颗粒剂的质量检查

干燥失重

除另有规定外，照干燥失重测定法测定，于 105摄氏度干燥至恒重，含糖颗粒应在80摄氏 度减压干燥，减失重量不得超过2.0%。
水分的检查

照水分测定法测定，除另有规定外，不 得超过6.0%。（中药颗粒剂）
照水分测定法: 干燥恒重法:指药物在规定的条件下,经干燥至恒 重后所减失的重量,通常以百分率表示.
溶化性的检查



除另有规定外，可溶性颗粒和泡腾颗粒依法检 查，应符合规定。 可溶性颗粒检查法：取供试颗粒10g，加水 200ml，搅拌5min，可溶性颗粒应全部溶化或 轻微浑浊，但不得有异物。 泡腾性颗粒检查法：单剂量包装的泡腾颗粒6 袋，分别置盛有200ml水发烧杯中，水温 15~25摄氏度，应迅速产生气体而成泡腾状。 5min内6袋颗粒均应完全分解或溶解在水中。 混悬颗粒或已规定检查溶出或释放度的颗粒剂， 可不进行溶化性检查。
装量差异的检查

单剂量包装的颗粒剂，其装量差异限度应符合规定 （见下表）。检查方法参考药典有关规定。
颗粒剂装量差异限度要求
标示装量（g） 装量差异限度（g） 标示装量（g） 装量差异限度（g）
1.0或1.0以下 1.0以上至1.5
±10.0 ±8.0
1.5以上至6.0 6.0以上
±7.0 ±5.0

色谱柱：Phenom enex Lura反向C18色谱柱；流动相：A 相为水（调和至ph=3），B相为甲醇，流速：1.0ml/min，柱温30摄 氏度，进样量20ul。
附注：以上方案参考《葛根芩连配方颗粒标志性成分含量分析及指 纹图谱研究》 中国药科大学现代中药重点实验室 陈丽红等。
粒度的检查：
凡规定检查含量均匀度的颗粒剂，一般不再进行 装量差异的检查。
装量
多计量包装的颗粒剂，照最低装量检查法检 查，应符合规定。 重量法:(适用于标示装量以重量计者)除另有 规定外,取供试品 5 个(50g 以上者 3 个) ,除去 外盖和标签,容器外壁用适宜的方法清洁并干 燥,分别精密 称定重量,除去内容物,容器用适 宜的溶剂洗净并干燥,再分别精密称定空容器 的重量,求出每个容器内容物的装量与平均装 量,均应符合以下规定.如 有 1 个容器装量不 符合规定,则另取 5 个(50g 以上者 3 个)复试, 应全部符合 规定
除另有规定外，照粒度和粒度分布测定法检
查，不能通过一号筛和能通过五号筛的总和不得 超过供测量的15%。
•取单剂量包装的5包(瓶)或多剂量包装的1包
(瓶)，称定重量，置该剂型或该药品规定的 药筛中，保持水平状态过筛，左右往返，边 筛动边拍打3分钟。取不能通过小号筛和能通 过大号筛的颗粒及粉末，称定重量，计算其 所占比例(85％)。
颗粒剂的质量检查
设计报告第九组
主讲人： 仵 凡 凡
1.主药含量的测定
2.颗粒剂外观的检查
颗 粒 剂 的 质 量 检 查
3.粒度的检查
4.干燥源自文库重 5.水分的检查
6.溶化性的检查
7.装量差异的检查 8.装量
葛根芩连颗粒剂主药含量测定
仪器：1100高效液相色谱仪，包括G1315B紫外-可见光二级管 阵列检测器，Delta320-Sph计。 试药：葛根素、黄芩苷、小檗碱标准对照品；葛根芩连颗粒剂 （自制）。甲醇为色谱纯，水为去离子水，其余试剂均为分析纯。 葛根芩连配方颗粒高效液相色谱条件：