液相色谱法》标准编制说明(征求意见稿))
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4D标准检验方法——液相色谱质谱法征求意见稿及编制说明
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法1范围本方法规定了用水样直接过滤膜后，用液相色谱分离，质谱检测生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药含量的测定。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药的测定。
本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。
在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。
2原理水样直接过0.22µm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。
3 试剂3.1农药标样呋喃丹、草甘膦和灭草松（固体）。
取10.0mg标样草甘膦定容10mL, 得草甘膦储备液1.0 mg/mL；取20.0mg标样呋喃丹定容50mL, 得呋喃丹储备液0.4 mg/mL；灭草松2.37mg 定容10mL,得灭草松储备液237µg/mL；2，4-D标准溶液（100mg/L）直接由计量院标物中心购得。
3.2 乙腈：色谱纯。
3.3 超纯水：电阻率大于18.2MΩ。
4 仪器高效液相色谱质谱仪，所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。
5 分析步骤5.1 色谱质谱条件5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）电喷雾三重四极杆串联质谱呋喃丹：正离子ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V草甘膦、灭草松和2，4－D：负离子ESI。
离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表1表1 MS/MS检测化合物DP (V) 1.MRM CE (V) 2.MRM CE (V)呋喃丹43 221.1/165.2 18 221.1/123.1 31草甘膦-31 167.9/149.8 -15 167.9/62.8 -34灭草松-50 239.0/132.0 -37 239.0/175.0 -292,4-D -27 219.0/160.8 -22 219.0/124.9 -355.1.2 色谱条件（该条件仅作参考，根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）色谱柱：Atlantis C182.1mm×50 mm，粒经5µm，或者相当性能的色谱柱；流速：0.6mL/min；进样量：20µL。
葡萄酒中游离氨基酸的测定 高效液相色谱法(编制说明)
《葡萄酒中游离氨基酸的测定高效液相色谱法》行业标准编制说明（征求意见稿）一、工作简况1、任务来源本项目是根据工业和信息化部2010年第二批行业标准制修订计划，《葡萄酒中氨基酸测定方法》(计划号：2010-2865T- QB)，列入轻工行业标准计划。
主要起草单位：中国食品发酵工业研究院等。
本标准由全国食品发酵标准化中心归口，计划应完成时间为2011年。
在标准起草阶段，起草工作组确定以高效液相色谱法作为葡萄酒中氨基酸的测定方法，且该方法适用于游离态的氨基酸。
根据相关起草专家建议，为更准确、完整的说明标准中所采用的标准方法以及方法的适用对象，将原标准计划名称进行调整。
标准名称由《葡萄酒中氨基酸测定方法》变更为《葡萄酒中游离氨基酸的测定高效液相色谱法》。
2、主要工作过程起草阶段：2011年1月-2013年12月计划下达后起草工作组查阅国内外上有关葡萄酒中氨基酸测定的文献的基础上，拟建立液相色谱测定葡萄酒氨基酸的方法的方案，该方法操作方便，仪器普及率高。
但是葡萄酒中氨基酸含量较低（脯氨酸除外），给方法的研究带来较大的困难。
起草组采用过异硫氰酸苯酯（PITC ）、6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸（AQC）和OPA 等不同的衍生剂开展了样品直接稀释，或氮吹浓缩、冷冻干燥等不同样品处理方法，以及比较外标、内标的等定量方法，测定方法的回收率或重复性都难以满足方法应用的要求。
2014年1月-2015年12月起草工作组重新考虑研究方案的思路通过查阅国际上有关葡萄酒中氨基酸测定的文献，结合葡萄酒中氨基酸含量较低的特点，决定采用柱前衍生-液相色谱-荧光检测器测定葡萄酒中氨基酸。
通过对不同衍生试剂的特点进行对比分析，结合葡萄酒中氨基酸的含量，选择丹黄酰氯-柱前衍生高效液相色谱法-荧光法进行葡萄酒中氨基酸测定。
对样品的处理方法、衍生反应条件、色谱分离条件等进行了优化，通过回收率、稳定性及精密度等一系列的研究，建立了高效液相色谱法-荧光法同时测定精氨酸(Arg)、丝氨酸(Ser)、苏氨酸(Thr)、甘氨酸(Gly) 、丙氨酸(Ala)、酪氨酸(Tyr) 、脯氨酸(Pro)、γ-氨基丁酸（Gaba）、缬氨酸(Va1)、蛋氨酸(Met)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、色氨酸（Trp）、苯丙氨酸(Phe)等14种氨基酸分析方法, 2015年12月，起草工作组在前期工作基础上形成标准征求意见稿。
《水质萘酚的测定高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明
5 方法研究报告.............................................................................................................................16 5.1 方法研究目标..................................................................................................................16 5.2 方法原理..........................................................................................................................17 5.3 试剂和材料......................................................................................................................18 5.4 仪器和设备......................................................................................................................24 5.5 样品的采集和保存..........................................................................................................25 5.6 分析步骤..........................................................................................................................29 5.7 校准..................................................................................................................................55 5.8 结果计算与表示..............................................................................................................61 5.9 实验室内方法性能指标的确定..................................................................................... 63
