DSC操作说明书-修改过详解

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一、开机步骤
1、 打开低温恒温槽电源开关(此步只针对 TGA/DSC1) 开启电源此步骤后 20min 后才能打开 DSC 或 TGA/DSC 开关。(DSC 与恒温水浴无关)
恒温开关
Fig.1.1 2、 打开氮气瓶(Fig.1.2) 打开高纯氮气瓶主阀门:开主阀门前,确保副阀门逆时针旋松;主阀门打开后,沿顺时针方 向慢慢旋紧副阀门,使副压表的压力达到 0.2MPa,但一定不能超过 0.2MPa。
Fig.2.13 4、 DSC 1 样品的称重与制备 (1) DSC 1 样品的称重
a) 称量前对天平进行调零(具体操作规程见天平使用说明书)。 b) 将坩埚底放入天平中,记录下坩埚底的重量 38.1mg。 c) 将坩埚底取出,加入 2-5mg 的样品(放置粉末样品时需使用漏斗),取(确)
保样品与坩埚底充分接触,记录好总重量 41.1mg。 d) 用总重量减去埚底的重量,即得到样品的重量 3.0mg。(实验使用天平能精确
Fig.2.12;如需设置恒温控制程序,点击 b 图标,设置恒温温度和恒温时间; (3) 保存实验方法;为方便查找统一命名,如起始温度为-100℃,终止温度 200℃,升温速
率为 20K/min,命名为:DSC-100…200/20K/min,如 Fig.2.13。
Fig.2.11
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Fig.2.12
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-150—500℃。)
Fቤተ መጻሕፍቲ ባይዱg.2.9
Fig.2.10 3、实验方法的设定(在 Session-->Method Window 中设定方法) (1) 在 TA Technique 下拉框中选择 DSC 1;Sample Holder 默认值为 Aluminum Standard 40μl;
在 Segment Type 下拉框中选择 Temperature”; (2) 点击 Fig.2.11 中 a 图标,建立升温控制程序,设置起始温度、终止温度及升温速率,如
主压表
主阀门
副压表
副阀门
Fig.1.2 3、 打开电脑 输入用户名:ingres,密码:ingres,进入 Windows 介面。
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二、DSC 1 实验操作步骤
1、实验前的准备工作 (1) 控制 DSC 1 仪器干燥气体流量为 100ml/min
干燥气流量计 燥气阀门
Fig.2.1 (2) 打开液氮阀门(先要查看液氮液压表,确保液氮量够实验所需) 如图 Fig.2.2 所示,缓慢逆时针旋转打开自增压阀门;使压力表上的压力升至 160MPa,如 Fig.2.3 所示 (该值已经设置,不需要另行调整)。
c) 将压好样的坩埚放入样品池,盖好铝(炉)盖(注意 DSC 1 的样品台在左边,与 TGA/DSC 的位置刚好相反,特别注意不要触碰蓝色的传感器。)。
d)
扎孔针用
托盘
漏斗 橡皮
Fig.2.15
Fig.2.16 制样机
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第二道凹槽
第一道凹槽
炉盖
蓝色传感部位
Fig.2.17
Fig.2.18
5、 进行 DSC 1 实验 (1) 逆时针打开液氮主阀门,液氮打开后,一定不要移动液氮罐和输送液氮的气管。 (2) 依次点击 Session--> Experiment Window ;Select Method 下拉框中选择实验方法,如
到小数点后四位)
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Fig.2.14 实验使用天平 (2) DSC 1 样品的制备
a) 将坩埚取出放入制样机托盘中,把埚盖放在橡皮上,用黄色的扎孔针给埚盖扎孔,然后 将埚盖盖在坩埚上,放入制样机,摇把柄一圈进行制样。
b) 先用镊子轻轻夹起炉盖上的第一道凹槽(见图 Fig.2.17),使第二道凹槽悬挂在挂壁上 (见图 Fig.2.18)。
主阀门
压力表,压力至 160
自增压阀
Fig.2.2 (3) 打开 DSC 1 开关(仪器背后的红色按钮);
DSC 1 开关
Fig.2.3
2、实验前的程序设定
Fig.2.4
(1) 点击桌面图标
,打开测试仪器控制软件。如图 Fig.2.5 所示界面所示,输入用户名
为:METTLER,无需输入密码,点击“OK”后进入 Fig.2.6;
Fig.2.19
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Fig.2.20 Fig.2.21
Fig.2.22 Fig.2.23
“DSC 40…300/20K/min”,在 b 栏给测试样品点击“send experiment”。命名,此测试 得到结果图的名称;在 c 栏输入样品重量 3.0mg??原先的图呢?,(然后输入样品名称, 再输入样品重量,Position 一项不用管,显示多少都没有关系),选中 Module 中的“DSC 1”,点击“send experiment”,返回到实验界面,添加的实验会在排队列表里,点击 Control 中的“Start Experiment”,开始实验,总过程如下所示。
DSC 1 及 TGA/DSC 1 实验操作说明书
先进弹性体材料研究中心 2008 年 6 月
目录
一、开机步骤 ..................................... 2 二、DSC 1 实验操作步骤 ............................ 3 三、TGA/DSC 1 实验操作步骤 ....................... 11 四、数据处理和输出方法 .......................... 13 五、关机步骤 .................................... 22 六、注意事项 .................................... 23
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Fig.2.5 (2) 如 Fig.2.6,点击 Session -->Install Window,进入与 DSC 1 仪器的连接界面 Fig.2.7,选 择”DSC/500/363”后,激活弹出实验界面如 Fig.2.8 所示。
Fig.2.6
Fig.2.7
Fig.2.8 (3) 依次点击 Session-->Method Window-->File-->Open,查看有没有自己所需的实验方法, 如果没有则需按照下面“3、实验方法的设定”另行设定。( 注意:DSC 1 测试温度范围为
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