并能准确地测量物质的变化及 变化的速率。 变化的速率。 二.实验基本原理 热重法(TG)是在程序控制温度下, (TG)是在程序控制温度下 热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度 关系的一种技术。许多物质在加热过程中会在某温度发生分 关系的一种技术。 脱水、氧化、 解、脱水、氧化、还原、熔化和升华等物理化学变化而出现 质量变化 变化, 质量变化,发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质 的结构及组成而异, 的结构及组成而异,因而可利用物质的热重曲线来研究物质 的热变化过程,如试样的组成、热稳定性、热分解温度、 的热变化过程,如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热 分解产物和热分解动力学等。 分解产物和热分解动力学等。 热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温) 热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线) TG曲线 (TG曲线 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)。TG曲线 以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间) 以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作 横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。 横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
对于受热产生气体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。 对于受热产生气体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。 再则,样品量大时,样品内温度梯度也大,将影响TG曲线位置。 再则,样品量大时,样品内温度梯度也大,将影响TG曲线位置。 TG曲线位置 因此实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样品量。 因此实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样品量。样品的 粒度不能太大,否则将影响热量的传递;粒度也不能太小, 粒度不能太大,否则将影响热量的传递;粒度也不能太小,否 则开始分解的温度和分解完毕的温度都会降低。 则开始分解的温度和分解完毕的温度都会降低。 热重法的实验结果与实验条件有关。 热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同实验条件 下,同种样品的热重实验数据应该是能重现的。 同种样品的热重实验数据应该是能重现的。 为了得到最佳的热分析曲线, 为了得到最佳的热分析曲线,首先在室温至分解温度的 较宽范围内,以较高的加热速率(10 20℃/min)做预试验 (10做预试验, 较宽范围内,以较高的加热速率(10-20℃/min)做预试验,然 后在较窄范围内，以较低的加热速度(每分钟约2℃) 2℃)进行重 后在较窄范围内，以较低的加热速度(每分钟约2℃)进行重 复试验。每条热分析曲线应附上测定条件,包括仪器型号、 复试验。每条热分析曲线应附上测定条件,包括仪器型号、 最后校正的记录、样品规格和鉴定(包括以前的热力学性质 最后校正的记录、样品规格和鉴定( 记录) 容器、气体纯度、流速和压力、 记录)、容器、气体纯度、流速和压力、温度变化的方向和 速率,以及仪器和记录仪的灵敏度等。 速率,以及仪器和记录仪的灵敏度等。 热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。 热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。
目前,热重法已在下述诸方面得到应用: 目前,热重法已在下述诸方面得到应用: (1)无机物 有机物及聚合物的热分解; 无机物、 (1)无机物、有机物及聚合物的热分解; (2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程 金属在高温下受各种气体的腐蚀过程; (2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程; (3)固态反应;(4)矿物的煅烧和冶炼 固态反应;(4)矿物的煅烧和冶炼; (3)固态反应;(4)矿物的煅烧和冶炼; (5)液体的蒸馏和汽化;(6)煤、石油和木材的热解过程; (5)液体的蒸馏和汽化;(6)煤 石油和木材的热解过程; 液体的蒸馏和汽化;(6) (7)含湿量 挥发物及灰分含量的测定;(8)升华过程; 含湿量、 ;(8)升华过程 (7)含湿量、挥发物及灰分含量的测定;(8)升华过程; (9)脱水和吸湿;(10)爆炸材料的研究 脱水和吸湿;(10)爆炸材料的研究; (9)脱水和吸湿;(10)爆炸材料的研究; (11)反应动力学的研究;(12)发现新化合物 反应动力学的研究;(12)发现新化合物; (11)反应动力学的研究;(12)发现新化合物; (13)吸附和解吸;(14)催化活度的测定 吸附和解吸;(14)催化活度的测定; (13)吸附和解吸;(14)催化活度的测定; (15)表面积的测定; (15)表面积的测定; 表面积的测定 (16)氧化稳定性和还原稳定性的研究 氧化稳定性和还原稳定性的研究; (16)氧化稳定性和还原稳定性的研究; (17)反应机制的研究 反应机制的研究。 (17)反应机制的研究。 三.主要仪器设备及耗材 仪器： 差热/ 美国(TA) (TA)公司 仪器：Q600 差热/热重同步热分析仪 美国(TA)公司
SDT Q600 综合热分析仪 600
－结构与原理
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加 热 炉 的 设 计 优 点
加热炉是高可靠性的双丝缠绕加热炉, 加热炉是高可靠性的双丝缠绕加热炉, 炉体采用坚硬耐腐蚀耐高温的特种陶瓷材 料,而且炉子体积极小,因此升温速度快, 而且炉子体积极小,因此升温速度快, 炉内的温度梯度小,而且控温精度高, 炉内的温度梯度小,而且控温精度高,全自 稳定的水平开闭加热炉,稳定性极好, 动,稳定的水平开闭加热炉,稳定性极好, 而且方便装样,采用空气冷却方式, 而且方便装样,采用空气冷却方式,冷却速 度快,提高实验效率. 度快,提高实验效率.
