气相色谱仪常见十大故障问题

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气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。

预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。

2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。

如果还是漏气,需要更换柱子。

3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。

可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。

4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。

可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。

5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。

可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。

6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。

可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。

7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。

可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。

8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。

可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。

解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。

-更换柱子,确保柱子没有损坏。

-清洗进样器,以确保进样器畅通。

-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。

2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。

解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。

-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。

-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。

3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。

解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。

-检查进样器密封性,排除漏气情况。

-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。

4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。

解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。

-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。

5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。

解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。

-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。

综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。

及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。

在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。

通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。

气相色谱仪常见故障分析及处理

气相色谱仪常见故障分析及处理

气相色谱仪常见故障分析及处理在使用气相色谱仪的过程中,难免会碰到各种各样的故障,本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法,供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。

近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。

但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。

因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。

气相色谱仪的构成及工作原理一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。

气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。

为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。

气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。

气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。

气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为:(1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。

针对以上各种原因处理方法如下:在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。

更换减压阀或稳压阀。

调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。

清洗阀件,必要时更换。

3.2 检测器故障热导检测器(TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排出方法1、分别不完全①几个峰重叠,分别不开。

处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。

对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。

处理方法:可以通过提高柱温来解决。

③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。

处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。

2、峰形不规定①显现拖尾峰。

处理方法:采纳强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。

②显现平顶形或锯齿形峰。

处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。

另外当放大器输入饱和时也会形成平峰值。

3、检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。

②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。

③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。

4、载气的影响载气携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。

载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。

①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆峰值、拖尾峰。

②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。

③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。

以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。

5、电路问题电路故障一般较简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。

若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。

6、其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空气,然后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于显现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了,碰到这种情况,可先检查仪器的极性;对显现进样量与积分面积不符的情况,则很可能把输出信号线连接错了。

气相色谱仪进样后不出峰问题常见原因及解决方法

气相色谱仪进样后不出峰问题常见原因及解决方法

气相色谱仪进样后不出峰问题常见原因及
解决方法
气相色谱仪进样后不出峰问题的常见原因及解决方法
如下:
1.进样口汽化温度太低,样品不能汽化。

2.进样口隔垫漏气。

3.进样针漏气或堵塞。

4.样品瓶中没有足够的样品以供进样针取得样品,进样口分流比不适合。

5.柱温太低,样品在柱中冷凝。

6.色谱柱与进样口检测器两端连接漏气或堵塞。

7.氢火焰离子化检测器火焰熄灭,或者极化电压未加。

8.记录仪或检测器衰减过度。

9.记录仪输入线路接错。

10.记录仪损坏。

此外,还有进样口接错、毛细管柱进入进样器过长等原因。

气相色谱仪故障分析与排除

气相色谱仪故障分析与排除

气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品检测、制药等领域。

然而,由于长期使用或其他原因,气相色谱仪也会出现一些
故障,影响其正常工作。

本文将就常见的气相色谱仪故障进行分析与排除,希望能帮助用户解决故障。

1.漏气问题
解决方法:
-检查气源系统,确保气源供给充足。

-检查管道连接处是否松动,如发现松动,应紧固接头。

-检查管道是否堵塞,如发现堵塞应及时进行清洗。

2.温度控制问题
解决方法:
-检查温度传感器是否正常,可使用温度计进行校准。

-检查温度控制器是否正常,是否能够精确调节温度。

3.柱塞无法移动或不灵敏
解决方法:
-检查柱塞是否受到堵塞,如有堵塞应进行清洗或更换。

-检查柱塞相关的零部件是否松动或损坏,如发现问题应及时进行维
修或更换。

4.检测器信号异常
解决方法:
-检查检测器电源是否正常,检查电源线是否插牢。

-检查检测器信号线是否正常连接,如发现松动或损坏,应及时修复或更换。

总结:。

气相色谱仪的常见故障及检修 气相色谱仪维护和修理保养

气相色谱仪的常见故障及检修 气相色谱仪维护和修理保养

气相色谱仪的常见故障及检修气相色谱仪维护和修理保养常见故障及检修一、进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。

碰到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。

1、首先检查注射器是否堵塞,假如没有问题,2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、后察看检测器出口是否畅通。

5、检测器出口的畅通是很紧要的,有人在工作中会碰到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。

检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发觉进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。

由于 E C D的排放物有确定的放射性,所以 E C D出口是引到室外的。

当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

二、基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改,近期是否新换气瓶及设备配件。

2、假如有更换或条件有更改,则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。

有些人在工作中就碰到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线渐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是立刻变化的)。

