食品中总汞检测方法的研究进展
食品中铅、镉、砷、汞、铬检测技术研究进展
食品中铅、镉、砷、汞、铬检测技术研究进展摘要:现如今,社会各界已愈发重视食品安全问题,其中,重金属超标属于降低食品质量、威胁民众身体健康的重要因素,只有强化检测食品铬、汞、镉、铅及砷等重金属工作,方可掌握这些重金属的实际含量,从而采用有效且可靠的控制措施,保证市场中流通安全、健康的食品。
而目前在检测食品重金属含量中,涌现出各种先进的检测技术,只有了解其应用方法,方可强化检测质量。
鉴于此,本文将重点围绕食品中铬、汞、镉、铅及砷的危害及各检测技术的应用要点进行详细分析。
关键词:食品;重金属;检测技术人类的生存与饮食有着不可分割的密切联系,但是,如果不重视食品中各类重金属含量的检测工作,将会增加铬、汞、镉、铅及砷等重金属元素超标的概率,严重威胁到民众的食用安全,不利于保持身体健康。
因此,相关从业者必须充分了解并掌握各种先进化、有效化检测技术的应用方法,以实现检测水平的强化,获取更高的结果准确率,同时也为我国治理食品行业起到助力作用。
一、食品中重金属元素超标的危害(一)铬的危害铬元素普遍来源自工业废弃物排放中,不属于人体所需元素,但是,如果蔬菜、动物接触该元素,在加工为食品且经人体服用后,便会进入人体内。
肾脏是此元素主要的降解途径,随尿液向体外排出。
如果人体出现铬元素超标问题,将会对消化系统、脏器运转造成严重危害。
(二)汞的危害汞元素俗称为“水银”,同样也源自于工业污染。
在食品中,其存在形式主要为有机汞,人体一旦服食汞元素过量的食品,将会发生神经系统紊乱问题,肢体缺乏灵活性、协调性,同时,过量摄入汞元素还会增加民众休克、死亡概率。
(三)镉的危害此金属元素普遍为蓝白色,在自然界中有着广泛的分布,但是含量较小。
通常主要由植物根系吸收此元素,或者是通过饲料、饮水等形式转移至牲畜体内,造成蔬菜、肉品中含有镉元素。
一旦进入人体,将会在肝脏、肾脏积蓄,对骨骼、肾功能造成损害。
有研究指出,镉元素对人体有着较高的致癌、致畸与致突变几率[1]。
微波消解前处理测定食品中总汞方法论文
微波消解前处理测定食品中总汞方法的研究【摘要】目的应用微波消解前处理测定食品中总汞的含量。
方法用微波消解系统对食品进行消解,样品用原子荧光仪测定其含量。
结果本方法测定汞的检出限为0.012μg/kg,精密度在2.4-9.5%回收率为93—109%。
结论该方法简便、快速、灵敏度、精密度准确度较好,适合食品的快速消解以及微量金属污染的测定。
【关键词】微波消解食品总汞氢化物原子荧光法中图分类号:r155文献标识码:a文章编号:1005-0515(2011)2-014-02determination of microwave digestion pre-treatment method of total mercuryo lihua liang zhijian liwenting(center for disease control and prevention, kunming, yunnan, kunming, yunnan 650228, china)【abstract】objective determination total mercury in food by microwave digestion pre-treatment methods.methods mercury in food were determined by microwave digest-hydride generation atom fluorescence spectrometry.results the limit of detection mercury was 0.012μg/kg; the rsd was 2.4%-9.5%; the recovery rates of mercury were 93%-109%.conclusion the methods is simple,rapid,sensitive and of accurate resultsand is suitable for the rapid digestion of food and determination of trace metal contaminants.【key word】microwave digest hydride generation atom fiuorescence spectrometry foodmercury近年来,随着理化检验技术的发展,较先进的前处理设备如微波消解逐渐取代了传统的电炉、电热板加热消解。
食品总汞测定中三种不同前处理方法的对比研究
分析检测食品总汞测定中三种不同前处理方法的对比研究王 慧,吴 炜(国检测试控股集团上海有限公司,上海 201203)摘 要:本文使用《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17—2021)第四法“冷原子光谱法”对胡萝卜、豆角、大米、芹菜等8种标准物质中的总汞进行测定。
采用直接进样法、快速消解法与微波消解法3种不同方式对样品进行处理,使用DMA-80型测汞仪进行测定。
结果表明,快速消解法测定结果最为准确,8种标准物质检测结果均在标示值范围内。
关键词:总汞;直接进样法;快速消解法;微波消解法Comparative Study of Three Different Pretreatment Methods in the Determination of Total Mercury in FoodWANG Hui, WU Wei(China Holding Group Shanghai Co., Ltd., Shanghai 201203, China)Abstract: This article uses the fourth method “Cold Atomic Spectroscopy” in the GB 5009.17—2021 to determine the total mercury in eight standard substances, including carrots, beans, rice, celery, etc. The samples were processed using three different methods: direct injection