气相色谱仪使用中常见故障排除论文
气相色谱仪检测器常见故障分析 气相色谱仪维护和修理保养
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气相色谱仪检测器常见故障分析气相色谱仪维护和修理保养到目前为止人们讨论的气相色谱检测器有二三十种,但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器,其中FID(氢火焰离子化检测器)又是气相色谱常用一种检测器,它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于把握等特点,特别适合于毛细管气相色谱。
FID检测器在日常使用中常显现不出峰、信号小、基线噪声大等现象,本文对该检测器的结构、常见故障及故障排出方法进行简单论述。
1 FID的结构特点氢火焰离子化检测器(简称氢焰检测器)对大多数有机化合物有很高的灵敏度,一般较热导检测器的灵敏度高出3个数量级,能检测出—9级的痕量有机物质,适于痕量有机物的分析。
它由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分构成,离子头是检测器的关键部分。
微量有机组分被载气带入检测器以后,在氢火焰的作用下离子化。
产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。
有机物在氢火焰中离子化效率极低,估量每50万个碳原子仅产生一对离子。
离子化产生的离子数目,在确定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。
微弱的离子电流经高电阻(108~1011)变换成电压信号,经放大器放大后,由终端信号采集即得杰出谱流出曲线。
在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。
其中离子化效应的影响因素有样品性质(不同的物质校正因子不同)和火焰温度(受几种气体的流量比影响);收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。
因此对同一样品要获得高灵敏度必需选择**氢气、载气、空气的流量比;**的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。
氢气、载气、空气的流量可通过试验摸索**条件,一般理论比为30∶30∶300、2 FID常见故障及故障排出方法2.1进样后色谱不出峰故障原因及排出方法如下:(1)未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。
气相色谱仪常见故障分析及处理
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气相色谱仪常见故障分析及处理在使用气相色谱仪的过程中,难免会碰到各种各样的故障,本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法,供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。
近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。
但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。
因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。
气相色谱仪的构成及工作原理一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。
气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。
为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。
气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。
气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。
气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为:(1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。
针对以上各种原因处理方法如下:在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。
更换减压阀或稳压阀。
调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。
清洗阀件,必要时更换。
3.2 检测器故障热导检测器(TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。
气相色谱分析中常见故障及排除维护对策分析
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气相色谱分析中常见故障及排除维护对策分析摘要:气相色谱是以高纯气体作为载气,利用气体作为流动相的色谱分析。
气相色谱作为一种高灵敏度、高选择性的快速分离色谱,在医疗保健、食品安全、环境化学等领域得到了广泛的应用。
仪器在使用过程中不可避免地会遇到一系列问题,影响仪器的正常工作。
保证仪器的正常运行,保证分析人员能够准确可靠地分析数据。
仪器操作人员如果能够按时进行日常维护工作,了解常见故障的预防和排除方法,就能最大限度地发挥仪器的性能。
根据实践经验和有关资料,本文简要介绍了高效气相色谱仪的科学维护和故障排除。
关键词:气相色谱;故障诊断;排除;方法1、气相色谱概述气相色谱是19世纪60年代末发展起来的一种分析方法。
近年来被广泛应用于活性成分、营养强化剂和保健食品中[1]。
气相色谱法可用于分析世界上大约80%的有机物。
气相色谱由载气系统(高压钢瓶、气体发生器等)、分离系统(色谱柱、柱温箱)、检测器(电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器等)、采集系统(计算机、服务器)等,这些系统就象人的脉络一样相互依赖,每个环节的故障都会影响检测结果的可靠性和真实性。