食品中喹啉黄的检测 高效液相色谱法、液相色谱-质谱质谱联用法(编制说明)
《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》编制说明（征求意见稿）一、任务来源及简要起草过程(一)任务来源《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》列入2013年江苏省食品安全地方标准制定计划项目，委托书项目编号：JSSPDB-2013-009。
(二)起草单位、起草人及其所承担的工作1、主要承担单位：南京市产品质量监督检验院2、协助承担单位：无3、本标准主要起草人：凌睿杨军孙小杰朱佳宋佳胡文彦乔玲杨洋赵妍4、主要起草人员分工：(三)简要起草过程1、收集国内外标准、征询修订的意见和建议在标准的起草阶段，起草单位对国际、国内相关标准情况进行了查询和研究；向监管部门、生产加工企业、行业协会、高等院校、研究院所征询本标准修订的意见和建议。
2、收集数据和相关信息，对食品中的喹啉黄的试样前处理、色谱与质谱条件等条件进行了重点研究。
3、召开研讨会讨论标准的修订、起草标准修改初稿（1）2014年3月17日，在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》地方标准研讨会。
主要对标准的适用范围、技术指标以及前期研制过程中发现的技术性问题进行分析和研讨。
（2）2014年4月29日，在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》地方标准初稿研讨会，形成地方标准初稿。
（３）2014年10月22日，在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效色谱液相色谱法、液相色谱－质谱/质谱联用法》专家讨论会，对标准及编制说明进行研讨。
4、进行调研并对初稿的指标进行检测验证2014年9月2日，邀请方法验证单位的技术人员对方法的技术细节进行研讨。
参会人员就流动相选择、吸收波长选择、文字表述等方面进行了讨论，并取得一致意见。
由南京市产品质量监督检验院提供标准品、盲样和耗材，对形成的标准初稿进行验证。
主要考察内容包括线性、准确性、精密度、检出限、定量限、盲样分析等。
多环芳烃类的测定
水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法编 制 说 明（征求意见稿）沈阳市环境监测中心站2008年3月水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法编 制 说 明一、任务来源2007年2月国家质检总局公布了《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》（国质检财函[2007]971 号），向沈阳市环境监测中心下达了编制《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的项目计划。
根据环境保护部科技标准司的意见，由沈阳市环境监测中心承担《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的编制工作。
二、编制目的和意义多环芳烃（简称PAHs或PNA）是一类非常重要的化学三致物（致癌、致畸、致突变），因其具有生物难降解性和累积性，所以广泛存在于水体、大气、土壤、生物体等环境中。
多环芳烃引起的环境污染越来越引起人们的重视，它已成为世界许多国家的优先监测物。
1976年EPA列出了16项PAHs为优先控制污染物。
1990年我国提出的68种水体优先控制污染物中有7种属于PAHs。
PAHs主要是在煤、石油等矿物性燃料不完全燃烧时产生的，主要的污染源是焦化、石油炼制、冶炼、塑胶、制革、造纸等工业排放的三废物质以及船舶油污、机动车尾气、香烟烟雾等等。
自1775年Pott医生发现扫烟囱工人患阴囊癌至今，许多人研究了PAHs的致癌性，其中已有不少被确定或被怀疑具有致癌、致畸或致突变作用。
尤其是苯并[a]芘和荧蒽是强致癌物质，严重影响人体健康，所以日益受到人们的关注。
人们对空气中多环芳烃的污染研究较多，实际上多环芳烃是水中普遍存在的污染物质，多环芳烃在不同水体中的分布取决于它们的污染源。
我国原有的标准方法GB 13198-91规定了测定水体中六种特定多环芳烃的高效液相色谱法，但已不能满足当前环境监测和管理的需要。
因此，修订GB 13198-91标准，将会进一步完善我国的有机污染物分析方法体系，努力使环境保护标准与环保目标相衔接。
修订该标准由环境保护部科技标准司提出，由沈阳市环境监测中心站起草。
国家标准编制说明
国家标准编制说明国家标准编制说明标准名称：《造型黏⼟中防腐剂的测定⾼效液相⾊谱法》⽂稿版次：征求意见稿完成⽇期： 2018. 04.28⽬录⼀、任务来源 (3)⼆、编制过程 (3)三、研究背景 (3)四、编制依据 (4)五、⽅法概述 (4)六、实验技术论证 (4)6.1 前处理条件的优化 (4)6.2 仪器参数优化 (6)6.3 ⽅法评价 (8)6.4 结论 (10)参考⽂献............................................................................................ .. (11)⼀、任务来源根据国标委综合[2017]128号⽂《国家标准委关于下达2017年第四批国家标准制修订计划的通知》，本标准计划编号为20173996-T-469，标准名称为“造型黏⼟中防腐剂的测定⾼效液相⾊谱法”，标准性质为推荐性国家标准。
本标准由全国质量监管重点产品检验⽅法标准化技术委员会（TC374）归⼝管理，由泰州市产品质量监督检验院主持起草。
⼆、编制过程本标准的主要起草单位：泰州市产品质量监督检验院、xx。
本标准主要起草⼈：xx。
标准起草组在充分收集、认真研究国内外相关标准及资料的基础上，结合实验室的条件和本标准⽅法的技术特点，进⾏了实验，通过参数优化、添加回收、实验室内和实验室间精密度等⼀系列技术研究⼯作，建⽴了造型黏⼟中防腐剂的测定⾼效液相⾊谱法。
标准起草组于2018年1⽉15⽇在江苏省泰州市召开了标准启动会议，形成了标准制定⽅案，正式启动了标准制定和编写⼯作。
2018 年1～3 ⽉，标准起草组按照标准启动会制定的⽅案进⾏信息收集和调研、标准⽅法参数的实验优化及技术论证等标准制定⼯作，在此基础上编写了国家标准和编制说明的⼯作组讨论稿；2018 年4 ⽉20 ⽇，开始实验室间⽐对验证⼯作。
三、研究背景造型黏⼟⼜名彩泥、橡⽪泥、太空粘⼟、棉花泥、轻质泥、魔幻粘⼟等，是⼀种集知识性、趣味性于⼀体的新型益智类玩具。
《环境空气酚类化合物的测定高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明
目录
1 项目背景.................................................................. 1 1.1 任务来源............................................................. 1 1.2 工作过程............................................................. 1
