气相色谱仪的常见故障及排除方法

合集下载

气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。

预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。

2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。

如果还是漏气,需要更换柱子。

3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。

可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。

4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。

可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。

5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。

可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。

6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。

可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。

7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。

可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。

8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。

可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。

解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。

-更换柱子,确保柱子没有损坏。

-清洗进样器,以确保进样器畅通。

-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。

2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。

解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。

-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。

-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。

3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。

解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。

-检查进样器密封性,排除漏气情况。

-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。

4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。

解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。

-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。

5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。

解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。

-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。

综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。

及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。

在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。

通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。

气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施综述

气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施综述

基线严重漂移并有波动
固定相流失:增加柱老化时间,降低柱
温。 难挥发组分逐渐流出:选择或更换合适 色谱柱。 TCD热丝元件沾污:清洗或更换钨丝。
氢焰基线毛刺
氢焰灵敏度太高:调整灵敏度。
气流不稳,火焰跳动:调整氢气和空气
流量。 FID的三种气流速失调:按比例调节三种 气体流速。
柱超负荷,即在柱内径和长度一定时,
进样量太大:减少进样量。 样品在系统中冷凝:适当升高气化室、 色谱柱和检测器温度。 载气流速太低:适当提高载气流速。 进样口气化温度太低:升高进样口温度, 以缩短气化时间。
前突峰(伸舌峰)
分离不好,两个风同时出现:改变操作
条件(如降低柱温等),必要时更换色 谱柱。 进样口污染:清洗进样口。 试样与固定相中载体有作用:换用惰性 载体或增加固定液含量。
离子化检测器绝缘零件脏:用适当溶剂
清洗。 离子化检测器底座、电极和盖脏:用适 当溶剂清洗。 氢焰头漏气:紧固或换垫圈。 TCD检测器脏:清洗TCD。 TCD热丝坏:更换热丝。 TCD桥流不稳:修理桥流线路。
拖尾峰
进样技术差:进样练习,提高技术。 柱温太低:提高分析柱箱温度,但不能超出固
柱固定相流失:预先老化色谱柱。
双柱操作中两个柱流速不平衡:调节平
衡两柱流速。 色谱柱污染:预先老化色谱柱。
程序升温时基线不规则变化
色谱柱固定相流失:老化色谱柱或降低
柱使用温度。 色谱柱污染:重新老化色谱柱。
基线不回零
记录器零点调节不对:重新调节记录器
零点。 TCD平衡未调节好:重新调节池平衡。 TCD稳压电源坏:检修或更换。 固定相流失严重本底信号太大:更换柱 流失低的色谱柱。 检测器污染:清洗检测器。 放大器失灵:检修。

气相色谱常见问题

气相色谱常见问题

气相色谱仪作为一种分析检测仪器,因具有分离效能高、准确度高、进样量少和多组分同时测定等优点,被广泛地应用于各种领域。

但由于检测员素质、样品性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现各种问题,严重影响正常的生产,甚至造成巨大经济损失。

本文简单介绍气相色谱仪的几种常见故障及排除方法,以期与从事气相色谱仪维修和使用的同行交流探讨。

一、基线不稳,基线噪音过大原因分析及解决办法:1.载气纯度不够,根据检测需要更换纯度较高的载气。

2.脱氧管,脱水管等载气过滤装置失效,可以查看过滤装置内的颜色变化情况等判断是否需要更换,如失效,应及时更换,防止造成整个检测系统污染。

3.管路有漏气处,打开载气,使用检漏液对管路各连接点进行检漏,发现漏气处,重新连接。

4.进样口、色谱柱或检测器有污染,判断污染出在何处,逐一进行排查,首先,拆下色谱柱连接检测器端,若基线仍不正常,刚说明检测器受污染,需要清洗检测器或用高温老化检测器数小时;每次关机后应使用夹子夹住尾气排放软管,防止空气回流进入检测器造成污染。

若基线正常,检测器未受污染,则打开进样口,用溶剂清洗汽化室、分流平板,更换衬管内玻璃毛或更换新衬管;若基线仍不正常,拆下色谱柱连接检测器端,与进样口端正常连接,通载气,用色谱柱使用温度范围内较高温度老化数小时或用溶剂冲洗色谱柱或更换新色谱柱。

