水果蔬菜中农药残留检测技术ppt
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农药残留检测技术概述PPT课件
10
3 添加回收率
空白样品中加入一定浓度农药（C1）后， 通过方法处理，样品中农药测定值 （C2 ）与
加入值的百分比（F）。 F=C2/C1*100%
添加回收率旨在衡量测定值与真值之间 的误差是制定农残分析方法准确度和可行性的
指标。
11
一般以最大残留限量值水平高一个数量级、 低一个数量级和同一个数量级三个浓度水平进行 添加，或者在1、5和10倍方法检出限水平添加， 测定添加回收率；添加回收率至少重复三次。
25
2 固相萃取法(SPE)
分析目的物在键合硅吸附剂与溶剂中 进行分配，而与干扰物分离。
适用范围广，各种不同结构类型的 SPE商品柱适用于各种结构类型的农药分析。
已成为农残分析主要前处理手段，代 替LLE。发达国家广泛应用，我国正在推广
（如NY/T761-2008）。
26
液液萃取法 （LLE）
固相萃取法(SPE)
8
（2）方法检出限 有样品基质存在，在与样品测定完全相同的 方法和仪器下，某种方法能够检出分析目标物的
最小量或最低浓度。
9
2 最大残留限量 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓 度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中 农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。
在农残检测中，以最大残留限量值判断是否超 标（GB/T2763-2012）。
23
● GB/T5009.20 有机磷农药 50g样，加50ml水和100ml丙酮，匀浆1-
2min 。抽滤。 ● GB/T5009.103 甲胺磷，乙酰甲胺磷
10g样加无水硫酸钠研磨（脱水），加活 性炭0.2-0.4g（脱色），用80ml丙酮振荡30min。
抽滤。 ● GB/T5009.145 氨基甲酸酯农药 5g样，加水（样品含水量），加10ml丙酮，
3 添加回收率
空白样品中加入一定浓度农药（C1）后， 通过方法处理，样品中农药测定值 （C2 ）与
加入值的百分比（F）。 F=C2/C1*100%
添加回收率旨在衡量测定值与真值之间 的误差是制定农残分析方法准确度和可行性的
指标。
11
一般以最大残留限量值水平高一个数量级、 低一个数量级和同一个数量级三个浓度水平进行 添加，或者在1、5和10倍方法检出限水平添加， 测定添加回收率；添加回收率至少重复三次。
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2 固相萃取法(SPE)
分析目的物在键合硅吸附剂与溶剂中 进行分配，而与干扰物分离。
适用范围广，各种不同结构类型的 SPE商品柱适用于各种结构类型的农药分析。
已成为农残分析主要前处理手段，代 替LLE。发达国家广泛应用，我国正在推广
（如NY/T761-2008）。
26
液液萃取法 （LLE）
固相萃取法(SPE)
8
（2）方法检出限 有样品基质存在，在与样品测定完全相同的 方法和仪器下，某种方法能够检出分析目标物的
最小量或最低浓度。
9
2 最大残留限量 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓 度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中 农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。
在农残检测中，以最大残留限量值判断是否超 标（GB/T2763-2012）。
23
● GB/T5009.20 有机磷农药 50g样，加50ml水和100ml丙酮，匀浆1-
2min 。抽滤。 ● GB/T5009.103 甲胺磷，乙酰甲胺磷
10g样加无水硫酸钠研磨（脱水），加活 性炭0.2-0.4g（脱色），用80ml丙酮振荡30min。
抽滤。 ● GB/T5009.145 氨基甲酸酯农药 5g样，加水（样品含水量），加10ml丙酮，
果蔬农药残留快速检测技术(PPT42页)
动物性食品中的药物残留对人类健康的 影响，一直是一个众说纷纭的问题。以前， 人们普遍认为药残增加人体的抗药性和耐药 性细菌种群的增长，将增加潜在的安全问题。 但近期的研究表明，有效抗生素是致癌物质， 人体过量食用，将导致细胞癌变。
禁用兽药：盐酸克伦特罗、莱克多巴胺。
二 农产品质量安全的相对性
不论人类知道与否，任何农产品中或多或少都存在对人类 健康有害物质，绝对安全的农产品是没有的；同时，农产品 中所含的有害物质的量很少，且在正常范围内时，其不会对 人体健康造成危害，因此，农产品安全是相对的，而不是绝 对的。
②还有无知或违法掺假，如甲醛、苏丹红、吊白
块、三聚氰胺等等。
⑸兽药药残 兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽 药的母体化合物及/或其代谢产物，以及与兽药有 关的杂质的残留。
兽药残留的类型包括： 1、原药； 2、药物在动物体内的代谢产物； 3、药物或其代谢产物与内源大分子共价
结合的物质。
药残是在畜禽和鱼养殖过程中，为了预 防和治疗而使用的抗生素、磺胺类等化学药品， 它们往往造成药物残留于食品动物组织中。药 残通过食物进入人体内。
人类可做的是一方面研究认识农产品中的有害物质； 另一方面则是尽其所能减少或消除农产品中有害物质的存在， 吃上安全的农产品。
三 农产品质量安全快速检测方法的 特点及分类
（一）农产品质量安全快速检测的特点
农产品快速检测简单地说就是当试剂采购准备 好后，从试剂配置开始，包括样品处理时间，能够 在几分钟或十几分钟内得到检测结果是最理想的， 但是这种方法目前还较少，我们所说的快速检测是 个相对概念，即与常规检验或传统方法比较能够缩 短1/2或1/3的时间就可得到检测结果的方法，就可 认为是较快的方法了。
（注意：在发霉的菌株中，不一定都存在有真菌 毒素。真菌毒素有时从表面上不一定能观察到有霉 变的现象，两种者之间不存在必然的因果关系）
