气相色谱仪的维护方法(精)

气相色谱仪的维护方法

一、载气系统。气源（钢瓶、减压阀、限流器、净化器、载气管路等载气系统各部分，最主要的维护工作就是检漏，使用检漏液进行，每次更换钢瓶、减压阀后都要要进行检漏。

二、进样系统——进样口。

1、隔垫：主要起到密封和清洗进样针的作用。检查隔垫是否磨损严重，密封性变差，必要时更换。

2、衬管：起到汽化室的作用。主要是清洗硅烷化和合理使用玻璃棉。清洗主要是用纯水、甲醇或无水乙醇清洗，严重时可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度。清洗后置于70℃烘箱中烘干冷却密封存放。硅烷化是消除载体表面活性最有效方法之一，它可以消除载体表面的硅醇基因，减弱生成氢键作用力，使表面惰化，用5-8%硅烷化试剂，如二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）、六甲基硅氨烷（HMDS）的笨溶液浸注或回流一个小时以上，然后用无水甲醇洗到中性，烘干，DMCS的效果最好。

三、分离系统——色谱柱。它是色谱系统中主要起分离作用的部分。主要维护是老化。新制得的色谱柱必须进行老化后才能使用，第一次老化需断开与检测器的连接。毛细管柱可采取慢升慢快降温方法，50℃以下以5℃/min升高到最高限温下20℃，恒温30min，以20℃/min速度降至50℃，如此循环三个来回。一般不建议对色谱柱进行清洗，除非严重污染。清洗时可使用甲

醇、二氯甲烷和己烷、丙酮也是二氯甲烷的替代品。但二氯甲烷是最好的清洗剂，将色谱柱标到清洗装置中，将溶剂加到样品瓶中，往溶剂瓶中施加压力，使溶剂进入到色谱柱中，残留物溶解到溶剂中后，用溶剂反吹出色谱柱，再用溶剂吹扫，然后进行适当的老化处理。

四、检测系统——检测器。为保持其最佳性能，需要进行简单的但是定期的清洗。

1、ECD检测器。如果基线噪音增大或输出值异常高，就应进行热清洗（烘炉），但不要进行拆卸，除非是经过训练的专业人员。可采取加大载气流量（载气纯度要在99.9998%以上，而且干燥），升高检测器温度（最高使用温度），连续冲洗。废气一定要排出室外。

2、FID检测器。主要是清洗喷嘴。柱流失物在检测器上的沉积（白色二氧化硅或黑色碳灰）会使其灵敏度降低，并产生色谱噪音和毛刺。具体清洗步骤是：卸下喷嘴用金属丝（适当粗细）穿入喷嘴，来回抽拉数次，直至金属丝能光滑移动，但需注意不要损坏喷嘴内沿。再用热纯水和色谱纯甲醇彻底淋洗，最后用压缩空气或氮气吹干，置于洁净表面上，让其风干。

3、FPD检测器。喷嘴的清洗类似于FID检测器，此外，清洁滤光片时要使用专用清洗毛刷，不能使其表面造成划痕。