5.静电干扰或仪器电子控制元件问题,检查仪器是否良好接地,检查线路板及各电子部件是否松动,若问题仍旧,拆下通过流量控制阀后管线,用气体流量计测量实际流量是否稳定并且与设定值是否相符,若波动或相差较大,则需要更换气体流量控制阀。

6.检测器老化。

检测器使用时间过久,已达到使用年限,或是日常不正确的操作,致检测器受损严重,则需要更换部件或是更换检测器。

二、自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针推杆原因分析及解决办法:1.进样隔垫上的螺母拧得过紧,隔垫在高温时膨胀更紧,使得进样针难以扎进弄弯针头,拧隔垫螺母不应拧得过紧,随着进样口温度升高,进样隔垫膨胀自然会密封良好,既防止了针头扎弯,又能增加隔垫使用次数。

气相色谱仪常见故障分析及处理

气相色谱仪常见故障分析及处理

气相色谱仪常见故障分析及处理在使用气相色谱仪的过程中,难免会碰到各种各样的故障,本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法,供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。

近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。

但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。

因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。

气相色谱仪的构成及工作原理一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。

气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。

为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。

气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。

气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。

气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为:(1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。

针对以上各种原因处理方法如下:在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。

更换减压阀或稳压阀。

调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。

清洗阀件,必要时更换。

3.2 检测器故障热导检测器(TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排出方法1、分别不完全①几个峰重叠,分别不开。

处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。

对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。

处理方法:可以通过提高柱温来解决。

③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。

处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。

2、峰形不规定①显现拖尾峰。

处理方法:采纳强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。

②显现平顶形或锯齿形峰。

处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。

另外当放大器输入饱和时也会形成平峰值。

3、检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。

②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。

③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。

4、载气的影响载气携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。

载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。

①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆峰值、拖尾峰。

②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。

③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。

以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。

5、电路问题电路故障一般较简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。

若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。

6、其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空气,然后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于显现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了,碰到这种情况,可先检查仪器的极性;对显现进样量与积分面积不符的情况,则很可能把输出信号线连接错了。

