蔬菜中吡虫啉残留检测研究

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吡虫啉的残留分析方法研究进展

２分析方法
２ｔ１气稆愁潜法（ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＧＣ）
气相色谱法是一种传统的测定农药残留的分析方法。最初，国外曾经有人利用气相色谱法对蛾虫啭妻接进行分橱，但是努凝结果袭龌班虫啦在正誉气摆色谶黪条箨下婿凼越蟓为碎片峰“３，效果极不理想，这很可靛与该化含物的热不稳定性和极性的Ｎ一硝基弧部分有关。于是试图采用衍生法，先将吡虫啉三氟乙酰化，再用气一液色谱（ＧＩ，ｃ）分析［ｉ８，ｉ９］，但结果也不理想，因其撵捧寒蔟，敬稷少浆震｝ＩｓｈｉｉＹ。”氇罄涯实，遴过对淮囊释迸嚣己酰铯或攀基纯焉，篷接进行气相色谱测定，由于不够稳定，所以无足够强的色谱图。Ｍｏｚａ一［２０３曾用ＧＣ—ＭＳ法测定了水
高效液相色谱法为主。同时，电些兰莹也不失为检测吡虫啉的一个发展方向，但未见使用生化法检
测该药剂的报道。关ｔ词吡虫啉分析进展
吡虫啉（ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ）又名眯蚜胺、灭虫精和一遍净等，是由日本特殊农药公司和ＢａｙｅｒＡ．Ｇ．于１９９１年开发。它是一种新型超高效，强内吸，广谱、低毒的硝基亚甲基类杀虫剂，选择性抑制昆虫神经系统中的烟酸乙酰胆碱酯酶受体，破坏昆虫中枢神经的正常传导，使之神经麻痹后死亡。吡虫啉对稻飞虱、蚜虫、叶蝉、蓟马等刺吸式口器害虫及稻纵卷叶螟具有特效““ｏ，对地下害虫亦有较好的防治效果。由于其优良的内吸性，特别适于种子处理和以颗粒剂施用。该杀虫剂自投放市场以来，被广泛应用于７０多个国家和地区，近年来，引起各国政府和公众的关注。加强对吡虫啉农药分析方法的研究，对于正确指导制剂的加工和使用，保护环境，延缓抗药性的发生和发展，避免和减少不必要的农业损失等具有重要的现实意义。２０世纪９０年代至今，国内外就吡虫啉的分析方法做了不少工作，本文就关于吡虫啉的分析方法研究进展作一综述。

农药残留论文蔬菜中吡虫啉农药残留检测方法的研究进展

蔬菜中吡虫啉农药残留检测方法的研究进展医药化工学院化学工程与工艺专业学生：朱健健学号：0932210078摘要：吡虫啉是常用的烟碱类农药。

其检测方法有气相色谱法，液相色谱法，电化学法等等。

本文的主要是介绍蔬菜中吡虫啉农药残留检测的研究的新进展。

为新方法的建立提供技术保障。

关键词：农药残留农药检测技术吡虫啉1、引言果蔬中的农药残留是目前影响食品安全的主要因素之一，特别是中国加入WTO以来，由于果蔬中农药残留超出标准而影响产品出口的事件时有发生，这严重地阻碍了我国对外贸易的发展；另外，农药及其残留也会对人体产生毒害作用，严重危害国民健康。