method, rapid digestion method, and microwave digestion method. The DMA-80 mercury meter was used for measurement. The results showed that the rapid digestion method was the most accurate, and the detection results of the 8 standard substances were all within the indicated value range.Keywords: total mercury; direct injection method; rapid digestion method; microwave digestion method汞(Hg),又称水银,常温常压下为液态金属,是唯一主要以气态单质存在于大气中的重金属。
粮食中重金属砷、汞的检测研究
分析 检测粮食中重金属砷、汞的检测研究 刘洋 武建锋 南阳市粮油质量检测中心粮食中重金属污染是近几年来联合国粮农组织、世界卫生组织、我国食品安全组织进行食物污染检测计划中的重点项目。
粮食中的砷、汞等重金属元素的超标已经成为了威胁粮食安全的重要问题。
因此,针对粮食中的重金属砷、汞进行快速而准确的检测对于保障食品安全有着重要的意义。
粮食中重金属砷、汞对健康的危害粮食中重金属砷、汞对人体健康有着极大的危害。
微量的汞元素在人体中不会产生危害,可以经过尿液、粪便、汗液等方式排出体外,如汞含量超标则会影响人体健康。
人体吸收的汞分布在全身器官和组织,其中肝、肾、脑的含量最高,十分容易导致脑神经系统损伤。
汞的蓄积性很强,在体内的生物半衰期长达70天,在脑内更是长达250天。
汞中毒后会出现神经系统损伤症状,包括语言障碍、听力障碍、感觉障碍等,甚至导致瘫痪、肢体变形、死亡。
我国食品卫生标准GB2762-81中规定,粮食(成品粮食)中的汞含量不得超过0.02mg/kg。
长期食用砷污染的粮食会出现慢性中毒。
砷在人体能够与细胞内酶蛋白结合而丧失活性,进而影响人体的新陈代谢,从而导致死亡。
砷污染的粮食及其制品被人误食后会出现急性中毒,由于个体耐受度不同,导致中毒的剂量也有所不同。
我国食品卫生标准GB2762-81中规定粮食中的砷含量0.7mg/kg。
粮食中重金属砷、汞的检测本次研究分析微波消解结合原子荧光形态分析仪方法来测定小麦中的砷、汞含量。
材料与方法。
(1)材料与试剂:小麦样品;原子荧光形态分析仪SA5;纯水机基因型1830c;微波消解仪AntonPaar;定量取样研磨机RAS-230V;电子天平。
(2)方法:标准曲线绘制:把砷元素储备液与5%的硝酸进行逐级稀释,并配制成质量浓度为100ng/mL的标准使用液;把汞元素储备液使用5%的硝酸进行逐级稀释,并配制成为浓度为25ng/mL的标准使用液。
取砷元素、汞元素标准使用液的0、1.0ml、2.0ml、4.0ml于50ml的容量瓶当中,使用5%的硝酸定容、摇匀,等待测试。
食品中总汞及有机汞的测定原理
食品中总汞及有机汞的测定原理
1.食品中总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法原理
试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列溶液比较定量。
2. 食品中总汞的测定第二法冷原子吸收光谱法原理
汞蒸气对波长253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用。
试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,载气将元素汞吹入汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,外标法定量。
3. 食品中甲基汞的测定:液相色谱原子荧光光谱联用方法原理
食品中甲基汞经超声波辅助5 mol/L盐酸溶液提取后,使用C18反相色谱柱分离,色谱流出液进入在线紫外消解系统,在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应,甲基汞转变为无机汞。
酸性环境下,无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气,由原子荧光光谱仪测定。
由保留时间定性,外标法峰面积定量。
食品中重金属汞污染状况及其检测技术的研究进展
食品中重金属汞污染状况及其检测技术的研究进展作者:马俊来源:《食品界》2018年第04期食品中重金属汞污染状况食品污染可以由环境污染、农药使用及食品加工等环节产生,一旦造成食品汞污染,则汞金属会随着食物进入到人体当中,重金属无法被分解,潜伏期较长,一旦发生汞中毒问题,会在中毒很长时间之后才会发病,由此给人体造成严重损害。
自1956年日本熊本水俣湾爆发水俣病之后,汞金属导致的食品污染正式被全世界人民所关注,尽管经过了长期的污染治理,水俣病给人类带来的苦难与伤痛依旧无法消除。
在水俣病事件发生之后,人们开始反思食品污染与工业污染问题,并开始着手进行预防和治理。
食品重金属汞污染检测技术样本处理。
在对食品样本进行检测之前,首先需要对样本进行处理,可以采用微波消解技术进行样本处理。
该技术具有节省时间、减少污染、分解全面等多种优势,目前已经成为与食品样本检测前处理的主要方式之一。
微波消解技术的应用遵循了硝酸-过氧化氢体系,基于不同食品与不同设备,及其采用的压力、温度等处理参数设置而具有不同的消解程序。
在进行微波消解时,利用分子极化效果与离子导电效应来加热处理样本,在温度作用下,样本表层会在很短的时间内碎裂,并产生新的表面与溶剂,以实现完全分解,因此在痕量分析、超纯分析与易挥发元素检测中的应用可以取得较好效果。
汞金属是一种易挥发元素,在进行食品重金属汞污染检测时,其样本处理可以采用微波消解技术进行。
检测方法。
(1)色谱分离层顶与原子荧光光谱技术目前学界普遍采用的汞金属检测方法为测汞仪分析法,随着技术的不断发展,色谱分离检测方法的应用范围愈发广泛,如气相色谱检测方法、液相色谱检测方法都是较为常用的汞金屬检测手段。
目前有机汞与无机汞单独定量检测依旧需要采取相应的技术分离测定方法,如原子荧光光谱技术等。
