气相色谱仪维护
气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析气态或挥发性样品中的化合物。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,需要进行日常维护和故障处理。
1. 日常维护:
- 定期检查和清洁进样口、柱温槽、检测器等部件,防止堵塞和污染,使用合适的溶剂进行清洗。
- 定期更换进样口和柱,避免废气和样品残留导致柱堵塞。
- 检查气瓶的气体压力和剩余量,确保气源充足。
- 定期检查并校正温度控制系统,确保温度稳定性。
- 校正和调整流量计,确保气体流量准确。
2. 故障处理:
- 检查气源是否正常供应,确保气瓶气体压力足够。
- 检查进样口、柱和检测器是否正确连接,是否存在松动或密封不良的情况。
- 对于柱堵塞的情况,可以尝试进行逆向流动或使用适当的溶剂进行冲洗。
- 如果检测器出现异常信号或没有响应,可以检查电极是否干净,是否需要更换或校正。
- 如果发现峰形变形或峰扭曲,可能是由于柱老化、柱偏移或进样量过大导致的,可以尝试更换柱或调整进样量。
- 针对峰形不对称或峰尖下降不明显的问题,可以进行柱焦化试验,检查柱是否需要更换。
- 对于异常的峰形或噪声信号,可以检查进样口和检测器之间是否存在泄漏。
总之,定期进行维护,保持仪器的清洁和良好的工作环境,及时处理故障,可以保证气相色谱仪的正常运行和准确的分析结果。
如果遇到无法解决的故障,建议及时联系仪器厂商的技术支持进行维修。
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法及维护和修理保养
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法及维护和修理保养导读:针对气相色谱仪这种比较精密的仪器,显现故障是不可避开的事情,依据工程师的总结我们可以得知,气相色谱仪常见的问题大体分为三种。
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
针对气相色谱仪这种比较精密的仪器,显现故障是不可避开的事情,依据工程师的总结我们可以得知,气相色谱仪常见的问题大体分为以下几部分:首先是气路部分故障,这方面的故障可以分为:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。
这个是从气路方面进行排出,可以分析出来的几种常见情况。
另外就是主机电路部分故障,这方面的故障又可以分为:启动或初始化不正常、温度掌控部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。
这个是从电路部分来进行考察得出来的集中情况。
第三个比较常见的故障选项则是检测器输出信号不正常,比如无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
以上三种情况是气相色谱仪在工作中比较常见的故障。
此外,气相色谱仪也有一些其它常见故障,我们总结有气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
所以,我们在维护和修理气相色谱仪时,要把气相色谱仪依照不同的情况进行归类,这样我们才能够有的放矢进行处理,以防多走弯路。
常见故障及检修进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。
碰到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,假如没有问题,2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、zui后察看检测器出口是否畅通。
气相色谱分析仪维护注意事项
气相色谱分析仪维护注意事项气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种高效、精确、快速的分析方法,常用于分离和鉴定化合物。
为了保证气相色谱分析仪的性能稳定和分析结果的准确性,需要进行定期的维护。
下面是气相色谱分析仪维护的注意事项:1.仪器安装与环境要求:-气相色谱仪安装在无风、无震动、无尘埃的地方,确保稳定的工作环境。
- 仪器放置要平稳,水平度偏差不超过2mm,以保证分析过程的稳定性。
-仪器周围的温度不得超过25℃,湿度不得大于70%,避免影响仪器性能。
2.气源与气路检漏:-定期检查气源系统,确保气瓶是否充足,并检查气源是否存在泄漏。
-定期检查气路,特别是样品进样口、色谱柱和检测器之间的连接点是否泄漏。
-使用气路检漏仪对气路进行检测,如果有泄漏现象应及时修复,以免影响分析结果。
3.色谱柱的保养:-检查色谱柱是否存在损坏、污染或老化现象,若有需要及时更换。
-要运用特定的溶剂进行冲洗和保养色谱柱,避免杂质的积聚。
-使用色谱柱后,应用空柱程序将残留的化合物洗脱,避免不同样品间的污染。
4.检测器的维护与校正:-定期进行检测器的维护,例如以甲烷为标准品进行检测器的灵敏度校正。
-清洗和校正火焰离子化检测器(FID)的零点,确保仪器的准确性。
-如果使用质谱检测器(MS),定期校正质谱仪的质量刻度以保持仪器的灵敏度和分辨率。
5.数据处理与文件存储:-定期清理和备份仪器的数据,保证数据安全并及时回收仪器的存储空间。
-建立合适的数据命名和存储结构,以方便数据的管理与查询。
-对于需要长期保存的结果,要进行打印或存储到适当的介质中,以备后期参考或论证。
6.定期调整与验证:-定期对气相色谱仪进行调零、调平和标样检测等操作,确保仪器的性能稳定。
-进行定期的定标,使用标准品对仪器进行验证,确保分析结果的准确性。
总之,正确高效的维护气相色谱仪对于保障分析结果的准确性至关重要。
只有定期进行维护、清洁和校准,合理使用和保存仪器,才能保证气相色谱仪的正常运行和长期稳定分析结果。
气相色谱仪维护保养内容
气相色谱仪维护保养内容气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析和物质检测领域的仪器,它能够对样品中的化合物进行定性和定量分析。
为了确保仪器的准确度和稳定性,我们需要进行定期的维护和保养。
本文将详细介绍气相色谱仪的维护保养内容,帮助您更好地使用和管理这一重要的分析工具。
一、仪器清洁清洁是维护气相色谱仪的第一步。
由于仪器内部存在许多精密的零部件和流道,清洁工作尤为重要。