蔬果农残来检测(第一课堂)高中二年级综合实践活动计划课件PPT
图片来源于网络
二、了解蔬果上常见的农药
蔬果种植过程中常见的农药有哪些？
图片来源于网络
二、了解蔬果上常见的农药
1.按毒性分类：
剧毒
高毒
中毒
低毒
无毒
2.按用途分类：
杀虫剂
杀菌剂
除草剂
生物调 节剂
熏蒸剂
有机氯、有机磷、有机氮、有机氟、有机硫、
3.按化学组成分类： 有机砷、有机汞、氨基甲酸脂类、氯化苦、
磷化锌等粮食熏蒸剂
二、了解蔬果上常见的农药
1.农药的毒性分类：
剧毒
高毒
中毒
低毒
无毒
农药毒性很大
甲胺磷
二、了解蔬果上常见的农药
1.农药的毒性分类：
剧毒
高毒
中毒
பைடு நூலகம்
低毒
无毒
有机氯 杀虫剂
毒性不高
二、了解蔬果上常见的农药
1.农药的毒性分类：
剧毒
高毒
中毒
低毒
无毒
用量大
除草剂
除草醚 使用不当
食品污染 潜在危害
④ 将速测卡对折，用手捏3分钟或恒温装置保温3分钟，使红色 药片与白色药片叠合发生反应。
四、学习利用农药速测卡检测蔬果农残
（二）准备材料和用具
整体测定法
用具：农药速测卡、纯净水（或洗脱液）、记号笔、 农药速测仪（选配）、干净纱布（纸巾）、滴管、剪刀、 干净容器（小烧杯）、电子秤、
四、学习利用农药速测卡检测蔬果农残
庄稼
动物健 康保护
工业
建筑
交通
用于防治危害农作物通及讯农副产品的病、虫害、杂草
和其他有害生物的化学药剂的统称。
一、了解蔬果农残的危害和现状
二、了解蔬果上常见的农药
蔬果种植过程中常见的农药有哪些？
图片来源于网络
二、了解蔬果上常见的农药
1.按毒性分类：
剧毒
高毒
中毒
低毒
无毒
2.按用途分类：
杀虫剂
杀菌剂
除草剂
生物调 节剂
熏蒸剂
有机氯、有机磷、有机氮、有机氟、有机硫、
3.按化学组成分类： 有机砷、有机汞、氨基甲酸脂类、氯化苦、
磷化锌等粮食熏蒸剂
二、了解蔬果上常见的农药
1.农药的毒性分类：
剧毒
高毒
中毒
低毒
无毒
农药毒性很大
甲胺磷
二、了解蔬果上常见的农药
1.农药的毒性分类：
剧毒
高毒
中毒
பைடு நூலகம்
低毒
无毒
有机氯 杀虫剂
毒性不高
二、了解蔬果上常见的农药
1.农药的毒性分类：
剧毒
高毒
中毒
低毒
无毒
用量大
除草剂
除草醚 使用不当
食品污染 潜在危害
④ 将速测卡对折，用手捏3分钟或恒温装置保温3分钟，使红色 药片与白色药片叠合发生反应。
四、学习利用农药速测卡检测蔬果农残
（二）准备材料和用具
整体测定法
用具：农药速测卡、纯净水（或洗脱液）、记号笔、 农药速测仪（选配）、干净纱布（纸巾）、滴管、剪刀、 干净容器（小烧杯）、电子秤、
四、学习利用农药速测卡检测蔬果农残
庄稼
动物健 康保护
工业
建筑
交通
用于防治危害农作物通及讯农副产品的病、虫害、杂草
和其他有害生物的化学药剂的统称。
一、了解蔬果农残的危害和现状
食品农药残留快速检测PPt(PPT56页)
酶片法 速测卡法 检测箱法 酸碱指示剂法 试剂盒法
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农药残留快检方法：
• 2、免疫分析法 ：高等动物都有免疫功能，当细菌、 病毒和有害物等病原入侵时，能产生抵御外来物的 抗体，这就是动物的免疫反应。
• 致病的外来物被称为抗原。免疫是机体识别和排除 进入体内的抗原性异物的保护性反应。
• 免疫反应，即抗原抗体反应，不仅发生在生物体内， 在体外亦能进行，而且反应是高度特异(即对特定结 构的农药具选择性)，高度灵敏(可达pg/kg-mg/kg 水平)。
为乙酸和靛酚(蓝色），由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的 活性有强烈的抑制作用，因此，根据显色的不同，即可判断样品中含有 机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。 • 样品处理 分为整体测定法（浸提法）和表面测定法（粗筛法）
27
• 目的要求 对照仪器操作说明书，能够熟练操作， 并能举一反三应用类似的快速检测仪。
21
光学生物传感器
• 主要由光纤和生物敏感膜组成。
传感器中
复杂样品中
敏感膜中 生物活 性成分
+ 待测组分
分子识别 生物量 （生物学信号）
换 能 反 应
光信号（荧光、磷光等）
放 大
• 显示或记录
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其他生物传感器
•农药残留检测的还有电晶体、半导体生物传感器等。
• 石英晶体微量天平(QCM)半导体生物传感器，检 测到低于1mg/L的西维因和敌敌畏。
23
实验室快速检测
实验室快速 检测方法
色谱法
气相色谱法（GC) 高效液相色谱法（HPLC)
薄层色谱法（TLC） 色谱-质谱联用法
毛细管电泳（CE）
红外光谱法
光谱法
荧光光谱法
农药残留快速检测技术ppt课件
，对于叶菜（如韭菜、韭黄、大葱等）样品，将 叶片部分切成2cm左右长的小段；对于辣椒、生 姜等样品，将可食部分切成1cm左右见方碎片， 对于大蒜，将蒜扒皮后整瓣提取。
三、方法介绍
（2）样品提取
用电子台秤称取2.0g样品于提取瓶中，用移液器加 入10.0ml农残试剂一，用搅拌棒将样品压入页面下。然 后将提取瓶放入超声提取仪中提取3min（在超声提取仪 中预先加入500ml蒸馏水）。用移液器移取1.00ml样品 提取液于比色瓶中，至于多功能固定架上备用。
技术成熟，灵敏度高，FAO推荐方法，美国 USAD、EPA、AOAC制定了评定标准，但经 认证的有限，经EPA认证的免疫试剂盒约有4 个厂家的26种试剂盒；EPA方法4010、EPA 方法 4015 EPA方法3030等
处于研究阶段
电导型生物传感器、光寻址电位型传感器、 安培型传感器，处于研究和应用阶段，并未 广泛推广使用
一、国内农残快速检测的现状及意义
（二）快速检测实施的必要性
农残超标的主要原因： 一是生产者不严格按农药安全使用准则的要求进行
生产,使用违禁农药或使用量和安全期掌握不好。 二是施药器具喷洒的均匀性欠佳,易导致局部给药
超量所致。 由于高毒、高残留的有机磷农药如：对硫磷、甲基