第二天开机之后,基线特别高,并伴有基线猛烈抖动,全部峰都湮没在噪音中,无法检测。

经过检查,问题显现在新换的载气上,重新更换载气后,立刻恢复了正常。

3、当排出了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);4、石英棉是不是该更换了;5、衬管是否清洁。

值得一提的是,清洗衬管时可先用试验后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,后再重新安装。

气相色谱仪在使用中常见故障的处理

气相色谱仪在使用中常见故障的处理

气相色谱常见问题及处理办法1 漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。

载气漏气时,色谱图有以下变化:1. 基线变化a、基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。

①基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;②基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;③恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。

b、基线不能调零。

对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。

2.色谱峰变化a、峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b、峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。

3.在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。

辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。

如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

哪些位置容易漏气呢?1.当载气的流量不正常。

a、流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。

b、流量太小调不大时,ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。

c、流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气。

2.辅助气不正常。

如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。

如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:a.接头密合处有污物;b.接头垫片不合适;c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。

气相色谱仪常见故障及处理办法

气相色谱仪常见故障及处理办法
速太高或太低(FID)(11)
空气或氢气污染(12)水冷凝
在FID中(13)检测器绝缘变 小(离子化检测器)(14)检
(1)更换色谱柱(2)更换或
再生载气过滤器(3)重新调
节载气流速(4)探漏(5)
保证仪器接地良好(6)擦干
净滑线电阻上污染污(7)短
路记录器讯号输入端如仍有噪 声则检修检测器(8)清洗进
(1)降低样品量
(2)检查记录器零点位置,或 者用其他记录对比使用
8.锯齿型基线
(1)稳流阀膜片疲劳 (2)载 气瓶压阀输出压力变化
(1)换膜片或者修理阀(2)
调节载气瓶减压阀的压力在另 一位置
9•没进样而基线单方向变化
(FID)
(1)检测器温度太低 (2)色 谱柱温停止加温或失控
(1)提高检测器温度(超过100C)清洗检测器或把检测器 温度升在200C赶走水蒸气
保证氢气源有足够的氢气
18.台阶峰不回零(峰平头)记 录笔手动会左右移动
(1)记录器增益,阻尼调节不 适当(2)仪器没合适接地(3) 有极低交流讯号反馈到记录器 中
(1)校正记录器增益及阻尼 (直到手动记录笔左右移动后 仍回原处)(2)仪器和记录
器需要良好接地(3)根据需
要接一只0.25卩f/250V的电容 从正或负的输入端与地端相 接,正或负的接法根据试验决 定,(注意:不要使电容接在讯 号线的正负处)
14.反峰
(1)样品进到另一根柱中(2) 正负开关位置放错
(1)样品进到适当层析柱中
(2)改变正负开关放在正确位 置
15.恒温操作时有不规则基线 波动
(1)仪器安放位置不好 (2) 仪器接地不好 (3)柱固定液 流失(4)载气漏 (5)检测 器污染 (6)载气流量选择不 当(7)氢气、空气选择不当

气相色谱仪使用中常见的问题及其处理方法 气相色谱仪维护和修理保养

气相色谱仪使用中常见的问题及其处理方法 气相色谱仪维护和修理保养

气相色谱仪使用中常见的问题及其处理方法气相色谱仪维护和修理保养1. ①几个峰重叠,分别不开:降低载气流速.削减进样量,降低柱温。

对于原来能完全分别一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②显现拖尾峰:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。

③分别时间太长使晚馏出的峰平:可以通过提高柱温来解决。

2.检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。

处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。

3.气相色谱仪不出峰、进样后检测信号没有变化,①检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

②检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。

③对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

④降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。

⑤检测器火焰是否正常。

假如检测器火焰不能点着或简单熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排出故障。

⑥确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

⑦假如无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排出故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否显现故障。