原子荧光光谱技术(AFS)的检测灵敏度较高,检出限较低,因此近年来在痕量检测中得以普遍应用,其中HPLC- AFS的检测方法凭借其低成本、高操作性等优势得以进一步推广。
罐头食品中总砷和总汞的检测与分析
罐头食品是一种特殊形式的食品, 具有保藏期长、容易运输、便于携带、 食用简便,并能较好地保持其食用价 值等特点。但因包装和机械加工等污 染,易造成罐头食品中总砷、总汞等 重金属元素含量增高,影响食用者健 康。这些有毒元素主要来源于食品原 材料的污染,比如:一些重工业工厂 排放的金属和其他有毒物质渗入土壤 或者河流等 [1]。
食品中的无机汞被人体的吸收率 较低,有 90% 以上可以从粪便中排出 体外,而脂溶性强的有机汞,尤其是 甲基汞,在消化道内吸收率很高。鱼 贝类是汞的主要污染食品。当含汞废
水排入水体后,水中的无机汞在重力 的作用下伴随颗粒物沉降到海底或者 河底的污泥中,污泥中的微生物通过 体内的甲基谷氨酸转移酶的作用,使 无机汞转变为能溶解于水的甲基汞或 者二甲基汞,渗透到水中的浮游生物 体内,鱼类通过摄食浮游生物和用鳃 呼吸的方式摄入汞。通过本次实验可 见,鱼类罐头食品中总汞的检出率也 很高 , 所以鱼类可以富集甲基汞并且进 入食物链,造成生物资源污染和人类 健康损害危害。
样 品 制 备: 将 罐 头 中 固 体 部 分 器测定条件
用 As 10.0 μg/L 和 Hg 0.5 μg/L 的 标准溶液对仪器条件优化选择 [2],重 复进样 6 次。 1.4 实验方法
标 准 物 质 柑 橘 叶, 砷 范 围 (1.1±0.2)mg/kg,汞范围(0.15± 0.02)mg/kg; 标 准 物 质 扇 贝, 砷 范 围(3.6±0.6)mg/kg, 汞 范 围 (0.04±0.007)mg/kg。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
AFS-9130 型 双 道 原 子 荧 光 光 度 计, 多 用 途 恒 温 消 解 仪 DTD-40 型, MARSX 微波萃取系统。试剂:硼氢化 钾溶液、硫脲 + 维生素 C 溶液、10% 硝酸溶液、浓硝酸、浓硫酸。 1.2 标准溶液与样品
直接进样测汞仪快速检测大米中总汞的含量
直接进样测汞仪快速检测大米中总汞的含量证明方法的适用性和实用性。
3.5 线性回归方程以及检出限经过标准曲线拟合,线性回归方程:长池,A=0.034 2×C+0.001 3,r=0.999 6;短池,A=0.000 8× C+0.004 6,r=1.0。
连续测试11次样品空白(以含有1%硝酸以及0.05%重铬酸钾混合水溶液,采用移液枪每次进样100μL),对样品空白吸光度计算SD,根据DL=3×SD/K(K是标准曲线斜率)进行计算,得到检出限为0.01ng。
以取样量0.08g,得出方法检出限为0.125μg/kg,方法定量限为4×DL,即0.5μg/kg,满足食品限量卫生标准20μg/kg的检测需求。
3.6 加标回收和精密度实验分别在3个大米样品中加入一定量的汞标液,按优化参数条件进行测试,同时加标回收试验,测试结果见表2。
回收率均在93.0%~108.0%,连续6次测试的相对标准偏差在4.6%~7.5%,测试结果良好。
3.7 准确度实验依据既定的样品测试方法,对大米标准物质GSB-21、GSB-22、GSB-23进行测试,见表3。
结果显示,测试结果均在标准样品的偏差范围,该方法的准确性是可靠的。
4 结束语我国作为大米主要生产国之一,对每年大量的大米卫生安全管控是一项艰巨而繁重的任务。
通过直接进样测汞仪快速检测大米中总汞方法的建立,免化学消解,避免试剂污染,检出限低、精密度、准确度均符合要求,报告即时性强,可作为批量筛查样品的一种快速精准测定方法,能够大大缓解分析工作者的检测压力。
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食品中总汞的测定
食品中总汞的测定【原创实用版】目录1.食品中总汞的测定方法2.食品中总汞的测定标准3.食品中总汞的测定设备4.食品中总汞的测定步骤5.食品中总汞的测定结果与意义正文食品中总汞的测定是一种重要的食品安全检测方法,对于保障人们的身体健康具有重要意义。
总汞是指食品中所有汞形态的总和,包括有机汞和无机汞。
下面我们将详细介绍食品中总汞的测定方法、标准、设备和步骤。
一、食品中总汞的测定方法目前,食品中总汞的测定方法主要包括原子荧光光谱分析法、冷原子吸收法、双硫腙法等。
其中,原子荧光光谱分析法的检出限为 0.15g/kg,标准曲线最佳线性范围为 0g/L~60g/L;冷原子吸收法的检出限为压力消解法为 0.4g/kg,其他消解法为 10g/kg,比色法为 25g/kg;双硫腙法的检出限为 0.01ppm。
二、食品中总汞的测定标准我国关于食品中总汞含量的标准为 GB 2762-2005,规定了各类食品中总汞的允许含量。
例如,粮食(成品粮)为 0.02ppm,薯类(土豆、白薯)、蔬菜、水果为 0.01ppm,鲜乳为 0.01ppm,肉、蛋(去壳)为 0.05ppm;鱼(不包括食肉鱼类)及其他水产品为 0.5ppm(甲基汞),食肉鱼类(如鲨鱼、金枪鱼及其他)为 1.0ppm(甲基汞)。
三、食品中总汞的测定设备食品中总汞的测定设备主要包括原子荧光光谱仪、冷原子吸收光谱仪、微波消解仪等。
原子荧光光谱仪适用于测定低浓度的汞,具有高灵敏度和高精度;冷原子吸收光谱仪适用于测定高浓度的汞,具有较好的稳定性和重复性;微波消解仪则可用于样品的前处理,可以快速、有效地将样品中的汞转化为可测定的形式。
四、食品中总汞的测定步骤食品中总汞的测定步骤主要包括样品处理、测定方法和数据处理三个阶段。
样品处理阶段主要包括样品的收集、保存、消解和净化等步骤;测定方法阶段主要包括原子荧光光谱分析法、冷原子吸收法、双硫腙法等;数据处理阶段主要包括数据的统计分析和解释等。
核酸适配体技术在食用农产品中汞检测的应用与展望
食品科技食品安全是目前人们最为关注的问题之一,随着经济的快速发展,现代工业化进程的加快,重金属污染问题已经对生态环境、农业可持续发展等诸多方面构成了严重威胁,尤其对食用农产品安全的影响日益加剧。
汞(mercury,Hg)是一种可以在人体内蓄积的高毒性重金属,并以天然态广泛存在于自然界中。
随着工业的不断发展,由于燃煤、垃圾焚烧、黄金冶炼和水泥生产等人类生产活动,环境中的汞污染日益严重,含量也不断增加[1]。
