水质化验操作规程 水质分析操作规程总结 化验员必备总结 (带国标编号)

1、 二氧化硅：

常量：取50 ml 水样，加1 ml （1+1）盐酸和2ml 75g/L 钼酸铵，混匀放5min ，加1.5 ml 100g/L 草酸，混匀放1min ，加2ml 2.5g/L 1-2-4磺酸，混匀放10min 后640nm 比色。

微量(GB/T12149-2007)（适用于0-50 ug/l 的测定）：

在PH 值为1.1~1.3条件下，取100ml 水样至比

色管中，加3ml50g/l 的钼酸铵溶液，混匀后放置5min ，加3ml100g/l 酒石酸溶液，混匀后放置1min ，加2ml1.5g/l1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液，混匀后放置8min 在硅酸根仪比色。

2、 磷酸根(GB/T6913-2008)（适用于0.05-50 mg/l 的测定）：

取50 ml 水样，加入2ml 的26g/L 钼酸铵，加1ml 的100g/L 抗坏血酸，混匀，放10min 后在710nm 处比色。 3、氨氮(HJ535-2009)：

当水样脏时，絮凝水样方法：取样100ml 加1ml 硫酸锌和0.2ml 氢氧化钠。调节PH 约10.5

50ml 水样于比色管中，，加1.0ml 500g/L 酒石酸钾钠，混匀加1.5ml 纳氏试剂，混匀放10min 后在420nm 处比色。 4、 钙：（GB/T15452-2009）（适用于2-200 mg/l 的测定）

取50ml 过滤后的水样，加1ml （1+1）硫酸、5ml 的40g/L 过硫酸钾，加热煮沸至近干，冷却至室温，加50ml 水，3ml （1+2）三乙醇胺，7ml200g/L 氢氧化钾和约0.2g 钙-羧酸指示剂，用0.01mol/LEDTA 滴定紫红色变成亮蓝色。

钙硬：

1000*08

.100**1水样体积

c v mg/L ；

钙离子：

1000*08

.40**1水样体积

c v mg/L

5、镁（GB/T15452-2009）（适用于2 -200 mg/l 的测定） 取50ml 过滤后的水样，加1ml （1+1）硫酸、5ml40g/L 过硫酸钾，加热煮沸至近干，冷却至室温，加50ml 水，3ml （1+2）三乙醇胺，用200g/L 氢氧化钾调节PH 至中性，加5mlPH=10氨-氯化铵和3滴5g/L 铬黑T 指示液，用0.01mol/LEDTA 滴定紫红色变成纯蓝色。

1000*31

.24**12水样体积

）（c V V - mg/L

6、总硬度(GB/T6909-2008)：

（微量）：（10mg/L 以下）（适用于1 -100 umol/l 的测定）

： 取100ml 水样，加1ml 硼砂（40g/L ）缓冲溶液，2-3滴酸性铬蓝K(5g/L)指剂,0.005mol/LEDTA 滴定红色变成蓝色。同时做空白。结果以碳酸钙计。

**01水样体积

）（c V V -106 umol/L

（常量）：（10mg/L 以上）（适用于0.1 -5 mol/l 的测定）

取适量水样，加5ml PH=10氨-氯化铵，加2-3滴

5g/L 铬黑T 指示液，0.01mol/LEDTA 滴定酒红色变成蓝色。同时做空白。结果以碳酸钙计。

1000*08.100**01水样体积

）（c V V - mmol/L

7、 常量氯离子(GB11896-89)：

取50ml 水样（PH=6.5-10.5可直接滴定），加

1mL 50g/L 铬酸钾指示剂，用0.01mol/L 硝酸银滴定至砖红色出现为止。同时做空白。（循环水，气化黑水D-45801.D-45802） 最低下限<10mg/l

1000*45

.35**01水样体积

）（c V V - mg/L

微量氯离子（DL/T1203-2013）：（适用于25-1000ug/l 的测定）

取50ml 水样至比色管中，加10ml 的60g/l

硫酸铁铵，加5mld 的3g/l 硫氰酸汞，，放10min 在460nm 比色。

8、余氯(：取100mL 水样，加5ml 邻联甲苯胺，立即进行目视比色，所得结果是游离余氯，放10min 比色，所得结果是总余氯。总余氯减去游离余氯等于化合余氯。 9、总碱度(GB/T15451-2006)：（适用于20mmol/l 以内的测定）

