气相色谱仪的维护方法(精)
安捷伦系列气相色谱质谱维护方法
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安捷伦系列气相色谱质谱维护方法安捷伦(Agilent)系列气相色谱(GC)和质谱(MS)仪器在现代分析实验室中应用广泛,因为其稳定性和可靠性。
为了保证这些仪器的正常运行和准确的分析结果,有效的维护非常重要。
以下是一些安捷伦系列GC和MS仪器的维护方法。
1.定期检查和清洁仪器:定期检查仪器的所有部件,确保其没有松动或损坏。
清洁仪器的外部和内部,特别是注射器、化学泵、进样口、样品盘等与样品接触的部分。
2.检查和更换柱子:定期检查和更换GC柱和MS柱子,以确保其性能和分离效果。
根据使用情况,柱子的寿命可能不同,但一般建议每3-6个月更换一次。
3.校准和校验:定期校准和校验GC和MS仪器。
校准是通过使用标准物质来验证仪器的准确性和精确性,而校验是通过检查仪器的响应和定量线性来验证仪器的性能。
4.气体管理:维护好GC和MS仪器的气源和气体管道,确保其稳定供气。
使用纯净的气体,如氮气、氢气和氦气,并定期更换气源过滤器。
5.清洗和校准样品进样器:样品进样器是GC和MS分析中容易污染和堵塞的部件之一、定期清洗和校准样品进样器,以确保准确的样品进样和避免交叉污染。
6.定期校准和维护质谱检测器:质谱检测器是质谱仪的核心部件之一、定期校准和维护质谱检测器,以确保其性能和稳定性。
这包括清洗离子源、调整离子光度和检查电离器等操作。
7.定期备份和更新仪器软件:定期备份和更新仪器的软件,以确保其正常运行和兼容性。
这包括操作系统、控制软件和分析软件的更新。
8.定期培训和交流:与仪器供应商进行定期培训和交流,了解最新的维护技术和操作指南。
并确保实验室操作人员熟悉仪器的正确使用和维护方法。
综上所述,对于安捷伦系列GC和MS仪器的维护,定期检查和清洁仪器、检查和更换柱子、校准和校验、气体管理、清洗和校准样品进样器、定期校准和维护质谱检测器、备份和更新仪器软件以及定期培训和交流都是非常重要的措施。
通过有效的维护和保养,可以延长仪器的寿命,保证仪器的稳定性和分析结果的准确性。
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养 气相色谱仪维护和修理保养
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【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
本文紧要想跟大家介绍一下色谱仪在日常使用中的一些维护与保养。
一.色谱柱的老化:新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。
作法:柱子的一端接在进样器上,与检测器连接的一端拆下来,用螺帽盖好检测器入口,通入载气,设定炉温100℃约1h,然后渐渐升温至比最高温度低20度(切勿超过柱子的最高温度极限),保持12-24h。
毛细柱时间可短一些。
二.进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量,一般的规律是,每天换一次隔垫。
三.进样器衬套、内衬管,检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗,可以咨询购买的厂家。
四.当TCD检测器开着时,假如没开或停止气流,灯丝会永久性损坏,开机时必需先通气再开电流,关机时必需先关电流再关气源。
五.用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD),一旦氢气接入仪器,进样口接头就必需始终接一根色谱柱或一个帽,否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。
六.当用FID、FPD、NPD时,检测器温度确定要高于100℃,以免积水。
七.ECD检测器的废气必需排出室外,以防止放射性活性材料污染试验室。
有ECD的用户每6个月必需执行一次放射活性泄漏检查。
八.所用气体可以经过净化管(内装变色硅胶、分子筛等)过滤以除去水分、氧气等杂质。
九.检测器温度应在柱温以上,以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。
气相色谱仪使用建议1、按气相色谱仪说明书的规程操作验收仪器时,不仅要清点全部零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥当保存这些资料。
在独立操作仪器之前,确定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。
这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
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气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,可以用于检测和分析化学混合物中的化合物和化学元素。
为了保持仪器的正常运行和提高分析结果的准确性和可靠性,需要进行日常的维护工作。
下面是气相色谱质谱联用仪日常维护的一些主要内容。
1. 清洁:定期清洁仪器的外部和内部部件,以防止灰尘和杂质的积累。
可以使用无尘布擦拭外部表面,使用气压清洗内部部件。
注意不要在仪器上使用任何酸性或碱性溶液。
2. 校准:定期进行仪器的校准操作,以确保仪器正常工作。
