分析实验 思考题 参考答案
分析化学实验(第三版)思考题答案
分析化学实验（第三版）答案一、实验室基本常识（一）玻璃器皿的洗涤（P2-3）分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况，可采用下列方法：①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净，可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。
使用洗液时要注意以下几点：①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。
③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。
④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。
⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。
既节约，又提高了效率。
已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。
这样的器壁可以被水完全润湿。
检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。
（二）试剂及其取用方法（P3-5）1.试剂的分类根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级：一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。
《无机化学实验数据分析》思考题及参考答案
《无机化学实验数据分析》思考题及参考答案无机化学实验数据分析思考题及参考答案思考题一1. 实验中使用的无机离子在水中的溶解度是如何影响它们的浓度的？答案：无机离子的溶解度通常会随着溶液中的其它离子浓度的变化而变化。
例如，当溶液中有其他离子存在时，无机离子的溶解度可能会降低。
这种影响是由于离子间相互作用的改变导致的。
2. 在实验中，为什么要对无机化合物进行分析？有哪些常用的分析技术？答案：对无机化合物进行分析有助于确定其组成和性质。
常用的无机化合物分析技术包括光谱分析（如紫外-可见光谱、红外光谱、质谱等）、电化学分析（如电解、电位计测定等）和色谱分析（如气相色谱、液相色谱等）。
思考题二1. 实验中测得的数据与理论值有差异，可能的原因是什么？答案：实验中测得的数据与理论值有差异可能是由于实验误差、仪器误差、样品质量和纯度的差异等因素引起的。
此外，实验条件和操作技术也可能对测量结果产生影响。
2. 在数据分析过程中，如何确定和排除异常值？答案：确定异常值的方法包括检查测量结果是否明显偏离其他数据点，并使用统计工具如均值和标准差进行分析。
排除异常值时，需要仔细考虑可能的原因，例如测量误差或实验条件的异常，并根据实际情况进行判断和调整。
思考题三1. 实验中如何计算和表达无机化合物的浓度？答案：计算和表达无机化合物的浓度可使用不同的方法，如质量百分比、体积百分比、摩尔浓度等。
具体选择哪种方法取决于实验目的、实验条件和数据的可靠性。
2. 在数据处理过程中，如何使用统计学方法进行数据分析？答案：使用统计学方法可以对数据进行整理、描述和分析，例如计算均值、标准差、误差等指标，进行数据的比较和相关性分析等。
这些统计学方法有助于从数据中提取有效信息和判断实验结果的可靠性。
以上是《无机化学实验数据分析思考题及参考答案》的内容。
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分析化学实验思考题答案
4定量分析实验（实验一~~~实验二）实验一分析天平称量练习思考题：1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
分析化学实验思考题参考答案
实验一滴定练习1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？答：台秤。
NaOH不是基准物质，只能粗配后用基准物质标定。
2、NaOH溶液和HCl溶液能直接配制成准确浓度的吗？为什么？答：均不能。
NaOH和HCl不是基准物质。
NaOH易吸收H2O及CO2，盐酸易挥发。
3、滴定管为何要用滴定剂润洗？滴定中使用的锥形瓶是否也要润洗？为什么？答：残留的水会稀释溶液。
锥形瓶不需润洗，润洗会引入待测物质。
4、HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH溶液时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞作为指示剂呢？答：颜色由浅入深，变色明显易于观察。
实验二KHP标定NaOH1、标定NaOH溶液的基准物质常用的有哪些？本实验采用的基准物质是什么？与其他基准物质相比它有什么显著的优点？答：标定NaOH基准物质常用邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]、草酸[H2C2O4.2H2O]和碘酸氢钾[KH(IO3)2]，本实验采用邻苯二甲酸氢钾,与其他基准物质相比分子量大且稳定。
2、称取NaOH和KHP各用什么天平？为什么？答：NaOH台秤，间接法配制。
KHP分析天平，是基准物质直接法配制。
3、已标定的NaOH标准溶液在保存时吸收了空气中的二氧化碳，以它测定HCl溶液的浓度，若用PP为指示剂，对测定结果有何影响？若改用MO为指示剂，结果又如何？答：PP偏大，产物为NaHCO3；MO无影响，产物为H2CO3。
4、酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH为多少？变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么？答：变色点9.1。
吸收CO2，溶液酸性增加，pH下降。
5、用KHP标定0.1mol/L NaOH标准溶液时，怎样计算出用量为0.4~0.6g？为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？答：m=cVM=0.1×（20~30）×204.1=0.4~0.6（g）（耗滴定剂20-30ml）突跃范围为碱性，PP变色范围在突跃范围内，MO不在。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案实验二滴定分析基本操作练习1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。
分析实验---思考题--参考答案
（二）注意事项1．当混合碱为NaOH 和Na 2 CO3 组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d，否则常因滴定不完全而使NaOH 的测定结果偏低。
2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有CO2 的损失，造成CO2 损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl 局部过量，引起HCl + NaHCO3 = NaCl + CO2 + H 2 O 的反应。