首先,我们需要使用纯净溶剂和无尘吸尘器清洁仪器表面,确保仪器外观干净整洁。
然后,使用胶头棉棒和溶剂轻轻擦拭进样口和柱口,去除残留的样品和杂质。
最后,使用专用的清洗剂和柱炉清洗剂对进样口、调节器和柱炉进行深度清洁,消除堵塞和积聚的杂质。
二、气路系统检查气路系统是气相色谱仪正常运行的关键部分,因此需要定期检查和维护。
首先,检查进样口附近的气路连接是否松动,如有松动,应重新连接并确保密封良好。
然后,检查压力控制器和流量计是否正常工作,如有故障,及时更换或修理。
同时,还需要检查气源过滤器和湿气陷阱的使用寿命,根据实际情况进行更换。
最后,进行气路系统的泄漏检查,使用检漏仪或肥皂水检查气流是否有泄漏现象,如有发现,应及时修复。
三、进样系统维护进样系统是气相色谱仪的关键部分,定期维护能够保证其正常运行和准确分析。
首先,检查进样针的状态,如有弯曲或磨损,应及时更换。
然后,对样品进样装置进行清洁和消毒处理,以防止交叉污染。
同时,还需要定期更换进样垫、进样针和进样室内的密封件,以确保进样系统的密封性和精确度。
最后,根据实际分析需要,选择合适的进样方式和进样量,减少样品损失和污染。
四、柱和柱炉维护柱和柱炉是气相色谱仪的核心组成部分,对其进行正确的维护十分重要。
首先,定期检查和更换柱保护套,保护柱的稳定性和寿命。
然后,对柱炉进行调试和校正,确保温度控制的准确性。
同时,定期清洁柱炉内部,去除附着在柱炉壁上的残留物。
最后,根据分析需求选择合适的色谱柱和柱炉条件,以提高分离效果和分析速度。
气相色谱仪仪器设备维护保养内容
气相色谱仪仪器设备维护保养内容气相色谱仪是一种高精度的分析仪器,广泛应用于化学、医药、环保等领域。
为了确保仪器的正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的维护保养。
以下是气相色谱仪仪器设备维护保养的主要内容。
一、日常维护1.清洁仪器表面:每天使用结束后,用干净的抹布轻轻擦拭仪器表面,保持仪器整洁。
2.检查气体管道:确保气体管道连接紧密,无漏气现象。
如有异常,及时处理。
3.检查进样针:进样针是仪器的关键部件,需要定期清洗。
使用专用清洗溶剂清洗进样针内部和外部,确保无残留物。
4.清洗色谱柱:根据需要,定期更换色谱柱或进行色谱柱清洗。
使用合适的溶剂清洗色谱柱,排除污染物。
二、定期保养1.空气压缩机保养:定期更换空气压缩机机油,清洗空气过滤器,确保仪器供气稳定。
2.更换消耗品:根据实际使用情况,定期更换消耗品,如密封圈、过滤器等。
3.仪器精度检查:定期对仪器进行精度检查,确保仪器分析结果准确可靠。
4.仪器校准:根据仪器使用要求,定期进行仪器校准,保证分析结果的准确性。
5.零部件更换:根据实际使用情况,定期更换零部件,如气缸密封件、导向柱等。
6.整体清洁:定期对仪器进行整体清洁,包括电路板、加热器等部件。
使用无水乙醇或分析纯级别的溶剂进行清洁。
7.预防性维护:根据仪器使用频率和寿命,制定预防性维护计划,包括定期检查、保养和维修。
三、注意事项1.仪器设备应避免长时间连续工作,以保证仪器各部件充分冷却。
2.在进行维护保养时,务必切断电源,避免带电操作。
3.维护保养过程中,需使用合适的工具和材料,避免不兼容或损坏仪器部件。
4.如遇紧急情况,应立即停止操作并联系专业人员进行维修。
5.维护保养完成后,务必进行测试验证,确保仪器性能正常。
6.建立完整的维护保养记录,包括维护时间、项目、操作人员等信息,以备后续参考。
7.对于关键部件的维护保养,建议由专业人员进行或寻求原厂技术支持。
8.在使用过程中如发现异常气味或声音,应立即停机检查并排除故障。
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
本文紧要想跟大家介绍一下色谱仪在日常使用中的一些维护与保养。
一.色谱柱的老化:新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。
作法:柱子的一端接在进样器上,与检测器连接的一端拆下来,用螺帽盖好检测器入口,通入载气,设定炉温100℃约1h,然后渐渐升温至比最高温度低20度(切勿超过柱子的最高温度极限),保持12-24h。
毛细柱时间可短一些。
二.进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量,一般的规律是,每天换一次隔垫。
三.进样器衬套、内衬管,检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗,可以咨询购买的厂家。
四.当TCD检测器开着时,假如没开或停止气流,灯丝会永久性损坏,开机时必需先通气再开电流,关机时必需先关电流再关气源。
五.用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD),一旦氢气接入仪器,进样口接头就必需始终接一根色谱柱或一个帽,否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。
六.当用FID、FPD、NPD时,检测器温度确定要高于100℃,以免积水。
七.ECD检测器的废气必需排出室外,以防止放射性活性材料污染试验室。
有ECD的用户每6个月必需执行一次放射活性泄漏检查。
八.所用气体可以经过净化管(内装变色硅胶、分子筛等)过滤以除去水分、氧气等杂质。
九.检测器温度应在柱温以上,以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。
气相色谱仪使用建议1、按气相色谱仪说明书的规程操作验收仪器时,不仅要清点全部零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥当保存这些资料。
在独立操作仪器之前,确定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。
这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。
气相色谱仪的保养与维护
气相色谱仪的保养与维护气相色谱仪是目前化学分析实验室中使用最为广泛的检测工具之一。
它的准确性和灵敏度都取决于仪器的正常使用和保养。
如果仪器的维护得当,它将有更长的使用寿命,同时可以保证准确的分析结果。
在这篇文章中,我们将分享气相色谱仪的保养和维护的一些重要注意事项和建议。
1. 每日检查在使用气相色谱仪之前,每日检查很重要。
这应该是在每个工作日开始时的例行程序。