校准可以包括校准气体流量、校准湿度、校准温度等。
根据仪器的要求,选择合适的校准方法。
3. 维护润滑:对于润滑要求的部件,如活塞、密封圈等,需要在规定时间内更换润滑油或脂。
确保润滑油或脂的质量和使用寿命符合要求。
4. 检查进样口:定期检查进样口,清除堵塞和杂质。
如果发现进样口有问题,及时更换或修理。
5. 维护质谱仪:质谱仪是GC-MS仪器中最关键的部件之一,需要定期进行维护。
维护可以包括清洁离子源、校准离子源、校准电子能谱等。
6. 检查气体系统:定期检查气体系统,包括氢气、氮气等气源的供应和压力,气体阀门和管道的漏气等。
及时处理气体系统问题,以确保气体的质量和供应。
7. 定期维护:除了日常维护,还需要定期进行更加全面的仪器维护。
根据仪器的使用频率和使用条件,制定定期维护计划,包括更换部件、检查机械连接、校准仪器等。
气相色谱质谱联用仪是一种高精度的分析仪器,为了保持仪器的性能和准确性,需要定期进行维护。
除了以上的一些日常维护工作,还需要根据具体仪器的要求,进行更加全面和系统的维护。
维护工作的目的是确保仪器的正常运行和分析结果的准确性,延长仪器的使用寿命。
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护方法 气相色谱仪维护和修理保养
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【气相色谱仪】气相色谱仪的维护方法气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪是一种常用的检测仪器,紧要对各种混合气体的组分进行检测,在石油、化工、医学、卫生、食品、环保等行业都有确定的应用。
用户使用气相色谱仪时应当怎样进行维护呢?今日我就来实在介绍一下气相色谱仪的维护方法,希望可以帮忙用户更好的应用产品。
气相色谱仪的维护方法1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不简单吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷搭配对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行认真清理。
操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应认真察看电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。
对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精当心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是特别必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中当心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具当心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
假如条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。
也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。
【气相色谱仪】安捷伦气相色谱仪的维护和修理与保养 气相色谱仪维护和修理保养
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【气相色谱仪】安捷伦气相色谱仪的维护和修理与保养气相色谱仪维护和修理保养1、安捷伦气相色谱仪峰形不规定①显现拖尾峰。
处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
2、安捷伦气相色谱仪检测器造成的影响以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
3、安捷伦气相色谱仪载气的影响载气携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。
③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等气相色谱仪的那些特点气相色谱仪的流动相为气体,又称载气,它可携带组分在色谱柱中流动。
在应用范围之内,气相色谱仪具有分别效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速率快、样品用量少及应用广泛等优点。
实在特点如下:1.分别效能高通常气相色谱仪填充柱的理论塔板数可达数干,毛细管柱可高达100多万,它能使一些理化性质特别接近的组分获得良好的分别。
2.选择性高通过选择合适的固定相,气相色谱仪可以分别对映异构体、立体异构体等性质极为接近的组分。
3.检测灵敏度高由于气相色谱仪使用了高灵敏度的检测器,使其检出限低,适合痕量分析。
4.分析速度快气相色谱仪操作简单,分析速度快,通常一次试样分析需要几分钟至几特别钟,较快时可在几秒钟内完成。
气相色谱日常维护
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第一篇气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。