化学农药在作物病虫害的综合防治中具有不可替代的作用。

但是，由于长期和大量地使用化学农药，致使一些性质较为稳定，对人畜具有积累性、慢性毒害的化学成分，在动植物体内，甚至在人体内不断积累。

烟碱类杀虫剂是目前不断涌现的一类新兴高效的杀虫剂，用于防治刺吸式口器害虫,应用于蔬、果、稻谷等作物。

2003年，烟碱类杀虫剂在世界农药市场的销售量超过了氨基甲酸酯类，上升到杀虫剂市场的第三并有逐年上升的趋势。

吡虫啉(Imidcaloprid)是烟碱类广谱杀虫剂的代表（结构如图1所示），其中吡虫啉的销售额位居所有杀虫剂的首位和所有农药的第二位（仅低于草甘膦）。

该类农药的残留问题越来越受到重视，如日本开始实施“肯定列表制度”，对蔬菜中上述两种农药的限量进行了严格规定并重点监控。

但目前对于这两种农药在蔬菜中残留量的近红外光谱检测方法未见研究和报道。

图 1 吡虫啉杀虫剂的结构2、国内吡虫啉研究进展：烟碱类杀虫剂是目前不断涌现的一类新兴高效的杀虫剂，用于防治刺吸式口器害虫,应用于蔬、果、稻谷等作物。

而吡虫啉是其中应用较多的一种,它的残留问题已经引起了许多科研人员的关注。

在黄瓜、甘蓝、毛豆、大蒜、金银花、苹果、茶叶等样品中的残留检测方法已有报道。

吡虫啉残留检测技术1、气相色谱法：固相萃取(SPE)-气相色谱( GC)-质谱联用(MS) 方法：通过联用，充分发挥色谱的分离、定量功能和质谱的定性功能。

蔬菜中残留吡虫啉的提取净化和分析方法

时进行检测是十分必要的。
重药效。害虫接触到该药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。吡虫啉速效性好且残效期长，
施药后１即有较高的防效，效期长达２天残天左右。
吡虫啉的杀虫谱较广，包括同翅目、缨翅目、鞘翅目、
双翅目以及部分鳞翅目害虫等，对刺吸式口器害虫
美国环境保护署（Ｐ，ＳＥｖｒｎｎａＰｏｅｔｎＥＡＵ．ｎｉｍｅｔｒｔｃｉｏｌｏＡｇｎｙｅｃ）规定在小麦中最高残留限量为Ｏ０ｍｇｋ．５／ｇ；
样后匀浆，准确称取４ｇ白菜样品，加入ｌｌ．０ｍｏ／Ｌ盐酸ｌ，用１ｍＬ二氯甲烷超声波提取２ｍｉ，ｍＬ５０ｎ并重复２次，合并提取液，提取液经无水硫酸钠脱
比丹等数十个名称】。吡虫啉是新一代氯代尼古丁杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、残效期长，害虫不易产生抗性，对人、、畜
植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸多
与世界卫生组织（Ｏ）关于吡虫啉最高允许残ＷＨ留限量［，但是吡虫啉对人体存在着一定的毒副１钔作用，随着其大量广泛使用，急、慢性中毒事故不可避免地发生。为食品安全和环境保护，在植物源食品进入市场之前对蔬菜等食品中吡虫啉残留量及
吡虫啉商品名称众多，吡虫灵、咪蚜胺、灭虫精、如益达胺、一遍净、蚜虱净、大功臣、康复多、必林、
献对吡虫啉给出０２５ｇｋ．－ｍ／ｇ的不同蔬菜中的残留０

吡虫啉在土壤、萝卜中的残留分析方法

农药科学与管理
ＰＥＳＴＩＣＩＤＥＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤＡＤＭＩＮＩＳＴＲＡＴＩＯＮ
２００３，２４（８）
期
吡虫啉（ｉｍｉｄａｃｌ叩州）是一种新型吡啶杂环类
，麓ｌ的的残留分析方法，在样品提取及色谱操作条件
湖窄霁芏等聂詈募装姚帖攘萝ｍ
１．２主要试剂
甲醇、二氯甲烷均为ＡＲ级；无
水硫酸钠ＡＲ级，用前在６００℃烘４小时，冷却后备用；氯化钠ＡＲ级，用蒸馏水配制成５％的溶液；吡虫啉标样纯度≥９６．８％，由农业部农药检定所提供。

１．３
检测步骤
１．３．１提取
土壤：称取２５９过筛的土壤样品
于２５０ｍＬ三角瓶中，加入２０ｍＬｐＨ＝３盐酸水溶液摇匀。

加入６０ｍＬ甲醇，置于振荡器上振荡３０ｍｉｎ，取出抽滤，并用３０ｍＬ甲醇、２０ｍＬ水洗滤渣３次。

合并滤液并转移到２５０ｍＬ分液漏斗中，加入１００ｍＬ５％的氯化钠水溶液，用４０、３０、３０ｍＬ二氯甲烷萃取３次，收集萃取液于浓缩瓶中，于旋转
收稿日期：２００３—０４—２２
—１４一
礴∥
麓粥，残。

