傅里叶红外光谱仪操作规程.pdf

傅里叶红外光谱仪操作规程

1．开机前准备

开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。

2．开机

首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。

3．制样

根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm）。

4．扫描和输出红外光谱图

将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的KBr薄片，有4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。

5．关机

（1）先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。

（2）在记录本上记录使用情况。

6．清洗压片模具和玛瑙研钵

KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

同步热分析仪测试操作规程

1.打开Purge gas气体开关，并调节压力至0.1MPa；

2.打开Q600主机POWER ，仪器开机自检约50秒后触摸屏上出现TA图标；

3.打开电脑，桌面上双击¡TA 浏览器¡发现并双击SDT图标取得与仪器的连

接；

4.设定Purge Gas流量，建议为100 mL/min；

5.选取工具列中【MODE】键，设定模式（SDT Standard）；

6.按【Furnace】打开炉子；

7.将同一形式的坩埚放入样品及参考平台；

8.按【Furnace】关闭炉子；

9.按【Tare】键归零；

10.选取工具列中【Experiment Pane View】键，于Summary中输入样品信息；

11.在Procedure中编辑方法，编完后按OK；

12.在Notes中输入注解；

13.编辑完后按Apply；

14.按【Start】键开始进行实验；

15.在实验进行中可选取【Real Plot Full Screen View】、【Real Plot Pane View】等

键来观看实验的实时图形；

16.只要在连线（ON-Line）状态下，同步热分析仪器所产生的数据会自动实时

转存到控制主机中；

17.若不主动停止实验，则会依据原先载入的方法完成整个实验，假定中途觉得

不需要再进行实验的话，可以按【Stop】键停止（数据有存档）或按【Reject】键停止（数据不存档）；

18.若是实验中出现Error，则可选View/Error Log检视与解决实验上的问题，或

通知维修部；

19.实验结束后，取出热天平的样品盘，关掉计算机和数据处理与转化器，稳压

源，最后拔掉电源插头；

20.清洗坩锅和镊子。

粉尘爆炸操作规程

1．系统检查，确保各线路连接良好，各个环节不漏气；

2．打开控制箱电源启动PLC程序控制系统；

3．安装点火头；

4．将已处理的粉料按浓度要求称取一定量，装入储粉罐，O型圈周围清扫干净，然后将盖旋紧；

5．启动真空系统约抽至负压为－0.06MPa，然后关闭真空压力表开关和连接真空软管阀门；

6．启动计算机采样系统，填写实验数据，并使采样程序处于等待采样状态；

7．将¡手动/自动¡按钮转向¡自动¡位置，按下¡运行¡按钮完成一次爆炸过程；

8．保存记录数据；

9．打开20L装置上出气阀门，将¡手动/自动¡按钮转向¡手动¡位置，按下¡进气¡按钮，然后按下¡清洗¡按钮，进气和清洗需要重复2～3次；

10．清理实验现场，检查实验仪器是否完好无损。