I
《环境空气 酚类化合物的测定 高效液相色谱法》 编制说明
1 项目背景
1.1 任务来源
根据原国家环境保护总局办公厅《关于开展 2008 年度国家环境保护标准制修订项目工 作的通知》（环办函[2008]44 号）的要求，《环境空气 酚类化合物的测定 高效液相色谱法》 标准制定项目已列入国家环境保护部 2008 年度标准制（修）订项目计划，《环境空气 酚类 化合物的测定 高效液相色谱法》项目的承担单位为长春市环境监测站。项目统一编号为： 842。
（GB3095-1006）和《室内空气质量标准》(GB / T 1883－2002)并无酚类的相关内容。详细
内容见下列表 1。
表 1 酚类的环境质量标准和排放标准
名称 标准
苯酚 中国(TJ36-79)
车间空气中有害物质的最 5mg/m3
高容许浓度
中国
大气污染物综合排放标准 ① 最高允许排放浓度(mg/m3)
1.2 工作过程
（1）成立标准编制小组 2008 年 2 月，长春市环境监测中心接到原国家环保总局下达的环办函[2008]44 号《关
于开展 2008 年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》的任务以后，成立了标准编制 小组。
饲料中泰乐菌素、泰万菌素、替米考星的测定液相色谱-串联质谱法说明书
中华人民共和国国家标准GB/T×××××-202×饲料中泰乐菌素、泰万菌素、替米考星的测定液相色谱-串联质谱法Determination of tylosin,tylvalosin and tilmicosin in feeds—Liquid chromatography-tandem mass spectrometry编制说明（征求意见稿）主要完成单位：四川省饲料工作总站《饲料中泰乐菌素、泰万菌素、替米考星的测定液相色谱-串联质谱法》国家标准制订编制说明（征求意见稿）一、工作简况（一）任务来源本标准的制定任务来源于国家标准化管理委员会，计划号合同编号为T-NY-2021-101-03，计划号为20203789-T-469，任务名称为《饲料中泰乐菌素、泰万菌素、替米考星的测定液相色谱-串联质谱法》。
本标准的技术归口单位是全国饲料工业标准化技术委员会，主要起草单位是四川省饲料工作总站和西南民族大学。
参考国内外相关检测方法，结合试验结果起草本标准。
（二）制定背景大环内酯类药物（MALs）是多由链霉菌产生的弱碱性抗生素，对革兰氏阳性菌和支原体具有良好的抗菌活性，临床上广泛用于治疗畜禽动物敏感菌引起的呼吸道、消化道和泌尿生殖系统感染[1-3]。
MALs 为无色弱碱性化合物，多呈负的旋光性由其整体结构决定，MALs易溶于有一定极性的有机溶剂，如甲醇、乙腈、乙酸乙酯、氯仿、乙醚等，在水和弱极性溶剂中微溶。
MALs在干燥状态下相当稳定，但其水溶液稳定性差。
在酸性条件(pH＜4)下，苷键易发生水解，氨基糖苷结构较中性糖苷稳定的多，正常水解碱性糖苷的条件往往导致大环结构分解；在pH6.8的水溶液中相对较稳定，此时水溶性下降，抗菌活性最高。
MALs的盐或酯较游离形式稳定。
大环内酯类药物达100多种，发展到现在共有3代，第一代有红霉素、泰乐菌素、北里霉素(吉他霉素)等；第二代有替米考星、阿齐霉素等；第三代有乙酰异戊酰基泰乐菌素（泰万菌素）、泰拉霉素（瑞可新）等。
水质丁基黄原酸的测定液相色谱质谱法国家标准编制说明
目
1
录
项目背景.......................................................................................................................................1 1.1 任务来源..............................................................................................................................1 1.2 工作过程..............................................................................................................................1 2 标准制订的必要性分析...............................................................................................................2 2.1 丁基黄原酸的环境危害......................................................................................................2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要.............................................. 3 3 国内外相关分析方法研究...........................................................................................................4 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究............................................................. 4 3.2 国内相关分析方法研究......................................................................................................5 3.3 丁基黄原酸方法标准现状与定位..................................................................................... 6 4 标准制订的基本原则和技术路线.............................................................................................. 7 4.1 标准制订的基本原则..........................................................................................................7 4.2 标准制订的技术路线..........................................................................................................8 5 方法研究报告.............................................................................................................................10 5.1 方法研究的目标................................................................................................................10 5.2 方法原理............................................................................................................................10 