色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。
对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。
另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。
所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。
在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。
温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。
而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。
由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。
其次检查辅回路的其它电子部件。
放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。
例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。
气相色谱仪的维护保养
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气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析化合物混合物中的组分。
为确保仪器的准确性和可靠性,维护保养是非常重要的。
以下是一些常见的气相色谱仪的维护保养措施:
1.清洗柱及进样系统:定期对柱和进样系统进行清洗,以保证柱的分离效果和进样的准确性。
清洗一般采用溶剂冲洗、热解吸和气体脉冲等方法。
2.校准和校正:定期进行仪器的校准和校正,以保证仪器输出的准确性。
校准可以通过使用标准样品进行线性方程的建立,校正可以通过内标法或外标法进行。
3.气路维护:维护气体的供应和流量控制系统,定期更换气源和气体过滤器,检查和清理气体管道及阀门。
确保气体气路的畅通和稳定性。
4.良好的样品准备:合理选择样品处理方法,如前处理、固相微萃取等,以减少仪器的负担和柱寿命的提高。
5.仪器环境:保持仪器工作环境的整洁和干净。
定期清理仪器的外部和内部,确保仪器的通风和散热,防止灰尘和杂质进入系统。
6.定期保养检查:定期检查仪器的常见故障和磨损部件,如检查接口垫圈、密封圈、阀门、检测器等的磨损和漏气情况。
根据需要及时更换和维修。
7.符合操作规程:严格按照使用手册和操作规程操作仪器,避免错误使用和破坏仪器。
维护保养的具体措施应根据仪器的型号、厂家和实际使用情况而定。
建议参考仪器的使用手册和厂家提供的维护保养指南,以确保仪器的准确性、稳定性和寿命。
同时,定期进行仪器的性能验证和维修保养,以确保仪器始终处于良好的工作状态。
气相色谱的维护以及保养
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二、进样系统(进样口):
目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用,目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。
HP-Innowax),只作为最后使用的溶剂。
四:检测系统(检测器):
就目前而言,GC检测器主要有热导检测器 (TCD)、氢火焰离子化检测器 (FID)、电子捕获检测器 (ECD)、微电子捕获检测器 (mECD)、氮磷检测器 (NPD)、双波长火焰光度检测器(DFPD)、火焰光度检测器 (FPD)、脉冲火焰光度检测器(PFPD)、光离子化检测器(PID)、电导检测器 (ELCD, HALL)、质谱检测器 (MSD)、红外光谱检测器(IRD) 、原子发射检测器 (AED)等等,大多数检测器都需要简单的,但是定期的清洗,以保持最佳性能。对于高灵敏度的检测器尤其如此。没有日常的维护,GC系统性能降低并能引起检测器失效。下面就常用的TCD、FID、ECD、NPD、FPD、MSD等几种检测器维护进行详解。
气相色谱——质谱联用仪维护保养步骤
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气相色谱——质谱联用仪维护保养步骤一、更换载气及过滤器(捕集肼)在钢瓶气压表压力低于2MPa时更换气瓶,依据仪器使用情况(一般使用了3~4瓶氦气)应更换过滤器(捕集肼)。
二、气路系统检漏1、定期检查气路系统,察看从钢瓶总阀开始到离子源的每一个接头和结合部位,注意是否有泄漏点。
2、真空系统漏气,意味着系统外部的气体通过密封不当的部位进入系统里面,这和气相色谱系统漏气正好相反,MS系统是负压系统,不能用皂液检漏。
最直接的方式就是察看真空指示是否达到需要的压强,或者借助一些阅历的方法来判定。
3、检查应从GC—MS接口处查起,正常使用中漏气多是一些常常拆卸的接头密封垫圈(片)安装不当破损和老化造成的,或者是在安装的过程中接头处夹杂了异物,如进样口密封垫、玻璃衬管密封圈、毛细管色谱柱两头接口的石墨密封圈、离子源侧板密封圈等等。
通过检查,确认问题所在,实行适当的措施,例如更换密封件,正确安装和使用。
三、GC—MS真空系统维护保养为保证离子源中灯丝正常工作,保证离子在离子源中有充分的平均自由程,削减背景干扰与记忆效应,延长灯丝倍增器的寿命,加添灵敏度,质谱仪的真空系统应达到高真空(优于10—5mbar)状态,以充分别子源和分析器的工作要求。
