二甲基砜溶解度的测定

重结晶的方法除盐 ， 本文采用静态平衡法测定 了
然 美化 碳 物 质 ” 是 人 体 胶 原 蛋 白合 成 的重 要 组 ， 分 ， 新陈代 谢 和神 经健 康 所 需 的维 生 素 Ｂ、 生 对 维 素 ｃ 生物素 的合 成 和具 有 激 活作 用 ， 能促 进 人 、 也 体产 生胰 岛 素 的能 力从 而 加 快糖 类 代 谢 ， 人 体 对 疾 病具 有 治疗 价 值 和保 健 功 能 ， 人 类 生 存 和 健 是 康保 障 的必备 药 物 ， 国外 将 其 作 为 与 维 生 素 同等
的溶解度参数 ， 并用理想溶 液经 验方程 和 Ａ ｅ ｌｔ ｐｌ ａ 理论模 型对 溶解度数 据进行 了关联． ｂ 方程计 算值 与实验值 相对偏差较小 ， 拟合结 果表明溶 解度实验值与理论模型具有较好 的关联度 ． 实验测定 的二 甲基砜 在不 同溶 剂 体 系中的溶解度数据 为研究二 甲基砜 重结 晶热力学 研究提供 基础参 数 ， 二 甲基砜 纯化 生产实践 具有一 定 对
采用 静态 平衡 法 。 动态 合 成法 。 和 ． 动态 法 分 为两 种 ， 种 是 在 一 定 量 溶 质 和一 定 量 溶 剂 的 一
基亚砜为原料 ， 通过 电氧化或化学 氧化的方法制 得， 化学 氧化 法 包 括 硝 酸法 和 氮 氧化 物 液 相 氧 化 法 ］双 氧水法 ］臭 氧法 等 ； 、 、 电氧 化 方法 包括 ：
重要 的 营养 品大量 应用 ．
乙醇 （ 析纯 ） 甲醇 （ 析 纯 ） 丙 酮 （ 析 纯 ） 分 、 分 、 分 国 药 集 团化 学 药剂公 司 ， 去离子 水 （ 自制 ） ．
１ ２ 仪 器和 设备 ．
电子分 析天平 Ｓｒ ｒ ｓＡ ｅｌ （±０ １ｍｇ ； ａｔ ｉ ｅｕａ ｏｕ ｂ ． ） 夹 套反 应 器 （自制 ） ＨＪ Ａ 多 头 磁 力 加 热 搅 拌 ； 一４ 器， 国华仪 器设 备有 限公 司 ；Ｔ Ｒ ４加 热 制 冷循 环恒
的指 导 意义 ．
关 键词： 甲基砜 ； 二 溶解度 ； 溶剂体系 ；测定 ； 关联
中 图分 类 号 ：６ ５ １ ０ ４ ．２ 文献 标 识 码 ： Ａ ｄ ｉ１ ．９ ９ｊｉ ｎ １７ － ６ ．０ ２０ ． ０ ｏ ：０ ３６ ／．ｓ ． ６４２ ９ ２ １ ．３ ０５ ｓ ８
０ 引 言
ｓｌ ｘｄ ， ＭＳ 的 一 种 下 游 产 品 … ． 工 业 中 用 ｕ ｏｉｅ Ｄ Ｏ） ｆ 在
作有 机及 无 机 物 质 高 温 溶 剂 、 药 及 其 他 有 机 产 农
品合成原料 、 气相 色谱 固定液 、 分析试剂及药 品、 食 品添加 剂 、 维 染 色 添 加 剂 等 Ｊ它 被 称 为 “ 纤 ． 自
第３ ４卷第 ３期 ２１ ０ ２年 ３月
武
汉
工
程
大
学
学
报
Ｖｏ ． ４ Ｎｏ ３ １３ ．
Ｍａ ． ｒ ２ ２ ０１