因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。
3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。
滴定过程中摇动要剧烈，使CO2 逸出防止形成碳酸饱和溶液，使终点提前。
七EDTA 标准溶液的配制与标定〔一〕基本操作1 容量瓶的使用〔见P34-35〕：〔1〕容量瓶的准备：试漏、洗涤〔2〕容量瓶的使用：14 ①用固体物质配制溶液：溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。
②用容量瓶稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
2 滴定操作（二）思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na2CO3 为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用Na2CO3 为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13 之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH 控制溶液的pH 为12～13。
3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为多少？解：以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为5-6。
4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点：〔1〕络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；〔2〕络合滴定法干扰大〔在络合滴定中M 有络合效应和水解效应，EDTA 有酸效应和共存离子效应〕，滴定时应注意消除各种干扰；〔3〕络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。
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邻二氮菲吸光光度法测定铁1 •本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适为什么答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。
标准铁试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如phen、NaAc等，都为过量，相对要求不是很严格。
2•怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量试拟出简单步骤。
答：绘制出工作曲线（1）用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）含量：取试样适量，加入1mL 盐酸羟胺，2mL Phen, 5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。
然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。
用1cm比色皿，以试剂为空白（即铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。
（2）用吸光光度法测定水样亚铁的含量：加入2mL Phen, 5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。
然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。
用1cm比色皿，以试剂为空白（即铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。
最后根据工作曲线上得出水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量。
硫酸铵中氮含量的测定1. NH为NH的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定答：NH Ka=X 10KaC X 10所以不能用碱直接滴定2. NHNO, NHCI, NHHC中含氮量能否用甲醛法测定答：NHNO中含氮量的测定不能用甲醛法，因为NO上的N无法用甲醛法进行测定。
NHC l中的氮量的测定能用甲醛法NHHCO中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO中的H 同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
3•为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
大学分析化学实验思考题答案
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。
《分析化学实验》(第三版)华中师范大学思考题答案
半滴的滴法
（二）实验注意问题
1
配制 250mL
0.10mol · L -1
NaOH溶液，应称取 NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？
2
分别以邻苯二甲酸氢钾（ KHC 8H4O4）、二水草酸为基准物标定 0.10mol · L -1
NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？
答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精
密衡量仪器。而 HCl 的浓度不定，
NaOH 易吸收 CO2和水分，所以只需要用量筒量取
，用台秤称取 NaOH 即可。
3
标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管
2～ 3次？而锥形瓶是否也需用该
溶液润洗或烘干，为什么？
HCl溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？
答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在
20—
25ml 之间。 （1） 滴定反应为： 2HCl + Na2CO 3 = 2NaCl + H2O + CO2↑
n(Na 2CO 3):n( HCl )=1:2
4
1 故 m(Na2CO 3)= 2 ( CV ) HCl M Na2CO3
MN
故 N ( CV ) NaOH 10 3 M N 100% mS
（三）思考题 1.铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH 直接滴定法？ 答：因 NH 4+的 Ka=5.6 × 1-100，酸性太弱，其 Ck a<10 -8，所以不能用 NaOH 直接滴定。 2.