因此,气相色谱仪的故障排除和日常维护对延长色谱仪的使用寿命至关重要。
2、气相色谱仪常见故障及处理方法2.1气路系统常见故障及处理2.1.1载气纯度不足载气作为气相色谱仪分离过程中所用的流动相,如纯度不足会引起基线噪音的提高,灵敏度下降,不利于痕量目标物的检测,气相色谱所用载气纯度应大于99.999%。
如氢火焰离子化检测器使用的载气一般为高纯氮气,检测器所使用气体为氢气、空气。
使用中如发现基线过高,灵敏度下降。
可以从仪器所使用的气体纯度是否达到要求进行排除。
2.1.2电子压力控制器故障电子压力控制器(EPC)为气相色谱仪中控制气体流量的主要部件,该部件有一定的寿命,使用中如发现气体压力无法控制,在排除了高压储气瓶中气体剩余量的问题后,压力在仪器设定范围内仍无法升高,则应考虑电子压力控制器出现问题。
气相色谱仪常见故障分析及处理
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气相色谱仪常见故障分析及处理摘要:气相色谱仪主要是根据气相色谱技术对物质进行检测分析。
其作用是对混合气体的组成进行分析和检测,具有分析速度快、灵敏度高和使用方便的优点,被大量的运用在化学、生物学和医药学等学科领域。
其对使用者的操作和日常维护具有很高的要求,作为大型精密仪器,在日常的使用过程中会不可避免的出现许多问题和故障,这就要求实际操作人员和日常维护人员必须具备气相色谱仪常见故障快速分析及处理能力,这对保证试验的顺利进行,提高仪器的试验准确性和精度具有十分重要的现实意义。
本人根据自身多年维修、维护气相色谱仪的经验,以岛津GC-2014C气相色谱仪为例,对气相色谱仪的一些常见故障进行了总结分析,并提出了一些相关改进和处理的措施,旨在为以后从事气相色谱仪试验和维修的相关人员提供一些指导性意见。
关键字:气相色谱仪 GC-2014C 故障分析处理引言:GC-2014C型气相色谱仪具有分析速度快、灵敏度高和使用方便的优点,能够对混合气体进行精度分析检测的仪器。
在进行气体分组时能够快速完成气体的鉴定、分组且具有分离效果高、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分同时分析、易于自动化的特点。
对于气相色谱仪而言,由于其是一种高精尖仪器设备,因此对操作人员的操作规范和日常维护都具有一定的要求。
但现实当中经常会出现由于检测人员对气相色谱仪的不规范使用、设备维修的不到位,导致仪器设备出现了许多故障,严重的降低了设备的精准度和分析速度。
因此加强气相色谱仪的日常维修保养,提高常见故障的分析诊断及维修能力具有十分重要的意义。
1.GC-2014 C气相色谱仪的工作原理GC-2014C气相色谱仪的主要构成系统可以大致包含以下几个部分:气源、进样口、色谱柱、柱温箱、检测器以及数据处理系统。
其工作原理主要是利用物理分离技术为基础,利用气体作为流动相,利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号,产生的信号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪检定中常见问题的分析与解决
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测系统中可能出现的问题和解决对策见表 4。
表 4 检测系统中出现的问题和解决对策
问题 基线噪声或漂移过大 出现反常峰 信号峰响应值太低 对策 基线单方向变化(未进样状态下) 升高检测器温度(赶走水蒸气) 清洗检测器 增大桥流(TCD) 调整灵敏度档位(量程)
3 结语
气相色谱仪是多个行业不可或缺的分析类仪器, 检定过程通常会碰到各种各样的问题。本文通过日 常检定经历提出以仪器的四个组成系统为出发点分 析和研究气相色谱仪检定中的常见问题及对策,希 望能够对日后的检定工作提供参考和帮助。
2.2 进样系统的影响 气相色谱仪的进样系统一般包括进样针和进样 口两个部分。进样针包括进样垫的性能优劣影响着 进样量的大小,进样口温度的高低决定着样品能否 完全气化,可见进样系统的选择会直接影响数据信
图 1 气相色谱仪结构组成
号峰峰面积和峰形的质量 [4]。进样系统中可能出现 的问题和解决对策见表 2。 2.3 柱箱系统的影响 柱温箱和色谱柱构成了气相色谱仪的柱箱系 统。色谱柱的种类、极性等需通过待测样品的性质 来选择, 柱箱温度的高低则影响着样品的分离快慢, 两者的最佳选择尤其对信号峰分离度方面有着重要 作用 [5]。柱箱系统中可能出现的问题和解决对策见 表 3。
问题 无信号峰 点火失败或突然灭火(FID) 基线不规则波动 基线出现周期性毛刺 信号峰滞留时间过长或峰峰分离度差 信号峰正常滞留时间而灵敏度下降 基线偏粗且噪声明显偏大 调整载气流速 检查载气是否漏气 提高载气纯度 调整氢气和空气流量比 对策 检查有无载气(是否堵塞)
1 结构组成
气相色谱仪大致由载气系统、进样系统、柱箱系 统、检测系统以及数据处理共五个部分组成,如图 1 所示。前面四个系统可称之为仪器的核心工作车间, 它们的恰当设置将直接关系到数据处理部分的信号能 否正常输出呈现,从而使得检定工作可顺利进行。
气相色谱仪在使用中常见故障的处理
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气相色谱常见问题及处理办法1 漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。
载气漏气时,色谱图有以下变化:1. 基线变化a、基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。
①基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;②基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;③恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。
b、基线不能调零。