检查的内容包括:•检查压力指示器和流量计是否工作正常。
•检查热区温度是否在设定的范围内。
•检查气瓶的气压和瓶底的剩余气体量。
•检查进样器、柱和检测器是否清洁。
这样的例行检查可以有效地避免出现不可预料的故障和停机时间,同时可以减少损坏仪器的风险。
2. 常规维护在日常使用过程中,气相色谱仪需要不断地进行维护。
下面是几个常规维护事项:2.1 进样器和柱进样器和柱是色谱仪中需要最多维护的部分。
进样器与柱的连接点是最容易污染和损坏的部分,应定期清洁和更换。
颜色较深的样品,例如血液和土壤样品,会对进样器和柱造成更严重的损坏或污染,因此应特别注意清洁。
2.2 焦炉和检测器检测器应该经常清洁,并在必要时更换灯丝。
焦炉也应该保持清洁,因为污垢和化学品可能堵塞通道或扰乱仪器的温度传递特性。
2.3 气体过滤器对于任何一个经常使用的色谱仪,气体过滤器都是必需的。
它们负责过滤进入检测器的空气和气体,以确保仪器分析结果的准确性和重现性。
定期更换气体过滤器可以确保它们工作正常,同时保持仪器的性能。
3. 预防性维护在气相色谱仪需要维修之前,可以用预防性维护来保持仪器的性能。
这些维护措施包括:3.1 定期维护预防性维护包括定期检查和清洁;确保仪器的所有部件都以最优状态运行;以及使用正确的校准和标准。
3.2 记录仪器历史记录每个色谱图和记录数据都是重要的预防性维护措施。
这使得在未来的仪器维修和诊断时更容易判断问题。
3.3 培训员工培训员工使用正确的技术和方法,可以帮助避免机械和人为损坏。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,可以用于检测和分析化学混合物中的化合物和化学元素。
为了保持仪器的正常运行和提高分析结果的准确性和可靠性,需要进行日常的维护工作。
下面是气相色谱质谱联用仪日常维护的一些主要内容。
1. 清洁:定期清洁仪器的外部和内部部件,以防止灰尘和杂质的积累。
可以使用无尘布擦拭外部表面,使用气压清洗内部部件。
注意不要在仪器上使用任何酸性或碱性溶液。
2. 校准:定期进行仪器的校准操作,以确保仪器正常工作。
校准可以包括校准气体流量、校准湿度、校准温度等。
根据仪器的要求,选择合适的校准方法。
3. 维护润滑:对于润滑要求的部件,如活塞、密封圈等,需要在规定时间内更换润滑油或脂。
确保润滑油或脂的质量和使用寿命符合要求。
4. 检查进样口:定期检查进样口,清除堵塞和杂质。
如果发现进样口有问题,及时更换或修理。
5. 维护质谱仪:质谱仪是GC-MS仪器中最关键的部件之一,需要定期进行维护。
维护可以包括清洁离子源、校准离子源、校准电子能谱等。
6. 检查气体系统:定期检查气体系统,包括氢气、氮气等气源的供应和压力,气体阀门和管道的漏气等。
及时处理气体系统问题,以确保气体的质量和供应。
7. 定期维护:除了日常维护,还需要定期进行更加全面的仪器维护。
根据仪器的使用频率和使用条件,制定定期维护计划,包括更换部件、检查机械连接、校准仪器等。
气相色谱质谱联用仪是一种高精度的分析仪器,为了保持仪器的性能和准确性,需要定期进行维护。
除了以上的一些日常维护工作,还需要根据具体仪器的要求,进行更加全面和系统的维护。
维护工作的目的是确保仪器的正常运行和分析结果的准确性,延长仪器的使用寿命。
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护方法 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护方法气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪是一种常用的检测仪器,紧要对各种混合气体的组分进行检测,在石油、化工、医学、卫生、食品、环保等行业都有确定的应用。
用户使用气相色谱仪时应当怎样进行维护呢?今日我就来实在介绍一下气相色谱仪的维护方法,希望可以帮忙用户更好的应用产品。
气相色谱仪的维护方法1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不简单吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷搭配对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行认真清理。
操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应认真察看电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。
对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精当心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是特别必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中当心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具当心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
假如条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。
也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种常用的分析仪器,能够对样品进行高效、高灵敏度的分析。
为了确保仪器的准确性和稳定性,在日常工作中需要进行维护和保养。
本文将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护工作及注意事项,希望能为使用者提供一些帮助。
一、清洁仪器表面1. 使用干净的软布或纸巾擦拭仪器表面,去除灰尘和污物;2. 可使用少量的乙醇或专用的清洁剂,去除表面油污,注意不要让清洁剂渗入仪器内部;3. 定期清洁气相色谱仪的进样口和出样口,以防止样品残留物对仪器的影响。
二、检查进样系统1. 检查进样针是否有堵塞或损坏,如有需要及时更换;2. 确保进样系统在清洁状态下运行,避免进样系统内积聚杂质。
三、定期更换气源1. 定期更换气源,一般建议更换时间为3个月一次;2. 定期检查气源管道是否有泄漏,如有泄漏及时进行处理;3. 检查压力表的读数,确保气源供给充足。