甲基红PH=4.5 酚 酞PH=8.3

取100 ml 水样，向溶液中加0.1ml 酚酞，若无粉红色出现则认为酚酞碱度为零。若出现粉红色，用盐酸滴定至粉红色消失。

碱度为4-20mmol/l 则用0.1mmol/l 的盐酸 碱度为0.4-4mmol/l 则用0.05mmol/l 的盐酸 记录消耗体积V1，保留溶液用于总碱测定。

溶液加0.1ml 溴甲酚绿-甲基红至PH=8.3的测定酚酞碱度的溶液中，用合适浓度的（0.05mol/L ）盐酸滴定至溶液由蓝绿色变为暗红色。煮沸2min ，冷却后继续滴至暗红色，即为终点，记录消耗盐酸的总体积V2。结果以1/2碳酸钙计。

总 碱：1000

*04

.50**2水样体积c V mg/L ；

1000**2水样体积

c

V mmol/l

酚酞碱：

1000*04

.50**1水样体积

c V mg/L

1000**2水样体积

c

V mmol/l

10、总铁(GB/T14427-2008)：（适用于0.01-5mg/l 的测定）

取50mL 水样于锥形瓶，加1mL （1+35）硫酸（酸化样品使PH =1），加5mL40g/L 过硫酸钾，微沸约40min ，剩余体积不低于20 mL ，冷却转移至50mL 比色管中，并补加水至50mL 。加1.00mL 100g/L 盐酸羟胺混匀，加2.00mL 乙酸缓冲溶液使pH 值为4.5混匀，加2mL 1，10-菲啰啉溶液放在暗处15min 后510nm 比色。

常量最低下限<0.01mg/l, 微量最低下限<10ug/l 11、铜

①（微量）(GB/T13689-2007) :100ml 水样+1ml 浓盐酸盐，煮沸至水样到30ml 后，移入50ml 比色管中，加5ml 柠檬酸氢二胺+5ml 双环乙酮草酰二腙，用1+1氨水调节PH 至8.5-9.2，用PH 试纸检测，用水稀释至50ml ，用10cm 比色皿，440nm 波长，放置10min 后比色。最低下限<2.5ug/l

②铜（微量）（本法使用于凝液，锅炉水）取2.5ml1+2氨水，1ml 酒石酸钾钠，5ml 的1%铜试剂，10min 后在500nm 处比色

③循环水常量铜(GB/T13689-2007):取50mL 水样，加入1+2硝酸1mL ，移取酸化后的水样25mL ，加入5.0mL （20g/L ）乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵，5.0mL （PH=9）氨-氯化铵，1.0mL 淀粉，5.0mL （2g/L ）铜试剂，稀释至50 mL ，10min 后比色，结果*2，于440nm 波长处，以试剂空白作参比。最低下限<0.05mg/l

12、锰法COD(GB/T15456-2008) (适用于2-80mg/l 的测定）：

取50 ml 水样于锥形瓶中,加50ml 超纯水，加5ml （1+3）硫酸、5~10滴硫酸银饱和溶液，用移液管加10ml 高锰酸钾标液，电炉上慢慢加热至煮沸后，再煮沸5min 。水样应为粉红色或红色。若为无色，则再加10ml 高锰酸钾标液；（或着减少取样量，按上述过程重新煮沸5min ）。冷却至60℃-80℃，用移液管加入10ml 草酸钠标液，水样应是无色，若是红色则再加10ml 草酸钠标液，趁热用高锰酸钾标液滴至粉红色为终点，30秒不褪色,记录高锰酸钾消耗体积V1ml 。同时做空白。

CO （以O 2计）以质量浓度p 计，数值以mg/l 表示

1000*4

/**01水样体积

）（M c V V - mg/L

M —氧气的摩尔质量，单位为g/mol （M=32.00） 13、COD 快速消解（HJ/T 399-2007）:0-150mg/l ，0-1500mg/l 量程的加2.0ml 水样，0-15000 mg/l 量程的加0.2ml 水样，将试剂管拧紧，并上下翻转混合均匀（混合过程中，试剂管会变热），150℃，消解120min ，消解后将试剂管取出（注意高温，避免烫伤），按“on/off ”键开机，按mode 键选量程，Lr （0-150mg/l ），Mr （0-1500mg/l ），Hr(0-15000 mg/l)，将空白放入比色槽中（注意对准标识▲），按“Zero/Test ”键校零，放入水样，再按“Zero/Test ”键显示测定结果。注意：（1）一个空白下，可以连续测定多个水样；（2）低中量程以mg/L 显示；高量程以g/L 显示，所以结果乘以1000（3）当0-150 mg/l 在Lr 量程测定显示H0时，可以选择Mr 量程测定（低中量程是在一个波长下）（4）使用时平放试验台上，不能手拿。最低下限<15mg/l

