气相色谱仪维护.
气相色谱仪维护保养经验分享
(2007-12-31 10:33:23
俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把 GC 当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分, 要做好保养首先得先了解 GC 各部分构造以及可更换或清洁的零部件, 这部分知识可参考各种 GC 产品使用说明书。
下面主要就 GC 各功能部分维护保养经验、要领一一列举:
一、载气系统:
载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分, 载气系统最主要的维护工作就是检漏, 可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡, 涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是, 不要将载气管路长时间放空, 应采用堵头堵住两端, 尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18和氮气峰 (28等长时间下不来,此时可稍微拧松 GC 入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。
净化器在载气系统中作用很大, 可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外, 一般均为一次性使用, 寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示, 根据指示确定是否需要再生处理, 再生处理步骤为取出吸附剂, 烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。
二、进样系统(进样口:
目前各厂家 GC 进样口主要有填充柱进样口、分流 /不分流柱进样口、 PTV (温度可编程蒸发进样口、 VI (挥发物接口、 COC(冷柱头进样口、气体进样阀接口 (气体样品等多种进样口类型以及 ALS(自动进样器、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流 /不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用, 目前主流的进样口主要为分流 /不分流柱进样口, 由于其分析要求一般比较高 (如农残分析等,维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。
以下主要讲述填充柱和分流 /不分流柱进样口的维护保养,两者差异不大,具有一定的通用性。
1、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如 Agilent BTO(经温度与流失处理隔垫可达400次以上寿命, 而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高, 还有可能污染衬管、堵塞色谱柱, 应经常更换, 不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧, 这样会导致隔垫过于收缩、变硬, 进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。
2、衬管:衬管在 GC 中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中, 有去活和不去活之分, 也有分流 /不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、 PTV 等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1 一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱 70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
2 硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般的方法是用 5~8%硅烷化试剂的甲苯
溶液浸泡或回流 1个小时以上, 然后用无水甲醇洗至中性, 烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷 (DMCS、三甲基氯硅烷 (TMCS和六甲基二硅氨烷(HMDS。以 DMCS 的硅烷化效果最好, HMDS 其次, TMCS 较差。
3 玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用, 但是如果玻璃棉未经去活或断点较多, 会使得活性点增加, 会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。
4 金属密封垫(分流 /不分流平板:密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质, 以镀金最好。定期或按需检查, 有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。
5 色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加 Vespel 或 100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用, 如果密封效果还可以,也可多次使用。其他材质可多次使用,以密封不漏气为准。
三、分离系统(色谱柱:
色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。这里我主要就填充柱和毛细管柱的常规保养维护讲述。
1、老化:
1 填充柱:新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理, 以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去, 使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单 : 在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。为了避免污染, 出口端与检测器断开。然后接通载气,调节载气流速 10~20毫升 /分,再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高 20℃,并在此温度下老化 4~8 h。注意, 老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。如果使用氢气作载气, 还应注意将出口
端流出的氢气引出室外。老化处理后, 将柱温降至室温, 把色谱柱出口端与检测器相连结, 在分析条件下观察基线。若能获得平稳的基线, 说明色谱柱已经老化合格, 一般即可进行正式分析试验。日常老化可不必断开检测器, 老化时间也可酌情减少。
2 毛细管柱:通用老化程序可在比最高分析温度高 20℃或最高柱温 (温度更低者的条件下老化柱子 2h ,如果在高温 10min 后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱
子是否有泄漏; 如果用 Vespel 密封垫圈的话, 老化完后重新检查密封程度; 注射非保留物质以确定合适的平均线速度。也可采用程升温度老化, 一般可用慢升快降原则, 50度下以 5度 /分钟升到最高限温下 20度,恒温 30分钟, 20度 /分钟下降到 50度,如此循环 3个来回即可。
2、清洗:通常情况下不建议清洗色谱柱,除非严重污染,经老化效果不明显情况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。清洗色谱柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱,该装置接有一个有压力的气源上(氦气或氮气,并把色谱柱插
到冲洗装置中, 把溶剂加入样品瓶里, 往溶剂瓶中施加压力, 把溶剂压到毛细管色谱柱里, 残留物溶解到溶剂中, 然后用溶剂把它反吹出色谱柱, 再用容积吹扫色谱柱,
并把色谱柱进行适当的老化处理。在冲洗色谱柱之前, 把它切去半米(即靠近进样
口一端,把连接检测器的一端插入溶剂冲洗装置,常使用多种溶剂冲洗色谱柱, 后面
继续使用的溶剂必须要和前一种溶剂互溶, 一定不要使用高沸点溶剂,特别是最后使用的溶剂,溶解样品的溶剂常常是最佳的选择。决多数情况下建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷。丙酮是二氯甲烷的代替品 (在避免使用含氯溶剂时 , 但是二氯甲烷是一种最好的冲洗溶剂, 如果注射的是水性样品(如生物液体和组织,在使用甲醇以前
要用水来冲洗,一些源于水性样品
的残留物只能溶解在水中而不溶于有机溶剂。应当使用水和醇类 (如甲醇、
乙醇和异丙醇冲洗键和聚乙二醇为基的固定相(如 DB-WAX 、 DB-WAXet 、
HP-Innowax ,只作为最后使用的溶剂。
四:检测系统(检测器:
就目前而言, GC 检测器主要有热导检测器 (TCD、氢火焰离子化检测器(FID、电子捕获检测器 (ECD、微电子捕获检测器 (mECD、氮磷检测器 (NPD、双波长火焰光度检测器 (DFPD、火焰光度检测器 (FPD、脉冲火焰光度检测器(PFPD 、光离子化检测器 (PID、电导检测器 (ELCD, HALL、质谱检测器 (MSD、红外光谱检测器 (IRD 、原子发射检测器 (AED等等,大多数检测器都需要简单的, 但是定期的清洗, 以保持最佳性能。对于高灵敏度的检测器尤其如此。没有日常的维护, GC 系统性能降低并能引起检测器失效。下面就常用的 TCD 、 FID 、ECD 、 NPD 、 FPD 、 MSD 等几种检测器维护进行详解。
1TCD 检测器 :TCD 检测器比较两路气体——纯载气(也称作参比气和载气加样品组分 (也称作柱流出气的热导率。主要维护工作为热丝维护和热导池维护。热丝维护:TCD 的主要维护包括热丝的维护。大多数步骤包括延长热丝寿命或确保热丝不被损坏或污染。
氧气的持续存在会通过氧化作用永久地损坏热丝。最常见的氧气来源是载气或尾吹气中较高的氧气含量, 或靠近检测器处的泄漏。推荐在载气和尾吹气气路中使用氧气捕集阱以降低氧气水平。正确的柱安装技术和定期检漏 (特别是安装色谱柱之后有助于最大限度地避免泄漏问题的发生。
当热丝电流较高时, 氧气所引起的损坏将更加严重。化学活性样品组分, 如酸和卤代化合物可能损坏热丝。尽可能避免这些化合物将延长热丝寿命。当 TCD 不使用时,关闭或大大降低热丝电流也可延长热丝寿命。
延长热丝寿命:若遵循以下启动程序,将延长热丝寿命。
a. 热丝接通电源之前,用载气和尾吹气吹扫检测器 10-15min 。这样可避免热丝因氧气存在而被氧化,因为无气流条件下氧气已经扩散到了热导池内。
b. 在尽可能低的电流设定下打开热丝电流,然后逐步提高热丝电流至所需值。这样可减少因电流引入而产生的功率脉冲,并延长热丝寿命。
热导池污染:当采用减低检测器温度以改善灵敏度时, 会产生热导池污染的问题。还有, 热丝保持在低电流条件也会导致污染, 因为在较低电流条件下热丝温度也较低。如果热导池被污染,用容积冲洗检测器有助于出去冷凝物。
容积冲洗步骤:
a. 将热导池冷却至室温并取下色谱柱。
b. 将隔垫至于检测器入口的螺母或接头组件上。
c. 将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧。确认有尾吹气流。
d. 通过隔垫向检测器注射 20-100ul 甲苯或苯。注射容积总量至少 1ml 。不要向检测器注射卤代容积,如二氯甲烷或氯仿。
e. 完成最后一次注射之后,允许尾吹气继续流动 10min 或更长时间。缓慢地增加热导池的温度,使其比正常操作温度高 20-30℃。
f.30min 之后,将温度降至正常值,并按正常情况安装色谱柱。