排入环境的含汞废水可引发土壤污染,同时废气中的汞沉降到地面同样也会引发大范围的汞污染。
汞在动植物体内,以甲基汞(MeHg)的形式存在,甲基化的汞具有很强的生物毒性[2]。
种植在被污染的土壤中的农作物会通过吸收作用富集甲基汞。
并且甲基汞脂溶性较强,在水生生物体内会长期储集,于是还会通过水生生物食物链在食用鱼类和贝类等水生农产品中富集。
在较快的生物富集放大倍率和较长的脑器官生物半衰期的作用下,即使在土水环境中只有很小的浓度,也可经过食物链被生物浓缩放大从而达到极其危险的浓度。
因此环境中的汞污染最终都会影响农产品的安全,进而影响人类的健康。
汞的危害主要是其进入人体后,在脑组织中逐渐积累,达到一定量就会对脑组织造成损害,进而侵害神经系统,尤其是中枢神经系统,造成语言障碍、运动失调、视野减小、听力障碍等症状[3]。
另外,甲基汞进入孕妇体内对发育中胎儿的危害极大,其可通过胎盘及血脑障壁,积聚在发育中的胎儿的脑部,使胎儿出现脑性麻痹、痉挛、抽筋等症状,严重的会造成宝宝的认知能力低下[4]。
因为汞对孕妇和婴幼儿的危害较大,这类人群不要过多食用含汞过多的鱼类,且尽量不要食用鱼头和鱼皮。
由此可见,对食用农产品中的汞含量的检测尤为重要。
近年来,我国食用农产品汞污染事件也频繁报道,威胁着人民的生命安全,是食品安全的热点问题。
2007年,发生了贵州百花湖汞污染事故,由于长期开采和排出含汞废水,对当地流域造成了大面积的污染。
食品中重金属检测常用方法的研究进展
成稳定的蓝色络合物,并与双硫腙光 度法进行对比得出,该法更简单准确。 测定食品中铅含量时,国家标准 GB/T 5009.12-2107 中的二硫腙比色法在检 验过程中需用到剧毒试剂氰化钾溶液, 严重污染环境,且操作过程较复杂。 为了避免以上缺点,可利用目视比色 法测定重金属,该方法简便、准确且法中的 常用方法。在不同 pH 和相应的化学物 质存在时,金属离子与双硫腙生成具 有特定颜色的螯合物,用有机溶剂萃 取后,在特定波长下比色,常用于检 测铅、锌、镉、汞等金属元素。简单、 准确、高效是检测人员共同的追求, 为此,众多研究者不断改进比色方法。 测定蜂胶中痕量铅的含量时,在高氯 酸介质中铅与二溴对甲基偶氮氯磺形
4 结语
目 前, 重 金 属 的 检 测 方 法 不 断 完 善,检验标准不断更新。检验人员应 在实验过程中主动发现问题,并创造 性地解决问题,推动食品中重金属检 测技术的进一步发展,为食品安全提 供技术支撑。 参考文献
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关键词:重金属;检测方法;食品安全;研究进展
不同检测方法的检测原理各不相 同,在检测过程中,针对不同金属元 素和检测条件,应选用恰当的检测方 法。要掌握常用的几种方法,并在此 基础上不断完善,以更加高效、准确 地检测食品中重金属。
食品汞含量分析预处理与测定技术的研究进展
食品汞含量分析预处理与测定技术的研究进展 马滕霞 临沂市食品药品检验检测中心人体汞暴露主要是通过食品,因此对食品中汞含量与存在形式进行快速、准确的监控对提高食品质量、保护消费者健康具有积极意义。
食品中汞污染来源、污染现状及限量食品中汞的来源。
土壤和水体中汞的自然来源主要是岩石风化、森林火灾及大气沉降等。
人类活动如化石燃料的使用、工业生产中排放的“三废”,以及农药、化肥的使用都会导致汞向土壤和水体中释放。
由于汞无法降解且生物富集作用强,土壤和水体中的汞经生物富集后大量进入食品原料,进而危害人类健康。
此外,食品在加工、运输过程当中也有可能被金属容器溶出的汞和含汞食品添加剂污染。
食物,尤其是鱼类等水产品是人体中汞的主要来源。
水体和土壤中的汞经微生物的甲基化作用形成甲基汞,经食物链逐级在鱼类中富集,因此鱼类食品中的甲基汞浓度较环境中高;植物性食品通常因为磷肥和农药的滥用而被汞污染,在微生物作用下,这些汞也会被转化成甲基汞。
目前研究发现,硫酸盐还原菌、铁还原菌、产甲烷菌为主要的甲基化微生物,它们都为厌氧菌,含有将Hg2+甲基化所需的hgcA和hgcB基因,其中硫酸盐还原菌甲基化能力较强,且广泛存在于海水、河水、土壤中,因此甲基汞也可能不仅仅存在于海产品中。
食品中汞的污染现状。
历史上曾发生过多次汞中毒事件,其中影响最大的是1953年发生在日本熊本县的水俣病,是一种由有机汞慢性中毒引起的神经系统障碍疾病,患者病症表现为手足不协调、运动及言语障碍,重者意识不清、神经错乱甚至死亡,该事件造成1000多人死亡,10000多人患病。
经调查确认,该病是由甲基汞污染当地居民经常食用的水产品所致。
1972在伊拉克有459人由于食用被汞污染的面包而死亡。
汞污染食品造成中毒的事件在我国也有发生,如2004年青海省某单位饮用水被汞污染,导致78人慢性汞中毒;2009年11月、2010年1月,北京2市民饮用被汞污染的雪碧而中毒。
尽管我国政府加强了对食品中汞的监控,由于汞污染的广泛性,不少地区抽检的食品样品中仍存在汞超标的现象。
加入金溶液微波消解-ICP-MS法测定食品中的汞
加入金溶液微波消解-ICP-MS法测定食品中的汞摘要:微波消解法是测定食品中总汞含量最常见的样品处理方式。
因为汞元素易挥发的自身性质,样品消解后的赶酸温度和赶酸时间必然对检测结果产生重要影响。
本文通过在样品中加入金元素溶液与样品同时消解的方法以提高赶酸温度,缩短试验周期。
本考察了加入金元素溶液后,样品消解后赶酸时间温度对检测结果的影响。
同时考察了加入金元素的微波消解ICP-MS检测总汞方法的精密度、准确度及检出限。
关键词:总汞;金元素;微波消解;赶酸时间;赶酸温度汞俗称水银是重金属中易使人中毒的元素之一,能使人急性中毒或慢性中毒。
汞具有较强的迁移能力,在大气以及水当中均能够实现转化,同样能够在食物中大量富集,并对人体造成危害。
食品当中谷物以及水产品是汞富集量最大的类型。
我国由于汞生产使用总量均较大,因此土壤以及近海水资源都有可能受到汞的污染,这就使得我国食品汞污染的问题同样较为突出。
对我国而言,必须进一步加强汞污染的检测,通过提高检测技术、提升检测精度降低汞污染对食品行业的影响。
食品汞污染检测包括样本前处理以及检测两个基本环节,其中样本前处理时一般需要采用压力罐或微波消解方法,检测目前普遍采用的方法则包括原子荧光光谱法[1](AFS)以及电感耦合等离子体质谱法[2](ICP-MS)等。