四、维护色谱柱1. 定期检查色谱柱是否有泄漏或损坏,如有需要及时更换;2. 定期进行色谱柱的清洗和再生,以保证色谱分离效果;3. 注意色谱柱的存放环境,避免受到外界污染。
五、确保质谱仪的稳定性1. 定期进行质谱仪的校准和标定,以确保质谱结果的准确性;2. 定期更换质谱仪的离子源和载气,以确保质谱仪的灵敏度和分辨率;3. 定期对质谱仪进行真空泵的维护和清洁,以确保质谱仪的正常运行。
六、维护数据系统1. 定期备份仪器数据,以防止数据丢失;2. 定期清理数据系统的垃圾文件,以确保数据系统运行的高效。
七、定期检查仪器标准曲线1. 定期检查仪器的标准曲线,以确保仪器的分析准确性;2. 如发现标准曲线偏移严重,需要重新进行标定;3. 定期检查标准物质的保存状态,以确保标准曲线的准确性。
八、安全操作1. 在进行维护和保养时,务必按照操作规程进行,以确保操作的安全性;2. 使用过程中,避免将样品或试剂溅入机器内部,以防损坏仪器。
气相色谱仪仪器设备维护保养内容
气相色谱仪仪器设备维护保养内容气相色谱仪是一种用于化学分析的重要仪器。
为了保证气相色谱仪的准确性和可靠性,在实验室中需要进行定期的维护和保养。
本文将详细介绍气相色谱仪的各个部件的维护保养内容,并提供一步一步的操作指导。
1.气相色谱柱的维护保养气相色谱柱是气相色谱仪的核心组成部分,对仪器的分离效果和分析结果都有很大影响。
因此,需要定期进行维护和保养。
-定期更换气相色谱柱:气相色谱柱会随着使用时间的增长而老化,降低分离效果。
一般建议每3-6个月更换一次气相色谱柱,具体更换周期应根据实际情况进行调整。
-清洗气相色谱柱:某些样品可能会在气相色谱柱上留下残留物,影响下一次的分离效果。
可以使用特定溶剂进行清洗,或者进行热解吸/热脱附操作,将残留物清除。
-存储条件:气相色谱柱在存储过程中需要注意避免高温、潮湿和光照。
最好使用柱保真器或气相色谱柱保护套进行保护,以延长柱的使用寿命。
2.气源及气源管道的维护保养气源是气相色谱仪运行的关键,气源管道的维护保养能够保证气体供应的稳定性和纯度。
-定期更换气源:气源一般为氢气、氮气和氦气。
定期更换气源可以避免气源中杂质的积累,保证气体的纯度。
-定期清洗气源管道:气源管道中可能会积累杂质和水分,影响气体的纯度和流动性。
可以采用气体反吹、溶解吸附剂或使用吹气软管进行清洗。
3.检测器的维护保养气相色谱仪的检测器是分析结果的直接来源,其维护保养至关重要。
-清洗检测器:定期清洗检测器可以去除附着在检测器表面的污染物,保证分析结果的准确性。
-校准检测器:定期对检测器进行校准,可以保证仪器的准确性和稳定性。
4.数据系统和软件的维护保养气相色谱仪的数据系统和软件是实验结果的记录和分析工具,需要进行维护和保养。
-更新软件:及时更新气相色谱仪的软件版本,以获得更好的性能和功能。
-数据备份:定期备份实验数据和方法文件,以防止数据丢失和方法文件损坏。
-检查硬件设备:定期检查数据系统的硬件设备,确保其正常工作。
气相色谱质谱仪维护保养
气相色谱质谱仪维护保养一、更换载气及过滤器在钢瓶气压表压力低于2MPa时更换气瓶,根据仪器使用情况(一般使用了3~4瓶氦气)应更换过滤器。
二、气路系统检漏1、定期检查气路系统,观察从钢瓶总阀开始到离子源的每一个接头和结合部位,注意是否有泄漏点。
2、真空系统漏气,意味着系统外部的气体通过密封不当的部位进入系统里面,这和气相色谱系统漏气正好相反,MS系统是负压系统,不能用皂液检漏。
最直接的方式就是观察真空指示是否达到需要的压强,或者借助一些经验的方法来判断。
3、检查应从GC-MS接口处查起,正常使用中漏气多是一些经常拆卸的接头密封垫圈(片)安装不当破损和老化造成的,或者是在安装的过程中接头处夹杂了异物,如进样口密封垫、玻璃衬管密封圈、毛细管色谱柱两头接口的石墨密封圈、离子源侧板密封圈等等。
通过检查,确认问题所在,采取适当的措施,例如更换密封件,正确安装和使用。
三、GC-MS真空系统维护保养为保证离子源中灯丝正常工作,保证离子在离子源中有足够的平均自由程,减少背景干扰与记忆效应,延长灯丝倍增器的寿命,增加灵敏度,质谱仪的真空系统应达到高真空(优于10-5mbar)状态,以满足离子源和分析器的工作要求。
四、机械泵系统的维护要经常观察机械泵油面和油色,保证油面在安全工作范围内。
定期打开气镇阀排除抽出的蒸汽而不致污染油质,油色变黄时要及时更换泵油,并定期更换机械泵吸附阱的吸附剂等等。
五、高真空系统的维护高真空系统常见故障主要是真空室压力高,达不到正常工作需要的真空条件,原因多数是漏气、系统污染、脱气或载气流量太大。
常见漏气的部位有两处,一是放空阀没有关闭,一是高真空仓侧面板结合不好。
这种漏气主要是因为离子源打开清洗后操作不仔细造成的。
因此,在每次清洗离子源安装完成开机前,一定要仔细检查离子源侧面板密封圈以及结合板,防止夹杂异物,并确保放空阀处于关闭状态,如果放空阀未关闭,则会在很短时间内污染离子源,并造成分子涡轮泵损坏。
气相色谱仪的维护保养
气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析化合物混合物中的组分。
为确保仪器的准确性和可靠性,维护保养是非常重要的。
以下是一些常见的气相色谱仪的维护保养措施:
1.清洗柱及进样系统:定期对柱和进样系统进行清洗,以保证柱的分离效果和进样的准确性。
清洗一般采用溶剂冲洗、热解吸和气体脉冲等方法。
2.校准和校正:定期进行仪器的校准和校正,以保证仪器输出的准确性。
校准可以通过使用标准样品进行线性方程的建立,校正可以通过内标法或外标法进行。
3.气路维护:维护气体的供应和流量控制系统,定期更换气源和气体过滤器,检查和清理气体管道及阀门。
确保气体气路的畅通和稳定性。
4.良好的样品准备:合理选择样品处理方法,如前处理、固相微萃取等,以减少仪器的负担和柱寿命的提高。
5.仪器环境:保持仪器工作环境的整洁和干净。
定期清理仪器的外部和内部,确保仪器的通风和散热,防止灰尘和杂质进入系统。
6.定期保养检查:定期检查仪器的常见故障和磨损部件,如检查接口垫圈、密封圈、阀门、检测器等的磨损和漏气情况。
根据需要及时更换和维修。
7.符合操作规程:严格按照使用手册和操作规程操作仪器,避免错误使用和破坏仪器。
维护保养的具体措施应根据仪器的型号、厂家和实际使用情况而定。
建议参考仪器的使用手册和厂家提供的维护保养指南,以确保仪器的准确性、稳定性和寿命。