热清洗:柱流失或样品脏产生的沉积物都回污染 TCD 。基线漂移、噪音增加或测试色谱图响应改变都表明有污染。只有当你确认载气及气路系统没有泄漏且未被污染时,才可以进行热清洗或烘烤(加热检测器池体以蒸发掉污染物。观察因样品与灯丝相互作用产生的灵敏度下降, 起源于氧气污染载气、泄漏或柱流失。样品含有活性化合物,如酸和卤代化合物,也能对热丝产生化学损坏。若温度太低, 样品冷凝也会污染检测器热导池。某些类型的污染物可以通过温度烘烤除去。同样在非模块设计的检测器中, 由于温度改变而产生的基线波动可以通过保持检测器温度恒定而得到纠正。
2 NPD 检测器:NPD 维护主要有铷珠维护、气流、气体纯度、清洗和避免污染等。
a. 铷珠维护:NPD 不很稳定,需要经常维护。许多参数中任何一项很小的变化都会改变 NPD 的性能特征。铷珠最需要维护。需要经常更换,因此,一个备用的铷珠是必须的。
铷珠必须保持干燥, 其贮存寿命限制为 6个月。当安装新的铷珠时, 缓慢升高检测器温度和微铷珠电流。快速加热能到导致铷珠破碎或裂开, 尤其当铷珠在潮湿环境中贮存时, 更是如此。已经证实, 较高的氢气流速和铷珠电流将会缩短铷珠寿命。当 NPD 不用时, 应当降低或关闭氢气流速和铷珠电流, 以延长铷珠寿命。在加热的检测器内或当铷珠有电流时,确保某种气流存在。
铷珠寿命:为了延长铷珠寿命,可采用下列措施:
a 采用最低的使用调解补偿或铷珠电压
b 运行干净样品并保持进样口 /衬管干净以使污染最小
c 不使用时,关闭铷珠电流
d 保持高的检测器温度(320-350℃
e f 在溶剂出峰过程中和运行之间，关闭氢气流速若 NPD 在高湿度环境中长期不用，检测器中可能积聚水。为了蒸发这些水，将检测器温迪设定至 100℃，并保持 30min，然后设定检测器温度 150℃，并保持 30min b.气流：氢气、空气及补充气流速应当经常测定。它们可随时间的变化飘移，或在无征兆的情况下改变。每种气体流速必须独立测定以得到准确的数值。NPD 对于气体流速的改变十分敏感，保持流速一致是维持性能不变所必需的。 c.气体纯度：NPD 具有高灵敏度，因此需要很纯的气体（99.999%或更好）。强烈推荐载气及所有检测器气体，包括检测器氢气、空气及尾吹气，都是用水分捕集阱及烃类捕集阱。脏的气体不仅是色谱性能变差，而且将会缩短铷珠寿命。 d.清洗和更换：NPD 需要进行定期清洗。在大多数情况下，只包括清洗收集极和喷嘴。一般 GC 都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁
之后，可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴，因此，强烈推荐在手头有备用的喷嘴。经过一段时间的使用，来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上，并导致基线问题。在更换铷珠 2-3 次后，应该清洗检测器。每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后（5 次或更多次），密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器不见时一定要将检测器温度降低到室温。因为 NPD 没有任何火焰，其喷嘴不像 FID 喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴，但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴记得用金属丝，并且是清洁的，小心操作，千万不要损坏喷嘴的内部，也可以使用超声波清洗喷嘴。 e.污染：使用 NPD 时还可能产生一些化学问题。因为它是痕量检测器，所以要小心操作，不要污染分析系统。玻璃器皿：必须干净，必须避免使用含磷去污剂，因此，推荐用酸洗涤玻璃器皿，然后用蒸馏水和溶剂冲洗。溶剂：必须检测溶剂纯度。含氯溶剂及硅烷化试剂能降低碱盐的使用寿命，可能时，应该在进样之前除去过量溶剂。其他污染源：含磷泄露探测器，经磷酸处理的柱子和玻璃毛、聚酰亚胺涂覆柱、或含氮固定液能够增加系统的噪音，应该避免使用。
3）ECD 检测器：ECD 检测器含有放射性的 63Ni，对人体可能造成一定的伤害，）检测器：维护需要小心操作，可进行维护操作很少，主要是热清洗。热清洗：若基线噪音增大或输出值异常高，而已经确认问题不是由于 GC 系统的泄露而致，那么，检测器可能被柱流失污染，应该对检测器进行热清洗（烘烤）。气体纯度：ECD 检测器载气及吹扫气要求非常清洁和干燥（99.9995%）。潮气、氧气或其他污染物可能改善灵敏度，但是会损失线性范围。在色谱柱连接到检测器之前，一定要预老化色谱柱。警告：除热清洗外，监测器的拆卸和/或清洗操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。在其他清洗操作中，可能泄露痕量的放射性 63Ni，导致接触可能有害的β 和 X- 辐射。虽然β 粒子在这个能级上几乎没有穿透力——皮肤表层或几张纸将阻止其大部分，但是，如果同位素被咽下或吸入，它们将可能有害。当检测器不用时，入口及出口接头必须盖上，腐蚀性化合物不得引入检测器。而且，检测器的流出物必须放空至实验室环境之外。检测器： 4）FID 检测器：FID 检测器的维护工作大部分围绕清洗喷嘴进行。该检测器应）用广泛，灵敏度要求不是很高，在日常工作中几乎不需要维护
就可以保持令人满意的性能；另外在平时需要不时地测定氢气、空气和尾吹气流速，因为这些气体流速会随着时间而漂移，或者在没有征兆的情况下发生改变，每一种气流应该独立测定以确保得到最准确的测量值，避免出现较大的保留时间漂移的不正常色谱现象。该检测器使用必须保持在 100 度以上温度并可维持火焰，避免冷凝水的产生，这是由于氢气燃烧过程导致水形成，特别是当与含氯溶剂或样品结合时，可引起腐蚀且导致灵敏度下降。喷嘴的清洗和更换：喷嘴的清洗和更换：清洗和更换即使正常使用，在喷嘴和检测器中也会形成沉积物（通常由柱流失产生的白色二氧化硅或黑色碳灰），这些沉积物减低灵敏度并产生色谱噪音和毛刺。虽然可以通过清洗加以改善，但是通常更使用的做法是用新喷嘴取代脏的喷嘴。如果确实要清洗喷嘴，一定要小心，不要划伤喷嘴内部，划痕将会损坏喷嘴。喷嘴清洗步骤：喷嘴清洗步骤： 1．用清洗金属丝从喷嘴顶部穿入，插入拉出数次，直到金属丝可光滑移动，小心不要造成划痕（不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏。若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降，峰形变差和/或点火困难）。 2．在超声波清洗器中盛上水溶性洗涤剂，将喷嘴置于其中，超声 5 分钟。 3．使用喷嘴钻孔器清洗喷嘴内部。