对硫磷、乐果、氧乐果、敌敌畏及甲胺磷等占据了杀虫剂 产量的70％以上，并且其中70％以上的中毒事故都是由有 机磷农药引起的。
匀，放入第一通道中，计时3分钟（手动）按向上键。
★ 加入试剂（四）50µl， 倒计时3分钟（自动） ， 仪器显示△A值，空白测量完毕。
★ 要求△A大于0.100。若小于则增加（二）用量或者增加显 色时间。
三、方法介绍
3、样品处理 ★ 样品提取瓶+2.0克待测样品+10.0ml（一）。 ★ 超声提取3分钟，取出。
三、方法介绍
（2）样品提取
用电子台秤称取2.0g样品于提取瓶中，用移液器加 入10.0ml农残试剂一，用搅拌棒将样品压入页面下。然 后将提取瓶放入超声提取仪中提取3min（在超声提取仪 中预先加入500ml蒸馏水）。用移液器移取1.00ml样品 提取液于比色瓶中，至于多功能固定架上备用。
技术成熟，灵敏度高，FAO推荐方法，美国 USAD、EPA、AOAC制定了评定标准，但经 认证的有限，经EPA认证的免疫试剂盒约有4 个厂家的26种试剂盒；EPA方法4010、EPA 方法 4015 EPA方法3030等
处于研究阶段
电导型生物传感器、光寻址电位型传感器、 安培型传感器，处于研究和应用阶段，并未 广泛推广使用
一、国内农残快速检测的现状及意义
（二）快速检测实施的必要性
农残超标的主要原因： 一是生产者不严格按农药安全使用准则的要求进行
生产,使用违禁农药或使用量和安全期掌握不好。 二是施药器具喷洒的均匀性欠佳,易导致局部给药
超量所致。 由于高毒、高残留的有机磷农药如：对硫磷、甲基
对硫磷、乐果、氧乐果、敌敌畏及甲胺磷等占据了杀虫剂 产量的70％以上，并且其中70％以上的中毒事故都是由有 机磷农药引起的。
匀，放入第一通道中，计时3分钟（手动）按向上键。
★ 加入试剂（四）50µl， 倒计时3分钟（自动） ， 仪器显示△A值，空白测量完毕。
★ 要求△A大于0.100。若小于则增加（二）用量或者增加显 色时间。
三、方法介绍
3、样品处理 ★ 样品提取瓶+2.0克待测样品+10.0ml（一）。 ★ 超声提取3分钟，取出。
食品中农药残留测定ppt课件
色谱柱程序升温： 130 ℃（1 min） 8 ℃/min 220 ℃（1 min〕
5 ℃/min 260 ℃（6 min）
标准曲线的绘制
准确称取α-硫丹，β-硫丹标准品配制成1000 μg/mL 正己烷贮备液，分别吸取一定量的贮备液按1:1混合， 用正己烷稀释定容至0.5，1，5，10，20，50，80 μg/L标准系列，以上述色谱条件进样测定，制得标 准曲线。
160℃；再以5℃/min 升至270℃，保持 20min。 不分流进样：1μL。
计算残留量
❖ 样品采用外标法定量,以所得样品的峰高换算 出对应于标准曲线的物质的质量。然后代入 下式计算残留量:
❖ 样品残留量(mg/kg) = 样品峰高对应的物质 的质量(ng)×样品定容体积(mg)
样品加标回收实验
❖ 在气相色谱分析确定待测样品中的硫丹农残 含量均低于1.0 μg/kg 后，样品要做加标回收 实验。在以上空白样品中添加几个不同浓度 的硫丹标样，室温静置过夜。按照上述方法 处理，测定，计算回收率。
❖ 注：弗罗里硅土和中性氧化铝在使用前需在600 ℃下高 温活化4 h。
气相色谱测定
➢岛津GC－2019气相色谱仪，日本岛津公司 ➢DB-5弹性石英毛细管柱，美国安捷伦公司 ➢（30m×0.25mm×0.25um） ➢电子捕获检测器
测定条件
进样口温度：280 ℃，检测器温度：300 ℃， 载气：99.999%氮气，柱流速：1.6 mL/min。 分流进样，分流比1:10，进样量1.0 μL。
(3) 净化
❖ 固相萃取法：将C18反相萃取柱安装在固相萃取真 空抽滤装置上。用3 mL甲醇预淋洗，取1 mL样液 用水稀释至10 mL上样，淋洗液为4 mL的40%甲醇， 最后用4 mL正己烷洗脱，收集洗脱液，蒸干后用正 己烷定容至1 mL。
5 ℃/min 260 ℃（6 min）
标准曲线的绘制
准确称取α-硫丹，β-硫丹标准品配制成1000 μg/mL 正己烷贮备液，分别吸取一定量的贮备液按1:1混合， 用正己烷稀释定容至0.5，1，5，10，20，50，80 μg/L标准系列，以上述色谱条件进样测定，制得标 准曲线。
160℃；再以5℃/min 升至270℃，保持 20min。 不分流进样：1μL。
计算残留量
❖ 样品采用外标法定量,以所得样品的峰高换算 出对应于标准曲线的物质的质量。然后代入 下式计算残留量:
❖ 样品残留量(mg/kg) = 样品峰高对应的物质 的质量(ng)×样品定容体积(mg)
样品加标回收实验
❖ 在气相色谱分析确定待测样品中的硫丹农残 含量均低于1.0 μg/kg 后，样品要做加标回收 实验。在以上空白样品中添加几个不同浓度 的硫丹标样，室温静置过夜。按照上述方法 处理，测定，计算回收率。
❖ 注：弗罗里硅土和中性氧化铝在使用前需在600 ℃下高 温活化4 h。
气相色谱测定
➢岛津GC－2019气相色谱仪，日本岛津公司 ➢DB-5弹性石英毛细管柱，美国安捷伦公司 ➢（30m×0.25mm×0.25um） ➢电子捕获检测器
测定条件
进样口温度：280 ℃，检测器温度：300 ℃， 载气：99.999%氮气，柱流速：1.6 mL/min。 分流进样，分流比1:10，进样量1.0 μL。
(3) 净化
❖ 固相萃取法：将C18反相萃取柱安装在固相萃取真 空抽滤装置上。用3 mL甲醇预淋洗，取1 mL样液 用水稀释至10 mL上样，淋洗液为4 mL的40%甲醇， 最后用4 mL正己烷洗脱，收集洗脱液，蒸干后用正 己烷定容至1 mL。
果蔬农药残留快速检测技术ppt课件
6
真菌存在于大多数的农产品中，真菌毒 素直接或间接进入食物链会导致动植物食品 受到毒素污染。
在众多真菌毒素中，黄曲霉毒素是众所 周知的最危险的毒素之一，是一类强致癌物。 它是一组化学结构类似的物质，目前已鉴定 出12种，B1、B2、G1、G2、M1、M2、P1、 Q、H1、GM、B2a和毒醇。其中B1毒性最 强。
目前我国儿童金属铅污染较为严重。
10
⑶农药残留危害
我国是世界农药施用量最大国家，年施用量超过130万 吨，单位面积施用量为世界平均水平的2倍.