同时,定期进行仪器的性能验证和维修保养,以确保仪器始终处于良好的工作状态。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种常用的分析仪器,它能够将气相色谱和质谱两种不同的分析技术结合起来,具有高分辨率、高灵敏度、高选择性等优点。
为了保证气相色谱质谱联用仪的正常运行,需要进行日常维护工作。
下面就对气相色谱质谱联用仪的日常维护进行详细介绍。
1. 仪器表面清洁:定期使用专用洗涤剂和软布对仪器表面进行清洁,防止灰尘和杂质进入仪器内部。
注意不要使用有腐蚀性的清洁剂,以免损坏表面涂层。
2. 气路系统维护:检查气路系统的连接件是否松动或损坏,及时修复或更换。
定期检查气源和压力调节器的工作状态,保持恒定的气压和流量。
3. 移液器维护:检查移液器的操作是否灵活,有无卡滞或漏液现象。
如果发现异常,及时进行清洗或更换。
4. 样品进样系统维护:检查进样针是否磨损或松动,确认样品进样系统的密封性良好。
定期清洗进样器内的残留物,防止污染样品。
5. 柱和电极维护:定期检查气相色谱和质谱柱的工作状态,及时更换损坏的柱子。
清洗质谱离子源和检测器中的电极,保持清洁。
6. 稳定性检测:定期进行仪器的稳定性检测,确认仪器的性能是否符合标准。
根据检测结果,及时进行调整和校准。
7. 数据分析软件更新:定期检查仪器的数据分析软件是否有更新版本,及时下载和安装新版本,以保证仪器的分析功能和性能。
8. 仪器校准:根据需要,定期进行仪器的校准工作,保证分析结果的准确性和可靠性。
对于频繁使用的仪器,建议每隔一段时间进行校准。
9. 仪器保养:仪器保养可以延长仪器的使用寿命和保持仪器的分析性能。
根据仪器的使用频率和使用环境,制定相应的保养计划,定期进行仪器的保养工作。
气相色谱质谱联用仪的日常维护工作对于保证仪器的正常运行和分析结果的准确性至关重要。
只有认真做好维护工作,才能提高仪器的使用寿命,保证分析结果的可靠性。
气相色谱仪的维护和保养方法及操作规程
气相色谱仪的维护和保养方法及操作规程气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。
其原理紧要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分别。
它将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分别,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
依照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区分出是什么组分,依据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
下面介绍气相色谱仪的维护和保养方法:1、严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。
2、仪器应当有良好的接地,使用稳压电源,避开外部电器的干扰。
3、使用高纯载气,纯洁的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。
4、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般引导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min。
针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。
5、常常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。
6、气源压力过低(如不足10~15个大气压),气体流量不稳,应适时更换新钢瓶,保持气源压力充分、稳定。
7、对新填充的色谱柱,确定要老化充分,避开固定液流失,产生噪音。
以OV—101、OV—17、OV—225等试剂级固定液,老化时间不应当少于24小时,对SE—30,QF—1工业级的固定液因纯度低,老化不应当少于48小时。
8、注射器要常常用溶剂(如丙酮)清洗。
试验结束后,立刻清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。
9、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。
避开使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。
假如使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。
10、避开超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。
对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul(约100ug),然后再做适当调整。
11、对于欠稳定的农药、中心体,好用溶剂稀释后再进行分析,这样可以削减样品的分解。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用于化学分析的仪器,它能够对样品中的化合物进行分离和鉴定。
为了确保GC-MS仪器的正常运行和分析结果的准确性,日常维护工作显得尤为重要。
以下将为大家介绍GC-MS联用仪的日常维护工作及注意事项。
一、仪器清洁1. 仪器表面清洁:定期使用柔软的干净布或棉纱布对仪器外表面进行清洁,避免灰尘和杂物附着,影响仪器的正常运行。
2. 色谱柱清洁:在色谱柱更换后,应使用相应的柱洗涤剂对色谱柱进行清洗,以去除残留样品和异物,避免污染之后的分析。
3. 探测器清洁:定期对离子源、反应池和检测器进行清洁,确保离子源和检测器的稳定性和敏感性。
二、系统检查1. 气路系统检查:检查气路系统是否存在泄漏,检查进样口、色谱柱、离子源等部件是否正常连接,避免气路系统异物进入,影响仪器分析。
2. 数据系统检查:检查数据系统是否正常运行,包括软件版本更新、数据保存是否正常等,确保GC-MS联用仪的数据分析准确性。
3. 标准曲线的重构检查:定期对标准曲线进行重构,以确保标准曲线的准确性和可靠性。
三、零点校准进行仪器的零点校准是GC-MS联用仪日常维护工作的重要环节之一。
当检测到仪器出现异常时,如信号漂移、基线波动等情况,应及时进行零点校准,以确保仪器的分析结果准确。