为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作 指示剂？
食品检验与分析实验思考题及其答案
食品检验与分析实验思考题参考答案实验一相对密度、折射率及旋光度的测定一、实验原理相对密度、折射率与物质的熔点和沸点一样，也是物质的物理特性。
通过测定液态食品的这些特性，可以指导生产过程、保证产品质量以及鉴别食品组成、确定食品浓度、判断食品的纯净程度及品质。
测定液体的相对密度方法通常有密度瓶法、相对密度天平法和密度计法，本实验以密度瓶法测相对密度。
利用同一密度瓶在一定温度下，分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量，两者的质量之比，即为该试液的相对密度。
利用阿贝折光仪测得一定温度下糖溶液的折光率，根据折光率与可溶性固形物的关系表格，以及温度校正得到糖溶液的浓度。
二、实验步骤1.相对密度的测定取洁净、干燥、准确称量的密度瓶，装满试样后装上温度计（瓶中应无气泡），立即浸入20±0.1℃的恒温水浴锅中，至密度瓶温度计达20℃并保持20－30分钟不变后，取出，用滤纸除去溢出侧管的水，立即盖上侧管罩，擦干后用分析天平称量。
将密度瓶中试样倾出，洗净密度瓶。
以煮沸30分钟并冷却至约15℃的蒸馏水注满密度瓶，按上法同样操作即得20℃时水的质量。
2、折射率的测定2.1、样品溶液的准备2.2、熟悉仪器2.3、测定2.3.1、校正阿贝折光仪通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校正，即在标准温度（20℃）下折光仪应表示出折射率为 1.33299或0%可溶性固形物。
若温度不在20℃时，折射率也有所不同，教材上附有一定温度下纯水折射率表。
2.3.2、测定样品溶液（1）滴加1~2滴样品试液于下面棱镜上，迅速将两块棱镜闭合，调整反光镜，使光线射进棱镜中。
（2）用目观察，转动棱镜旋钮，使视野分成明暗两部分。
（3）旋转补偿器旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色。
（4）转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点。
（5）通过放大镜在刻度尺上进行读数。
若在20℃时测定，得到的读数即为可溶性固形物的折射率，查折射率与可溶性固形物的关系表，即可得糖浓度。
分析实验课思考答案
定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题：1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案实验⼀阳离⼦第⼀组（银组）的分析思考题：1.沉淀第⼀组阳离⼦为什么要在酸性溶液中进⾏？若在碱性条件下进⾏，将会发⽣什么后果？答：在系统分析中，为了防⽌易⽔解离⼦的⽔解⽣成沉淀⽽进⼊第⼀组，所以沉淀第⼀组阳离⼦时要在酸性溶液中进⾏。
若在碱性条件下进⾏，第⼀组以后的⼤部分阳离⼦将⽣成沉淀，这样就不到分离的⽬的。
2.向未知溶液中加⼊第⼀组组试剂HCl时，未⽣成沉淀，是否表⽰第⼀组阳离⼦都不存在？答：向未知试液中加⼊第⼀组组试剂时，未⽣成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，⽽不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度⼩于1mg?ml-1,或温度较⾼时，Pb2+将不在第⼀组沉淀，⽽进⼊第⼆组。
3.如果以KI代替HCl作为第⼀组组试剂，将产⽣哪些后果？答：如果以KI代替HCl作为第⼀组组试剂时，酸度太⼩，第⼆组易⽔解的阳离⼦将⽔解进⼊第⼀组，达不到分离的⽬的。
另外具有氧化性阳离⼦将与I-发⽣氧化还原反应，使这些离⼦的浓度降低不能鉴出。
实验⼆阳离⼦第⼆组（铜锡组）的分析思考题：1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发⽣了偏⾼或偏低现象，将会引起哪些后果？答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离⼦Zn2+将⽣成ZnS 沉淀进⼊第⼆组。
若酸度偏⾼时，本组的Cd2+不⽣成硫化物沉淀⽽进⼊第三组。
2.在本实验中为沉淀硫化物⽽调节酸度时，为什么先调⾄0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释⼀倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1?答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。
因此为了使本组离⼦完全⽣成硫化物沉淀⽽与第三组阳离⼦分离，所以在调节酸度时,先调⾄0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释⼀倍，使最后的酸度为0.2mol·L-1。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案问题一：为什么我们在分析化学实验中常常使用滴定法？答：滴定法是一种定量分析方法，通过加入已知浓度的标准溶液到待测溶液中，并观察溶液的颜色、电位或其他性质的变化来判断滴定终点的达到。
滴定法具有快速、简单、准确的特点，因此在分析化学实验中得到广泛应用。
滴定法的使用有以下几个原因：1.准确性：滴定法在实验操作方法比较简单的情况下可以达到较高的准确度。
利用标准溶液的浓度和体积可以计算出待测溶液中所含物质的浓度。
同时，滴定法在标准操作下可以避免外部环境因素对实验结果的干扰，提高了实验结果的可靠性。
2.迅速性：滴定法通常只需要一次实验就能得到分析结果，节省了时间和实验成本。
滴定法操作简便，所需的仪器设备相对较少，因此也可以大规模应用于工业生产和实验室日常分析中。
3.广泛性：滴定法适用于各种各样的分析化学测定，可以用于分析酸碱、氧化还原和络合反应等。
无论是无机分析、有机分析还是生化分析，滴定法都可以提供有效的定量分析方案。
4.经济性：滴定法的设备和试剂相对较为简单，成本较低。
标准溶液的制备也相对容易，通常只需要一些常见的试剂和玻璃仪器。
因此，在实验教学和科研工作中，滴定法可以提供经济可行的分析手段。
综上所述，滴定法由于其准确性、迅速性、广泛性和经济性等优点，成为分析化学实验中常用的定量分析方法。
它帮助我们准确地测定各种物质浓度，为科学研究和工业生产提供了重要的数据支持。
问题二：在滴定法中，我们通常使用酸碱指示剂来判断滴定终点。
请简要介绍酸碱指示剂的原理及常用的酸碱指示剂。
答：酸碱指示剂是一种特殊的化学物质，它在不同pH值条件下呈现不同的颜色。
滴定法中使用酸碱指示剂的原理是基于指示剂颜色变化与溶液中的氢离子浓度或氢氧根离子浓度之间的关系。