前处理技术中微波消解法[3]在重金属处理中使用具有较高的普遍性,该种方法的主要优势在于能够保证样本的完整。
但该种方法技术要求较高,操作难度较大。
AFS检测技术中酸度和还原剂的含量要控制好,否则容易使汞含量测定值出现偏差。
ICP-MS质谱法在测定汞时具有检出限低和选择性高等优点。
本文研究微波消解前处理中加入金元素与不加入金元素的对比,通过赶酸温度,以及时间进行分析,分析需要参照的基本标准为ICP-MS检测标准[4-5]。
我国食品汞元素检测要求(GB 5009.17-2021号标准)当中不仅明确规定了食品当中汞元素的控制标准,同样明确了如何进行甲基汞的检测,在本文中将以大米粉为对象,采用加入金元素溶液的形式对样本进行前处理,尝试在前处理过程中优化样本的参数,使得汞元素的痕量检测能够达到更好的效果,并根据检验结果给出建议,以创建效率更高效的微波消解-ICP-MS法[6]测定食品中总汞含量的精准检测提供技术支撑。
直接进样测汞法测定食品中总汞含量
分析检测直接进样测汞法测定食品中总汞含量鲁秀婷(山西省检验检测中心食品与粮食检验技术研究所,山西太原 030012)摘 要:建立了直接进样测汞法测定食品中总汞含量的方法。
样品经高温灼烧及催化热解后,汞被还原成汞单质,用金汞齐富集带入检测器,在253.7 nm波长处进行原子吸收光谱测定。
方法检出限为0.000 86 mg·kg-1,加标回收率为70.3%~109.0%,精密度为0.93%~1.58%。
方法操作简单,快速稳定,适合食品中微量汞的测定。
关键词:直接进样测汞仪;汞;食品Determination of Total Mercury Content in Food by DirectInjection Mercury AssayLU Xiuting(Institute of Food and Grain Inspection Technology, Shanxi Inspection and Testing Center, Taiyuan 030012, China) Abstract: The direct mercuric injection method for the determation of total mercury in food was verified. After high-temperature buring and catalytic pyrolysis of the samples, mercury was reduced to elemental mercury, witch was enriched with gold amalgam into the detector. Atomic absorption spectrometry was performend at 253.7 nm wavelength. The detection limit of the method was 0.000 086 mg·kg-1, the recoveries were 70.3%~109.0%, and the precision was 0.93~1.58. The method is simple, rapid and stable, and suitable for the determination of trace mercury in food.Keywords: direct sampling mercury analysis method; mercury; food汞在自然界分布广泛,是对人类和环境最具危害的元素之一。
食品中汞的测定标准在粮食检测中的应用探讨
分析与检测食品中汞的测定标准在粮食检测中的应用探讨摘要:在对汞含量较低的食品进行检测的时候,有可能会出现一定偏差,进行分析有一定的现实意义,希望可以为今后相关工作人员提供一定的参考。
关键词:食品;汞含量;测定标准;粮食检测;应用1问题研究背景及意义重金属会对人体造成较为严重的 危害,我国人民在日常生产生活相关 活动中接触的比较多的一般是:汞、铅、铬、砷、镉五种重金属元素。
这五种 重金属元素被并称为“五毒"。
这些 重金属元素在食物当中的分布十分广 泛,再加上会对人体造成极为严重的 危害,所以在食品安全领域逐渐得到 了我国社会各个相关领域的重视。
2实验工作进行过程中使用到 的方法在将样品经过微波融解之后,在 对原子荧光光度计加以一定程度应用 的基础上开展准确性较强的测量工作,在固定不变的浓度数值范围内,荧光 强度和测试出来的金属元素含量之间 是正比例关系,而后再和标准体系之 间进行比较分析。
应用到的仪器原子荧光光度计是北 京理工大学生产的AF20,应用到的微 波消解仪器是德国生产的安东帕500。
在实验工作进行过程中使用到的 试剂,应当选择优质的硝酸,构成成 分是30%的过氧化氢、硼氢化钾以及 氢氧化钠,三者都应当是纯净的物质。
在实验工作进行的过程中使用到的汞 元素储备液符合国家标准G B W800。
3科学合理地选择标准体系标准体系选择工作。
依据国家标 准当中《食品中的汞测定》第一个章 节提到的汞元素测定方法,原子荧光 推荐一种分析标准,其中既包含低质 量的浓度标准:〇、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 ng/mL,以往也出现过高质量 的浓度标准:5.0、10.0、20.0、30.0、40.0 ng/mL,但是现在已经被淘汰。
国家规定的标准当中浓度数值比 较高,依据国家相关标准当中提出的要 求,食品当中汞的限定含量是0.02 m g/kg。
在实际工作的过程中,应用微波溶解方法针对永含量为0.02 m g/kg的样品将融解工作妥善完成,得到样品0.200g之后,将数值控制在25 rnL左右,在此基础上可以计算出来溶解液当中汞的含量要比0.05 m g/kg低,这一数值远远低于国家标准做法中浓度标准体系当中的最低数值,也就是不在标准体系规定的测量范围之内。
食品中砷、汞的测定方法及生物可给性的研究进展
食品中砷、汞的测定方法及生物可给性的研究进展作者:陈吉洪来源:《中国食品》2018年第16期摘要:食物中的砷和汞含量是评价食品安全的重要指标,其生物可给性更是评价暴露人口的重要依据。
本文综述了食品中总砷、总汞和不同形态砷和汞的测定方法,论述了食品在加工过程中砷和汞的变化及其生物可给性。