4．在超声 5 分钟。从现在起，只能用镊子夹部件，不能用手。 5．从超声器中取出喷嘴，先用热自来水，然后用少量 GC 级甲醇彻底淋洗喷嘴。 6．用压缩空气或氮气吹干喷嘴，然后将喷嘴置于洁净的表面，让其风干。 5）FPD 检测器：火焰光度检测器的保养维护其实和 FID 检测器差异不大，主要检测器：）是清洗喷嘴工作，除此之外，FPD 还需要清洁滤光片，一般滤光片都配有专用的清洗刷子，同样其表面不能造成划痕，滤光片和其他窗口部件必须保持洁净以及没有指纹。 6）MSD 检测器（质谱检测器）：）检测器（质谱检测器）：）：在所有的检测器中，MSD 检测器是清洗难度最大的，主要是由于各个不同厂家、不同型号的质谱检测器结构不一样、部件多、结果影响较大。但是作为质谱检测器而言，一般的保养维护工作主要是清洗离子源、更换电子倍增器、更换泵油（油扩散泵、机械泵）等。同样道理，不同厂家、不同型号的质谱仪的保养维护步骤都不尽相同，但是一般步骤大致如下（详细可参考产品说明书）：离子源清洗：离子源清洗： 1．降低接口温度、离子源温度、四极杆温度（以四极杆质谱仪为
例），关闭质谱仪电源。 2．打开卸压阀，缓慢卸压到常压。 3．打开离子源舱门（此步骤开始最好佩带口罩以及不掉毛手套）。 4．使用专用工具按照拆卸步骤将离子源整体取出放置在的清洗台面。 5．使用专用工具将离子源各部件一一拆开，分类整齐放置在清洗台面，不需要抛光打磨的部件（如加热快、绝缘体等）分开放置。（此后可脱掉手套） 6．将一定量的专用氧化铝粉放入 100ml 烧杯中，加入甲醇，刚好覆盖为好。 7．使用专用棉签蘸上湿润的氧化铝粉轻轻打磨推斥极、离子源体、透镜等金属部件，直至光亮为止，注意不要过于用力造成部件表面出现明显划痕。 8．可先使用自来水冲洗打磨部件，再使用甲醇将氧化铝粉充分冲洗干净。 9．将离子源所有部件（除了灯丝、加热电缆等外）放置于适当烧杯中，加入甲醇盖过，超声 5~10 分钟。 10．超声后换一个烧杯放置部件，然后在烘箱中 70 度烘烤 30 分钟，待完全干燥后冷却至室温。
11．（佩带洁净不起毛手套）将干燥并冷却后的部件放置到一块新的洁净无纺布上面，分类放置。 12．使用专用工具将各部将一一组装起来。 13．将组装好的离子源安装到质谱仪上。电子倍增器和泵油更换相对比较简单，不一一说明，可参考产品使用说明书。
7820A气相色谱仪_安全手册
Agilent 7820A 气相色谱仪安全手册
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SP-6890气相色谱仪操作维护保养
SP-6890气相色谱仪操作维护保养规程 1.目的 本文件规定了SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养程序。以规范气相色谱仪的操作及维护和保养，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。 2.适用范围 适用于SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养。 3.内容 3.1 方法简述 气相色谱仪以气体作为流动相（载气）。样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学特征，将各组份按顺序检测出来。 3.2 操作步骤 3.2.1 打开载气阀，做气密性检查。 3.2.2 调节载气阀，使载气流量符合分析条件要求。 3.2.3 打开氢气阀，调节使氢气流量符合分析条件要求，并记录下此时的氢气压力。 3.2.4 打开空气阀，调节空气流量使符合分析条件要求。 3.2.5 打开主机电源，设定色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。设定信号输出为 A，范围为8，打开检测器A。 3.2.6 检测色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。 3.2.7 按下键盘板上[信号]，此时仪器显示FID基线电平。 3.2.8 调节氢气压D0.15～0.2Mpa（点火需要），并用点火枪在检测器顶部点火。然后将 氢气压力重新调到原来压力。 3.2.9 按下积分仪3295“PLOT”键，当基线稳定后，按下积分仪3295“STOP”键。 3.2.10 用进样针抽取1μl样品。 3.2.11 进样并按积分仪“START”键。 3.2.12 等色谱峰出完后按积分仪“STOP”键。 3.3 维护保养及注意事项 3.3.1仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。
TRACE1300气相色谱仪操作规程
TRACE1300气象色谱操作规程 一，仪器设备： 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面
b、仪器背面： c、仪器内部
二，仪器基本操作： 2.1色谱柱安装： a、进口端安装顺序：带上橡胶手套，取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管，毛细管插入进样端（分流进样留出10mm，不分流进样留出5mm），拧紧螺丝； b、出口端（接入检测器），烧杯中倒入少量丙酮，将出口端插入丙酮，检测是否有载气流出（有气泡出来说明载气通过），然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱，用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净，将毛细管柱接入检测器至顶，拧上螺丝（不可拧紧），将柱子抽回约2mm，拧紧螺丝。 注意：如果是新色谱柱，可只接进口端，出口端先不接入检测器，已老化色谱柱，待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机： a、打开电脑，打开载气（氮气），保证载气压力在13.5Mpa，分压在0.5-0.6Mpa，打开主机电源（power），依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上，找到右下角的chromeleon服务管理器，在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标，进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计（I）”、“队列（Q）”；根据要求依次在各界面下设置相关参数。