水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法

水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2009(035)010【摘要】果蔬样品经乙腈提取,ENVI-18小柱净化,采用液相色谱,二极管阵列检测器检测,测定了几种水果蔬菜中吡虫啉农药的残留量.对苹果、梨、香蕉、黄瓜、西红柿、圆白菜进行了添加回收试验,吡虫啉的添加浓度为0.05-3.0 mg/kg,其回收率范围84.4%-108.6%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%,方法最低检出浓度为0.02-0.05 mg/kg,符合农药残留分析要求.方法前处理手段简单快捷,有机溶剂用量少.【总页数】4页(P128-131)【作者】侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春【作者单位】安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036【正文语种】中文【中图分类】TS2【相关文献】1.TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量 [J], 张海超;艾连峰;郭春海;张婧雯;葛世辉;窦彩云;刘慧玲2.水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春3.固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量 [J], 何松涛;俞晔;乙小娟;张爱东4.茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 王孝辉;宛晓春;侯如燕5.分析茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 周奎;黄皓因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

吡虫啉、敌百虫对敏感作物药害试验研究

从本试验看，吡虫啉和敌百虫在豇虫和西瓜上可使用。
¨ 生产实践中这两种农药一般使用浓度是１０倍液。结果表００
明，００１０倍液浓度都不会造成药害。但对温室大棚内作物是
否安全。还有待试验。
２０２—１姗铋日期：０５—１１一＝收稿
时间
１２４８
（单位：株）英／
９％敌百虫０
药后３７５ｄ药后６９２ｄ药后９１．ｄ３２
裹４幼果期不同浓度对瓜果发育影响（正常果：畸形果）
３开始观察记载成株期豇豆结荚情况和西瓜幼果异常情况，ｄ
每小区定株观察３株。Ｏ
２试验结果
ＩＩ
薰
３小结与讨论
２１吡虫．啉对作物影响据田间定期观察，吡虫啉各浓度啉
对豇豆和西瓜的叶色和株高基本无影响。对结荚数和幼果生长在高浓度时有影响。其浓度大致在５０倍液（０见表１４。－）
裹１苗期不同浓度对豇豆主茎高度影响（单位：ｃｍ）
足以发育成蛹，观察，经这些蛹羽化成虫，除少数不能发育率高的老残叶等措施，善田间环境，少危害；是定点调改减二
查与监测。推算其发育进度，适期交替使用安全、高效、低残留的农药进行化学防治。以主治成虫兼治低龄幼虫危害。增多；随我国加入ＷＴ国际、Ｏ，国内贸易日益频繁，给美洲斑潜蝇的防控带来一定难度，但新型有效药剂的开发、敌的天

吡虫啉农药田间药效试验报告

吡虫啉农药田间药效试验报告
一、农药检测报告概述
本文记述了一次经过检测后发现，用吡虫啉农药田间药效试验的结果，该检测报告的总结是：吡虫啉农药是一种有效的植物保护产品，具有良好
的农药效果。

二、试验现场
此次试验现场位于基地内，包括受试的植物和目标昆虫。

用于农药检
测的植物种类有水稻、玉米、蔬菜等不同类别，其中昆虫种类有白粉虱、
小菜蛾、棉铃虫、灰色飞虱等。

三、试验结果
在此次试验中，使用的吡虫啉农药检测结果显示，水稻和玉米的可抑
制率分别为94.5%和95.8%，棉铃虫的可抑制率达到了100%，对小菜蛾、
灰蝽和灰色飞虱的抑制率达到了99.1%，95.7%和98.7%。