对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。
2.色谱峰变化a、峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b、峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。
3.在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。
辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。
如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。
哪些位置容易漏气呢?1.当载气的流量不正常。
a、流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。
b、流量太小调不大时,ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。
c、流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气。
2.辅助气不正常。
如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。
如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:a.接头密合处有污物;b.接头垫片不合适;c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。
气相色谱仪检定中的常见问题探讨
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摘要:本文通过探讨气相色谱仪在使用过程中常见的问题,并结合实际经验提出解决方法。
关键词:气相色谱仪检定问题随着社会的飞速发展,气相色谱仪已得到普遍应用,气相色谱仪的主要应用领域为医药卫生、烟酒食品、室内环境及科研等方面,其主要优点为具有高效分离性,且分离迅速、灵敏。
虽然气相色谱仪已得到广泛应用,但在实际操作中难免会出现许多问题,这些问题是不容忽视的。
只有发觉问题所在,才能找出解决问题的方法,从而提高气相色谱仪的应用价值。
1气相色谱仪检定中常见理论问题分析与解决方法1.1仪器测定时不出峰气相色谱仪发生不出峰的原因主要为:①气相色谱仪至积分仪电路接线发生故障。
其主要解决方法为,首先调节仪器,观察仪器是否出现衰减及电流等参数,若仪器信号不发生改变,则可初步判定为接线故障,再对接线进行进一步的检查。
②FID、FPD检测器火焰熄灭。
其原因为氢气流量太小或太大。
检查检测器火焰是否熄灭的常规方法为用镜子等光亮金属靠近检测器排气口,若工具表面未出现水凝珠则火已熄灭。
③气路漏气。
若出现气路漏气应当暂关仪器,在处于室温条件下利用试漏液或肥皂水对各个接头进行检查,直到寻找到漏气点为止。
对于仪器测定时不出峰可检查检测器有无反应,对于热导检测器应采用最简单的气路堵放试验,具体方法为用手堵住热导检测器的出口,再突然放开,使产生气流波动,若基线出现波动,则说明导热检测器有响应。
其次再进行火焰熄灭检查和气路漏气检查。
1.2仪器灵敏度不符合规程若气相色谱仪出现灵敏度不符合规程其原因多数归结于检测器出现问题。
若ECD检测器放射源失效则应更换检测器,所以在使用过程中应注意载气的纯度及温度,若出现载气纯度不够、温度过高等以免对检测器造成损坏。
FID检测器的氢氧比例不合适。
检测器的氢氧比需通过实验确定,若比例没有达到合适值则灵敏度不能达到规程要求。
同时若出现气路漏气也会造成仪器灵敏度不符合规程。
处理方法同上面一致。
1.3定量重复性差定量重复性差的主要原因为:①微量进样器存在气泡或污垢。
关于气相色谱仪的常见故障及对策研讨
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关于气相色谱仪的常见故障及对策研讨摘要气相色谱法是高效准确的现代分离分析技术,气相色谱仪是结合了样品检测、分离技术的精密分析仪器。
作为一个技术综合体,气相色谱仪在实际的操作过程中因不同型号不同环境,需要操作者依据实际情况进行检测、调试,并根据故障分析找出对应的解决方案。
关键词气相色谱仪;常见故障;对策研究气相色谱仪常见的故障不多,却往往是因多方面的原因造成一个方面的故障,因此只能依靠排除法找出故障,并进行对应的研究,本文就此做部分探讨。
1 气相色谱仪常见故障及处理对策气相色谱仪因不同的情况和不同型号,在日常操作中会产生如下几种常见故障;1.1点火故障——点火困难或反复熄灭正常情况下,按“点火”按钮,稍后可以听到小小的爆鸣声,是内部氢氧混合气体被点燃发出的,此刻可以观察到基线跳动的现象;在点火后,取表面光滑的金属片等置于火焰正上方气路出口处观察火焰,片刻后金属表面会有冷凝水蒸气。
若没有产生点燃现象,或者点火困难反复熄灭,可以尝试多次点火,若仍无反应,则确定气相色谱仪产生了点火故障。
点火故障产生的原因不外乎如下原因:仪器预热不达标、点火电源未输出、点火组件故障、点火前后气路配比不当或漏气甚至气路堵塞。
根据上述,在发生点火故障时,应按步骤逐步排查:1)在预热达标的情况下,检查点火丝。
点火丝呈现明亮黄红色则为正常,若反之,则点火电路发生故障;2)调整气路配比,点火困难或反复熄灭时,多数因为气路配比有问题。
点火状态时,应适当调大氢气流量,减小或关闭载气或尾吹,在点火成功后再慢慢调大,可通过反复调整气路配比直至点火成功;3)试漏,分段处理漏气的气漏管线,找出漏气点,查到泄露处做出对应处理;4)检查气路有否阻塞,点火困难或反复熄灭,其常见原因是气路阻塞,尤其是喷嘴处;5)核查点火电路输出电压,一般直接测量点火电源的输出电压是否符合额定值,由此可断定是否因电话电路输出电压故障造成点火故障。
1.2基线故障——基线不稳定在气相色谱仪操作中,基线是用以决定仪器检出限。
气相色谱仪的常见故障分析及排除 气相色谱仪解决方案
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气相色谱仪的常见故障分析及排除气相色谱仪解决方案气相色谱仪的常见故障分析及排除气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。