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Q600 样品盘
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载气和冷却气接口
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吹 扫 气 体 系 统
配有二路载气进口, 配有二路载气进口,同时配有专用的独立 反应性气体通道, 式Inconel 600反应性气体通道,可导入各种不 反应性气体通道 同的反应性气体或腐蚀性气体而不会对天平造 成污染.由于水平稳定的载气吹扫样品, 成污染.由于水平稳定的载气吹扫样品,使得载 气对称重的影响小, 气对称重的影响小,热重的基线和称重结果更 精确,基线的稳定性更好, 精确,基线的稳定性更好,同时由于受气流的影 响很小,也确保了DSC热传导的稳定性, DSC热传导的稳定性 响很小,也确保了DSC热传导的稳定性,提高了 量热的精度.由于水平水平吹扫气体的合理性, 量热的精度.由于水平水平吹扫气体的合理性, 可防止裂解气体回流, 可防止裂解气体回流,将分解物质有效快速的 带出样品区.水平吹扫气体对天平无浮力效应, 带出样品区.水平吹扫气体对天平无浮力效应, 无需进行浮力校准
进行热重分析的基本仪器为热天平,它包括天平、炉子、 进行热重分析的基本仪器为热天平,它包括天平、炉子、 程序控温系统、记录系统等几个部分。 程序控温系统、记录系统等几个部分。 热重法的重要特点是定量性强, 热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量 变化及变化的速率。可以说,只要物质受热时发生重量的变化, 变化及变化的速率。可以说,只要物质受热时发生重量的变化, 就可以用热重法来研究其变化过程。 就可以用热重法来研究其变化过程。 热重分析的实验结果受到许多因素的影响,基本可分二类: 热重分析的实验结果受到许多因素的影响,基本可分二类: 一是仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、 一是仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、 坩埚的材料等。二是样品因素,包括样品的质量、粒度、 坩埚的材料等。二是样品因素,包括样品的质量、粒度、装样 的紧密程度、样品的导热性等。 的紧密程度、样品的导热性等。 TG的测定中 升温速率高会使样品分解温度明显升高。 的测定中, 在TG的测定中,升温速率高会使样品分解温度明显升高。 如升温太快,试样来不及达到平衡，会使反应各阶段分不开。 如升温太快,试样来不及达到平衡，会使反应各阶段分不开。 合适的升温速率为5 10℃/min。 合适的升温速率为5－10℃/min。 样品在升温过程中, 样品在升温过程中,通常伴有吸热或放热现象而使温度偏 离线性程序升温,并改变了TG曲线位置。样品量越大, TG曲线位置 离线性程序升温,并改变了TG曲线位置。样品量越大,这种影 响越大。 响越大。
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SDT Q600 同步热分析仪外观
SDT
SDT Q600 综合热分析仪 600 －结构与原理
SDT Q600 同步热分析仪外观
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－结构与原理
天平室构造图1 天平室构造图1
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