常用的酸碱指示剂有以下几种：1.酚酞：酚酞为弱酸性指示剂，其酸性形式为无色，碱性形式为粉红色。
在酸性溶液中，酚酞保持无色，而在碱性溶液中则呈现粉红色。
酚酞常用于酸对碱的滴定实验中，如测定醋酸含量等。
食品检验及分析实验思考题和答案解析
食品检验与分析实验思考题参考答案实验一相对密度、折射率及旋光度的测定一、实验原理相对密度、折射率与物质的熔点和沸点一样，也是物质的物理特性。
通过测定液态食品的这些特性，可以指导生产过程、保证产品质量以及鉴别食品组成、确定食品浓度、判断食品的纯净程度及品质。
测定液体的相对密度方法通常有密度瓶法、相对密度天平法和密度计法，本实验以密度瓶法测相对密度。
利用同一密度瓶在一定温度下，分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量，两者的质量之比，即为该试液的相对密度。
利用阿贝折光仪测得一定温度下糖溶液的折光率，根据折光率与可溶性固形物的关系表格，以及温度校正得到糖溶液的浓度。
二、实验步骤1.相对密度的测定取洁净、干燥、准确称量的密度瓶，装满试样后装上温度计（瓶中应无气泡），立即浸入20±0.1℃的恒温水浴锅中，至密度瓶温度计达20℃并保持20－30分钟不变后，取出，用滤纸除去溢出侧管的水，立即盖上侧管罩，擦干后用分析天平称量。
将密度瓶中试样倾出，洗净密度瓶。
以煮沸30分钟并冷却至约15℃的蒸馏水注满密度瓶，按上法同样操作即得20℃时水的质量。
2、折射率的测定2.1、样品溶液的准备2.2、熟悉仪器2.3、测定2.3.1、校正阿贝折光仪通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校正，即在标准温度（20℃）下折光仪应表示出折射率为1.33299或0%可溶性固形物。
若温度不在20℃时，折射率也有所不同，教材上附有一定温度下纯水折射率表。
2.3.2、测定样品溶液（1）滴加1~2滴样品试液于下面棱镜上，迅速将两块棱镜闭合，调整反光镜，使光线射进棱镜中。
（2）用目观察，转动棱镜旋钮，使视野分成明暗两部分。
（3）旋转补偿器旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色。
（4）转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点。
（5）通过放大镜在刻度尺上进行读数。
若在20℃时测定，得到的读数即为可溶性固形物的折射率，查折射率与可溶性固形物的关系表，即可得糖浓度。
分析实验实验报告思考题答案完整版
分析实验实验报告思考题答案HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围称得太多或太少对标定有何影响答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案实验二滴定分析根本操作练习1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH〔S〕、而不用吸量管和分析天平？因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？为了防止装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时参加半滴的操作是怎样进行的？参加半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，那么由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，那么每份就可能有±0.2mg的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时参加20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量思考题：1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因HCl具有还原性，HNO3具有氧化性。
2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。
实验十二软锰矿中MnO2含量的测定思考题：1.为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定？答：因MnO2是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。
2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？答：应以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。
溶液的温度应控制在70～80℃，若超过90℃易引起Na2C2O4分解。
实验十三SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（有汞法）思考题：1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入，而HgCl2溶液却要冷却后一次加入？答：用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，使SnCl2过量太多不易除去。
在热溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+引起误差，故在加入HgCl2前溶液应冷却至室温。
2.在滴加前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么要立即滴定？答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，加入H3PO4可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。
同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。
在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
分析化学实验思考题答案-武汉第五版[1][1]
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分析化学实验定量分析思考题答案定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题：1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