它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。
所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。
气相色谱仪的构成:对一位色谱分析工来说, 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。
前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者主要包括检定器和自动记录仪。
气相色谱仪的常见故障及排除方法一、气相色谱仪常见问题:进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。
遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、zui后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
气相色谱中常见的故障和排除
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重接桥路连接线
尝试清洗热导池,无效时再考虑取下热丝 清洗及彻底更换
查看工作站连接线
原理:利用被测组分和载气的热导的热导系数不同而响应的浓度型检测器 工作原理
结
载气
试样
构
参比池
测量池
和
散热差异
TCD
原
两臂电阻值差异
检测 器外
理
观
电桥失去平衡信号输出
输出的电压信号与 样品的浓度或正比
9、TCD色谱开关机步骤
正确下载使用方法
FID检测器
8气相色谱TCD检测器常见故障及排除
现象
故障可能原因
仪器长期不用,器壁有吸附 在热导调零处基线不稳, 噪声表现为无规则跳动
预热时释放出来,影响基线稳定性
排除方法 衰减增大时,噪声峰峰值随之降低。
预热仪器2小时后基线正常
不出峰与灵敏度太低
一是热丝位置连线有误 二是热丝表面严重污染 三是气源和工作站是否都打开和连接正确
原理:GC主要是利用物质的 沸点、极性及吸附性质的差 异来实现混合物的分离,其 过程如图气相分析流程图所 示。
组成:气相色谱仪由以下五 大系统组成:气路系统、 进样系统、分离系统、温 控系统、检测记录系统。 组分能否分开,关键在于 色谱柱;分离后组分能否 鉴定出来则在于检测器, 所以分离系统和检测系统 是仪器的核心。
重新更换进样垫
毛细管柱或填充柱接口处连接不好或 者石墨垫漏气
检查六通阀是否堵塞
更换石墨垫重新连接毛细管柱或填充柱 清洗六通阀
六通阀进样口连接处或者出口处堵塞 清洗管路
六通阀摆渡不足或者驱动阀与六通阀 手动拧动六通有对接上
接槽正确对接。
参考文献:刘敏.气相色谱仪维修手册.上海天美科学仪器有限公司 7820A气相色谱仪使用说明书
浅析气相色谱仪常见故障及解决方法
![浅析气相色谱仪常见故障及解决方法](https://img.taocdn.com/s3/m/c912ee05ec630b1c59eef8c75fbfc77da3699773.png)
浅析气相色谱仪常见故障及解决方法摘要:气相色谱作为一种成熟稳定的分离、分析技术,在药品领域应用非常广泛,有着分析速度快、选择性好、分离效能高、灵敏度高、应用范围广等特点。
本文简要介绍了气相色谱仪原理,分析了常见故障原因及提出了解决方法。
关键词:气相色谱仪故障鬼峰分离度1.引言随着气相色谱分析仪自动化程度不断提高,自动化带来方便快捷的同时,不利因素不断显现。
因仪器使用频率高,人员维护不到位等,导致仪器配件的污染或损坏,色谱柱柱效降低等现象产生,使分析工作无法正常进行。
因此本文总结出气相色谱分析仪使用中的常见问题以及处理方法。
2.气相色谱分析原理气相色谱法(GC)原理是利用物质的吸附能力、溶解度等物理性质的不同,对混合物中各组分进行分离、分析的方法。
它是基于不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相中进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好的分离,依次送入检测器测定,得到分析色谱图,从而达到分离、分析各组分的目的。
[1]2.常见故障及维护方法2.1 鬼峰出现的原因及解决办法2.1.1 原因分析①进样口隔垫漏气。
隔垫使用次数过多或使用时间过长导致隔垫老化;隔垫质量不好,材料弹性差,使得隔垫密封性差,出现鬼峰。
②衬管被污染。
进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附,在的分析过程中一点点脱附后进入衬管中,或在长期使用过程中会聚集一些沉积物及高沸点物质,如果碰到某次分析高沸点物质时,进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰。
③分流平板被污染。
分流平板的凹槽中残留的未挥发的物质会慢慢积累,进入色谱柱,造成鬼峰无规律出现。
④色谱柱未充分老化。
柱温过低导致老化不充分或者温度过高导致色谱柱填料流失。
色谱柱长时间使用,柱内余留高浓度样品或残留高沸点物质,导致柱头被污染,出现鬼峰。
⑤长时间未进行色谱仪的定期维护。
待测样品的组成复杂,进样口温度及检测器设置不够高,使样品汽化不完全,较重的组分滞留在进样口,而样品组分的残留、色谱柱流失等均可能随着气体吹扫传送至检测器,导致检测器污染。
气相色谱仪在使用过程中的故障分析与处理措施
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气相色谱仪在使用过程中的故障分析与处理措施发表时间:2019-06-11T09:53:25.757Z 来源:《医师在线(学术版)》2019年第07期作者:梁麒[导读] 气相色谱仪法检测天然气成分是现代检测天然气组成成分极为重要的手段,随着我国经济的日益发展,现代科学家也在不断地寻找更加清新清洁的燃烧能源,而天然气也是当代社会极为重要的新型能源,因为它燃烧后不产生任何的污染环境性的有害气体。
海南回元堂药业有限公司海南海口 570203 摘要:气相色谱仪法检测天然气成分是现代检测天然气组成成分极为重要的手段,随着我国经济的日益发展,现代科学家也在不断地寻找更加清新清洁的燃烧能源,而天然气也是当代社会极为重要的新型能源,因为它燃烧后不产生任何的污染环境性的有害气体。
