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X射线衍射仪操作规程

一、开机

1.依次打开循环水机、空气压缩机和仪器后方主机开关。

2．按下“Power on”按钮启动仪器（Power on灯亮,高压显示0KV、0mA,并等待仪器两臂摆动停止）。

3．顺时针向转动90º打开高压锁,这时高压显示15KV 5mA,稍后升到15KV 5mA。

4.启动计算机,双击桌面上“Data Collector” 图标,打开测试程序。

6.联接仪器。选菜单“Instrument”中的“Connect”,选择“flat sample stage” 测试平台,点“OK”,并对弹出的提示框点“OK”。

7.光管老化。在“Instruments Settings”中,双击“X-ray”,点击“Breed”按钮。仪器关机时间在48-100h之间,进行快速老化“fast”,超过100h,进行常规老化“normal”。

8.设置电压和电流。在“Instruments Settings”选项卡中,双击“X-ray”,在弹出的对话框中,先升电压,后升电流,将电压电流升到40Kv,40mA（升幅每

次不超过10）。

二、样品测试

（1）粉末物相测试

1.放置被测样品。放样时,将样品中心对准样品台中心线。

2.在菜单“Open Program”中选择General程序后点“OK”,根据测试要求设置对应的实验参数。

3.点击“Measure”菜单中“Program”,选择设置好的程序后点“OK”。在弹出的窗口中,建立或选择自己的目录,并设置文件名和样品名。

5.点“OK”开始测试,显示相应的角度和强度,测试过程中如需中止,可以点工具栏的“STOP”按钮。

6.测试完成。测试完成后打开仪器门取出样品,将数据导出后拷贝带走。

（2）薄膜物相测试

1. 由测样老师在测量前更换薄膜物相模块以及狭缝。

2.其他同粉末物相测试步骤。

三、关机

1.降低仪器的工作电流和电压。在“Instruments Settings”选项卡中,双击“X-ray”,先降电流,后降电压,将电流电压降到5mA ,15Kv（降幅每次不超过10）。

2.断开电脑与仪器的联接,关闭软件。

3.将仪器面板上的高压锁开关按逆时针向转动90º,关闭仪器高压。

4.等待30秒,按“Power Off”按钮关闭仪器。

5.依次关闭仪器后方主机开关,关冷却循环水系统（在关闭高压锁开关后30秒后到2分钟内必须关闭冷却水）,关闭空气压缩机。

四、注意事项

1.小心开门、关门,轻推轻拉,避免猛力碰撞。

2. 样品要求干燥,粉末样品过200目筛,尽可能的将样品压平,并且填满样品池,样品周围要擦拭干净。

3整个实验过程中,禁止直接关闭Data Collector软件。

4. 如有任何问题,不要擅自处理,请及时联系仪器管理员。

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