5.3 干扰与消除........................................................................................................................10 5.4 试剂和材料........................................................................................................................11 5.5 仪器和设备........................................................................................................................13 5.6 样品....................................................................................................................................16 5.7 分析步骤............................................................................................................................21 5.8 结果计算与表示................................................................................................................34 5.9 质量保证和质量控制........................................................................................................35 6 方法验证.....................................................................................................................................36 6.1 方法验证方案....................................................................................................................36 6.2 方法验证过程....................................................................................................................39 6.3 方法验证结论....................................................................................................................39 7 对专家意见的落实情况.............................................................................................................40 7.1 标准开题论证会专家意见的落实情况........................................................................... 40 7.2 标准中期论证会专家意见的落实情况........................................................................... 41 7.3 标准征求意见稿技术审查会专家意见的落实情况....................................................... 41 8 与开题报告的差异说明.............................................................................................................42 9 参考文献.......................................................................................................................................42 附 1 方法验证报告..........................................................................................................................44
内蒙古地方标准亚麻籽中α亚麻酸的测定液相色谱法编制说明
《亚麻籽中α—亚麻酸含量的测定液相色谱法》标准编制说明一、标准制定的背景及任务来源亚麻是我区的优势杂粮作物，亚麻籽中α-亚麻酸的含量很高。
而α-亚麻酸是一种多不饱和脂肪酸，是一种必需脂肪酸，是一种生命核心物质，是构成人体脑细胞和组织细胞的重要成分。
α-亚麻酸是人体自身不能合成的，也无法由其他营养来合成的，必须要依靠膳食来获得。
为筛选出亚麻优良品种以指导生产，实现亚麻籽中α-亚麻酸含量的准确检测，内蒙古农牧业科学院资源环境与检测技术研究所起草并制定了“亚麻籽中α-亚麻酸的测定液相色谱法”标准。
二、本标准与国内现有分析方法的技术差异经过对国内关于α-亚麻酸检测标准的调研发现，目前亚麻籽中α-亚麻酸含量测定多采用GC或GC-MS法，分析过程中柱温高使目标组分易产生异构现象，且需用到数种高制毒试剂。
液相标准还属空白。
三、标准编制概况以内蒙古农牧业科学院资源环境与检测技术研究所近年来对农畜产品加工及农畜产品质量安全检测方法研究为基础，起草并拟订工作计划，具体分以下几个阶段进行：1.工作进度2012年上半年，主要通过实地调研及走访，掌握了亚麻品种及其种植范围的大概情况。
查阅资料，完成相关资料的收集、整理和实施方案的确定工作。
主要参考文献如下：（1）亚麻籽的保健功能和开发利用[J].中国油脂，2006,31(3):71-74 （2）亚麻油中α-亚麻酸含量的测定[J].大理学院学报，2007，6(12):1-3（3）GB/T 5009.6-2003食品中脂肪的测定（4）GB/T 5512-2008 粮油检验粮食中粗脂肪含量的测定（5）GB 28404-2012食品安全国家标准保健食品中α-亚麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定2012年下半年，基本确定试验品种范围，样品的采集和制备、试验设备准备及试剂耗材采购。
并初步摸索亚麻籽中α-亚麻酸含量测定的实验条件。
2013年上半年，以前一年初步摸索条件为基础，进行了改进优化，确定了标准方法，并以《亚麻籽中α—亚麻酸含量的测定液相色谱法》征求意见稿为标准，测定了种植范围较广较常见的16个品种亚麻籽中α—亚麻酸的含量。
食品安全地方标准食品中甜菊糖苷的测定高效液相色谱法编制说明