Ｊ ． Ｗ ｕ ａ Ｉ ｓ． Ｔ ｃ ． ｈ ｎ ｎｔ ｅ ｈ
文 章 编 号 ：６４— ８ ９ ２ １ ） ３ ０ ８— ４ １７ ２ ６ （ ０２ ０ —０ １ ０
二 甲基 砜 溶 解 度 的 测 定
丁 程 ， 明 ，艳 ２ 浩 ，俊 ２ 成 梅 ２李 丽 ， 夏 ２ 峰 李
（． １ 武汉 工程 大学化 工与制 药学院 ， 湖北 武 汉 ４ ０７ ； ３０４ ２ 武汉 工程 大学环境 与城 市建设 学 院 ， ． 湖北 武 汉 ４０ ７ ） ３０４
摘 要： 为了优化二 甲基砜生产 除盐 工艺 ， 采用动 态变温 合成法测 定 了二 甲基砜在 甲醇 、 乙醇 、 丙酮 、 水 中 纯
一
定， 测定某 一 温度下 的溶 解度 ， 渐 增 加 溶 剂 里 逐
无 论采 取 何 种 方 法 生 产 的 ＭＳ 都 会 产 生 一 Ｍ 定量 的无 机 盐 ， 因此 高 纯 度 二 甲基 砜 生 产 需 采 取
的溶 质含量 到 平 衡 ． 平衡 法是 将 被 测 物 系 在 恒 定 温度 下搅拌 ， 置 后 采 用 色 谱 法 ， 光 光 度 法 ， 静 分 化 学滴 定法 和重 量法分 析 上层 清 液 的中溶 质 的含 量
温器 （± ．５℃ ） 德 国 Ｖ Ｖ ００ ， Ｉ Ｏ公 司生 产 ． １ ３ 方法 和步 骤 ． １ ３ １ 实验 原 理 ． ． 在 一 定 温 度 、 力 下 ， 质 压 溶
二 甲基砜 的合 成可 使 用 二 甲基 硫 醚或 者 二 甲
在其 饱 和溶液 中的溶 解 质 量被 视 为 固体 物 质 在 该 条件 下 的溶 解 度 ． 固体 在 液 体 中溶 解 度 的测 定 常
机 硫 化 物 （ ： ） 名 甲基 磺 酰 甲烷 （ ｅｈｌ Ｃ Ｈ ０Ｓ 别 Ｍ ｔｙ
ｓｌ ｎｌ ｔａ ｅ ＭＳ ， 二 甲基 亚 砜 （ ｉ ｔｙ ｕｆ ｙ ｍｅ ｎ ， Ｍ） 是 ｏ ｈ Ｄｍｅ ｌ ｈ
１ 实 验部 分
１ １ 材料 、 品 ． 药
二 甲基砜 （ 分析 纯 ） 武汉华 美 科 技有 限公 司 ， ，
Ｈ Ｓ Ｎ Ｏ Ｏ／ ａＳ 电解 液一 Ｐ ０ ｂ ２电极 氧 化 法 、 Ｃ Ｈ１ 电解 液一 Ｗ／ ／ ｏ Ｓ 类 催 化 体 系一高 硬 度 石 Ｖ Ｍ ／ ｅ盐
墨 电极 氧 化法 ．
条件下 ， 逐渐 改变 体 系 的温度 使 物 质 完全 溶 解 ， 记 录溶 质恰好 溶 解 时 的数 据 ． 一 种 是 溶 剂 的用 量 另
二 甲基 砜 （ ｉ ｔｙ ｓｌ ｎ ， ＭＳ ， 种 有 Ｄｍｅ ｌ ｕｆ ｅ Ｄ Ｏ ） 一 ｈ ｏ
常压下 二 甲基 砜 在 水 、 甲醇 、 乙醇 、 酮 溶 液 中 丙 的不 同温度 下 的溶 解 度 参 数 ， 研 究 二 甲基 砜 重 为
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
结 晶热力学 提供 了研 究参 数．