四、机械泵系统的维护要常常察看机械泵油面和油色,保证油面在安全工作范围内。
定期打开气镇阀排出抽出的蒸汽而不致污染油质,油色变黄时要适时更换泵油,并定期更换机械泵吸附阱的吸附剂等等。
五、高真空系统的维护高真空系统常见故障紧要是真空室压力高,达不到正常工作需要的真空条件,原因多数是漏气、系统污染、脱气或载气流量太大。
常见漏气的部位有两处,一是放空阀没有关闭,一是高真空仓侧面板结合不好。
这种漏气紧要是由于离子源打开清洗后操作不认真造成的。
因此,在每次清洗离子源安装完成开机前,确定要认真检查离子源侧面板密封圈以及结合板,防止夹杂异物,并确保放空阀处于关闭状态,假如放空阀未关闭,则会在很短时间内污染离子源,并造成分子涡轮泵损坏。
agilent7890气相色谱仪维护保养内容
![agilent7890气相色谱仪维护保养内容](https://img.taocdn.com/s3/m/3633fc7782c4bb4cf7ec4afe04a1b0717fd5b3b3.png)
Agilent7890气相色谱仪维护保养内容一、引言Agilent7890气相色谱仪是一种用于分析化学物质成分的仪器,广泛应用于化学、药物、食品等领域。
为了保证仪器的正常运行和分析结果的准确性,对色谱仪进行定期的维护和保养至关重要。
本文将介绍Agilent7890气相色谱仪的维护保养内容,以帮助用户更好地进行仪器的管理与维护。
二、日常维护1. 清洁(1)每次使用后,应当对色谱仪进行清洁。
主要包括色谱柱、进样口及周围区域、检测器等部位的清洁,避免残留物影响下次分析的结果。
(2)色谱仪的外部也需要定期清洁,保持仪器外观的整洁。
2. 环境(1)要确保色谱仪的工作环境干燥、通风良好,温度和湿度应符合仪器的工作要求,避免因环境问题导致仪器故障。
(2)色谱仪工作时应避免受到振动和冲击,保持稳定的工作状态。
3. 检查(1)定期对仪器的各项参数进行检查,包括进样量、流速、温度、压力等,确保仪器运行参数正常。
(2)检查色谱柱、进样器等部件是否有损坏或异物堵塞,及时进行更换或清理。
三、定期维护1. 色谱柱的更换色谱柱是色谱仪中最为关键的部件之一,定期更换色谱柱是保证色谱分析准确性的重要环节。
正确认识什么时候应该更换色谱柱是非常重要的。
2. 进样针的维护进样针是色谱仪的关键部分,定期的维护和保养对于仪器的正常运行至关重要。
正确使用和保养进样针不仅可以延长其使用寿命,还可以保证进样量的准确性。
3. 检测器的维护与校准色谱仪的检测器是用来检测分离出的化学物质的浓度和组分的,因此检测器的准确性和灵敏度直接关系到色谱分析的结果。
定期对检测器的进行清洁和校准,确保其正常工作。
四、仪器存放当使用结束后,须将色谱仪关机,并且在存放时需注意以下几点:1. 清洁仪器表面,避免尘埃和杂物进入仪器内部;2. 色谱柱需放在干燥、无尘的环境中;3. 定期对仪器进行防潮、防尘、防锈的维护工作;4. 仪器存放的环境条件需要符合要求,避免受到阳光直射、高温、高湿等影响。
气相色谱仪的检查要点 气相色谱仪维护和修理保养
![气相色谱仪的检查要点 气相色谱仪维护和修理保养](https://img.taocdn.com/s3/m/cb73464e178884868762caaedd3383c4bb4cb4f3.png)
气相色谱仪的检查要点气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪启动的检查:1,关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。
2,利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、其他连接线是否正常。
3,插上电源插头并重新开机,察看仪器是否已经正常。
4,假如启动正常,而初始化不正常,则依据提示进行相应的检查。
5,假如马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。
6,假如显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。
7,必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行察看。
8,假如初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。
气相色谱仪温度掌控的检查:1,全部温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。
2,全部温度均不稳定时,可降低柱箱温度,察看进样器和检测器的温度,假如正常,则是电网电压或接地线引起的故障。
3,假如电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。
4,假如是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。
5,假如是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
6,假如铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。
7,在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、接触不良的现象。
气相色谱仪电子压力流量掌控的特点一、流量掌控精准,重现性好:由载气流量变化引起的保留时间误差<0.02%RSD。