吉林省食品安全地方标准《食品安全地方标准食品中甜菊糖苷的测定高效液相色谱法》编制说明(征求意见稿)吉林省疾病预防控制中心2012年5月24日目录一、研究背景……………………………………………………二、任务来源…………………………………………………三、制定标准的必要性和意义………………………………四、标准制定的主要过程………………………………………五、制定标准的原则和依据……………………………………六、标准方法建立的依据………………………………………1、标准的名称…………………………………………………2、标准的范围……………………………………………………3、方法原理……………………………………………………4、前处理条件…………………………………………………5、仪器分析条件…………………………………………………6、线性范围…………………………………………………7、检出限…………………………………………………8、精密度和准确度………………………………………………七、方法验证……………………………………………………八、验证结论……………………………………………………九、本标准作为强制性地方标准的建议……………………………十、贯彻标准要求和措施建议…………………………………十一、参考文献……………………………………………………《食品安全地方标准食品中甜菊糖苷的测定高效液相色谱法》编制说明一、研究背景甜菊糖，俗称甜菊糖甙（Stevioside）, 是从菊科草本植物甜叶菊中精提而得，原产于南美洲的巴拉圭、巴西、阿根廷等地。
甜菊糖甜度为蔗糖的200~350 倍，而热量只有蔗糖的1/300，是一种高甜度、低热量、新型、保健、天然甜味剂。
甜菊糖具有热量低、甜度高、味质好、耐高温、稳定性好等特点，在人体内无残留、安全无毒，有利于调节血糖，促进脑力活动，对心脑血管病、肥胖病、糖尿病患者有辅助治疗功能，更有助于防治龋齿，并可作为苯丙尿酮症（PKU）病人的糖类替代物。
水样中阿特拉津测定的国家标准[1]
![水样中阿特拉津测定的国家标准[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/dd2f63d4d15abe23482f4dbe.png)
1
造成人类心血管系统发生问题和再生繁殖困难，严重危害人体健康。因此，阿特拉津被列为环境荷 尔蒙的可疑物质，受到各国政府的监控。所以水中的阿特拉津的分析是环境分析中的一项重要内容。
2.2 相关环保标准和环保工作的需要
由于阿特拉津对环境的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环 境质量标准》（GB3838-2002）规定阿特拉津的标准限值为0.003mg/L。在环境分析中还没有建立相 关的国家标准分析方法。因此，建立快速、灵敏的水中阿特拉津的监测分析方法，对了解水环境的 质量，保护水质环境安全，保障公众饮水安全，对人群健康的影响具有重要的意义。
《水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法》 编制说明
（征求意见稿）
生活饮用水呋喃丹草甘膦灭草松和24D标准检验方法——液相色谱质谱法征求意见稿及编制说明
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法1范围本方法规定了用水样直接过滤膜后，用液相色谱分离，质谱检测生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药含量的测定。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药的测定。
本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。
在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。
2原理水样直接过0.22µm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。
3 试剂3.1农药标样呋喃丹、草甘膦和灭草松（固体）。
取10.0mg标样草甘膦定容10mL, 得草甘膦储备液1.0 mg/mL；取20.0mg标样呋喃丹定容50mL, 得呋喃丹储备液0.4 mg/mL；灭草松2.37mg 定容10mL,得灭草松储备液237µg/mL；2，4-D标准溶液（100mg/L）直接由计量院标物中心购得。
3.2 乙腈：色谱纯。
3.3 超纯水：电阻率大于18.2MΩ。
4 仪器高效液相色谱质谱仪，所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。
5 分析步骤5.1 色谱质谱条件5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）电喷雾三重四极杆串联质谱呋喃丹：正离子ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V草甘膦、灭草松和2，4－D：负离子ESI。
离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表1表1 MS/MS检测化合物DP (V) 1.MRM CE (V) 2.MRM CE (V)呋喃丹43 221.1/165.2 18 221.1/123.1 31草甘膦-31 167.9/149.8 -15 167.9/62.8 -34灭草松-50 239.0/132.0 -37 239.0/175.0 -292,4-D -27 219.0/160.8 -22 219.0/124.9 -355.1.2 色谱条件（该条件仅作参考，根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）色谱柱：Atlantis C182.1mm×50 mm，粒经5µm，或者相当性能的色谱柱；流速：0.6mL/min；进样量：20µL。
《GB2019化妆品中甲巯咪唑的检测 高效液相色谱法》编制说明
国家标准《化妆品中甲巯咪唑的测定高效液相色谱法》征求意见稿编制说明一、工作简况1、任务来源本标准是根据国标委综合［2017］114号文《国家标准委关于下达《招标采购代理服务规范》等408项国家标准制修订计划的通知》立项，项目名称《化妆品中甲巯咪唑的检测高效液相色谱法》，计划编号为20172353-T-607，主要起草单位为上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）、上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心）、上海市应用技术大学香料香精及化妆品研究中心，计划应完成时间为2019年。
2、主要工作过程起草阶段：标准立项前起草小组已经开展了国内外相关资料的收集和确认工作，在资料的检索和信息的收集过程中，分析比较了大量的国内外文献方法，在符合标准工作规划和标准化计划要求的基础上探索得出了甲巯咪唑的色谱条件（流动相、检测器和色谱柱的选择），进而对膏霜、乳、液体类化妆品的前处理方法进行探索研究（包括提取溶剂，提取时间，提取方式，净化方法等），形成标准草案。
项目立项后，通过大量的实验对化妆品甲巯咪唑的检测方法反复论证，确定了本标准设定的唯一系列重要参数：提取方法、仪器参数、方法检出限、回收率、精密度、线性范围等指标，开展了实际样品的检测，并对方法进行实验室间验证，在此基础上形成了征求意见稿及其编制说明。
征求意见阶段：二、标准编制原则和主要内容1、标准编制原则本标准的编制原则是既参考国外的最新方法技术，又考虑国内现有检测机构的检测能力和实际情况，确保方法标准的科学性、先进性、可行性和可操作性。
严格按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求进行编写。
2、标准主要内容的论据甲巯咪唑被我国《化妆品安全技术规范（2015版）》列入化妆品中的禁用物质。
甲巯咪唑是咪唑类抗甲状腺药物，其化学成分是甲巯咪唑，其作用机制是抑制甲状腺内过氧化物酶，从而阻碍吸聚以甲状腺内碘化物的氧化及络氨酸的欧联，阻碍甲状腺素（T4）和三碘甲状腺原氨酸（T3）合成。
固体废物氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-液相色谱法（征求意见稿）.p..