我国与欧美等发达国家相比，农药生产、使用存在较 大的差距。主要表现为高毒农药使用量占多数,具体表现在 以下两个方面： A：使用农药仍以杀虫剂为主，占总用量的68%； B：在杀虫剂中，有机磷农药占70%以上。
我国每年因农药中毒事件屡屡发生，特别是蔬菜中有 机磷农药中毒更为突出。水果、蔬菜中有机磷农药被人体 吸收后通过血液运到人体的各个脏器,损害脏器.
中毒表现:出汗,肌肉颤抖,心跳加快,瞳孔缩小等.
11
⑷添加剂 主要表现在:
①过量添加着色剂、护色剂、去色剂、防腐剂等,
如苯甲酸、山梨酸、亚硝酸盐、亚硫酸盐等。
不论人类知道与否，任何农产品中或多或少都存在对人类 健康有害物质，绝对安全的农产品是没有的；同时，农产品 中所含的有害物质的量很少，且在正常范围内时，其不会对 人体健康造成危害，因此，农产品安全是相对的，而不是绝 对的。
人类可做的是一方面研究认识农产品中的有害物质； 另一方面则是尽其所能减少或消除农产品中有害物质的存在， 吃上安全的农产品。
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三 农产品质量安全快速检测方法的 特点及分类
（一）农产品质量安全快速检测的特点 农产品快速检测简单地说就是当试剂采购准备 好后，从试剂配置开始，包括样品处理时间，能够 在几分钟或十几分钟内得到检测结果是最理想的， 但是这种方法目前还较少，我们所说的快速检测是 个相对概念，即与常规检验或传统方法比较能够缩 短1/2或1/3的时间就可得到检测结果的方法，就可 认为是较快的方法了。
真菌存在于大多数的农产品中，真菌毒 素直接或间接进入食物链会导致动植物食品 受到毒素污染。
在众多真菌毒素中，黄曲霉毒素是众所 周知的最危险的毒素之一，是一类强致癌物。 它是一组化学结构类似的物质，目前已鉴定 出12种，B1、B2、G1、G2、M1、M2、P1、 Q、H1、GM、B2a和毒醇。其中B1毒性最 强。
目前我国儿童金属铅污染较为严重。
10
⑶农药残留危害
我国是世界农药施用量最大国家，年施用量超过130万 吨，单位面积施用量为世界平均水平的2倍.
我国与欧美等发达国家相比，农药生产、使用存在较 大的差距。主要表现为高毒农药使用量占多数,具体表现在 以下两个方面： A：使用农药仍以杀虫剂为主，占总用量的68%； B：在杀虫剂中，有机磷农药占70%以上。
我国每年因农药中毒事件屡屡发生，特别是蔬菜中有 机磷农药中毒更为突出。水果、蔬菜中有机磷农药被人体 吸收后通过血液运到人体的各个脏器,损害脏器.
中毒表现:出汗,肌肉颤抖,心跳加快,瞳孔缩小等.