气相色谱仪维护
气相色谱仪维护保养经验分享 (2007-12-31 10:33:23) 俗话说得好：没有不好骑的马，只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友，好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举： 一、载气系统： 载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统最主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作，周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中，如果拆卸过载气管路，可看到水峰（18）和氮气峰（28）等长时间下不来，此时可稍微拧松GC入口管路螺帽，开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大，可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择，主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外，一般均为一次性使用，寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再生处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统（进样口）： 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广，填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用，目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口，由于其分析要求一般比较高（如农残分析等），维护工作尤其重要，如维护不到位，其分析结果差异较大。
Agilent7890A气相色谱仪维护_图文(精)
Agilent 7890A 气相色谱仪维护 GC Agilent Technologies 声明 ? Agilent Technologies, Inc. 2009 根据美国和国际版权法，未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可，不得以任何形式、任何方式（包括存储为电子版、修改或翻译成外文）复制本手册的任何部分。 手册部件号 G3430-97010 版本 第四版，2009 年 10月 第三版，2009 年 4 月 第二版，2008 年 5 月 第一版，2007 年 3 月 美国印刷 Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville Road
Wilmington, DE 19808-1610 USA安捷伦科技（上海）有限公司上海市浦东新区外高桥保税区英伦路412号 联系电话：（800）820 3278担保说明本手册内容按“原样”提供，在将来的版本中如有更改，恕不另行通知。此外，在适用法律允许的最大范围内，安捷伦对本手册以及此处包含的任何信息不作任何明示或默示担保，包括但不仅限于针对某一特殊用途的适销性和适用性的默示担保。对于本手册或此处包含的任何信息可能出现的错误，或者因修改、使用本手册或此处包含的任何信息或因其性能方面的原因而造成的偶然或必然的损失，安捷伦不承担任何责任。如果安捷伦与用户签订了单独的书面协议，其中涉及本手册内容的担保条款与这些条款冲突，则以协议中的担保条款为准。安全声明小心小心提示表示危险。提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题，如果执行不当或未遵照提示操作，可能会损坏产品或丢失重要数据。不要忽视小心提示，直到完全理解和符合所指出的条件。警告警告提示表示危险。提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题，如果执行不当或未遵照提示操作，将导致人身伤害或死亡。除非您已完全理解并满足所指出的条件，否则请不要忽视警告提示而继续进行操作。 目录 1有关维护 GC 的说明 维护概述10 12 14维护所需的工具和材料7890A GC 的维护方法 安全信息16 2 3
常见气相色谱仪的清洗及保养
常见气相色谱仪的清洗及保养 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。 1仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。 3进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进
工业气相色谱仪维护检修规程
工业气相色谱仪维护检修规程 1 总则 1.1 主题内容与适用范围 1.1.1 主题内容 本节规定了石化生产过程中所使用的工业气相色谱仪（以下简称色谱仪）的维护检修规程。 1.1.2 适用范围 本节规程适用于Siemens AA公司的Advance Maxum色谱仪和ABB公司的VISTA2000型色谱仪，其他同类仪器可参考使用。 1.2 编写修订依据 本节的编写主要参考了Siemens AA公司的Advance Maxum 色谱仪和ABB公司的VISTA2000型色谱仪的技术说明和参考资料。 1.3 简介 色谱仪是目前应用广泛的在线分析仪之一，它是一种大型、复杂、涉及多门学科、技术难度较大的分析仪器，但以