附件10中华人民共和国国家环境保护标准HJ□□□-20□□固体废物氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-液相色谱法Solid Waste— Determination of N-Methylcarbamates Pesicide — Post-columnDerivatization- Liquid Chromatography（征求意见稿）20□□-□□-□□发布 20□□-□□-□□实施环境保护部发布目次前言........................................................................................................................................... i i1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (3)7 分析步骤 (5)8 结果计算与表示 (6)9 精密度和准确度 (6)10 质量控制和质量保证 (7)11 废物处理 (7)12 注意事项 (7)附录A （规范性附录）目标化合物检出限与测定下限 (9)附录B （资料性附录）方法精密度和准确度 (10)附录C （资料性附录）标样色谱图 (14)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的监测方法，制定本标准。
本标准规定了固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-液相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录，附录B和C为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：浙江省环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。
本标准参与验证单位：江苏省环境监测中心、杭州市环境监测中心站、绍兴市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、浙江省环境监测中心。
《土壤中氨基苯磺酸的测定 高效液相色谱法》团体标准编制说明(征求意见稿).pdf
《土壤中氨基苯磺酸的测定高效液相色谱法》团体标准编制说明（征求意见稿）1 工作简况1.1任务来源本标准根据中国石油和化学工业联合会中石化联质发（2020）140号文《关于印发2020年第二批中国石油和化学工业联合会团体标准项目计划的通知》的要求，于2021年完成《土壤中氨基苯磺酸的测定高效液相色谱法》团体标准的制定工作。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出并归口。
1.2标准起草单位、主要起草人本标准起草单位：本标准起草人：1.3 氨基苯磺酸的基本情况1.3.1 理化性质氨基苯磺酸，分子式C6H7NO3S，有对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸三种同分异构体，CAS No.分为是121-57-3、121-47-1、88-21-1，分子量173.19。
常温下，三种同分异构体均呈固态粉末状，均难溶或微溶于水，易溶于沸水，微溶于乙醇、乙醚和苯等有机溶剂；有明显的酸性，能溶于苛性钠溶液和碳酸钠溶液。
结构式1.3.2来源自然界中未发现天然的氨基苯磺酸，属于人工合成的物质。
对氨基苯磺酸的生产工艺有固相法和液相法两种。
固相法是将反应好的苯胺硫酸盐进行烘焙转位，在高温烘焙下使磺酸基进行分子重排转移到对位、邻位和间位。
这种方法劳动量大，苯胺易挥发和氧化，产生的焦化物影响产品的质量，而液相法是用高沸点有机溶剂作为转位载体，使苯胺硫酸盐实现分子内重排。
对氨基苯磺酸是一种重要的精细化工中间体，主要应用于酸性嫩黄2G、酸性橙Ⅱ、酸性媒介深黄、活性红KP-5B等染料或印染助剂制备，也是制备2,6-二溴苯胺等多种精细化学品的中间体和减水剂。
同时，对氨基苯磺酸也是一些有机反应的催化剂，也可用作防治小麦锈病的农药，称为敌锈钠，对小麦锈病有内吸治疗作用。
间氨基苯磺酸是一种重要的有机化工中间体，主要用于以下几个方面：1、制备偶氮、活性、硫化和还原染料等；2、制取间羟基苯磺酸、对氨基水杨酸、间氨基苯酚、香草醛及磺胺类药剂等；3、因其能够增加其它难溶物质的水溶性，在清洁剂以及保护发动机的油品添加剂中有广泛应用；4、间氨基苯磺酸与苯胺类化合物掺杂制得的磺化聚苯胺，在器件制造中具有较大的优势，如化学传感器、生物传感器、发光二极管、光学开关、光学电阻和分子装置等，磺化聚苯胺还被用于锂电池中，比聚苯胺-锂电池多储存50%的能量；5、以三苯基氯化磷为偶联试剂一锅法合成间氨基苯磺酸的环状三聚物或四聚物，作为新的环状结构来合成超分子材料。
虾青素旋光异构体含量的测定液相色谱法征求意见稿编制说明
《虾青素旋光异构体含量的测定液相色谱法》国家标准编制说明（征求意见稿）一、任务来源《虾青素旋光异构体的组成类型及含量测定-液相色谱法》国家标准的制定任务列入国家标准化委员下达的2018年第二批国家标准制修订计划的通知（国标委综合[2018]41号），项目编号“20180923-T-424”。
本项任务由中国标准化研究院提出并归口，定于2020年完成。
本标准由中国科学院烟台海岸带研究所等单位共同组成。
二、编制背景及意义虾青素（astaxanthin）是一种脂溶性类胡萝卜素，也是一种红色素。
商业化生产的虾青素分为人工化学合成和天然生物合成两大类。
其中天然虾青素主要来源为藻类（雨生红球藻Haematococcus pluvialis）胁迫积累，真菌发酵(红法夫酵母Phaffiarhodozyma),和水产动物（如虾蟹）粉碎提取。
虾青素有2个手性中心，在3-和3’-位，因此有三种旋光异构体，分别是3S,3’S（左旋）；3R,3’S（内消旋）和3R,3’R（右旋）。