11
⑷添加剂 主要表现在:
①过量添加着色剂、护色剂、去色剂、防腐剂等,
如苯甲酸、山梨酸、亚硝酸盐、亚硫酸盐等。
不论人类知道与否，任何农产品中或多或少都存在对人类 健康有害物质，绝对安全的农产品是没有的；同时，农产品 中所含的有害物质的量很少，且在正常范围内时，其不会对 人体健康造成危害，因此，农产品安全是相对的，而不是绝 对的。
人类可做的是一方面研究认识农产品中的有害物质； 另一方面则是尽其所能减少或消除农产品中有害物质的存在， 吃上安全的农产品。
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三 农产品质量安全快速检测方法的 特点及分类
（一）农产品质量安全快速检测的特点 农产品快速检测简单地说就是当试剂采购准备 好后，从试剂配置开始，包括样品处理时间，能够 在几分钟或十几分钟内得到检测结果是最理想的， 但是这种方法目前还较少，我们所说的快速检测是 个相对概念，即与常规检验或传统方法比较能够缩 短1/2或1/3的时间就可得到检测结果的方法，就可 认为是较快的方法了。
蔬菜农药残留快速检测培训 ppt
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蔬菜农药残留快速检测技术
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钟超 声 波 震 荡 三 分
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蔬菜农药残留快速检测技术
• 2、速测仪预备：
卫生培训
蔬菜农药残留快速检测技术
3、取样时应注意随机均匀，加水的量以刚好 浸没蔬菜为宜，避免剧烈搅拌，特别是对 色素含量较高的蔬菜，不宜剪得太碎，防 止色素影响结果的判定。
4、对检测结果呈阳性的样品，应重新取样， 进行复检，证实为阳性的样品，应置于冰 箱中保存24小时，如无异议，再行处理。
卫生培训
检出限 （mg/kg)
1.7 1.7 3.1 2.0 2.3
农药名称 检出限
（mg/kg)
乙酰甲胺磷
3.5
敌敌畏
0.3
敌百虫
0.3
乐果
1.3
农药名称
久效磷 甲柰威 好年冬 呋喃丹
检出限 （mg/kg)
2.5
2.5
1.0
0.5
蔬菜农药残留快速检测技术
观 察 颜 色 变 化
•
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蔬菜农药残留快速检测技术
白蓝蓝 色色色 为为为 阳弱阴 性阳性 。性，
，浅
•
卫生培训
蔬菜农药残留快速检测技术
• 4、注意事项：
1、具有辛辣、刺激性气味的蔬菜，如葱、姜、 蒜和尖辣椒，以及西红柿、莲藕等对速测 卡有假阳性反应。
水果中农药残留样品前处理及分析检测方法PPT课件
GPC可以用于苹果，桃，草莓等水果样品中。Sanninoa等用环己烷乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱精华苹果 等样品，HPLC-UV测定其中二氯苯农药残留，加标回收率在70-100%之间。Goto用环己烷提取，凝胶渗透色谱 净化柑橘样品，采用流动进样电喷雾电离串联质谱（Electrospray Ionization-MS/MS)同时测定其中的涤 灭威等7种氨基甲酸甲酯类农药，加标0，5mg/ kg的回收率在66.8~129.2%，变异系数（CV）在0.5%~6.2%之 间（3d内）和4.1%~15.9%（15d内）。
• 常用农药残留溶剂提取方法：浸渍法、漂洗法、匀浆法、震荡法、消化发、超声法和索氏提取法等。但这 些方法通常繁琐复杂、费时费力、选择性差、提取与净化效率低，容易引起误差，同时需要使用大量有毒 有机溶剂。
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加速溶剂萃取（Accelerated solvent extraction,ASE）:在较高温度（50℃~200℃）和压力 （10.3~20.6MPa或1000~3000Psi（1Psi=0.145kPa））下，用溶剂对样品进行提取。该方法具有快速、 溶剂用量少、自动化程度高、萃取效果好等优点，可从水果样品中萃取所有的目标物质，特别适用于农药残留 的样品前处理。
第2页/共20页
水果中农药残留的前处理方法
1.1 溶剂提取 1.2 其他提取方法
2.1 固相萃取技术（SPE） 2.2 分散固相萃取（DSPE） 2.3 凝胶渗透色谱（GPC）
第3页/共20页
1.1 溶剂萃取
• 常用有机萃取剂：乙腈、丙酮、乙酸乙酯，这三种溶剂在水果中农药残留提取中的适用性顺序：乙腈>乙酸 乙酯>丙酮
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水果中农药残留样品前处理及分析检测方法概述 农药残留分析中样品的前处理包括农药残留的分离、提取和净化，使
• 常用农药残留溶剂提取方法：浸渍法、漂洗法、匀浆法、震荡法、消化发、超声法和索氏提取法等。但这 些方法通常繁琐复杂、费时费力、选择性差、提取与净化效率低，容易引起误差，同时需要使用大量有毒 有机溶剂。
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加速溶剂萃取（Accelerated solvent extraction,ASE）:在较高温度（50℃~200℃）和压力 （10.3~20.6MPa或1000~3000Psi（1Psi=0.145kPa））下，用溶剂对样品进行提取。该方法具有快速、 溶剂用量少、自动化程度高、萃取效果好等优点，可从水果样品中萃取所有的目标物质，特别适用于农药残留 的样品前处理。
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水果中农药残留的前处理方法
1.1 溶剂提取 1.2 其他提取方法
2.1 固相萃取技术（SPE） 2.2 分散固相萃取（DSPE） 2.3 凝胶渗透色谱（GPC）
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1.1 溶剂萃取
• 常用有机萃取剂：乙腈、丙酮、乙酸乙酯，这三种溶剂在水果中农药残留提取中的适用性顺序：乙腈>乙酸 乙酯>丙酮
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水果中农药残留样品前处理及分析检测方法概述 农药残留分析中样品的前处理包括农药残留的分离、提取和净化，使