⑧察看检测器出口是否畅通,这点也特别紧要。

气相色谱仪的基本部件混合样品的气流通过固定相时,依据各组分对固定相的吸附强弱不同使不同成分得到分别。

利用气相色谱层析技术做为微生物诊断的工具已成功地用于微生物的分类和鉴定。

该法敏感性强,能够分别和检测到毫微克的水平。

它具有快速的特点,常在数特别钟甚至数小时就可以对传染病做出早期诊断。

其结果稳定,重复性好,但不足之处是操作中各因素不易掌控,方法不易标化等。

气相色谱仪的基本部件1、载气常用的载气紧要有氮、氩、氢和二氧化碳等。

气相色谱仪器常见故障排除方法

气相色谱仪器常见故障排除方法

气相色谱仪器常见故障排除方法1.柱问题:(1)柱前端堵塞:可以尝试使用溶剂进行冲洗,或者更换柱。

(2)柱端封堵:检查是否有封堵物,可以使用一些清洗剂进行冲洗。

(3)柱床破裂:需更换柱。

2.气路问题:(1)气路堵塞:排除堵塞物,可以通过拆除气路进行清洗。

(2)气体流量过大或过小:调整气体流量控制阀。

(3)进样口漏气:检查漏气点,重新连接或更换密封件。

3.检测器问题:(1)检测器灵敏度降低:检查检测器操作温度是否符合要求,调整操作温度。

(2)检测器响应变慢:调整参数,例如增加进样量等。

(3)检测器积聚背景信号:更换耗材,例如更换检测器气体。

4.温控问题:(1)温度不稳定:检查温控程序是否正确设置,可以尝试重新进行温度校准。

(2)温度过高:检查温度控制器的设定值和实际值是否相符,检查冷却系统是否正常工作。

5.数据问题:(1)峰形畸变:可能是进样量过大导致,减小进样量可以解决。

(2)峰高不稳定:可能是流速不稳定导致,调整流速控制阀进行修正。

(3)峰分离不良:可能是温度不稳定导致,调整温度控制器进行修正。

6.其他问题:(1)噪声干扰:检查周围环境是否有干扰源,例如电磁辐射源等。

(2)漏气问题:检查连接点和密封件是否完好,重新连接或更换密封件。

总结起来,气相色谱仪器的故障排除方法主要包括检查柱问题、气路问题、检测器问题、温控问题、数据问题和其他问题等方面。

正确地排除故障可以保证气相色谱仪器的正常运行,提高分析效率和准确度。

需要注意的是,在排除故障时应按照相关操作手册和注意事项进行操作,并与相关专业人员进行沟通指导。

气相色谱仪的常见故障有哪些 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪的常见故障有哪些 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪的常见故障有哪些气相色谱仪常见问题解决方法针对气相色谱仪常常显现的故障,把这些故障解答整理汇总如下:1:为什么有些峰显现拖尾?答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。

冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。

取杰出谱柱。

切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。

这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,假如需要的话,可以更长。

使用正确的切割工具来切割色谱柱。

假如切割不好,则可能导致样品吸取。

使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。

在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。

对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。

②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。

通常时间应在0.5至1分钟范围内。

③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。

确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。

④假如考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。

假如没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。

但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸取。

2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载。

当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。

液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。

这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。

通过削减进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。

3:什么原因导致峰比原来大,而且显现的早?答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气削减,而更多的进入色谱柱;因此加添柱头压力,可降低分流比。

检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。

假如问题仍旧存在,可卸下并清洁分流口。

这个问题也可能由于柱头压调整阀有问题而引起。

4:何时需更换隔垫或衬管?答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
1.色谱峰形不对称或峰尾长:这种故障通常是由于进样量过大或进样速度过快所引起的。

