扫描探针显微镜SPM
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电子与物质的相互作用
透射电子显微镜的基本结构
光路系统 真空系统 电子线路系统
用于承载样品的基底——铜网
结构
制备 聚合物膜 碳膜
透射电子显微镜的基本实验技术 ——样品制备技术
分散技术 无机粉末、胶体体系 减薄技术 块体 生物样品:切片 高分子-无机复合材料:切片 金属:离子减薄
透射电子显微镜的基本实分析的特点
电子探针显微分析的优点是: 1. 微区分析 2. 形貌与成分的有机结合
电子探针显微分析的缺点是: 灵敏度比差:按所分析的元素而灵敏度不同,约为 0.03-0.008% 准确度差:尤其对于轻元素
X射线显微分析的方式
(1) 点分析 这种方法是把电子束固定打在样品的某一 点上对这一点的元素组成进行分析。可以分析很微小的区 域的化学组成。 (2) 线分析 这种方法是使样品固定不动,使电子束在 某一直线上连续移动,测定在这一直线上样品中某一元素 的分布情况。 (3) 面分布 系指样品不动而电子束在样品表面上的一 定区域进行扫描,以获得表征元素的浓度的二维分布图。 在应用时往往把背散射电子象和X射线象相对应,以表明元 素分布与形貌之间的关系。
下面介绍一下SPM 的第一个成员, STM的工作原理: 将原子线度的极细 探针和被研究物质 的表面作为两个电 极,当样品与探针 的距离非常接近 (通常小于1nm) 时,在外加电场的 作用下,电子会穿 过两个电极之间的 势垒流向另一个电 极。这种现象即是 隧道效应。
扫描电子显微镜的基本实验技术 ——样品制备技术
蚀刻技术 真空喷镀技术 离子溅射技术
离子溅射在电子显微镜中的应用
1. 镀金: 增加样品导电性适合于SEM观察 2. 减薄: 减小样品厚度以适合于TEM观察
X射线显微分析技术 ——电子探针
前面已经介绍了扫描电镜,实际上目前都是把扫 描电镜和电子探针结合起来,使之既能利用二次电子、 背散射电子、吸收电子等信号观察样品的形貌图,也 可以利用探测从样品上发出的特征X射线来进行元素 分析。也有专用的电子探针微量分析仪,它集中了高 超的操作技术,利用了现代电子计算机技术,可以同 时对几种元素进行准确的定量分析。
染色技术 无机材料:磷钨酸、乙酸铀、乙酸铅 生物样品:OsO4 高分子-高分子复合材料 :OsO4、Br2 共混物、嵌段共聚物、接枝共聚物
复型技术
电子衍射
扫描电子显微镜的基本结构
扫描电子显微分析得到的主要信息
二次电子像:1. 二次电子的数量和原子序数没有明 显的关系,而对微区表面的几何形状十分敏感—— 表面形貌衬度原理。2. 分辨率高。 背散射电子像:1. 背散射电子产额对原子序数十分 敏感——原子序数衬度原理。2. 分辨率低。 X射线量色散谱 Energy Dispersion Spectroscopy (EDS) 俄歇电子能谱
扫描探针显微镜
孔令斌
显微分析的家族成员
光学显微镜 Optical Microscope (OM) 电子显微镜 Electron Microscope (EM) X射线显微分析 (电子探针) 场离子显微镜 Field Ion Microscope (FIM) 扫描探针显微镜 Scanning Probe Microscope(SPM)
扫描隧道显微镜
扫描探针显微镜
扫描力显微镜
几种显微分析方法的分辨率比较
SPM不仅具有 其它显微手段 所不具备的很 高的横向分辨 率,更具有其 它显微手段望 尘莫及的纵向 分辨率。
显微镜分辨极限
判断关于分辨极限的人为标准——瑞利判据: 如一个物点的衍射光斑的主极大与另一的物点的衍 射光斑的第一极小恰好重合,便认为认为这两个物点的 像刚好能被分开。
显微分析的发展历程
人的眼睛不能直接观察到比0.1mm更 小的物体的结构细节。借助于光学显 微镜,人们可以看到像细菌、细胞那 样小的物体,但是由于光波的衍射效 应,使得光学显微镜的分辨极限只能 达到光波的半波长左右,可见光的最 短波长约为0.4μm,所以光学显微镜 的极限分辨本领是0.2μm。为了观察 更微小的物体,必须利用波长更短的 波作为光源。电子波长为0.005nm左 右,比可见光的波长小十几万倍,因 此电子显微镜的分辨率比光学显微镜 高很多。近代高分辨率透射电镜的分 辨率可达0.1nm。
光学显微镜
电子显微镜
与光学显微镜和电子显微镜 完全不同,SPM不采用任何 光学或电子透镜来成像,而 是利用尖锐探针在表面上方 扫描来检测样品的一些性质。 不同类型SPM之间的主要区 别在于它们的针尖特性及其 相应的针尖-样品相互作用 方式的不同。 主要可以分 为两大类:扫描隧道显微镜 和扫描力显微镜。
由瑞利判据导出的显微镜的分辨率: ⊿x=0.77λ/nsinθ 其中λ为入射光波长,n为折射率, θ为物镜的半孔径角。
不同加速电压下的电子波长
电子显微镜的分类
透射电子显微镜 Transmission Electron Microscope (TEM) 扫描电子显微镜 Scanning Electron Microscope (SEM) 低分辨电子显微镜 高分辨电子显微镜 High Resolution EM (HREM) W灯丝电子枪 LaB6灯丝电子枪 场发射电子枪
关于电子显微分析中的几个概念
分辨率和放大倍数——哪个更基本? 衬度(反差)——是否越大越好? 放大倍数与标尺——哪个更准确?
扫描探针显微镜的分类
磁力显微镜 扫描隧道显微镜
原子力显微镜
静电力显微镜
扫描探针显微镜
化学力显微镜
相探测显微镜
近场扫描光学显微镜
扫描探针显微镜的分类
扫描隧道显微镜 Scanning Tunneling Microscope (STM) 扫描力显微镜 Scanning Force Microscope (SFM) 原子力显微镜 Atomic Force Microscope (AFM) 摩擦力显微镜 Lateral Force Microscope (LFM) 磁力显微镜 Magnetic Force Microscope (MFM) 静电力显微镜 Electric Force Microscope (EFM) 扫描近场光学显微镜 Scanning Near-Field Optical Microscope (SNOM)