关键词:砷;汞;测定;生物可给性;研究进展一、砷和汞的综述砷(As)和汞(Hg)都是具有很大毒性的元素,在自然界中普遍存在,摄入过量的砷、汞或长期暴露在微量砷、汞的环境下会对地球生物(植物、动物和人体等)产生严重的毒害作用。
砷或汞主要由污染的水体、食物和空气等经食物链进入人体后,随血液流动分布于全身各组织器官,累积到一定程度后就会引发多器官组织和功能的异常变化,导致急性或慢性中毒。
从它们的暴露途径来看,食物是人体砷和汞暴露的最主要途径之一。
随着人们对重金属危害的认识不断深入,砷和汞在体内的积累对人体造成的潜在健康风险逐渐引起重视,国内外对其的生物毒性及其对人体健康风险的研究日益增多。
砷分为有机砷和无机砷两类,在不同食品中以多种形态存在。
无机砷包括亚砷酸盐( arsenite,As)Ⅲ和砷酸盐(arsenate,As) V;有机砷包括一甲基砷酸(monomethyl arsenic acid,MMA)、二甲基砷酸(dimethyl arsenic acid,DMA)、砷甜菜碱(arsenobetaine,AsB)、砷胆碱(arsenocholine,AsC)和砷糖(Arsenosugar)等。
研究表明,不同形态的砷表现出的毒性效应和生物有效性存在较大差异,国际癌症研究中心已确认无机砷及其化合物为I级致癌物质;MMA和DMA也被归为潜在的致癌物质,而砷糖、砷甜菜碱和砷胆碱几乎没有毒性,其中AsⅢ、AsV、MMA和DMA是威胁人类健康最重要的4种砷形态。
自然界中的汞形态主要有甲基汞、乙基汞、苯基汞和无机汞,不同形态的汞具有不同的物理化学性质和生物活性,其中甲基汞的毒性最大,并且具有极强的生物亲和力,易于穿透生物膜且通过食物链聚集;而无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。
食品中重金属元素检测方法研究进展
食品中重金属元素检测方法研究进展摘要:随着经济社会地不断进步,人们的饮食文化逐渐多样化,食品卫生与安全成为备受关注的热门话题。
重金属可以在土壤中积累和作物体内残留,通过食物链而进入人体内蓄积,构成对人体的潜在危害。
人体内重金属含量过量时,会导致各种疾病的发生。
因此,食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响,当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识,完善各项检测技术,确保食品安全。
关键词:食品;重金属;检测;发展前言在食品安全问题中,重金属污染是食品污染的主要原因之一。
当重金属含量超过标准时,将会严重威胁人们的身体健康,甚至威胁人们的生命安全。
食品中的重金属污染物主要包括汞、砷、镉和铅等。
当这些重金属元素在食物中的含量超过一定标准时,将会对人体产生不同的影响。
鉴于此,要采取有效的检测措施和方法加强对食品中重金属含量的检测,为人们的食品安全、生命安全保驾护航。
1食品中重金属检测的前处理方法1.1湿法消化湿法消化是在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物。
1.2干法灰化干法灰化是利用高温下空气中的氧将有机物氧化和碳化,转变成二氧化碳和水分,留下的灰分主要为金属氧化物或耐高温盐类,用硝酸溶解后测定。
干灰化法的优点是设备便宜、处理样品量大;缺点是步骤烦琐,并且在高温下容易损失某些元素,比如汞、砷等。
1.3微波消解微波消解作为样品分析的新技术,由于具有消化样品能力强、速度快、消耗化学试剂少、金属元素不易挥发损失、污染小及空白值低等优势,一次样品处理后就可同时测定几种元素。
通常取很少量即可达到分析的灵敏度。
1.4高压消解高压消解的方法是在湿法消解的基础上改进而来的。
将样品置于耐压密闭的容器中进行高温消解,样品消解会更完全。
这种方法的优点是减少样品的损失和污染,称样量和酸用量低。
有人采用高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海藻中的汞和砷,操作简单,快速省时,消解完全。
食品中汞测定标准于粮食检测中的应用分析
食品中汞测定标准于粮食检测中的应用分析摘要:经过大量的实验结果显示在谷物没有受到污染的状况下粮食行业(包括面粉、玉米、稻谷涉及的食品)具有较低的重金属汞的含量,而当前国家的标准所推荐的那两条标准的系列具有过高的浓度,测定较低汞含量的那些粮食样品时偏差较大。
基于此基础上,本文对食品中汞测定标准于粮食检测中的应用进行分析研究。
关键词:食品汞测定标准粮食检测应用对人体毒害作用较强的为重金属,具有最大危害的主要包括砷、铬、铅、镉以及汞五大类。
因为面粉、玉米、稻谷涉及的食品中重金属的元素具有广泛分布,且对人体毒害作用较强,因此广大民众愈加重视食品安全。
1.主要的试验方法分析经过微波消解样品之后采取原子荧光分光的光度计施行测量动作,于一定浓度的范围之内其所测金属的元素含量同荧光强度具有正比的关系,再同标准系列定量以及比较。
所采取的主要仪器与试剂为:采取奥地利生产的安东帕Multiwave3000微波的消解仪、北京生产的吉大小天鹅AFS-820原子荧光分光光度计;采取汞标准的储备液、GBW(E)080124国家标准的物质中心、分析纯的氢氧化钠、硼氢化钾、30%的过氧化氢以及优级纯的硝酸[1]。
2.国家标准系列有效选择以及配制分析2.1合理且有效选取标准系列依据国家标准中汞元素测定方法可知40.0,30.0,20.0,10.0,5.0ng/mL是高质量的浓度标准相关系列;10.0,8.0,4.0,2.0,1.0ng/mL是低质量的浓度标准相关系列。
然而测定粮食(包括面粉、玉米、稻谷涉及的食品)汞含量时此两条的标准系列具有问题存在。
首先,在国标中具有偏高的浓度范围的值。
我国国标规定0.02mg/kg是粮食中汞限量指标,而实际中采取微波的消解法消解汞含量是0.02mg/kg的样品时,计算出0.16ng/mL是消解液当中汞含量,同国标0.02mg/kg不相符合。
所以此两条的标准系列用来测定粮食中的汞含量较不适宜。
较为适宜的为1.0,0.8,0.4,0.2,0.1ng/mL标准系列(1)。
食品中总汞及有机汞的测定原理
食品中总汞及有机汞的测定原理
1.食品中总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法原理