二、可实现载气的多模式操作:可实现恒流操作、恒压操作和压力编程操作,对优化分别更为有利。
三、仪器体积更小:不需要各种机械阀和压力表,使仪器更为简洁,不存在机械阀故障问题。
四、自动化程度更高:操作人员只需通过计算机输入色谱柱尺寸、流量(流速)和柱前压,软件会自动计算并设置各个参数,使GC工作效率更高。
对于高要求的分析,需要对EPC定期进行校正。
五、具有节省气体的功能:当一段时间不进样分析时,仪器可自动开启省气体功能,将载气流速降低(实在数值可设定)。
浅谈气相色谱仪的日常维护与维修
![浅谈气相色谱仪的日常维护与维修](https://img.taocdn.com/s3/m/062f5851876fb84ae45c3b3567ec102de2bddff0.png)
浅谈气相色谱仪的日常维护与维修发布时间:2021-09-02T14:45:15.447Z 来源:《中国结合医学杂志》2021年7期作者:时钟[导读] 这就需要检测人员进行有效的零件更换,定时做好色谱仪的配件清洁以及零件替换。
从而养成良好的仪器维护工作。
时钟呼和浩特市疾病预防控制中心内蒙古呼和浩特010070摘要:对于气相色谱仪最为基本的维护工作主要是清洁除尘,其中对包括了对仪器外部和内部零件做好有效除尘的工作,定期对色谱配件做好维护工作,比如说做好隔热磨损的方式,能有效断绝进样口漏气等问题。
这就需要检测人员进行有效的零件更换,定时做好色谱仪的配件清洁以及零件替换。
从而养成良好的仪器维护工作。
关键词:气相色谱仪日常维护与维修前言:色谱仪是属于检测灵敏度较高,分析速度快,效果好的现代化仪器之一,在化工产品、医药卫生行业中有着较为广泛的应用,疾控中心主要用于食品安全风险监测工作。
这种仪器的基本原理是通过使用混合物样品的方式通过有效的固定相中的吸附或分配系数的微小差异,从而真正达到分离的目的。
1 应用1.1工作原理对于色谱分离的首要条件是具有固定相和流动相特点。
固定项是通过使用一种固体吸附剂涂抹于惰性载体表面的液态薄膜,此液膜可称作固定液。
气相色谱流动相是属于一种惰性的气体,相比较固定相而言,与被分离的成分没有很大的差别。
气象色谱仪不仅能够有效的检测气体的组成成分,也可以对一定条件内将气体的混合物质进行检测,这种工作原理是属于一种相对运动。
其中相对运动是一对固定相,而相对运动的相称之为流动相。
当两组相进行相对移动时,那么被测的物质在两组之间就会进行多次的质量交换,这种形式能使原先的细小性质产生差异化的效果,从而真正的达到分离和测定某一种具体的化学成分常数为目的。
作为一种常用的分析方式,色谱法,其最大的优势在于能够将混合物的复杂性进行有效的分离,成为各组分的特点进行检测。
再根据组分表分出峰高和峰的面积,一般所选用的计算方式是由面积外标,从而归纳为内标法则。
气相色谱仪的维护和保养方法及操作规程
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气相色谱仪的维护和保养方法及操作规程气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。
其原理紧要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分别。
它将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分别,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
依照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区分出是什么组分,依据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
下面介绍气相色谱仪的维护和保养方法:1、严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。
2、仪器应当有良好的接地,使用稳压电源,避开外部电器的干扰。
3、使用高纯载气,纯洁的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。
4、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般引导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min。
针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。
5、常常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。
6、气源压力过低(如不足10~15个大气压),气体流量不稳,应适时更换新钢瓶,保持气源压力充分、稳定。
7、对新填充的色谱柱,确定要老化充分,避开固定液流失,产生噪音。
以OV—101、OV—17、OV—225等试剂级固定液,老化时间不应当少于24小时,对SE—30,QF—1工业级的固定液因纯度低,老化不应当少于48小时。
8、注射器要常常用溶剂(如丙酮)清洗。
试验结束后,立刻清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。
9、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。
避开使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。