解决方法是适量减少进样量或降低进样速度。

2.色谱峰形不对称或峰尾短:这种故障通常是由于进样量过小或进样速度过慢所引起的。

解决方法是适量增加进样量或提高进样速度。

3.噪声过大:这种故障可能是由于进样时进样针接触气相和固定相的摩擦而产生的。

解决方法是更换进样针或调整进样针的角度。

4.基线漂移:这是一种常见的故障,通常是由于流动相或进样溶剂污染所引起的。

解决方法是更换新的流动相或进样溶剂,并且及时清洗色谱柱。

5.色谱峰消失:这种故障可能是由于进样针堵塞或色谱柱污染所引起的。

解决方法是清洗进样针或更换新的色谱柱。

6.谱图分离不良:这种故障通常是由于进样针未插入至正确深度或进样量不足所引起的。

解决方法是正确插入进样针或适量增加进样量。

7.柱温不稳定:这种故障通常是由于热电偶接触不良或加热系统故障所引起的。

解决方法是更换热电偶或修理加热系统。

8.柱壁损坏:这种故障通常是由于使用不当或老化所引起的。

解决方法是更换新的色谱柱,并且注意使用时的操作规范。

以上是几种常见的气相色谱仪故障及其解决方法。

在实际使用中,还可能会出现其他不同的故障,需要根据具体情况进行分析和解决。

此外,定期对气相色谱仪进行维护和保养也是非常重要的,可以有效预防和减少故障的发生。

气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施

气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施

基线噪声太大
气化室脏:清洗气化室、更换硅胶垫。 FID氢气流速太高或太低:检测并调整氢
气流速。 FID空气流量太高或太低:检测并调整。 FID空气和氢气污染:更换或再生过滤器。 FID检测器离子头有冷凝水:升高检测器 温度除水。 检测器输出信号线污染:清洗或更换。
基线噪声太大
定相最高使用温度。 气化室脏:清洗。 气化温度太高或太低:调节到合适的温度。 使用了不合适的柱使样品与固定相或载体发生 相互作用:更换合适的柱。换用高固定相含量 的柱或极性更大的固定液、惰性更大的载体。 同时出两个峰:改变操作条件或更换色谱柱。
前突峰(伸舌峰)
进样技术欠佳:进样练习,提高技术。
扇。 检测器控温精度差:检修检测器控温, 加强保温。 仪器周围空气波动大:减少环境空气流 动。 稳压阀不稳:检修稳压阀。 感温铂电阻迟钝:用HF腐蚀铂电阻玻璃 外套。
基线短周期规则或不规则波动
检测器恒温箱绝热不良:检修恒温箱。
检测器恒温箱温控失效:检修温控系统
使达到精度要求。 柱箱温控失效:检修柱箱温控系统。 载气流速控制失效:修理稳压阀或针形 阀。 载气钢瓶压力太低:检查更换。
电源干扰:查找并排除电源干扰。
记录仪滑线电阻局部接触不良:清洗记
录仪滑线电阻。 插接线接触不良:检查并插接牢固。 接地不良:检查使机壳接地良好。
基线抖动
记录仪灵敏度过高:调整记录仪灵敏度
和阻尼。 TCD24V直流电源问题:检修电源。
基线波动(周期较长)
风扇马达振动,影响气流不稳:检修风
峰分不开
进样技术差:重复进样,提高技术。
柱温太高:降低柱温。 柱太短:增长色谱柱。

气相色谱仪的故障分析与排除

气相色谱仪的故障分析与排除

采取对症措施
采取对症措施
若对峰形及保留时间的重复性无影 响,则可以不管,否则应减少进样 量,增加进口压力或适当降低气化温 度 注射入5~20μL Freon13使在喷嘴燃 烧生成HF,令HF与SiO2作用并被挥发 掉,或卸下用HNO3清洗 1.用聚硅氧烷固定相时,色谱柱应很 好地老化,载体上固定液应少些(5% 以下) 2.勿用较大的电流
1.要用纯化载气,勿使污染物进入检 测器 2.检测温度不要过高 更换造成漏气的部件
1.改进进样技术,排除潮气 2.调整衰减 采取对症措施 1.老化好色谱柱 2.增加柱的进口压力
采取对症措施
1.使用氮气做载气所致 (TCD) 2.放射源被污染(ECD) 3.载气不纯
1.进样量太大 2.燃烧气因故减少 3.火焰熄灭(FPD)
1.色谱柱超负荷 2.柱温过低(气化温度过 低不是其原因) 3.进样技术不佳(手动进 样)
1.用非极性柱分析极性样 品 2.气化温度过低 3.柱温过高 4.有吸附作用,或系统死 体积大 5.进样技术不好(手动进 样)
程序升温时出现鬼峰
1.样品被分解 2.由于隔垫的流失与吸附 造成 3.样品量过多,超过柱负 荷 4,阀与接头处有污染物 5.前次样品的重组分
故障分析与排除
排除方法 从色谱柱出口向入口逐段试漏,找出 漏气部位,进行处理
1.检查电源 2.更换损坏的部件
1.修理点火装置 2.点火时氢气流量宜大些 3.排除堵塞物或更换喷嘴 1.检查造成基流太大的原因(如气体不 纯,固定液流失过多,燃烧气量过 大),然后分别予以改进 2.检查补偿电压是否不足,调零电位器 是否失灵,放大器的参数是否正常, 然后调整 3.例如TCD的铂丝断了或碰壁,应更换 或调整
1.超过记录器测量范围 2.记录器滑线电阻或机械 部分有故障 3.离子化检测器所用的静 电计输入达到饱和

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法1.色谱峰形状异常:这是最常见的故障之一、峰形状异常可能是由于柱管柱塞不良引起的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是进样量不准确导致的,可以调整进样量来解决。