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（二）注意事项1．当混合碱为NaOH 和Na 2 CO3 组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d，否则常因滴定不完全而使NaOH 的测定结果偏低。
2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有CO2 的损失，造成CO2 损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl 局部过量，引起HCl + NaHCO3 = NaCl + CO2 + H 2 O 的反应。
因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。
3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。
滴定过程中摇动要剧烈，使CO2 逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。
七EDTA 标准溶液的配制与标定（一）基本操作1 容量瓶的使用（见P34-35）：（1）容量瓶的准备：试漏、洗涤（2）容量瓶的使用：14 ①用固体物质配制溶液：溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。
②用容量瓶稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
2 滴定操作（二）思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na2CO3 为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用Na2CO3 为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13 之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH 控制溶液的pH 为12～13。
3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为多少？解：以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为5-6。
4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点：（1）络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；（2）络合滴定法干扰大（在络合滴定中M 有络合效应和水解效应，EDTA 有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰；（3）络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。
八水的总硬度的测定（一）基本操作 1 移液管的使用：①洗涤②润洗③移取④放液 2 滴定（二）注意事项：因水样中的钙、镁含量不高、滴定时，反应速度较慢，故滴定速度要慢。
（三）思考题：1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。
计算水的总硬度的公式为：( cV ) EDTA × M CaO × 1000 （mg·L-1）V水( cV ) EDTA ×M CaO ×100 ( o ) V水2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH 为12～13？若pH>13 时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T 作指示剂，铬黑T 在pH 为8～11 之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。
所以溶液的pH 值要控制为10。
测定Ca2+时，要将溶液的pH 控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2 沉15 淀。
以保证准确测定Ca2+的含量。
在pH 为12～13 间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。
但pH>13 时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。
3.如果只有铬黑T 指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铬黑T 指示剂，首先用NaOH 调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl 调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。
以铬黑T 为指示剂，用Mg—EDTA 标准溶液滴定Ca2+的含量。
九铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定（一）基本操作 1 移液管的使用：①洗涤②润洗③移取④放液 2 滴定（二）思考题 1.按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g·L-1 六亚四基四胺后，溶液pH 约为多少？答：按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。
随着滴定的进行溶液pH≈1。
加入10mL200g·L-1 六亚四基四胺后，溶液的pH=5～6。
2.能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1.0 滴定Bi3+，另一份控制pH 为5～6 滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？答：不能在pH 为5～6 时滴定Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的pH 为5～6 时，Bi3+水解，不能准确滴定。
3.滴定Pb2+时要调节溶液pH 为5～6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。
再滴定Pb2+时，若用NaAc 调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。
十高锰酸钾标准溶液的配制与标定（一）基本操作 1 溶液的配制2 称量3 滴定（二）注意问题：①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起H 2 C 2 O4 分解：H 2 C 2 O4 = CO2 ↑ +CO ↑ + H 2 O ② KMnO4 颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴KMnO4 的红色完全褪去再滴入下一滴。