假如使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。
10、避开超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。
对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul(约100ug),然后再做适当调整。
11、对于欠稳定的农药、中心体,好用溶剂稀释后再进行分析,这样可以削减样品的分解。
【气相色谱仪】气相色谱仪的常见故障和修理方法 气相色谱仪维护和修理保养
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【气相色谱仪】气相色谱仪的常见故障和修理方法气相色谱仪维护和修理保养气相作为一种分析检测的,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域有很广泛的应用。
该仪器由于结构多而杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中常常会显现各种异常情况。
假如不适时针对这些故障进行排出和修理,一方面会造成使用中的困难,另一方面也会对色谱仪产生损坏。
本文就将对气相色谱仪的常见故障做一些列举,同时介绍针对这些常见故障的解决方法。
一、进样后不杰出谱峰的故障:气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。
碰到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,假如没有问题;2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;4、最后察看检测器出口是否畅通。
检测器出口的畅通是很紧要的。
举个例子来说,在工作中使用者会碰到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发觉进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。
由于ECD的排放物有确定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。
当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、基线问题:气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改,近期是否新换气瓶及设备配件;2、假如有更换或条件有更改,则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些使用者在工作中就碰到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线渐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是立刻变化的)。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
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气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用于化学分析的仪器,它能够对样品中的化合物进行分离和鉴定。
为了确保GC-MS仪器的正常运行和分析结果的准确性,日常维护工作显得尤为重要。
以下将为大家介绍GC-MS联用仪的日常维护工作及注意事项。
一、仪器清洁1. 仪器表面清洁:定期使用柔软的干净布或棉纱布对仪器外表面进行清洁,避免灰尘和杂物附着,影响仪器的正常运行。
2. 色谱柱清洁:在色谱柱更换后,应使用相应的柱洗涤剂对色谱柱进行清洗,以去除残留样品和异物,避免污染之后的分析。
3. 探测器清洁:定期对离子源、反应池和检测器进行清洁,确保离子源和检测器的稳定性和敏感性。
二、系统检查1. 气路系统检查:检查气路系统是否存在泄漏,检查进样口、色谱柱、离子源等部件是否正常连接,避免气路系统异物进入,影响仪器分析。
2. 数据系统检查:检查数据系统是否正常运行,包括软件版本更新、数据保存是否正常等,确保GC-MS联用仪的数据分析准确性。
3. 标准曲线的重构检查:定期对标准曲线进行重构,以确保标准曲线的准确性和可靠性。
三、零点校准进行仪器的零点校准是GC-MS联用仪日常维护工作的重要环节之一。
当检测到仪器出现异常时,如信号漂移、基线波动等情况,应及时进行零点校准,以确保仪器的分析结果准确。
四、离子源维护离子源是GC-MS质谱的关键部件之一,离子源的稳定性和灵敏度对GC-MS分析结果的准确性起着至关重要的作用。
定期对离子源进行清洁和维护,保持离子源的稳定性和灵敏度是GC-MS联用仪日常维护工作的重要内容。
五、色谱柱的养护色谱柱是GC-MS联用仪中用于分离样品的重要部件。
对色谱柱的妥善保存和使用是保证GC-MS联用仪正常分析的关键因素之一。
在使用色谱柱前,应对色谱柱进行条件校准和割裂检查,以确保色谱柱的使用性能。
在使用过程中,及时更换色谱柱,避免残留物质对色谱柱的影响,延长色谱柱的使用寿命。
六、安全防护措施在GC-MS联用仪的日常维护工作中,安全防护措施是至关重要的。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
