气相色谱仪维护.

气相色谱仪维护保养经验分享

(2007-12-31 10:33:23

俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把 GC 当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分, 要做好保养首先得先了解 GC 各部分构造以及可更换或清洁的零部件, 这部分知识可参考各种 GC 产品使用说明书。

下面主要就 GC 各功能部分维护保养经验、要领一一列举:

一、载气系统:

载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分, 载气系统最主要的维护工作就是检漏, 可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡, 涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是, 不要将载气管路长时间放空, 应采用堵头堵住两端, 尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18和氮气峰 (28等长时间下不来,此时可稍微拧松 GC 入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。

净化器在载气系统中作用很大, 可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外, 一般均为一次性使用, 寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示, 根据指示确定是否需要再生处理, 再生处理步骤为取出吸附剂, 烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。

二、进样系统(进样口:

目前各厂家 GC 进样口主要有填充柱进样口、分流 /不分流柱进样口、 PTV (温度可编程蒸发进样口、 VI (挥发物接口、 COC(冷柱头进样口、气体进样阀接口 (气体样品等多种进样口类型以及 ALS(自动进样器、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流 /不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用, 目前主流的进样口主要为分流 /不分流柱进样口, 由于其分析要求一般比较高 (如农残分析等,维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。

以下主要讲述填充柱和分流 /不分流柱进样口的维护保养,两者差异不大,具有一定的通用性。

1、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如 Agilent BTO(经温度与流失处理隔垫可达400次以上寿命, 而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高, 还有可能污染衬管、堵塞色谱柱, 应经常更换, 不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧, 这样会导致隔垫过于收缩、变硬, 进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。

2、衬管:衬管在 GC 中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中, 有去活和不去活之分, 也有分流 /不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、 PTV 等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

1 一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱 70度烘干后干燥冷却密封存放即可。

2 硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般的方法是用 5~8%硅烷化试剂的甲苯

溶液浸泡或回流 1个小时以上, 然后用无水甲醇洗至中性, 烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷 (DMCS、三甲基氯硅烷 (TMCS和六甲基二硅氨烷(HMDS。以 DMCS 的硅烷化效果最好, HMDS 其次, TMCS 较差。

3 玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用, 但是如果玻璃棉未经去活或断点较多, 会使得活性点增加, 会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。

4 金属密封垫(分流 /不分流平板:密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质, 以镀金最好。定期或按需检查, 有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。

5 色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加 Vespel 或 100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用, 如果密封效果还可以,也可多次使用。其他材质可多次使用,以密封不漏气为准。

三、分离系统(色谱柱:

色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。这里我主要就填充柱和毛细管柱的常规保养维护讲述。

1、老化:

1 填充柱:新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理, 以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去, 使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单 : 在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。为了避免污染, 出口端与检测器断开。然后接通载气,调节载气流速 10~20毫升 /分,再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高 20℃,并在此温度下老化 4~8 h。注意, 老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。如果使用氢气作载气, 还应注意将出口