试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列溶液比较定量。
2. 食品中总汞的测定第二法冷原子吸收光谱法原理
汞蒸气对波长 nm的共振线具有强烈的吸收作用。
试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为
离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,载气将元素汞吹入汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,外标法定量。
3. 食品中甲基汞的测定:液相色谱原子荧光光谱联用方法原理
食品中甲基汞经超声波辅助5 mol/L盐酸溶液提取后,使用C18反相色谱柱分离,色谱流出液进入在线紫外消解系统,在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应,甲基汞转变为无机汞。
酸性环境下,无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气,由原子荧光光谱仪测定。
由保留时间定性,外标法峰面积定量。
一种快速测定食品中汞的方法研究
一种快速测定食品中汞的方法研究
刘文武;方穗恋
【期刊名称】《中国食品工业》
【年(卷),期】2024()8
【摘要】目前测试食品中总汞的试样消解时间大于2小时,为了建立一种高效的原子荧光光谱仪测定食品中汞含量的检测方法,试验采用原子荧光光谱仪,测试汞含量。
样品在电热板进行湿法消解,消解温度控制在160℃-180℃下,用原子荧光光谱仪测试样品中的汞的含量,其检测值比较稳定,准确性较高,且回收率在95%-97%之间。
本方法操作简便、检测效率高、检测速度快,适用于食品中总汞的测定。
【总页数】3页(P91-93)
【作者】刘文武;方穗恋
【作者单位】广州金至检测技术有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.动物性食品中氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞的总汞残留测定方法研究
2.微波消解-原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究
3.食品中汞元素测定快速前处
理方法研究4.原子荧光测汞仪快速测定尿中汞的方法研究5.一种快速测定土壤中
总汞的方法研究
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食品防护计划和 HACCP 计划不是一成不变的, 而是与实际密切相关、 发展变化的 , 比如添加新的产 品生产线、 更换供应商、 将生产过程外包、 使用新工 艺等都可 能导 致食 品防 护计 划 和 HACCP 计划 的 改变。 食品防护计划和 HACCP 计划均应由指定的人 员或小组来完成、 管理和更新。 食品防护计划的细节应保密 , 防止给不法分子 提供可乘之机。HACCP 计划无保密性的要求。 参考文献
[ 12]
基于汞离
): 粮 食 ( 成 品 粮 ) 0 05 mg kg; 牛 乳
子与二硫腙生成的络合物可吸附于中性氧化铝的原 理, 建立了另一种固相萃取光度法 , 富集倍数可达到 100, 吸附物由聚乙二醇洗脱。该试剂相对其他洗脱 试剂具有 不易 燃, 毒性 小等优 点。 该法检 出限 为 4 g L, RSD = 2 5% 。固相萃取光度法 测定汞的选 择性和灵敏度均较直接光度法有所提高, 使分光光 度法 的 表 观 摩 尔 系 数 一 般 能 达 到 10 L ( mol cm) 。 13 固相光度法 固相光度法是以固相为载体 , 集富集、 显色、 分
[ 22]
等人基于辣根过氧化物酶
催化过氧化氢- 4- 氧基安替比林- 2, 4- 二氯苯酚 的反应中 , 汞离子对于酶催化的抑制作用, 建立了用 动力学分光光度法测 定汞的新方法。测定范围为 - 7 1 0~ 5 0 g ml, 检出限为 5 78 10 g/ ml。 因催化动力光度法与流动注射分析相结合具有 测定精度高、 选择性好、 自动化程度高、 减少试剂量 等优点, 刘伟民
[ 5~ 10]
。将催化动力学体系和流动注 射技术相结
合进行汞的测定也成为一个广泛的热点。 阻抑反应测定汞是近年来动力学光度法测定的 新方 向。何 云 亚
[ 15]
利 用了汞 (
) 对 高碘酸 钾
, 各种显色剂均借助离子表面活性
[ 5~ 10]
( KIO4 ) 氧化鸡冠花红的褪色反应的抑制作用来测定 食品中的汞, 检出限 2 0 g L, 回收率为 92 1% 。谭 洪涛
Key word: Mercury ; Food; Spectrophotometry; Spectrophotometry, Atomic; Spectrometry, Fluorescence
防止食品供应遭到蓄意的污染由食品防护计划进行 控制。 食品防护计 划是 HACCP 的基础 , 支持 HACCP 计划 , 关注重要但不是关键的问题 , 防止低风险的危 害变得显著, 简化了 HACCP 计划的管理 , 提供了安 全的环境和操作的条件。 食品防护计划和 HACCP 计划所针对食品的安 全性是密切相关的, 但所针对的引起食品安全问题 的原因是各有侧重的。食品防护计划可能影响食品 安全 , 范围 更广, 目的 是防止蓄意污 染和破坏。而 HACCP 计划仅限于确保食品消费的安全 , 强调的是 针对一些偶然的、 食品意外污染的危害。 食品防护计划和 HACCP 计划都是企业食品安 全体系的一个组成部分。 食品防护计划和 HACCP 计划都是预防性的体 系, 都具有工厂的特殊性 , 不能照抄照搬。 食品 防护 计划 在工 厂中的 许多 生 产线 适用 , HACCP 具有生产线和产品的特殊性。 中图分类号: R15; TS207 7 文献标识码 : E
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中国食品卫生杂志 CHINESE JOURNAL OF FOOD HYGIENE
2008 年第 20 卷 第 4 期
综述
食品中总汞检测方Βιβλιοθήκη 的研究进展杨 杰1, 2
王竹天
2
杨大进
2