这些结果显示，
吡虫啉农药在田间条件下有良好的效果。

四、总结
根据此次试验报告，可以得出结论：吡虫啉农药具有明显的农药效果，并且具有良好的安全性和环境友好性。

由于吡虫啉农药具有良好的生物活性，它能有效抑制害虫，能降低害虫对作物的危害，有利于提高作物产量。

因此，在使用农药的时候应注意农药的安全性和危害性，同时还应考虑农
药的经济性和环保性。

吡虫啉在蔬菜中残留量高效液相色谱测定方法

ｆｕｄｔｅｉｈｎｅｏ８．７ｔ０．３ｗｉｈｌｔｅｓａｄｒｅｉｔｎｏｖｒｔｎｏ３１％ｔ．５．ｏｎｏｂｎｔｅｒｇｆ６６％ｏ１０３％ａｔｅｒａｉｔｎａｄｄｖａｉｓｆａｉｉｆ．９ｏ９９％ｈｔｅｖｏａｏ
Ｋｅｒｓｉｄｃｏｒ；ｅｉｕ；ｘｏｔｄｖｇｔｂｅＨＬｙｗｏｄ：ｍｉａｌｉｒｓｅｅｐｒｅｅａｌＰＣｐｄｄｅ；
吡虫啉是一种广谱、高效、低毒、内吸性强、
试剂除另有说明外，均为分析纯。超纯水，乙
液相色谱纯），乙酸乙酯，石油醚，二氯甲烷，残效期长的杀虫剂，能有效防治蔬菜上蚜虫、叶蝉、腈（蓟马等刺吸式口器害虫【。ｌ近年来，Ｊ宁波市蔬菜生产氯化钠（０２１＂烘烤４ｈ，ＯＳＣ８４（）Ｄ１固相萃取小柱
３５４）ｌ００（农业部农产品质量安全监督检验测试中心（宁波），浙江宁波
摘要：建立了用高效液相色谱法测定出口蔬菜中吡虫农药残留量的方法。啉试样用酸性乙腈提取，Ｃ８１柱净化，乙酸乙酯洗脱，反相高效液相色谱。紫外检测器测定，检测波长为２０ｎ７ｍ。方
ｖｇｔｂｅｓｍｐｅｓｅｔｃｅｙａｉｃｔｎｔｌ，ｃｅｎｄｕｈｏｇ８ｓｌ－ｈｅｅｔａｔｎｃｌｍｎｗｉｔｙｅｅａｌａｌｓｉｘｒｔｂｃｄａｏｉｉａｄｅｒｅｌａｅｐｔｒｕｈａＣ１ｏｉｐａｘｒｃｉｏｕｔｅｈｌｄｓｏｈｃｔｔ，ｅｓｄｐａｉｈｐｒｏｍａｃｑｉｈｏｔｇａｈｔａＵＶｅｅｔｒＴｈｅｅｔｖｌｎｔｓ０ａｅａｅａｄｒｖｒｅ－ｈｅｈｇｅｆｒｎｅｌｕｄｃｒｍａｏｒｐｙｗｉｄｔｃｏ．ｅｄｔｃｉｎｗａｅｅｇｈｗａ７ｎｅｓｉｈｏ２

高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉_虫酰肼_阿维菌素和噻螨酮

QuEChERS 高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮董静 ,宫小明,张立,王洪涛(潍坊出入境检验检疫局检验检疫技术中心,潍坊261041)摘要:将一种新的QuEChERS样品处理方法进行了提取及净化的改进,结合HPLC对蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药进行同时检测,取得了满意结果。

以乙腈水为流动相,梯度洗脱,269、240nm双波长检测,流速1 0mL min。

检出限分别为:吡虫啉0 02m g kg、虫酰肼0 02mg kg、阿维菌素0 10mg kg、噻螨酮0 05mg kg。

在添加浓度为0 05~1 0mg kg范围内,4种化合物回收率在80%~100%之间,相对标准偏差1%~10%。

方法适用于蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药残留量的同时检测。

关键词:QuEChERS;HPLC;吡虫啉;虫酰肼;阿维菌素;噻螨酮中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1000 0720(2008)03 091 04吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮是近年使用较多的几种农药化合物,也是国际上重点关注和检测的农药,吡虫啉(Imidacloprid)是硝基亚甲基类内吸性广谱杀虫剂,用于防治吮吸式口器害虫[1];虫酰肼(tebufenozide)是一种双酰基肼类蜕皮激素抑制剂,且有内吸性杀虫效果[2];阿维菌素(Avennectins)是一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物,是一种新型生物农药,市售Avermectin以abamectin为主要杀虫成分,以Bla的含量来标定[3];噻螨酮(hexythiazox)是一种酰胺类杀虫剂,属于低毒杀螨剂,但残效期长[4]。