农残检测常用方法技术要点PPT课件
剩 余 约 20mL 乙腈+甲苯分 次或1次倒入 ，淋洗小柱
方法1：NY/T 761-2008
➢ 方法名称及来源： 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和
氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》NY/T 761-2008。 ➢ 农药种类和个数：
有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农 药等共104种。 ➢ 使用仪器：GC、LC。
方法1：NY/T 761-2008
值。
抑制率≥50%：阳性
抑制率≥70%：阳性
结果 （阳性样品需要重复检测2次以上，若不合格, 用色谱、 （阳性样品应有2次以上的重复检测，若不合格, 用色谱、
质谱等进一步定性定量分析）
质谱等进一步定性定量分析）
1、当温度低于37℃时，酶反应速度放慢，加入酶液和显
备注
色剂后反应时间应该延长，延长时间的确定，应以空白 对照测试3min吸光度变化值＞0.3方可进行下一步操作。 2、3min吸光度变化值＜0.3原因：①酶的活性不够；② 酶的活性太低。
三、准确定性定量检测法
2．提取条件的优化：
QuEChERS方法选择单一乙腈为提取溶剂。 含水量低或含糖量高的样品应加入一定量的水后再 进行提取，以提高提取效率。 乙腈对N-三卤甲硫基杀菌剂类农药，具有降解作用， 如克菌丹、抑菌灵等；通过加入1%的醋酸，调节pH值， 能够抑制上述农药的分解。
三、准确定性定量检测法
剧烈震荡1 min后静置30 min（实践中10min即可）
分取10mL有机相，旋蒸或50 ℃水浴氮气至近干，加入2 mL乙腈＋甲苯(3+1)
5mL乙腈+甲苯预淋 石墨化炭黑氨基柱（色素少，可用氨基柱代替）
洗脱液用量 约为25mL
用2 mL乙腈＋甲苯(3+1)涮洗浓缩瓶并倒入SPE小柱，重复2次 所有洗脱液氮吹仪吹干；或旋蒸近干，洗耳球吹干 丙酮定容5.0 mL
蔬果农残来检测(第一课堂)高中二年级综合实践活动计划课件PPT
庄稼
动物健 康保护
工业
建筑
交通
用于防治危害农作物通及讯农副产品的病、虫害、杂草
和其他有害生物的化学药剂的统称。
一、了解蔬果农残的危害和现状
（2）农业生产过程中农药违规使用或过量使用的情况屡有发生，从 而引发和农药有关食品安全事件。
毒豇豆 毒食生品姜安“全西事瓜件炸弹”
毒生姜
为了降低成本违规使用了高毒氨基甲酸酯类农药涕灭威造成的。
（三）具体操作步骤
四、学习利用农药速测卡检测蔬果农残
注意事项：
1.农药速测卡对几种常用农药的最低检测限（单位mg/kg)如下：
甲胺磷 1.7 马拉硫磷 2.0 水胺硫磷 3.1 对硫磷 1.7 氧化乐果 2.3 久效磷 2.5 乙酰甲胺磷 3.5 敌敌畏 0.3 乐果 1.3 敌百虫 0.3 呋喃丹 0.5 西维因 2.5
磷化锌等粮食熏蒸剂
二、了解蔬果上常见的农药
1.农药的毒性分类：
剧毒
高毒
中毒
低毒
无毒
农药毒性很大
甲胺磷
二、了解蔬果上常见的农药
1.农药的毒性分类：
剧毒
高毒
中毒
低毒
无毒
有机氯 杀虫剂
毒性不高
二、了解蔬果上常见的农药
1.农药的毒性分类：
剧毒
高毒
中毒
低毒
无毒
用量大
除草剂
除草醚 使用不当
食品污染 潜在危害
四、学习利用农药速测卡检测蔬果农残
检测步骤：
了解农药速测卡的使用方法 准备材料和用具
实践操作
记录结果
表达与分享
四、学习利用农药速测卡检测蔬果农残
（一）农药速测卡的使用方法
表面测定法 （粗筛法）
动物健 康保护
工业
建筑
交通
用于防治危害农作物通及讯农副产品的病、虫害、杂草
和其他有害生物的化学药剂的统称。
一、了解蔬果农残的危害和现状
（2）农业生产过程中农药违规使用或过量使用的情况屡有发生，从 而引发和农药有关食品安全事件。
毒豇豆 毒食生品姜安“全西事瓜件炸弹”
毒生姜
为了降低成本违规使用了高毒氨基甲酸酯类农药涕灭威造成的。
（三）具体操作步骤
四、学习利用农药速测卡检测蔬果农残
注意事项：
1.农药速测卡对几种常用农药的最低检测限（单位mg/kg)如下：
甲胺磷 1.7 马拉硫磷 2.0 水胺硫磷 3.1 对硫磷 1.7 氧化乐果 2.3 久效磷 2.5 乙酰甲胺磷 3.5 敌敌畏 0.3 乐果 1.3 敌百虫 0.3 呋喃丹 0.5 西维因 2.5
磷化锌等粮食熏蒸剂
二、了解蔬果上常见的农药
1.农药的毒性分类：
剧毒
高毒
中毒
低毒
无毒
农药毒性很大
甲胺磷
二、了解蔬果上常见的农药
1.农药的毒性分类：
剧毒
高毒
中毒
低毒
无毒
有机氯 杀虫剂
毒性不高
二、了解蔬果上常见的农药
1.农药的毒性分类：
剧毒
高毒
中毒
低毒
无毒
用量大
除草剂
除草醚 使用不当
食品污染 潜在危害
四、学习利用农药速测卡检测蔬果农残
检测步骤：
了解农药速测卡的使用方法 准备材料和用具
实践操作
记录结果
表达与分享
四、学习利用农药速测卡检测蔬果农残
（一）农药速测卡的使用方法
表面测定法 （粗筛法）
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2. 净化
净化目的：是去掉样品中的脂肪、蜡质与色素等, 以除去测定时的干扰及保护仪器。
使用有机溶剂提取样本中的农药时，样本中的油脂、蜡质 、蛋白质、叶绿素及其他色素、胺类、酚类、有机酸类、 糖类等会同农药一起被提取出来，提取液中既有农药又有 许多干扰物质，这些物质亦称共提物，会严重干扰残留量 的测定。故必须将农药与上述杂质进行分离，然后才能对 痕量农药进行分析测定。
净化(cleanup)是指通过物理的或化学的方法去除提取物 中对测定有干扰作用的杂质的过程。
-
农药残留分析中常见的干扰杂质
类别 脂类 色素 氨基酸衍生物 碳水化合物 木质素 萜类 环境污染物
化合物 蜡质、脂肪、油脂 叶绿素、叶黄素、花青素 蛋白质、肽、生物碱、氨基酸 糖、淀粉、醇 酚类及其衍生物 单萜、倍半萜、二萜等 各种有机物、矿物、硫、多氯联苯、 邻苯二甲酸酯、碳氢化合物等
（1） 沸点在45～80℃
（2） 选稳定性好的溶剂 -
A.提取方法比较
方法
特
点
1 索氏提取法 2 振荡法
3 匀浆法
4 超声提取法
经典提取法, 提取效果好,时间长、干扰物质多
通常样品经溶剂浸泡过夜后, 振荡提取。此法便于批 量操作, 但要求待测农药非内吸性。 通常用组织捣粹机快速匀浆1～2分钟。此法简便、快 速, 但不能批量操作。 此法便于批量操作, 但要注意超声波的功率, 在超声 提取的过程中, 要用玻璃棒多次搅拌样品