此外,可能是进样口不正常,可能发生了堵塞,需要清洗进样口。

2.色谱峰分离不清晰:这可能是由于柱管不良引起的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是流速不准确导致的,可以调整流速来解决。

此外,可能是进样量过大导致的,可以减少进样量。

3.漂移现象:漂移现象可能是由于进样器内部存在杂质导致的,可以清洗进样器。

另外,漂移现象可能也与柱管老化有关,可能需要更换柱头。

此外,柱箱温控系统也可能存在问题,可以检查柱箱温度控制器。

4.噪声:噪声可能是由于气源压力不稳定导致的,可以检查气体源的压力稳定性。

另外,可能是进样口和检测器之间的连接不良导致的,可以检查和调整连接。

此外,可能也是检测器引起的,可以检查和调整检测器的参数。

5.噪声过大:噪声过大可能是由于流动控制器的流速控制不精确导致的,可以检查和调整流速控制器。

另外,进样系统可能存在问题,可能需要进行维修或更换。

此外,噪声过大也可能与冷却系统有关,可以检查冷却系统的工作状况。

6.应用物质检测不到:应用物质检测不到可能是由于柱管老化导致的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是由于柱管使用时间过长导致的,可以尝试烘干柱管。

此外,可能是进样量不足导致的,可以适当增加进样量。

7.故障报警:故障报警可能是由于进样器或检测器温度异常导致的,可以检查温度控制器和保温装置。

另外,可能是流速控制异常导致的,可以检查和调整流速控制器。

此外,可能是由于柱管老化导致的,可能需要更换。

总之,在使用气相色谱仪时常常会遇到一些故障,但只要按照上述故障及排除方法进行处理,一般可以解决问题。

另外,在使用过程中,还需要注意仪器的保养和维护,定期清洗仪器和更换耗材,以保证仪器的正常工作。

气相色谱仪常见十大故障问题

气相色谱仪常见十大故障问题

气相色谱仪常见十大故障问题气相色谱仪常见十大故障问题气相色谱仪常见十大故障问题一、样品的检测灵敏度下降1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂二、峰分叉1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器2.色谱柱安装失败重新安装3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂4.柱子温度波动修理稳控系统5 spliteless进样,量大,时间长。

希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉三、峰拖尾1.衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装3.色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平4.固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm7 进样时间过长缩短之8.分流比低增大分流比(至少大于20/1)9.进样量过高减小进样体积或稀释样品10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理四、保留时间漂移1 温度变化检查柱温箱的温度2.气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度3.进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处4.溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂5.色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗五、分离度下降1.色谱柱被污染方法同上2 固定相被破坏(柱流失) 更换之3 进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间检查温度的适应性;检查衬管4.样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比六、溶剂峰拉宽1.色谱柱安装失败2.进样渗漏3.进样量高提高汽化温度4.流比低提高分流比5OVEN低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序基线问题七、基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之八、基线向上漂移1.色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀九、噪音1.毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速4.进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5.毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之6.检测器发生故障维修,更换之7.检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)十、Offset(基线位置的突然改变1.电源电压波动使用稳压器2 电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口3.进样口被污染4.色谱柱被污染5.毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染。

气相色谱仪常见的故障及处理

气相色谱仪常见的故障及处理

气相色谱仪常见的故障及处理摘要:气相色谱仪是分析绝缘油溶解气体含量的重要工具,由于仪器结构复杂,涉及到的部件多,在使用过程中通常会出现各种类型的故障,本文通过对常见类型的故障进行分析,并介绍常见的各种故障排除方法,以供参考和借鉴。

关键词:气相色谱仪;故障;处理1 色谱仪不升温故障按色谱仪的正常操作步骤,检查温度设定值后升温,加热指示灯亮,升温部件的温度也逐渐上升,直到实际温度达到设定值为止。

如果按上述操作进行,部件温度一直不上升,则认为存在不升温故障。

出现该故障时,首先应检查仪器面板上的温度显示值、设定值和保护值是否正常,如果参数设定未发现异常,可以根据下面两种情况进行排查。

1)所有温控部件均不升温,可按下面方法进行检查:a. 主控继电器是否吸合(可测量控制电压和输出电压是否正常);b. 传输四路温度的导线是否接触良好;c. 从控制板到固态继电器的导线是否接触良好,供电是否正常;d. 连接在加热器件公共端的供电是否正常。