也不会导致雾霾、全球变暖等恶性天气现象。
所以很受到当代科学家和环境专家的青睐。
关键词:气相色谱仪检定问题引言:随着社会的飞速发展,气相色谱仪已得到普遍应用,气相色谱仪的主要应用领域为医药卫生、烟酒食品、室内环境及科研等方面,其主要优点为具有高效分离性,且分离迅速、灵敏。
虽然气相色谱仪已得到广泛应用,但在实际操作中难免会出现许多问题,这些问题是不容忽视的。
只有发觉问题所在,才能找出解决问题的方法,从而提高气相色谱仪的应用价值。
1.气相色谱仪使用过程容易出现的故障 (1)气相色谱仪常见的故障及其排查在日常使用及其保养中,其气相色谱仪往往会出现多种多样的问题,常见的故障问题主要有:基线波动和漂移、基线噪声、保留时间漂移、组分分离不完全和FID检测器点火困难等。
但是在检测中,也要尽可能地避免拆卸机器,保证机器的完整性。
从而避免将问题扩大化,维修人员也要有针对性的对气相色谱仪进行故障检测和排查。
(2)基线波动和漂移基线的波动和漂移往往都是由于被检测气体气压的不连续性或者是连接气体的导气管出现问题所导致的。
在出现此类问题时,维修人首先要检测的就是被检测气体供给是否充足,在保证被检测气体供给充足的情况下,再检查连接气体的导气管是否出现漏气进入空气等问题。
气相色谱仪使用中常见故障的排除
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气相色谱仪使用中常见故障的排除作者:田华来源:《商品与质量·学术观察》2013年第01期摘要:简述气相色谱仪常见故障的排除方法。
关键词:气相色谱仪故障气相色谱仪是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
由于其检验速度快、样品量少、应用范围广等原因,被广泛应用于多个领域。
下面就常用的FID检测器的使用及简单的故障总结如下:1、点火不正常(1)检查载气、氢气、空气是否进入检测器。
(2)检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。
(3)观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。
(4)检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
(5)检查检测器内部是否存在漏气现象。
2、基线漂移过大仪器刚启动、色谱柱更换不久,基线的漂移是正常现象。
基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。
(1)将火焰熄灭之后基线还是漂移很大:检查检测器是否被污染,如果污染应进行清洗;检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。
(2)将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱温的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:检查各种气体是否污染或流量不正常;检查检测器是否被污染,如被污染应进行清洗;检查检测器温度是否波动。
(3)降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:检查载气是否污染或流量不正常;检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象;是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化;检查检测器温度是否波动。
(4)降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象:进样口确有污染,应进行清洗;更换新的进样垫;检查进样器温度是否波动。
气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施
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气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施摘要:气相色谱仪作为一种常用的分析仪器,由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
文章主要对气相色谱仪使用过程中常见的故障及处理措施进了分析。
关键词:气相色谱仪;常见故障;处理措施气相色谱仪是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器,广泛应用于食品检验、卫生检疫、化工产品质量控制、油品分析、烟洒成分检验等领域。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一般的气相色谱仪在使用一段时间后,仪器系统的一些性能就偏离了仪器的技术指标。
凡不能按照计量检定规程的检定方法进行到底或检定结果达不到规程技术要求的都可以认为仪器系统发生故障。
本文以检测器为热导的气相色谱仪为例,对仪器的系统故障进行分析和排除。
1载气流速不稳定故障及处理措施载气流速不稳定可用皂膜流量计测量色谱柱后或检测器之后的实际流速加以证实。
1.1气源压力值太低或波动当载气压力值太低或载气快用完,减压阀输出压力值小于0.05 MPa时,就不能满足稳压、稳流阀的工作条件,导致输出流量不稳。
用换新瓶或充气的方法来解决。
1.2柱温漂移由于柱温的变化能明显改变色谱柱中固定相对气流的阻力,因此柱温的漂移能引起载气流速不稳定。
1.3气路上减压阀前的漏气对减压阀前的漏气,可在关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表的指示值在5 min内是否有下降来证实。
如漏气,对气路中净化器接头及气源入口用皂液的涂抹来确定漏气处,并及时堵漏。
1.4阀件内部漏气、松动或沾污从阀件入口供气,堵死出口,并将阀件浸于乙醇内仔细观察各处是否有气泡出现。
如有气泡,可拆开阀件清洗,并在清洗过程中对阀件中的污染、堵塞和松动现象加以处理。