目前国际社会对各类农药残留检测的要求越来越严格,检测项目日益增多,尤其是日本开始实施的肯定列表制度 ,对蔬菜中上述农药的限量进行了严格规定并重点监控,为使我国蔬菜产品顺利出口,探索蔬菜中上述农药残留快速准确的分析方法显得极为迫切,而目前国内现有的关于上述农药的检测方法基本上是针对单个农药的[1~4],本文结合QuEChERS前处理技术,采用HPLC法对上述农药化合物实现了同时分析。

液相色谱法测定蔬菜及水果中的吡虫啉残留量

液相色谱法测定蔬菜及水果中的吡虫啉残留量作者：蔡会敏来源：《农家科技下旬刊》2014年第11期摘要：采用液相色谱法测定蔬菜和水果中的吡虫啉残留量，测定吡虫啉的线性方程f （x）=8.71338e-006x-0.000949370，R=0.9999，线性范围为0.05～0.8 μg/mL，检出限为0.05μg/mL。

本方法具有操作简便、灵敏度高等优点，能够满足蔬菜和水果中吡虫啉检测的需要。

关键词：液相色谱法测定；残留量吡虫啉（Imidacloprid）是硝基亚甲基类内吸性广谱杀虫剂，其具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒、拒食、趋避和内吸等多重作用。

其毒性是典型的昆虫精神干扰性毒，害虫接触该药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡，主要作用于防治吮吸式口器害虫。

近年来，吡虫啉在蔬菜和水果中的使用量的逐年增加。

日前，国内外已制订了多种农产品吡虫啉残留限量标准。

GB 2763—2012食品中农药最大残留限量就吡虫啉在部分蔬菜和水果中残留限量做出规定。

文献报道的吡虫啉的检测方法主要有液相—质谱联用法（LC- MS）、气相色谱法、液相色谱法等。

农业部也就蔬菜水果中的吡虫啉残留量的测定颁布了行业标准，。

一、试剂甲醇，天津市标准科技有限公司；二氯甲烷，国药集团化学试剂有限公司；石油醚，国药集团化学试剂有限公司；乙腈，国药集团化学试剂有限公司；石油醚，国药集团化学试剂有限公司；吡虫啉，农业部环境保护科研监测所生产；氯化钠，天津市化学试剂三厂；氨基固相萃取柱，Supelclean；萝卜和苹果，市场售。