2)如果是一路温度出现问题,可按照下面的检查方法进行:a. 检查温度设定值和保护值,可将温度设高一点观察效果;b. 检查铂电阻和加热器对应的接线端子是否接触良好;c. 测量加热器和铂电阻阻值是否正常;d. 测试固态继电器是否正常;e. 测试这一路对应的控制电路电压输出是否正常。

2 升温慢或升不到设定值故障当色谱仪的加热系统启动后,在低温区温度控制正常,但在高温区却升温迟缓,并且无论怎样调节温度设定值,温度始终不能上升到设定值,此时称温度不升高或升温缓慢故障。

出现这种现象主要与以下方面有关:1)加热器件功率不够或热循环不畅通;2)继电器老化,频率控制能力降低;3)控制程序智能化不够,需要改进;4)控制对象散热太快,保温效果不好。

3 FID基线不稳定(热导稳定)1)参数检查。

TCD稳定,说明起源、温控等正常,应先检查仪器操作及与FID有关的参数是否正常,如果正常,进行下一步检查。

2)熄火检查。

气相色谱仪常见故障及原因

气相色谱仪常见故障及原因

气相色谱仪常见故障及原因气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

然而,在使用过程中,气相色谱仪也会出现一些常见故障,影响分析结果。

下面就来介绍一下气相色谱仪常见故障及原因。

1. 柱塞堵塞柱塞堵塞是气相色谱仪常见的故障之一。

其原因可能是样品残留、柱温过高、柱老化等。

解决方法是清洗柱子或更换柱子。

2. 柱子漏气柱子漏气会导致信号弱或者峰形不对称。

其原因可能是柱子接口处密封不好、柱子老化等。

解决方法是更换柱子或者重新安装柱子。

3. 柱子偏移柱子偏移会导致峰形不对称。

其原因可能是柱子安装不牢固、柱子老化等。

解决方法是重新安装柱子或者更换柱子。

4. 柱子分离不良柱子分离不良会导致峰形不对称或者分离不清。

其原因可能是柱子老化、柱子温度不稳定等。

解决方法是更换柱子或者调整柱子温度。

5. 柱子寿命过短柱子寿命过短会导致频繁更换柱子,增加分析成本。

其原因可能是样品残留、柱子温度过高等。

解决方法是加强样品前处理、降低柱子温度等。

6. 检测器故障检测器故障会导致信号异常或者无信号。

其原因可能是检测器老化、检测器灵敏度下降等。

解决方法是更换检测器或者进行维修。

7. 气路堵塞气路堵塞会导致信号弱或者无信号。

其原因可能是气路中有杂质、气路管道老化等。

解决方法是清洗气路或者更换气路管道。

总之,气相色谱仪在使用过程中会出现各种故障,需要及时排除。

对于一些常见故障,我们可以通过加强维护、更换部件等方式来解决。

同时,也需要注意对仪器的正确使用和维护,以保证分析结果的准确性和可靠性。

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气相色谱仪常见十大故障问题
气相色谱仪常见十大故障问题
一、样品的检测灵敏度下降
1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)
2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点
3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂
二、峰分叉
1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器
2.色谱柱安装失败重新安装
3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂
4.柱子温度波动修理稳控系统
5 spliteless进样,量大,时间长。

希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去
效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管
溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带
破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉
三、峰拖尾
1.衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)
2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
3.色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平
4.固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区
6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm
7 进样时间过长缩短之
8.分流比低增大分流比(至少大于20/1)
9.进样量过高减小进样体积或稀释样品
10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理
四、保留时间漂移
1 温度变化检查柱温箱的温度
2.气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度
3.进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处
4.溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂
5.色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗
五、分离度下降
1.色谱柱被污染方法同上
2 固定相被破坏(柱流失) 更换之
3 进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间
检查温度的适应性;检查衬管
4.样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比
六、溶剂峰拉宽
1.色谱柱安装失败
2.进样渗漏
3.进样量高提高汽化温度
4.流比低提高分流比
5OVEN低
6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂
7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
基线问题
七、基线向下漂移
1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化
2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间
3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之
八、基线向上漂移
1.色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀
九、噪音
1.毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱
2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路
3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速
4.进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
5.毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
6.检测器发生故障维修,更换之
7.检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)
十、Offset(基线位置的突然改变
1.电源电压波动使用稳压器
2 电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口
3.进样口被污染
4.色谱柱被污染
5.毛细管末端插入检测器太深
6 检测器被污染。

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