合成虾青素由3S,3’S（左旋）；3R,3’S（内消旋）和3R,3’R（右旋）三种旋光异构体按接近1:2:1的比率组成，一直以来作为红色着色剂应用于动物着色，但由于其安全问题，在美国等国家已禁止使用在食用水产品着色上。
天然来源的则不同物种存在不同旋光异构体组成和比例，其中红法夫酵母发酵虾青素为3R,3’R（右旋）结构，含量较低，无抗氧化活性，目前也仅作为增色剂使用在动物养殖中，雨生红球藻作为3S,3’S（左旋）结构，具有强大的抗氧化活性，也最接近自然天然虾青素食物链，生物利用度最高。
近年来雨生红球藻行业快速发展，市场需求也与日俱增，我国已于2010年批准雨生红球藻作为新资源食品，但相关行业标准和国家标准的制定却相对滞后，导致目前市场上相关产品良莠不齐、以次充好的各类现象层出不穷，其中尤其严重的是将价格便宜的人工合成虾青素或者红法夫酵母酵母虾青素，部分或全部冒充雨生红球藻虾青素销售使用。
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液相色谱法》标准编制说明（征求意见稿））国家标准《蜂蜜中脯氨酸的测定--液相色谱法》标准编制说明（征求意见稿国家标准《蜂蜜中脯氨酸的测定1工作简况1.1标准制定背景蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物混合后，经充分酿造而成的天然甜味物质。
已有研究表明，蜂蜜中含有以脯氨酸为主的多种游离氨基酸（White&Doner,1980），其中，脯氨酸是一种独特的氨基酸，授粉昆虫具有品尝这种氨基酸的能力（Gardener and Gillman,2002），蜂蜜中的脯氨酸含量与其抗氧化能力有关。
蜂蜜中的脯氨酸主要来源于蜜源植物和蜜蜂自身的分泌物（陈杰等，2010）。
研究表明，蜂蜜中脯氨酸的含量不仅被作为衡量蜂蜜中游离氨基酸含量的标准，也被作为蜂蜜成熟度和糖掺假的判定标准，纯正蜂蜜脯氨酸含量不应低于180mg/kg（Bogdanov et al.,1999）。
Czipa N（2012）的最近研究进一步证实，脯氨酸含量，同电导率、总酚含量和黄酮含量，总糖及水分含量等参数同样重要，可作为蜂蜜质量和掺假的指示因子。
鉴于蜂蜜中脯氨酸含量在其理化指标中占有重要的位置，德国已经建立了蜂蜜中脯氨酸含量的测定标准（DIN10754-2002），我国也于2000年建立了进出口蜂蜜中脯氨酸分光光度测定方法（SN/T 0850-2000），但是目前该标准已经被废止。
由于采用分光光度计测定蜂蜜中脯氨酸含量，会有一些相同吸收波长的其它物质，也被当做脯氨酸，导致结果偏高。
而采用液相色谱仪测定，具有灵敏度高、结果准确等特点。
因此，该标准的制定，即弥补了分光光度法测定脯氨酸酸含量的不足，也为蜂蜜的质量评价增添依据。
1.2任务来源根据中华全国供销合作总社下达的2011年第一批国家标准制定计划项目，《蜂蜜中脯氨酸的测定-液相色谱法》列入2011年国家标准制定计划，计划编号为20110434-T-422。
农业部蜂产品质量监督检验测试中心（北京）负责组织调研、试验并起草制定标准，全国蜂产品标准化工作组为技术归口单位。
1.3主要工作过程1.3.1成立标准编制小组自接到标准起草任务后，项目负责人组织了相关人员成立了标准编制小组。
1.3.2调研与资料收集为全面了解国内外有关脯氨酸测定的具体方法、测试条件以及标准制定等情况，标准编制小组查阅了国内外相关参考文献，对脯氨酸测定方法进行了具体分析研究。
2标准编制的原则和确定标准主要技术内容的论据2.1标准制定的原则本标准的编写制定过程中以普遍适用为基础，以提高测试方法选择性、精密度、灵敏度、准确度和分析效率为总原则。
经查阅大量国内外文献，在参考和比较不同基质中脯氨酸含量测定方法的基础上，采用4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑（7-Fluoro-4-nitrobenzo-2-oxa-1,3-diazole，NBD-F）作为柱前衍生剂，液相色谱，荧光检测法测定蜂蜜中的脯氨酸含量。
该方法具有操作简便、灵敏度高、稳定性、适用性强等特点。
在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章，严格执行国家标准。
与同体系标准及相关的各种基础标准以及配套使用的取样、试剂规格等标准相衔接，遵循了政策协调统一性原则。
在标准制定过程中力求做到：技术内容的叙述正确无误；文字表达准确、简明、易懂；标准的构成严谨合理；内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。
2.2标准的技术内容及确定依据目前，脯氨酸的测定方法主要有氨基酸分析仪测定法、分光光度法、气相色谱法和液相色谱法等，由于氨基酸没有紫外或荧光吸收，在测定时均需要衍生。
氨基酸分析仪测定法虽然是氨基酸测定的经典方法，但是，该分析方法不仅对仪器设备要求高，需要价格昂贵的专门的氨基酸分析仪，而且脯氨酸的峰度相对其它氨基酸低。
分光光度法测定脯氨酸，虽然不需要昂贵的仪器，但在脯氨酸测定波长下，会有一些相同吸收波长的其它物质，也被当做脯氨酸，导致结果偏高。
气相色谱法测定脯氨酸也有报道，但需要严格控制衍生条件，容易导致异构化。
采用液相色谱法测定脯氨酸相对来讲，不需要特别昂贵的仪器，易于操作。
液相色谱测定脯氨酸同样需要衍生，常用的氨基酸衍生剂，如荧光胺（Fluorescamine）和邻苯二甲醛(o-phthalaldehyde,OPA)，能与α-氨基酸反应，生成强荧光化合物，但是不能与脯氨酸等二氨基化合物反应。
异硫氰酸苯酯（phenyl isothiocyanate，PITC）、9-氯甲酸芴甲酯(9-fluorenylmethyl chloroformate，FMOC-Cl)、4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑（7-Fluoro-4-nitrobenzo-2-oxa-1,3-diazole，NBD-F），与α-氨基酸和二氨基等化合物均能发生反应。