四、离子源维护离子源是GC-MS质谱的关键部件之一,离子源的稳定性和灵敏度对GC-MS分析结果的准确性起着至关重要的作用。
定期对离子源进行清洁和维护,保持离子源的稳定性和灵敏度是GC-MS联用仪日常维护工作的重要内容。
五、色谱柱的养护色谱柱是GC-MS联用仪中用于分离样品的重要部件。
对色谱柱的妥善保存和使用是保证GC-MS联用仪正常分析的关键因素之一。
在使用色谱柱前,应对色谱柱进行条件校准和割裂检查,以确保色谱柱的使用性能。
在使用过程中,及时更换色谱柱,避免残留物质对色谱柱的影响,延长色谱柱的使用寿命。
六、安全防护措施在GC-MS联用仪的日常维护工作中,安全防护措施是至关重要的。
气相色谱仪维护方案
气相色谱仪维护方案气相色谱仪是一种用于分离、检测和定量分析挥发性化合物的仪器。
对于需要进行气相色谱分析的实验室来说,保持仪器的正常运转至关重要。
本文将介绍气相色谱仪的维护方案,以确保其正常运作和保障实验结果的准确性。
周期性维护任务1. 清洗仪器清洗仪器是气相色谱分析的关键步骤。
应该定期对仪器进行清洗,以防止样品残留物和其他污染物的堆积,在不清洁的状态下运行可能导致分析结果失真。
清洗的具体步骤如下:•拆卸并清洗进样口。
•清洗柱,如若柱不可再用,应更换。
•清洗检测器和传感器。
•用无菌棉签清洁其他仪器部分。
2. 校准仪器校准气相色谱仪是非常重要的,因为各种因素,比如温度不稳定、大气压力变化等因素都可能导致结果失准。
定期进行校准可以保证实验结果的精确度,校准的具体步骤如下:•准备好标准物质作为校准剂,建议使用高纯度标准物质,以确保校准的准确性。
•将校准剂注入进样口,调节流量和温度以达到标准要求。
•进行校准,检查仪器是否能够准确显示并记录。
3. 更换耗材定期更换气相色谱仪的耗材可以保持仪器持续稳定运转。
以下是需要注意的耗材:•气源和纯化器•柱和柱套装•传感器和检测器对于新的气相色谱仪,更换时间可以在根据厂家建议或者根据使用情况制定维护计划,而对于老旧的仪器,更频繁的更换可能达到更好的效果。
预防性维护任务1. 检查仪器温度气相色谱分析是基于特定温度工作的,温度对结果有决定性的影响。
因此,很重要的是确保在分析时仪器温度稳定而准确。
建议每次使用前检查温度,可以根据调节温度的过程评估是否需要进行维护或校准。
2. 定期更换气源气相色谱分析使用纯净气体,气源应该经常更换和保持良好状态。
应该根据实验室的使用情况制定相关计划。
更换气源后,记录更换的时间,以便根据使用状况进行更换。
3. 检查和清洁探针探针显示了样品在仪器内的流动,探针会因为粘在上面的残留物而阻塞,这种情况会导致分析结果的变差。
建议定期检查和清洁探针,以确保仪器正常后的使用。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪 (GC-MS) 是一种复杂的仪器,需要进行日常维护以确保其正常运行和准确性。
以下是一份关于GC-MS日常维护的指南。
1. 清洁仪器表面每天都应该清洁GC-MS仪器的表面,以确保没有灰尘或杂质进入仪器。
使用柔软的干布擦拭仪器的外壳和控制面板,确保仪器外观清洁整洁。
2. 检查气源和气路检查气相色谱质谱联用仪的气源和气路,确保气源的稳定和纯度。
定期检查气源连接管道,确保没有漏气或松动的地方,并检查气源压力表的读数,以确保气源的压力符合仪器的要求。
3. 校准时间均匀排水在使用前和使用后,要确保时间均匀排水,保持管道的清洁。
时间均匀排水是非常重要的,它可以防止管道积聚杂质,保持气路的畅通。
4. 定期更换耗材GC-MS仪器需要定期更换一些耗材,比如气体瓶、色谱柱和质谱离子源等。
根据仪器的使用情况和厂家的要求,合理制定更换计划,以确保仪器的正常运行和准确性。
5. 定期维护和校准定期维护和校准是保持GC-MS仪器性能的关键。
要按照厂家的指导,定期进行仪器的维护和校准。
这些工作需要专业的维修人员进行,包括检查和调整仪器的各项参数,保证仪器的准确性和稳定性。
6. 定期清洗离子阱和离子源离子阱和离子源是GC-MS仪器质谱部分的核心部件,需要定期清洗和维护。
离子源的清洗可以去除杂质和残留物,保持离子源的工作性能;而离子阱的清洗可以避免杂质的堆积,延长离子阱的寿命,保证仪器的准确性。
7. 定期校正质谱检测器质谱检测器是GC-MS仪器的核心部件,其准确性和稳定性对分析结果至关重要。
定期进行质谱检测器的校正工作是非常重要的,可以确保质谱检测器的准确性和性能。
8. 合理使用仪器合理使用GC-MS仪器也可以延长仪器的使用寿命。
比如避免超负荷运转,避免突然关闭仪器等不当使用方式,都可以保护仪器的部件,延长仪器的使用寿命。
气相色谱仪维护方案
气相色谱仪维护方案气相色谱仪是一种常见的分析仪器,用于分离和识别化学物质。
为了确保气相色谱仪正常运行并获得准确的结果,需要进行定期的维护。
本文将介绍气相色谱仪的维护方案,包括日常维护、定期维护和故障排除。
日常维护清洁样品针头样品针头是气相色谱仪中最容易污染的部分之一,因此应该定期清洁。
具体方法如下:1.使用丙酮或乙醇将样品针头浸泡在清洁溶液中,约5-10分钟。
2.用纯水冲洗样品针头,并用气流将其吹干。
更换气源过滤器气源过滤器可以防止气相色谱仪中进入杂质,因此需要定期更换。
通常每6个月更换一次,具体方法如下:1.关闭气源,拧下气源过滤器。
2.用丙酮或乙醇清洁过滤器,并用纯水冲洗干净。
3.安装新的气源过滤器,重新启动气源。
校准设备气相色谱仪的测量结果需要准确,因此需要定期校准设备。
具体方法如下:1.安装标准样品。
2.进入设备校准模式,在标准样品条件下进行校准。
3.检查校准结果是否正确,若校准不正确则重新校准。
定期维护更换柱子柱子是气相色谱仪的核心部分,定期更换可以保持分析结果准确。
通常每6-12个月更换一次,具体方法如下:1.从仪器内取出柱子。
2.使用纯水洗涤柱子,并用气流将其吹干。
3.安装新的柱子,重新校准设备。
更换载气瓶载气瓶是气相色谱仪运行的重要部分,定期更换可以保证气相色谱仪的分析效果。
通常每6个月更换一次,具体方法如下:1.关闭气源,拧下载气瓶。
2.安装新的载气瓶,重新启动气源。
故障排除热传导检测器无法运行若热传导检测器无法运行,可以尝试以下排除故障的方法:1.检查供电电缆是否连接良好。
2.检查检测器温度是否达到设定温度。
3.检查检测器是否清洁,清洁检测器。
柱子分离效果下降若柱子分离效果下降,可以尝试以下排除故障的方法:1.检查柱子是否污染,更换柱子。
2.检查柱子温度是否正常,若不正常则调整柱子温度。
3.检查气体流量是否正常,若不正常则调整气体流量。