其选择性好、灵敏度高、分析速度快和多组分分析等优点而被广泛应用。 色谱分析系统主要有以下几部分组成，如图5-1-1所示。 1.3.1 样品处理系统 1.3.1.1 取样装置：快速从工艺流程中取出具有代表性的样品，且不使样品失真。 样品预处理系统 分析器 控制器 1.3.1.2 样品预处理系统：使样品符合色谱仪分析和检测要求，包括：降压、稳压、稳流、保温、降温、除尘、除水干燥、清除对仪器有害的非待测物质等。 1.3.1.3 样品后处理系统：对快速回路、旁通回路等排出的样品进行回收、放大气、放火炬等处理。 1.3.2 分析器
1.3. 2.1 恒温炉：给分析器提供恒定的温度（如：空气浴加热、PID控制）。 1.3. 2.2 进样阀：周期性向色谱柱送入定量样品。且要求进样期间不改变样品的相态。 1.3. 2.3 色谱柱系统：利用各种物理和化学方法将混合组分分离。色谱柱有：填充柱、微填充柱、毛细管柱等。 1.3. 2.4 检测器：根据某种物理和化学原理将分离后的组分浓度信号转换成相应的电信号。常用的检测器有：TCD（热导检测器）、FID（氢火焰检测器）等。 1.3.3 控制器 控制器主要有以下作用： a.控制采样阀及柱切阀的动作。 b.控制恒温炉或程序炉的温度。 c.处理检测器信号。 d.压力控制、电源系统、DCS和PC机通信等。
气相色谱仪维护保养知识
气相色谱仪的维护保养知识 俗话说得好：没有不好骑的马，只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友，好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举： 一、载气系统： 载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统最主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作，周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中，如果拆卸过载气管路，可看到水峰（18）和氮气峰（28）等长时间下不来，此时可稍微拧松GC入口管路螺帽，开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大，可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择，主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外，一般均为一次性使用，寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再生处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统（进样口）： 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广，填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用，目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口，由于其分析要求一般比较高（如农残分析等），维护工作尤其重要，如维护不到位，其分析结果差异较大。
TCD检测器的常见故障及检修方法
TCD检测器的常见故障及检修方法 气相色谱仪热导池检测器的故障排除 1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下，打开桥电流开关，调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去，特别是热导池处于高温时，桥电流调不到最大额定值，即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个：热导单元连线没接对；热导池中热丝断开或引线开路；桥路稳压电源有故障；桥路配置电路断开或电流表有故障。2、基线调零故障 桥电流调好并稳定后，分别调整热导调零的各旋钮，使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮，基线都无变化或调不到零位，则认为热导调零有故障。 热导不能调零故障产生的原因有下述几个：热丝阻值不对称或引线接错；热丝碰壁或污染严重；调零电位器引线开路；记录仪开路或无反应；双气路流量相差太大。 排除热导不能调零故障，可按下列步骤进行： （1）衰减挡试验：在发现基线相对于零点有一偏移时，将衰减挡由小到最大调整，观察基线偏离是否逐步减少。 （2）调零旋钮作用检查：分别旋动粗、中、细调旋钮，观察基线有否反应。（3）双路流量检查：在气路试漏的基础上，用皂膜流量计分别测试两气路的流量值，观察是否相差太大。 （4）热丝阻值间误差检查：对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来，各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω，如超出此值，应按（6）处理。 （5）热丝碰壁或玷污：热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除，具体步骤见检测器的清洗一节。 （6）热丝不对称或引线接错：这通常发生于修理热导池电路之后，遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路，而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。 （7）双路流量相差太大或气路泄漏的处理：两路流量相差过大可通过调节气路
气相色谱仪维修手册
气相色谱仪维修手册 （故障分析） 上海天美科学仪器有限公司 编制：刘敏