若滴定速度过快，部分KMnO4 将来不及与Na 2 C 2 O4 反应而在热的酸性溶液中分解：16 ? 4 MnO4 + 4 H + = 4 MnO2 + 3O2 ↑ +2 H 2 O ④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。
（三）思考题1.配制KMnO4 标准溶液时，为什么要将KMnO4 溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4 溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？答：因KMnO4 试剂中常含有少量MnO2 和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4 还原为MnO(OH)2 沉淀。
另外因MnO2 或MnO(OH)2 又能进一步促进KMnO4 溶液分解。
因此，配制KMnO4 标准溶液时，要将KMnO4 溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2 和MnO(OH)2 沉淀后保存棕色瓶中。
2.配制好的KMnO4 溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？答：因Mn2+和MnO2 的存在能使KMnO4 分解，见光分解更快。
所以.配制好的KMnO4 溶液要盛放在棕色瓶中保存。
如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。
3.在滴定时，KMnO4 溶液为什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4 溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4 溶液要放在酸式滴定管中。
4.用Na2C2O4 标定KMnO4 时候，为什么必须在H2SO4 介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3 或HCl 调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？答：因若用HCl 调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4 作用。
若用HNO3 调酸度时，HNO3 具有氧化性。
所以只能在H2SO4 介质中进行。
滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4 与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2 沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。
在室温下，KMnO4 与Na2C2O4 之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4 分解。
5.标定KMnO4 溶液时，为什么第一滴KMnO4 加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？答：因与KMnO4Na2C2O4 的反应速度较慢，第一滴KMnO4 加入，由于溶液中没有2+ Mn ，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。
6.盛放KMnO4 溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物为MnO2 和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。
十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量（一）基本操作 1 溶液的配制2 移液管的使用3 滴定（二）实验注意问题①只能用H 2 SO4 来控制酸度，不能用HNO3 或HCl 控制酸度。
因HNO3 具有氧化17 性，Cl 会与MnO4 反应。
②不能通过加热来加速反应。
因H 2 O2 易分解。
③ Mn 2+ ? ? 对滴定反应具有催化作用。
滴定开始时反应缓慢，随着Mn 2+ 的生成而加速。
（三）思考题1.用高锰酸钾法测定H2O2 时，能否用HNO3 或HCl 来控制酸度？答：用高锰酸钾法测定H2O2 时，不能用HCl 或HNO3 来控制酸度，因Cl 会与? MnO4 反应，HNO3 具有氧化性。
? 2.用高锰酸钾法测定H2O2 时，为何不能通过加热来加速反应？答：因H2O2 在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2 时，不能通过加热来加速反应。
十二软锰矿中MnO2 含量的测定（一）基本操作1 称量2 滴定（二）实验注意问题 1 如果不知软锰矿中MnO2 的大概含量，应首先作初步测定； 2 Na2C2O4 的加入量应适当多过量一些，以加速矿样的溶解并保证溶解完全；3 在室温下，MnO2 与Na2C2O4 之间的反应速度缓慢，故需将溶液加热。
但温度不能太高，若超过90℃，易引起H2C2O4 分解。
(三)思考题1.为什么MnO2 不能用KMnO4 标准溶液直接滴定？答：因MnO2 是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO4 标准溶液直接滴定。
2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2 的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？答：应以H2SO4 控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4 生成MnO(OH)2 沉淀。
溶液的温度应控制在70～80℃，若超过90℃易引起Na2C2O4 分解。
法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）十三SnCl 2 ? TiCl 3 ? K 2 C r 2 O7 法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）（一）基本操作 1 称量2 溶液的配制3 滴定（二）实验注意问题 1 用SnCl2 还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2 过量。