结论以上是气相色谱仪的维护方案,包括日常维护、定期维护和故障排除。
气相色谱仪的维护与保养
气相色谱仪是一种精密的分析仪器,需要定期进行维护和保养,以保证其准确性和稳定性。
以下是气相色谱仪的维护与保养的相关内容:
定期检查和维护气路系统:气相色谱仪的气路系统是其关键部件之一,需要定期检查和维护,以保证流量的稳定和精度的准确。
具体包括清洁和更换过滤器、检查和校准压力计、检查和更换泵的密封件等。
清洁和保养进样口和柱头:进样口和柱头是气相色谱仪的核心组成部分,需要定期进行清洁和保养,以保证它们的精度和准确性。
具体包括清洗和更换柱头、更换进样针、清洗进样口等。
校准和维护检测器:检测器是气相色谱仪的重要组成部分,需要定期校准和维护,以保证检测结果的准确性。
具体包括定期校准检测器的灵敏度、更换检测器的灵敏度参照物、清洁和更换检测器的电极等。
定期更换耗材和易损件:气相色谱仪使用的柱子、进样针、进样口垫片等耗材和易损件需要定期更换,以保证仪器的正常运行和分析准确性。
停机时的保养:气相色谱仪在停机时也需要进行保养。
具体包括关闭气源和电源、清洁仪器表面、保护检测器和进样口等。
维护和保养气相色谱仪需要严格按照厂家的操作手册和维护规范进行操作,以避免不必要的损坏和误差。
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气相色谱仪维护保养经验分享(2007-12-31 10:33:23)俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。
只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。
GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。
下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举:一、载气系统:载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。
卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。
检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。
每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。
需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。
在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来,此时可稍微拧松GC入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。
净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。
净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。
除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命示实际情况而定。
可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。
二、进样系统(进样口):目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。
其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用,目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。
以下主要讲述填充柱和分流/不分流柱进样口的维护保养,两者差异不大,具有一定的通用性。
1、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如Agilent BTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。
如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。
隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。
很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。
2、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。
不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。
衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1)一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
2)硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。
它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。
一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。
常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。
以DMCS的硅烷化效果最好,HMDS其次,TMCS较差。
3)玻璃棉的使用。
在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。
以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。
4)金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金最好。
定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。
5)色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。