在线气相色谱仪常见故障及分析

在线气相色谱仪常见故障及分析

在线气相色谱仪常见故障及分析首先,常见的故障之一是色谱峰峰形不好,表现为峰形不对称、分离度不够、峰高不稳定等。

这可能是由于进样量不准确、柱温不稳定、进样口污染或进样针头破损等原因引起的。

解决办法是仔细检查进样量和进样器,清洗进样口,检查并更换破损的进样针头,并校准柱温。

其次,发现峰开始时间不稳定,通常是由于进样后样品进入柱的速度不一致造成的。

这可能是由于气压不稳定、气体流速不均匀、柱端堵塞等原因引起的。

解决办法是检查并调整气压,检查气体通道是否畅通,并定期清洗柱端。

此外,色谱峰宽泛问题也是在线气相色谱仪中常见的一个故障。

可能的原因包括流速过大、柱老化、进样体积不合适等。

解决办法是调整流速、更换柱、检查并调整进样量。

还有一些其他常见故障,如基线不稳定、灵敏度不高等。

基线不稳定可能是由于流速不稳定、进样器堵塞、柱温不恒定等原因引起的。

解决办法是检查仪器的流体系统、进样系统以及温度控制系统,确保其正常工作。

灵敏度不高可能是由于柱老化、进样器不准确、检测器灵敏度不够等原因引起的。

解决办法是更换新的柱、调整进样量,或者根据需要更换检测器。

在进行在线气相色谱仪故障分析时,应注意以下几点。

首先,要了解仪器的基本工作原理和操作流程,以便能够准确分析故障原因。

其次,要仔细检查仪器的各个部件和连接部位,排除机械故障和漏气现象。

最后,要根据故障的具体表现,有针对性地进行排查,逐步缩小故障范围。

综上所述,在线气相色谱仪常见故障有色谱峰峰形不好、峰开始时间不稳定、色谱峰宽泛以及基线不稳定等。

在分析处理这些故障时,应仔细检查进样量、柱温、进样口清洗、进样针头破损等因素,并根据具体情况进行调整和更换。

分析过程中要了解仪器的工作原理,仔细检查仪器的各个部件和连接部位,并根据故障的特点有针对性地进行排查。

气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施PPT教学课件

气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施PPT教学课件
电源有规则起伏:加接稳压电源。 氢火焰离子化检测器有冷凝水:升高FID
温度除水。
2020/12/09
18
基线噪声太大
柱污染或固定相大量流失:重新老化柱 子。
载气被污染:更换过滤器,加强净化。 载气流量太大:降低载气流量。 载气流路漏气:检漏并修理。 接头松动:紧固接头。 接地不好:改进接地地线。 开关接触点沾污:清洁被污染触点。
检测器或信号线污染、绝缘性不好:用适当溶 剂清洗检测器绝缘部件或信号线接触点。
TCD稳定电源失灵:检修或更换。 FID放大器失灵:检修或更换。
2020/12/09
17
基线有规则出现尖刺或小峰
载气气路中有气泡或冷凝液:加热气路 驱除冷凝液。
FID氢气发生气来的水污染氢气管路:除 去管路中的水或更换过滤器。
检修或更换。 柱箱温度保护控制调得太低:柱箱温度
保护设定必须高于所要使用的温度。 检测器恒温箱隔热有缺陷:确保恒温箱
保温良好。 检测器恒温箱或柱箱温控失灵:检修或
更换。
2020/12/09
11
程序升温时基线上升
柱固定相流失:预先老化色谱柱。 双柱操作中两个柱流速不平衡:调节平
衡两柱流速。 色谱柱污染:预先老化色谱柱。
2020/12/09
2
进样后不出峰
气化室温度低样品未气化:重新接线。 检测器或放大器电压供给问题:检查供
电。
2020/12/09
3
保留值正常但灵敏度太低
进样技术差,样品漏失:重复进样练习,提高 进样操作技术。
进样量太少:确认并逐渐增加进样量。 注射器漏气或堵塞:检修或更换。 载气系统有漏气:检查进样橡胶垫、柱接头等。 衰减过分:减少衰减。 TCD桥流太低:增加桥流 检测器无电压供给:检查并供电。