( 1. 清华大学北京协和医学院公共卫生学院 , 北京 2. 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所, 北京 摘
100730; 100021)
[17]
建立了用微晶萘固相萃取柱上的
双硫腙预富集试样中的汞, 用氯化亚锡还原 , 用冷原 子吸 收 方法 测 定汞 的 方法 , 检 出 限为 0 014 g L, RSD = 1 8% , r = 0 999 8, 回 收 率 为 97 1% ~ 101 8% 。此方法可大体积地预富集试样, 富集倍数 达到 200。Krata
=
离于一体的新分光光度分析 法。谢跃勤
等就利
用溴化汞络 阴离子与四乙基罗丹明 B 离子缔合物 在聚氯乙烯膜 ( PVC 膜 ) 上吸附的原理 , 建立了聚氯 乙烯膜固相光度( PVC 膜光度法) 测定微量汞 ( )的 方法 , 方法的线性范围为 0~ 7 g/ 10 ml, 检出限为 4 - 8 10 g/ 10 ml。 14 催化动力光度法 催化动力学光度法相对于直接光度法, 灵敏度 高, 一般可达 10 级; 反应选择性好, 一般无需经过 分离手段可直接测定。该法测定汞的分析大致可以 分为 ( 1) 氧化还原反应, 常见的氧化剂为双氧水、 卤 酸盐、 水或空气中的氧等无机物 , 还原剂是有机物, 反应多为褪色反应 ; ( 2) 非氧化还原法 , 其中配位体 交换反应是测定汞指示反应 ; ( 3) 阻抑反应; ( 4) 酶反 应等
[ 11] 4 5
等人将固相萃取光度法实践于食 品中汞的测
定, 研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁 ( HSCT ) 与汞的配 合物可被 C18 固相萃取小柱萃取 , 用四氢呋喃作为洗 脱液。此方法 在 0 ~ 1 0 mg kg 汞浓度范 围线性 相 关, 回收率为 91% ~ 107% 。Rajes H 等
[ 16]
剂或非离子表面活性剂和缓冲溶液体系进行水相条 件下的汞的测定 , 多篇文献 报导 Triton X- 100 的表面活性剂具有更好的增敏效果 , 常被选用。这
根据在 pH 6 2 缓冲溶液中, Hg 基于过氧化
2+
氢氧化对乙酰偶氨胂 而使其褪色的反应的抑 制作
348
中国食品卫生杂志 CHINESE JOURNAL OF FOOD HYGIENE
[ 收稿日期 : 2008- 04- 15]
文章编号: 1004- 8456( 2008) 04- 0343- 04
作者简介 : 杨
杰
女 男
实习研究员 研究员
通讯作者 : 王竹天
食品中总汞检测方法的研究进展
杨
杰
王竹天
杨大进
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汞是一种有毒元素。环境中的汞被动植物吸收 后, 通过生物的富集作用和食物链的传递, 最后进入 人体内部 , 当进入血液后 , 将与血浆蛋白或血红细胞 结合, 以后主要分 布到脑和肾脏 , 其次为肝、 肠壁、 心、 肺等处。汞的危害突出表现在其神经毒性上, 对 呼吸道、 消化道也有影响。当汞含量在人体体内积 累到一定 程 度 时, 会 导致 中 毒发 病 , 严重 者 甚至 死亡。 鉴于汞元素对身体极大的危害性, 世界卫生组 织将汞列为首要 考虑的环境污 染物。 CAC 规定了 矿泉 水 中 与 食 用 盐 中 的 汞 的 限 量 标 准 分 别 为 0 001 mg kg和 0 1 mg kg ; 欧盟对某些鱼类及其产 品制定汞的限量标准为1 mg kg 和0 5 mg kg ; 我国 也制定了相应的食品卫生标准 ( GB 2762 2005 食品 中汞 允 许 限 量 指 标
[ 3] [ 2] [ 1]
些新的合成显色剂灵敏度都较高 , 表观摩尔吸光吸 收系数 = 10 ~ 10 L ( mol cm) , 但新的显色剂直接 光度法绝大多数用于废水中汞的测定等领域, 用于 食品中汞的测定相对较少, 新的显色剂用于食品中 汞的测定应作为一个可深入研究的领域。 1 2 固相萃取光度法 为了避免传统比色法中液- 液萃取所带来的易 乳化、 不完全分离、 较低的回收率、 大量的有机废液 等问题, 固相 萃取 光度 法得到 广泛 的应 用。董 学 畅
要: 概述了近年来食品中总汞的 测定方法, 阐述了分光 光度法、 原子 吸收法 、 原子 荧光法 等总汞 的检测 方法 ,
并对这几种方法的优缺点进行了比较分析 , 对食 品中总汞测定方法的发展方向进行了展望 。
关键词: 汞; 食品; 分光光度法; 分光光度法, 原子; 光谱法, 荧光 Progress in Method of Determination of Total Mercury in Foods YANG Jie, WANG Zhu tian, YANG Da jin ( Peking Union Medical College, Tsinghua University, Beijing 100021, China) Abstract: The methods for determing total mercury in foods were reviewed. The common analytical methods of
[ 13] 5
0 02 mg kg; 薯 类 ( 土 豆、白 薯 ) 、蔬 菜、水 果 0 01 mg kg; 肉、蛋 ( 去 壳 ) 0 01 mg kg 。汞限量标准的制定促使工作者致力 于食品中汞的检测方法的研究 , 以便更准确地了解 到食品中汞的污染程度, 用于汞的危险性评估工作。 目前测定食品总汞的方法主要为分光光度法、 原子 吸收法、 原子荧光法、 ICP- AES、 ICP - MS。本文就 以上方法进行综述。 1 分光光度法( spectrophotometry) 分光光度法是 测定总汞的一 种早期的仪器方
[ 14] - 9
法, 20 世纪 80 年代 后期, 为改善其 灵敏度 和选择 性, 从简单地使用显色剂直接光度法发展到固相萃 取光度法、 催化动力学光度法等阶段, 随着仪器技术 的发展, 也引进了流动注射等技术。 1 1 显色剂直接光度法 采用直接光度法测定汞的方法较多, 国家理化 检验标准 ( GB T 5009 17 2003) 中选用的是二硫腙 比色法
2008 年第 20 卷 第 4 期
用, 建立了测定食品河虾中痕量汞 ( 0 1 g L。