气相色谱仪的常见问题及解答(精)

气相色谱仪的常见问题及解答
气相色谱仪的用途是什么?
气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。

由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。

气相色谱仪的时间程序有什么作用?
普通的气相色谱仪器指的时间程序是柱箱的程序升温,例如某混合物在150℃恒温条件下无法达到分离,那么我们可以设定一个时间程序(既程序升
温:75℃→5℃/min→180℃。

而稍微先进点的色谱也可能指分流不分流的时间程序控制!
即在5分钟前一直保持分流状态,5分钟后关闭分流,待8分钟后又打开分流,这就是时间程序控制分流不分流!
目前最先进的仪器包括了前面两项之外还包括了程序升压!即,设定类似于程序升温的程序,而这个程序是用于控制柱前压来改善分离效果的!
气相色谱仪对汽化室和柱箱的基本要求是什么?
GC仪器的气化室和柱箱是为色谱柱提供可以控制的温度环境。

基本要求是温度的数值必须要经过严格校验,并有校验记录和证书。

严格的说,柱箱中的任何部位都应当达到同样的温度,因此校验不应只针对一个点,而应当检测不同的点。

对于有程序升温系统的柱箱,一般要有相应的计算机控制系统,按照设定的程序对温度的变化过程进行控制,温度变化过程必须要平稳、准确,要经过验证。

气相色谱仪关闭时,为什么最后关载气?
载气除了可以带动已经汽化的检测组分经柱子进入检测器之外,还有保护柱子的功能。

载气都是惰性气体,仪器关闭后再关闭载气,柱子里面就会残留载气,以保护柱子的填料接触空气被破坏(此时的柱子还有余温,通常50℃左右。

其实,不论气象色谱和液相色谱的柱子,都必须加以保护以延长使用寿命。

液相柱保存在指定的溶剂中,通常是有机溶剂或有机溶剂和水的混合溶液。

气相色谱仪浓度高可以出峰,浓度低不出峰该怎么办啊?
低浓度的没有达到检测限,所以不出峰
解决方法:
(1浓缩样品。

(2最简单的是调整检测器的灵敏度(range,把检测器的灵敏度提高一个档次即可。

(3加大进样量,这个方法在理论上可行。

同一个样品,进样量不一样,所出峰的峰高和峰面积也不一样,而且随进样量的增加峰会相应变大(不是简单的比例关系
气相色谱仪在用外标法定量的时候如何提高其精密度?
1、标样配制要保证绝对准确。

2、实验条件(包括各部位温度,载气压力,氢气、空气的流量要前后一致,也就是进标样和进样品的时候所有的条件不能变。

3、进样要绝对精确,进样量直接体现的是峰面积,峰面积体现出的是含量的精确度。

所以进样量误差要尽量减到最小。

如何确定毛细管柱的液膜厚度?
液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。

厚度增加,保留也增加。

0.1~0.2μm :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。

0.25~0.5μm :常用的液膜厚度。

厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。