在线气相色谱仪常见故障及分析

在线气相色谱仪常见故障及分析

在线气相色谱仪常见故障及分析在线气相色谱仪是一种常用的分析仪器,经常用于化学分析、环境监测和生物医药等领域。

然而,由于仪器使用频繁,长时间运行以及操作不当等原因,仍然存在一些常见故障。

本文将介绍一些常见的在线气相色谱仪故障及其分析,以帮助用户更好地解决问题。

1.柱渗漏:柱渗漏是在线气相色谱仪常见的故障之一、主要原因可能是柱头未正确安装或柱底封口不严。

解决方法是检查柱头是否正确固定,清洁并重新安装柱底封口。

此外,还应确保使用合适的密封剂以提供良好的密封性能。

2.基线漂移:基线漂移是在线气相色谱仪中常见的故障之一、可能的原因包括流量不稳定、气体质量不纯以及进样口和检测器等部件的杂质污染。

解决方法是调整流量控制器以确保恒定的流量,更换纯度较高的气体,并清洁相关部件以消除污染。

3.峰形变形:在分析结果中,一些峰的形状可能发生变形,如前尾、前肩或后底等。

这可能是由于柱温度不稳定、进样量不准确或柱和检测器之间存在杂质导致的。

解决方法是调整柱温度控制器以提供稳定的温度,准确调整进样装置以控制进样量,并清洁柱和检测器以消除杂质。

4.响应不灵敏:在线气相色谱仪的响应不灵敏可能是由于流量过高、检测器故障或进样装置堵塞等原因造成的。

解决方法是调整流量控制器以提供适当的流量,检查并更换故障检测器,并清洁进样装置以消除堵塞。

5.噪声干扰:噪声干扰可能来自环境、进样装置、柱和检测器等部件。

这可能会影响色谱峰的分辨率和信噪比。

解决方法是调整仪器的位置以消除环境噪声,检查并清洁进样装置、柱和检测器以消除杂质的干扰。

总之,在线气相色谱仪的常见故障主要包括柱渗漏、基线漂移、峰形变形、响应不灵敏和噪声干扰等。

通过仔细的故障分析和解决方法,用户可以更好地解决这些问题,确保仪器的正常运行和准确分析。

气相色谱仪GC检测器FID常见故障及故障排除方法 气相色谱仪解决方案

气相色谱仪GC检测器FID常见故障及故障排除方法 气相色谱仪解决方案

气相色谱仪GC检测器FID常见故障及故障排除方法气相色谱仪解决方案1.FID常见故障及故障排除方法1.1进样后色谱不出峰故障原因及排除方法如下:(1)未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。

其次用皂沫流量计测量流速是否正常,适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至zui佳流速位置。

(2)信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。

另外,在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需做进一步检查。

(3)收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013。

(4)其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。

1.2基线噪声波动大(1)电器方面的原因首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5)、线路板及各插件是否松动等。

(2)测量系统污染断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。

需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

2.3空气峰掩盖组分峰分析微量组分时,如分析液态氧气中总烃含量时,氧信号峰保留时间zui小,随后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。

排除办法是逐渐降低氢气流速,依次进样可观察到氧气峰逐渐降低,调节至满意为止。

2.FID使用注意事项2.1. FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。

气相色谱仪器常见故障排除方法

气相色谱仪器常见故障排除方法

气相色谱仪器常见故障排除方法1.柱问题:(1)柱前端堵塞:可以尝试使用溶剂进行冲洗,或者更换柱。

(2)柱端封堵:检查是否有封堵物,可以使用一些清洗剂进行冲洗。

(3)柱床破裂:需更换柱。

2.气路问题:(1)气路堵塞:排除堵塞物,可以通过拆除气路进行清洗。

(2)气体流量过大或过小:调整气体流量控制阀。

(3)进样口漏气:检查漏气点,重新连接或更换密封件。

3.检测器问题:(1)检测器灵敏度降低:检查检测器操作温度是否符合要求,调整操作温度。

(2)检测器响应变慢:调整参数,例如增加进样量等。

(3)检测器积聚背景信号:更换耗材,例如更换检测器气体。

4.温控问题:(1)温度不稳定:检查温控程序是否正确设置,可以尝试重新进行温度校准。

(2)温度过高:检查温度控制器的设定值和实际值是否相符,检查冷却系统是否正常工作。

5.数据问题:(1)峰形畸变:可能是进样量过大导致,减小进样量可以解决。

(2)峰高不稳定:可能是流速不稳定导致,调整流速控制阀进行修正。

(3)峰分离不良:可能是温度不稳定导致,调整温度控制器进行修正。

6.其他问题:(1)噪声干扰:检查周围环境是否有干扰源,例如电磁辐射源等。

(2)漏气问题:检查连接点和密封件是否完好,重新连接或更换密封件。

总结起来,气相色谱仪器的故障排除方法主要包括检查柱问题、气路问题、检测器问题、温控问题、数据问题和其他问题等方面。

正确地排除故障可以保证气相色谱仪器的正常运行,提高分析效率和准确度。

需要注意的是,在排除故障时应按照相关操作手册和注意事项进行操作,并与相关专业人员进行沟通指导。

气相色谱仪的常见故障有哪些 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪的常见故障有哪些 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪的常见故障有哪些气相色谱仪常见问题解决方法针对气相色谱仪常常显现的故障,把这些故障解答整理汇总如下:1:为什么有些峰显现拖尾?答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。

冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。

取杰出谱柱。

切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。

这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,假如需要的话,可以更长。

使用正确的切割工具来切割色谱柱。

假如切割不好,则可能导致样品吸取。

使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。

在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。

对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。

②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。

通常时间应在0.5至1分钟范围内。

③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。

确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。

④假如考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。

假如没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。

但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸取。

2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载。

当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。

液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。

这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。

通过削减进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。

3:什么原因导致峰比原来大,而且显现的早?答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气削减,而更多的进入色谱柱;因此加添柱头压力,可降低分流比。