1.5气路系统漏气在系统漏气中,进样口隔热垫的漏气是经常产生的,特别是在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。
气相色谱仪常见故障分析与日常维护
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气相色谱仪常见故障分析与日常维护摘要:根据在气相色谱仪实验室工作经历,总结了气路系统和进样系统的常见故障原因和处理方式。
气路系统的故障原因大多是由于气密性问题,因此必须通过专门的测试仪器或设备加以故障排查;注入系统的断层主要为充填柱断裂和毛细管柱断裂。
解决方案主要是利用故障排除来分析和处理故障。
同时,还对实验室气相色谱仪的技术保障要点进行了总结,为提高了其工作稳定性、分离效果和检测精度提供了建议。
本文就气相色谱仪常见故障分析与日常维护进行了详细的分析。
关键词:气相色谱仪;常见故障;日常维护引言:气相色谱仪是一种广泛应用于食品安全、医疗、环境监测、农业产品与安全检测等多种领域的检测仪器设备和装置。
具有分离效率高、精度高、操作简便等优点。
气相色谱仪的检测基本原理是:通过载气把检测试样成分带入色谱法柱。
试样组件先是从载气流入色谱柱,然后再通过吸附、解吸等一连串操作实现组分分离。
而因为不同的元件以不同的速度移动,所以进入检测器的时间也不同。
因此大数据分析和记录系统就在此基础上制作了色谱图,并通过各部分的峰面积和保留时间对样品各部分做出了定性与定量的分析。
一、气相色谱仪常见故障(一)色谱故障常见的色谱故障原因通常主要为:建筑基线的波动时间和漂移、基线噪音、保留时间波动和漂移、组分之间的分离过程不能够完整且彻底完成和FID检测器中的点火问题发生等。
所以,在进一步分析或排除对上述各种问题区域所能形成的干扰因素影响的分析过程中都是必须的同时应注意的要是尽量适当的拆除检测仪器装置和适当改变测试仪器部件,以达到确保或避免再被增加的干扰影响或转移干扰到问题区域。
同时也是必须也是可以根据色谱设备自身的一些正常运行工作原理及要求和负责相关生产操作技术的操作技术人员及本身具备的一些相关实际的生产及工作经历,从找到一个问题最容易的得到解决方法的最佳方案人手并认真加以进行分析与排除,解决,以确保检验结论的正确可靠性。
(二)基线问题通常严格意义的来说,气相色谱基线系统中常见的诸如基线的波动变化现象问题和基线的漂移现象等其实都是指个基线问题,基线问题往往都极可能是因此直接造成了基线系统测量仪器时误差幅度上的偏差进一步地增大,甚至还因此间接导致了测量系统仪器时的参数无法正确进行或者正常被测量或使用。
气相色谱仪在使用中的常见故障及处理措施
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气相色谱仪在使用中的常见故障及处理措施[摘要]本文主要分析气相色谱仪在使用中通常会发生的一些故障,并提出相应的处理措施,仅供同行参考。
【关键词】气相色谱仪;故障;排除;措施气相色谱仪一般主要包括:1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制及测量;2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气);3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个);4)检测系统:包括检测器,控温装置;(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
而身为一名计量工作人员,在充分了解被检气相色谱仪的工作原理及组成的同时,必须严格按照JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》的要求进行检定。
在检定过程中经常会出现一些问题,比如气路故障、进样后不出色谱峰、基线问题、峰丢失等问题,笔者根据自己平时检定过程中积累的一些方法,希望能和大家共勉。
一、气路故障维修方法对于气相色谱仪的气路部分来说,按其故障现象可以分为流量调节故障、气路堵塞与污染故障、气路泄漏故障等;下面重点介绍流量调节故障和气路泄漏故障处理方法。
(一)流量调节故障1.流量调不上去(1)气路检查。
首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。
在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。
听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。
此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。
找到原因后及时堵漏。
在外部没有明显的漏气声时,检查柱前压,观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。
如果是柱前压比预定压力值低太多,则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。
(2)钢瓶高、低压表检查:打开钢瓶阀后,观察高压表指示,压力应在1-15MPa之间。
如果压力在1MPa以下,停用该钢瓶,换气;如压力值在合适的范围内,说明钢瓶压力正常。
低压表指示应在0.25-0.4MPa之间。
如果正常,可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题;如低压值不正常,则说明减压阀有问题。
气相色谱仪计量检定过程中常见问题及解决方法
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气相色谱仪计量检定过程中常见问题及解决方法摘要:气相色谱仪是由载气把样品带入色谱柱,利用样品中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。
由于气相色谱仪检测器类型的多样性及操作的复杂性,在检定过程中会遇到各种各样的问题,不仅增加了检定工作的难度,影响工作效率,甚至会影响检定结果的准确性。
基于此,文章对气相色谱仪计量检定过程中常见问题及解决方法进行了研究,以供参考。