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气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪 (GC-MS) 是一种复杂的仪器,需要进行日常维护以确保其正常运行和准确性。
以下是一份关于GC-MS日常维护的指南。
1. 清洁仪器表面每天都应该清洁GC-MS仪器的表面,以确保没有灰尘或杂质进入仪器。
使用柔软的干布擦拭仪器的外壳和控制面板,确保仪器外观清洁整洁。
2. 检查气源和气路检查气相色谱质谱联用仪的气源和气路,确保气源的稳定和纯度。
定期检查气源连接管道,确保没有漏气或松动的地方,并检查气源压力表的读数,以确保气源的压力符合仪器的要求。
3. 校准时间均匀排水在使用前和使用后,要确保时间均匀排水,保持管道的清洁。
时间均匀排水是非常重要的,它可以防止管道积聚杂质,保持气路的畅通。
4. 定期更换耗材GC-MS仪器需要定期更换一些耗材,比如气体瓶、色谱柱和质谱离子源等。
根据仪器的使用情况和厂家的要求,合理制定更换计划,以确保仪器的正常运行和准确性。
5. 定期维护和校准定期维护和校准是保持GC-MS仪器性能的关键。
要按照厂家的指导,定期进行仪器的维护和校准。
这些工作需要专业的维修人员进行,包括检查和调整仪器的各项参数,保证仪器的准确性和稳定性。
6. 定期清洗离子阱和离子源离子阱和离子源是GC-MS仪器质谱部分的核心部件,需要定期清洗和维护。
离子源的清洗可以去除杂质和残留物,保持离子源的工作性能;而离子阱的清洗可以避免杂质的堆积,延长离子阱的寿命,保证仪器的准确性。
7. 定期校正质谱检测器质谱检测器是GC-MS仪器的核心部件,其准确性和稳定性对分析结果至关重要。
定期进行质谱检测器的校正工作是非常重要的,可以确保质谱检测器的准确性和性能。
8. 合理使用仪器合理使用GC-MS仪器也可以延长仪器的使用寿命。
比如避免超负荷运转,避免突然关闭仪器等不当使用方式,都可以保护仪器的部件,延长仪器的使用寿命。
气相色谱仪气路的维护
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气相色谱仪气路的维护气相色谱仪(Gas Chromatography,GC)是一种在分析化学中广泛应用的技术。
它通过对样品的化学成分进行分离和测量,以获得有关样品分子量、结构、化学反应和浓度等方面的信息。
气相色谱仪的气路是其中非常重要的组成部分,因为它决定了样品分离的灵敏度、分辨率和可靠性等方面。
因此,气相色谱仪气路的维护对于保证仪器的稳定性和精度至关重要。
本文将重点讨论气相色谱仪气路的维护方法及注意事项。
定期检查气路对于气相色谱仪所使用的气体(主要为氮气、氢气、氦气等),应定期检查气源质量。
特别是在大气污染严重的地区,应加强气源的检查。
同时,检查气体扩散泵和毛细管晶体管等相关部件是否处于正常状态,如有泄漏或损坏应及时更换。
此外,必须确保所有连接处处于严密状态,以防止内部泄漏。
常规清洁气路为了保持气相色谱仪的长期稳定性和灵敏度,气路必须经常保持清洁及维护。
仪器盒子应经常清洁,以保证环境的清洁卫生。
气路外壳、阀门、连接管等部分应定期清洁,以清除积累的灰尘、油污、污垢等,以避免样品受到污染或影响分辨率和信噪比。
保持气路稳定气相色谱仪在使用过程中,气路的稳定性是非常重要的。
为了保持气路的稳定性,可以采取以下措施:1.气路压力稳定:在使用气相色谱仪的过程中,必须保证气流量的稳定性,以确保信号的稳定性和分辨率。
具体的方法就是在仪器前房间放置消音设备,将噪音降至最小。
2.常检测操作:使用气相色谱仪时,应经常进行检测和校正,包括进样量、进样时间、热功率等,以确保最佳的分辨率。
3.感兴趣的组分可能会被零件吸附或附着,因此,在使用气相色谱仪后需要对其进行低气压保持或气流冲洗,以避免残余组分的积累。
正确操作气路在使用气相色谱仪时,需要注意以下操作:1.操作前,必须先检查气体源是否正常,检查气源压力是否足够,防止气压引起仪器爆炸。
2.进行样品进样时,需要预热进样针,以保持进样针的稳定性和灵敏度。
3.在操作结束后,关闭气体源,清洁气路和检查各部件状态,防止污染和损坏。
气相色谱仪使用保养规程
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气相色谱仪使用保养规程一、气相色谱仪的使用规程:1.操作前:(1)检查气瓶:检查供气瓶中气体是否充足,气体类型是否与实验需求相符,开启压力表进行检测。
(2)检查进样口:检查进样口是否清洁,若有污垢,则需进行清洗。
(3)检查载气:检查载气是否充足,进样口和载气瓶之间的连接管是否通畅。
(4)检查柱箱:检查柱内是否安装有合适的色谱柱,色谱柱连接部分是否严密。
2.仪器操作:(1)仪器预热:根据需要调节温度,进行预热,以达到所需的工作温度。
(2)进样配置:按实验需求,准确配置进样方法和进样体积,确保进样的准确性和可靠性。
(3)检测参数设置:根据分析需求及样品的特性,设置检测参数,如流速、检测器温度等。
(4)数据采集:启动气相色谱仪的数据采集软件进行数据采集。
3.操作后:(1)关闭仪器:分析结束后,关闭气相色谱仪的各个系统及电源,保持仪器的正常关机。
(2)清洁柱箱:关闭柱箱,清洗柱箱内以减少污染。
(3)关闭气源:关闭气源和进样口以免气体泄漏。
(4)保存数据:将数据采集软件中的数据保存到指定的位置,保留原始数据,便于数据分析和追溯。
二、气相色谱仪的保养规程:1.定期维护:(1)柱保养:根据实验需求,定期更换色谱柱;使用流速范围内的适当流速,以避免柱内堵塞。
(2)检测器保养:定期对检测器进行清洁和校准,并避免碰撞、振动,以免影响检测器的灵敏度和稳定性。