检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。

假如问题仍旧存在,可卸下并清洁分流口。

这个问题也可能由于柱头压调整阀有问题而引起。

4:何时需更换隔垫或衬管?答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
1.色谱峰形不对称或峰尾长:这种故障通常是由于进样量过大或进样速度过快所引起的。

解决方法是适量减少进样量或降低进样速度。

2.色谱峰形不对称或峰尾短:这种故障通常是由于进样量过小或进样速度过慢所引起的。

解决方法是适量增加进样量或提高进样速度。

3.噪声过大:这种故障可能是由于进样时进样针接触气相和固定相的摩擦而产生的。

解决方法是更换进样针或调整进样针的角度。

4.基线漂移:这是一种常见的故障,通常是由于流动相或进样溶剂污染所引起的。

解决方法是更换新的流动相或进样溶剂,并且及时清洗色谱柱。

5.色谱峰消失:这种故障可能是由于进样针堵塞或色谱柱污染所引起的。

解决方法是清洗进样针或更换新的色谱柱。

6.谱图分离不良:这种故障通常是由于进样针未插入至正确深度或进样量不足所引起的。

解决方法是正确插入进样针或适量增加进样量。

7.柱温不稳定:这种故障通常是由于热电偶接触不良或加热系统故障所引起的。

解决方法是更换热电偶或修理加热系统。

8.柱壁损坏:这种故障通常是由于使用不当或老化所引起的。

解决方法是更换新的色谱柱,并且注意使用时的操作规范。

以上是几种常见的气相色谱仪故障及其解决方法。

在实际使用中,还可能会出现其他不同的故障,需要根据具体情况进行分析和解决。

此外,定期对气相色谱仪进行维护和保养也是非常重要的,可以有效预防和减少故障的发生。

气相色谱仪器常见故障排除方法

气相色谱仪器常见故障排除方法

气相色谱仪器故障排除方法介绍第一节:气路系统对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。

在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。

一、流量的调节1、流量调不上去(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。

在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。

如果听不到漏气声则转入(3)进行。

(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。

此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。

找到原因后及时堵漏。

(3)柱前压观察:观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。

如果是柱前压太低(精确地说是比正常流量操作时的预定压力值低),则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。

(4)钢瓶高压检查:打开钢瓶阀后,观察高压表指示,压力应在1~15MPa之间。

如果压力在1MPa以下,停用该钢瓶,换气;如压力值在合适的范围内,说明钢瓶压力正常。

(5)减压阀上低压输出检查:调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0. 6MPa之间。

如果正常,可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题,此时应按照(6)来进行;如低压值不正常,则说明减压阀有问题,需进行(7)的修理。

(6)过滤器堵塞及稳压阀检查:将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开,观察是否有较强的气流从接头处跑出。

如有,则说明过滤器不堵塞,稳压阀可能有问题。

在确定稳压阀不出气后,可进行阀拆卸与清洗,这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。

如清洗后阀仍不能正常工作,最好换一个新阀;在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出,需要检查过滤器入口前后可能堵塞之处;当然中间管线的堵塞也是可能的,但发生率甚小。