二、仪器岛津带紫外检测器的液相色谱仪，常州JJ-2组织匀浆机，美国N-EVAP氮吹仪。

三、方法1. 标准溶液的配制将100μg/mL的吡虫啉标准溶液依次稀释成0.8、0.4、0.2、0.1、0.05μg/mL的系列标准溶液。

2.试样制备及提取将萝卜和苹果切碎混匀，组织捣碎机捣成匀浆备用。

吡虫啉在白菜和土壤中的残留动态

摘要：采用ＥｌｅＸＢ— ，ｃｉＤＣｓ色谱柱建立以乙腈一水为流动相的高效液相色谱条件，测定了吡虫啉在白菜及土壤
中的残留动态。结果表明，虫啉在白菜和土壤中消解较快，半衰期分别为２０吡其．２ｄ和４３。吡虫啉在白菜和土．１ｄ
１４标准曲线绘制．
１２１试剂和仪器．．
１％吡虫啉可湿性粉剂由江苏扬农化０
工集团有限公司提供，吡虫啉标准样品（９８）德国拜尔９．％由公司提供，氯甲烷、油醚、二石甲醇、酸乙酯、酸均为分析乙盐纯，乙腈为色谱纯，水硫酸钠在马弗炉里５０℃ 条件下于燥无５４ｈ备用，化铝在马弗炉４０℃ 的条件下干燥４ｈ备用。氧０高效液相色谱仪（ｇｅｔ２０配有紫外检测器。Ａｉｎ０）ｌ１
为７ｄ。小区面积不小于３３次重复，区之间设保护行０ｍ，小
及田埂，设对照小区。并
１２分析方法．
２０ｍＬ活化。将浓缩样品转入柱中，用石油醚一乙酸乙酯（体积比为９：０３Ｌ淋洗，去淋洗液，用乙腈５Ｌ淋０１）Ｏｍ弃再０ｍ洗并收集淋洗液于旋转蒸发仪中水浴（Ｏ℃ ）４浓缩近干，乙用腈定容至５ｍ，０４ｍ有机滤膜待测。Ｌ过．５

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺

关键词：杀虫剂；液相色谱串联质谱；超声辅助提取；QuEChERS
在生活水平逐渐提高的今天，人们对于自己生活中食用的食品是否安全问题十分在意，对市面上食品内的农药限量要求也是日益严格，研发出高效精准的农药检测方法成为研究人员的重要任务 [1]。2003 年，美国农业部 Anastassiades 教授等在一系列实验中研发出了 QuEChERS[2]，成为了国际上首批发展起来的一种用于检测的快速样品前处理技术，该方法操作简便，溶剂使用量少，分析速度快，准确率和精密度高，大部分农药残留的前处理都是使用此方法 [3]。利用质谱优良的定性能力，液相色谱 - 串联质谱可以很好的避免样品检测出现假阳性，提高检测准确度 [4]。本文以乙腈为提取溶剂，超声辅助提取，提取液经 N- 丙基乙二胺（PSA）和无水硫酸镁净化，通过液相色谱 - 串联质谱检测法对蔬菜中吡虫咻、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺 4 种杀虫剂农药残留展开了检测。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器：液相色谱 - 串联质谱仪（赛默飞世尔 Thermo Vanquish/Thermo TSQ QUANTIS）；C18 柱（100 mm× 1.7 µm×2.1 mm）；高速离心机；超声波清洗器。
试剂：乙腈为色谱纯试剂；吡虫咻、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺浓度均为 100 μg/mL，定值单位为农业农村部环境保护科研检测所。 1.2 仪器条件
吡虫啉
256.0
175.1
17.54
91
209.0
14.74
91
啶虫脒
223.0
55.9
15.99
101
125.9
20.35

高效液相色谱法检测蔬菜中吡虫啉残留试验分析

高效液相色谱法检测蔬菜中吡虫啉残留试验分析作者：***来源：《新农业》2021年第03期摘要：本文以蔬菜作为主要研究对象，对蔬菜中的吡虫啉残留情况进行针对性的检测。

从检测结果中可以看出，高效液相色谱法可以在短时间内快速完成检测，并有效保证检测结果的准确性，对蔬菜中的吡虫啉残留测定非常适合。

关键词：蔬菜;高效液相色谱法;吡虫啉;残留吡虫啉是国外经多年研究创造出的烟碱类杀虫剂，已经在世界范围内得到广泛的应用，销量位居同类型杀虫剂首位。

其在杀虫过程中会对乙酰胆碱体产生一定的作用，对昆虫神经系统产生干扰，使昆虫受到强烈的刺激，堵塞神经通路，最终死亡。

吡虫啉具有高效、毒性小的多重特点，可以在果蔬、谷类等作物中广泛应用，也可用来防治害虫。

1 材料与方法1.1 仪器设备、试剂和样品选择安捷伦1260型高效液相色谱仪（配备紫外检测器），准备乙腈、二氯甲烷和甲醇等试剂，另准备好吡虫啉标准品。

由同一农贸市场采购西红柿、菜豆和结球甘蓝3种蔬菜作为样品。

1.2 试验步骤1.2.1 提取使用食品粉碎机粉碎蔬菜样品，用天平称量出试验所需的试样25克，统一放置于250毫升烧杯中，再加入50毫升乙腈，使用高速均浆机进行120秒的匀浆，并将其过滤，放到具塞量筒中，加入4克氯化钠，进行50秒的剧烈振荡后，保持30分钟的静止，将乙腈吸取出10毫升，并放到烧杯中，使用氮气吹干乙腈，配制好甲醇和二氯甲烷混合溶液，使提取物可以被充分溶解。