农药残留量（mg/kg）=农药本身+其代谢物的残留量
食品残留量含量很低 食品中的其他成分含量大大高于农药残
留，易对其测定产生干扰 样品前处理及检验要求高
-
蔬菜和水果中残留农药检测方法
根据农药 的化学特性和毒理学性质，检 测农药 的方法有二大类：
快速检验法（乙酰胆碱酯酶抑制法） 仪器分析法（气相或气相-质谱联用法）
前处理技术的研究是非常必要的。
-
有机磷类农药的危害
主要表现：血液中胆碱酯酶受抑，活力下降，使分解 乙酰胆碱的能力丧失，从而引起一系列的中毒表现，如出汗、 肌肉颤动、心跳加快、瞳孔缩小等，严重的可导致中枢神经 系统功能失常。
有机氯类农药的危害
蓄积于脂肪含量较高的组织和脏器 主要损害肝、肾和神经中枢 动物实验表明有机氯农药对动物有诱发肝癌的作用
-
提取溶剂
根据待测物的化学性质和样品 的种类选择提取溶剂，一般选 择待测物溶解度较大的溶剂
在保证提取效率的条 件下，溶剂的纯度、 价格、毒性和沸点也 要考虑
依据相似 相溶判断
试验确定
查阅文献 资料
选择极性相 近的溶剂
-
提取方法
浸渍法
捣碎法
（1）溶剂提 取法
索氏提取法 加速溶剂萃取法
蒸馏
液液萃取
提取剂的选择：相似相溶原理
净化
尽可能除去与测定无关的杂质 成分，提高分析的选择性和保 护仪器。
浓缩
使用于分析的溶液体积降到最 小，以满足分析灵敏度，增加 检出率。
-
1.提取
根据待测成分与其它成分结合的状况以及与其它 大量基质的性质上某种差异，选择适当的方法将 待测成分释放并分离出来，同时还排除一些其它 成分的干扰。
常用的提取方法有溶剂浸取法、蒸馏法、酶解或 酸解释放法等。
-
我国全面禁用的5种高毒农药 甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺
2004年：撤消其生产、销售 2005—2006年：仅用于棉花、小麦、玉米、水稻 2007年1月1日：中国全面禁止
-
食品中农药残留检验的特点
农药残留：指农药施用后，残存在生 物体、农副产品和环境中的微量农药 原体、有毒代谢产物、降解物和杂质 的总称。残留的数量叫残留量。
水果蔬菜中农药残留检测技术
-
目录
第一章 概述
第二章 样品前处理过程
第三章 NY/T761-2008方法介绍及注意事项
检农 测残
-
概述
• 随着农业科学技术的发展，化学农药的
品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的 主要手段。
• 农药污染问题经常发生，农药残留量超
标相当严重，并逐年加剧。
• 大力开展农药残留量检测技术以及相关的
-
样品前处理的目的 复杂的体系
检测痕量组分
将待测组分与母体
或基体分离
浓缩痕量的被测组分
样品预处理新技术与方法的探索与研究已成为当 代分析化学的重要课题与发展方向之一。
-
完整的样品分析过程
样品采集
6%
样品前处理
27%
分析测定
6%
数据处理
痕量有 机物
样 品 采 集
样 品 前 处 理
分 析 测 试
61%
-
拟除虫菊酯类农药的危害
毒性：与人体细胞色素氧化酶结合，造成 组织细胞内窒息
中毒症状：神经系统症状及皮肤刺激症状 对鱼类有很高的蓄积性，有“三致”作用
氨基甲酸酯类农药的危害
在胃中酸性条件下可与食物中的亚硝基化合物的前 体物质亚硝酸盐和硝酸盐反应生成强致癌性的亚硝基化 合物（NOC），因此认为氨基甲酸酯类杀虫剂可能具有 致畸、致突变、致癌，并推断氨基甲酸酯类杀虫剂本身 在环境中也能形成亚硝胺。
除去脂肪
（3）磺化法（4）皂化法
用来除去样品中脂肪、色素，使本来憎水性油脂 色素变成亲水性化合物，从样品中分离出去。
5 消煮法
要求待测农Leabharlann 具有热稳定性和低挥发性6 快速溶剂提取 提取速度快，效率高
-
（2）蒸馏法
蒸馏法是利用待测成分与其它物质的蒸气压的不同而进 行分离与提纯的一种方法。这一方法常用于将挥发性物质 与不挥发性物质分离，或用于沸点不同的物质分离。常用 的蒸馏法有： （1）气液平衡法 ,依据拉乌尔定律
（顶空气相色谱法） （2）常压蒸馏法 （3）分馏法 （4）减压蒸馏法 （5）水蒸气蒸馏法
-
净化的方法
液液萃取 柱色谱 皂化法 磺化法 沉淀分离法 固相萃取
QuEChERS法
-
(1)液 — 液分配法
利用待测农药与杂质在两种互不相溶的溶剂中. 溶解度的差异而达到分离的目的。通常采用极性/ 非极性的溶剂组合进行分配。 分液漏斗
有机相 水相
-
（2.）柱色谱
C B A ABC的混合液
-
除去脂肪 和色素
数 据 处 理 与 报 告
报告结果
色谱分析过程时间分配示意图
-
(一)样品采集
正确采样的意义: 均匀、代表性
采样的过程便是由检样→原始样品→平均样 品→试样的过程。
不同质量的检样单独作为原始样品、平均样 品、试样，单独进行分析。
随机≠随意
-
（二）样品的前处理
提取
农药一般为有机物，不能采用 测定无机元素的样品前处理方 法，常采用溶剂分离提取。
2. 净化
净化目的：是去掉样品中的脂肪、蜡质与色素等, 以除去测定时的干扰及保护仪器。
使用有机溶剂提取样本中的农药时，样本中的油脂、蜡质 、蛋白质、叶绿素及其他色素、胺类、酚类、有机酸类、 糖类等会同农药一起被提取出来，提取液中既有农药又有 许多干扰物质，这些物质亦称共提物，会严重干扰残留量 的测定。故必须将农药与上述杂质进行分离，然后才能对 痕量农药进行分析测定。
净化(cleanup)是指通过物理的或化学的方法去除提取物 中对测定有干扰作用的杂质的过程。
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农药残留分析中常见的干扰杂质
类别 脂类 色素 氨基酸衍生物 碳水化合物 木质素 萜类 环境污染物
化合物 蜡质、脂肪、油脂 叶绿素、叶黄素、花青素 蛋白质、肽、生物碱、氨基酸 糖、淀粉、醇 酚类及其衍生物 单萜、倍半萜、二萜等 各种有机物、矿物、硫、多氯联苯、 邻苯二甲酸酯、碳氢化合物等
（1） 沸点在45～80℃
（2） 选稳定性好的溶剂 -
A.提取方法比较
方法
特
点
1 索氏提取法 2 振荡法
3 匀浆法
4 超声提取法
经典提取法, 提取效果好,时间长、干扰物质多
通常样品经溶剂浸泡过夜后, 振荡提取。此法便于批 量操作, 但要求待测农药非内吸性。 通常用组织捣粹机快速匀浆1～2分钟。此法简便、快 速, 但不能批量操作。 此法便于批量操作, 但要注意超声波的功率, 在超声 提取的过程中, 要用玻璃棒多次搅拌样品
农药残留量（mg/kg）=农药本身+其代谢物的残留量
食品残留量含量很低 食品中的其他成分含量大大高于农药残