(7)减压阀修理:在明了减压阀的结构之后,可拆卸修理减压阀。

气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施

气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施

基线噪声太大
气化室脏:清洗气化室、更换硅胶垫。 FID氢气流速太高或太低:检测并调整氢
气流速。 FID空气流量太高或太低:检测并调整。 FID空气和氢气污染:更换或再生过滤器。 FID检测器离子头有冷凝水:升高检测器 温度除水。 检测器输出信号线污染:清洗或更换。
基线噪声太大
定相最高使用温度。 气化室脏:清洗。 气化温度太高或太低:调节到合适的温度。 使用了不合适的柱使样品与固定相或载体发生 相互作用:更换合适的柱。换用高固定相含量 的柱或极性更大的固定液、惰性更大的载体。 同时出两个峰:改变操作条件或更换色谱柱。
前突峰(伸舌峰)
进样技术欠佳:进样练习,提高技术。
扇。 检测器控温精度差:检修检测器控温, 加强保温。 仪器周围空气波动大:减少环境空气流 动。 稳压阀不稳:检修稳压阀。 感温铂电阻迟钝:用HF腐蚀铂电阻玻璃 外套。
基线短周期规则或不规则波动
检测器恒温箱绝热不良:检修恒温箱。
检测器恒温箱温控失效:检修温控系统
使达到精度要求。 柱箱温控失效:检修柱箱温控系统。 载气流速控制失效:修理稳压阀或针形 阀。 载气钢瓶压力太低:检查更换。
电源干扰:查找并排除电源干扰。
记录仪滑线电阻局部接触不良:清洗记
录仪滑线电阻。 插接线接触不良:检查并插接牢固。 接地不良:检查使机壳接地良好。
基线抖动
记录仪灵敏度过高:调整记录仪灵敏度
和阻尼。 TCD24V直流电源问题:检修电源。
基线波动(周期较长)
风扇马达振动,影响气流不稳:检修风
峰分不开
进样技术差:重复进样,提高技术。
柱温太高:降低柱温。 柱太短:增长色谱柱。

气相色谱仪常见的五大故障排除方法

气相色谱仪常见的五大故障排除方法

气相色谱仪常见的五大故障排除方法气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种高效分离和分析化合物的仪器,被广泛应用于制药、石化、环保、食品、生命科学等领域。

然而,如同所有实验设备,气相色谱仪在使用过程中难免会出现故障。

本文总结了常见的五大故障及相应的排除方法,以帮助用户快速解决问题。

1. 柱子分离不良如果柱子分离不良,说明该柱子可能出现堵塞现象或者损坏,常见的应对方法可以有以下几种:•反向冲洗柱子:将柱子的进口和出口对调,利用压缩气体从出口处注入甲醇等有机溶剂进行洗涤,能清除不一定退火干净的杂质,提高柱子的使用寿命。

•更换柱子前处理:柱子更换前通过样品和标准物的检测,可以提前发现柱子的损坏情况,及时更换。

•使用更合适的柱子:可以根据样品的性质和分析的目的,选择分离柱、填充柱,保持柱子清洁干燥等,避免柱子的堵塞或损坏。

2. 柱温控制不到位柱温控制不到位时,分离效果可能会受到影响,采取以下方法可以解决问题:•校准温度:柱温度对于分析结果有非常关键的影响,计算机控制的电子柱箱的温度传感器是关键部分之一,如果电子柱箱的温度传感器偏差过大,可能会造成柱温的偏差。

可以使用针尖温度计作为校准器校准温度;•检查柱箱加热元件:柱箱加热元件是保持柱温的重要元件,检查加热元件是否与柱子密切接触、沿垂直轴线的电阻均匀分布等,确保柱温的均匀分布性;•检查柱箱的通风口:检查柱箱的通风口是否受到温度控制,避免柱子进入过度热量,烧坏色谱柱。

3. 信号强度低信号强度低可能出现在检测器灵敏度低下或者数据采集软件故障等情况:•样品预处理:尽可能减少混杂样品的出现,进行富集样品、液液萃取等预处理方式,减少信号的丢失;•检查检测器:实验中监测器灵敏度发生变化时,可能存在灯管过期或检测器灰尘覆盖的情况,需要及时清理或更换;•排除软件问题:软件中可能存在硬件配置等原因造成的误差较大等情况,可以调整软件参数、重新设置并安装软件等即可。

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法1.色谱峰形状异常:这是最常见的故障之一、峰形状异常可能是由于柱管柱塞不良引起的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是进样量不准确导致的,可以调整进样量来解决。

此外,可能是进样口不正常,可能发生了堵塞,需要清洗进样口。

2.色谱峰分离不清晰:这可能是由于柱管不良引起的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是流速不准确导致的,可以调整流速来解决。