关键词:关键词:气相色谱仪;计量检定;故障分析1气相色谱仪简述1.1气相色谱仪的基本构造日常工作中常用的气相色谱仪一般都由以下六部分构成:①气路系统。
气路系统主要负责相应气体的连续供应,在这个过程中要保证载气的干燥和载气的稳定性。
②进样系统。
进样系统主要是对试样负责,包括进样器、气化室和加热系统。
③色谱柱系统。
顾名思义,色谱柱系统为整个气相色谱仪的核心组成部分,主要负责各个组分的分离工作,其主要构件色谱柱有填充柱和开管柱两类。
④检测系统。
检测系统主要是将检测到的相应组分的信息转变成电信号向外进行输出,其检测器包含两个类型:浓度型检测器、质量型检测器。
⑤温控系统。
温控系统主要负责色谱仪工作过程中的温度控制,其对色谱柱的分离效能。
检测器的稳定性、色谱仪分析的准确性都会产生影响。
控温方式主要有恒温和程序升温两种。
⑥记录系统。
记录系统一般负责对检测过程中的数据信息进行记录、处理和分析。
1.2气相色谱仪的工作原理气相色谱仪主要是利用载气将需要分析的组分带入色谱柱进行分离,然后将所形成的不同色谱柱输入检测器进行检测,通过对比分辨出相应组分后根据色谱峰的高度和面积进行个组分含量的计算,以获得实验结果。
2氢火焰离子化检测器(FID)常见故障的原因与排除方法氢火焰离子化检测器(FID)主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,是应用较广泛的气相色谱检测器。
其工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源,载气(N2)携带被分析组分和可燃气(H2)从喷嘴进入检侧器,助然气(空气)从四周导入,被测组分在火焰中被解离成正负离子,在极化电压形成的电场中,正负离子向各自相反的电极移动,形成的离子流,离子流经阻抗转化器放大(107~1010)倍便获得可测量的电信号,进入火焰的有机化合物量与电信号成正比,从而实现样品检测目的。
关于气相色谱实验常见气路故障分析及解决思路
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关于气相色谱实验常见气路故障分析及解决思路摘要:利用气相色谱进行职业卫生有机毒物分析,是职业卫生检测的重要方式,气相色谱气路故障是气相色谱主要故障之一,气路的稳定性是切实保障实验结果重要因素之一。
对此,本文将基于气相色谱实验的流程概论与常见问题进行简要分析,并简要说明解决思路。
关键词:气相色谱;气路故障;解决思路;引言在职业卫生检测当中,需要对有机毒物进行定量分析,应当利用气相色谱技术进行分析,当利用气相色谱进行检测分析时,则需要通过注入、流动、分离等相关环节,完成气相色谱的分析内容,载气流量的稳定性对实验结果的准确性有着重要的帮助。
通过对色相气谱仪记录流程进行详细概述,能够切实对常见的故障问题进行分析。
1 气相色谱仪气路流程概述气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,将待测样品(溶液或气体)打进汽化室后,被载气带入色谱柱形成流动相,不同色谱柱含有不同的有机液体或固体固定相,由于不同样品的各组分沸点、极性和吸附性不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
正是由于载气是流动的,这种平衡很难建立,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后进入到检测器,不同的检测器能将不同的样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被检测的组分含量或浓度成正比,将信号放大记录下来时,就会形成最后的气相色谱图了。
2 常见的气路故障分析在利用气相色谱仪进行实验检测前,需要观察与调整仪器的稳定状态,如各项检测符合检测标准,则可以将其运用于实验当中,仪器的初始状态是至关重要的,是保障检验结果是否正确的关键性步骤。
同时如若气体流量并不稳定,还需要根据样品的状态进行进一步的检验,否则检验结果还会出现较大差异。
2.1气路漏气或堵塞在气相色谱仪进行样本检测过程当中,很容易出现漏气或堵塞的情况,这主要是由于气路当中可能会存在漏气点,如若出现漏气情况,则会导致部分检测组分随气体流出,而影响检测结果正确与否。
气相色谱日常运行故障及维修管理措施
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气相色谱日常运行故障及维修管理措施摘要:气相色谱在日常运行过程中经常会出现一些故障,从而导致分析化验人员不能及时准确的反馈出生产一线装置的实际运行状况。
因此,对气相色谱的日常管理与故障维修维护就显得尤为重要。
本文主要对气相色谱日常运行过程中出现的故障与维修管理措施进行了探讨。
关键词:气相色谱;分析化验;日常管理;故障维修维护引言气相色谱在实际使用的过程中,由于所用操作人员与技术管理人员管理和维护的不及时以及不当对气相色谱日常运行使用造成严重的影响,甚至会影响到生产装置的正常运行。
所以要做好气相色谱的日常管理与故障维修维护工作。
1.气相色谱日常运行常见故障类型1.1进样阀堵塞在实际工作中,我们所分析的样品常常是大量的、十分复杂而且还夹杂少量粉末颗粒物。
随着时间的推移,气相色谱的进样阀阀芯内会吸附大量的小粉末颗粒杂质,导致进样困难,进样压力逐步增加,进而仪器维护人员需每月清理维护一次进样阀。
清理维护进样阀过程复杂、频率高、耗时长以及维护费用高等一系列问题,最终导致耽误样品正常分析。
因此气相色谱安全、高效、平稳运行是保障分析数据及时性、准确性的前提。
1.2测量结果重复性差测量结果重复性差在气相色谱日常运行过程中同样也是一个较为常见的基本故障类型,这种故障类型影响力同样比较棘手。
测量结果重复性差的基本故障类别主要包括色谱柱配置不当、隔垫更换不及时、衬管维护不到位等日常运行过程中操作人员与技术管理人员往往忽视的问题。
通常状况下,仪器在使用过程中出现色谱图峰形前后不一致是最为明显的特征。
在色谱的结果处理中,这种峰形变化差异导致峰总面积数值引起变化,最后显现到分析样品定量偏差大、重复性差的表象上。
如果上述问题得不到有效及时处理,慢慢小问题会拖成严重后果。
色谱柱失效则是测量结果重复性差问题中较为严重的一种。