1.2.2 净化取supel cleaLC-NH2小柱，对甲醇和二氯甲烷按一定比例配制，先預淋洗supelcleaLC-NH2小柱，再将上述提取液加入柱中，并做两次洗脱，收集洗脱液。

将洗脱液收集在定容离心管中，再使用氮吹仪吹干此离心管，取2毫升甲醇溶液加入已吹干的定容离心管中，使用滤膜过滤，为液相色谱分析创造良好的条件。

1.2.3 液相色谱条件色谱柱：Waters symmetry shieldTMC 18（4.6×250毫米，5微米），温度控制在30℃左右，检测波长275纳米;流动相CH3OH∶H2O∶CH3CN=55∶25 ∶20;流速每分钟0.8毫升;进样量10.0微升。

固相萃取液相色谱法检测大蒜中吡虫啉的残留量及市场调查

提取液直接过固相萃取(SPE 柱的办法， ) 使样品中的硫化合物被小柱吸附，起到净化的作用。 2.4 洗脱液选定试验取待净化样品通过C一，， 8 1 J 性分别采用丙酮、V( 丙酮) : V (正己烷)= 7 : 3、V (丙酮) : V(正己烷)= 1 : 1、 V(丙酮) : V(正己
2.6 回试验收率将3 个质量浓度水平的毗虫琳标准样品分别添加于样品中。进行样品处理后，每个试样重复测试3次. 回收率试验结果见表2. 表 2 显示添加3 个质量浓度水平的毗虫琳标准样品的回收率在8 . 7% 一 . 8% ， 3 3 9 相对标准偏
差为 2. 1一 . 3， 4 表明方法的重现性较好。
2 结果与讨论 2 1 检测波确定长的通过紫外吸收光谱扫描毗虫琳在2 8 n 6 m
处有最大吸收峰，因此选择 268nm 作为检侧波长。
y= 1965.6x+1055.7R2二 0.9951(其中x
为进样标准溶液质t 浓度，为峰面积). y
2.2 流选速的择
在保障毗虫琳被充分检出的同时，考虑色谱柱所能承受的压力，又尽量缩短每个样品的
项丽唐建设
毗虫琳是一种广谱、高效、低毒、内吸性强，效期长的杀虫剂。由拜耳公司残德国与日本特殊农药公司共同研发而成。它能有效地防治蚜虫、叶蝉、飞虱等刺吸式口器害虫. 它可扰乱昆虫正常的神经活动，昆虫因长
期兴奋过度而引起死亡，可在拘祀、蔬菜、水
重燕馏水. 甲醉为色谱纯，丙酮，正己烧。毗虫标准溶琳液:准确毗虫称取琳标准品0. 1仪刃 9(纯度》9 %)，醉溶解定容至 1( 1 为 9 用甲 ) X llL，毗虫琳 1.00 / L 的标淮储备液， 9 再根据检洲要求用甲醉稀释成相应的标准工作溶液。

果蔬中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留及检测技术研究进展

果蔬中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留及检测技术研究进展龚方圆;王成秋;焦必宁;张耀海;安姣;康霞丽【摘要】文章以吡虫啉与高效氯氟氰菊酯为代表,对其在果蔬中的残留现状及检测技术进行了综述,着重介绍了QuEChERS-色质联用技术的实际应用研究进展.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2019(035)001【总页数】6页(P226-231)【关键词】吡虫啉;高效氯氟氰菊酯;残留;检测技术;QuEChERS-色质联用技术【作者】龚方圆;王成秋;焦必宁;张耀海;安姣;康霞丽【作者单位】中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712;中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712;农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室,重庆400712;国家柑桔工程技术研究中心,重庆400712;中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712;农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室,重庆400712;国家柑桔工程技术研究中心,重庆400712;中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712;农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室,重庆400712;国家柑桔工程技术研究中心,重庆400712;中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712;中国农业科学院柑桔研究所,重庆400712;西南大学柑桔研究所,重庆400712【正文语种】中文当前果蔬种植中存在农药施用不合理的问题，部分种植地生态环境遭到严重破坏，病虫害发生较为严重，并呈逐年上升趋势[1]。