此外,可能是进样量过大导致的,可以减少进样量。

3.漂移现象:漂移现象可能是由于进样器内部存在杂质导致的,可以清洗进样器。

另外,漂移现象可能也与柱管老化有关,可能需要更换柱头。

此外,柱箱温控系统也可能存在问题,可以检查柱箱温度控制器。

4.噪声:噪声可能是由于气源压力不稳定导致的,可以检查气体源的压力稳定性。

另外,可能是进样口和检测器之间的连接不良导致的,可以检查和调整连接。

此外,可能也是检测器引起的,可以检查和调整检测器的参数。

5.噪声过大:噪声过大可能是由于流动控制器的流速控制不精确导致的,可以检查和调整流速控制器。

另外,进样系统可能存在问题,可能需要进行维修或更换。

此外,噪声过大也可能与冷却系统有关,可以检查冷却系统的工作状况。

6.应用物质检测不到:应用物质检测不到可能是由于柱管老化导致的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是由于柱管使用时间过长导致的,可以尝试烘干柱管。

此外,可能是进样量不足导致的,可以适当增加进样量。

7.故障报警:故障报警可能是由于进样器或检测器温度异常导致的,可以检查温度控制器和保温装置。

另外,可能是流速控制异常导致的,可以检查和调整流速控制器。

此外,可能是由于柱管老化导致的,可能需要更换。

总之,在使用气相色谱仪时常常会遇到一些故障,但只要按照上述故障及排除方法进行处理,一般可以解决问题。

另外,在使用过程中,还需要注意仪器的保养和维护,定期清洗仪器和更换耗材,以保证仪器的正常工作。

气相色谱仪常见故障及原因

气相色谱仪常见故障及原因

气相色谱仪常见故障及原因气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

然而,在使用过程中,气相色谱仪也会出现一些常见故障,影响分析结果。

下面就来介绍一下气相色谱仪常见故障及原因。

1. 柱塞堵塞柱塞堵塞是气相色谱仪常见的故障之一。

其原因可能是样品残留、柱温过高、柱老化等。

解决方法是清洗柱子或更换柱子。

2. 柱子漏气柱子漏气会导致信号弱或者峰形不对称。

其原因可能是柱子接口处密封不好、柱子老化等。

解决方法是更换柱子或者重新安装柱子。

3. 柱子偏移柱子偏移会导致峰形不对称。

其原因可能是柱子安装不牢固、柱子老化等。

解决方法是重新安装柱子或者更换柱子。

4. 柱子分离不良柱子分离不良会导致峰形不对称或者分离不清。

其原因可能是柱子老化、柱子温度不稳定等。

解决方法是更换柱子或者调整柱子温度。

5. 柱子寿命过短柱子寿命过短会导致频繁更换柱子,增加分析成本。

其原因可能是样品残留、柱子温度过高等。

解决方法是加强样品前处理、降低柱子温度等。

6. 检测器故障检测器故障会导致信号异常或者无信号。

其原因可能是检测器老化、检测器灵敏度下降等。

解决方法是更换检测器或者进行维修。

7. 气路堵塞气路堵塞会导致信号弱或者无信号。

其原因可能是气路中有杂质、气路管道老化等。

解决方法是清洗气路或者更换气路管道。

总之,气相色谱仪在使用过程中会出现各种故障,需要及时排除。

对于一些常见故障,我们可以通过加强维护、更换部件等方式来解决。

同时,也需要注意对仪器的正确使用和维护,以保证分析结果的准确性和可靠性。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

气相色谱仪的常见故障及排除方法
气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。

它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。

在化工分析中占有十分重
要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。

但是由于人
员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。

所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要,用户可以到布莱迪商城挑选一款合适的气象色谱仪。

1.色谱仪的构成
对一位色谱分析工作者来说,熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。

一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成,主要包括:气体发生器;进样
系统;分离系统;检测系统、数据处理系统.
2.气相色谱仪的常见故障及排除方法
2.1 分离不完全
①几个峰重叠,分离不开。

处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。


于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿
命已终,需要更换固定液。

②分离时间太长使晚馏出的峰平。

处理方法:可以通过提高柱温来解决。

③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。

处理方法:可以通进样量,
提高检测器灵敏度来解决。

2.2 峰形不规则
①出现拖尾峰。

处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来
解决。

②出现平顶形或峰。

处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。

另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

相关文档
最新文档