故障分析方法（一） ▲故障分析的基础： ◇组成：由哪些部分组成？ ◇作用：各部分起什么作用？ ◇原理：各部分的工作原理是怎样的？ ◇判别：如何判别工作正常与否？ ◇注意事项：检修过程中哪些方面必须注意？ 故障分析方法（二） ▲故障分析的思路： ◇注意事项： 1.保护人体，安全第一，防止事故发生。 2.保护设备，避免故障扩大、转移。 ◇确定范围： 确定与该故障有关的部分和相关因素。 ◇故障检查： 1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。 2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。 3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。 4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。 5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。 故障分析方法（三） ▲GC故障的种类： ◇气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。 ◇主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。 ◇检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。 ◇其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法（四） ▲故障的判别： ◇基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。 ◇输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。 ◇举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。
7890B气相色谱仪的操作规程
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件，待基线稳定后，调 节输示图，待 基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求，视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。
气相色谱仪的维护方法(精)
气相色谱仪的维护方法 一、载气系统。气源（钢瓶、减压阀、限流器、净化器、载气管路等载气系统各部分，最主要的维护工作就是检漏，使用检漏液进行，每次更换钢瓶、减压阀后都要要进行检漏。 二、进样系统——进样口。 1、隔垫：主要起到密封和清洗进样针的作用。检查隔垫是否磨损严重，密封性变差，必要时更换。 2、衬管：起到汽化室的作用。主要是清洗硅烷化和合理使用玻璃棉。清洗主要是用纯水、甲醇或无水乙醇清洗，严重时可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度。清洗后置于70℃烘箱中烘干冷却密封存放。硅烷化是消除载体表面活性最有效方法之一，它可以消除载体表面的硅醇基因，减弱生成氢键作用力，使表面惰化，用5-8%硅烷化试剂，如二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）、六甲基硅氨烷（HMDS）的笨溶液浸注或回流一个小时以上，然后用无水甲醇洗到中性，烘干，DMCS的效果最好。 三、分离系统——色谱柱。它是色谱系统中主要起分离作用的部分。主要维护是老化。新制得的色谱柱必须进行老化后才能使用，第一次老化需断开与检测器的连接。毛细管柱可采取慢升慢快降温方法，50℃以下以5℃/min升高到最高限温下20℃，恒温30min，以20℃/min速度降至50℃，如此循环三个来回。一般不建议对色谱柱进行清洗，除非严重污染。清洗时可使用甲醇、
二氯甲烷和己烷、丙酮也是二氯甲烷的替代品。但二氯甲烷是最好的清洗剂，将色谱柱标到清洗装置中，将溶剂加到样品瓶中，往溶剂瓶中施加压力，使溶剂进入到色谱柱中，残留物溶解到溶剂中后，用溶剂反吹出色谱柱，再用溶剂吹扫，然后进行适当的老化处理。 四、检测系统——检测器。为保持其最佳性能，需要进行简单的但是定期的清洗。 1、ECD检测器。如果基线噪音增大或输出值异常高，就应进行热清洗（烘炉），但不要进行拆卸，除非是经过训练的专业人员。可采取加大载气流量（载气纯度要在99.9998%以上，而且干燥），升高检测器温度（最高使用温度），连续冲洗。废气一定要排出室外。 2、FID检测器。主要是清洗喷嘴。柱流失物在检测器上的沉积（白色二氧化硅或黑色碳灰）会使其灵敏度降低，并产生色谱噪音和毛刺。具体清洗步骤是：卸下喷嘴用金属丝（适当粗细）穿入喷嘴，来回抽拉数次，直至金属丝能光滑移动，但需注意不要损坏喷嘴内沿。再用热纯水和色谱纯甲醇彻底淋洗，最后用压缩空气或氮气吹干，置于洁净表面上，让其风干。 3、FPD检测器。喷嘴的清洗类似于FID检测器，此外，清洁滤光片时要使用专用清洗毛刷，不能使其表面造成划痕。
气相色谱仪的确认(3Q)
气相色谱仪的确认 本仪器为气相色谱仪，专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成. 二.安装确认（IQ） （1）参加人员： （2）检查清单 服务单位名称： 地址： 邮编： 联系人： 电话号码： 传真号码： (4) 结论：所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理，化验室通风系统运行良好，符合仪器安装要求. 签名/日期： 三.运行确认（OQ） 目的为在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求. （1）试验项目及限度
1.载气流速稳定性检查 选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于 1%. 载气流速稳定性检查记录 2.柱温温度稳定性检查 把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃.加热升温，待温度稳定后，观察10min ，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性.