留，易对其测定产生干扰 样品前处理及检验要求高
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蔬菜和水果中残留农药检测方法
根据农药 的化学特性和毒理学性质，检 测农药 的方法有二大类：
快速检验法（乙酰胆碱酯酶抑制法） 仪器分析法（气相或气相-质谱联用法）
前处理技术的研究是非常必要的。
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有机磷类农药的危害
主要表现：血液中胆碱酯酶受抑，活力下降，使分解 乙酰胆碱的能力丧失，从而引起一系列的中毒表现，如出汗、 肌肉颤动、心跳加快、瞳孔缩小等，严重的可导致中枢神经 系统功能失常。
有机氯类农药的危害
蓄积于脂肪含量较高的组织和脏器 主要损害肝、肾和神经中枢 动物实验表明有机氯农药对动物有诱发肝癌的作用
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提取溶剂
根据待测物的化学性质和样品 的种类选择提取溶剂，一般选 择待测物溶解度较大的溶剂
在保证提取效率的条 件下，溶剂的纯度、 价格、毒性和沸点也 要考虑
依据相似 相溶判断
试验确定
查阅文献 资料
选择极性相 近的溶剂
-
提取方法
浸渍法
捣碎法
（1）溶剂提 取法
索氏提取法 加速溶剂萃取法
蒸馏
液液萃取
提取剂的选择：相似相溶原理
净化
尽可能除去与测定无关的杂质 成分，提高分析的选择性和保 护仪器。
浓缩
使用于分析的溶液体积降到最 小，以满足分析灵敏度，增加 检出率。
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1.提取
根据待测成分与其它成分结合的状况以及与其它 大量基质的性质上某种差异，选择适当的方法将 待测成分释放并分离出来，同时还排除一些其它 成分的干扰。
常用的提取方法有溶剂浸取法、蒸馏法、酶解或 酸解释放法等。
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我国全面禁用的5种高毒农药 甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺
2004年：撤消其生产、销售 2005—2006年：仅用于棉花、小麦、玉米、水稻 2007年1月1日：中国全面禁止
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食品中农药残留检验的特点
农药残留：指农药施用后，残存在生 物体、农副产品和环境中的微量农药 原体、有毒代谢产物、降解物和杂质 的总称。残留的数量叫残留量。
水果蔬菜中农药残留检测技术
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目录
第一章 概述
第二章 样品前处理过程
第三章 NY/T761-2008方法介绍及注意事项
检农 测残
-
概述
• 随着农业科学技术的发展，化学农药的
品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的 主要手段。
• 农药污染问题经常发生，农药残留量超
标相当严重，并逐年加剧。
• 大力开展农药残留量检测技术以及相关的
-
样品前处理的目的 复杂的体系
检测痕量组分
将待测组分与母体
或基体分离
浓缩痕量的被测组分
样品预处理新技术与方法的探索与研究已成为当 代分析化学的重要课题与发展方向之一。
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完整的样品分析过程
样品采集
6%
样品前处理
27%
分析测定
6%
数据处理
痕量有 机物
样 品 采 集
样 品 前 处 理
分 析 测 试
61%
-
拟除虫菊酯类农药的危害
毒性：与人体细胞色素氧化酶结合，造成 组织细胞内窒息
中毒症状：神经系统症状及皮肤刺激症状 对鱼类有很高的蓄积性，有“三致”作用
氨基甲酸酯类农药的危害
在胃中酸性条件下可与食物中的亚硝基化合物的前 体物质亚硝酸盐和硝酸盐反应生成强致癌性的亚硝基化 合物（NOC），因此认为氨基甲酸酯类杀虫剂可能具有 致畸、致突变、致癌，并推断氨基甲酸酯类杀虫剂本身 在环境中也能形成亚硝胺。
除去脂肪
（3）磺化法（4）皂化法
用来除去样品中脂肪、色素，使本来憎水性油脂 色素变成亲水性化合物，从样品中分离出去。
5 消煮法
要求待测农Leabharlann 具有热稳定性和低挥发性6 快速溶剂提取 提取速度快，效率高
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（2）蒸馏法
蒸馏法是利用待测成分与其它物质的蒸气压的不同而进 行分离与提纯的一种方法。这一方法常用于将挥发性物质 与不挥发性物质分离，或用于沸点不同的物质分离。常用 的蒸馏法有： （1）气液平衡法 ,依据拉乌尔定律
（顶空气相色谱法） （2）常压蒸馏法 （3）分馏法 （4）减压蒸馏法 （5）水蒸气蒸馏法
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净化的方法
液液萃取 柱色谱 皂化法 磺化法 沉淀分离法 固相萃取
QuEChERS法
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(1)液 — 液分配法
利用待测农药与杂质在两种互不相溶的溶剂中. 溶解度的差异而达到分离的目的。通常采用极性/ 非极性的溶剂组合进行分配。 分液漏斗
有机相 水相
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（2.）柱色谱
C B A ABC的混合液
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除去脂肪 和色素
数 据 处 理 与 报 告
报告结果
色谱分析过程时间分配示意图
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(一)样品采集
正确采样的意义: 均匀、代表性
采样的过程便是由检样→原始样品→平均样 品→试样的过程。
不同质量的检样单独作为原始样品、平均样 品、试样，单独进行分析。
随机≠随意
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（二）样品的前处理
提取
农药一般为有机物，不能采用 测定无机元素的样品前处理方 法，常采用溶剂分离提取。