其中，NBD-F作为氨基酸和胺类化合物的荧光标记物，具有反应快速，荧光强度高、反应产物稳定等特点，已经被广泛应用于低水平胺类化合物的测定，故本研究采用NBD-F作为液相色谱测定的柱前衍生试剂。
本标准采用柱前衍生，液相色谱法测定蜂蜜中脯氨酸（化学性质见表1）含量，主要原理为没有荧光的脯氨酸的氨基与衍生化试剂NBD-F反应（见图1），生成强荧光物质，用带有荧光检测器的液相色谱在发射波长为530nm，吸收波长为470nm下测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
根据GB/T5009.1-2003《食品卫生检验方法理化部份总则》的规定和参考相关文献，由我所和多家兄弟实验室对方法的技术参数进行了相关试验，验证和评价。
表1脯氨酸化学性质化合物名称分子式分子量等电点CAS脯氨酸（Pro;Proline）C5H9NO2115.13p K a1=1.95(-COOH)p K a2=10.64(-NH3+)147-85-34-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑（NBD-F;4-Fluoro-7-nitro-2,1,3-benzoxad iazole）C6H2FN3O3183.10/29270-56-2图1氨基与NBD-F衍生反应3方法研究报告3.1实验材料与方法见标准文本。
3.2结果与讨论3.2.1提取条件和衍生方法的确定由于蜂蜜样品和脯氨酸都能溶于水，所以，采用硼酸缓冲液（pH8.0）作为提取试剂提取蜂蜜中的脯氨酸，在直接提取时，蜂蜜中的脯氨酸回收率为60%，后采用超声提取10min，回收率良好，达到80%以上。
参考Zhang J Z(2011)测定蜂蜜金刚烷胺的NBD-F衍生条件，在此基础上进行了一定的修改和优化。
保持衍生剂浓度、衍生时间和衍生温度不变，由于提取液未经净化，直接衍生，故为提高衍生效率，衍生时将标准溶液和样品溶液、终止液加入量减半，并优化样品称样量和衍生剂加入量。
3.2.2称样量的确定分别称取不同重量的蜂蜜样品于100mL烧杯中，加入20.0mL硼酸缓冲液，用玻璃棒轻轻搅拌均匀，使试样完全溶解。
转移至50mL容量瓶中，超声提取10min，用硼酸缓冲液定容至刻度，充分混匀后，0.22µm滤膜过滤，滤液待衍生。
衍生方法同Zhang J Z(2011)，取400µL标准溶液或样品溶液于棕色液相色谱进样瓶中，分别加入乙腈80µL，100mmoL/L NBD-F溶液20µL，涡旋混匀，盖好密封盖，置于60℃恒温水浴锅中避光衍生10min，取出立即放入冰水中冷却，加入0.1mol/L HCL溶液200µL终止反应，混匀，待测，结果见表2和图2。
表2蜂蜜样品不同称样量对衍生结果的影响称样量（/g）0.250.5 1.0 2.0 4.0 6.08.010.012.0峰面积72.2±1.2150.6±1.3302.7±3.0311.8±1.9180.5±1.2139.0±1.297.2±1.6577.1±0.994.4±0.9峰面积288.8301.2302.7155.945.123.212.27.77.9图2不同称样量与峰面积关系从表2和图2中可以看出，当称样量在0.25~0.5g之间时，随着称样量的增加，衍生后测定的每克蜂蜜样品中脯氨酸的峰面积也随之增大，在0.5g~1.0g之间，每克蜂蜜样品的脯氨酸峰面积基本相同，但是，当称样量大于等于2.0g时，随着称样量的增加，每克蜂蜜样品的峰面积呈下降趋势。
这可能是由于随着称样量的增加，样品中的脯氨酸及其它能与衍生剂发生反应的物质也随之增多，与衍生剂发生竞争反应，使得衍生剂不能与样品中的脯氨酸反应完全，从而导致每克样品中脯氨酸峰面积呈下降趋势。
为确保能够反应完全，蜂蜜样品的称样量应小于等于1.0g。
3.2.3衍生剂加入量的确定由于称样量对蜂蜜样品中脯氨酸的峰面积影响较大，可能与衍生不完全有关，因此，为确保衍生完全，将标准溶液和样品溶液、终止液加入量减半，保持衍生剂浓度不变的条件下，比较了不同衍生剂加入量对相同浓度标准溶液和相同质量蜂蜜样品的衍生情况。
配置100mmoL/L的NBD-F衍生剂溶液，加入量分别为20µL，30µL，40µL，按标准文本方法分别衍生20mg/L的标准工作溶液和蜂蜜样品溶液（称样量均为1g），结果见表3。
表3衍生剂加入量对标准溶液和样品溶液峰面积的影响衍生剂加入量20µL30µL40µL标准溶液峰面积（LU*s）384.23±7.71389.50±4.0389.34±4.54蜂蜜样品峰面积（LU*s）141.80±5.79167.99±3.2172.22±4.28从表3中可以看出，标准溶液的衍生峰面积随着衍生剂加入量的增加，变化不大；而对于蜂蜜样品，峰面积随着衍生剂加入量的增加而增加；由于40µL衍生剂加入量的峰面积仅比30µL的略高，考虑到衍生成本，故将衍生剂加入量定为30µL。
3.2.4液相色谱条件的确定本研究首先参考Zhang J Z(2011)和Watanable Y and Imai K(1981,1982,1983)文献确定荧光检测器的波长、色谱柱、柱温及流动相，并在Watanable Y and Imai K(1982)基础上，对流动相进行优化，使之能够与目标物和杂质峰完全分离，采用的液相色谱条件为：色谱柱为C18，5µm，250mm×4.6mm；柱温为30℃；荧光检测器波长为激发波长470nm，发射波长530nm；进样量为40µL；流动相组成：A，0.1mol/L磷酸缓冲液（pH6.0）；B，四氢呋喃+甲醇（v/v，50+50），梯度洗脱程序见表4，但是由于色谱软件自动计算出的对称因子仅有0.75，为了提高对称因子，参考Vázquez-Ortíz F.A et al (2005)的文献报道，改变了流动相组成和色谱柱，并在此基础上进行了优化，目标物在5.6min出峰，不仅能与杂质完全分开，而且色谱峰的对称因子提高到0.90以上。