种植户为防止病虫害进一步蔓延扩大，往往会加大农药施用剂量和次数，这无疑会加剧农药抗性风险，并致使农残量剧增、加大对人体健康的潜在风险。

烟碱类和菊酯类农药是优良的杀虫剂，在防治同翅目等小型昆虫方面占有重要地位。

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测番茄酱中吡虫啉等6种农药残留

ｔｒｓＣｍｍｉｓｎ，ＣａｉｏｕｓｉｏＡＣ）欧盟对吡啉的最低和限量均为０５ｍｇｋ；ＣＣ、盟和中国对多菌灵．／ｇＡ欧
吡虫啉、菌灵、多甲基硫菌灵、霉威、多威、霜灭
烯酰吗啉和Ｄ一４吡虫啉（４ｉｄｃｏｒ）准品：Ｄ一ｍｉａｌｐｉ标ｄ纯度 ≥９％（国Ｄ．Ｅｒｎｔｒｒ公司）甲醇８美ｒｈｅｓｏｆｅ，
１３样品前处理．
称取５０ｇ番茄酱于５．０ｍＬ离心管中，加入４０．
ｍｇＬＤ一虫啉标准工作液１０Ｌ用含０１／４吡０，．％
目前，内外文献报道的检测以上６种农药残国留的方法较多，气相色谱一谱法、有质紫外分光光度法、相色谱法 “ 、液气相色谱法 ¨ ＇、相色液 ” 谱一串联质谱法 ¨ ’ 及离子交换色谱法，以上 ” 但方法都未能同时检测这６种农药。国家标准方法Ｇ／０６－０８１虽包含了６种农药残留的同时ＢＴ２７９２０ ¨ 测定，因其同时还要兼顾４０种农药的测定，品但５样需要经过固相萃取小柱净化和浓缩，处理过程比前较繁琐。而且以上方法中均未见采用内标物质，不
１实验部分
１１仪器与试剂．
ＷａｅｓＵＰＣＱｔ — ｒｒＸｔｒＬ — ｕｒＰｉＥ超高效液相色ｏｍｅ谱一串联质谱仪（电喷雾离子源（Ｓ）、ＥＥＩ）ＢＨＣ

液相色谱- 串联质谱法测定蔬菜中的吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺

3 结论
本文以乙腈为提取溶剂，，超声辅助提取，提取液经 N- 丙基乙二胺（PSA）和无水硫酸镁净化，通过液相
表 3 4 种杀虫剂的标准曲线方程及检出限
化合物
浓度范围（ng/mL）
标准曲线方程 Y=A+B×X
0.5 mL 上清液用水定容至 1 mL，经 0.22 μm 滤膜过滤后待测定。
2 实验结果
2.1 提取溶剂的选择
第一步应该将将微量或痕量目标物有效的提取出来，一般来说，农药残留检测方法中常使用乙酸乙酯、丙酮和乙腈作为萃取溶剂 [4]。丙酮对叶绿素和碳水化合物等物质的溶解性好，杂质较多，提高了净化的难度，与此同时溶剂与样品不能完全分离。乙酸乙酯极性较弱，对极性农药的提取效果不好。而乙腈极性非常强，穿透力较强，提取效率很高，且乙腈提取后的色素、油脂类杂质较少，同时能够沉淀蛋白质等杂质，如此一来，本试验决定选取乙腈作为提取溶剂。
吡虫啉
256.0
175.1
17.54
91
209.0
14.74
91
啶虫脒
223.0
55.9
15.99
101
125.9
20.35
101
氯虫甲苯酰胺
483.9
285.8
10.23
133
452.8
16.56
133
茚虫威
528.1
249.0
15.53
159
293.0
13.03
159
86 食品安全导刊 2019年6月 Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
1 实验部分