色谱柱失效带来的后果是不可逆的,即便没有没有损坏色谱柱的整体构造,也会导致色谱柱功能全部丧失,无法修复,最终仪器无法正常工作。
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气相色谱仪使用中常见故障的排除摘要:简述气相色谱仪常见故障的排除方法。
关键词:气相色谱仪故障
气相色谱仪是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
由于其检验速度快、样品量少、应用范围广等原因,被广泛应用于多个领域。
下面就常用的fid检测器的使用及简单的故障总结如下:
1、点火不正常
(1)检查载气、氢气、空气是否进入检测器。
(2)检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。
(3)观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。
(4)检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
(5)检查检测器内部是否存在漏气现象。
2、基线漂移过大
仪器刚启动、色谱柱更换不久,基线的漂移是正常现象。
基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。
(1)将火焰熄灭之后基线还是漂移很大:检查检测器是否被污染,如果污染应进行清洗;检查检测器的温度是否正常,必要时对
检测器进行老化。
(2)将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱温的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:检查各种气体是否污染或流量不正常;检查检测器是否被污染,如被污染应进行清洗;检查检测器温度是否波动。
(3)降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:检查载气是否污染或流量不正常;检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象;是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化;检查检测器温度是否波动。
(4)降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象:进样口确有污染,应进行清洗;更换新的进样垫;检查进样器温度是否波动。
3、进样不出峰
(1)检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭应重新点火;如果点不着或者点着后又很容易熄灭时,检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障;检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量。
(2)其他不出峰的原因:注射器不正常;检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适;检查样品浓度、样品进样量是否正确。
4、温度控制不正常
(1)所有温度都不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。
(2)所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。
(3)如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极大。
(4)如果是某一温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。
(5)如果是柱箱的温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
(6)如果铂电阻、加热丝均正常,则是微晶板故障。
(7)在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的信现象。
5、噪声过大
气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。
噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。
发现噪声过大时,先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。
此外检查仪器的接地是否正确并且良好。
(1)改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否是信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
(2)将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,进行下列检查
a 检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,排除接触不良的可能。
b 检查检测器是否被污染,如果污染应进行清洗。
c 要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。
(3)将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:检查是否使用的气体纯度太低,更换气体或使用气体过滤器去除气体中杂质;检查检测器是否被污染,如果污染应进行清洗;检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,改变风向或仪器的位置。
(4)降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。
(5)降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足,更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。