2.进样口保养:(1)样品残留清洗:分析样品后,适时清洗进样口,以避免样品残留污染进样口。
(2)定期更换进样针:根据使用情况,定期更换进样针,以保证进样的准确性。
3.气路保养:(1)气路检查:定期检查气路连接是否紧固,确保气体正常流通。
(2)检查气泵:定期检查气泵的运转状态,如有异常则需及时更换或维修。
4.他克林器保养:(1)他克林器清洗:定期清洗他克林器,避免污染扩散和混杂。
(2)他克林器维修:定期维修他克林器,以保持其正常工作状态。
5.环境保养:(1)避免灰尘进入:尽量避免气相色谱仪进尘,在使用过程中定期清理仪器周围的灰尘。
气相色谱仪维修安全操作及保养规程
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气相色谱仪维修安全操作及保养规程气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种用于分析物质成分的仪器,广泛应用于化学、环境、农药、制药、石油等领域。
为了确保气相色谱仪的正常运行和延长其使用寿命,需要进行正确的维修、安全操作和保养。
下面是气相色谱仪的维修安全操作及保养规程。
一、维修安全操作规程1.维修前准备:a.断开气源和电源,确保安全。
b.查阅仪器的维修手册和相关资料,了解仪器的结构、原理和维修方法。
c.整理和准备所需的维修工具和部件,并确保其完好无损。
2.维修操作:a.谨慎操作,避免损坏仪器。
b.根据维修手册的指导,按照正确的步骤进行维修操作。
c.在维修过程中,遵循电气安全操作规程,避免触电和短路。
d.维修完成后,检查所更换的部件是否正确安装,确保所有螺丝紧固,接线正确。
e.维修完成后,清理仪器内部的杂质和污垢,确保仪器干净。
3.维修后操作:a.在确认仪器维修完成后,重新接通气源和电源。
b.进行仪器的开机检查和功能测试。
c.检查仪器各部分是否正常工作,例如进样口、进样针、柱室、检测器等。
d.若发现异常情况,应及时停机检查并解决问题。
4.安全事项:a.维修过程中,如遇到原因未明的异常情况,应立即停机并寻求专业维修人员的帮助。
b.维修过程中,注意防止化学品泄漏和接触,如需处理有毒有害物质,需戴上防护措施。
c.维修过程中,避免将杂质或物体掉入仪器内部,防止进一步损坏。
d.维修时,应避免将手指靠近仪器内部的运动部件,防止夹伤。
e.维修过程中,应注意个人身体安全,注意防尘、防静电、防火等安全措施。
二、保养规程1.日常保养:a.定期清理柱室和进样口,避免杂质和污垢的堆积。
b.检查和更换进样针、柱子和检测器等易损件,确保其正常工作。
c.定期校准和检查仪器的性能,确保准确性和精确度。
2.仪器保护:a.保持仪器工作环境整洁,避免灰尘、水蒸气和化学品对仪器的侵蚀。
b.避免剧烈震动和碰撞,防止仪器受损。
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气相色谱仪的维护方法
一、载气系统。
气源(钢瓶、减压阀、限流器、净化器、载气管路等载气系统各部分,最主要的维护工作就是检漏,使用检漏液进行,每次更换钢瓶、减压阀后都要要进行检漏。
二、进样系统——进样口。
1、隔垫:主要起到密封和清洗进样针的作用。
检查隔垫是否磨损严重,密封性变差,必要时更换。
2、衬管:起到汽化室的作用。
主要是清洗硅烷化和合理使用玻璃棉。
清洗主要是用纯水、甲醇或无水乙醇清洗,严重时可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度。
清洗后置于70℃烘箱中烘干冷却密封存放。
硅烷化是消除载体表面活性最有效方法之一,它可以消除载体表面的硅醇基因,减弱生成氢键作用力,使表面惰化,用5-8%硅烷化试剂,如二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)、六甲基硅氨烷(HMDS)的笨溶液浸注或回流一个小时以上,然后用无水甲醇洗到中性,烘干,DMCS的效果最好。
三、分离系统——色谱柱。
它是色谱系统中主要起分离作用的部分。
主要维护是老化。
新制得的色谱柱必须进行老化后才能使用,第一次老化需断开与检测器的连接。
毛细管柱可采取慢升慢快降温方法,50℃以下以5℃/min升高到最高限温下20℃,恒温30min,以20℃/min速度降至50℃,如此循环三个来回。
一般不建议对色谱柱进行清洗,除非严重污染。
清洗时可使用甲
醇、二氯甲烷和己烷、丙酮也是二氯甲烷的替代品。
但二氯甲烷是最好的清洗剂,将色谱柱标到清洗装置中,将溶剂加到样品瓶中,往溶剂瓶中施加压力,使溶剂进入到色谱柱中,残留物溶解到溶剂中后,用溶剂反吹出色谱柱,再用溶剂吹扫,然后进行适当的老化处理。
四、检测系统——检测器。
为保持其最佳性能,需要进行简单的但是定期的清洗。
1、ECD检测器。
如果基线噪音增大或输出值异常高,就应进行热清洗(烘炉),但不要进行拆卸,除非是经过训练的专业人员。
可采取加大载气流量(载气纯度要在99.9998%以上,而且干燥),升高检测器温度(最高使用温度),连续冲洗。
废气一定要排出室外。
2、FID检测器。
主要是清洗喷嘴。
柱流失物在检测器上的沉积(白色二氧化硅或黑色碳灰)会使其灵敏度降低,并产生色谱噪音和毛刺。
具体清洗步骤是:卸下喷嘴用金属丝(适当粗细)穿入喷嘴,来回抽拉数次,直至金属丝能光滑移动,但需注意不要损坏喷嘴内沿。
再用热纯水和色谱纯甲醇彻底淋洗,最后用压缩空气或氮气吹干,置于洁净表面上,让其风干。
3、FPD检测器。
喷嘴的清洗类似于FID检测器,此外,清洁滤光片时要使用专用清洗毛刷,不能使其表面造成划痕。