柱温温度稳定性记录 3.程序升温重复性检查 按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算：相对偏差=（t max-t min）/t平均*100% 式中：t max-----相应点的最大温度（℃）；t min----相应点的最小温度（℃）； t平均----相应点的平均温度（℃）. 程序升温重复性检查记录
气相色谱仪操作规程完全版
气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)
GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。
常见气相色谱仪的维护保养
常见气相色谱仪的维护保养 气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和 维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 1 仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行 处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2 电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 3 进样口的清洗 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙
气相色谱仪的维护与保养
气相色谱仪的维护与保养 （1）、严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 （2）、仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。 （3）、使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气。 （4）、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点，可在此基础上，上下做适当调整。 （5）、经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。 （6）、气源压力过低（如不足10~15个大气压），气体流量不稳，应及时更换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定。 （7）、对新填充的色谱柱，一定要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。以OV－101、OV －17、OV－225等试剂级固定液，老化时间不应该少于24小时，对SE－30，QF－1工业级的固定液因纯度低，老化不应该少于48小时。 （8）、注射器要经常用溶剂（如丙酮）清洗。试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。 （9）、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以保护橡皮塞不被溶剂溶解。 （10）、避免超负荷进样（否则会造成多方面的不良后果）。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul（约100ug），然后再做适当调整。 （11）、对于欠稳定的农药、中间体，最好用溶剂稀释后再进行分析，这样可以减少样品的分解。 （12）、尽量采用惰性好的玻璃柱（如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱），以减少或避免金属催化分解和吸附现象。 （13）、保持检测器的清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。 （14）、保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用。 （15）、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁，更换1~2cm填料，塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉，老化2小时，再投入使用。
(5-2008)GC122气相色谱仪操作维护规程
1、目的 规范操作程序,正确使用和维护仪器,保证检测工作顺利进行,确保操作人员的人身安全和设备安全。 2、适用范围 适用于GC122气相色谱仪的使用操作。 3、职责 使用人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并作好使用登记。 保管人员负责监督仪器操作符合规程，对仪器进行定期维护、保养。 科室负责人负责仪器综合管理。 4、操作规程 4.1 安全操作注意事项和特别提示 4.1.1 该仪器必须专人保管，使用前必须阅读使用说明书。 4.1.2 严格遵守操作规程，如仪器出现故障应马上停止使用，并立即向科室负责人报告，查明原因，及时处理。不得擅自“修理”，并做好使用和故障情况登记及检测记录。 4.2 设备运行步骤 4.2.1 开机程序 4.2.1.1 连接外气路的载气、空气、氢气并检漏。 4.2.1.2 安装已老化的色谱柱。 4.2.1.3 打开氮气总阀，拧松分压阀，调节氮气至低压为3.5kg/cm2左右，调节填充柱气路面板上载气稳流阀旋纽至所需值。 4.2.1.4 打开主机电源开关，分别设置柱箱、检测器、进样器温度。 4.2.1.5 待柱箱、进样器、检测器温度达到控制方法设定的初始值并平衡后，打开空气、氢气钢瓶阀，调节空气、氢气至所需压力（空气为3kg/cm2 左右，氢气为2kg/cm2 左右），根据实验需要调节适当流量。 4.2.1.6 按点火开关点火（如点火不燃适当加大氢气流量后再点火然后调节至所需值）。 4.2.1.7 打开微电流放大器开关，调至所需状态，待基线稳定后即可进行样品分析。
LYCDC-ZY-5-2008-A/0 GC122气相色谱仪操作维护规程第2 页共2 页 4.2.2 软件（GC122）的使用要点与样品的简单测定 4.2.2.1 控制方法： 菜单操作：选择信号采集通道，打开在线操作系统，按所需条件编辑控制方法； 4.2.2.2 采集： 用微量进样器在进样口快速进样，马上按色谱仪键盘上的 数据的情况； 采集结束后，待基线平稳后方可开始下一次进样； 4.3.3 关机程序 4.3.3.1 关闭氢气钢瓶总阀，拧松放气阀，使辅助控制面板流量表回零。 4.3.3.2 关闭空气钢瓶总阀，拧松放气阀，使辅助控制面板流量表回零。 4.3.3.3 按如下操作色谱仪键盘，使柱箱、进样器和检测器降温： 4.3.3.4 待柱箱温度降至40℃后，关闭色谱仪开关。 4.3.3.5 将色谱仪上的检测器A控制面板的空气、氢气和辅助气调节钮关至最小 5、日常维护方法 5.1 操作人员严格按照本规程及使用手册操作，每次使用后应做好使用登记，盖好仪器防尘 罩，搞好仪器及周边卫生。 5.2 该仪器未经科室负责人同意，其他人员（指未指定操作人员）不得擅自操作或乱动。 5.3 长期放置应定期检查仪器运转情况，必要时，操作人员可自行校正仪器。 5.4 使用人员发现问题时应及时通知科室负责人，由科室负责人委托或安排人通知维修部门 进行维修，仪器保管人有权监督仪器的使用。 6、支持性文件 GC122气相色谱仪使用说明书。 7、质量记录表 LYCDC/JL032-2007《仪器设备使用记录表》