14、水中油(GB/T12152-2007)：把已测量体积（用量筒）V （ml ）的水样仔细移入1000mL 分液漏斗，加5ml （1+1）硫酸（按水样量的0.5%加入）酸化，水样PH=2左右，加入氯化钠20g （水样量的2%），取50ml 四氯化碳洗涤采样瓶和量筒，移入分液漏斗，充分摇3min ，静置15min 分层，将萃取液流经铺约5mm 厚无水硫酸钠层的砂芯漏斗（脱水），全部滤入50ml 容量瓶中，加四氯化碳定容。使用红外油仪分析。最低下限<0.1mg/l 气中油：最低下限<1.0ug/l 10、硫酸盐(SL85-1994)：吸取水样50mL 稀释至100mL (或吸取适当水样，稀释至100mL)，于锥形瓶中，加(1＋1)盐酸（2～5滴）酸化至刚果红试纸由红色变蓝色，加热煮沸1-2min ，以除去二氧化碳。在不断摇动下趁热加入10mL 钡镁混合液，继续加热至沸。沉淀陈化6h(或放置过夜)后滴定。如沉淀过多可过滤，并用热水洗涤沉淀及滤纸。洗涤液并入滤液后滴定。加入10mL 氨-氯化铵缓冲溶液，加约20mg 铬黑T 指示剂，用0.01mol/L EDTA 标液滴定，溶液由红色变为纯蓝色为终点，记录消耗体积V1，取100mL 蒸馏水做空白消耗体积V3。取同体积水样滴钙镁，记录消耗体积V2。

1000

*06

.96**132水样体积）（c V V V -+ mg/L

最低下限<10mg/l

15、总磷(HJ/T3540-2011) (适用于0.02-50mg/l 的测定）：

取10mL 水样于锥形瓶中，加1.0mL （1+35）硫酸，5.0mL 40g/L 过硫酸钾，置于电炉上缓缓煮沸15min 至溶液快蒸干为止。冷却至室温，定量转移至50mL 比色管，用水稀释至约25mL ，加入2.0mL 26g/L 钼酸铵、3.0 mL 20g/L 抗坏血酸，用水稀释至刻度，摇匀，放10min 后710nm 比色。 16、联胺(GB/T6906-2006)：取50ml 水样，加5mL 对二甲氨基苯甲醛-硫酸，混匀放5min 后比色。最低下限<2ug/l 17、锌(GB/T10656-2008) (适用于0.4-5mg/l 的测定）：

取25 ml 水样于锥形瓶，加入0.5ml （1+35）H2SO4和1.0ml 4g/L 过硫酸铵，加水至体积约30ml 。电炉上煮沸5min ，取下，冷却至室温，加入1滴1g/L 甲基橙，用NaOH （40g/L ）调至呈黄色。全部转移至50ml 比色管中，加10.0ml 的(PH=8.8-9.0)硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液和5.0ml0.8g/L 锌试剂，用水稀释至刻度，放10min 后在620nm 处比色。

18、硫化物(GB/T16489-1996)：100ml 比色管中加20mL 乙酸锌-乙酸钠，加50ml 水样，沿比色管壁慢慢加入10mlN,N-二甲基对苯二胺，立即密塞并缓慢倒转一次，加1ml 100g/L 硫酸铁铵，立即密塞并摇匀，放10min 后，用水稀释至刻度在665nm 比色。

19、悬浮物(GB11901-1989)：滤膜于事先在烘箱中恒重的称量瓶中，烘干恒重半小时，两次称量的重量差≤0.2mg ，记为B ，量取充分混匀的水样100ml 进行抽滤，使水样全部通过滤膜，再以每次10ml 超纯水洗涤三次，继续吸滤出去痕水，取出滤膜放称量瓶中，于烘箱中恒重一小时以上，两次称量的重量差小于等于0.4mg 为止，记为A 。

悬浮物含量C(mg/L) =6

10*水样体积）

（B A - mg/L