蔬菜中农药残留检测技术

LC-MS色谱图
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总结：准确的检测结果需要的条件
1、经过严格培训的检测人员 2、精密的仪器 3、经过验证的检测方法
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7.Carbaryl
16.Iprodione
1.4 8.Probenazole 17.Carpropamide
9.Diuron
18.Bensulide
1
1,2
0.6
15 13
6
7
9 11 1314 5 8 12
11 78
4
10
1 6
0. 2 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29
类的净化； 适合于SPE和HPLC； 其低挥发性(乙腈的沸点为88℃)也减少了分析
人员的暴露的危害；
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3、不同基体的提取方式
保鲜（冷冻）蔬菜：直接提出； 脱水蔬菜： 加入适量的水； 蔬菜汁： 加入适量的水： 含硫蔬菜（新鲜的大蒜等）：微波处理后检测
再进行处理。
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四、净化材料的选择
Baidu Nhomakorabea 1、固相萃取：
多数方法误差主要来自系统误差，选择使用 合适的内标可减低系统误差
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2、液相色谱-质谱(LC-MS)在农药 残留当中的应用
对于那些极性强，不稳定或不能气化的农 药以及新开发的农药， 用LC-MS分析。
如：氨基甲酸酯类农药
磺酰脲,苯脲类农药等
杀草强、2，4，5-T、MCPA
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x1017.Asulam
代表性蔬菜 菠菜 胡萝卜 甘蓝 黄瓜 豌豆 洋葱 姜 辣椒、南瓜
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三、提取方式和提取溶剂的选择
1、提取方式：
匀浆提取好
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2、提取溶剂
乙腈、乙酸乙酯、丙酮是最常用的多残留 农药分析的提取溶剂。
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溶剂提取效果比较
农药回收率 除脂肪 除蛋白
除糖份 除水分 GC 兼容性 SPE兼容性 GPC兼容性 挥发性 成本 毒性
10.Thiram
2.Methomyl 11.Bensulfuron-
3.Tricyclazole 2.6 4.Thiophanate-
methyl 12.Flazasulfuron
2.2
methyl 5.Thiodicarb
13.Siduron 14.Azoxystrobin
1.8 6.Carbofuran 15.Daimuro3n
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五、脱水试剂的选择
硫酸镁是用于乙腈/水盐析出的有机相-乙腈 提取液的最好的干燥剂
干燥剂加入前 硫酸钠加入 硫酸镁加入
含水量 8.7% 8.6% 2.6%
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六、仪器检测技术 1、GC
偏差的重要来源： GC的基质效应 响应增强 与标准溶液相比，基体的活性点导致更多的农药经
过色谱柱到达检测器 响应减弱 基体组分在GC内的累积导致新的活性点的形成
农药回收率 ◎ △ ◎ ◎ ○ ○
○：好
△：稍好
×：不好
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统筹兼顾：GCB和PSA 、NH2 称作“化学过滤”，是优选的材料。
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2、凝胶渗透法（GPC）
基于物质分子大小和形状不同来实现分离。
主要依据相对分子量的差别，通过GPC将农药
与农药、农药与共提取物分开,从而使之得到
分离和净化。
净化前要完全脱除水。
分析的农药在键合硅吸附剂与溶剂中进行 分配，而与干扰物分离。
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各种常用吸附剂在农药回收率和 消除基体影响能力方面的比较
硅藻土
GCB C18 硅酸镁担体 PSA NH2
GCB：石墨
◎：很好
脂肪酸 × △ △ △ ◎ ◎
甾醇 × ◎ ○ × △ ×
维生素 E × ◎ ○ × × ×
色素 × ◎ × △ ○ ○
乙酸乙酯
高 一般 好
好 好 较好 一般 好 一般 低 低
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丙酮
高 较好 较好
一般 一般 一般 一般 一般 较高 低 低
乙腈
高 好 好
较好 较好 较好 好 一般 一般 较低 较低
乙腈为提出溶剂的优点
与水互溶，加入食盐后很容易与水分开； 糖、脂肪和蛋白质不容易提出； 与非极性溶剂（正己烷）不互溶，有利于脂肪
蔬菜中农药残留的检测技术
山东检验检疫局技术中心
王建华
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一、农药的主要类别
杀虫剂 Organophosphorus Carbamate Organochlorine Pyrethroid
杀菌剂 Triazole Phthalimide Imidazole Dithiocarbamate
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除草剂 Acetamide Chlorophoxy Dinitroaniline Imidazolinone Phenylphenoxy Phenylurea Thiocarbamate Triazine三嗪类
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二、蔬菜的分类
分类 叶菜类蔬菜： 根茎类蔬菜： 芸苔类蔬菜： 果菜类蔬菜: 豆荚类蔬菜： 球形蔬菜： 地下蔬菜： 其他蔬菜：