一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。
纯石墨材质一般都是一次性使用,如果密封效果还可以,也可多次使用。
其他材质可多次使用,以密封不漏气为准。
三、分离系统(色谱柱):色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
这里我主要就填充柱和毛细管柱的常规保养维护讲述。
1、老化:1)填充柱:新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。
老化的方法比较简单: 在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。
为了避免污染,出口端与检测器断开。
然后接通载气,调节载气流速10~20毫升/分,再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高20℃,并在此温度下老化4~8 h。
注意,老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。
如果使用氢气作载气,还应注意将出口端流出的氢气引出室外。
老化处理后,将柱温降至室温,把色谱柱出口端与检测器相连结,在分析条件下观察基线。
若能获得平稳的基线,说明色谱柱已经老化合格,一般即可进行正式分析试验。
日常老化可不必断开检测器,老化时间也可酌情减少。
2)毛细管柱:通用老化程序可在比最高分析温度高20℃或最高柱温(温度更低者)的条件下老化柱子2h,如果在高温10min后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏;如果用Vespel密封垫圈的话,老化完后重新检查密封程度;注射非保留物质以确定合适的平均线速度。
也可采用程升温度老化,一般可用慢升快降原则,50度下以5度/分钟升到最高限温下20度,恒温30分钟,20度/分钟下降到50度,如此循环3个来回即可。
2、清洗:通常情况下不建议清洗色谱柱,除非严重污染,经老化效果不明显情况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。
清洗色谱柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱,该装置接有一个有压力的气源上(氦气或氮气),并把色谱柱插到冲洗装置中,把溶剂加入样品瓶里,往溶剂瓶中施加压力,把溶剂压到毛细管色谱柱里,残留物溶解到溶剂中,然后用溶剂把它反吹出色谱柱,再用容积吹扫色谱柱,并把色谱柱进行适当的老化处理。
在冲洗色谱柱之前,把它切去半米(即靠近进样口一端),把连接检测器的一端插入溶剂冲洗装置,常使用多种溶剂冲洗色谱柱,后面继续使用的溶剂必须要和前一种溶剂互溶,一定不要使用高沸点溶剂,特别是最后使用的溶剂,溶解样品的溶剂常常是最佳的选择。
决多数情况下建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷。
丙酮是二氯甲烷的代替品(在避免使用含氯溶剂时),但是二氯甲烷是一种最好的冲洗溶剂,如果注射的是水性样品(如生物液体和组织),在使用甲醇以前要用水来冲洗,一些源于水性样品的残留物只能溶解在水中而不溶于有机溶剂。
应当使用水和醇类(如甲醇、乙醇和异丙醇)冲洗键和聚乙二醇为基的固定相(如DB-WAX、DB-WAXet、HP-Innowax),只作为最后使用的溶剂。
四:检测系统(检测器):就目前而言,GC检测器主要有热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、微电子捕获检测器(mECD)、氮磷检测器(NPD)、双波长火焰光度检测器(DFPD)、火焰光度检测器(FPD)、脉冲火焰光度检测器(PFPD)、光离子化检测器(PID)、电导检测器(ELCD, HALL)、质谱检测器(MSD)、红外光谱检测器(IRD) 、原子发射检测器(AED)等等,大多数检测器都需要简单的,但是定期的清洗,以保持最佳性能。
对于高灵敏度的检测器尤其如此。
没有日常的维护,GC系统性能降低并能引起检测器失效。
下面就常用的TCD、FID、ECD、NPD、FPD、MSD等几种检测器维护进行详解。
1)TCD检测器:TCD检测器比较两路气体——纯载气(也称作参比气)和载气加样品组分(也称作柱流出气)的热导率。
主要维护工作为热丝维护和热导池维护。
热丝维护:TCD的主要维护包括热丝的维护。
大多数步骤包括延长热丝寿命或确保热丝不被损坏或污染。
氧气的持续存在会通过氧化作用永久地损坏热丝。
最常见的氧气来源是载气或尾吹气中较高的氧气含量,或靠近检测器处的泄漏。
推荐在载气和尾吹气气路中使用氧气捕集阱以降低氧气水平。
正确的柱安装技术和定期检漏(特别是安装色谱柱之后)有助于最大限度地避免泄漏问题的发生。
当热丝电流较高时,氧气所引起的损坏将更加严重。
化学活性样品组分,如酸和卤代化合物可能损坏热丝。
尽可能避免这些化合物将延长热丝寿命。
当TCD不使用时,关闭或大大降低热丝电流也可延长热丝寿命。
延长热丝寿命:若遵循以下启动程序,将延长热丝寿命。
a.热丝接通电源之前,用载气和尾吹气吹扫检测器10-15min。
这样可避免热丝因氧气存在而被氧化,因为无气流条件下氧气已经扩散到了热导池内。
b.在尽可能低的电流设定下打开热丝电流,然后逐步提高热丝电流至所需值。
这样可减少因电流引入而产生的功率脉冲,并延长热丝寿命。
热导池污染:当采用减低检测器温度以改善灵敏度时,会产生热导池污染的问题。
还有,热丝保持在低电流条件也会导致污染,因为在较低电流条件下热丝温度也较低。
如果热导池被污染,用容积冲洗检测器有助于出去冷凝物。
容积冲洗步骤:a.将热导池冷却至室温并取下色谱柱。
b.将隔垫至于检测器入口的螺母或接头组件上。
c.将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧。
确认有尾吹气流。
d.通过隔垫向检测器注射20-100ul甲苯或苯。
注射容积总量至少1ml。
不要向检测器注射卤代容积,如二氯甲烷或氯仿。
e.完成最后一次注射之后,允许尾吹气继续流动10min或更长时间。
缓慢地增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20-30℃。
f.30min之后,将温度降至正常值,并按正常情况安装色谱柱。
热清洗:柱流失或样品脏产生的沉积物都回污染TCD。